JP3166025B2 - 流動床式混合・分散装置用ノズル - Google Patents
流動床式混合・分散装置用ノズルInfo
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- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、流動床式反応装置にお
いて、原料ガス、原料液体、反応すべき粉体及び使用さ
れる触媒等が反応装置内で均一に混合されるように、そ
の流動床式反応装置内の床板に設置される流動床式混合
・分散装置用ノズルに関する。
いて、原料ガス、原料液体、反応すべき粉体及び使用さ
れる触媒等が反応装置内で均一に混合されるように、そ
の流動床式反応装置内の床板に設置される流動床式混合
・分散装置用ノズルに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
炭化水素類、塩素源ガス、酸素（又は空気）及び触媒粉
体からなる反応、いわゆるオキシクロリネーション反応
においては、流動床式反応装置が用いられている。この
オキシクロリネーション反応においては、流動床式反応
装置用の流動床の床板に複数個の混合・分散装置が設置
され、各混合・分散装置の中には、それぞれ混合・分散
装置用ノズルが設けられている。また場合によってはノ
ズルそのものが混合・分散装置として使用されることも
ある。これらの混合・分散装置用ノズルは、反応装置の
作動時に原料ガス、原料液体、触媒粉体や金属粉体など
を複数個の混合・分散装置用ノズルを通じて高速で反応
装置内に供給することにより、反応に関わる物質を反応
装置内で均一に接触混合せしめて反応させるものであ
る。
炭化水素類、塩素源ガス、酸素（又は空気）及び触媒粉
体からなる反応、いわゆるオキシクロリネーション反応
においては、流動床式反応装置が用いられている。この
オキシクロリネーション反応においては、流動床式反応
装置用の流動床の床板に複数個の混合・分散装置が設置
され、各混合・分散装置の中には、それぞれ混合・分散
装置用ノズルが設けられている。また場合によってはノ
ズルそのものが混合・分散装置として使用されることも
ある。これらの混合・分散装置用ノズルは、反応装置の
作動時に原料ガス、原料液体、触媒粉体や金属粉体など
を複数個の混合・分散装置用ノズルを通じて高速で反応
装置内に供給することにより、反応に関わる物質を反応
装置内で均一に接触混合せしめて反応させるものであ
る。
【０００３】ところで、上記反応は多くの場合、発熱反
応であり、その反応装置内の混合・分散装置用ノズルに
おいては混合状態が不安定であるために、異常な発熱反
応が局部的に生じている事が少なくなく、この時の温度
が５００℃以上にも達することがある。そのため、従来
より、混合・分散装置用ノズルには、インコロイ等の耐
熱性合金が用いられている。
応であり、その反応装置内の混合・分散装置用ノズルに
おいては混合状態が不安定であるために、異常な発熱反
応が局部的に生じている事が少なくなく、この時の温度
が５００℃以上にも達することがある。そのため、従来
より、混合・分散装置用ノズルには、インコロイ等の耐
熱性合金が用いられている。
【０００４】しかし、このような耐熱性合金を用いて
も、反応装置作動中は触媒粉体が高速で混合・分散装置
用ノズルに衝突するため、混合・分散装置用ノズルの摩
耗が激しく、長時間の連続運転には耐えられない。そし
て、混合・分散装置用ノズルの損傷が重度に進行した場
合、反応そのものの安定性がくずれ、爆発の危険性を生
じることから、損傷が進行する以前に混合・分散装置用
ノズルを短期間で、且つ定期的に交換する必要があっ
た。
も、反応装置作動中は触媒粉体が高速で混合・分散装置
用ノズルに衝突するため、混合・分散装置用ノズルの摩
耗が激しく、長時間の連続運転には耐えられない。そし
て、混合・分散装置用ノズルの損傷が重度に進行した場
合、反応そのものの安定性がくずれ、爆発の危険性を生
じることから、損傷が進行する以前に混合・分散装置用
ノズルを短期間で、且つ定期的に交換する必要があっ
た。
【０００５】即ち、高価な耐熱性合金部材をもってして
も、混合・分散装置用ノズルの損傷を十分に抑えること
ができず、実際には、定期点検と早期交換によって安定
操業を維持している。そして、このことが生産性の改善
の妨げとなり、また、短期間に行われる保守点検や交換
費用等が生産コストを高額なものとしていた。
も、混合・分散装置用ノズルの損傷を十分に抑えること
ができず、実際には、定期点検と早期交換によって安定
操業を維持している。そして、このことが生産性の改善
の妨げとなり、また、短期間に行われる保守点検や交換
費用等が生産コストを高額なものとしていた。
【０００６】そのため、流動床式反応装置の流動床の床
板に設けられる混合・分散装置用ノズルについては、耐
摩耗性、耐薬品性及び耐熱性のある混合・分散装置用ノ
ズルが望まれており、例えば、特開平１−１８０２３６
号公報には、混合・分散装置用ノズルの材質として、炭
化ケイ素、窒化ケイ素等の微粉末を高温で時には高温・
高圧下において焼結させて得られたセラミックスを使用
することが提案されている。これらのセラミックスを混
合・分散装置用ノズルの材質として用いた場合、耐摩耗
性、耐薬品性、耐腐食性及び耐熱性において有効であ
り、流動床式反応装置を長時間にわたり安定して操業で
きる。
板に設けられる混合・分散装置用ノズルについては、耐
摩耗性、耐薬品性及び耐熱性のある混合・分散装置用ノ
ズルが望まれており、例えば、特開平１−１８０２３６
号公報には、混合・分散装置用ノズルの材質として、炭
化ケイ素、窒化ケイ素等の微粉末を高温で時には高温・
高圧下において焼結させて得られたセラミックスを使用
することが提案されている。これらのセラミックスを混
合・分散装置用ノズルの材質として用いた場合、耐摩耗
性、耐薬品性、耐腐食性及び耐熱性において有効であ
り、流動床式反応装置を長時間にわたり安定して操業で
きる。
【０００７】しかしながら、上記のように炭化ケイ素や
窒化ケイ素等の微粉末を焼結して得られたセラミックス
を用いて混合・分散装置用ノズルを作成した場合、炭化
ケイ素や窒化ケイ素等の微粉末の焼結時に体積収縮があ
るため、混合・分散装置用ノズルのように寸法の精度が
要求される複雑な形状を有するものを作成する場合、焼
結時における体積収縮を考慮して仮焼体を作らなければ
ならないのみならず、さらに焼結時の変形を防止するた
めに製造方法としても複雑な工程が必要となる。しか
し、このようにしても、混合・分散装置用ノズルとして
特に厳しい寸法精度を要求される場合には、さらに焼結
体を機械加工しなければならず、混合・分散装置用ノズ
ルの作成費用は非常に高価なものとなっている。
窒化ケイ素等の微粉末を焼結して得られたセラミックス
を用いて混合・分散装置用ノズルを作成した場合、炭化
ケイ素や窒化ケイ素等の微粉末の焼結時に体積収縮があ
るため、混合・分散装置用ノズルのように寸法の精度が
要求される複雑な形状を有するものを作成する場合、焼
結時における体積収縮を考慮して仮焼体を作らなければ
ならないのみならず、さらに焼結時の変形を防止するた
めに製造方法としても複雑な工程が必要となる。しか
し、このようにしても、混合・分散装置用ノズルとして
特に厳しい寸法精度を要求される場合には、さらに焼結
体を機械加工しなければならず、混合・分散装置用ノズ
ルの作成費用は非常に高価なものとなっている。
【０００８】従って、近年では、流動床式反応装置の流
動床の床板に設置される混合・分散装置用ノズルについ
ては、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び耐薬品性に優れ
るのみならず、成形、焼結が容易で、焼結後に機械加工
を極力行わずに製造することが要求されてきている。
動床の床板に設置される混合・分散装置用ノズルについ
ては、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び耐薬品性に優れ
るのみならず、成形、焼結が容易で、焼結後に機械加工
を極力行わずに製造することが要求されてきている。
【０００９】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び耐薬品性に優れる
のみならず、焼結時において体積収縮がない材質により
作成される流動床式反応装置の混合・分散装置用ノズル
を提供することを目的とするものである。
で、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び耐薬品性に優れる
のみならず、焼結時において体積収縮がない材質により
作成される流動床式反応装置の混合・分散装置用ノズル
を提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、混合・分散
装置用ノズルにおいて、本質的に炭化ケイ素と未反応の
金属ケイ素とからなる反応焼結炭化ケイ素をその材質と
して用いると、これらは炭化ケイ素や窒化ケイ素の微粉
末を焼結させたものとは異なり、焼結時の体積収縮がほ
とんどないので焼結前の仮焼体の時点で機械加工とほぼ
同程度の加工方法を用いて、複雑な形状を有するものを
容易に作成できることの利点に注目して、さらに鋭意検
討を重ねた結果、本質的に炭化ケイ素と未反応の金属ケ
イ素とからなる反応焼結炭化ケイ素であって、その密度
が３．０７〜３．１４ｇ／ｃｍ3の特定範囲内にあるも
のを分散装置用ノズルの材質として用いると、その作成
が容易であると共に、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び
耐薬品性に優れ、流動床式反応装置を長時間にわたり安
定して操業させることができる混合・分散装置用ノズル
が得られることを見い出し、本発明をなすに至った。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、混合・分散
装置用ノズルにおいて、本質的に炭化ケイ素と未反応の
金属ケイ素とからなる反応焼結炭化ケイ素をその材質と
して用いると、これらは炭化ケイ素や窒化ケイ素の微粉
末を焼結させたものとは異なり、焼結時の体積収縮がほ
とんどないので焼結前の仮焼体の時点で機械加工とほぼ
同程度の加工方法を用いて、複雑な形状を有するものを
容易に作成できることの利点に注目して、さらに鋭意検
討を重ねた結果、本質的に炭化ケイ素と未反応の金属ケ
イ素とからなる反応焼結炭化ケイ素であって、その密度
が３．０７〜３．１４ｇ／ｃｍ3の特定範囲内にあるも
のを分散装置用ノズルの材質として用いると、その作成
が容易であると共に、耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び
耐薬品性に優れ、流動床式反応装置を長時間にわたり安
定して操業させることができる混合・分散装置用ノズル
が得られることを見い出し、本発明をなすに至った。
【００１１】即ち、本発明は、流動床式反応装置の床板
に設置される流動床式混合・分散装置用ノズルであっ
て、本質的に炭化ケイ素と未反応の金属ケイ素とからな
り、その密度が３．０７〜３．１４ｇ／ｃｍ3である反
応焼結炭化ケイ素からなることを特徴とする流動床式混
合・分散装置用ノズルを提供する。
に設置される流動床式混合・分散装置用ノズルであっ
て、本質的に炭化ケイ素と未反応の金属ケイ素とからな
り、その密度が３．０７〜３．１４ｇ／ｃｍ3である反
応焼結炭化ケイ素からなることを特徴とする流動床式混
合・分散装置用ノズルを提供する。
【００１２】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明は、本質的に炭化ケイ素と未反応の金属ケイ素とから
なる反応焼結炭化ケイ素を混合・分散装置用ノズルの材
質として用いるものである。この反応焼結炭化ケイ素
は、通常の方法により作成されるものであり、まず、炭
化ケイ素及び炭素を主成分とする仮焼体を作成する。こ
の場合、仮焼体の作成方法としては公知の方法を採用す
ることができ、例えば炭化ケイ素、炭素及びバインダー
を混合し、これを所望の形状に成形し、更に不活性雰囲
気下において６００〜１０００℃で仮焼する方法が採用
し得る。この仮焼体とした段階で、最終製品形状及び寸
法に加工しておくと、焼結後の機械加工を省略すること
ができるので好ましい。このようにして得られた仮焼体
に溶融状態の金属ケイ素を含浸させて、これらを反応焼
結させる。反応焼結させた後は、常法によってアルカリ
洗浄等の後処理を施して、反応焼結炭化ケイ素を得る。
なお、本発明の反応焼結炭化ケイ素としては、その組織
構造が特に制限されるものではないが、後述する実施例
の結果によれば炭化ケイ素が連続相（母体）となってい
ることが好ましいことが見い出されている。
明は、本質的に炭化ケイ素と未反応の金属ケイ素とから
なる反応焼結炭化ケイ素を混合・分散装置用ノズルの材
質として用いるものである。この反応焼結炭化ケイ素
は、通常の方法により作成されるものであり、まず、炭
化ケイ素及び炭素を主成分とする仮焼体を作成する。こ
の場合、仮焼体の作成方法としては公知の方法を採用す
ることができ、例えば炭化ケイ素、炭素及びバインダー
を混合し、これを所望の形状に成形し、更に不活性雰囲
気下において６００〜１０００℃で仮焼する方法が採用
し得る。この仮焼体とした段階で、最終製品形状及び寸
法に加工しておくと、焼結後の機械加工を省略すること
ができるので好ましい。このようにして得られた仮焼体
に溶融状態の金属ケイ素を含浸させて、これらを反応焼
結させる。反応焼結させた後は、常法によってアルカリ
洗浄等の後処理を施して、反応焼結炭化ケイ素を得る。
なお、本発明の反応焼結炭化ケイ素としては、その組織
構造が特に制限されるものではないが、後述する実施例
の結果によれば炭化ケイ素が連続相（母体）となってい
ることが好ましいことが見い出されている。
【００１３】ここで、この反応焼結炭化ケイ素中の金属
ケイ素含有量は５．７〜２０．５容量％、特に８．０〜
１５．９容量％であることが好ましい。またこの反応焼
結炭化ケイ素中の金属ケイ素含有量（容量％）は下記の
計算式（１）により求められる。 Ｖ：反応焼結炭化ケイ素中の金属ケイ素含有量（容量
％） ｘ：反応焼結炭化ケイ素の比重（ｇ／ｃｍ3） 炭化ケイ素の比重：３．２１ｇ／ｃｍ3 金属ケイ素の比重：２．３３ｇ／ｃｍ3
ケイ素含有量は５．７〜２０．５容量％、特に８．０〜
１５．９容量％であることが好ましい。またこの反応焼
結炭化ケイ素中の金属ケイ素含有量（容量％）は下記の
計算式（１）により求められる。 Ｖ：反応焼結炭化ケイ素中の金属ケイ素含有量（容量
％） ｘ：反応焼結炭化ケイ素の比重（ｇ／ｃｍ3） 炭化ケイ素の比重：３．２１ｇ／ｃｍ3 金属ケイ素の比重：２．３３ｇ／ｃｍ3
【００１４】
【数１】
【００１５】本発明の反応焼結炭化ケイ素は、その密度
が３．０３〜３．１６ｇ／ｃｍ3であることを必須とす
るが、特に３．０７〜３．１４ｇ／ｃｍ3とすると、よ
り好適である。さらにはその密度が３．０８〜３．１３
ｇ／ｃｍ3とすることが好ましい。密度が３．０３ｇ／
ｃｍ3未満であると、上述したように反応焼結後に苛性
ソーダ等でアルカリ洗浄する後処理段階において、反応
焼結炭化ケイ素成形体の表面がぼろぼろとなったり、ま
た反応焼結炭化ケイ素において炭化ケイ素が靭性に欠け
る金属ケイ素内に分散している状態となるが、このよう
な状態の反応焼結炭化ケイ素は脆くなると同時に耐摩耗
性がなくなるのみならず耐薬品性も劣化するようにな
る。一方、密度が３．１６ｇ／ｃｍ3を超えると反応焼
結時に未反応物が生じ、またクラックによる破壊が生じ
やすくなり、混合・分散装置用ノズルを製造することが
極めて困難であり、たとえ製造に成功しても内部応力が
残り安定した製品が得られない。
が３．０３〜３．１６ｇ／ｃｍ3であることを必須とす
るが、特に３．０７〜３．１４ｇ／ｃｍ3とすると、よ
り好適である。さらにはその密度が３．０８〜３．１３
ｇ／ｃｍ3とすることが好ましい。密度が３．０３ｇ／
ｃｍ3未満であると、上述したように反応焼結後に苛性
ソーダ等でアルカリ洗浄する後処理段階において、反応
焼結炭化ケイ素成形体の表面がぼろぼろとなったり、ま
た反応焼結炭化ケイ素において炭化ケイ素が靭性に欠け
る金属ケイ素内に分散している状態となるが、このよう
な状態の反応焼結炭化ケイ素は脆くなると同時に耐摩耗
性がなくなるのみならず耐薬品性も劣化するようにな
る。一方、密度が３．１６ｇ／ｃｍ3を超えると反応焼
結時に未反応物が生じ、またクラックによる破壊が生じ
やすくなり、混合・分散装置用ノズルを製造することが
極めて困難であり、たとえ製造に成功しても内部応力が
残り安定した製品が得られない。
【００１６】本発明の密度が３．０３〜３．１６ｇ／ｃ
ｍ3である反応焼結炭化ケイ素は、目的とする密度が得
られる限りその製造方法は特に制限されないが、各成分
の配合割合は、炭化ケイ素、黒鉛粉末及びバインダーの
合計量を１００重量部としたとき、炭化ケイ素：４０〜
７０重量部、黒鉛粉末：１５〜３５重量部、バインダ：
１５〜２５重量部とすると好適である。これらの３成分
の配合割合が上記範囲外の場合でも用いる原料及び用い
る原料の粒度分布や成形方法等を考慮すれば本発明の目
的を達成することができる。
ｍ3である反応焼結炭化ケイ素は、目的とする密度が得
られる限りその製造方法は特に制限されないが、各成分
の配合割合は、炭化ケイ素、黒鉛粉末及びバインダーの
合計量を１００重量部としたとき、炭化ケイ素：４０〜
７０重量部、黒鉛粉末：１５〜３５重量部、バインダ：
１５〜２５重量部とすると好適である。これらの３成分
の配合割合が上記範囲外の場合でも用いる原料及び用い
る原料の粒度分布や成形方法等を考慮すれば本発明の目
的を達成することができる。
【００１７】ところで、金属ケイ素を腐食する雰囲気下
で本発明の混合・分散装置用ノズルを使用する場合、該
ノズルの表面付近の金属ケイ素が上記雰囲気による反応
により欠落し、ノズルの耐摩耗性等の品質物性が低下す
るおそれがある。このような事態を避けるため、特に混
合・分散装置用ノズルの耐腐食性や耐薬品性等が要求さ
れる場合には、本発明の混合・分散装置用ノズルの表面
をさらに炭化ケイ素膜で被覆して使用すると、混合・分
散装置用ノズルの安全性向上のために好ましい。この炭
化ケイ素膜の被覆の厚さは３０〜１０００μｍ、特に５
０〜２００μｍとすると好適である。３０μｍ未満では
耐摩耗性に乏しく、１０００μｍを超えるとそれ以上の
効果も得られず経済的に不利となる。この炭化ケイ素の
被覆方法は、特に制限されないが、好ましくは化学気相
析出法（ＣＶＤ法）等が採用される。
で本発明の混合・分散装置用ノズルを使用する場合、該
ノズルの表面付近の金属ケイ素が上記雰囲気による反応
により欠落し、ノズルの耐摩耗性等の品質物性が低下す
るおそれがある。このような事態を避けるため、特に混
合・分散装置用ノズルの耐腐食性や耐薬品性等が要求さ
れる場合には、本発明の混合・分散装置用ノズルの表面
をさらに炭化ケイ素膜で被覆して使用すると、混合・分
散装置用ノズルの安全性向上のために好ましい。この炭
化ケイ素膜の被覆の厚さは３０〜１０００μｍ、特に５
０〜２００μｍとすると好適である。３０μｍ未満では
耐摩耗性に乏しく、１０００μｍを超えるとそれ以上の
効果も得られず経済的に不利となる。この炭化ケイ素の
被覆方法は、特に制限されないが、好ましくは化学気相
析出法（ＣＶＤ法）等が採用される。
【００１８】次に、本発明の流動床式混合・分散装置用
ノズルを図面を用いて説明する。図１は、流動床式反応
装置の流動床の床板に装着された状態の本発明の流動床
式混合・分散装置用ノズルの第１例を示したものであ
る。図中、１は流動床式反応装置の床板であり、２は流
動床式混合・分散装置用ノズルである。床板１は金属製
であり、貫通孔１ａが開設されており、その貫通孔１ａ
内には、例えば外径７０ｍｍ，高さ１００ｍｍのスリー
ブ状であって、その上端外周縁部にリング状鍔部２ａ
（鍔部外径８０ｍｍ）を有する混合・分散装置用ノズル
２が、その鍔部２ａが床板１の貫通孔１ａ上端周縁部に
掛止された状態で無機系接着剤３を介して結合され、か
つ混合・分散装置用ノズル２は、その下面で締結された
ノズル押え金具４により床板１内部に固設されている。
また、混合・分散装置用ノズル２は、その下面中央部に
内径２ｍｍの細孔部２ｂが穿設されている。更に、この
ノズル２の上方には、流動床式反応装置内Ａに存して耐
熱合金製チューブ５が，その先端部が混合・分散装置用
ノズル２の内側上部に位置するように固設されている。
この混合・分散装置用ノズル２と耐熱合金製チューブ５
とにより混合・分散装置Ｂが構成されている。
ノズルを図面を用いて説明する。図１は、流動床式反応
装置の流動床の床板に装着された状態の本発明の流動床
式混合・分散装置用ノズルの第１例を示したものであ
る。図中、１は流動床式反応装置の床板であり、２は流
動床式混合・分散装置用ノズルである。床板１は金属製
であり、貫通孔１ａが開設されており、その貫通孔１ａ
内には、例えば外径７０ｍｍ，高さ１００ｍｍのスリー
ブ状であって、その上端外周縁部にリング状鍔部２ａ
（鍔部外径８０ｍｍ）を有する混合・分散装置用ノズル
２が、その鍔部２ａが床板１の貫通孔１ａ上端周縁部に
掛止された状態で無機系接着剤３を介して結合され、か
つ混合・分散装置用ノズル２は、その下面で締結された
ノズル押え金具４により床板１内部に固設されている。
また、混合・分散装置用ノズル２は、その下面中央部に
内径２ｍｍの細孔部２ｂが穿設されている。更に、この
ノズル２の上方には、流動床式反応装置内Ａに存して耐
熱合金製チューブ５が，その先端部が混合・分散装置用
ノズル２の内側上部に位置するように固設されている。
この混合・分散装置用ノズル２と耐熱合金製チューブ５
とにより混合・分散装置Ｂが構成されている。
【００１９】この混合・分散装置Ａによれば、原料ガス
は混合・分散装置用ノズル２の細孔部２ｂを通じてその
内部に導入され（図中の矢印Ｘ）、混合・分散装置用ノ
ズル２の内部を通過して床板１上方の流動床式反応装置
内Ａへ高速で導入される。また、例えば２種類の原料ガ
スを使用する場合は、耐熱合金製チューブ５内を通じて
１種類のガスが混合・分散装置用ノズル２の上方よりノ
ズル２内に導入される（矢印Ｙ）と共に、他方の種類の
ガスが上記と同様に混合・分散装置用ノズル２の細孔部
２ｂを通じて導入され（矢印Ｘ）、混合・分散装置用ノ
ズル２内で上記２種類のガスが均一に混合・分散され
て、流動床式反応装置内Ａへ高速で導入される。このよ
うにして流動床式反応装置内Ａに導入されたガスと反応
装置内Ａに存在する粉末触媒６とが接触して、反応が行
われる。
は混合・分散装置用ノズル２の細孔部２ｂを通じてその
内部に導入され（図中の矢印Ｘ）、混合・分散装置用ノ
ズル２の内部を通過して床板１上方の流動床式反応装置
内Ａへ高速で導入される。また、例えば２種類の原料ガ
スを使用する場合は、耐熱合金製チューブ５内を通じて
１種類のガスが混合・分散装置用ノズル２の上方よりノ
ズル２内に導入される（矢印Ｙ）と共に、他方の種類の
ガスが上記と同様に混合・分散装置用ノズル２の細孔部
２ｂを通じて導入され（矢印Ｘ）、混合・分散装置用ノ
ズル２内で上記２種類のガスが均一に混合・分散され
て、流動床式反応装置内Ａへ高速で導入される。このよ
うにして流動床式反応装置内Ａに導入されたガスと反応
装置内Ａに存在する粉末触媒６とが接触して、反応が行
われる。
【００２０】また、図２は、本発明の流動床式混合・分
散装置用ノズル２の第２例を示している。この混合・分
散装置用ノズル２は、本発明で用いる反応焼結炭化ケイ
素よりなる上壁付き円筒型ノズルであり、その上側側壁
には複数の通過孔２ｃが開設され、中間部側壁外周面に
上記第１例のリング状鍔部２ａに対応するリング状鍔部
２ｄが突設されたものである。この第２例では、原料ガ
スは混合・分散装置用ノズル２内部に導入され（矢印
Ｘ）、導入された原料ガスは混合・分散装置用ノズル２
の内部から複数の通過孔２ｃを通過して床板１上方の流
動床式反応装置内Ａへ高速で導入される（矢印Ｚ）。
散装置用ノズル２の第２例を示している。この混合・分
散装置用ノズル２は、本発明で用いる反応焼結炭化ケイ
素よりなる上壁付き円筒型ノズルであり、その上側側壁
には複数の通過孔２ｃが開設され、中間部側壁外周面に
上記第１例のリング状鍔部２ａに対応するリング状鍔部
２ｄが突設されたものである。この第２例では、原料ガ
スは混合・分散装置用ノズル２内部に導入され（矢印
Ｘ）、導入された原料ガスは混合・分散装置用ノズル２
の内部から複数の通過孔２ｃを通過して床板１上方の流
動床式反応装置内Ａへ高速で導入される（矢印Ｚ）。
【００２１】なお、本発明の混合・分散装置用ノズルの
形状は上記２例に制限されるものではない。
形状は上記２例に制限されるものではない。
【００２２】本発明の混合・分散装置用ノズルを用いて
行うことができる化学反応としては、オキシクロリネー
ションによる塩化物の合成の他、プロピレンのアンモオ
キシデーションによるアクリロニトリルの合成、ｏ−キ
シレン又はベンゼンからの無水フタル酸の合成、更には
炭化水素類の接触分解等を例示することができる。
行うことができる化学反応としては、オキシクロリネー
ションによる塩化物の合成の他、プロピレンのアンモオ
キシデーションによるアクリロニトリルの合成、ｏ−キ
シレン又はベンゼンからの無水フタル酸の合成、更には
炭化水素類の接触分解等を例示することができる。
【００２３】
【実施例】以下、実験例及び実施例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【００２４】［実験例１］炭化ケイ素粉末としてＧＣ＃
１５００（信濃電気製錬（株）製、平均粒径８μｍ）、
黒鉛粉末としてＣＳＳＰ−ｂ（日本黒鉛（株）製）、バ
インダーとしてシリコーンワニスＫＲ−２６０（信越化
学工業（株）製）を用い、表１に示す各配合割合（重量
部）でそれぞれ配合混合し、各配合混合物にトルエンを
加えて、ボールミルにて４時間混合した後、トルエンを
除去して顆粒状の各混合物を得た。
１５００（信濃電気製錬（株）製、平均粒径８μｍ）、
黒鉛粉末としてＣＳＳＰ−ｂ（日本黒鉛（株）製）、バ
インダーとしてシリコーンワニスＫＲ−２６０（信越化
学工業（株）製）を用い、表１に示す各配合割合（重量
部）でそれぞれ配合混合し、各配合混合物にトルエンを
加えて、ボールミルにて４時間混合した後、トルエンを
除去して顆粒状の各混合物を得た。
【００２５】得られた各混合物を金型プレスによりそれ
ぞれ１．６ｔ／ｃｍ2に加圧し、それぞれ７０ｍｍ×５
０ｍｍ×１０ｍｍの成形体とした。各成形体をＮ2雰囲
気下５０℃／時間の割合で加熱昇温し、８００℃に達し
た時点で、その温度に４時間保ち、その後室温まで冷却
して仮焼体を得た。次いで、これらの仮焼体に溶融金属
ケイ素を含浸させて反応焼結炭化ケイ素成形体を得て、
それぞれ試料１〜６とした。各試料より３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの試験片をそれぞれ２０本づつ切り出して、
それらの密度と曲げ強度（測定方法はＪＩＳ Ｒ１６０
１−１９８１に従う）を測定した。各試料についての測
定結果の平均値を表１に併記する。
ぞれ１．６ｔ／ｃｍ2に加圧し、それぞれ７０ｍｍ×５
０ｍｍ×１０ｍｍの成形体とした。各成形体をＮ2雰囲
気下５０℃／時間の割合で加熱昇温し、８００℃に達し
た時点で、その温度に４時間保ち、その後室温まで冷却
して仮焼体を得た。次いで、これらの仮焼体に溶融金属
ケイ素を含浸させて反応焼結炭化ケイ素成形体を得て、
それぞれ試料１〜６とした。各試料より３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの試験片をそれぞれ２０本づつ切り出して、
それらの密度と曲げ強度（測定方法はＪＩＳ Ｒ１６０
１−１９８１に従う）を測定した。各試料についての測
定結果の平均値を表１に併記する。
【００２６】なお、試料５及び試料６については、溶融
金属ケイ素の含浸後に成形体にクラックが生じて試験片
を切り出すことができなかった。そのため、試験片での
測定はできなかった。また、試料４の試験片について
は、その表面を顕微鏡で観察したところ、その一部分に
未反応を推定される部分があった。
金属ケイ素の含浸後に成形体にクラックが生じて試験片
を切り出すことができなかった。そのため、試験片での
測定はできなかった。また、試料４の試験片について
は、その表面を顕微鏡で観察したところ、その一部分に
未反応を推定される部分があった。
【００２７】
【表１】
【００２８】［実験例２］実験例１と同様の方法を用い
て、試料１〜４を得た。得られた試料１〜４について、
各表面に付着している金属ケイ素を除去するために８０
℃の苛性ソーダ（ＮａＯＨ１０％水溶液）で２４時間ア
ルカリ処理した。処理後に各試料の外観を観察した。そ
の結果、試料１は表面がぼろぼろとなってくずれてい
た。その他の試料２〜４の表面は、クラックの発生等、
異常は見られなかった。
て、試料１〜４を得た。得られた試料１〜４について、
各表面に付着している金属ケイ素を除去するために８０
℃の苛性ソーダ（ＮａＯＨ１０％水溶液）で２４時間ア
ルカリ処理した。処理後に各試料の外観を観察した。そ
の結果、試料１は表面がぼろぼろとなってくずれてい
た。その他の試料２〜４の表面は、クラックの発生等、
異常は見られなかった。
【００２９】［参考例１、実施例１、２］ 実験例１の試料３と同様の配合、操作により、顆粒状の
混合物を得、これを外径６０ｍｍのロート状金型を用い
て、静水圧プレスで表２に示す加圧条件下、それぞれの
加圧条件で外径８０ｍｍ、高さ１００ｍｍの円筒状成形
体を５本得、更にこれらを上記試料３と同様の操作によ
りそれぞれ仮焼体とし、各仮焼体をそれぞれ上記図１に
示す第１例と同様の形状に施盤を用いて加工した。次い
で、これらに溶融金属ケイ素を含浸させて反応焼結炭化
ケイ素とした後、内外部に付着した金属ケイ素をそれぞ
れ８０℃の苛性ソーダ（ＮａＯＨ１０％水溶液）でアル
カリ処理して除去し、それぞれ参考例１、実施例１、２
の最終製品（流動床式混合・分散装置用ノズル２）を得
た。
混合物を得、これを外径６０ｍｍのロート状金型を用い
て、静水圧プレスで表２に示す加圧条件下、それぞれの
加圧条件で外径８０ｍｍ、高さ１００ｍｍの円筒状成形
体を５本得、更にこれらを上記試料３と同様の操作によ
りそれぞれ仮焼体とし、各仮焼体をそれぞれ上記図１に
示す第１例と同様の形状に施盤を用いて加工した。次い
で、これらに溶融金属ケイ素を含浸させて反応焼結炭化
ケイ素とした後、内外部に付着した金属ケイ素をそれぞ
れ８０℃の苛性ソーダ（ＮａＯＨ１０％水溶液）でアル
カリ処理して除去し、それぞれ参考例１、実施例１、２
の最終製品（流動床式混合・分散装置用ノズル２）を得
た。
【００３０】得られた各混合・分散装置用ノズル２につ
いて外観を観察したところ、それぞれ以下の結果が得ら
れた。 参考例１：良好（混合・分散装置用ノズル２の表面がざ
らざらしている。）。なお、混合・分散装置用ノズル２
を破壊して、その破壊面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真で
観察したところ、金属ケイ素に炭化ケイ素が分散してい
るように見えた。 実施例１：きわめて良好。 実施例２：若干外観が劣る（得られた混合・分散装置用
ノズル２のうち１本にクラックが発生していた。）。な
お、クラックが発生している混合・分散装置用ノズル２
を破壊してクラックが発生していた部分の密度を測定し
たところ３．１５３ｇ／ｃｍ3の部分があった。
いて外観を観察したところ、それぞれ以下の結果が得ら
れた。 参考例１：良好（混合・分散装置用ノズル２の表面がざ
らざらしている。）。なお、混合・分散装置用ノズル２
を破壊して、その破壊面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真で
観察したところ、金属ケイ素に炭化ケイ素が分散してい
るように見えた。 実施例１：きわめて良好。 実施例２：若干外観が劣る（得られた混合・分散装置用
ノズル２のうち１本にクラックが発生していた。）。な
お、クラックが発生している混合・分散装置用ノズル２
を破壊してクラックが発生していた部分の密度を測定し
たところ３．１５３ｇ／ｃｍ3の部分があった。
【００３１】次に、各参考例、実施例についてそれぞれ
５本の混合・分散装置用ノズル２の比重（密度）を水中
測定法により測定して、その平均値を求めた。
５本の混合・分散装置用ノズル２の比重（密度）を水中
測定法により測定して、その平均値を求めた。
【００３２】更に、上記参考例１、実施例１、２の混合
・分散装置用ノズル２を上記図１に示す第１例と同様に
して各例につき４本づつ、それぞれ床板１の貫通孔１ａ
内に装着した。このように、流動床式床板１に参考例
１、実施例１、２の混合・分散装置用ノズル２が装着さ
れた流動床式反応装置において、原料としてエチレン、
塩化水素及び酸素（空気）を用い、エチレンのオキシク
ロネーションを１６０００時間にわたり運転を行った。
なお、流動床触媒にはアルミナ担持の塩化銅触媒を用い
た。
・分散装置用ノズル２を上記図１に示す第１例と同様に
して各例につき４本づつ、それぞれ床板１の貫通孔１ａ
内に装着した。このように、流動床式床板１に参考例
１、実施例１、２の混合・分散装置用ノズル２が装着さ
れた流動床式反応装置において、原料としてエチレン、
塩化水素及び酸素（空気）を用い、エチレンのオキシク
ロネーションを１６０００時間にわたり運転を行った。
なお、流動床触媒にはアルミナ担持の塩化銅触媒を用い
た。
【００３３】運転終了後、装着された各混合・分散装置
用ノズル２の細孔部２ｂの口径変化（最大減少量）を測
定した。以上の結果を表２に併記する。
用ノズル２の細孔部２ｂの口径変化（最大減少量）を測
定した。以上の結果を表２に併記する。
【００３４】
【表２】 ＊計算式（１）より求めた。
【００３５】
【発明の効果】本発明の流動床式混合・分散装置用ノズ
ルによれば、ノズルの寸法精度が良好なものを容易に得
ることができ、且つ耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び耐
薬品性も優れる流動床式混合・分散装置用ノズルを得る
ことができる。従って、本発明の混合・分散装置用ノズ
ルは、一般的な流動床式触媒を使用した反応を行う流動
床式反応装置に装着する流動床式混合・分散装置用ノズ
ルとして好適である。
ルによれば、ノズルの寸法精度が良好なものを容易に得
ることができ、且つ耐熱性、耐摩耗性、耐腐食性及び耐
薬品性も優れる流動床式混合・分散装置用ノズルを得る
ことができる。従って、本発明の混合・分散装置用ノズ
ルは、一般的な流動床式触媒を使用した反応を行う流動
床式反応装置に装着する流動床式混合・分散装置用ノズ
ルとして好適である。
【図１】本発明の第１例の流動床式混合・分散装置用ノ
ズルの縦断面図である。
ズルの縦断面図である。
【図２】本発明の第２例の流動床式混合・分散装置用ノ
ズルの縦断面図である。
ズルの縦断面図である。
Ｂ 混合・分散装置 １ 床板 ２ 流動床式混合・分散装置用ノズル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１Ｘ (56)参考文献 特開 平１−180236（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−103958（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−101464（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 8/24 C04B 35/565 C04B 35/573
Claims (3)
- 【請求項１】 流動床式反応装置の床板に設置される流
動床式混合・分散装置用ノズルであって、本質的に炭化
ケイ素と未反応の金属ケイ素とからなり、その密度が
３．０７〜３．１４ｇ／ｃｍ3である反応焼結炭化ケイ
素よりなることを特徴とする流動床式混合・分散装置用
ノズル。 - 【請求項２】 反応焼結炭化ケイ素が、炭化ケイ素、黒
鉛粉末及びバインダーの合計量を１００重量部としたと
き、炭化ケイ素：４０〜７０重量部、黒鉛粉末：１５〜
３５重量部、バインダー：１５〜２５重量部の配合割合
である炭化ケイ素粉末を主成分とする混合物から仮焼体
を得、この仮焼体に溶融金属ケイ素を含浸させることで
作成されたものである請求項１記載の流動床式混合・分
散装置用ノズル。 - 【請求項３】 炭化ケイ素膜で被覆された請求項１又は
２記載の流動床式混合・分散装置用ノズル。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27698794A JP3166025B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 流動床式混合・分散装置用ノズル |
| US08/543,450 US5637815A (en) | 1994-10-17 | 1995-10-16 | Nozzle for fluidized bed mixing/dispersing arrangement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27698794A JP3166025B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 流動床式混合・分散装置用ノズル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08112523A JPH08112523A (ja) | 1996-05-07 |
| JP3166025B2 true JP3166025B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=17577195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27698794A Expired - Fee Related JP3166025B2 (ja) | 1994-10-17 | 1994-10-17 | 流動床式混合・分散装置用ノズル |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3166025B2 (ja) |
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| JP3369418B2 (ja) * | 1996-11-25 | 2003-01-20 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 超音波振動子、超音波洗浄ノズル、超音波洗浄装置、基板洗浄装置、基板洗浄処理システムおよび超音波洗浄ノズル製造方法 |
| US5980782A (en) * | 1997-04-25 | 1999-11-09 | Exxon Research And Engineering Co. | Face-mixing fluid bed process and apparatus for producing synthesis gas |
| US7207498B1 (en) * | 2000-01-26 | 2007-04-24 | Dl Technology, Llc | Fluid dispense tips |
| US6981664B1 (en) | 2000-01-26 | 2006-01-03 | Dl Technology Llc | Fluid dispense tips |
| EP1604701B1 (en) * | 2004-06-09 | 2010-12-15 | Microflow Engineering SA | Improved modular liquid spray system |
| EP1795513A1 (de) * | 2005-12-09 | 2007-06-13 | Sgl Carbon Ag | Verfahren zur Herstellung von Silicumcarbid-Keramik |
| US8707559B1 (en) | 2007-02-20 | 2014-04-29 | Dl Technology, Llc | Material dispense tips and methods for manufacturing the same |
| US8178051B2 (en) * | 2008-11-05 | 2012-05-15 | Stephen Michael Lord | Apparatus and process for hydrogenation of a silicon tetrahalide and silicon to the trihalosilane |
| CN102361688A (zh) * | 2009-03-20 | 2012-02-22 | 株式会社水星技术 | 热转换反应密封容器 |
| US8864055B2 (en) | 2009-05-01 | 2014-10-21 | Dl Technology, Llc | Material dispense tips and methods for forming the same |
| US9725225B1 (en) | 2012-02-24 | 2017-08-08 | Dl Technology, Llc | Micro-volume dispense pump systems and methods |
| DE102014211037A1 (de) | 2014-06-10 | 2015-12-17 | Wacker Chemie Ag | Siliciumkeimpartikel für die Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat in einem Wirbelschichtreaktor |
| FR3024051A1 (fr) * | 2014-07-28 | 2016-01-29 | Total Raffinage Chimie | Chambre a plaques en materiau ceramique pour unite de craquage catalytique fluide |
| FR3024050A1 (fr) * | 2014-07-28 | 2016-01-29 | Total Raffinage Chimie | Element d'injection de combustible dans un regenerateur d'une unite de craquage catalytique fluide |
| FR3024054B1 (fr) * | 2014-07-28 | 2020-07-10 | Total Raffinage Chimie | Injecteur en materiau ceramique pour unite de craquage catalytique fluide |
| FR3024049A1 (fr) | 2014-07-28 | 2016-01-29 | Total Raffinage Chimie | Dispositif de terminaison d'un reacteur d'une unite de craquage catalytique fluide |
| US11746656B1 (en) | 2019-05-13 | 2023-09-05 | DL Technology, LLC. | Micro-volume dispense pump systems and methods |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5564857A (en) * | 1978-11-07 | 1980-05-15 | Nippon Rutsubo Kk | Preheating method for steeping nozzle for continuous casting |
| US4429003A (en) * | 1981-10-05 | 1984-01-31 | Norton Co. | Protective coating for porous refractories |
| US5083687A (en) * | 1989-10-19 | 1992-01-28 | Kawasaki Steel Corporation | Nozzle for continuous casting and method of producing |
| JP2628919B2 (ja) * | 1989-10-31 | 1997-07-09 | 川崎重工業株式会社 | アブレーシブタイプウオータージェット用ノズル及びその製造法 |
| US5434112A (en) * | 1990-09-20 | 1995-07-18 | Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha | High pressure injection nozzle |
| CA2051765C (en) * | 1990-09-20 | 1996-05-14 | Shigetomo Matsui | High pressure injection nozzle |
| US5212944A (en) * | 1990-10-23 | 1993-05-25 | Trw Inc. | Carbon and silicone polymer ablative liner material |
| US5409165A (en) * | 1993-03-19 | 1995-04-25 | Cummins Engine Company, Inc. | Wear resistant fuel injector plunger assembly |
-
1994
- 1994-10-17 JP JP27698794A patent/JP3166025B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-10-16 US US08/543,450 patent/US5637815A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08112523A (ja) | 1996-05-07 |
| US5637815A (en) | 1997-06-10 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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