JP3129323B2 - 球形粒子の製造方法 - Google Patents
球形粒子の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、液状の原料から球形の粒子を製造する方法
に関する。この方法は香料、医薬、農薬等を粒子中に封
入し、カプセル化する手段として有用である。
に関する。この方法は香料、医薬、農薬等を粒子中に封
入し、カプセル化する手段として有用である。
カプセル化の技術は、香料、医薬、農薬等を熱や空気
から保護し、揮散や変質を防ぐことを目的として広く用
いられている。このカプセル化技術の一つとして、次の
ような方法が知られている（特開昭62−182172号）。
から保護し、揮散や変質を防ぐことを目的として広く用
いられている。このカプセル化技術の一つとして、次の
ような方法が知られている（特開昭62−182172号）。
この方法では、まず香料、医薬等の封入すべき物質
を、海草抽出物であるアルギン酸ナトリウム、カラギー
ナン、ファーセルラン等の天然多糖類及びその誘導体の
水溶液中に混合する。次いで、第３図に示したように、
得られた原料溶液をノズル１の先端から液滴２として滴
下し、硬化液３中に落下させる。液滴２に含まれる前記
天然多糖類は硬化液３によってゲル化され、前記香料等
の物質が封入された粒子４が形成される。なお、硬化液
としてはカルシウム、カリウム、マグネシウム、アルミ
ニウム等の金属塩類の水溶液が用いられる。
を、海草抽出物であるアルギン酸ナトリウム、カラギー
ナン、ファーセルラン等の天然多糖類及びその誘導体の
水溶液中に混合する。次いで、第３図に示したように、
得られた原料溶液をノズル１の先端から液滴２として滴
下し、硬化液３中に落下させる。液滴２に含まれる前記
天然多糖類は硬化液３によってゲル化され、前記香料等
の物質が封入された粒子４が形成される。なお、硬化液
としてはカルシウム、カリウム、マグネシウム、アルミ
ニウム等の金属塩類の水溶液が用いられる。
上記の方法において、製造される粒子４の径は前記多
糖類水溶液の濃度（則ち粘度）及びノズル１の外径を調
節することによって制御されている。溶液の濃度が一定
である場合、所定の範囲においては、ノズル１の外径と
粒子４の径とは単純な比例関係にある。また、ノズル１
の外径が一定である場合は、濃度が高いほど粒子４の径
は大きくなる。しかし、ノズル外径を変える場合に比較
して、濃度調節による粒子径の制御効果はそれほど顕著
ではない。
糖類水溶液の濃度（則ち粘度）及びノズル１の外径を調
節することによって制御されている。溶液の濃度が一定
である場合、所定の範囲においては、ノズル１の外径と
粒子４の径とは単純な比例関係にある。また、ノズル１
の外径が一定である場合は、濃度が高いほど粒子４の径
は大きくなる。しかし、ノズル外径を変える場合に比較
して、濃度調節による粒子径の制御効果はそれほど顕著
ではない。
しかしながら、上記の方法によって製造される粒子４
の径は、乾燥前の状態で7mm、乾燥後の状態では4.5mm程
度が限界である。
の径は、乾燥前の状態で7mm、乾燥後の状態では4.5mm程
度が限界である。
これに対して、ノズル外径を極端に大きくしても、こ
れ以上大きな液滴は得られない。そこで、粒子原液の濃
度を高くして滴下する液滴２の表面張力を大きくする
と、径はやや大きくなるものの粒子４は球形にならず、
楕円形や棒状等の不定形になってしまう。その理由は、
液滴４の粘度が高いため、空気中では自然には球形の形
を取り得ないからである。即ち、不定形のまま硬化液３
の中に落下し、そのまま硬化してしまうのである。
れ以上大きな液滴は得られない。そこで、粒子原液の濃
度を高くして滴下する液滴２の表面張力を大きくする
と、径はやや大きくなるものの粒子４は球形にならず、
楕円形や棒状等の不定形になってしまう。その理由は、
液滴４の粘度が高いため、空気中では自然には球形の形
を取り得ないからである。即ち、不定形のまま硬化液３
の中に落下し、そのまま硬化してしまうのである。
また、第４図に示すように、ノズル１の先端部を硬化
液３の中に浸漬して原液を押し出した場合にも、液滴２
は球形をとる前に棒状に硬化してしまう。
液３の中に浸漬して原液を押し出した場合にも、液滴２
は球形をとる前に棒状に硬化してしまう。
上記事情に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、
粒子原液を硬化液中に滴下して球形の粒子を製造する方
法において、球形で且つ従来の方法では不可能であった
大きな粒子径を有する粒子を得ることが可能な方法を提
供することである。
粒子原液を硬化液中に滴下して球形の粒子を製造する方
法において、球形で且つ従来の方法では不可能であった
大きな粒子径を有する粒子を得ることが可能な方法を提
供することである。
上記の課題を達成するために、本発明では硬化液の上
に、落下または注入された原液の液滴を球形に整形する
ための液状油層を設けることとした。
に、落下または注入された原液の液滴を球形に整形する
ための液状油層を設けることとした。
即ち、本発明は所定の組成を有する硬化可能な液状原
料の液滴を、該液状原料を硬化させ得る所定の硬化液層
の中に導入して硬化させる球形粒子の製造方法におい
て、前記硬化液よりも比重および表面張力が小さく且つ
前記硬化液と混和しない液状油層を、前記硬化液層の表
面に接触して界面を形成するように配置することと、前
記硬化液及び前記液状油層の少なくとも一方に界面活性
剤を含有させることと、前記原料の液滴を前記液状油層
中に導入し、該液状油層中に一定時間滞留させて球形と
した後に前記硬化液中に落下させることとを特徴とす
る。
料の液滴を、該液状原料を硬化させ得る所定の硬化液層
の中に導入して硬化させる球形粒子の製造方法におい
て、前記硬化液よりも比重および表面張力が小さく且つ
前記硬化液と混和しない液状油層を、前記硬化液層の表
面に接触して界面を形成するように配置することと、前
記硬化液及び前記液状油層の少なくとも一方に界面活性
剤を含有させることと、前記原料の液滴を前記液状油層
中に導入し、該液状油層中に一定時間滞留させて球形と
した後に前記硬化液中に落下させることとを特徴とす
る。
本発明における液状油層には、硬化液よりも小さな比
重および表面張力を有するものであれば、どのような油
を用いてもよい。このような液状油としては、例えば大
豆油、綿実油、トウモロコシ油、ゴマ油、ナタネ油、落
花生油、ツバキ油、オリーブ油等の食用油、鉱物油また
はそれらの混合物が挙げられる。しかし、本発明が医薬
品や食品等の分野において有用であることを考慮すれ
ば、食用油を用いるのが望ましい。
重および表面張力を有するものであれば、どのような油
を用いてもよい。このような液状油としては、例えば大
豆油、綿実油、トウモロコシ油、ゴマ油、ナタネ油、落
花生油、ツバキ油、オリーブ油等の食用油、鉱物油また
はそれらの混合物が挙げられる。しかし、本発明が医薬
品や食品等の分野において有用であることを考慮すれ
ば、食用油を用いるのが望ましい。
本発明における液状油層及び硬化液層の少なくとも一
方には、両層間の界面張力を調節するために、界面活性
剤を添加することができる。この界面活性剤としては、
１〜20程度と広範なHLB値のものを用いることができ
る。また、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、
非イオン界面活性剤及び両性界面活性剤など各種の界面
活性剤を用いることができる。油に対する界面活性剤の
濃度は、５重量％以下が望ましい。
方には、両層間の界面張力を調節するために、界面活性
剤を添加することができる。この界面活性剤としては、
１〜20程度と広範なHLB値のものを用いることができ
る。また、陽イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、
非イオン界面活性剤及び両性界面活性剤など各種の界面
活性剤を用いることができる。油に対する界面活性剤の
濃度は、５重量％以下が望ましい。
本発明における液状油層の高さは、形成しようとする
粒子径と同等もしくはそれ以上の高さがあれば特に限定
されない。
粒子径と同等もしくはそれ以上の高さがあれば特に限定
されない。
本発明における硬化液は、使用する粒子原液の組成に
応じて適宜選択することができる。例えば、粒子原液が
アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ファーセルラン
等の天然多糖類及びその誘導体の水溶液である場合に
は、カルシウム、カリウム、マグネシウム、アルミニウ
ム等の金属塩類の水溶液を用いることができる。この硬
化液の濃度は、塩化カルシウムの場合は、0.2〜20重量
％の範囲が望ましい。また、硬化液層の高さは、形成す
べき粒子の径と同等またはそれ以上であれば特に限定さ
れない。
応じて適宜選択することができる。例えば、粒子原液が
アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、ファーセルラン
等の天然多糖類及びその誘導体の水溶液である場合に
は、カルシウム、カリウム、マグネシウム、アルミニウ
ム等の金属塩類の水溶液を用いることができる。この硬
化液の濃度は、塩化カルシウムの場合は、0.2〜20重量
％の範囲が望ましい。また、硬化液層の高さは、形成す
べき粒子の径と同等またはそれ以上であれば特に限定さ
れない。
本発明における原料中には、硬化液で硬化される成分
の他に、製造された粒子の用途に応じて、例えば香料、
医薬、農薬、食品粉末等を混合することができる。これ
により、香料、医薬、農薬、食品粉末等を内部に封入し
た球形粒子を製造することができる。
の他に、製造された粒子の用途に応じて、例えば香料、
医薬、農薬、食品粉末等を混合することができる。これ
により、香料、医薬、農薬、食品粉末等を内部に封入し
た球形粒子を製造することができる。
本発明において、原料の液滴を液状油層に導入する方
法としては、液状原料をノズル先端から自由落下させる
ことにより、液状油層に滴下すればよい。また、定量ポ
ンプ又は定量ピペット等により、機械的または連続的に
原料に圧力を加えて供給しても良い。その場合、ノズル
の先端を液状油層の中に浸漬しておき、一定量の原料を
液状油層中に直接注入してもよい。
法としては、液状原料をノズル先端から自由落下させる
ことにより、液状油層に滴下すればよい。また、定量ポ
ンプ又は定量ピペット等により、機械的または連続的に
原料に圧力を加えて供給しても良い。その場合、ノズル
の先端を液状油層の中に浸漬しておき、一定量の原料を
液状油層中に直接注入してもよい。
本発明によれば、粒子原液の液滴を液状油層内に十分
に滞留させて完全な球形とした後、これを硬化液中で硬
化させることにより、前記従来の製造方法では不可能で
あった直径8mm以上で且つ略完全な球形の粒子を製造す
ることが可能である。その詳細な作用は次の通りであ
る。
に滞留させて完全な球形とした後、これを硬化液中で硬
化させることにより、前記従来の製造方法では不可能で
あった直径8mm以上で且つ略完全な球形の粒子を製造す
ることが可能である。その詳細な作用は次の通りであ
る。
液滴が球形状を取る傾向は、その液滴の表面張力が周
囲の液体の表面張力より大きいほど強い。本発明におけ
る液状油層の表面張力は硬化液の表面張力よりも小さい
から、液状油層中の液滴は、硬化液中でよりも球形状に
なり易い。従って、液滴を液状油層中に一定時間滞留さ
せることによって、硬化液中に直接導入した場合には球
形にならいような大きい液滴でも、略完全な球形状とす
ることができる。即ち、液滴が球形状となるためには、
液状油層の中に一定時間だけ滞留することが重要であ
る。この一定時間の滞留は、形成層−硬化液層間の界面
張力が液滴を保持することによっても行われ得る。こう
して球形になった後、液滴は硬化液層中に落下して硬化
される。
囲の液体の表面張力より大きいほど強い。本発明におけ
る液状油層の表面張力は硬化液の表面張力よりも小さい
から、液状油層中の液滴は、硬化液中でよりも球形状に
なり易い。従って、液滴を液状油層中に一定時間滞留さ
せることによって、硬化液中に直接導入した場合には球
形にならいような大きい液滴でも、略完全な球形状とす
ることができる。即ち、液滴が球形状となるためには、
液状油層の中に一定時間だけ滞留することが重要であ
る。この一定時間の滞留は、形成層−硬化液層間の界面
張力が液滴を保持することによっても行われ得る。こう
して球形になった後、液滴は硬化液層中に落下して硬化
される。
液滴が大きいほど、または液滴の濃度もしくは粘度が
高いほど、形成層中での滞留時間を長くする必要があ
る。これとは逆に、小さな液滴や濃度の低い液滴は、滞
留時間が短くても十分に球形になり得る。従って、本発
明においては目的とする粒子径に応じて、液状油層での
液滴の滞留時間を調節するのが望ましい。
高いほど、形成層中での滞留時間を長くする必要があ
る。これとは逆に、小さな液滴や濃度の低い液滴は、滞
留時間が短くても十分に球形になり得る。従って、本発
明においては目的とする粒子径に応じて、液状油層での
液滴の滞留時間を調節するのが望ましい。
液状油層での滞留時間は、油の粘度が高いほど長くな
る。一方、液状油層に界面活性剤を添加すると、形成層
−硬化液層間の界面張力が低下するため、液滴の滞留時
間は界面活性剤の濃度に応じて短くなる。従って、油層
の粘度および界面活性剤の添加量を調節することによっ
て、液滴の滞留時間を調節することができる。
る。一方、液状油層に界面活性剤を添加すると、形成層
−硬化液層間の界面張力が低下するため、液滴の滞留時
間は界面活性剤の濃度に応じて短くなる。従って、油層
の粘度および界面活性剤の添加量を調節することによっ
て、液滴の滞留時間を調節することができる。
以下、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
実施例１（第１図） 第１図に示したように、直径80mm、容積300mlのガラ
スビーカー10を用意し、この中に硬化液（0.7重量％の
塩化カルシウム液）11を200mlだけ入れた。この硬化液
層の上に、さらに70mlのサラダ油（粘度300cp,25℃）12
を静かに添加し、約10分間静置した。
スビーカー10を用意し、この中に硬化液（0.7重量％の
塩化カルシウム液）11を200mlだけ入れた。この硬化液
層の上に、さらに70mlのサラダ油（粘度300cp,25℃）12
を静かに添加し、約10分間静置した。
これとは別に、次のようにして粒子原液を調製した。
まず、蒸溜水100部にアルギン酸ナトリウム（１％粘度6
0cp,25℃）1.5部を入れ、撹拌溶解した。アルギン酸ナ
トリウムが完全に溶解した後、予め粉体混合したコーン
スターチ（β型）20部、乳清ガゼイン10部、ハッカ油６
部を添加し、撹拌混合しペースト状にした。
まず、蒸溜水100部にアルギン酸ナトリウム（１％粘度6
0cp,25℃）1.5部を入れ、撹拌溶解した。アルギン酸ナ
トリウムが完全に溶解した後、予め粉体混合したコーン
スターチ（β型）20部、乳清ガゼイン10部、ハッカ油６
部を添加し、撹拌混合しペースト状にした。
次に、調製した上記の粒子原液0.25mlをエッペンドル
フピペット13で正確に採取し、これをサラダ油層12の約
20mm上部から液滴14として滴下した。
フピペット13で正確に採取し、これをサラダ油層12の約
20mm上部から液滴14として滴下した。
液滴14は、徐々に球形に整えられながらサラダ油層14
をゆっくり落下した。サラダ油層12と硬化液層11との間
の界面に達すると、その界面張力によって液滴14は約12
秒静止した。ここで静止している間に略完全な球形とな
った後、液滴14は硬化液層11内に落下した。
をゆっくり落下した。サラダ油層12と硬化液層11との間
の界面に達すると、その界面張力によって液滴14は約12
秒静止した。ここで静止している間に略完全な球形とな
った後、液滴14は硬化液層11内に落下した。
硬化液層11に落下した液滴14は、初めは周囲に油の薄
膜を有していたが、落下途中および底面に静止している
間に油を分離した。分離された油は再び上部の油層に戻
り、同化した。油を分離した液滴14は塩化カルシウムと
反応し、球形を保持したまま硬化を開始した。落下して
から約10分後に粒子は硬化反応を終了し、粒子径約8mm
の球形ゲル15が形成された。この球形ゲル15を蒸溜水で
洗浄した後、約30℃の通風乾燥機で５時間乾燥した。得
られた粒子の径を測定した結果は次の通りであった。
膜を有していたが、落下途中および底面に静止している
間に油を分離した。分離された油は再び上部の油層に戻
り、同化した。油を分離した液滴14は塩化カルシウムと
反応し、球形を保持したまま硬化を開始した。落下して
から約10分後に粒子は硬化反応を終了し、粒子径約8mm
の球形ゲル15が形成された。この球形ゲル15を蒸溜水で
洗浄した後、約30℃の通風乾燥機で５時間乾燥した。得
られた粒子の径を測定した結果は次の通りであった。
検体数:30 最大粒子径xmax:6.12mm（標準偏差0.11） 最小粒子径xmin:5.88mm（標準偏差0.11） 粒子の形状：ほぼ球形 比較のために、次のようにして粒子の製造を行った。
この方法は、サラダ油層２を用いなかった点を除いて上
記実施例と同様で、第３図で説明した従来の方法に従う
ものである。
この方法は、サラダ油層２を用いなかった点を除いて上
記実施例と同様で、第３図で説明した従来の方法に従う
ものである。
まず、300mlのビーカーに0.7重量％の塩化カルシウム
液200mlをいれた。また、上記実施例と同様に調製した
粒子原液0.25mlを同様の方法で採取し、液面上約20mmの
高さから滴下した。液滴は硬化液中で即座に硬化を開始
した。しかし、液滴は球形にならず、不規則な楕円形の
まま硬化した。この方法で球形を形成するため、滴下の
距離、塩化カルシウム濃度等の条件を変えて試みたが、
全く改善は見られなかった。
液200mlをいれた。また、上記実施例と同様に調製した
粒子原液0.25mlを同様の方法で採取し、液面上約20mmの
高さから滴下した。液滴は硬化液中で即座に硬化を開始
した。しかし、液滴は球形にならず、不規則な楕円形の
まま硬化した。この方法で球形を形成するため、滴下の
距離、塩化カルシウム濃度等の条件を変えて試みたが、
全く改善は見られなかった。
実施例２（第１図） この実施例では直径80mm、容積500mlのガラスビーカ
ー10を用いた。このガラスビーカーに、硬化液11（0.7
重量％の塩化カルシウム液）を300mlをいれた。この硬
化液の上層に、予め界面活性剤ツイーン20（Tween 20）
を0.3g加えて混合撹拌しておいたサラダ油12（粘度300c
p、25℃）100gを静かに添加し、約10分間静置した。
ー10を用いた。このガラスビーカーに、硬化液11（0.7
重量％の塩化カルシウム液）を300mlをいれた。この硬
化液の上層に、予め界面活性剤ツイーン20（Tween 20）
を0.3g加えて混合撹拌しておいたサラダ油12（粘度300c
p、25℃）100gを静かに添加し、約10分間静置した。
実施例１と同様の方法で調製した 粒子原液0.5mlを
エッペンドルフピペットで正確に採取し、液滴14として
サラダ油層12の上部約10mmから滴下した。
エッペンドルフピペットで正確に採取し、液滴14として
サラダ油層12の上部約10mmから滴下した。
液滴14は、界面活性剤を添加したサラダ油層12を通過
しながら球形を形成し、界面層には殆ど滞留せずに硬化
液層11に移行した。硬化液層11内に移行した液滴14は油
膜を分離しながら硬化を開始した。約10分間硬化反応を
行ったところ、粒子径約10mmの球形ゲル15が得られた。
この球形ゲル15を蒸溜水で洗浄したのち、温度30℃の通
風乾燥機で約５時間乾燥した。得られた粒子の径を測定
した結果は次の通りであった。
しながら球形を形成し、界面層には殆ど滞留せずに硬化
液層11に移行した。硬化液層11内に移行した液滴14は油
膜を分離しながら硬化を開始した。約10分間硬化反応を
行ったところ、粒子径約10mmの球形ゲル15が得られた。
この球形ゲル15を蒸溜水で洗浄したのち、温度30℃の通
風乾燥機で約５時間乾燥した。得られた粒子の径を測定
した結果は次の通りであった。
検体数:30 最大粒子径xmax:7.63mm（標準偏差0.14） 最小粒子径xmin:7.41mm（標準偏差0.12） 粒子の形状：ほぼ球形 実施例３（第１図） この実施例では直径80mm、容積500mlのガラスビーカ
ー10を用いた。
ー10を用いた。
このガラスビーカーに、硬化液11（0.7重量％の塩化
カルシウム液）を300mlをいれた。さらに、硬化液11
に、界面活性剤DKエステルSSを約0.3g加えて溶解した。
カルシウム液）を300mlをいれた。さらに、硬化液11
に、界面活性剤DKエステルSSを約0.3g加えて溶解した。
硬化液11の上層にサラダ油12（粘度300cp、25℃）100
gを静かに添加し、約10分間静置した。
gを静かに添加し、約10分間静置した。
実施例１と同様の方法で調製した 粒子原液0.5mlを
エッペンドルフピペットで正確に採取し、液滴14として
サラダ油層12の上部約10mmから滴下した。
エッペンドルフピペットで正確に採取し、液滴14として
サラダ油層12の上部約10mmから滴下した。
液滴14は、サラダ油層12を通過しながら球形を形成
し、界面層には殆ど滞留せずに硬化液層11に移行した。
硬化液層11内に移行した液滴14は油膜を分離しながら硬
化を開始した。約10分間硬化反応を行ったところ、粒子
径約10mmの球形ゲル15が得られた。この球形ゲル15を蒸
溜水で洗浄したのち、温度30℃の通風乾燥機で約５時間
乾燥した。得られた粒子の径を測定した結果は次の通り
であった。
し、界面層には殆ど滞留せずに硬化液層11に移行した。
硬化液層11内に移行した液滴14は油膜を分離しながら硬
化を開始した。約10分間硬化反応を行ったところ、粒子
径約10mmの球形ゲル15が得られた。この球形ゲル15を蒸
溜水で洗浄したのち、温度30℃の通風乾燥機で約５時間
乾燥した。得られた粒子の径を測定した結果は次の通り
であった。
検体数:30 最大粒子径xmax:7.66mm（標準偏差0.16） 最小粒子径xmin:7.43mm（標準偏差0.13） 粒子の形状：ほぼ球形 実施例４（第２図） この実施例は、次の点を除いて実施例１と同様に行っ
た。即ち、実施例１と同様にして調整した粒子原液0.9m
lをエッペンドルフピペットで正確に採取し、第２図に
示したようにピペット先端をサラダ油層12中に浸漬して
注入した。こうして直接サラダ油層12に注入された粒子
原液の液滴14は、サラダ油層12内をゆっくり落下しなが
ら徐々にほぼ完全な球形となり、更に界面で約５秒間静
止した。この静止の間に完全な球形になった後、液滴14
は硬化液11中に落下した。硬化液中に落下した液滴14は
油膜を分離しながら硬化を開始し、約20分後に粒子径約
12mmの球形ゲル15を形成した。この球形ゲル15を実施例
１と同様な方法で乾燥した後、粒子径を測定したとこ
ろ、次の結果が得られた。
た。即ち、実施例１と同様にして調整した粒子原液0.9m
lをエッペンドルフピペットで正確に採取し、第２図に
示したようにピペット先端をサラダ油層12中に浸漬して
注入した。こうして直接サラダ油層12に注入された粒子
原液の液滴14は、サラダ油層12内をゆっくり落下しなが
ら徐々にほぼ完全な球形となり、更に界面で約５秒間静
止した。この静止の間に完全な球形になった後、液滴14
は硬化液11中に落下した。硬化液中に落下した液滴14は
油膜を分離しながら硬化を開始し、約20分後に粒子径約
12mmの球形ゲル15を形成した。この球形ゲル15を実施例
１と同様な方法で乾燥した後、粒子径を測定したとこ
ろ、次の結果が得られた。
検体数:30 最大粒子径xmax:9.53mm（標準偏差0.22） 最小粒子径xmin:9.34mm（標準偏差0.18） 粒子の形状：ほぼ球形 比較のために、サラダ油層12を除き、ピペット13の先
端を硬化液11中に浸漬して上記実施例と同様の実験を行
った。この実験は、第４図で説明した従来技術に従うも
のである。その結果、注入された液滴14は棒状のままゲ
ル化し、球形の粒子は得られなかった。
端を硬化液11中に浸漬して上記実施例と同様の実験を行
った。この実験は、第４図で説明した従来技術に従うも
のである。その結果、注入された液滴14は棒状のままゲ
ル化し、球形の粒子は得られなかった。
以上説明したように、本発明の球形粒子の製造方法に
よれば、従来は球形とすることができなかったような大
きい粒子についても、略完全な球形に製造できる。
よれば、従来は球形とすることができなかったような大
きい粒子についても、略完全な球形に製造できる。
また、従来の方法に比較して、より濃度の高い原料液
を用いることができる。即ち、粒子の球形状を維持する
ために、従来の方法では原料液の濃度を余り高くするこ
とができなかった。これに対して、本発明では粒子を球
形にすることが容易であるため、より高濃度の原料液を
用いて球形の粒子を製造することが可能である。
を用いることができる。即ち、粒子の球形状を維持する
ために、従来の方法では原料液の濃度を余り高くするこ
とができなかった。これに対して、本発明では粒子を球
形にすることが容易であるため、より高濃度の原料液を
用いて球形の粒子を製造することが可能である。
第１図は本発明の一実施例になる球形粒子の製造方法を
示す説明図、第２図は本発明の他の実施例を示す説明
図、第３図および第４図は夫々従来の方法を示す説明図
である。 10……ビーカ、11……硬化液、12……サラダ油、13……
ノズル又はピペット、14……原料の液滴、15……球形ゲ
ル。
示す説明図、第２図は本発明の他の実施例を示す説明
図、第３図および第４図は夫々従来の方法を示す説明図
である。 10……ビーカ、11……硬化液、12……サラダ油、13……
ノズル又はピペット、14……原料の液滴、15……球形ゲ
ル。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−27461（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−97363（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−147146（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 2/06
Claims (4)
- 【請求項１】所定の組成を有する硬化可能な液状原料の
液滴を、該液状原料を硬化させ得る所定の硬化液層の中
に導入して硬化させる球形粒子の製造方法において、 前記硬化液よりも比重及び表面張力が小さく且つ前記硬
化液と混和しない液状油層を、前記硬化液層の表面に接
触して界面を形成するように配置することと、 前記硬化液及び前記液状油層の少なくとも一方に界面活
性剤を含有させることと、 前記原料の液滴を前記液状油層中に導入し、該液状油層
中に一定時間滞留させて球形とした後に前記硬化液中に
落下させることを特徴とする球形粒子の製造方法。 - 【請求項２】液状油層が食用油の層である請求項１記載
の球形粒子の製造方法。 - 【請求項３】硬化可能な液状原料が天然多糖類の水溶液
であり、硬化液層が金属塩の水溶液である請求項２記載
の球形粒子の製造方法。 - 【請求項４】硬化可能な液状原料に香料、医薬、農薬又
は食品粉末を含有させる請求項３記載の球形粒子の製造
方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/680,903 US5186185A (en) | 1990-07-06 | 1991-04-05 | Flavoring granule for tobacco products and a preparation method thereof |
| DE69105833T DE69105833T2 (de) | 1990-07-06 | 1991-04-11 | Verfahren zur Herstellung eines Geschmackstoffgranulats für Tabakprodukte. |
| EP91105799A EP0464324B1 (en) | 1990-07-06 | 1991-04-11 | A preparation method of a flavoring granule for tobacco products |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-173975 | 1989-07-07 | ||
| JP17397589 | 1989-07-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131338A JPH03131338A (ja) | 1991-06-04 |
| JP3129323B2 true JP3129323B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=15970489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17737090A Expired - Fee Related JP3129323B2 (ja) | 1989-07-07 | 1990-07-06 | 球形粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3129323B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP5079977B2 (ja) * | 2004-09-16 | 2012-11-21 | 大日本塗料株式会社 | 単分散粒子の製造方法 |
| JP4644786B2 (ja) * | 2005-10-18 | 2011-03-02 | 国立大学法人 東京医科歯科大学 | マイクロビーズの製造方法 |
| JP5278897B2 (ja) * | 2008-09-13 | 2013-09-04 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ハイドロキャスティングによるセラミックス精密球の製造方法及びその装置 |
| WO2011117738A2 (en) * | 2010-03-26 | 2011-09-29 | Philip Morris Products S.A. | Solid flavor encapsulation by applying complex coacervation and gelation technology |
| JP5830253B2 (ja) * | 2011-02-28 | 2015-12-09 | 国立大学法人 東京大学 | 液体ゲル化装置及び液体ゲル化方法 |
| ES2540922B1 (es) * | 2015-05-27 | 2016-01-22 | Caviaroli, S.L. | Procedimiento para la elaboración de cápsulas esféricas de sustancias acuosas y cápsulas obtenidas mediante dicho procedimiento |
-
1990
- 1990-07-06 JP JP17737090A patent/JP3129323B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03131338A (ja) | 1991-06-04 |
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