JP3159987B2 - 潤滑粒子、製造法ならびにかかる潤滑粒子を含む潤滑剤 - Google Patents

潤滑粒子、製造法ならびにかかる潤滑粒子を含む潤滑剤

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Description

【発明の詳細な説明】 本出願は、特に、油用添加物としての潤滑粒子、その
製造法ならびにその用途に関するものである。
潤滑剤として使用する目的で各石油会社が配合される
基本の油は、単品種である。内燃機関、例えば自動車用
ガソリン機関あるいはディーゼル機関のような機関の大
部分は多品種油を使用している。
混合後、多品種油を得るために、これらの単品種油に
添加物を混入せねばならない。
油に不溶性または、非混和性のこれらの添加物には、
これらを添加する油に可溶となすためスルホン化反応を
施す。老化によって、これらの油は、酸を放出し、かか
る酸は機関、特に定置機関を腐食させる。
機関、更に詳しくは、定置機関の腐食を防止するため
に、例えば、頻繁に排油を行うか、または、金属の表面
を酸による腐食から保護する必要がある。
更に、ある期間、機関を使用しないでおく場合は、多
くの金属部品は、完全に乾き、すなわち、普通動いてい
る各金属部品間の潤滑油膜がもはやなくなり、かつ、各
部品は、機関の始動時、及び若干の時間は全く潤滑され
ない。つまりこの場合、金属対金属の接触が起ることに
なる。
したがって、これら金属表面の乾きを防止する潤滑油
を配合するか、または、少なくとも機関の始動時に、潤
滑油の代りとなる固体潤滑剤の層による金属部分の被覆
を可能ならしめることが望ましい。このような固体の潤
滑剤は、更に、金属の被潤滑面の全体に固定すべきであ
る。
フランス特許出願第2359200号には、ポリテトラフル
オロエチレン粒子のコロイド状水分散液と、中和及び安
定剤と、それによって乳剤を形成し、かつその乳剤が分
散剤を含むようにするため該安定化した分散液に混入さ
れる液状担体潤滑油と、そして最後に、乳剤に添加され
て、摩擦面に対して親和力を具備していて、従って当該
面に当該粒子により含浸され、これと融合して、表面の
潤滑層を形成しやすくするぬれ剤とを含有し、従来の液
状潤滑油に溶ける混成潤滑剤について記載されている。
しかし該混成潤滑剤は水分散液を使用する。この際、
水の存在が、特に水が蒸発する高温において、その回路
内の循環を困難ならしめて、油の潤滑効果を阻害するこ
とになる。
欧州特許第0293427号は、潤滑油としてのまたは潤滑
油添加剤としてのポリテトラフルオロエチレン分散液製
造法に関するものである。本方法では、極めて高温であ
る第一区域を含み、温度が下向して行くいくつかの区域
における熱処理によって、ポリテトラフルオロエチレン
の粒子に、非イオン系の界面活性剤を固定させる。
フッ化（共）重合体の粒子が、液体に完全に混和可能
で、該液体中の粒子の懸濁状態が安定な、潤滑油または
潤滑油添加剤としての潤滑粒子を、その基本特性を変化
させることなく、該液体中の、当該粒子の開放または傾
瀉の心配もなく利用できることが望ましい。
従って、本出願の目的は、10ないし12個のエチレンオ
キサイド分子を有するエトキシル化ノニルフエノールで
被覆された、１μｍ以下の大きさであるフッ化（共）重
合体の固体粒子を含む潤滑粒子であって、実質的に無水
物でありかつ潤滑油と混和可能である潤滑粒子にある。
本発明による好ましい潤滑粒子は、フッ化（共）重合
体の粒子が、安定飽和量のエトキシル化ノニルフエノー
ルで被われていることを特徴とする潤滑粒子である。
本発明による潤滑粒子の中から、好ましくは、フッ化
（共）重合体が、ポリテトラフルオロエチレンである潤
滑粒子、ならびに、エトキシル化ノニルフエノールが11
個のエトキシル分子を包含する潤滑粒子を使用する。別
の好ましい条件としては、フッ化重合体に対するエトキ
シル化ノニルフエノールの重量比が、フッ化重合体がポ
リテトラフルオロエチレンでありかつエトキシル化ノニ
ルフエノールが11個のエトキシル分子を有するエトキシ
ル化ノニルフエノールである場合、１に対し約２であ
る。
本発明のもう一つの目的は、上述した如き潤滑粒子を
含むことを特徴とする潤滑剤である。
本出願のもう一つの目的は、懸濁したフッ化（共）重
合体粒子を含む潤滑粒子の製造方法であって、１μｍ以
下の大きさの実質的に無水物のフッ化（共）重合体の粒
子を、これも同じく実質的に無水である、10,11または1
2個のエトキシル分子を有するエトキシル化ノニルフエ
ノールのほぼ倍量と、無水の雰囲気中で撹拌下で混合し
て、前記潤滑粒子を得る工程を含む製造方法でもある。
該フッ化（共）重合体は、フッ化重合体や共重合体す
なわち、過フルオロアルコキシル化（共）重合体、部分
フッ化（共）重合体、好ましくは過ハロゲン化（共）重
合体から選択したフッ化樹脂であることができる。これ
らの（共）重合体は単独でも混合しても使用できる。特
に挙げることができるのは、本質的にテトラフルオロエ
チレンからなるテフロン（登録商標）（PTFE）である。
同様に挙げることができるのは、テトラフルオロエチレ
ンヘキサフルオロプロピレン共重合体であるテフロンFE
Pである。同様に挙げることができるものに、テフロンP
RPFAがあるが、これは過フッ化、アルコキシル化重合体
である。しかし、PTFEが好ましい。
フッ化重合体または（共）重合体の粒子は、小寸法、
すなわち、２μｍ未満、好ましくは１μｍ以下でなけれ
ばならない。該粒子は実質的に無水物でなければならな
い、すなわち、それらの水分は１％未満、特に、0.5％
未満、有利には、0.2％未満であるべきである。
該粒子は、これらを、ある時間、例えば24時間、好ま
しくは約48時間あるいはそれ以上、室温以上、例えば室
温の10℃上の温度に加熱して、実質的に無水物とするこ
とができる。
使用する粒子の相対密度は、好ましくは約0.5であ
る。
使用するエトキシル化ノニルフエノールも実質的に無
水物である。この無水特性は、フッ化（共）重合体粒子
の場合は、上記のような熱処理によって付与することが
できる。加水分解剤の相対密度は約1.04である。
フッ化（共）重合体は、攪拌して、エトキシル化ノニ
ルフエノールと混合する。有利には、１容量のフッ化
（共）重合体に対して、約1.7容量のエトキシル化ノニ
ルフエノールを使用する。攪拌は、好ましくは、二段タ
ービンと中央二方吸気とを具備するのが有利な遠心渦流
式攪拌機内で実施する。
タービンの直径は好ましくは、容器の直径の３分の１
である。タービンの周辺の接線速度は好ましくは15ない
し30m/sで、有利には、20ないし24m/sである。
タービンのラジアル軸は、液の全高の、底からほぼ４
分の１の所にあるのが有利である。
しかし、各粒子に毎分３ないし５回転、好ましくは４
回転することを可能ならしめるあらゆる運転条件を採用
することができる。
エトキシル化ノニルフエノールにフッ化（共）重合体
を添加する場合は、この操作は、整然と、かつ、迅速に
実施するのが好ましい。例えば、フッ化（共）重合体と
エトキシル化ノニルフェノールの全重量が500Kgの場
合、規則的供給速度でフッ化（共）重合体を２分間で添
加する。混合物の攪拌は、30分ないし１時間、好ましく
は、35分ないし45分、特に、約40分保つことができる。
工程の終りに得られる生成物は、揺変性で、接着性の
濃厚なペースト状を呈し、これを例えば、中性で、単品
種の、基本の鉱油約15％を用いて薄めることができる。
この薄めた組成物は他の容器に移し替えることができ
る。
移し替え可能な該組成物は、潤滑油に混和性である。
該組成物は油類には不溶であり、かつ、従って、潤滑油
当初の特性を保存せしめ、しかも添加に際してそれ自体
の特性も変えることはないという特長をもっている。該
移し替え可能な溶液は、ガソリン機関、ディーゼル機
関、二サイクル機関、水力式、機械式または自動式動力
伝達、あるいは更に、変速機等を対象とする潤滑油に混
合することができる。本発明による潤滑粒子は、ある回
路内を循環する油の場合に特に有効である。
潤滑剤としてこれを用いる場合、使用可能な配合量
は、上記のように薄めた（液体潤滑剤１あたり15％の
鉱油で）移し替え可能な組成物約8gである。
先ず最初に、ある量の油に移し替え可能な該組成物を
混合する予備配合を実施する。一例として、現場で使用
する場合、又は直ちに使用できる形態の場合、0.8の
油中の溶液の形の移し替え可能組成物15g（即ち、前記
エトキシル化ノニルフエノールで被覆された前記（共）
重合体約1.8容量％を油中に含有する濃縮形態の液体潤
滑剤）を、例えばある自動車メーカーが推奨する品質に
従った品質の油５に添加して油中に約0.26％の処理さ
れた（共）重合体粒子の潤滑組成物濃度を与えることが
できる。
また、該方法を使用して得た揺変性の粘稠ペーストを
グリースに混入してもよい（鉱物油は混入せず）。この
ように変性したグリースは、各機関や変速機の場合のよ
うに、長期休転後、金属間の乾いた接触という欠点を回
避するという利点をもっている。同様にして、平軸受も
そうであり、特に、接触面が小さいことから、玉軸受、
ころ軸受の場合もそうで、この場合、始動時に専門家等
が心配する金属の擦りむきが回避される。
爆発機関における、本発明による潤滑粒子の使用によ
って、運転状態は、該処理が奏功するにつれて、徐々に
なめらかさが向上して来る。始動はより容易となり、機
関の損耗は抑制され、幾つかの基準が復旧され、特に、
圧縮比は釣衡状態となり、正常に戻り、かつ、たまたま
残滓で貼り付けることのある各リングは開放されかつ、
改めて、それらのシールならびに化学量的安定性の役割
を果し、燃焼室における油の横溢ならびに油への燃料の
射出が防止される。
特に、ポリテトラフルオロエチレン系のフッ化（共）
重合体の粒子の適切な粒度分布によって、これらの粒子
は、詰まりを起こさずに、容易に油フィルターを通過す
る。
最後に、不燃の炭化水素分と、炭素酸化物、特に、一
酸化炭素は低下し、したがって大気汚染を低下させる。
実施例 1: 参考番号F170としてICI社が市販している粒径が、6.5
μｍ程度の微粉砕した、かつ、予め30℃の温度に48時間
保存した333Kgのポリテトラフルオロエチレンを、ター
ビンの中央で、これも40分間、30℃の温度に昇温し、下
記の条件で、遠心力渦流式混合機中で攪拌した、参考番
号0P11としてSidobre Sinova社より市販されている11
個のエチレンオキサイドを有するエトキシル化ノニルフ
エノール660Kg中に２分間で、一定速度で注入する。
タービンの直径は、容器の直径の約３分の１であり、
タービンは、エトキシル化ノニルフエノールの高さの半
分の位置にあり、タービン周辺の接線速度は約22m/sに
調節し、かつタービンの高さは、各粒子が毎分約４回転
するようにしてある。
攪拌を、温度30℃で、40分間続け、そして、所期の潤
滑粒子を得る。
得られた潤滑粒子においては、ポリテトラフルオロエ
チレンの粒子の粒径は１μｍ以下に等しく、かかる粒子
は多品種の市販の油にも、単品種の油にもあらゆる割合
に混和可能である。該潤滑粒子は、もはや、実質的に、
遊離のエトキシル化ノニルフエノールは含有しておら
ず、すなわち、0.1％未満である。
ポリテトラフルオロエチレンの粒子の最終密度は、当
初のポリテトラフルオロエチレンの粒子の場合の0.5に
対して、約0.82である。
各粒子の密度は、市販の多品種油のものに極めて近
く、かかる粒子は、極めて長時間に亘り安定した懸濁状
態を維持することができる。
実施例 2:移し替え可能組成物 上記の潤滑粒子を、15％の、基本的な単品種鉱物油SA
E30で希釈して、移し替え可能な組成物を得る。
実施例 3:移し替え可能組成物 上記の潤滑粒子を、15％の、基本的な単品種鉱物油SA
E30で希釈して、移し替え可能な組成物を得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 30:10 30:12 40:25 (56)参考文献 特開 昭57−140632（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−20066（ＪＰ，Ａ) 特表 平１−501634（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 147/02 C10M 171/06 C10N 20:06

Claims (26)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】10ないし12個のエチレンオキサイド分子を
    有するエトキシル化ノニルフエノールで被覆された、１
    μｍ以下の大きさであるフッ化（共）重合体の固体粒子
    を含む潤滑粒子であって、実質的に無水物でありかつ潤
    滑油と混和可能である潤滑粒子。
  2. 【請求項２】フッ化（共）重合体の粒子が、エトキシル
    化ノニルフエノールの安定した飽和量で被覆されている
    ことを特徴とする請求の範囲第１項記載の潤滑粒子。
  3. 【請求項３】フッ化（共）重合体が、ポリテトラフルオ
    ロエチレンであることを特徴とする請求の範囲第１項記
    載の潤滑粒子。
  4. 【請求項４】エトキシル化ノニルフエノールが11個のエ
    トキシル分子を含むことを特徴とする請求の範囲第１項
    記載の潤滑粒子。
  5. 【請求項５】フッ化重合体に対するエトキシル化ノニル
    フエノールの重量比が、ポリテトラフルオロエチレンな
    らびに、11個のエトキシル分子を有するエトキシル化ノ
    ニルフエノールの場合、１に対し約２であることを特徴
    とする請求の範囲第１項記載の潤滑粒子。
  6. 【請求項６】潤滑油、及び請求の範囲第１項に定義され
    ているような潤滑粒子を含む潤滑剤。
  7. 【請求項７】懸濁したフッ化（共）重合体粒子を含む潤
    滑粒子の製造方法であって、１μｍ以下の大きさの実質
    的に無水物のフッ化（共）重合体の粒子を、これも同じ
    く実質的に無水である、10,11または12個のエトキシル
    分子を有するエトキシル化ノニルフエノールのほぼ倍量
    と、無水の雰囲気中で撹拌下で混合して、前記潤滑粒子
    を得る工程を含む製造方法。
  8. 【請求項８】フッ化（共）重合体が、ポリテトラフルオ
    ロエチレンであることを特徴とする請求の範囲第７項記
    載の方法。
  9. 【請求項９】フッ化（共）重合体ならびにエトキシル化
    ノニルフエノールを、混合前に、室温より上の温度に上
    げることを特徴とする請求の範囲第７項記載の方法。
  10. 【請求項１０】１容量のフッ化（共）重合体に対し、約
    1.7容量のエトキシル化ノニルフエノールを使用するこ
    とを特徴とする請求の範囲第７項記載の方法。
  11. 【請求項１１】攪拌が、遠心渦流式攪拌機において実施
    されることを特徴とする請求の範囲第７項記載の方法。
  12. 【請求項１２】粒子を毎分４回転させつつ約40分間、攪
    拌を続けることを特徴とする請求の範囲第11項記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】フッ化（共）重合体がポリテトラフルオ
    ロエチレンであることを特徴とする請求項２記載の潤滑
    粒子。
  14. 【請求項１４】エトキシル化ノニルフエノールが11個の
    エトキシル分子を含むことを特徴とする請求項２記載の
    潤滑粒子。
  15. 【請求項１５】エトキシル化ノニルフエノールが11個の
    エトキシル分子を含むことを特徴とする請求項３記載の
    潤滑粒子。
  16. 【請求項１６】潤滑油、及び請求の範囲第２項に定義さ
    れているような潤滑粒子を含む潤滑剤。
  17. 【請求項１７】潤滑油、及び請求の範囲第３項に定義さ
    れているような潤滑粒子を含む潤滑剤。
  18. 【請求項１８】潤滑油、及び請求の範囲第４項に定義さ
    れているような潤滑粒子を含む潤滑剤。
  19. 【請求項１９】潤滑油、及び請求の範囲第15項に定義さ
    れているような潤滑粒子を含む潤滑剤。
  20. 【請求項２０】１容量のフッ化（共）重合体に対し、約
    1.7容量のエトキシル化ノニルフエノールを使用するこ
    とを特徴とする請求の範囲第８項記載の方法。
  21. 【請求項２１】エトキシル化ノニルフエノールが10個の
    エトキシル分子を含むことを特徴とする請求の範囲第１
    項記載の潤滑粒子。
  22. 【請求項２２】フッ化（共）重合体がポリテトラフルオ
    ロエチレンであることを特徴とする請求の範囲第21項記
    載の潤滑粒子。
  23. 【請求項２３】濃縮形態の液体潤滑剤の形の請求の範囲
    第16項記載の潤滑剤であって、前記フッ化共重合体がポ
    リテトラフルオロエチレンであり、前記エトキシル化ノ
    ニルフエノールが10又は11個のエトキシル分子を含み、
    前記濃縮形態の液体潤滑剤が約1.8容量％の前記潤滑粒
    子を含む鉱油を主に含む潤滑剤。
  24. 【請求項２４】エトキシル化ノニルフエノールが10個の
    エトキシル分子を含むことを特徴とする請求の範囲第２
    項記載の潤滑粒子。
  25. 【請求項２５】直ちに使用できる形態の請求の範囲第16
    項記載の潤滑剤であって、前記フッ化共重合体がポリテ
    トラフルオロエチレンであり、前記エトキシル化ノニル
    フエノールが10又は11個のエトキシル分子を含み、前記
    潤滑剤が約0.26容量％の前記潤滑粒子を含む鉱油を主に
    含む潤滑剤。
  26. 【請求項２６】エトキシル化ノニルフエノールが10個の
    エトキシル分子を含むことを特徴とする請求の範囲第７
    項記載の方法。
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