JP3144123U - 発光分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部を制御する必要がない発光分析装置を提供する。
【解決手段】放電室１０と、放電室１０の内部に配置され、固体試料６の分析面に対向配置される電極１４と、放電室１０の内部に不活性ガスを供給するガス供給部２５と、放電室１０の内部から不活性ガスと空気とを排出するガス排出部２５とを備え、放電室１０の内部から空気を排出した後、固体試料６の分析面と電極１４との間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析する発光分析装置１であって、放電室１０の内部に供給する不活性ガスの流量を調整するように、ガス供給部２５を自動的に制御するガス流量制御部３３を備える。
【選択図】図１

Description

本考案は、スパーク放電、アーク放電等の各種放電法やレーザ励起法等により、固体試料中の成分を定量する発光分析装置に関する。

鉄鋼品種の多様化や高品質化や製鋼加工技術の発展に伴い、鉄鋼（固体試料）中に含まれる微量成分、特に窒素成分、酸素成分、硫黄成分、炭素成分等の量を厳密にコントロールすることが要求されてきており、鉄鋼材や非鉄金属材等の生産工場等での製鋼・精練工程において、鉄鋼中に含まれる微量成分を定量することが重要になってきている。
このような製鋼・精練工程はオンライン操業であるため、定量結果が速やかに製鋼・精練工程にフィードバックされることが好ましい。

そこで、近年、鉄鋼中に含まれる多種類の微量成分の定量を迅速に行なうことができる発光分光分析方法が広く利用されるようになってきている。
このような発光分光分析方法を利用するための発光分析装置では、採取した鉄鋼等の固体試料を切断、研磨した後、この固体試料の研磨面を分析面としてアーク放電したりスパーク放電したりすることにより発光させ、その発光光を分光器に導入して各元素に特有な波長を有するスペクトルを取り出して検出する。そして、そのスペクトルの強度から成分濃度（窒素成分、酸素成分、硫黄成分、炭素成分等の量）を算出している（例えば、特許文献１参照）。

ここで、図３は、従来の発光分析装置の一例を示す概略構成図である。
分析スタンド１１の右側部の上面は、水平面に対して斜め下方に向かうように形成されており、分析スタンド１１の右側部の上面には、平面視で円形の開孔１２が形成されている。さらに、開孔１２を露出するために開閉可能な分析スタンドドア（扉）１５ａを有するケース１５が設置されている。そして、分析時には、分析者は分析スタンドドア１５ａを開けて、固体試料６の分析面で開孔１２を塞ぐように固体試料６を配置し、一方、分析後には、分析者は分析スタンドドア１５ａを開けて、固体試料６を取り除く。また、分析スタンド１１の左端側の内部には、発生した発光光を分光器（図示せず）に導入するための集光レンズ１３が配設されている。このような構成において、分析スタンド１１と集光レンズ１３と固体試料６の分析面とにより囲まれた内部によって放電室１０が構成される。
放電室１０の内部には、開孔１２と対向する位置に対向電極１４が配設されており、対向電極１４は電源（図示せず）に接続されている。これにより、分析者は固体試料６の分析面が開孔１２を塞ぐように固体試料６を配置して、分析制御部用入力装置４０ａを用いて分析制御部３４によって電源を制御することで、固体試料６の分析面と対向電極１４との間で放電を行うことができるようになっている。

ところで、分析者は、スペクトルを分析する際には、空気中に含まれる成分による分析への影響を抑え、かつ、固体試料６の分析面と対向電極１４との間での放電を安定化させるために、放電室１０の内部から空気を完全に排出するとともに、放電室１０の内部をアルゴンガス（不活性ガス）で満たす必要がある。しかしながら、放電室１０は、上述したように開孔１２を有し、さらには隙間等があるため、放電室１０の内部には開孔１２や隙間等から外部の空気が侵入してくることになる。このため、放電室１０は、開孔１２や隙間等から空気が侵入してこないように、放電室１０の内部にガス導入管２１からアルゴンガスを供給し続け、開孔１２や隙間等からアルゴンガスを排出し続けるような構造になっている。
具体的には、放電室１０の左側部の下面には、ガス導入管２１が接続され、さらにガス導入管２１はガス流量調節弁２２を介してガス供給源２３に接続されており、ガス導入管２１とガス流量調節弁２２とガス供給源２３とによって、放電室１０の内部にアルゴンガスを供給するためのガス供給部２０が構成される。さらに、放電室１０の右側部の側面には、ガス排出管２６が接続されており、ガス排出管２６によって、放電室１０の内部からアルゴンガスと空気とを排出するためのガス排出部２５が構成される。

そして、このような発光分析装置６１において、分析時以外には放電室１０の内部から空気を完全に除外する必要はなく、放電室１０の内部を空気で汚染しない程度にすればいいので、分析者はガス流量調節用入力装置４０ｂを用いてガス流量制御部５１によってガス流量調節弁２２を制御することにより、分析時以外に放電室１０の内部に供給するアルゴンガスの流量を少なくし、その結果、アルゴンガスの消費量を可能な限り少なくしている。
例えば、分析者は分析時にはガス流量調節用入力装置４０ｂを用いてガス流量調節弁２２を制御することにより、放電室１０の内部に供給するアルゴンガスの流量を約１０Ｌ／ｍｉｎ（分析用流量）とし、放電室１０の内部から空気を完全に排出する。また、分析者は分析直前や分析直後等の分析待機状態にはガス流量調節用入力装置４０ｂを用いてガス流量調節弁２２を制御することにより、アルゴンガスの流量を約１Ｌ／ｍｉｎ（分析待機状態用流量）とし、分析状態にすぐに（例えば、３秒程度で）移行できるように、放電室１０の内部に存在する空気の量が或る範囲を超えないようにする。さらに、分析者は休止状態（例えば、夜間等）にはガス流量調節用入力装置４０ｂを用いてガス流量調節弁２２を制御することにより、アルゴンガスの流量を約５０ｍＬ／ｍｉｎ（休止状態用流量）とし、すぐに分析状態には移行できないが、放電室１０の内部を空気で汚染しないようにする。
特開平７−１０３８９７号公報

ところで、製鋼・精練工程において、固体試料６が短時間間隔で次から次と採取されるものではないので、分析待機状態に分析状態にすぐに移行できるように放電室１０の内部に供給するアルゴンガスの流量を約１Ｌ／ｍｉｎとしておくことは、アルゴンガスの消費量が多くなるので、分析待機状態にもアルゴンガスの流量を約５０ｍＬ／ｍｉｎとしていると、分析者は固体試料６を配置した後、ガス流量調節用入力装置４０ｂを用いてアルゴンガスの流量を約１Ｌ／ｍｉｎとし、さらに、アルゴンガスの流量を約１Ｌ／ｍｉｎとしてから所定時間が経過したことを判断したときに、ガス流量調節用入力装置４０ｂを用いてアルゴンガスの流量を約１０Ｌ／ｍｉｎとすることになり、分析を行うことが可能となるまでの時間と手間とがかかっていた。

一方、分析を行うことが可能となるまでの時間を短くするために、分析待機状態にアルゴンガスの流量を約１Ｌ／ｍｉｎとしていると、分析者は固体試料６を配置した後、所定時間が経過したことを判断したときに、ガス流量調節用入力装置４０ｂを用いてアルゴンガスの流量を約１０Ｌ／ｍｉｎとすることができ、その結果、すぐに分析を行うことが可能となるが、アルゴンガスの消費量が多くなることになる。
そこで、本考案は、分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部を制御する必要がない発光分析装置を提供することを目的とする。
また、本考案は、分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部を制御する必要がない上に、不活性ガスの消費量を少なくすることができ、かつ、固体試料を配置すると、速やかに分析を行うことができる発光分析装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本考案の発光分析装置は、開孔を有する放電室と、 前記放電室の内部に配置され、前記開孔を塞ぐように配置される固体試料の分析面に対向する電極と、前記放電室の内部に不活性ガスを供給するガス供給部と、前記放電室の内部から不活性ガスと空気とを排出するガス排出部と、前記放電室の内部で空気を不活性ガスに置換した後、前記固体試料の分析面と電極との間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析する分析制御部とを備える発光分析装置であって、前記放電室の内部に供給する不活性ガスの流量を調整するように、前記ガス供給部を自動的に制御するガス流量制御部を備えるようにしている。

本考案の発光分析装置によれば、ガス流量制御部が、放電室の内部に供給する不活性ガスの流量を調整するように、ガス供給部を自動的に制御する。

以上のように、本考案の発光分析装置によれば、分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部を制御する必要がないので、分析者にガス供給部を制御するための労力をなくすことができる。

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の考案において、前記ガス供給部は、前記放電室の内部に供給する不活性ガスの流量を、分析を行うための分析用流量と、当該分析用流量より少なく分析を準備するための分析待機状態用流量と、当該分析待機状態用流量より少なく分析を行わない休止状態用流量とに調整可能と構成され、前記ガス流量制御部は、前記放電室の内部に供給する不活性ガスの流量を、分析時には分析用流量に調整し、分析直前と分析直後とには分析待機状態用流量に調整し、当該分析時と分析直前と分析直後以外には休止状態用流量に調整するようにしてもよい。

また、上記の考案において、前記放電室の開孔に固体試料を配置するために、開閉可能な扉が形成されており、前記ガス流量制御部は、前記扉が開閉されたときには、前記休止状態用流量から分析待機状態用流量に変更するようにしてもよい。
ここで、「扉」とは、放電室に固体試料を配置するために開閉しなければならない扉のことをいい、例えば、分析スタンドドア等が挙げられる。
さらに、不活性ガスの流量が分析待機状態用の流量である状態で、直前の操作から設定時間が経過したときには、前記不活性ガスの流量を分析待機状態用流量から休止状態用流量に変更するようにしてもよい。
本考案の発光分析装置によれば、分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部を制御する必要がない上に、不活性ガスの消費量を少なくすることができ、かつ、固体試料を配置すると、速やかに分析を行うことができる。

また、上記の考案において、前記分析制御部に操作信号を送信する入力装置を備え、前記ガス流量制御部は、前記分析制御部が操作信号を受信したときには、前記休止状態用流量から分析待機状態用流量に変更するようにしてもよい。
ここで、「分析制御部に操作信号を送信する入力装置」とは、ガス供給部の制御のみを実行するために使用されるガス流量調節用入力装置を除く入力装置のことをいい、例えば、分析制御部の休止状態の復帰や、分析制御部の起動等を実行するために使用される分析制御部用入力装置等が挙げられる。
さらに、不活性ガスの流量が分析待機状態用の流量である状態で、直前の操作から設定時間が経過したときには、前記不活性ガスの流量を分析待機状態用流量から休止状態用流量に変更するようにしてもよい。
本考案の発光分析装置によれば、分析制御部に送信する操作信号と同期するようにしているので、分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部を制御する必要がない上に、不活性ガスの消費量を少なくすることができ、かつ、固体試料を配置すると、速やかに分析を行うことができる。
さらに、上記の考案において、直前の操作から設定時間が経過したときには、前記不活性ガスの流量を分析待機状態用流量から休止状態用流量に変更するようにしてもよい。
本考案の発光分析装置によれば、分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部を制御する必要がない上に、不活性ガスの消費量を少なくすることができる。

以下、本考案の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本考案は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本考案の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本考案に係る発光分析装置の一例の概略構成図である。
発光分析装置１は、分析部２と、アルゴンガスを供給するガス供給部２０と、アルゴンガスや空気を排出するガス排出部２５と、開閉可能な分析スタンドドア（扉）１５ａを有するケース１５と、発光分析装置１全体の制御を行う制御部（コンピュータ）３０とにより構成される。
なお、ガス供給部２０は、放電室（後述する）１０の内部に供給するアルゴンガスの流量を、分析を行うための１０Ｌ／ｍｉｎ（分析用流量）と、分析を準備するための１Ｌ／ｍｉｎ（分析待機状態用流量）と、分析を行わない５０ｍＬ／ｍｉｎ（休止状態用流量）とに調整可能と構成されている。そして、詳細は後述するが、発光分析装置１では、アルゴンガスの流量の調整を、ガス供給部２０の制御のみを実行するために使用されるガス流量調節用入力装置等を全く用いず、コンピュータ３０が自動的に行うようになっている。
また、固体試料６は、鉄鋼材や非鉄金属材等の生産工場等での製鋼・精練工程において、オンライン操業で採取されるものである。そして、発光分析装置１の分析部２では、底面を分析面として、スパーク放電することにより発光させ、その発光光を分光器（図示せず）に導入して各元素に特有な波長を有するスペクトルを取り出して検出する。

分析部２は、分析スタンド１１と、上向きに設置された対向電極１４と、スペクトルの強度を検出する分光器（図示せず）と、発生した発光光を分光器に導入するための集光レンズ１３とを備える。
分析スタンド１１の右側部は、水平面に対して斜め下方に向かうように形成されており、分析スタンド１１の右側部の上面には、平面視で円形の開孔１２が形成されている。さらに、開孔１２を露出するために開閉可能な分析スタンドドア（扉）１５ａを有するケース１５が設置されており、分析スタンドドア１５ａには開閉されたことを検出するセンサ（図示せず）が設けられている。そして、分析時には、分析者は分析スタンドドア１５ａを開けて、固体試料６の分析面で開孔１２を塞ぐように固体試料６を配置し、一方、分析後には、分析者は分析スタンドドア１５ａを開けて、固体試料６を取り除く。また、分析スタンド１１の左端側の内部には、集光レンズ１３が配設されている。このような構成において、分析スタンド１１と集光レンズ１３と固体試料６の分析面とにより囲まれた内部によって放電室１０が構成される。
放電室１０の内部には、開孔１２と対向する位置に対向電極１４が配設されており、対向電極１４は電源（図示せず）に接続されている。これにより、分析者は固体試料６の分析面が開孔１２を塞ぐように固体試料６を配置して、分析制御部用入力装置４０ａを用いて分析制御部３４によって電源を制御することで、放電室１０の内部における固体試料６の分析面と対向電極１４との間で放電を行うことができるようになっている。

分析スタンド１１の左側部の下面には、ガス導入管２１が接続され、さらにガス導入管２１はガス流量調節弁２２を介してガス供給源２３に接続されており、ガス導入管２１とガス流量調節弁２２とガス供給源２３とによって、放電室１０の内部にアルゴンガスを供給するためのガス供給部２０が構成される。さらに、放電室１０の右側部の側面には、ガス排出管２６が接続されており、ガス排出管２６によって、放電室１０の内部からアルゴンガスと空気とを排出するためのガス排出部２５が構成される。これにより、分析者は、スペクトルを分析する際には、空気中に含まれる成分による分析への影響を抑え、かつ、固体試料６の分析面と対向電極１４との間での放電を安定化させるために、放電室１０の内部から空気を完全に排出するとともに、放電室１０の内部をアルゴンガスで満たすことができるようになっている。

コンピュータ３０においては、ＣＰＵ３１やメモリ（図示せず）を備え、さらにキーボードやマウス等を有する分析制御部用入力装置４０ａが連結されている。また、ＣＰＵ３１が処理する機能をブロック化して説明すると、ガス供給部２０を制御するガス流量制御部３３と、分析部２を制御する分析制御部３４とを有する。
分析制御部３４は、分析者によって入力操作（例えば、分析開始ボタンの押圧等）が行われた分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号を受信することで、固体試料６の分析面と対向電極２ａとの間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析するように、分析部２を制御する。

ガス流量制御部３３は、分析スタンドドア１５ａに設けられたセンサからの検出信号や、分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号や、その操作信号が受信されてからの設定時間（例えば、１０分）に基づいて、放電室１０の内部に供給するアルゴンガスの流量を調整するように、ガス供給部２０のガス流量調節弁２２に制御信号を出力する。
例えば、ガス流量制御部３３は、初期設定としてアルゴンガスの流量を５０ｍＬ／ｍｉｎに設定し、センサからの検出信号によって分析スタンドドア１５が開かれたと判定したときには、５０ｍＬ／ｍｉｎから１Ｌ／ｍｉｎに変更する。つまり、５０ｍＬ／ｍｉｎから１Ｌ／ｍｉｎに変更する際には、分析者はガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部２０を制御する必要がない。
さらにアルゴンガスの流量が１Ｌ／ｍｉｎである状態で直前の操作から設定時間が経過したと判定したときには、１Ｌ／ｍｉｎから５０ｍＬ／ｍｉｎ（初期設定）に変更する。つまり、１Ｌ／ｍｉｎから５０ｍＬ／ｍｉｎに変更する際には、分析者はガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部２０を制御する必要がない。
なお、ガス流量制御部３３は、１Ｌ／ｍｉｎから１０Ｌ／ｍｉｎに変更する際と、１０Ｌ／ｍｉｎから１Ｌ／ｍｉｎに変更する際とは、分析者は、固体試料６の分析面と対向電極２ａとの間で放電を行うために、分析制御部用入力装置４０ａを用いて入力操作（例えば、分析開始ボタンの押圧等）を行う必要があるので、分析制御部３４で受信された操作信号と同期するようにして、ガス流量調節弁２２に制御信号を出力する。つまり、発光分析装置１においては、分析者はガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部２０を制御する必要が全くない。

次に、発光分析装置１により固体試料６を分析する分析方法について説明する。図２は、発光分析装置１による分析方法について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、ガス流量制御部３３は、初期設定としてアルゴンガスの流量を５０ｍＬ／ｍｉｎに調整する。

次に、ステップＳ１０２の処理において、ガス流量制御部３３は、分析者によって分析スタンドドア１５ａが開けられたか否か、および分析者によって入力操作が行われた分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号が入力されたか否かを判定する。これらのどちらの場合にも該当しないときには、ステップＳ１０２の処理を繰り返す。
一方、分析スタンドドア１５ａが開けられた、もしくは分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号が入力されたと判定したときには、ステップＳ１０３の処理において、ガス流量制御部３３はアルゴンガスの流量を１Ｌ／ｍｉｎに調整する。

次に、ステップＳ１０４の処理において、分析制御部３４は、分析者によって入力操作（例えば、分析開始ボタンの押圧等）が行われた分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号が入力されたか否かを判定する。
分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号が入力されたと判定したときには、操作信号に従った処理を行う。操作信号が分析の開始であった場合、ステップＳ１０６の処理において、ガス流量制御部３３は、アルゴンガスの流量を１０Ｌ／ｍｉｎに調整する。
次に、ステップＳ１０７の処理において、分析制御部３４は、固体試料６の分析面と対向電極２ａとの間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析するように、分析部２を制御する。
分析が終了すると、ステップＳ１０８の処理において、ガス流量制御部３３は、アルゴンガスの流量を１Ｌ／ｍｉｎに調整する。

一方、ステップＳ１０４の処理において、分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号が入力されていないと判定したときには、ガス流量制御部３３は、直前の操作（ステップＳ１０４の入力操作、或いは、ステップＳ１０２の入力操作）から設定時間が経過したか否かを判定する。設定時間が経過したと判定したときには、ステップＳ１０１の処理に戻る。そして、固体試料６が採取されるのを待つことになる。設定時間が経過していないと判定したときは、ステップＳ１０４の処理に戻る。

以上のように、発光分析装置１によれば、分析者がガス流量調節用入力装置等を用いてガス供給部２０を制御する必要が全くない上に、分析待機状態にアルゴンガスの流量を長時間の間、１Ｌ／ｍｉｎとしておくこともないので、アルゴンガスの消費量を少なくすることができ、かつ、固体試料６を配置する前に、５０ｍＬ／ｍｉｎから１Ｌ／ｍｉｎに変更してあるので、固体試料６を配置すると、速やかに分析を行うことができる。

（他の実施形態）
上述した発光分析装置１では、５０ｍＬ／ｍｉｎから１Ｌ／ｍｉｎに変更する際には、ガス流量制御部３３は、分析スタンドドア１５ａに設けられたセンサからの検出信号に基づいて、ガス供給部２０のガス流量調節弁２２を制御する構成を示したが、分析者によって入力操作（例えば、分析制御部３４の休止状態の復帰や、分析制御部３４の起動等）が行われた分析制御部用入力装置４０ａからの操作信号と同期するようにして、ガス供給部２０のガス流量調節弁２２を制御するような構成としてもよい。

本考案は、スパーク放電、アーク放電等の各種放電法やレーザ励起法等により、固体試料中の成分を定量する発光分析装置に利用することができる。

本考案に係る発光分析装置の一例の概略構成図である。 発光分析装置による分析方法について説明するためのフローチャートである。 従来の発光分析装置の一例を示す概略構成図である。

符号の説明

１ 発光分析装置
２ 分析部
６ 固体試料
１０ 放電室
１４ 対向電極
２０ ガス供給部
２５ ガス排出部
３０ コンピュータ（制御部）
３３ ガス流量制御部

Claims (5)

1. 開孔を有する放電室と、
   前記放電室の内部に配置され、前記開孔を塞ぐように配置される固体試料の分析面に対向する電極と、
   前記放電室の内部に不活性ガスを供給するガス供給部と、
   前記放電室の内部から不活性ガスと空気とを排出するガス排出部と、
   前記放電室の内部で空気を不活性ガスに置換した後、前記固体試料の分析面と電極との間で放電を行うことにより発生したスペクトルを分析する分析制御部とを備える発光分析装置であって、
   前記放電室の内部に供給する不活性ガスの流量を調整するように、前記ガス供給部を自動的に制御するガス流量制御部を備えることを特徴とする発光分析装置。
2. 前記ガス供給部は、前記放電室の内部に供給する不活性ガスの流量を、分析を行うための分析用流量と、当該分析用流量より少なく分析を準備するための分析待機状態用流量と、当該分析待機状態用流量より少なく分析を行わない休止状態用流量とに調整可能と構成され、
   前記ガス流量制御部は、前記放電室の内部に供給する不活性ガスの流量を、分析時には分析用流量に調整し、分析直前と分析直後とには分析待機状態用流量に調整し、当該分析時と分析直前と分析直後以外には休止状態用流量に調整することを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。
3. 前記放電室の開孔に固体試料を配置するために、開閉可能な扉が形成されており、
   前記ガス流量制御部は、前記扉が開閉されたときには、前記休止状態用流量から分析待機状態用流量に変更することを特徴とする請求項２に記載の発光分析装置。
4. 前記分析制御部に操作信号を送信する入力装置を備え、
   前記ガス流量制御部は、前記分析制御部が操作信号を受信したときには、前記休止状態用流量から分析待機状態用流量に変更することを特徴とする請求項２に記載の発光分析装置。
5. 直前の操作から設定時間が経過したときには、前記不活性ガスの流量を分析待機状態用流量から休止状態用流量に変更することを特徴とする請求項２に記載の発光分析装置。

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