JP3146574B2 - 炭素分析用蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
炭素分析用蛍光ｘ線分析装置Info
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- JP3146574B2 JP3146574B2 JP32035691A JP32035691A JP3146574B2 JP 3146574 B2 JP3146574 B2 JP 3146574B2 JP 32035691 A JP32035691 A JP 32035691A JP 32035691 A JP32035691 A JP 32035691A JP 3146574 B2 JP3146574 B2 JP 3146574B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素分析用蛍光Ｘ線分
析装置に関する。
析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、蛍光Ｘ線分析装置では、試料に
一次Ｘ線を照射し、試料から励起されて発生される蛍光
Ｘ線を分光器で各元素に対応する波長成分に分光して試
料に含まれる各元素の定性、定量分析を行う。
一次Ｘ線を照射し、試料から励起されて発生される蛍光
Ｘ線を分光器で各元素に対応する波長成分に分光して試
料に含まれる各元素の定性、定量分析を行う。
【０００３】この場合、外気温の影響を受けずに安定し
た分析が行えるように、装置全体の温度を調節する必要
があるが、従来、この温度調節は、装置内部を室温より
も高い温度(約３５℃)に保持する加熱方式が採られてい
る。
た分析が行えるように、装置全体の温度を調節する必要
があるが、従来、この温度調節は、装置内部を室温より
も高い温度(約３５℃)に保持する加熱方式が採られてい
る。
【０００４】ところで、従来、炭素分析用蛍光Ｘ線分析
装置を用いて、例えば鉄鋼中の炭素を定量分析するよう
な場合、測定中に真空チャンバ内の雰囲気中に含まれる
炭化水素が試料表面に吸着され、その結果、炭素の定量
値が時間経過とともに次第に増加して、精度良い分析を
行えないという問題があった。
装置を用いて、例えば鉄鋼中の炭素を定量分析するよう
な場合、測定中に真空チャンバ内の雰囲気中に含まれる
炭化水素が試料表面に吸着され、その結果、炭素の定量
値が時間経過とともに次第に増加して、精度良い分析を
行えないという問題があった。
【０００５】すなわち、炭素分析用蛍光Ｘ線分析装置の
真空チャンバ内は、油拡散ポンプ等によって真空引きさ
れているが、このポンプからの油分が真空チャンバ内に
逆流してその雰囲気中に若干含まれる。そして、上述し
たように、装置全体が約３５℃に加熱されている状態
で、室温に置かれていた試料が真空チャンバ内に挿入さ
れると、試料の温度は真空チャンバ内の温度より低いた
めに、雰囲気中の炭化水素が試料表面により多く吸着さ
れ、その結果、測定される炭素量が試料の実際の含有量
よりも増加することになる。
真空チャンバ内は、油拡散ポンプ等によって真空引きさ
れているが、このポンプからの油分が真空チャンバ内に
逆流してその雰囲気中に若干含まれる。そして、上述し
たように、装置全体が約３５℃に加熱されている状態
で、室温に置かれていた試料が真空チャンバ内に挿入さ
れると、試料の温度は真空チャンバ内の温度より低いた
めに、雰囲気中の炭化水素が試料表面により多く吸着さ
れ、その結果、測定される炭素量が試料の実際の含有量
よりも増加することになる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するためになされたものであって、試料表面への
炭化水素の吸着を防いで常に精度良くかつ安定した分析
結果が得られるようにするものである。
を解決するためになされたものであって、試料表面への
炭化水素の吸着を防いで常に精度良くかつ安定した分析
結果が得られるようにするものである。
【０００７】そのため、本発明では、炭素を分析するた
めの蛍光Ｘ線分析装置において、試料の温度を、この試
料を収容する真空チャンバ内の雰囲気温度よりも高くす
る手段を設けることにより雰囲気中に含まれる炭化水素
が試料表面に吸着されないようにしたことを特徴として
いる。
めの蛍光Ｘ線分析装置において、試料の温度を、この試
料を収容する真空チャンバ内の雰囲気温度よりも高くす
る手段を設けることにより雰囲気中に含まれる炭化水素
が試料表面に吸着されないようにしたことを特徴として
いる。
【０００８】
【作用】本発明では、真空チャンバ内の雰囲気温度より
も、この真空チャンバ内に挿入配置される試料の表面温
度の方が高くなるので、試料表面へ炭化水素が吸着する
ことが少なく、精度良い分析結果が得られる。
も、この真空チャンバ内に挿入配置される試料の表面温
度の方が高くなるので、試料表面へ炭化水素が吸着する
ことが少なく、精度良い分析結果が得られる。
【０００９】
【実施例】実施例１ 図１は本発明の実施例に係る炭素分析用蛍光Ｘ線分析装
置の実施例を示す断面図である。
置の実施例を示す断面図である。
【００１０】同図において、符号１は蛍光Ｘ線分析装置
の全体を示し、２は試料sに一次Ｘ線を照射するための
Ｘ線管、４は真空チャンバである。この真空チャンバ４
は、それぞれ中空の上部真空部４aと下部真空部４bを備
えるとともに、両部４a，４bが取り付けられる仕切壁４
cを有する。そして、上部真空部４a内にＸ線管２の下端
部が挿着されるとともに、試料sを加熱する加熱手段と
しての赤外線ランプ６が挿入され、さらに、分光器８お
よび真空排気管１０が取り付けられている。また、仕切
壁４cには、その中央部に開口部１２が形成されるとと
もに、この開口部１２を開閉するシャッタ１４が開閉可
能に設けられている。一方、下部真空部４bには、その
底部に試料挿入口１６が形成されるとともに、この試料
挿入口１６を開閉する蓋体１８が上下動可能に設けられ
ており、さらに、側部には予備排気管２０が取り付けら
れている。
の全体を示し、２は試料sに一次Ｘ線を照射するための
Ｘ線管、４は真空チャンバである。この真空チャンバ４
は、それぞれ中空の上部真空部４aと下部真空部４bを備
えるとともに、両部４a，４bが取り付けられる仕切壁４
cを有する。そして、上部真空部４a内にＸ線管２の下端
部が挿着されるとともに、試料sを加熱する加熱手段と
しての赤外線ランプ６が挿入され、さらに、分光器８お
よび真空排気管１０が取り付けられている。また、仕切
壁４cには、その中央部に開口部１２が形成されるとと
もに、この開口部１２を開閉するシャッタ１４が開閉可
能に設けられている。一方、下部真空部４bには、その
底部に試料挿入口１６が形成されるとともに、この試料
挿入口１６を開閉する蓋体１８が上下動可能に設けられ
ており、さらに、側部には予備排気管２０が取り付けら
れている。
【００１１】上記の蓋体１８の上には試料保持手段とし
ての試料ホルダ２２が載置されている。この試料ホルダ
２２は、筒状体２２a、底板２２b、試料載置板２２cお
よび圧縮スプリング２２dからなり、筒状体２２aの上部
にはリング状の内フランジ部２２fが形成され、この内
フランジ部２２fの上面および試料sと接触する下面には
それぞれセラミック等からなる断熱材２３が固着されて
いる。さらに、試料sと接触する試料載置板２２cもセラ
ミック等の断熱材で構成されている。また、筒状部２２
aの周側の一部には連通孔２２gが形成されている。な
お、２４は真空チャンバ４内を気密保持するためのＯリ
ングである。
ての試料ホルダ２２が載置されている。この試料ホルダ
２２は、筒状体２２a、底板２２b、試料載置板２２cお
よび圧縮スプリング２２dからなり、筒状体２２aの上部
にはリング状の内フランジ部２２fが形成され、この内
フランジ部２２fの上面および試料sと接触する下面には
それぞれセラミック等からなる断熱材２３が固着されて
いる。さらに、試料sと接触する試料載置板２２cもセラ
ミック等の断熱材で構成されている。また、筒状部２２
aの周側の一部には連通孔２２gが形成されている。な
お、２４は真空チャンバ４内を気密保持するためのＯリ
ングである。
【００１２】上記構成において、試料sの交換時には、
シャッタ１４が閉状態にあって、真空チャンバ４の上真
空部４a内が真空状態に保持されている。これに対し
て、下部真空部４b内は外気圧となっている。
シャッタ１４が閉状態にあって、真空チャンバ４の上真
空部４a内が真空状態に保持されている。これに対し
て、下部真空部４b内は外気圧となっている。
【００１３】次に、新たな試料sを分析する場合には、
下部真空部４bの試料挿入口１６を通して試料sが装填さ
れた試料ホルダ２２を挿入するとともに、蓋体１８を試
料挿入口１６に密着嵌合して予備排気管２０によって下
部真空部４b内を真空排気する。その際、試料ホルダ２
２の内部も連通孔２２gを介して真空排気される。そし
て、下部真空部４bの真空度が上部真空部４aのそれと同
程度まで低下したときに、シャッタ１４が開かれる。
下部真空部４bの試料挿入口１６を通して試料sが装填さ
れた試料ホルダ２２を挿入するとともに、蓋体１８を試
料挿入口１６に密着嵌合して予備排気管２０によって下
部真空部４b内を真空排気する。その際、試料ホルダ２
２の内部も連通孔２２gを介して真空排気される。そし
て、下部真空部４bの真空度が上部真空部４aのそれと同
程度まで低下したときに、シャッタ１４が開かれる。
【００１４】このとき、試料aの温度は略外気温に近
く、真空チャンバ４内の雰囲気温度よりも低い。したが
って、このままでは試料sの表面に真空チャンバ４内に
存在する炭化水素の吸着が起こる。そのため、赤外線ラ
ンプ６が点灯されて試料aの表面が真空チャンバ４内の
雰囲気温度よりも若干高くなるまで加熱される。しか
も、その際、試料sと、これを保持する試料ホルダ２２
との接触部分２２c，２３は断熱材によって断熱されて
いるので、試料sの温度低下が防止される。その結果、
試料s表面へ炭化水素の吸着が無くなる。この状態でＸ
線管２から試料sに一次Ｘ線が照射されるので、炭素を
分析する場合でも精度良くかつ安定した分析結果が得ら
れることになる。
く、真空チャンバ４内の雰囲気温度よりも低い。したが
って、このままでは試料sの表面に真空チャンバ４内に
存在する炭化水素の吸着が起こる。そのため、赤外線ラ
ンプ６が点灯されて試料aの表面が真空チャンバ４内の
雰囲気温度よりも若干高くなるまで加熱される。しか
も、その際、試料sと、これを保持する試料ホルダ２２
との接触部分２２c，２３は断熱材によって断熱されて
いるので、試料sの温度低下が防止される。その結果、
試料s表面へ炭化水素の吸着が無くなる。この状態でＸ
線管２から試料sに一次Ｘ線が照射されるので、炭素を
分析する場合でも精度良くかつ安定した分析結果が得ら
れることになる。
【００１５】実施例２ 図２は、本発明の他の実施例に係る炭素分析用蛍光Ｘ線
分析装置の実施例を示す要部断面図である。上記の実施
例１では、試料ホルダ２２のみで試料保持手段が構成さ
れているが、図２に示すように、図１の下部真空部４ｂ
を省略し、その代わりに、試料ホルダ３０を有底の筒状
体３０ａ、試料載置板３０ｂおよび圧縮スプリング３０
ｃで構成し、さらに、この試料ホルダ３０とシャッタ１
４との間に仕切板４ｃに固定された補助板３２を配置
し、この補助板３２にＸ線通過口３２ａと排気孔３２ｂ
とを形成し、このＸ線通過口３２ａの下部周縁部と試料
載置板３０ｂとによって試料ｓを挟持している。
分析装置の実施例を示す要部断面図である。上記の実施
例１では、試料ホルダ２２のみで試料保持手段が構成さ
れているが、図２に示すように、図１の下部真空部４ｂ
を省略し、その代わりに、試料ホルダ３０を有底の筒状
体３０ａ、試料載置板３０ｂおよび圧縮スプリング３０
ｃで構成し、さらに、この試料ホルダ３０とシャッタ１
４との間に仕切板４ｃに固定された補助板３２を配置
し、この補助板３２にＸ線通過口３２ａと排気孔３２ｂ
とを形成し、このＸ線通過口３２ａの下部周縁部と試料
載置板３０ｂとによって試料ｓを挟持している。
【００１６】したがって、この例では、試料ホルダ３０
と補助板３２とによって試料保持手段が構成されること
になるが、この場合、試料sと接触するＸ線通過口３２a
の下部周縁部にセラミック等でできた断熱材３３が固着
されるとともに、試料載置板２２cもセラミック等の断
熱材で構成される。
と補助板３２とによって試料保持手段が構成されること
になるが、この場合、試料sと接触するＸ線通過口３２a
の下部周縁部にセラミック等でできた断熱材３３が固着
されるとともに、試料載置板２２cもセラミック等の断
熱材で構成される。
【００１７】この実施例２においても、試料sとこれを
保持する試料ホルダ３０および補助板３２の接触部分３
０b，３３は断熱材によって断熱されているので、たと
えば実施例１のように、赤外線ランプ６によって試料s
を加熱したり、あるいは、分析前に予め試料sをホット
プレート等で加熱しておき、この試料sを真空チャンバ
４内に装填した場合でも、試料sの温度低下が防止され
て雰囲気温度以上に比較的長い時間保たれるので、炭化
水素の吸着が起こらない。
保持する試料ホルダ３０および補助板３２の接触部分３
０b，３３は断熱材によって断熱されているので、たと
えば実施例１のように、赤外線ランプ６によって試料s
を加熱したり、あるいは、分析前に予め試料sをホット
プレート等で加熱しておき、この試料sを真空チャンバ
４内に装填した場合でも、試料sの温度低下が防止され
て雰囲気温度以上に比較的長い時間保たれるので、炭化
水素の吸着が起こらない。
【００１８】実施例３ 図３は、本発明のさらに他の実施例に係る蛍光Ｘ線分析
装置の実施例を示す断面図である。
装置の実施例を示す断面図である。
【００１９】この実施例３では、真空チャンバ４を覆う
収納カバー４０内を室温以下に冷却する冷却手段として
のクーラ４２が設けられている。
収納カバー４０内を室温以下に冷却する冷却手段として
のクーラ４２が設けられている。
【００２０】このクーラ４２によって収納カバー４０内
を外気温以下に冷却しておけば、これに伴い、真空チャ
ンバ４内の雰囲気温度も外気温以下になる。
を外気温以下に冷却しておけば、これに伴い、真空チャ
ンバ４内の雰囲気温度も外気温以下になる。
【００２１】したがって、予め収納カバー４０の外部に
置かれていた試料sが真空チャンバ４内に挿入された場
合、試料sの温度は真空チャンバ４内の温度よりも高い
ので、真空チャンバ４の雰囲気中の炭化水素が試料sの
表面に吸着されることが無い。
置かれていた試料sが真空チャンバ４内に挿入された場
合、試料sの温度は真空チャンバ４内の温度よりも高い
ので、真空チャンバ４の雰囲気中の炭化水素が試料sの
表面に吸着されることが無い。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、真空チャンバ内におい
て、その雰囲気温度よりも試料温度の方が高く保たれる
ので、試料表面への炭化水素の吸着が防止され、精度良
くかつ安定した分析結果が得られるようになる。
て、その雰囲気温度よりも試料温度の方が高く保たれる
ので、試料表面への炭化水素の吸着が防止され、精度良
くかつ安定した分析結果が得られるようになる。
【図１】本発明の実施例１に係る炭素分析用蛍光Ｘ線分
析装置の断面図である。
析装置の断面図である。
【図２】本発明の他の実施例２に係る炭素分析用蛍光Ｘ
線分析装置の要部断面図である。
線分析装置の要部断面図である。
【図３】本発明のさらに他の実施例３に係る炭素分析用
蛍光Ｘ線分析装置の断面図である。
蛍光Ｘ線分析装置の断面図である。
１…炭素分析用蛍光分析装置、２…Ｘ線管、４…真空チ
ャンバ、６…赤外線ランプ（加熱手段）、２２，３０，
３２…試料保持手段、２３，３３断熱材、４０…収納カ
バー、４２…クーラ（冷却手段）。
ャンバ、６…赤外線ランプ（加熱手段）、２２，３０，
３２…試料保持手段、２３，３３断熱材、４０…収納カ
バー、４２…クーラ（冷却手段）。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素を分析するための蛍光Ｘ線分析装置
において、試料の温度を、この試料を収容する真空チャ
ンバ内の雰囲気温度よりも高くする手段を設けることに
より雰囲気中に含まれる炭化水素が試料表面に吸着され
ないようにしたことを特徴とする炭素分析用蛍光Ｘ線分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32035691A JP3146574B2 (ja) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 炭素分析用蛍光ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32035691A JP3146574B2 (ja) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 炭素分析用蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05157711A JPH05157711A (ja) | 1993-06-25 |
| JP3146574B2 true JP3146574B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
ID=18120566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32035691A Expired - Fee Related JP3146574B2 (ja) | 1991-12-04 | 1991-12-04 | 炭素分析用蛍光ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3146574B2 (ja) |
-
1991
- 1991-12-04 JP JP32035691A patent/JP3146574B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05157711A (ja) | 1993-06-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |