JP3163273B2 - 高密度のカーボンからなる成形部材を製造する方法 - Google Patents
高密度のカーボンからなる成形部材を製造する方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高密度のカーボン
からなる成形部材を製造する方法であって、生（未焼
成）成形体をプレスし、生成形体を炭化し、次いで、黒
鉛化する形式のものに関する。
からなる成形部材を製造する方法であって、生（未焼
成）成形体をプレスし、生成形体を炭化し、次いで、黒
鉛化する形式のものに関する。
【０００２】
【従来の技術】特に、以後に内燃エンジンのピストンを
製造するのに使用するための、高密度のカーボンからな
り最終寸法に近く少なくとも１つのキャビティを有する
成形部材を製造できる方法は、日本特開平５−２２１７
１９から公知である。
製造するのに使用するための、高密度のカーボンからな
り最終寸法に近く少なくとも１つのキャビティを有する
成形部材を製造できる方法は、日本特開平５−２２１７
１９から公知である。
【０００３】成形部材の製造の場合、焼結可能な粉体か
らなる生成形体をプレスする。この場合、プレスのた
め、平均粒径１５μｍの高密度の粉体を使用する。生成
形体は、８００−１２００℃の温度に加熱して炭化し、
次いで、２６００−３２００℃の温度に加熱して黒鉛化
する。生成形体を形成する場合、ドーム状ポンチを有す
るプレス工具のプレス型に粉体を充填する。キャビティ
構成のための型部材は、剛な材料（特に、金属）から作
製する。プレスした生成形体をプレス工具から取出す。
次いで、完成された成形部材を形成するため、未焼成成
形体を炭化し、更に、黒鉛化する。プレス工具から未焼
成成形体を容易に取出し得るよう、ポンチは、取出方向
へ開いた軽度の円錐形状を有する。
らなる生成形体をプレスする。この場合、プレスのた
め、平均粒径１５μｍの高密度の粉体を使用する。生成
形体は、８００−１２００℃の温度に加熱して炭化し、
次いで、２６００−３２００℃の温度に加熱して黒鉛化
する。生成形体を形成する場合、ドーム状ポンチを有す
るプレス工具のプレス型に粉体を充填する。キャビティ
構成のための型部材は、剛な材料（特に、金属）から作
製する。プレスした生成形体をプレス工具から取出す。
次いで、完成された成形部材を形成するため、未焼成成
形体を炭化し、更に、黒鉛化する。プレス工具から未焼
成成形体を容易に取出し得るよう、ポンチは、取出方向
へ開いた軽度の円錐形状を有する。
【０００４】上記公報にもとづき製造した成形部材は、
もちろん、常に、縁の範囲に亀裂を有する。従って、成
形部材は、縁において、上記成形部材から製造すべき工
作物の以降の目標寸法に比して大きい過大寸法を有して
いなければならず、従って、以降の工作物製造時、加工
の手間、時間および経費の増大が起きることになる。更
に、このような成形部材の場合、過大寸法にも拘わら
ず、割れにもとづき不良率が著しく大きくなる。
もちろん、常に、縁の範囲に亀裂を有する。従って、成
形部材は、縁において、上記成形部材から製造すべき工
作物の以降の目標寸法に比して大きい過大寸法を有して
いなければならず、従って、以降の工作物製造時、加工
の手間、時間および経費の増大が起きることになる。更
に、このような成形部材の場合、過大寸法にも拘わら
ず、割れにもとづき不良率が著しく大きくなる。
【０００５】上記欠点を避けるため、出発点である上記
公報には、生成形体の製造時、ゴム弾性材料および／ま
たは焼結しない粉体からなるポンチを使用することが提
案されている。その他の作業工程（例えば、プレス、炭
化および黒鉛化）は同一とする。上記公報に係るこの有
利な方法によって得られる成形部材は、少なくともほぼ
亀裂を含んでいない。もちろん、未焼成成形体の炭化の
ための所要時間およびエネルギは、極めて大きく、約２
０日〜１ヶ月である。
公報には、生成形体の製造時、ゴム弾性材料および／ま
たは焼結しない粉体からなるポンチを使用することが提
案されている。その他の作業工程（例えば、プレス、炭
化および黒鉛化）は同一とする。上記公報に係るこの有
利な方法によって得られる成形部材は、少なくともほぼ
亀裂を含んでいない。もちろん、未焼成成形体の炭化の
ための所要時間およびエネルギは、極めて大きく、約２
０日〜１ヶ月である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高密
度で高強度のカーボンからなり、製造費および最終加工
費が妥当な成形部材を製造できる方法を開発することに
ある。
度で高強度のカーボンからなり、製造費および最終加工
費が妥当な成形部材を製造できる方法を開発することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題は、請求項１の
操作工程を有する方法によって解決される。生成形体の
所望の内面輪郭を構成するため、均一且つ剛で、特に外
面を研磨した鋼製ポンチを使用した場合、亀裂の著しい
発生が誘起されるということは、依拠した公報から知ら
れているが、本発明に係る方法によって製造された成形
部材は、驚くべきことには、亀裂を全く有していない
か、有ったとしてもせいぜい無視できる程度であり、同
じく、空洞も全く有していないか、有ったとしても無視
できる程度である。従って、特に縁における成形部材の
寸法は、以降の目標寸法に更に近くできる。成形部材か
ら作製される工作物に対する成形部材の差がより小さい
ことから、加工時間および経費は減少する。更に、驚く
べきことには、本発明に係る方策によって、プレスした
生成形体の炭化時間を約５日に短縮でき、かくして、同
じく、消費エネルギおよび成形部材の製造費を更に減少
できる。
操作工程を有する方法によって解決される。生成形体の
所望の内面輪郭を構成するため、均一且つ剛で、特に外
面を研磨した鋼製ポンチを使用した場合、亀裂の著しい
発生が誘起されるということは、依拠した公報から知ら
れているが、本発明に係る方法によって製造された成形
部材は、驚くべきことには、亀裂を全く有していない
か、有ったとしてもせいぜい無視できる程度であり、同
じく、空洞も全く有していないか、有ったとしても無視
できる程度である。従って、特に縁における成形部材の
寸法は、以降の目標寸法に更に近くできる。成形部材か
ら作製される工作物に対する成形部材の差がより小さい
ことから、加工時間および経費は減少する。更に、驚く
べきことには、本発明に係る方策によって、プレスした
生成形体の炭化時間を約５日に短縮でき、かくして、同
じく、消費エネルギおよび成形部材の製造費を更に減少
できる。
【０００８】本発明にもとづき、非弾性ポンチで結合剤
を含まない微粒カーボン粉体を最終形状に近くプレス
し、次いで、熱処理することによって、等方性成形部材
を高強度の黒鉛部材として最終形状に近く製造でき、従
って、時間および経費が係る後加工は不要となる。適切
な粉体選択、成形およびプロセス管理によって、亀裂お
よび空洞がない均一な黒鉛製構造部材を製造できる。
を含まない微粒カーボン粉体を最終形状に近くプレス
し、次いで、熱処理することによって、等方性成形部材
を高強度の黒鉛部材として最終形状に近く製造でき、従
って、時間および経費が係る後加工は不要となる。適切
な粉体選択、成形およびプロセス管理によって、亀裂お
よび空洞がない均一な黒鉛製構造部材を製造できる。
【０００９】出発材料としては、結合剤を含まない微粒
カーボン粉体、特に、粉体密度が１，４ｇ／ｃｍ3 より
も大きい中間相カーボンを使用する。粉体は、自己焼結
性であり、添加物または結合剤を加えずに加工される。
使用する粉体の平均粒径は、５−２０μｍである。更に
約９０重量％の高いカーボン含量の粉体が好適である。
なぜならば、上記粉体は、炭化後、高いカーボン収率を
与えるからである。
カーボン粉体、特に、粉体密度が１，４ｇ／ｃｍ3 より
も大きい中間相カーボンを使用する。粉体は、自己焼結
性であり、添加物または結合剤を加えずに加工される。
使用する粉体の平均粒径は、５−２０μｍである。更に
約９０重量％の高いカーボン含量の粉体が好適である。
なぜならば、上記粉体は、炭化後、高いカーボン収率を
与えるからである。
【００１０】最終形状に近く製造した生成形体のプレス
は、冷間等圧プレスまたは一軸プレスで行うことができ
る。
は、冷間等圧プレスまたは一軸プレスで行うことができ
る。
【００１１】粉体を充填する使用する冷間等圧成形工具
は、肉厚５−１５ｍｍのゴム状材料（例えば、シリコー
ン・ゴムまたはポリウレタン・フオーム材）からなる。
上記円筒形型の中心には、剛な非弾性材料からなるポン
チが導入され、ゴム型の底面に下降され、粉体を成形工
具に充填してプレスする際にスリップすることはない。
プレスされる未焼成成形体の肉厚が、すべての箇所でほ
ぼ同一であるよう、成形工具の型は、ポンチの壁からほ
ぼ等距離に構成する。
は、肉厚５−１５ｍｍのゴム状材料（例えば、シリコー
ン・ゴムまたはポリウレタン・フオーム材）からなる。
上記円筒形型の中心には、剛な非弾性材料からなるポン
チが導入され、ゴム型の底面に下降され、粉体を成形工
具に充填してプレスする際にスリップすることはない。
プレスされる未焼成成形体の肉厚が、すべての箇所でほ
ぼ同一であるよう、成形工具の型は、ポンチの壁からほ
ぼ等距離に構成する。
【００１２】ポンチを幾分円錐形に構成すれば有利であ
ることが判っている。なぜならば、粉体は、プレス操作
によってポンチに押圧され、幾分付着するからである。
ポンチの僅かな離型傾斜面によって、プレス後に生成形
体の取出が容易となる。これは、特に、回転対称性を有
していないポンチに当てはまる。
ることが判っている。なぜならば、粉体は、プレス操作
によってポンチに押圧され、幾分付着するからである。
ポンチの僅かな離型傾斜面によって、プレス後に生成形
体の取出が容易となる。これは、特に、回転対称性を有
していないポンチに当てはまる。
【００１３】粉体は、ポンチとゴム製型との間の中空ス
ペースに充填され、良い充填度の達成のため、手操作で
または震盪によって軽く圧縮される。充填された成形工
具は、同じくゴムからなり残余の成形工具と同一の肉厚
を有する蓋で閉鎖する。
ペースに充填され、良い充填度の達成のため、手操作で
または震盪によって軽く圧縮される。充填された成形工
具は、同じくゴムからなり残余の成形工具と同一の肉厚
を有する蓋で閉鎖する。
【００１４】冷間等圧プレスの場合、使用圧力は、使用
粉体の粒径および密度に依存して５０−１５０ＭＰａで
ある。
粉体の粒径および密度に依存して５０−１５０ＭＰａで
ある。
【００１５】プレス操作時、構造部材のプレス応力を避
けるため、約８ＭＰａから常圧までの減圧を調節するの
が好ましい。プレス時、ポンチは、粉体を充填したゴム
製型の中心に保持され、同時に押され、キャビティの形
状正確な内面輪郭を与える。この操作によって、プレス
された生成形体の奇麗で平滑な輪郭および内面が得られ
る。他方、冷間等圧プレスの場合、プレスされた生成形
体の外壁は、幾分湾曲している。なぜならば、粉体は、
変形しない中子でプレスされる際、あまり強くないプレ
ス力が型に作用するゴム型コーナに塑性流動するからで
ある。
けるため、約８ＭＰａから常圧までの減圧を調節するの
が好ましい。プレス時、ポンチは、粉体を充填したゴム
製型の中心に保持され、同時に押され、キャビティの形
状正確な内面輪郭を与える。この操作によって、プレス
された生成形体の奇麗で平滑な輪郭および内面が得られ
る。他方、冷間等圧プレスの場合、プレスされた生成形
体の外壁は、幾分湾曲している。なぜならば、粉体は、
変形しない中子でプレスされる際、あまり強くないプレ
ス力が型に作用するゴム型コーナに塑性流動するからで
ある。
【００１６】多量生産が可能なよう外形輪郭も最終形状
に近く構成するために、生成形体を一軸でプレスするの
が好ましい。剛な中子を使用して剛な円筒体で一軸プレ
スを行えば、内面輪郭のみならず外形輪郭も最終形状に
近く形成できる。形成された壁面は平滑であり、従っ
て、構造部材の外面の加工は不要である。
に近く構成するために、生成形体を一軸でプレスするの
が好ましい。剛な中子を使用して剛な円筒体で一軸プレ
スを行えば、内面輪郭のみならず外形輪郭も最終形状に
近く形成できる。形成された壁面は平滑であり、従っ
て、構造部材の外面の加工は不要である。
【００１７】プレス圧は、構造部材に強く依存し、１Ｍ
Ｐａよりも大きい。プレス型は、表面に硬質物質を被覆
したおよび／またはアルマイト処理した金属（例えば、
アルミニウム）からなる。場合によっては、例えば、溶
接および排気によって、合成樹脂フィルム内で一軸成形
体を等圧で後圧縮する必要がある。この場合、何れにせ
よ、外形輪郭および内面輪郭は殆ど変化しない。
Ｐａよりも大きい。プレス型は、表面に硬質物質を被覆
したおよび／またはアルマイト処理した金属（例えば、
アルミニウム）からなる。場合によっては、例えば、溶
接および排気によって、合成樹脂フィルム内で一軸成形
体を等圧で後圧縮する必要がある。この場合、何れにせ
よ、外形輪郭および内面輪郭は殆ど変化しない。
【００１８】この方法でこれまで製造された生成形体
は、５ｍｍよりも大きい底面厚および壁厚を有する。
は、５ｍｍよりも大きい底面厚および壁厚を有する。
【００１９】炭化の場合、熱伝導のよい粉体（例えば、
窒化ホウ素）を含むルツボに生成形体を装入すれば有利
である。生成形体は、緩い粉体充填体中に完全に埋込
む。成形部材を囲む粉体は、熱処理中、製品と反応して
はならず、付着してはならず、それ自体で焼結してはな
らない。上記粉体は、炭化後、容易に除去できなければ
ならない。
窒化ホウ素）を含むルツボに生成形体を装入すれば有利
である。生成形体は、緩い粉体充填体中に完全に埋込
む。成形部材を囲む粉体は、熱処理中、製品と反応して
はならず、付着してはならず、それ自体で焼結してはな
らない。上記粉体は、炭化後、容易に除去できなければ
ならない。
【００２０】熱処理は、不活性雰囲気中で（例えば、窒
素下で）実施する。約２００℃の温度までは、約１０Ｋ
／ｍｉｎの速い加熱速度を採ることができる。２００℃
以降において、未焼成成形体の第１圧縮工程および収縮
プロセスが始まる。この場合、約０，１Ｋ／ｍｉｎの低
速の加熱速度を選択するのが合目的的である。５００−
７００℃の温度において、生起する化学反応の推移のた
めの時間が材料に与えられ、この際に遊離される熱分解
ガスが構造部材表面において拡散できるよう、保持時間
を導入するのが合目的的である。次いで、最終温度の１
０００℃まで、約０，２Ｋ／ｍｉｎのより高速の加熱速
度で操作する。全操作時間は、例えば、約４日間であ
る。
素下で）実施する。約２００℃の温度までは、約１０Ｋ
／ｍｉｎの速い加熱速度を採ることができる。２００℃
以降において、未焼成成形体の第１圧縮工程および収縮
プロセスが始まる。この場合、約０，１Ｋ／ｍｉｎの低
速の加熱速度を選択するのが合目的的である。５００−
７００℃の温度において、生起する化学反応の推移のた
めの時間が材料に与えられ、この際に遊離される熱分解
ガスが構造部材表面において拡散できるよう、保持時間
を導入するのが合目的的である。次いで、最終温度の１
０００℃まで、約０，２Ｋ／ｍｉｎのより高速の加熱速
度で操作する。全操作時間は、例えば、約４日間であ
る。
【００２１】炭化後、未焼成状態に比して約３０容積％
だけ収縮した亀裂のないコンパクトな部材が得られる。
ルツボ型内で炭化された成形体は、部分的に結晶化され
且つ部分的に黒鉛化されたカーボン材料からなり、この
状態において極めて硬く脆い。炭化された成形体の組織
は、均一である。中子によるプレス操作において誘起さ
れた内面輪郭は、形状正確である。
だけ収縮した亀裂のないコンパクトな部材が得られる。
ルツボ型内で炭化された成形体は、部分的に結晶化され
且つ部分的に黒鉛化されたカーボン材料からなり、この
状態において極めて硬く脆い。炭化された成形体の組織
は、均一である。中子によるプレス操作において誘起さ
れた内面輪郭は、形状正確である。
【００２２】黒鉛化プロセスの場合、必ずしも、粉体床
において炭化成形体を焼成する必要はない。炭化された
成形体の黒鉛化は、不活性雰囲気下（例えば、アルゴン
下）で行い、２０００−３０００℃（特に、２５００℃
以上）の温度において完結する。炭化成形体を炭化炉か
ら取出し、冷却状態で黒鉛化炉に装入する。かくして、
次の黒鉛化に際して、汚染が避けられる。なぜならば、
炭化時に未焼成成形体から放出された不純物は、炭化炉
内に留まっているからである。黒鉛化炉は、約１０００
℃まで、約１０Ｋ／ｍｉｎの温度勾配で加熱する。１０
００℃−１６００℃の温度において、約０，２Ｋ／ｍｉ
ｎの加熱速度を選択する。目標とする黒鉛化最終温度ま
で、最大５Ｋ／ｍｉｎの加熱速度で操作できる。構造部
材内の時間依存の拡散プロセスの改善のため、１６００
℃、１９００℃および２５００℃において休止時間を導
入すれば有利であり、かくして、最終製品としての成形
部材の良好な材料性質が得られる。
において炭化成形体を焼成する必要はない。炭化された
成形体の黒鉛化は、不活性雰囲気下（例えば、アルゴン
下）で行い、２０００−３０００℃（特に、２５００℃
以上）の温度において完結する。炭化成形体を炭化炉か
ら取出し、冷却状態で黒鉛化炉に装入する。かくして、
次の黒鉛化に際して、汚染が避けられる。なぜならば、
炭化時に未焼成成形体から放出された不純物は、炭化炉
内に留まっているからである。黒鉛化炉は、約１０００
℃まで、約１０Ｋ／ｍｉｎの温度勾配で加熱する。１０
００℃−１６００℃の温度において、約０，２Ｋ／ｍｉ
ｎの加熱速度を選択する。目標とする黒鉛化最終温度ま
で、最大５Ｋ／ｍｉｎの加熱速度で操作できる。構造部
材内の時間依存の拡散プロセスの改善のため、１６００
℃、１９００℃および２５００℃において休止時間を導
入すれば有利であり、かくして、最終製品としての成形
部材の良好な材料性質が得られる。
【００２３】黒鉛化中、部材において、特に、圧縮プロ
セスが行われる。更に、カーボンの結晶度が増大し、そ
の性質が、ますます黒鉛的となる。
セスが行われる。更に、カーボンの結晶度が増大し、そ
の性質が、ますます黒鉛的となる。
【００２４】本発明に係る方法によって製造した成形部
材は、亀裂を含まず、均一である。成形部材は、均一な
微粒組織を有し、従って、黒鉛化のために優れた物理
的、機械的性質を有する。プレス時に中子に向いていた
表面は、平滑である。未焼成成形体に対する容積収縮率
は、４０−５０％である。
材は、亀裂を含まず、均一である。成形部材は、均一な
微粒組織を有し、従って、黒鉛化のために優れた物理
的、機械的性質を有する。プレス時に中子に向いていた
表面は、平滑である。未焼成成形体に対する容積収縮率
は、４０−５０％である。
【００２５】その他の有利な操作工程は、従属請求項に
開示してある。更に、図示の実施例を参照して本発明を
詳細に説明する。
開示してある。更に、図示の実施例を参照して本発明を
詳細に説明する。
【００２６】
【発明の実施の形態】図１に、本発明に係る請求の方法
の可能な最終製品として、横断面がルツボ状の成形部材
１を示した。この成形部材は、特に、以降において、内
燃エンジンの黒鉛製ピストンの製造に使用される。成形
部材１から製造されるピストンの最終加工を比較的短い
消費時間で実施できるよう、成形部材１は、その寸法に
関して、最終形状に近く作製されている。これに関連し
て、“最終形状に近く”は、成形部材１の内面輪郭が、
以降のピストンの最終形状に対して、１ｃｍ以下の公
差、特に、０，５ｃｍ−０，２５ｃｍの公差を有すると
いうことを意味する。
の可能な最終製品として、横断面がルツボ状の成形部材
１を示した。この成形部材は、特に、以降において、内
燃エンジンの黒鉛製ピストンの製造に使用される。成形
部材１から製造されるピストンの最終加工を比較的短い
消費時間で実施できるよう、成形部材１は、その寸法に
関して、最終形状に近く作製されている。これに関連し
て、“最終形状に近く”は、成形部材１の内面輪郭が、
以降のピストンの最終形状に対して、１ｃｍ以下の公
差、特に、０，５ｃｍ−０，２５ｃｍの公差を有すると
いうことを意味する。
【００２７】各種の肉厚を有する工作物のための成形部
材１の場合、一様な肉厚の未焼成成形体２をプレスす
る。この場合、指示の公差は、最大肉厚に関する。
材１の場合、一様な肉厚の未焼成成形体２をプレスす
る。この場合、指示の公差は、最大肉厚に関する。
【００２８】図２に、他の成形部材のための未焼成成形
体２を製造するためのプレス工具４の断面図を示した。
図２の未焼成成形体２は、図１の成形部材１のための未
焼成成形体とは異なり、縦断面図で見て、真っすぐでは
なく段状の壁推移を有する。
体２を製造するためのプレス工具４の断面図を示した。
図２の未焼成成形体２は、図１の成形部材１のための未
焼成成形体とは異なり、縦断面図で見て、真っすぐでは
なく段状の壁推移を有する。
【００２９】低い不良率で未焼成成形体２を炭化、黒鉛
化できるよう、その壁は、段状構造にも拘わらず、常
に、少なくともほぼ均一な肉厚を有する。これは有利で
ある。なぜならば、かくして、以下に述べる如く、壁の
各範囲は、ほぼ一様な脱ガス路または拡散路を有するか
らである。
化できるよう、その壁は、段状構造にも拘わらず、常
に、少なくともほぼ均一な肉厚を有する。これは有利で
ある。なぜならば、かくして、以下に述べる如く、壁の
各範囲は、ほぼ一様な脱ガス路または拡散路を有するか
らである。
【００３０】プレス工具４は、外形輪郭および底面６を
有する弾性材料製プレス槽５を有する。プレス槽５の底
面６には、未焼成成形体２のキャビティを構成するた
め、剛な材料からなるポンチ３が所定の如く位置不変に
設置してある。
有する弾性材料製プレス槽５を有する。プレス槽５の底
面６には、未焼成成形体２のキャビティを構成するた
め、剛な材料からなるポンチ３が所定の如く位置不変に
設置してある。
【００３１】ポンチ３は、プレスすべき未焼成成形体２
の段状の壁推移を構成するため、対応する段状壁推移を
有する。この場合、縁は、斜切してあるか、および／ま
たは、アールを有する（図示してない）。ポンチ３また
はプレスされた未焼成成形体２を容易に取出し得るよ
う、ポンチ３は、その壁に沿って、更に、離型傾斜面を
有する。
の段状の壁推移を構成するため、対応する段状壁推移を
有する。この場合、縁は、斜切してあるか、および／ま
たは、アールを有する（図示してない）。ポンチ３また
はプレスされた未焼成成形体２を容易に取出し得るよ
う、ポンチ３は、その壁に沿って、更に、離型傾斜面を
有する。
【００３２】プレスした未焼成成形体２の肉厚は、有利
な態様で、ほぼ一定であるよう、プレス槽５の外形輪郭
が、ポンチ３の壁までほぼ一定の距離を有していれば好
ましい。
な態様で、ほぼ一定であるよう、プレス槽５の外形輪郭
が、ポンチ３の壁までほぼ一定の距離を有していれば好
ましい。
【００３３】プレス槽５に粉体を充填した後、同じく弾
性材料からなるプレス蓋７によって上記プレス槽を閉鎖
する。場合によっては、プレス槽５の底面６ではなくプ
レス蓋７にポンチ３を設置することもでき、この方式
は、図２の生成形体２の場合により好適である。
性材料からなるプレス蓋７によって上記プレス槽を閉鎖
する。場合によっては、プレス槽５の底面６ではなくプ
レス蓋７にポンチ３を設置することもでき、この方式
は、図２の生成形体２の場合により好適である。
【００３４】プレス蓋７で閉鎖されたプレス槽５ー即
ち、プレス工具４−を可撓性の且つ、好ましくは、弾性
的なスリーブ８内に密閉封入し、液体槽９に装入し、上
記液体槽の圧力を上昇する。この場合、準等圧プレスプ
ロセスにおいて、粉体がポンチの剛な自由壁に押圧さ
れ、かくして、ほぼ一定の肉厚を有する未焼成成形体２
が形成される。この場合、外部からのプレス圧のみが等
圧であるので、準等圧と呼ぶ。
ち、プレス工具４−を可撓性の且つ、好ましくは、弾性
的なスリーブ８内に密閉封入し、液体槽９に装入し、上
記液体槽の圧力を上昇する。この場合、準等圧プレスプ
ロセスにおいて、粉体がポンチの剛な自由壁に押圧さ
れ、かくして、ほぼ一定の肉厚を有する未焼成成形体２
が形成される。この場合、外部からのプレス圧のみが等
圧であるので、準等圧と呼ぶ。
【００３５】以下に、図１のルツボ状成形部材１の製造
に関して説明する。
に関して説明する。
【００３６】ルツボ状生成形体の製造のための出発粉体
物質として、Ｃ／Ｈ比２，３，粉体密度１，４３ｇ／ｃ
ｍ3 および平均粒径９μｍ（最大粒径２５μｍ）の中間
相カーボン粉体を使用する。
物質として、Ｃ／Ｈ比２，３，粉体密度１，４３ｇ／ｃ
ｍ3 および平均粒径９μｍ（最大粒径２５μｍ）の中間
相カーボン粉体を使用する。
【００３７】まず、プレス槽５の底面６に固定された円
筒形鋼製ポンチ３を中心に有するプレス工具４のこの場
合は円筒形のプレス槽５に粉体を充填する。肉厚が８ｍ
ｍの場合、プレス槽５の内径は１５０ｍｍであり、充填
高さは８０ｍｍである。ポンチ３の径は、８９ｍｍであ
り、高さは５３ｍｍである。ポンチ３とプレス槽５の内
壁との間の１０８４ｃｍ3 の容積には、６８０ｇの粉体
を充填する。充填時および以降のプレス時、ポンチ３が
スリップしないよう留意しなければならない。充填後、
震盪によって、プレス槽５を前圧縮する。前圧縮後、プ
レス槽５をゴム製プレス蓋７で閉鎖し、スリーブ８を形
成する気密なゴム製フィルムに封入する。
筒形鋼製ポンチ３を中心に有するプレス工具４のこの場
合は円筒形のプレス槽５に粉体を充填する。肉厚が８ｍ
ｍの場合、プレス槽５の内径は１５０ｍｍであり、充填
高さは８０ｍｍである。ポンチ３の径は、８９ｍｍであ
り、高さは５３ｍｍである。ポンチ３とプレス槽５の内
壁との間の１０８４ｃｍ3 の容積には、６８０ｇの粉体
を充填する。充填時および以降のプレス時、ポンチ３が
スリップしないよう留意しなければならない。充填後、
震盪によって、プレス槽５を前圧縮する。前圧縮後、プ
レス槽５をゴム製プレス蓋７で閉鎖し、スリーブ８を形
成する気密なゴム製フィルムに封入する。
【００３８】かくしてプレス工具４内に装入された粉体
に、１５ＭＰａのプレス圧を１０ｍｉｎの時間にわたっ
て加え、冷間等圧方式で圧縮して強固な生成形体を形成
する。この場合、３ｍｉｎ以内に圧力を加える。次い
で、プレス圧を１０ＭＰａに減少し、５ｍｉｎ間、この
圧力を保持する。次いで、再び圧力を減少し、この場
合、８ＭＰａと２ＭＰａとの間で、６ＭＰａ／５ｍｉｎ
の圧力勾配で操作する。２ＭＰａから常圧まで、１０ｍ
ｉｎにわたって放圧を続ける。生成形体の基本密度は
１，２４ｇ／ｃｍ3 である。生成形体のプレス後、少な
くとも８ＭＰａから、プレス圧をゆっくり減少する。こ
の場合、上記放圧は、２ＭＰａのプレス圧において、再
び減速する。図３に、生成形体のプレス時の全圧力推移
を正しい尺度で示した。
に、１５ＭＰａのプレス圧を１０ｍｉｎの時間にわたっ
て加え、冷間等圧方式で圧縮して強固な生成形体を形成
する。この場合、３ｍｉｎ以内に圧力を加える。次い
で、プレス圧を１０ＭＰａに減少し、５ｍｉｎ間、この
圧力を保持する。次いで、再び圧力を減少し、この場
合、８ＭＰａと２ＭＰａとの間で、６ＭＰａ／５ｍｉｎ
の圧力勾配で操作する。２ＭＰａから常圧まで、１０ｍ
ｉｎにわたって放圧を続ける。生成形体の基本密度は
１，２４ｇ／ｃｍ3 である。生成形体のプレス後、少な
くとも８ＭＰａから、プレス圧をゆっくり減少する。こ
の場合、上記放圧は、２ＭＰａのプレス圧において、再
び減速する。図３に、生成形体のプレス時の全圧力推移
を正しい尺度で示した。
【００３９】炭化プロセスの準備のため、生成形体を閉
鎖した黒鉛ルツボに装入する。ルツボは、生成形体を埋
込むべき緩い微粒窒化ホウ素充填体（粉体床）を含む。
鎖した黒鉛ルツボに装入する。ルツボは、生成形体を埋
込むべき緩い微粒窒化ホウ素充填体（粉体床）を含む。
【００４０】炭化は、抵抗加熱炉において窒素雰囲気下
で１０００℃の最終温度まで行う。プロセスは、炉の内
容積が７５ の場合、１ｌ／ｍｉｎのガス流速において
不活性雰囲気中で実施する。上記プロセスは、９つの段
階で推移し、操作時間は４日１８ｈ１８ｍｉｎである。
上記プロセスの温度操作を表１および関連の図４のグラ
フに示した。
で１０００℃の最終温度まで行う。プロセスは、炉の内
容積が７５ の場合、１ｌ／ｍｉｎのガス流速において
不活性雰囲気中で実施する。上記プロセスは、９つの段
階で推移し、操作時間は４日１８ｈ１８ｍｉｎである。
上記プロセスの温度操作を表１および関連の図４のグラ
フに示した。
【表１】
【００４１】炭化後、炭化成形体として、即ち、カーボ
ン部材として、亀裂がなく均一な下記寸法の固形物が得
られる：内径７８ｍｍ，外径１１２ｍｍ，外部高さ５５
ｍｍ，内部高さ４２ｍｍ。炭化成形体の密度は、１，７
１ｇ／ｃｍ3 である。
ン部材として、亀裂がなく均一な下記寸法の固形物が得
られる：内径７８ｍｍ，外径１１２ｍｍ，外部高さ５５
ｍｍ，内部高さ４２ｍｍ。炭化成形体の密度は、１，７
１ｇ／ｃｍ3 である。
【００４２】黒鉛化プロセスは、内容積１５ の黒鉛化
炉においてアルゴン雰囲気下で２５００℃の最終温度ま
で行う。不活性ガスの流速は、炭化の場合と同様、１ｌ
／ｍｉｎである。黒鉛化プロセスの合計時間は、３日１
０ｈ３６ｍｉｎである。黒鉛化において設定それる最終
温度は、使用粉体に依存する。
炉においてアルゴン雰囲気下で２５００℃の最終温度ま
で行う。不活性ガスの流速は、炭化の場合と同様、１ｌ
／ｍｉｎである。黒鉛化プロセスの合計時間は、３日１
０ｈ３６ｍｉｎである。黒鉛化において設定それる最終
温度は、使用粉体に依存する。
【００４３】温度操作は、９つの段階で推移し、表２お
よび関連の図５に示した。黒鉛化後、下記概略寸法を有
する、亀裂のない均一な成形部材が得られる：内径７５
ｍｍ，外径１０６ｍｍ，外部高さ５２ｍｍ，内部高さ４
０ｍｍ。
よび関連の図５に示した。黒鉛化後、下記概略寸法を有
する、亀裂のない均一な成形部材が得られる：内径７５
ｍｍ，外径１０６ｍｍ，外部高さ５２ｍｍ，内部高さ４
０ｍｍ。
【表２】
【００４４】黒鉛化固形物は、下記の機械的、物理的性
質を特徴とする：アルキメデス法にもとづき水中の浮力
によって測定した密度は、１，９４±０，０１ｇ／ｃｍ
3 である。この数値は、黒鉛の理論的密度の８６％に対
応する。ヘリウム比重びんで測定した開放気孔率は、１
１容積％である。曲げ強度の測定（４点法）のため、円
筒体の底面および壁から、それぞれ、寸法４５×４×３
ｍｍの２０ヶの試料を採取した。底面から採取した試料
は、１１６ＭＰａの曲げ強度ピーク値と、９１ＭＰａの
最小値を示す。算術平均値は、１０７ＭＰａである。壁
は、１０５ＭＰａの曲げ強度ピーク値と、９０ＭＰａの
最小値とを示す。算術平均値は、９６ＭＰａである。Ｘ
線回折計によって測定した格子面間隔ｃ／２の数値は、
０，３３６±０，００１ｎｍである。熱伝導率は、レー
ザ・フラッシュ法にもとづき、長さ２０ｍｍおよび径８
ｍｍの円筒形試料（壁）について測定した。壁試料：１
０５Ｗ／（ｍ・ｋ）、底面試料：１０９Ｗ／（ｍ・ｋ） ロックウエル法（ＨＲ）にもとづき測定した硬さ値は、
７６である。
質を特徴とする：アルキメデス法にもとづき水中の浮力
によって測定した密度は、１，９４±０，０１ｇ／ｃｍ
3 である。この数値は、黒鉛の理論的密度の８６％に対
応する。ヘリウム比重びんで測定した開放気孔率は、１
１容積％である。曲げ強度の測定（４点法）のため、円
筒体の底面および壁から、それぞれ、寸法４５×４×３
ｍｍの２０ヶの試料を採取した。底面から採取した試料
は、１１６ＭＰａの曲げ強度ピーク値と、９１ＭＰａの
最小値を示す。算術平均値は、１０７ＭＰａである。壁
は、１０５ＭＰａの曲げ強度ピーク値と、９０ＭＰａの
最小値とを示す。算術平均値は、９６ＭＰａである。Ｘ
線回折計によって測定した格子面間隔ｃ／２の数値は、
０，３３６±０，００１ｎｍである。熱伝導率は、レー
ザ・フラッシュ法にもとづき、長さ２０ｍｍおよび径８
ｍｍの円筒形試料（壁）について測定した。壁試料：１
０５Ｗ／（ｍ・ｋ）、底面試料：１０９Ｗ／（ｍ・ｋ） ロックウエル法（ＨＲ）にもとづき測定した硬さ値は、
７６である。
【表３】
【００４５】本発明に係る方法によって最終輪郭近く製
造した成形部材は、既に市販されている高強度黒鉛と同
等の性質を有する。黒鉛の典型的な性質（例えば、高強
度、小さい比重、高い熱伝導度）の組合せによって、広
い用途範囲が可能である。製造した黒鉛は、Ｈ2 Ｏ、無
毒性の酸およびアルカリに不溶であり、溶融せず、有機
化学のほぼすべての媒体（例えば、ラッカ、染料、防霜
剤、冷媒、合成樹脂、工業用樹脂）に対して化学的に不
活性である。製造した黒鉛は、無機媒体（例えば、アル
カリ、大半の酸）に対しても、著しく安定であることを
特徴とする。即ち、製造した工作物は、ルツボ材料とし
て、例えば、結晶成長において使用できる。酸化性雰囲
気における５００℃を越える温度は、使用分野から除外
され、更に、黒鉛は、強酸化性媒体とは共用できない。
造した成形部材は、既に市販されている高強度黒鉛と同
等の性質を有する。黒鉛の典型的な性質（例えば、高強
度、小さい比重、高い熱伝導度）の組合せによって、広
い用途範囲が可能である。製造した黒鉛は、Ｈ2 Ｏ、無
毒性の酸およびアルカリに不溶であり、溶融せず、有機
化学のほぼすべての媒体（例えば、ラッカ、染料、防霜
剤、冷媒、合成樹脂、工業用樹脂）に対して化学的に不
活性である。製造した黒鉛は、無機媒体（例えば、アル
カリ、大半の酸）に対しても、著しく安定であることを
特徴とする。即ち、製造した工作物は、ルツボ材料とし
て、例えば、結晶成長において使用できる。酸化性雰囲
気における５００℃を越える温度は、使用分野から除外
され、更に、黒鉛は、強酸化性媒体とは共用できない。
【００４６】本発明において製造した黒鉛は、特に、約
９０ＭＰａを越える大きい曲げ強度にもとづき、機械的
負荷を受ける構造部材としての使用に適するという利点
を有する。
９０ＭＰａを越える大きい曲げ強度にもとづき、機械的
負荷を受ける構造部材としての使用に適するという利点
を有する。
【００４７】測定値の高さ、全成形部材１における測定
値の均一性および僅かな分散は、内燃エンジンの黒鉛製
ピストンとして使用する場合に特に好適である。
値の均一性および僅かな分散は、内燃エンジンの黒鉛製
ピストンとして使用する場合に特に好適である。
【００４８】通常条件および高温において狭い公差およ
び組込遊びが要求される構造部材についての使用が考え
られる。工作物が、例えば、摩擦負荷によって加熱され
る使用例の場合、約１００Ｗ／（ｍ・ｋ）（鋼：３０Ｗ
／（ｍ・ｋ））の高い熱伝導度も、極めて有利に作用す
る。この熱伝導度にもとづき、十分な放熱が行われ、黒
鉛の酸化が防止される。
び組込遊びが要求される構造部材についての使用が考え
られる。工作物が、例えば、摩擦負荷によって加熱され
る使用例の場合、約１００Ｗ／（ｍ・ｋ）（鋼：３０Ｗ
／（ｍ・ｋ））の高い熱伝導度も、極めて有利に作用す
る。この熱伝導度にもとづき、十分な放熱が行われ、黒
鉛の酸化が防止される。
【００４９】金属に比して小さい約１，９４ｇ／ｃｍ3
の密度にもとづき、軽量構造材としての使用が可能であ
る。
の密度にもとづき、軽量構造材としての使用が可能であ
る。
【図１】以降で内燃エンジンの黒鉛製ピストンを製造す
るための成形部材の断面図である。
るための成形部材の断面図である。
【図２】内面に配置され段状横断面を有する生成形体を
製造するためのプレス工具の断面図である。
製造するためのプレス工具の断面図である。
【図３】図１の成形部材のための生成形体をプレスする
ための時間依存の圧力推移を示すグラフである。
ための時間依存の圧力推移を示すグラフである。
【図４】図１の成形部材のための生成形体を炭化する際
の経時的温度推移を示すグラフである。
の経時的温度推移を示すグラフである。
【図５】図１の成形部材のための生成形体を黒鉛化する
際の経時的温度推移を示すグラフである。
際の経時的温度推移を示すグラフである。
１ 成形部材 ２ 生成形体 ３ ポンチ ４ プレス工具 ８ 液体槽 ９ スリーブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒヤエル シヤイデツカー ドイツ連邦共和国 89278 ネルジンゲ ン マイゼンヴエーク １ (56)参考文献 特開 平５−185411（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−212571（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/52
Claims (18)
- 【請求項１】 高密度、高強度および高熱伝導度のカー
ボンからなる成形部材（２）を製造する方法であって、
生成形体（２）をプレスし、生成形体（２）を炭化し、
次いで、黒鉛化する形式のものにおいて、 − 粉体密度が１ｇ／ｃｍ３よりも大きく平均粒径が５
−２０μｍの、結合剤を含まない自己焼結性のカーボン
微粉を、震盪によって、前圧縮し、 − 前圧縮した粉体を、中空型を構成する剛なポンチ
（３）で５０−１５０ＭＰａの圧力によってプレスして
生成形体（２）を形成し、 − 生成形体（２）のプレス後、圧力をゆっくり減少
し、 − 炭化のため生成形体（２）を温度勾配によって加熱
し、 − 不活性雰囲気における生成形体（２）の炭化中、所
定の保持時間にわたって未焼成成形体（２）を５００−
７００℃の保持温度に一定に保持し、 − 次いで、温度を８００−１２００℃の最高温度に上
昇し、上記最高温度を保持し、 − 炭化した未焼成成形体（２）を不活性雰囲気中で２
０００−３０００℃の黒鉛化最終温度に加熱して黒鉛化
することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 高密度、高強度および高熱伝導度のカー
ボンからなる成形部材（２）を製造する方法であって、
生成形体（２）をプレスし、生成形体（２）を炭化し、
次いで、黒鉛化する形式のものにおいて、 − 粉体密度が１.４ｇ／ｃｍ３ よりも大きく平均粒径
が５−２０μｍの、結合剤を含まない自己焼結性の中間
相カーボン微粉を、震盪によって、前圧縮し、 − 前圧縮した粉体を、中空型を構成する剛なポンチ
（３）で１００ＭＰａの圧力によってプレスして生成形
体（２）を形成し、 − 生成形体（２）のプレス後、圧力をゆっくり減少
し、 − 炭化のため生成形体（２）を温度勾配によって加熱
し、 − 不活性雰囲気における生成形体（２）の炭化中、所
定の保持時間にわたって未焼成成形体（２）を５００−
７００℃の保持温度に一定に保持し、 − 次いで、温度を１０００℃の最高温度に上昇し、上
記最高温度を保持し、 − 炭化した未焼成成形体を不活性雰囲気中で２５００
−３０００℃の黒鉛化最終温度に加熱して黒鉛化するこ
とを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項３】 生成形体（２）のプレス後、８０ＭＰａ
よりも小さい数値からプレス圧力をゆっくり減少するこ
とを特徴とする請求項１または２の方法。 - 【請求項４】 炭化のため、プレスした生成形体（２）
を緩い粉体充填体中に埋込み、粉体充填体として、生成
形体（２）の材料に対して不活性の伝熱性の良い材料を
選択することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項５】 炭化のため、プレスした生成形体（２）
を緩い粉体充填体中に埋込み、粉体充填体として、生成
形体（２）の材料に対して不活性の伝熱性の良い窒化ホ
ウ素を選択することを特徴とする請求項４の方法。 - 【請求項６】 粉体のカーボン含量が、９０重量％より
も大きいことを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項７】 未焼成成形体（２）の炭化時、まず、５
−２０Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選択し、次いで、５００
−７００℃の保持温度まで０.０５−０.５Ｋ／ｍｉｎの
加熱速度を選択し、保持温度に達した後、２ｈよりも短
い所定の保持時間にわたって上記保持温度を保持し、上
記保持時間後、０.０５−１Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選
択することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項８】 未焼成成形体（２）の炭化時、まず、１
０Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選択し、次いで、５００−７
００℃の保持温度まで０.１Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選
択し、保持温度に達した後、特に２ｈよりも短い所定の
保持時間にわたって上記保持温度を保持し、上記保持時
間後、０.２Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選択することを特
徴とする請求項７の方法。 - 【請求項９】 未焼成成形体（２）の炭化時、１５０−
２５０℃の圧縮温度まで、５−２０Ｋ／ｍｉｎの加熱速
度を選択することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項１０】 未焼成成形体（２）の炭化時、２００
℃の圧縮温度まで、１０Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選択す
ることを特徴とする請求項９の方法。 - 【請求項１１】 黒鉛化最終温度への昇温時、少なくと
も１回、中間保持操作を導入することを特徴とする請求
項１の方法。 - 【請求項１２】 黒鉛化最終温度への昇温時、１６００
℃および／または１９００℃および／または２５００℃
近辺において温度を所定時間にわたって一定に保持する
ことを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項１３】 黒鉛化最終温度への昇温時、１４００
−１８００℃の温度まで０.０５−１Ｋ／ｍｉｎの加熱
速度を選択し、次いで、２−２０Ｋ／ｍｉｎの加熱速度
を選択することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項１４】 黒鉛化最終温度への昇温時、１６００
℃の温度まで０.２Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選択し、次
いで、５Ｋ／ｍｉｎの加熱速度を選択することを特徴と
する請求項１３の方法。 - 【請求項１５】 炭化された未焼成成形体（２）を黒鉛
化前に冷却することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項１６】 未焼成成形体（２）のプレス時にキャ
ビティを構成するため、粉体を位置不変の剛なポンチ
（３）でプレスすることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項１７】 剛なポンチ（３）で粉体を一軸的に前
プレスし、次いで、等圧的に仕上げプレスすることを特
徴とする請求項１の方法。 - 【請求項１８】 剛なポンチ（３）で粉体を一軸的に前
プレスし、次いで、冷間等圧的に仕上げプレスすること
を特徴とする請求項１７の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19628965.3 | 1996-07-18 | ||
| DE19628965A DE19628965C2 (de) | 1996-07-18 | 1996-07-18 | Verfahren zur Herstellung eines Formteils aus Kohlenstoff hoher Dichte |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1095669A JPH1095669A (ja) | 1998-04-14 |
| JP3163273B2 true JP3163273B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=7800157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20834497A Expired - Fee Related JP3163273B2 (ja) | 1996-07-18 | 1997-07-18 | 高密度のカーボンからなる成形部材を製造する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5976697A (ja) |
| JP (1) | JP3163273B2 (ja) |
| DE (1) | DE19628965C2 (ja) |
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