JP3121888B2 - マグネシアウィスカーの製造方法 - Google Patents
マグネシアウィスカーの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マグネシアウィスカー
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近時、アルミナ、マグネシアの如き酸化
物系あるいは炭化珪素、窒化珪素の如き非酸化物系の各
種ウィスカーの開発が盛んに行われ、これらウィスカー
は金属、セラミックスまたはプラスチック等の補強材料
として使用されるようになってきた。
物系あるいは炭化珪素、窒化珪素の如き非酸化物系の各
種ウィスカーの開発が盛んに行われ、これらウィスカー
は金属、セラミックスまたはプラスチック等の補強材料
として使用されるようになってきた。
【０００３】従来より知られているマグネシアウィスカ
ーの製造方法には、例えば次のようなものがある： マグネシアをタングステン、水素、カーボンなどで還
元焼成させてマグネシウム蒸気を発生させ、次いで低温
あるいは水蒸気の下で再酸化して成長させる方法［J.A
m.Ceramic Soc., 48(6)279-285(1965)、J.Crystal Grow
th 24/25 345-349(1974)、Kristall und Technik 2(4)
549-553(1967)］； マグネシウム塩とハロゲン化合物との混合物を焼成
後、水蒸気の下で焼成して成長させる方法(特開平１−3
08899号公報、特開平２−83299号公報、特開平２−1494
99号公報)。
ーの製造方法には、例えば次のようなものがある： マグネシアをタングステン、水素、カーボンなどで還
元焼成させてマグネシウム蒸気を発生させ、次いで低温
あるいは水蒸気の下で再酸化して成長させる方法［J.A
m.Ceramic Soc., 48(6)279-285(1965)、J.Crystal Grow
th 24/25 345-349(1974)、Kristall und Technik 2(4)
549-553(1967)］； マグネシウム塩とハロゲン化合物との混合物を焼成
後、水蒸気の下で焼成して成長させる方法(特開平１−3
08899号公報、特開平２−83299号公報、特開平２−1494
99号公報)。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
の方法は、良く発達した結晶ウィスカーを多量に生産す
るには工業的に難点があり、また、の方法は、比較的
低温で得られる利点はあるけれども、ハロゲンに基づく
作業環境上の問題に加えて装置材料の腐食に留意せねば
ならない問題がある。
の方法は、良く発達した結晶ウィスカーを多量に生産す
るには工業的に難点があり、また、の方法は、比較的
低温で得られる利点はあるけれども、ハロゲンに基づく
作業環境上の問題に加えて装置材料の腐食に留意せねば
ならない問題がある。
【０００５】本発明者らは、叙上の点に鑑み、工業的に
有利なマグネシアウィスカーの製造方法につき鋭意検討
を重ねてきたところ、ＭｇとＡｌ金属及び／またはＭｇ
−Ａｌ合金、アルミナ、マグネシア、カーボンなどの原
料混合物より、上記と全く異なる方法でマグネシアウィ
スカーが成長し得ることを知見し、本発明を完成するに
至った。
有利なマグネシアウィスカーの製造方法につき鋭意検討
を重ねてきたところ、ＭｇとＡｌ金属及び／またはＭｇ
−Ａｌ合金、アルミナ、マグネシア、カーボンなどの原
料混合物より、上記と全く異なる方法でマグネシアウィ
スカーが成長し得ることを知見し、本発明を完成するに
至った。
【０００６】すなわち、本発明は、従来法とは全く異な
る工業的に有利な方法で、結晶発達の優れた良質のマグ
ネシアウィスカーを提供することを目的とするものであ
る。
る工業的に有利な方法で、結晶発達の優れた良質のマグ
ネシアウィスカーを提供することを目的とするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明が提供しようとす
るマグネシアウィスカーの製造方法は、ＭｇとＡｌ金属
及び／またはＭｇ−Ａｌ合金、マグネシア及び炭素の粉
末混合成形体を、ＣＯガス及びＣＯ 2 ガスをＣＯガス：
ＣＯ 2 ガス流量比＝１：０．００４〜０．０１５で同時
に導入した還元雰囲気において加熱焼成することを構成
上の特徴とするものである。
るマグネシアウィスカーの製造方法は、ＭｇとＡｌ金属
及び／またはＭｇ−Ａｌ合金、マグネシア及び炭素の粉
末混合成形体を、ＣＯガス及びＣＯ 2 ガスをＣＯガス：
ＣＯ 2 ガス流量比＝１：０．００４〜０．０１５で同時
に導入した還元雰囲気において加熱焼成することを構成
上の特徴とするものである。
【０００８】本発明は前記３つの粉末原料をもってマグ
ネシアウィスカーを製造するものであるが、必要に応じ
てアルミナを存在させることもできる。
ネシアウィスカーを製造するものであるが、必要に応じ
てアルミナを存在させることもできる。
【０００９】本発明において、Ａｌ金属などアルミニウ
ム成分はＭｇ金属が蒸発し、消失した後、機能し始め
る。すなわち、マグネシアと炭素との混合物にＡｌ金属
を共存させることによってＣＯ分圧(ＰCO)は下がり、そ
の結果としてマグネシアと炭素との反応は促進され、マ
グネシウム蒸気圧(ＰMg)を高めて成形体外部へ拡散する
Ｍｇ(ｇ)を増加させる機能をもつものであって、アルミ
ニウム成分の共存は、本発明の特徴の１つとなってい
る。
ム成分はＭｇ金属が蒸発し、消失した後、機能し始め
る。すなわち、マグネシアと炭素との混合物にＡｌ金属
を共存させることによってＣＯ分圧(ＰCO)は下がり、そ
の結果としてマグネシアと炭素との反応は促進され、マ
グネシウム蒸気圧(ＰMg)を高めて成形体外部へ拡散する
Ｍｇ(ｇ)を増加させる機能をもつものであって、アルミ
ニウム成分の共存は、本発明の特徴の１つとなってい
る。
【００１０】また、アルミナは前記機能の他に比較的比
重の異なる混合物の成形体中の高温におけるマイグレー
ションを抑制してその形状を維持し、Ｍｇ(ｇ)が成形体
外部へ拡散し易い機能ももっている。
重の異なる混合物の成形体中の高温におけるマイグレー
ションを抑制してその形状を維持し、Ｍｇ(ｇ)が成形体
外部へ拡散し易い機能ももっている。
【００１１】本発明において、高温還元雰囲気下でＭｇ
(ｇ)が発生する限り、マグネシアウィスカーの生成が可
能であるから特に原料配合は臨界的である必要はない。
(ｇ)が発生する限り、マグネシアウィスカーの生成が可
能であるから特に原料配合は臨界的である必要はない。
【００１２】上記諸原料の単なる混合粉末の還元焼成で
は良質のマグネシアウィスカーが得られ難く、また、生
成するマグネシアウィスカーとの分離回収を考慮する
と、混合粉末は立方体または直方体の如き所望の形状
に、または造粒成形しておくのが良い。
は良質のマグネシアウィスカーが得られ難く、また、生
成するマグネシアウィスカーとの分離回収を考慮する
と、混合粉末は立方体または直方体の如き所望の形状
に、または造粒成形しておくのが良い。
【００１３】成形体は、バインダーレスでもよいが、必
要に応じてＣＭＣ、ＭＣ、ＰＶＡなどの薄い水溶性高分
子水溶液のバインダーにて成形してもよい。
要に応じてＣＭＣ、ＭＣ、ＰＶＡなどの薄い水溶性高分
子水溶液のバインダーにて成形してもよい。
【００１４】係る成形体の還元焼成条件は成形体の組織
や炉の種類等によって異なるけれども、約５００℃付近
から一定の昇温速度で加熱し、１５００℃前後の最高温
度で１〜４時間、好ましくは１.５〜３時間程度維持す
るのが良い。このような加熱条件において、本発明では
還元雰囲気中のＰCO及びＰCO2の制御が重要であり、こ
のために一定のＰCO2を維持するため、ＣＯ及びＣＯ2ガ
スの導入を図ることが特に好ましい。
や炉の種類等によって異なるけれども、約５００℃付近
から一定の昇温速度で加熱し、１５００℃前後の最高温
度で１〜４時間、好ましくは１.５〜３時間程度維持す
るのが良い。このような加熱条件において、本発明では
還元雰囲気中のＰCO及びＰCO2の制御が重要であり、こ
のために一定のＰCO2を維持するため、ＣＯ及びＣＯ2ガ
スの導入を図ることが特に好ましい。
【００１５】かくして、本発明の方法によれば、マグネ
シアの(２００)面に沿ってよく結晶発達したマグネシア
ウィスカーが容易かつ多量に製造できる。例えば直径が
数μｍから４０μｍ、長さが数ｍｍから中には２０ｍｍ
を超える非常に大きなマグネシアウィスカーを得ること
ができる。
シアの(２００)面に沿ってよく結晶発達したマグネシア
ウィスカーが容易かつ多量に製造できる。例えば直径が
数μｍから４０μｍ、長さが数ｍｍから中には２０ｍｍ
を超える非常に大きなマグネシアウィスカーを得ること
ができる。
【００１６】
【作用】本発明は、ＭｇとＡｌ金属及び／またはＭｇ−
Ａｌ合金、マグネシア、炭素及び必要に応じて用いるア
ルミナの粉末混合成形体を加熱し、Ｍｇ(ｇ)の蒸気圧が
できる限り高くなる条件下でＭｇを蒸発させ、それが拡
散してくる成形体表面付近で効果的に凝縮すべく、ＣＯ
及びＣＯ2のガスを導入し、酸素分圧(ＰO2)を上げるこ
とによってマグネシアウィスカーを成長させることが基
本となっている。
Ａｌ合金、マグネシア、炭素及び必要に応じて用いるア
ルミナの粉末混合成形体を加熱し、Ｍｇ(ｇ)の蒸気圧が
できる限り高くなる条件下でＭｇを蒸発させ、それが拡
散してくる成形体表面付近で効果的に凝縮すべく、ＣＯ
及びＣＯ2のガスを導入し、酸素分圧(ＰO2)を上げるこ
とによってマグネシアウィスカーを成長させることが基
本となっている。
【００１７】すなわち、本発明において、炭素共存下で
の１０００℃以上の焼成では、ＣＯ(ｇ)からなる還元雰
囲気を構成し、なおかつＣＯ(ｇ)を大気圧下で導入し続
けることにより炉内雰囲気は近似的にＰCO＝１気圧と見
なされる。このとき、ＭｇＯ(ｓ)が安定凝縮相であるの
で、成形体中のＭｇ(ｌ)はいずれＭｇＯ(ｓ)に変化する
ことになるけれども、Ｍｇ(ｌ)が存在する限り、次式
の１０００℃以上の焼成では、ＣＯ(ｇ)からなる還元雰
囲気を構成し、なおかつＣＯ(ｇ)を大気圧下で導入し続
けることにより炉内雰囲気は近似的にＰCO＝１気圧と見
なされる。このとき、ＭｇＯ(ｓ)が安定凝縮相であるの
で、成形体中のＭｇ(ｌ)はいずれＭｇＯ(ｓ)に変化する
ことになるけれども、Ｍｇ(ｌ)が存在する限り、次式
【化１】 Ｍｇ(ｌ)＋ＣＯ(ｇ)＝ＭｇＯ(ｓ)＋Ｃ(ｓ) ・・・(１) の反応によって、ＣＯ(ｇ)は相当に減少して成形体内部
のＰCOは前記(１)式の平衡分圧まで下がってくる。
のＰCOは前記(１)式の平衡分圧まで下がってくる。
【００１８】しかしながら、炉内雰囲気はＰCO＝１気圧
であるから、成形体外部の平衡ＰMgは内部のそれよりか
なり低いこととなる。
であるから、成形体外部の平衡ＰMgは内部のそれよりか
なり低いこととなる。
【００１９】その結果、内部から拡散してきたＭｇ(ｇ)
が次式
が次式
【化２】 Ｍｇ(ｇ)＋ＣＯ(ｇ)＝ＭｇＯ(ｓ)＋Ｃ(ｓ) ・・・(２) の反応によってＭｇＯ(ｓ)として凝縮する。
【００２０】しかしながら、ＣＯ(ｇ)のみでは、マグネ
シアウィスカーは形成されず、成形体表面は黒くなるに
すぎないけれども、本発明ではＣＯ(ｇ)と同時にＣＯ
2(ｇ)の導入を図っていることから、上記で生成するＣ
(ｓ)は次式の反応
シアウィスカーは形成されず、成形体表面は黒くなるに
すぎないけれども、本発明ではＣＯ(ｇ)と同時にＣＯ
2(ｇ)の導入を図っていることから、上記で生成するＣ
(ｓ)は次式の反応
【化３】 Ｃ(ｓ)＋ＣＯ2＝２ＣＯ(ｇ) ・・・(３) により、結局(２)及び(３)式より
【化４】 Ｍｇ(ｇ)＋ＣＯ2(ｇ)＝ＭｇＯ(ｓ)＋ＣＯ(ｇ) ・・・(４) が優先的に進行し、マグネシアウィスカーが成長するも
のと考えられる。
のと考えられる。
【００２１】ただし、ＣＯ2(ｇ)の導入量が多すぎる
と、成形体内部から表面付近にＭｇ(ｇ)が充分拡散して
こないうちに凝縮されることになり、マグネシアウィス
カーの成長を逆に阻害するので注意を要する。
と、成形体内部から表面付近にＭｇ(ｇ)が充分拡散して
こないうちに凝縮されることになり、マグネシアウィス
カーの成長を逆に阻害するので注意を要する。
【００２２】マグネシアウィスカーの生成機構は前記の
推論によるが、本発明では、Ｍｇ源のほかにＡｌ金属ま
たはＭｇ−Ａｌ合金などＡｌ源を共存させることを特徴
の１つとしている。
推論によるが、本発明では、Ｍｇ源のほかにＡｌ金属ま
たはＭｇ−Ａｌ合金などＡｌ源を共存させることを特徴
の１つとしている。
【００２３】係るＡｌ金属は、本発明における高温還元
雰囲気では、アルミニウムカーバイド(Ａｌ4Ｃ3)に転換
し、ＰCO＝１気圧の下では次第にＡｌ2Ｏ3(ｓ)への安定
相へ変化する。
雰囲気では、アルミニウムカーバイド(Ａｌ4Ｃ3)に転換
し、ＰCO＝１気圧の下では次第にＡｌ2Ｏ3(ｓ)への安定
相へ変化する。
【００２４】しかし、Ａｌ4Ｃ3が存在する限り、成形体
内部のＰCOは
内部のＰCOは
【化５】 Ａｌ4Ｃ3(ｓ)＋６ＣＯ(ｇ)＝２Ａｌ2Ｏ3(ｓ)＋９Ｃ(ｓ) ・・・(５) の平衡分圧で維持され、Ａｌ4Ｃ3が存在しない場合と比
較して相当に低い値となる。
較して相当に低い値となる。
【００２５】このことは、すなわち
【化６】 ＭｇＯ(ｓ)＋Ｃ(ｓ)＝Ｍｇ(ｇ)＋ＣＯ(ｇ) ・・・(６) の反応によって、成形体内部のＰMgがＡｌ(ｌ)、Ａｌ4
Ｃ3(ｓ)の共存によって相当に高められ、成形体外部へ
拡散するＭｇ(ｇ)が増加し、これが外部表面で前記のよ
うに凝縮して多量のマグネシアウィスカーを生成せしめ
る。
Ｃ3(ｓ)の共存によって相当に高められ、成形体外部へ
拡散するＭｇ(ｇ)が増加し、これが外部表面で前記のよ
うに凝縮して多量のマグネシアウィスカーを生成せしめ
る。
【００２６】このように、本発明方法によれば、成形体
内部から高い蒸気圧で拡散してきたＭｇ(ｇ)がその表面
付近でＰCOまたはＰCO2の高い雰囲気にさらされ、Ｍｇ
(ｇ)の平衡分圧が下がって(６)式の反応に従ってＭｇＯ
(ｓ)として凝縮した結果、マグネシアウィスカーとして
成長し、生成するものと考えられる。
内部から高い蒸気圧で拡散してきたＭｇ(ｇ)がその表面
付近でＰCOまたはＰCO2の高い雰囲気にさらされ、Ｍｇ
(ｇ)の平衡分圧が下がって(６)式の反応に従ってＭｇＯ
(ｓ)として凝縮した結果、マグネシアウィスカーとして
成長し、生成するものと考えられる。
【００２７】
実施例１ Ａｌ−Ｍｇ合金(Ａｌ：Ｍｇ＝１：１)の３５０メッシュ
粉末、ＭｇＯ及びＡｌ2Ｏ3は特級試薬粉末及びカーボン
粉末の原料粉末を表１に示す種々の割合で均一に混合し
た。次いで、各混合粉末を約７８.５ＭＰａの圧力で一
軸プレスして２０×２０×１０ｍｍの成形体をそれぞれ
作製した。次いで、この成形体試料をアルミナボードに
乗せ、電気炉中にセットしたアルミナ焼成管中に入れて
管中にアルゴンガスを流入させた。次いで、６００℃／
時の昇温速度で加熱し、５００℃に至ってアルゴンガス
の代わりにＣＯガスを２００ｍｌ／分及びＣＯ2ガスを
表１に示す所定量で同時に流入した。１５００℃に至っ
た後、２時間保持して還元焼成を続けた後、６００℃／
時で冷却した。なお、冷却時には、加熱時と同様、両ガ
スの導入を続けた。
粉末、ＭｇＯ及びＡｌ2Ｏ3は特級試薬粉末及びカーボン
粉末の原料粉末を表１に示す種々の割合で均一に混合し
た。次いで、各混合粉末を約７８.５ＭＰａの圧力で一
軸プレスして２０×２０×１０ｍｍの成形体をそれぞれ
作製した。次いで、この成形体試料をアルミナボードに
乗せ、電気炉中にセットしたアルミナ焼成管中に入れて
管中にアルゴンガスを流入させた。次いで、６００℃／
時の昇温速度で加熱し、５００℃に至ってアルゴンガス
の代わりにＣＯガスを２００ｍｌ／分及びＣＯ2ガスを
表１に示す所定量で同時に流入した。１５００℃に至っ
た後、２時間保持して還元焼成を続けた後、６００℃／
時で冷却した。なお、冷却時には、加熱時と同様、両ガ
スの導入を続けた。
【００２８】得られた生成物につき、次の評価法で測定
及び観察したところ表１に示す結果が得られた。マグネ
シアウィスカー生成状態の評価法還元焼成物をＳＥＭ観
察、Ｘ線回折及びＥＰＭＡ等の分析手段によって調べ、
マグネシアウィスカーの生成状態を次の３段階法によっ
て評価した。その結果を表１に示す。 ◎・・・多量のマグネシアウィスカーの生成が認められ
るもの ○・・・マグネシアウィスカーの生成が認められるもの ×・・・マグネシアウィスカーの生成が実質的に認めら
れないもの 注１：成形体の表面は黒色で、マグネシアウィスカーの
生成が認められない 注２：成形体の表面は白色であるが、マグネシアウィス
カーの生成が認められない なお、実験Ｎｏ.１〜４において、成形体表面付近に成
長したマグネシアウィスカーの析出状態を図１に、ま
た、析出したマグネシアウィスカーのＳＥＭ写真を図２
に示す。
及び観察したところ表１に示す結果が得られた。マグネ
シアウィスカー生成状態の評価法還元焼成物をＳＥＭ観
察、Ｘ線回折及びＥＰＭＡ等の分析手段によって調べ、
マグネシアウィスカーの生成状態を次の３段階法によっ
て評価した。その結果を表１に示す。 ◎・・・多量のマグネシアウィスカーの生成が認められ
るもの ○・・・マグネシアウィスカーの生成が認められるもの ×・・・マグネシアウィスカーの生成が実質的に認めら
れないもの 注１：成形体の表面は黒色で、マグネシアウィスカーの
生成が認められない 注２：成形体の表面は白色であるが、マグネシアウィス
カーの生成が認められない なお、実験Ｎｏ.１〜４において、成形体表面付近に成
長したマグネシアウィスカーの析出状態を図１に、ま
た、析出したマグネシアウィスカーのＳＥＭ写真を図２
に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】実施例２ Ａｌ金属及びＭｇ金属の金属粉末(２５０メッシュ粉
末)、ＭｇＯ及びＡｌ2Ｏ3は特級試薬粉末、及びカーボ
ン粉末の諸原料粉末を表２に示す種々の割合で均一に混
合して実施例１と同様に成形体を造った後、還元焼成し
た。その結果につき表２に示す。
末)、ＭｇＯ及びＡｌ2Ｏ3は特級試薬粉末、及びカーボ
ン粉末の諸原料粉末を表２に示す種々の割合で均一に混
合して実施例１と同様に成形体を造った後、還元焼成し
た。その結果につき表２に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば安価な原
料を用い、比較的容易な操作にて、大きく成長したマグ
ネシアウィスカーを多量に工業的に有利に製造すること
ができる。かくして得られるマグネシアウィスカーはセ
ラミックス、プラスチックスあるいは金属の補強用工業
材料として好適に利用できるものである。
料を用い、比較的容易な操作にて、大きく成長したマグ
ネシアウィスカーを多量に工業的に有利に製造すること
ができる。かくして得られるマグネシアウィスカーはセ
ラミックス、プラスチックスあるいは金属の補強用工業
材料として好適に利用できるものである。
【図１】実施例において、成形体表面付近に成長したマ
グネシアウィスカーの析出状態を示す写真である。
グネシアウィスカーの析出状態を示す写真である。
【図２】実施例において析出したマグネシアウィスカー
の粒子状態を示すＳＥＭ写真である。
の粒子状態を示すＳＥＭ写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＭｇとＡｌ金属及び／またはＭｇ−Ａｌ
合金、マグネシア及び炭素の粉末混合成形体を、ＣＯガ
ス及びＣＯ 2 ガスをＣＯガス：ＣＯ 2 ガス流量比＝１：
０．００４〜０．０１５で同時に導入した還元雰囲気に
おいて加熱焼成することを特徴とするマグネシアウィス
カーの製造方法。 - 【請求項２】 粉末混合成形体がアルミナを含む、請求
項１記載のマグネシアウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03321498A JP3121888B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | マグネシアウィスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03321498A JP3121888B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | マグネシアウィスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132400A JPH05132400A (ja) | 1993-05-28 |
| JP3121888B2 true JP3121888B2 (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=18133234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03321498A Expired - Fee Related JP3121888B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | マグネシアウィスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3121888B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108866634B (zh) * | 2018-07-27 | 2019-11-05 | 辽宁科技大学 | 一种以废镁碳砖基质料为原料制备氧化镁晶须的方法 |
-
1991
- 1991-11-11 JP JP03321498A patent/JP3121888B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH05132400A (ja) | 1993-05-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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