JP3168002B2 - 遷移金属窒化物の化学蒸着方法 - Google Patents

遷移金属窒化物の化学蒸着方法

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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides

Description

【発明の詳細な説明】 合衆国政府は、国立科学基金承認番号DMR−8802306に
より資金を提供することに基づき、この発明に対して権
利を有する。
発明の背景 本発明は、遷移金属窒化物薄膜に関する。
例えば、窒化チタン等の遷移金属窒化物は、極めて硬
く、化学的に不活性であり、導電性を有し、融点が高
く、かつ反射性を有する。これら複合された特異な特性
により、遷移金属窒化物は、耐摩耗性、耐食性、装飾
性、導電性あるいは光学的な反射性を有するコーティン
グを含む種々の用途において有用である。
発明の総括 本発明のある観点によれば、遷移金属窒化物のコーテ
ィングは、アンモニアガス及び遷移金属の有機金属蒸気
の蒸気混合物を形成し、この蒸気混合物を加熱された基
材に露呈させて基材上に遷移金属窒化物のコーティング
を堆積させることにより形成される。
本発明の他の観点によれば、遷移金属窒化物のコーテ
ィングは、アンモニアガス及び遷移金属のアミド化合物
の蒸気混合物を形成し、この蒸気混合物を加熱された基
材に露呈させて基材上に遷移金属窒化物のコーティング
を堆積させることにより形成される。
好ましい実施例においては、遷移金属の有機金属蒸気
は、チタン、ジルコン、ハフニウム、又はバナジウム金
属の有機金属化合物とすることができる。他の好ましい
実施例においては、遷移金属の有機金属蒸気又はアミド
化合物は、ジアルキルアミド官能基又は環状アミド官能
基を含む。他の実施例においては、環状アミド官能基
は、ピペリジノ官能基又はピロリジノ官能基とすること
ができる。他も実施例においては、ジアルキルアミド官
能基は、第三ブチル基等のアルキル官能基によって置換
することができる。
他の好ましい実施例においては、アンモニアと、遷移
金属の有機金属蒸気又はアミド化合物の蒸気とは、これ
らアンモニアと蒸気が基材表面に接近した位置で化合す
る前に、ヘリウム、アルゴンあるいはネオン等の不活性
キャリアガスによって別個に希釈される。1cm×4cmの断
面積を有し、流量が２−３リットル／分である化学蒸着
リアクタに対しては、蒸気反応物質は、基材表面から1.
0cm及び10.0cmの間で化合させることができ、より好ま
しくは基材表面から1.5ないし3.0cmで、また最も好まし
くは2.5ないし2.5cmで化合させることができる。
好ましい実施例においては、基材は、100℃から400℃
の範囲の温度まで加熱され、より好ましくは150℃から3
00℃の範囲の温度まで、さらに最も好ましくは200℃か
ら250℃の範囲の温度まで加熱される。
本発明のプロセスは、基材及びリアクタ装置を侵食す
る腐食性の副生物を生ずることなく、従来の化学蒸着法
において用いられた基材温度よりも低い基材温度で遷移
金属の窒化物薄膜を堆積させることを可能とする。この
プロセスを用いて堆積された遷移金属の窒化物薄膜は、
従来の化学蒸着法に従って形成されたものに比較してよ
り高い純度を示し、また滑らかであり、連続的であり、
微粒であり、またピンホールが無い。そのような高品質
の薄膜は、腐食、相互拡散あるいは摩耗から基材を保護
するのに適していると共に、ソーラ電池又はコンピュー
タの超小型回路の接点を形成するのに適している。更
に、このプロセスは、大気圧で運転される簡単で廉価な
機器を用いて実行することができ、これにより、高価で
複雑な真空機器及び電気的な機器を排除することができ
る。このプロセスはまた、減圧下で実行することもでき
る。
本プロセスに従って製造された薄膜は、結晶質の又は
非晶質のシリコン基材に、抵抗の小さな電気接点を与え
る。これら薄膜はまた、金属とシリコンとの間の拡散あ
るいは反応に対する優れたバリアを提供する。
図面の簡単な説明 図面において、 図１は、化学蒸着装置の概略図であり、 図２は、カーボン薄膜上に200℃で堆積されたチタン
窒化物の薄膜の透過型電子顕微鏡写真であり、 図３は、カーボン薄膜上に200℃で堆積されたチタン
窒化物の薄膜の透過型電子顕微鏡による電子回折パター
ンである。
好ましい実施例の説明 本発明のプロセスは、図１に示す如き化学蒸着装置を
用いて行われる。同様な装置を、カリフォルニア州サン
タクララ（Santa Clara）のアプライド・マテリアルズ
（Applied Materials）及びカリフォルニア州スコッツ
バレー（Scotts Valley）のワトキンス・ジョンソン（W
atkins Jonson）から商業的に入手することができる。
供給源（図示せず）からのヘリウムのキャリアガスが入
口10に入り、気泡管12を通過するが、このキャリアガス
な気泡管において遷移金属を含む化合物14の蒸気を取り
込み、この蒸気を排出管16の中へ搬送する。ヘリウムの
中で希釈されたアンモニア蒸気（NH3）が入口18におい
て供給源（図示せず）から入り、混合領域20において遷
移金属含有化合物の蒸気と混合する。混合された蒸気
は、ホットプレート26により加熱された矩形のリアクタ
チューブ24の中の基材22を通過する。使用済みの蒸気
は、チューブ28を通って出て、オイル気泡管30の中に入
る。このオイル気泡管は、周囲の雰囲気がリアクタチュ
ーブ24の中に入るのを阻止している。
好ましい金属含有化合物は、テトラキス（ジアルキル
アミド）チタン（IV）であって、これらの化合物は、一
般式Ti（NR2）４を有しており、Ｒはメチル基、エチル
基あるいはプロピル基等の有機の基である。これらの化
合物は、一般式Ti（NR′）４を有する環状アミンの誘導
体を含み、NR′は、例えばテトラキス（ピペリジノ）チ
タン等の環状アミド基である。メチル誘導体であるテト
ラキス（ヂメチルアミド）チタンが、高い揮発性を有す
るので最も好ましい。
他の適当な金属含有反応物質としては、トリス（ジメ
チルアミド）第三ブチルチタン、Ti［Ｎ（CH3）２］３
［Ｃ（CH3）３］、等の上述のジアルキルアミドのアル
キル置換誘導体がある。
例１ シリコン、スチール、ガラス質炭素、又はガラス基材
を含む石英ガラスで形成された矩形（1cm×4cm×50cm）
の反応室の下側を約200℃まで加熱した。純粋なヘリウ
ムガス（0.1ppmよりも少ない水及び0.2ppmよりも少ない
酸素を含む）を室に流入させ、酸素及び水蒸気を追い出
した。次にヘリウムを、約１リットル／分の割合で、60
℃の温度に維持された液体テトラキス（ジメチルアミ
ド）チタン（Ｖ）、Ti［Ｎ（CH3）２］４の気泡管に通
した。この気体混合物は、内径が1mmの排出ライン通過
し反応室に至った。このラインが反応室に入る約2cm手
前で、気体混合物は約１リットル／分の割合で、ヘリウ
ムにより希釈された10％（容積割合で）のアンモニアガ
スと混合された。混合された気体は一緒にガラスの基材
を流過し、反応室を出、反応室への空気の逆流を防止す
るオイル気泡管へと流れた。１分間の反応時間の後に、
基材は純粋なヘリウム中で冷却された。
エックス線光電子分光法によって、堆積された薄膜を
分析したところ、薄膜は１％よりも少ない炭素及び酸素
の不純物を有する窒化チタンから構成されていることが
判明した。この薄膜は、厚みが約100ナノメータであ
り、濃い金色の鏡状の表面を有していた。代表的な薄膜
を、図２の透過型電子顕微鏡写真に示す。電子回折によ
れば、薄膜は、図３に示す代表的な電子回折パターンで
表されるように、多結晶窒化チタンから構成されること
が判明した。ラザフォードの後方散乱分析によれば、薄
膜には若干の過剰の窒素が存在することが判明した。
拡散バリアとして堆積された窒化チタンの品質を、例
１のプロセスにより単結晶シリコン基材上に窒化チタン
を堆積させることによりテストした。次に金の薄い層を
窒化チタン上にスパッタリングした。この構造体を400
℃で10分間アニーリング（徐冷）し、この徐冷したサン
プルをラザフォードの後方散乱により測定したところ、
シリコンの中に金は何等拡散していなかった。これらの
結果は、本プロセスに従って調製された窒化チタン薄膜
は、拡散バリアとして良好な品質を有し、また空隙、ク
ラック（亀裂）、ピンホールあるいは他の欠陥が適度に
無い。
例２ 例１の手順を、90℃まで加熱した気泡管の中のテトラ
キス（ジエチルアミド）チタンに対して繰り返し、同様
な結果を得た。
例３ 例１の手順を、60℃まで加熱した気泡管の中のトリス
（ジメチルアミド）第３ブチルチタン、Ti（ｔ−Bu）
（Ｎ（Me）２）３に対して繰り返し、同様な結果を得
た。
例４ アンモニアガス反応物質を排除したことを除き、例１
の手順を繰り返した。堆積物は何等形成されなかった。
例５ 基材を400℃まで加熱したことを除き、例１の手順を
繰り返した。形成された堆積物は、約８原子量パーセン
トの炭素で汚染されていた。
例６ 基材としてポリエステルのプラスチックシートを用い
150℃の温度に維持したことを除き、例１の手順を繰り
返した。同様の品質を有する窒化チタン薄膜が堆積し
た。
ジルコン、ハフニウム、及びバナジウムのジアルキル
アミド又は有機金属誘導体を用いて同様な反応を起こす
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フィクス，ルノー アメリカ合衆国マサチューセッツ州 02143，サマーヴィル，ローレル・スト リート 22，ナンバー 25 (72)発明者 ホフマン，デーヴィッド アメリカ合衆国マサチューセッツ州 01742，コンコード，モンセン・ロード 153 (56)参考文献 特開 昭61−69969（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−259079（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−53308（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C01B 21/06

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】遷移金属窒化物のコーティングを形成する
    方法において、 アンモニアガスと遷移金属含有化合物の蒸気との気相混
    合物を形成する段階と、 前記気相混合物を加熱された基材に露呈し、該基材上に
    遷移金属窒化物の堆積物を堆積させる段階と、 を備え、前記遷移金属含有化合物が、金属−窒素結合を
    含む方法。
  2. 【請求項２】遷移金属窒化物のコーティングを形成する
    方法において、 アンモニアガス及び遷移金属のアミド化合物の蒸気の気
    相混合物を形成する段階と、 前記気相混合物を加熱された基材に露呈し、該基材上に
    遷移金属窒化物のコーティングを堆積させる段階とを備
    える方法。
  3. 【請求項３】請求項１又は２の方法において、前記遷移
    金属は、チタン、ジルコン、ハフニウム及びバナジウム
    からなる群から選択される遷移金属であることを特徴と
    する方法。
  4. 【請求項４】請求項２の方法において、前記遷移金属の
    アミド化合物が、ジアルキルアミド官能基を含むことを
    特徴とする方法。
  5. 【請求項５】請求項４の方法において、前記ジアルキル
    アミド官能基が、ジメチルアミド官能基を含むことを特
    徴とする方法。
  6. 【請求項６】請求項４の方法において、前記ジアルキル
    アミド官能基が、環状アミド官能基により置換されるこ
    とを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】請求項６の方法において、前記環状アミド
    基は、ピペリジノ及びピロリジノ基から成る群から選択
    される環状アミド基であることを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】請求項４の方法において、前記ジアルキル
    アミド官能基が、アルキル官能基により置換されること
    を特徴とする方法。
  9. 【請求項９】請求項１の方法において、前記遷移金属含
    有化合物が、第三ブチル基を含むことを特徴とする方
    法。
  10. 【請求項１０】請求項１又は２の方法において、前記ア
    ンモニアガス及び前記遷移金属化合物が、これらガス及
    び化合物が前記基材付近で化合する前に、不活性キャリ
    アガスにより別個に希釈されることを特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】請求項10の方法において、前記不活性キ
    ャリアガスが、ヘリウム、アルゴン及びネオンから成る
    群から選択される気体であることを特徴とする方法。
  12. 【請求項１２】請求項１又は２の方法において、前記基
    材が、100℃乃至400℃の範囲の温度まで加熱されること
    を特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】請求項１又は２の方法において、前記基
    材が、150℃乃至300℃の範囲の温度まで加熱されること
    を特徴とする方法。
  14. 【請求項１４】請求項１又は２の方法において、前記基
    材が、200℃乃至250℃の範囲の温度まで加熱されること
    を特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】請求項１又は２の方法において、前記基
    材が、シリコン、ガラス質炭素、ガラス、スチール又は
    ポリエステルであることを特徴とする方法。
  16. 【請求項１６】請求項２の方法において、前記遷移金属
    アミド化合物が、テトラキス（ジメチルアミド）チタン
    であることを特徴とする方法。
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