JP3158150B2 - 特に高強度鋼洗浄用の水溶液 - Google Patents
特に高強度鋼洗浄用の水溶液Info
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 高強度鋼の洗浄用の、特に熱ガスタービンの洗浄用の
水溶液。
水溶液。
従来の技術 周知のように、燃焼工程に関連して炭素沈積物が常に
生成し、これらの沈積物は、燃焼後に残る他の物質と共
に、エンジンまたはモータおよび関連部品からの除去の
問題を常に提起している。これら沈積物の大部分は排気
ガスと共に流出するが、時間の経過につれて沈積物が蓄
積するのは防ぎ得ない。エンジン吸気側では蓄積物の蓄
積は空気吸入流自身中の不純物によっても起る。このよ
うな汚れはエンジンへの空気流の容積を徐々に減少さ
せ、燃焼工程自身に悪影響を及ぼしてエンジンの加熱側
面上へより多量の炭素沈積物を生ずる結果となる。燃焼
工程後の残渣を避けることは殆んど不可能なようであ
り、燃焼域中並びに隣接部品上および隣接ダクト中に永
久焼成コークス体積物のような避け得ない沈積物が徐々
に生ずる。これら沈積物は主として燃料未燃部分、並び
に不燃炭素化合物、或種タール物質、灰分、硫黄化合物
等からなり、これらは或程度互いに化学結合しそして一
部はエンジン部分上に交互に層として沈積し、そして徐
々に例えばコーク堆積物状の永久被覆を形成する。この
ような沈積物は即座に除去することは困難であり得、従
来はエンジンの定期的オーバーホールにより、エンジン
を分解して沈積物をかき落しそして研磨することによる
手での洗浄および２次洗浄を行なって蓄積物を除去する
のが通常であった。このようなエンジンまたはモータの
オーバーホールはかなり時間がかかり、エンジンを相当
な期間停止する必要がある。船舶用エンジンの場合、航
海中にこのようなエンジンのオーバーホールを避け得る
ことは極めて重要である。何故ならば、特に大型船で
は、このようなエンジンのオーバーホールは貴重な時間
のかなりの損失を意味するからである。
生成し、これらの沈積物は、燃焼後に残る他の物質と共
に、エンジンまたはモータおよび関連部品からの除去の
問題を常に提起している。これら沈積物の大部分は排気
ガスと共に流出するが、時間の経過につれて沈積物が蓄
積するのは防ぎ得ない。エンジン吸気側では蓄積物の蓄
積は空気吸入流自身中の不純物によっても起る。このよ
うな汚れはエンジンへの空気流の容積を徐々に減少さ
せ、燃焼工程自身に悪影響を及ぼしてエンジンの加熱側
面上へより多量の炭素沈積物を生ずる結果となる。燃焼
工程後の残渣を避けることは殆んど不可能なようであ
り、燃焼域中並びに隣接部品上および隣接ダクト中に永
久焼成コークス体積物のような避け得ない沈積物が徐々
に生ずる。これら沈積物は主として燃料未燃部分、並び
に不燃炭素化合物、或種タール物質、灰分、硫黄化合物
等からなり、これらは或程度互いに化学結合しそして一
部はエンジン部分上に交互に層として沈積し、そして徐
々に例えばコーク堆積物状の永久被覆を形成する。この
ような沈積物は即座に除去することは困難であり得、従
来はエンジンの定期的オーバーホールにより、エンジン
を分解して沈積物をかき落しそして研磨することによる
手での洗浄および２次洗浄を行なって蓄積物を除去する
のが通常であった。このようなエンジンまたはモータの
オーバーホールはかなり時間がかかり、エンジンを相当
な期間停止する必要がある。船舶用エンジンの場合、航
海中にこのようなエンジンのオーバーホールを避け得る
ことは極めて重要である。何故ならば、特に大型船で
は、このようなエンジンのオーバーホールは貴重な時間
のかなりの損失を意味するからである。
エンジン部品の損耗を減少させるためばかりでなく、
燃料消費を減少させるためにも、日常的なモータのオー
バーホールおよび洗浄が所定の時間間隔で必要である。
汚れたエンジンでは、一部は燃焼室および隣接ダクトの
幾何学的形状が前記堆積物および沈積物の蓄積によって
変えられる結果として、および一部は部品の損耗および
これから生ずる漏洩の結果として、および弁部品が汚れ
て漏洩しそれにより燃料を過剰供給または燃焼工程を変
化させることの故に、しかし主としてエンジンの空気供
給系の汚れの結果としての酸素供給の減少の故に、燃料
消費の顕著な増加が起る。
燃料消費を減少させるためにも、日常的なモータのオー
バーホールおよび洗浄が所定の時間間隔で必要である。
汚れたエンジンでは、一部は燃焼室および隣接ダクトの
幾何学的形状が前記堆積物および沈積物の蓄積によって
変えられる結果として、および一部は部品の損耗および
これから生ずる漏洩の結果として、および弁部品が汚れ
て漏洩しそれにより燃料を過剰供給または燃焼工程を変
化させることの故に、しかし主としてエンジンの空気供
給系の汚れの結果としての酸素供給の減少の故に、燃料
消費の顕著な増加が起る。
この技術分野における主要な進歩は英国特許第1,342,
077号明細書に記載されている。この特許は陽イオン性
または非イオン性表面活性剤適当にはEthomeen（Armour
＆ Company化学部門の製品）のようなエトキシル化ア
ミンおよび200ないし280℃の沸点範囲を有する高沸点タ
ール酸特にクレジル酸、および脱イオンまたは脱塩水、
およびpH調整用に酢酸を含む配合物を開示している。こ
の特別の洗浄媒体はその上市以来非常に好首尾に使用さ
れてきた。しかしそれはガスタービンが熱い時、即ちモ
ータリング（空転）またはランニング（走行）モードで
は該タービンの洗浄には保証され得ないという欠点を有
する。次の米国特許が留意される:3,535,160、2,955,04
7、293,711、2,671,036、2,471,390、2,356,747、2,34
7,983および2,032,174。しかしこれらの特許は本発明の
改良には無関係である。
077号明細書に記載されている。この特許は陽イオン性
または非イオン性表面活性剤適当にはEthomeen（Armour
＆ Company化学部門の製品）のようなエトキシル化ア
ミンおよび200ないし280℃の沸点範囲を有する高沸点タ
ール酸特にクレジル酸、および脱イオンまたは脱塩水、
およびpH調整用に酢酸を含む配合物を開示している。こ
の特別の洗浄媒体はその上市以来非常に好首尾に使用さ
れてきた。しかしそれはガスタービンが熱い時、即ちモ
ータリング（空転）またはランニング（走行）モードで
は該タービンの洗浄には保証され得ないという欠点を有
する。次の米国特許が留意される:3,535,160、2,955,04
7、293,711、2,671,036、2,471,390、2,356,747、2,34
7,983および2,032,174。しかしこれらの特許は本発明の
改良には無関係である。
1977年に米国試験および材料協会（ASTM）はメッキ工
程および航空機保守薬品の機械的および水素脆化試験の
ためのANSI/ASTM Ｆ 519−77という規格を発行した。
ここに開示された発明以前には、市販の組合せ熱エンジ
ン洗浄剤はどれもこ規約に記載された規格を満たさなか
った。極めて熱い鋼が或種水溶液にさらされると、少量
の水素が発生し、これが鋼を脆化させることは周知であ
る。言うまでもなく、このような脆化はガスターヒーン
特に航空機エンジンに使用されるものでは惨事をもたら
し得る。R.A.Orianiによる1987年のWhitney Award Lect
ureという題の刊行物（Corrosion390,1987）に分野全体
が展望されている。
程および航空機保守薬品の機械的および水素脆化試験の
ためのANSI/ASTM Ｆ 519−77という規格を発行した。
ここに開示された発明以前には、市販の組合せ熱エンジ
ン洗浄剤はどれもこ規約に記載された規格を満たさなか
った。極めて熱い鋼が或種水溶液にさらされると、少量
の水素が発生し、これが鋼を脆化させることは周知であ
る。言うまでもなく、このような脆化はガスターヒーン
特に航空機エンジンに使用されるものでは惨事をもたら
し得る。R.A.Orianiによる1987年のWhitney Award Lect
ureという題の刊行物（Corrosion390,1987）に分野全体
が展望されている。
このASTM試験をここに参考のため組込んだ。上記刊行
物もそうである。
物もそうである。
タービンエンジンのガス通路洗浄用の或種の現在入手
しうる溶剤または水溶液はエンジンが冷えることを必要
とする。例えば、洗浄溶液を適用する前にエンジンが15
0゜Fに冷えていることを必要とする洗浄組成物であるＢ
＆Ｂ 3100に関する、Ｂ＆B Chemical Inc.発行のBulle
tin G28M参照。この水性洗浄剤はガスタービンのモー
タリングおよびランニングモードの両方で使用し得ると
指示されている。
しうる溶剤または水溶液はエンジンが冷えることを必要
とする。例えば、洗浄溶液を適用する前にエンジンが15
0゜Fに冷えていることを必要とする洗浄組成物であるＢ
＆Ｂ 3100に関する、Ｂ＆B Chemical Inc.発行のBulle
tin G28M参照。この水性洗浄剤はガスタービンのモー
タリングおよびランニングモードの両方で使用し得ると
指示されている。
Aeromarine TC 200（フロリダ州Fort Lauderdale市
のAmerican Aeromarine Inc.）はガスタービンのランニ
ングおよびモータリングモードの両方で使用し得ると述
べられている。それはASTM規格を満たすとは述べられて
おらずそしてそれと共に使用される脱イオン水の必要条
件は5.0マイクロモーまたはそれ以上と指定されてい
る。
のAmerican Aeromarine Inc.）はガスタービンのランニ
ングおよびモータリングモードの両方で使用し得ると述
べられている。それはASTM規格を満たすとは述べられて
おらずそしてそれと共に使用される脱イオン水の必要条
件は5.0マイクロモーまたはそれ以上と指定されてい
る。
Penetone19 Gas Turbine Compressor Cleaner（ニュ
ージャーシー州TenaflyのAmerace Corporation）はター
ビンエンジン入口でのスチーム洗浄で使用し得ると指示
されている。それは明らかにモータリングまたはランニ
ングモードでの使用には指定されおらずそして最終水洗
浄が推奨されている。Rochem“GTE−CC"Fyrewash系は航
空機ガスタービンにランニングモードで使用し得ると述
べられている。その公表仕様書はそれが前記ASTM規格を
満たすとは述べていない。前記特許に示されているもの
以外の上記現在市販されている洗浄剤の化学組成は公表
記録に載っている事柄ではない。
ージャーシー州TenaflyのAmerace Corporation）はター
ビンエンジン入口でのスチーム洗浄で使用し得ると指示
されている。それは明らかにモータリングまたはランニ
ングモードでの使用には指定されおらずそして最終水洗
浄が推奨されている。Rochem“GTE−CC"Fyrewash系は航
空機ガスタービンにランニングモードで使用し得ると述
べられている。その公表仕様書はそれが前記ASTM規格を
満たすとは述べていない。前記特許に示されているもの
以外の上記現在市販されている洗浄剤の化学組成は公表
記録に載っている事柄ではない。
前記英国特許に従って製造された洗浄溶液は前記ASTM
Ｆ−519試験に従って試験した場合、８ないし10時間
で試験棒を破損させることが見出された。ASTM試験は破
損が150時間以内に起らないことを要求しているので、
この溶液は規定された規格を満たさない。
Ｆ−519試験に従って試験した場合、８ないし10時間
で試験棒を破損させることが見出された。ASTM試験は破
損が150時間以内に起らないことを要求しているので、
この溶液は規定された規格を満たさない。
発明の要約 ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されている水素脆化能
試験を満たす、鋼製品から有機および無機燃焼残渣を除
去するための改良水性化学洗浄組成物が提供される。
試験を満たす、鋼製品から有機および無機燃焼残渣を除
去するための改良水性化学洗浄組成物が提供される。
濃厚な形のこの組成物は Ａ）式： （式中、Ｒは６ないし20、好ましくは12−18個の炭素原
子を有するアルキル基であり、ｘおよびｙはそれらの合
計が２ないし50、好ましくは８ないし20、最も適当には
14ないし16の範囲である整数である） のエトキシル化アミン； Ｂ）エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、および Ｃ）0.9マイクロモーまたはそれより低い電気伝導度を
有する脱塩水、 から本質的に成る。
子を有するアルキル基であり、ｘおよびｙはそれらの合
計が２ないし50、好ましくは８ないし20、最も適当には
14ないし16の範囲である整数である） のエトキシル化アミン； Ｂ）エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、および Ｃ）0.9マイクロモーまたはそれより低い電気伝導度を
有する脱塩水、 から本質的に成る。
適当には、この濃厚組成物のミネラルイオン含量は重
量ppmで下記以下である：鉛0.5、ナトリウム５、カリウ
ム３、シリカ１、亜鉛0.09、マンガン0.05、鉄１、燐
５。この濃厚物において、エトキシル化アミン含量は95
％w/wを超え、EDTA含量は0.1ないし1.5％w/w、適当には
約0.5％w/w以上であり、残余は４％w/wを超える含量の
脱塩水であり、合計100％w/wである。濃厚組成物は約７
ないし約９の範囲のpHを有し、そして約７ないし約7.5
の範囲または約8.1ないし約９の範囲で提供される。
量ppmで下記以下である：鉛0.5、ナトリウム５、カリウ
ム３、シリカ１、亜鉛0.09、マンガン0.05、鉄１、燐
５。この濃厚物において、エトキシル化アミン含量は95
％w/wを超え、EDTA含量は0.1ないし1.5％w/w、適当には
約0.5％w/w以上であり、残余は４％w/wを超える含量の
脱塩水であり、合計100％w/wである。濃厚組成物は約７
ないし約９の範囲のpHを有し、そして約７ないし約7.5
の範囲または約8.1ないし約９の範囲で提供される。
本発明によれば、組成物が上記ASTM試験に合格する限
り、上記量に若干の寛容度が許容されることが理解され
る。
り、上記量に若干の寛容度が許容されることが理解され
る。
上記組成は好ましい濃度である；組成物はもっと濃厚
でもよくその場合ミネラルイオン（および他の固体）の
濃度は相応に高くなり、逆に濃厚物がもっと希薄な場合
にはミネラルイオン（および他の固体）の濃度は相応に
低くなることが理解されるべきであり、そして本発明に
より意図される。
でもよくその場合ミネラルイオン（および他の固体）の
濃度は相応に高くなり、逆に濃厚物がもっと希薄な場合
にはミネラルイオン（および他の固体）の濃度は相応に
低くなることが理解されるべきであり、そして本発明に
より意図される。
この改良された洗浄組成物は一般に濃厚な形で出荷さ
れる。濃厚物はANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されてい
る水素脆化能試験を満たすが、それはANSI/ASTM Ｆ 5
19−77に記載されている水素脆化能試験をやはり満たす
希釈形で使用される。この規格に応じるためには、希釈
は前記電気伝導度および好ましくはミネラル含量基準に
も合致する水で行なわなければならない。適当には、希
釈水性組成物は全希釈組成物リットル当り25ないし35グ
ラムの濃厚組成物を含有する。希釈組成物の許容しうる
pH範囲は上記濃厚物のそれと同じである。
れる。濃厚物はANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されてい
る水素脆化能試験を満たすが、それはANSI/ASTM Ｆ 5
19−77に記載されている水素脆化能試験をやはり満たす
希釈形で使用される。この規格に応じるためには、希釈
は前記電気伝導度および好ましくはミネラル含量基準に
も合致する水で行なわなければならない。適当には、希
釈水性組成物は全希釈組成物リットル当り25ないし35グ
ラムの濃厚組成物を含有する。希釈組成物の許容しうる
pH範囲は上記濃厚物のそれと同じである。
Ａ）上記の、エトキシル化アミン、エチレンジアミン
四酢酸（EDTA）および0.9マイクロモーまたはそれより
低い電気伝導度を有する脱塩水から本質的に成る濃厚成
分;B）炭素原子数１ないし６の低級アルカノールおよび
低級アルキレングリコール（ここで低級アルキレンは炭
素原子数２ないし６の鎖を意味する）からなる群から選
ばれた、適当にはメタノール、エタノールおよびエチレ
ングリコールからなる群から選ばれた充分量の凍結防止
剤、およびＣ）上記基準を満たす脱塩水、から本質的に
成る、０℃以下の周囲温度で鋼製品から有機および無機
燃焼残渣を除去するための実質的に凍結抵抗性の希薄水
性化学洗浄組成物も本発明の範囲に含まれる。そのよう
な希薄組成物は周囲環境条件下で凍結に抵抗し得しかも
尚ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されている水素脆化能
試験を満たし得る。適当には、実質的に凍結抵抗性の希
薄水性組成物は20ないし25％w/wの凍結防止剤を含有す
る。またそれは約７ないし約９の範囲のpHを有し、そし
て約７ないし約7.5の範囲または約8.1ないし約９の範囲
のpHを有し得る。実質的に凍結抵抗性の希薄水性組成物
は全組成物リットル当り25ないし35グラムの成分Ａ）を
含有する。
四酢酸（EDTA）および0.9マイクロモーまたはそれより
低い電気伝導度を有する脱塩水から本質的に成る濃厚成
分;B）炭素原子数１ないし６の低級アルカノールおよび
低級アルキレングリコール（ここで低級アルキレンは炭
素原子数２ないし６の鎖を意味する）からなる群から選
ばれた、適当にはメタノール、エタノールおよびエチレ
ングリコールからなる群から選ばれた充分量の凍結防止
剤、およびＣ）上記基準を満たす脱塩水、から本質的に
成る、０℃以下の周囲温度で鋼製品から有機および無機
燃焼残渣を除去するための実質的に凍結抵抗性の希薄水
性化学洗浄組成物も本発明の範囲に含まれる。そのよう
な希薄組成物は周囲環境条件下で凍結に抵抗し得しかも
尚ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されている水素脆化能
試験を満たし得る。適当には、実質的に凍結抵抗性の希
薄水性組成物は20ないし25％w/wの凍結防止剤を含有す
る。またそれは約７ないし約９の範囲のpHを有し、そし
て約７ないし約7.5の範囲または約8.1ないし約９の範囲
のpHを有し得る。実質的に凍結抵抗性の希薄水性組成物
は全組成物リットル当り25ないし35グラムの成分Ａ）を
含有する。
上記本発明の新規組成物は鋼部品特にエンジン部品の
処理に使用し得る。特に有用なプロセスは、有機および
無機燃焼残渣をタービンが熱くそして運転されている間
に除去する必要がある高強度鋼の部品を有するガスター
ビンの圧縮機ガス通路を、該タービンに上記の、適当に
は希釈形の、環境による必要により凍結防止剤を含むか
または含まない組成物の１つの加圧流を注入し、それに
より該部品から該残渣を除去することにより洗浄するこ
とを含む。
処理に使用し得る。特に有用なプロセスは、有機および
無機燃焼残渣をタービンが熱くそして運転されている間
に除去する必要がある高強度鋼の部品を有するガスター
ビンの圧縮機ガス通路を、該タービンに上記の、適当に
は希釈形の、環境による必要により凍結防止剤を含むか
または含まない組成物の１つの加圧流を注入し、それに
より該部品から該残渣を除去することにより洗浄するこ
とを含む。
この洗浄方はタービンの運転モードがモータリングモ
ードである場合に約45ないし約50psiの洗浄剤適用圧力
で使用し得る。運転モードがランニングモードの場合適
用圧力は適当には約50ないし約100psiである。
ードである場合に約45ないし約50psiの洗浄剤適用圧力
で使用し得る。運転モードがランニングモードの場合適
用圧力は適当には約50ないし約100psiである。
ガスタービンが熱い間に該タービン圧縮機ガス通路を
洗浄する上記方法は、本発明の新規組成物がタービンを
貫流することができ、そしてそれらがタービンから漏出
してタービンに近接した位置にある高強度鋼以外の材料
で作られた他の機械部品（即ち、航空機の着陸装置）に
達し得るが、そのような漏出が該近接部品にマイナスの
影響を与えることなく起り得るという利点を有する。
洗浄する上記方法は、本発明の新規組成物がタービンを
貫流することができ、そしてそれらがタービンから漏出
してタービンに近接した位置にある高強度鋼以外の材料
で作られた他の機械部品（即ち、航空機の着陸装置）に
達し得るが、そのような漏出が該近接部品にマイナスの
影響を与えることなく起り得るという利点を有する。
上記洗浄組成物の使用は運転中のタービンの洗浄に限
られない。いかなる鋼部品もこの組成物で洗浄し得る。
すすぎ工程は必要でない。高強度鋼部品に上記組成物の
いずれかを適用することにより無機および有機燃焼残渣
を洗浄除去した場合、該部品が清浄になるばかりでな
く、ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載の水素脆化能試験に
も合格し得る。すすぎ工程が不要なので、部品が乾いた
時、その表面に残留保護膜、適当には単分子残留保護膜
が残る。例えば該部品はガスタービンブレードのような
ガスタービン部品、またジーゼルエンジン部品のような
他のエンジン部品であり得る。
られない。いかなる鋼部品もこの組成物で洗浄し得る。
すすぎ工程は必要でない。高強度鋼部品に上記組成物の
いずれかを適用することにより無機および有機燃焼残渣
を洗浄除去した場合、該部品が清浄になるばかりでな
く、ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載の水素脆化能試験に
も合格し得る。すすぎ工程が不要なので、部品が乾いた
時、その表面に残留保護膜、適当には単分子残留保護膜
が残る。例えば該部品はガスタービンブレードのような
ガスタービン部品、またジーゼルエンジン部品のような
他のエンジン部品であり得る。
本発明の組成物は、前記ASTMに記載されているよりも
厳しくなくそして過重でない条件が受容し得る場合には
適用するに極めて適当であることは明らかである。
厳しくなくそして過重でない条件が受容し得る場合には
適用するに極めて適当であることは明らかである。
好ましい実施態様の記載 濃厚な形のこの新規化学洗浄組成物は、従来の市販の
この目的のための物質に対する改良である。この形の物
質は英国特許第1,342,077号に開示されている。本発明
の組成物と従来技術のそれとの主要な相違は、従来技術
の組成物はコールタールの蒸留における中油から苛性ソ
ーダ溶液との反応、タールフラクションからの分離およ
び続く酸性化による水溶液からの精製回収により誘導さ
れた高沸点タール酸の複雑な混合物を含有することであ
る。これらタール酸はジエチルフェノール／メチル置換
二価フェノール／プロピルおよびブチルフェノール／イ
ンデノール／ナフトールおよびテトラロールの、230℃
ないし280℃の範囲の沸点を有する複雑な混合物であ
る。
この目的のための物質に対する改良である。この形の物
質は英国特許第1,342,077号に開示されている。本発明
の組成物と従来技術のそれとの主要な相違は、従来技術
の組成物はコールタールの蒸留における中油から苛性ソ
ーダ溶液との反応、タールフラクションからの分離およ
び続く酸性化による水溶液からの精製回収により誘導さ
れた高沸点タール酸の複雑な混合物を含有することであ
る。これらタール酸はジエチルフェノール／メチル置換
二価フェノール／プロピルおよびブチルフェノール／イ
ンデノール／ナフトールおよびテトラロールの、230℃
ないし280℃の範囲の沸点を有する複雑な混合物であ
る。
本発明によれば，濃厚組成物の約0.55％w/wを構成す
る量のエチレンジアミン四酢酸が使用される。即ち、高
沸点タール酸の重量の約1/10である。残部は脱イオンお
よび脱塩水からなる。前のように、濃厚物のpHは、酸好
ましくは有機酸、最も適当には酢酸のような炭素原子数
２ないし６の低級アルカン酸の添加により、約pH7ない
し約pH9の所望の水準に調整し得る。沸騰タール酸のい
ずれも使用しない。
る量のエチレンジアミン四酢酸が使用される。即ち、高
沸点タール酸の重量の約1/10である。残部は脱イオンお
よび脱塩水からなる。前のように、濃厚物のpHは、酸好
ましくは有機酸、最も適当には酢酸のような炭素原子数
２ないし６の低級アルカン酸の添加により、約pH7ない
し約pH9の所望の水準に調整し得る。沸騰タール酸のい
ずれも使用しない。
本発明で使用するエトキシル化アミンは米国および工
業界の他の部分の多数の商業的供給業者から得ることが
できる。例えば英国North HumbersideのCroda Chemical
s Ltd.によりCrodametsの商標で；英国マンチェスター
のLankro ChemicalsLtd.によりEthylan特にEthylan TC
およびEthylan TT−15の商品名で製造されているエトキ
シル化アミンを使用し得る。ペンシルバニア州フィラデ
ルフィアのRohm ＆ Haas社はこの範畴の表面活性剤をTr
iton RW、Triton RW−100の商標で販売しており、こ
れらは特に適当である。シカゴのArmour ＆ Co.化学部
門により製造されている商標Ethomeen、特にEthomeen
Ｃ−25の界面活性剤も適当である。Ethomeen Ｃ−25は
平均15モルの酸化エチレンを含有する。Ethomeenの脂肪
酸成分は約50重量％のラウリル（C12）残基および約20
重量％のミリスチル（C14）残基を有するC8ないしC18酸
の混合物である。
業界の他の部分の多数の商業的供給業者から得ることが
できる。例えば英国North HumbersideのCroda Chemical
s Ltd.によりCrodametsの商標で；英国マンチェスター
のLankro ChemicalsLtd.によりEthylan特にEthylan TC
およびEthylan TT−15の商品名で製造されているエトキ
シル化アミンを使用し得る。ペンシルバニア州フィラデ
ルフィアのRohm ＆ Haas社はこの範畴の表面活性剤をTr
iton RW、Triton RW−100の商標で販売しており、こ
れらは特に適当である。シカゴのArmour ＆ Co.化学部
門により製造されている商標Ethomeen、特にEthomeen
Ｃ−25の界面活性剤も適当である。Ethomeen Ｃ−25は
平均15モルの酸化エチレンを含有する。Ethomeenの脂肪
酸成分は約50重量％のラウリル（C12）残基および約20
重量％のミリスチル（C14）残基を有するC8ないしC18酸
の混合物である。
従来技術組成物および本発明の組成物の両方のミネラ
ルイオン含量を分析した。従来技術組成物はASTM Ｆ
519−77の規格を満たさず、一方本発明の組成物はこの
規格を満たす。次の表１に示されている分析値は従来技
術製品の代表例と考えられるものの実例的ミネラル含量
および本発明の新規組成物のそれを示す。
ルイオン含量を分析した。従来技術組成物はASTM Ｆ
519−77の規格を満たさず、一方本発明の組成物はこの
規格を満たす。次の表１に示されている分析値は従来技
術製品の代表例と考えられるものの実例的ミネラル含量
および本発明の新規組成物のそれを示す。
Conc.Old:英国特許による濃厚洗浄剤;Conc.New“A":
本発明による濃厚洗浄剤;Conc.EtOA“1":エトキシル化
アミンの第１の商業的試料;Conc.EtOA“2":エトキシル
化アミンの第２の商業的試料;Soln.Old:英国特許による
濃厚洗浄剤の希釈溶液;Soln New“A":本発明による濃厚
洗浄液の希釈溶液。
本発明による濃厚洗浄剤;Conc.EtOA“1":エトキシル化
アミンの第１の商業的試料;Conc.EtOA“2":エトキシル
化アミンの第２の商業的試料;Soln.Old:英国特許による
濃厚洗浄剤の希釈溶液;Soln New“A":本発明による濃厚
洗浄液の希釈溶液。
比較試験の結果を以下に示す： 従来技術洗浄剤の試験 供試:800m1のＲ−Mcすぐ使える濃厚物 要求：ダグラスCSD＃１水素脆化試験 方法:ASTM Ｆ 519,タイプ1c 試験結果 ３本の棒を作り、ASTM Ｆ 519、タイプ1cの要件に
対し試験した所、次の破損モードを示した。
対し試験した所、次の破損モードを示した。
棒１ ８時間で破損 棒２ 16時間で破損 棒３ 10時間で破損 ASTM Ｆ 519により規定された150時間より少ない時
間で破損したため、この製品は航空機への使用には受容
できない。
間で破損したため、この製品は航空機への使用には受容
できない。
実施例１の生成物の試験 供試:R−Mc Ｇ−21すぐ使える濃厚物 要求：ダグラスCSD＃１水素脆化試験 方法:ASTM Ｆ 519,タイプ1c 試験結果 ３本の棒を作り、ASTM Ｆ 519、タイプ1cの要件に
対し試験した所、次の結果を示した。
対し試験した所、次の結果を示した。
棒１ 150時間で破損せず 棒２ 150時間で破損せず 棒３ 150時間で破損せず ASTM Ｆ 519により規定された150時間以内に破損は
起らなかったので、この生成物は航空機への使用に受容
し得る。
起らなかったので、この生成物は航空機への使用に受容
し得る。
濃厚および希釈の両方の形の洗浄組成物の調製に使用
する水の電気伝導度が0.9マイクロモーを超えなけれ
ば、本発明の配合物はASTM規格を満たすことは、出願人
の経験的発見であったので、組成物全体の低いミネラル
含量は重要であると考え得る。本発明の組成物は一般に
濃厚物として出荷されそして次に脱塩水で、または環境
条件が要求するなら、脱塩水と適当な凍結防止剤好まし
くはメタノール、エタノールまたはエチレングリコール
で希釈して使用洗浄剤とする。ASTM試験に合格する限り
他の凝固点降下剤も使用し得る。
する水の電気伝導度が0.9マイクロモーを超えなけれ
ば、本発明の配合物はASTM規格を満たすことは、出願人
の経験的発見であったので、組成物全体の低いミネラル
含量は重要であると考え得る。本発明の組成物は一般に
濃厚物として出荷されそして次に脱塩水で、または環境
条件が要求するなら、脱塩水と適当な凍結防止剤好まし
くはメタノール、エタノールまたはエチレングリコール
で希釈して使用洗浄剤とする。ASTM試験に合格する限り
他の凝固点降下剤も使用し得る。
希釈水性組成物の主要な用途はガスタービン洗浄であ
る（用途はそれだけではないが）。洗浄組成物はモータ
リングかまたはランニングモードであってよいタービン
中に、当該技術分野で周知の、しかし特にノルウェー国
ベルゲンのIvar Rivenaes A/Sにより発行されている販
売用技術マニュアルに示されている方法により注入され
る；従来技術製品の使用モードに関する更なるデータシ
ート（Ｒ−MCと呼ばれる）はペンシルバニア州King of
PrussiaのECT Inc.により発行され、そしてR1ないしR5
と呼ばれ、それらのすべてはここに参考のため組込んで
ある。そこに開示されている方法は本発明の新規組成物
に同様に適用し得る。
る（用途はそれだけではないが）。洗浄組成物はモータ
リングかまたはランニングモードであってよいタービン
中に、当該技術分野で周知の、しかし特にノルウェー国
ベルゲンのIvar Rivenaes A/Sにより発行されている販
売用技術マニュアルに示されている方法により注入され
る；従来技術製品の使用モードに関する更なるデータシ
ート（Ｒ−MCと呼ばれる）はペンシルバニア州King of
PrussiaのECT Inc.により発行され、そしてR1ないしR5
と呼ばれ、それらのすべてはここに参考のため組込んで
ある。そこに開示されている方法は本発明の新規組成物
に同様に適用し得る。
或種の洗浄環境は洗浄溶液に異なるpH水準を必要とし
得る。斯て、溶液は一般に約７ないし約９の範囲のpHを
有するが、前記酸のいずれかでpHを所望水準に容易に調
整し得る。
得る。斯て、溶液は一般に約７ないし約９の範囲のpHを
有するが、前記酸のいずれかでpHを所望水準に容易に調
整し得る。
ガスタービンはモータリングモードの場合ランニング
モードにおけるのと異なる水準の内圧を生ずることは当
業者により理解されよう。前者では圧力は後者における
よりも低い。斯て、洗浄溶液は運転中のガスタービン中
へ、適当にはその圧縮機部分へ注入されなければならな
いから、洗浄溶液はそれらがモータを貫流することを可
能にするに充分な過圧で注入されなければならない。モ
ータリングモードではかなり低い水準の吸込内圧がター
ビン中に生ずる。従って、洗浄流体を押通すのに約45な
いし約50psiの適用圧力が必要である。他方、タービー
ンがランニングモードの場合、よれより大きい圧力を生
じ、そして約50ないし約100psiの適用圧力しか必要とし
ない。
モードにおけるのと異なる水準の内圧を生ずることは当
業者により理解されよう。前者では圧力は後者における
よりも低い。斯て、洗浄溶液は運転中のガスタービン中
へ、適当にはその圧縮機部分へ注入されなければならな
いから、洗浄溶液はそれらがモータを貫流することを可
能にするに充分な過圧で注入されなければならない。モ
ータリングモードではかなり低い水準の吸込内圧がター
ビン中に生ずる。従って、洗浄流体を押通すのに約45な
いし約50psiの適用圧力が必要である。他方、タービー
ンがランニングモードの場合、よれより大きい圧力を生
じ、そして約50ないし約100psiの適用圧力しか必要とし
ない。
本発明の洗浄溶液は、ジーゼルエンジンのような往復
エンジンに使用されるような、高強度鋼部品を含む他の
いかなる鋼部品の洗浄にも使用し得る。そのよううな部
品を洗浄する場合、部品自体を加熱するかまたは溶液自
体を加熱して、適当な高圧噴霧機で洗浄すべき部品上に
噴霧し、それだけで部品を洗い落すかまたは刷毛の助け
によりそれらを洗浄する。
エンジンに使用されるような、高強度鋼部品を含む他の
いかなる鋼部品の洗浄にも使用し得る。そのよううな部
品を洗浄する場合、部品自体を加熱するかまたは溶液自
体を加熱して、適当な高圧噴霧機で洗浄すべき部品上に
噴霧し、それだけで部品を洗い落すかまたは刷毛の助け
によりそれらを洗浄する。
次の実施例は本発明を説明するものであり、本発明を
それらに限定するものと考えられるべきではない。
それらに限定するものと考えられるべきではない。
実施例１ ガスタービン／エンジン洗浄剤配合 エトキシル化アミン１ 2,622キロ 脱塩水 116.2キロ EDTA 15.2キロ 合 計 2,753.4キロ １上記タイプのもの 上記濃厚物の3.53キロを約＋５℃以上での使用のため
の使用溶液110リットルにする。＋５℃以下だが−20℃
以上の環境では最終組成物の20ないし25％はエチレング
リコールからなる。
の使用溶液110リットルにする。＋５℃以下だが−20℃
以上の環境では最終組成物の20ないし25％はエチレング
リコールからなる。
上記配合に従うがしかしEthomeen C25の代りにEthyl
an TCを使用すると、同様に品質の生成物が得られる。
同様に、上記配合に従うがしかしEDTAの代りにパルミチ
ン酸アスコルビルンを使用すると、同様の品質の生成物
が得られる。
an TCを使用すると、同様に品質の生成物が得られる。
同様に、上記配合に従うがしかしEDTAの代りにパルミチ
ン酸アスコルビルンを使用すると、同様の品質の生成物
が得られる。
最終組成物がASTM試験に合格する限り、他の種々の置
換が当業者によりなされ得、また異なる使用量もとり得
る。
換が当業者によりなされ得、また異なる使用量もとり得
る。
実施例２ 航空機タービンへの洗浄剤の使用 実施例１の洗浄流体（希釈形）を25ガロンタンクおよ
び噴霧ノズルを備えたRM−Ｃ圧縮機に充填する。噴霧ノ
ズルを２つのカウリングクリップを有するRolls Royce
Dartエンジンのエンジン吸入カウルに取付ける。洗浄装
置を航空機翼端下に置き、そしてホースを主脚に係止す
る。６ガロンの洗浄剤をタンクに入れて閉じる。次にエ
ンジンを始動し、燃料トリムを100％にセットして、8,0
00rpmで運転する。圧縮機を始動し、洗浄剤を40psiで1.
5ガロン／分の割合で注入する。注入中エンジン回転数
は7,000rpmに落ちる。４分後に圧縮機のスイッチを切
る。するとエンジン回転数は8,000rpmに増加する。エン
ジンからの洗浄剤流が止った時エンジンを停止し、噴霧
ノズルを取去り、そしてエンジンを燃料トリム０％で1
3,000rpmで15分間運転する。次にエンジンを停止する。
び噴霧ノズルを備えたRM−Ｃ圧縮機に充填する。噴霧ノ
ズルを２つのカウリングクリップを有するRolls Royce
Dartエンジンのエンジン吸入カウルに取付ける。洗浄装
置を航空機翼端下に置き、そしてホースを主脚に係止す
る。６ガロンの洗浄剤をタンクに入れて閉じる。次にエ
ンジンを始動し、燃料トリムを100％にセットして、8,0
00rpmで運転する。圧縮機を始動し、洗浄剤を40psiで1.
5ガロン／分の割合で注入する。注入中エンジン回転数
は7,000rpmに落ちる。４分後に圧縮機のスイッチを切
る。するとエンジン回転数は8,000rpmに増加する。エン
ジンからの洗浄剤流が止った時エンジンを停止し、噴霧
ノズルを取去り、そしてエンジンを燃料トリム０％で1
3,000rpmで15分間運転する。次にエンジンを停止する。
平均約150運転時間毎に航空機ガスタービンを上記方
法により洗浄することが推奨される。これは必要な分解
保守オーバーホールの許容時間間隔を2,500時間まで増
大させ得る。
法により洗浄することが推奨される。これは必要な分解
保守オーバーホールの許容時間間隔を2,500時間まで増
大させ得る。
ASTM試験に合格しなければならない用途に最終濃厚ま
たは希釈組成が該試験規格に合格する限り、あらゆる慣
用の添加剤または成分を組成物に添加し得ることは理解
されるべきでありそして本発明により意図される。
たは希釈組成が該試験規格に合格する限り、あらゆる慣
用の添加剤または成分を組成物に添加し得ることは理解
されるべきでありそして本発明により意図される。
以上の記載から、本発明は、商業的および他の用途の
ための技術特に航空および宇宙産業における安全に重要
な貢献をすることが明らかとなろう。前記WitneyAward
Lectureの刊行物に記載されているように、水素の鋼へ
の有害な影響は膨れおよび剥離の生成を含む。どちらも
鋼の熱間鍛造温度からの冷却の間に溶解水素の沈澱によ
り生ずる応力から生じ得る。膨れは陰極電流の適用によ
るまたは腐食反応による鋼中への水素の充填によっても
ひき起され得る。これらすべての場合に、非常に高い熱
力学的活性の内部溶解水素が発生し従って非常に揮散力
の大きい気体水素分子が鋼中に存在する微小亀裂および
空隙に沈澱する。関連する水素ガスの大きな機械的圧力
は鋼中のそれら欠陥を塑性変形またはへき開により成長
させる。
ための技術特に航空および宇宙産業における安全に重要
な貢献をすることが明らかとなろう。前記WitneyAward
Lectureの刊行物に記載されているように、水素の鋼へ
の有害な影響は膨れおよび剥離の生成を含む。どちらも
鋼の熱間鍛造温度からの冷却の間に溶解水素の沈澱によ
り生ずる応力から生じ得る。膨れは陰極電流の適用によ
るまたは腐食反応による鋼中への水素の充填によっても
ひき起され得る。これらすべての場合に、非常に高い熱
力学的活性の内部溶解水素が発生し従って非常に揮散力
の大きい気体水素分子が鋼中に存在する微小亀裂および
空隙に沈澱する。関連する水素ガスの大きな機械的圧力
は鋼中のそれら欠陥を塑性変形またはへき開により成長
させる。
鋼への水素の悪影響がいかに危険且潜行性であり得る
か、および本発明により提供される技術の進歩がいかに
この重大な問題の解決におよび一般に安全に貢献するか
は明白である。
か、および本発明により提供される技術の進歩がいかに
この重大な問題の解決におよび一般に安全に貢献するか
は明白である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23G 1/24 B08B 3/02 C11D 1/72 C11D 3/33
Claims (19)
- 【請求項１】（ａ）式： （式中、Ｒは６ないし20個の炭素原子を有するアルキル
基であり、ｘおよびｙはそれらの合計が２ないし50の範
囲である整数である）で示されるエトキシル化アミンを
少なくとも95％w/wと、 （ｂ）エチレンジアミン四酢酸（EDTA）を0.1ないし1.5
％w/wと、 （ｃ）0.9マイクロモーまたはそれより低い電気伝導度
を有する脱塩水とを含み、 ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されている水素脆化試験
に合格する、鋼製品から有機および無機燃焼残さを除去
するための改良水性化学洗浄組成物。 - 【請求項２】ｘ＋ｙが８ないし20の範囲である請求の範
囲第１項記載の組成物。 - 【請求項３】ｘ＋ｙが14ないし16の平均値を有する請求
の範囲第１項記載の組成物。 - 【請求項４】７ないし９の範囲のpHを有する請求の範囲
第１項記載の組成物。 - 【請求項５】７ないし7.5の範囲のpHを有する請求の範
囲第１項記載の組成物。 - 【請求項６】8.1ないし９の範囲のpHを有する請求の範
囲第１項記載の組成物。 - 【請求項７】エトキシル化アミン含量が95％w/wを超
え、EDTA含量が0.5％w/wを超え、そして脱塩水含量が４
％w/wを超えて合計100％w/wとなる請求の範囲第１項記
載の組成物。 - 【請求項８】ミネラルイオン含量が重量ppmで下記パラ
メータ： 鉛0.5 ナトリウム５ カリウム３ シリカ１ 銅0.5 マンガン0.05 鉄１ 燐５ 以下である請求の範囲１記載の組成物。 - 【請求項９】式： （式中、Ｒは12ないし18個の炭素原子を有するアルキル
基であり、ｘおよびｙはそれらの合計が14ないし16の範
囲である整数である） のエトキシル化アミン、エチレンジアミン四酢酸（EDT
A）および0.9マイクロモーまたはそれより低い電気伝導
度を有する脱塩水から成り、ミネラルイオン含量が重量
ppmで下記パラメータ 鉛0.5 ナトリウム５ カリウム３ シリカ１ 銅0.5 マンガン0.05 鉄１ 燐５ 以下であり、エトキシル化アミン含量が95％w/wを超
え、EDTA含量が0.5％w/wを超えそして脱塩水含量が４％
w/wを超えて合計100％w/wとなり、７ないし９の範囲のp
Hを有し、ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されている水
素脆化能試験に合格する、鋼製品から有機および無機燃
焼残さを除去するための改良濃厚水性化学洗浄組成物。 - 【請求項１０】全組成物リットル当たり25ないし35グラ
ムの請求の範囲第９項記載の組成物を含み、および請求
の範囲９記載の電気伝導度及びミネラルイオン含量を満
たす脱塩水を含み、ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載され
ている水素脆化能試験に合格する希薄水性組成物。 - 【請求項１１】Ａ）式： （式中、Ｒは６ないし20個の炭素原子を有するアルキル
基であり、ｘおよびｙはそれらの合計が８ないし20の範
囲である整数である）のエトキシル化アミン、エチレン
ジアミン四酢酸（EDTA）および0.9マイクロモーまたは
それより低い電気伝導度を有する脱塩水から成り、エト
キシル化アミン含量が95％w/wを超え、EDTA含量が0.5％
w/wを超えてそして脱塩水含量が４％w/wを超えて合計10
0％w/wとなる濃厚成分、および Ｂ）0.9マイクロモー又はそれより低い電気伝導度を有
する脱塩水を含み、ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載され
ている水素脆化能試験に合格し得る、鋼製品から有機お
よび無機燃焼残さを除去するための希薄水性化学洗浄組
成物。 - 【請求項１２】Ａ）式： （式中、Ｒは６ないし20個の炭素原子を有するアルキル
基であり、ｘおよびｙはそれらの合計が８ないし20の範
囲である整数である） のエトキシル化アミン、エチレンジアミン四酢酸（EDT
A）および0.9マイクロモーまたはそれより低い電気伝導
度を有する脱塩水から成り、エトキシル化アミン含量が
95％w/wを超え、EDTA含量が0.5％w/wを超えそして脱塩
水含量が４％w/wを超えて合計100％w/wとなる濃厚成
分、 Ｂ）炭素原子数１ないし６の低アルカノールおよび低級
アルキレングリコール（ここで低級アルキレンは炭素原
子数２ないし６の直鎖又は分岐鎖アルキレンを意味す
る）からなる群から選ばれる、希薄水性化学洗浄組成に
20ないし25％w/w含まれる凍結防止剤、および、 Ｃ）0.9マイクロモーまたはそれより低い電気伝導度を
有する脱塩水から成り、０℃以下の周囲温度で凍結に抵
抗でき、尚且ANSI/ASTM Ｆ 519−77に記載されている
水素脆化能試験に合格し得る、０℃以下の周囲温度で鋼
製品から有機および無機燃焼残さを除去するための実質
的に凍結抵抗性の希薄水性化学洗浄組成物。 - 【請求項１３】ミネラルイオン含量が重量ppmで下記パ
ラメータ： 鉛0.06 ナトリウム0.6 カリウム0.06 シリカ0.03 銅0.09 マンガン0.01 鉄0.4 燐0.6 以下である請求の範囲第12項記載の実質的に凍結抵抗性
の希薄水性化学洗浄組成物。 - 【請求項１４】高強度鋼の部品を有するガスタービンが
モータリングモード又はランニングモードで運転されて
いる間にそれから有機および無機燃焼残さを除去する必
要のある該タービンの圧縮機ガス通路の洗浄方法であっ
て、該タービンに請求の範囲第11記載の組成物の加圧流
を注入して該部品から該残さを洗い流すことを含む前記
洗浄方法。 - 【請求項１５】運転モードがモータリングモードであり
そして適用圧力が45ないし50psiである請求の範囲第14
項記載の洗浄方法。 - 【請求項１６】請求の範囲第11項または第12項記載の組
成物を適用することにより、ANSI/ASTM Ｆ 519−77に
記載されている水素脆化能試験に合格し得る程度に、無
機および有機燃焼残さを高強度鋼部品から洗い流す方
法。 - 【請求項１７】前記部品が、ガスタービン部品である請
求の範囲第16項記載の洗い流す方法。 - 【請求項１８】前記部品が、ジーゼルエンジン部品であ
る請求の範囲第16項記載の洗い流す方法。 - 【請求項１９】前記部品が、ガソリンエンジン部品であ
る請求の範囲第16項記載の洗い流す方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/US1989/004964 WO1991009691A1 (en) | 1988-11-07 | 1989-12-27 | Aqueous solutions especially for cleaning high strength steel |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05500237A JPH05500237A (ja) | 1993-01-21 |
| JP3158150B2 true JP3158150B2 (ja) | 2001-04-23 |
Family
ID=22215345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50241290A Expired - Fee Related JP3158150B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 特に高強度鋼洗浄用の水溶液 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3158150B2 (ja) |
| NO (1) | NO309046B1 (ja) |
| RU (1) | RU2109848C1 (ja) |
| SE (1) | SE502650C2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014065962A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-17 | Toyota Motor Corp | 油剤組成物 |
| US9308034B2 (en) | 2003-05-30 | 2016-04-12 | DePuy Synthes Products, Inc. | Bone plate |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5940948B2 (ja) * | 2012-09-27 | 2016-06-29 | トヨタ自動車株式会社 | エンジン洗浄用配合剤とエンジン洗浄方法 |
| JP5969343B2 (ja) * | 2012-09-27 | 2016-08-17 | トヨタ自動車株式会社 | エンジン洗浄用組成物とエンジン洗浄方法 |
| US9758877B2 (en) * | 2013-03-01 | 2017-09-12 | General Electric Company | Compositions and methods for inhibiting corrosion in gas turbine air compressors |
| BR102016021259B1 (pt) * | 2015-10-05 | 2022-06-14 | General Electric Company | Método e soluções de limpeza de um motor de turbina e composição de reagente |
-
1989
- 1989-12-27 RU SU5001686A patent/RU2109848C1/ru active
- 1989-12-27 JP JP50241290A patent/JP3158150B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-08-22 NO NO913281A patent/NO309046B1/no not_active IP Right Cessation
- 1991-08-27 SE SE9102454A patent/SE502650C2/sv not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9308034B2 (en) | 2003-05-30 | 2016-04-12 | DePuy Synthes Products, Inc. | Bone plate |
| US9931148B2 (en) | 2003-05-30 | 2018-04-03 | DePuy Synthes Products, Inc. | Bone plate |
| JP2014065962A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-17 | Toyota Motor Corp | 油剤組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| SE9102454D0 (sv) | 1991-08-27 |
| NO309046B1 (no) | 2000-12-04 |
| NO913281L (no) | 1991-10-24 |
| RU2109848C1 (ru) | 1998-04-27 |
| SE502650C2 (sv) | 1995-12-04 |
| NO913281D0 (no) | 1991-08-22 |
| SE9102454L (en) | 1991-08-27 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |