JP3115526B2 - 表面力測定装置 - Google Patents

表面力測定装置

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JP3115526B2 JP08088921A JP8892196A JP3115526B2 JP 3115526 B2 JP3115526 B2 JP 3115526B2 JP 08088921 A JP08088921 A JP 08088921A JP 8892196 A JP8892196 A JP 8892196A JP 3115526 B2 JP3115526 B2 JP 3115526B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、種々の表面間に作用す
る相互作用力を、表面間の距離を変えて直接測定できる
表面力測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術及び問題点】巨視的な二つの表面に働く力
を表面力という。この表面間に働く相互作用を直接、正
確に測定する重要性は、表面力測定に関する手法が発表
されて以来、広く認識されるようになってきている。こ
の方法により得られる相互作用の距離依存性から分子間
力,表面力,表面近傍の物質構造等を明らかにでき、生
体物質,生体関連物質に適用すると、細胞膜における分
子認識や細胞間相互作用のような生体系の特異な分子間
相互作用を知るための重要な情報が得られる。
【0003】表面力の距離依存性を測定する手段として
は、表面力測定装置(SFA)を用いてDCモータ及び
作動バネにより一つの表面を微小移動させ、もう一方の
表面との間の距離を等色次数干渉法で測定することをF
araday Trans.I,Vol.74,p.9
75(1978)でIsraelachvili等が報
告している。この方法では、同時にバネの変位を光干渉
法から見積り計算することにより、相互作用力を演算す
る。
【0004】この方法は、干渉法による目視測定のた
め、自動化が難しい。たとえば、1回の測定に数十分が
かかり、高速測定ができないことから普及していない。
また、表面の移動速度、換言すれば距離の変化速度の制
御が困難であり、ダイナミックな測定に不適当である。
更に、雲母以外の基板の測定は、試験的な報告があるも
のの、現実的には採用されていない。原子力間顕微鏡を
使用した方法を、Nature, Vol.353,
p.239(1991)でDucker等が報告してい
る。この方法では、距離を予め校正した条件下で一つの
表面をピエゾ素子で駆動させ、通常光テコ法によって相
互作用力を求めている。自動測定が可能で、雲母以外の
基板を使用することができ、高速測定できるという利点
をもつものの、被測定面が小さく、SFAに比較して表
面の特性が不確かであり、距離の精度が悪い。また、ピ
エゾ素子にヒステリシスがあるため、測定結果にも信頼
性が欠ける。
【0005】また、J.Parkerは、ピエゾ素子の
駆動による表面の変位をバイモルフで測定することをL
angmuir,Vol.8,p.551(1992)
で報告している。この方法は、自動測定が可能で、雲母
以外の基板を使用することができるものの、バイモルフ
から電荷が損失するため力の測定が不安定化し、数秒/
サイクルの高速測定のみ可能である。また、光干渉法を
併用しない場合に距離の精度が悪く、ピエゾ素子のヒス
テリシスに起因して測定結果にも信頼性が欠ける。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような要
求に応えるべく案出されたものであり、ステップモータ
及び差動バネを組み合わせ安定した速度制御条件下で表
面を精密微少移動させ、表面間に働く力を光干渉法やバ
イモルフ,歪みゲージ等によってバネの変位として取り
出すことにより、表面力を高精度で直接測定できる装置
を提供することを目的とする。
【0007】本発明の表面力測定装置は、その目的を達
成するため、被測定表面を対向配置した試料と、一方の
試料を載置する試料部を先端にもつカンチレバーと、該
カンチレバー又は他方の試料を微小移動させるマイクロ
ステップドライバ駆動のステッピングモータを有する微
動機構と、試料表面間距離を計測するための干渉光学系
とを備え、微動機構の移動量と光学計測による距離変化
とカンチレバーのバネ定数から表面間に働く力の距離依
存性を求めることを特徴とする。カンチレバーをバイモ
ルフ,歪みゲージ付きの板バネ或いは歪みゲージ付きの
バイモルフとし、微動機構の移動量とカンチレバーから
の電気信号とカンチレバーのバネ定数から試料間距離と
力を求め表面力の距離依存性を測定することができる。
【0008】
【作用】本発明では、気体や液体で満たされた媒質中に
試料を配置し、試料測定表面を安定条件下で微少移動さ
せ、試料表面間に働く相互作用力をバイモルフ,歪みゲ
ージ等によってバネの変位として取り出している。これ
により、試料表面間に働く相互作用力の距離依存性を直
接測定することができる。また、被測定表面の移動に際
しては、ステップモータ及び差動バネを組み合わせて使
用していることから、被測定表面の微少移動が制御され
た速度条件下で安定化する。そのため、測定結果も信頼
性が高いものになる。このようにして、表面間のファン
デルワールス力,電気二重層力,表面分子の立体構造,
媒質の構造に起因する力やその緩衝過程等が測定でき、
更に測定の自動化も容易であり、コロイド界面化学,高
分子化学,生物物理学等や関連する応用産業分野で重要
な情報である媒質中における表面状態への具体的な分子
レベルの情報が得られる。
【0009】
【実施の形態】本発明に従った表面力測定装置は、たと
えば図1に示すように構成される。円筒レンズ1,1の
上に固定した雲母薄片に、測定試料を修飾する。これら
2個の円筒レンズ1,1の軸を直交させ、気体又は液体
で満たされたチャンバー2に収容し、一方をカンチレバ
ー3の一端で保持する。カンチレバー3には予めバネ定
数が知られているものを使用し、カンチレバー3の撓み
量とバイモルフ8(図2)又は歪みゲージ15(図3)
の出力との関係を予め測定しておく。歪み−出力の関係
は、カンチレバー3の先端にある試料部に分銅等の荷重
を加え、変位を側面から読み取り顕微鏡で測定し、アン
プ回路を通じて電圧計で出力を測定することにより求め
ることができる。
【0010】先ず、粗動駆動機構21で測定範囲まで近
付け、その後、測定試料表面間の距離をパルスモータ4
で変化させ、カンチレバー3の出力及びバネ定数から試
料間距離及び表面力を求める。測定試料は、吸着法,L
B法等によって円筒レンズ1,1の表面に修飾される。
ここで、円筒レンズ1,1の軸を直交させているため、
二つの表面の間の立体的な位置関係の制御が容易であ
る。また、測定した力Fを表面の平均曲率Rで規格化し
た値F/Rは、平板間の相互作用エネルギーGfと比例
しF/R=2πGfの関係があることから、測定データ
の解析に都合よく利用される。
【0011】試料間の距離を白色光源5及び分光器6を
使用した等色次数干渉法等の光学的手段で測定する場
合、試料は2個の円筒レンズ1,1の円筒面にAg蒸着
した雲母を接着し、その上にLB法等で製膜した試料を
用意する。雲母は、光学的に透明で、しかも原子サイズ
レベルで平滑な基板材料として好適な材料である。ま
た、Ag蒸着膜によって干渉作用が強められる。バイモ
ルフを使用するカンチレバー3は、図2に示すように、
溶液から絶縁するためフッ素樹脂製の収縮チューブ7で
覆われたバイモルフ8を備えている。収縮チューブ7
は、バイモルフ8と同一の形状をもち、基端部が固定部
形状となるように金型を使用して収縮成形され、先端が
溶着されている。
【0012】収縮チューブ7及びバイモルフ8の先端
で、修飾面9を形成した円筒レンズ1が配置されたサポ
ート10を支持する。バイモルフ8の基端部は、図2の
ようにホルダー11に組み付けられた後、更に加熱収縮
により抜止めされ、止めネジ12でホルダー11に固定
される。ホルダー11は、Oリング13を装着した気密
構造になっている。表面力を受けたバイモルフ8の変位
は、電気的信号としてリード線14から取り出される。
歪みゲージを使用する場合のカンチレバー3も、同様な
方法によって歪みゲージを溶液から絶縁する。歪みゲー
ジ15は、図3に示すようにステンレス鋼製の板バネ1
6に接着される。感度を良好にするためには、板バネ1
6の両面に歪みゲージ15を接着することが好ましい。
また、図3のようにブリッジ回路17をリード線14に
接続するとき、温度補償され、高精度の測定結果が得ら
れる。或いは、歪みゲージ15をバイモルフ8に接着固
定することにより、両者の特性が活用されて応用範囲が
広げられる。
【0013】このようにバイモルフ8又は歪みゲージ1
5を主要メンバーとするカンチレバー3を使用すると
き、力の測定を光学的手段に頼る必要がなく、シンプル
で小型化された測定部が構成される。バイモルフ8は、
歪みの変化分を電荷として現す素子であり、積分回路等
に起因した誤差を無視し得る短時間の現象を測定でき
る。他方、歪みゲージ15は、歪みに応じた電気抵抗を
検出する素子であり、広範囲にわたる時間をパラメータ
とした測定が可能である。何れのカンチレバー3でも、
雲母以外の基板を使用でき、円筒レンズ1,1に接着し
たり、レンズを交換して測定できる。また、目視による
光学的な試料間距離測定が不要なため、短時間測定が可
能となり、緩和や流体力学的現象のような高速現象が測
定される。
【0014】ホルダー11は、シャフト18を介して図
4に示す構造をもつ駆動機構19に接続されている。駆
動機構19は、ガイド20に沿って移動する粗動機構2
1に取り付けられたフレーム22を備え、フレーム22
とシャフト18との間に板バネ23が配置されている。
フレーム22には、カップリング24でマイクロステッ
プドライバ駆動のステッピングモータ25に接続された
マイクロメータが設けられている。マイクロステップド
ライバ駆動のステッピングモータ25では、巻き線電流
の有無だけでなく、電流値をステップ的に制御する。通
常のパルス電流を使用したステップモータでは、1パル
ス値0.72度の回転が得られ、500パルスで1回転
となる。
【0015】他方、図5に示すようなステップ的に変動
する巻き線a〜e電流を使用した5相ステップモータで
は、通常のパルス電流を使用したステップモータに比較
して、1パルス当りの回転角度を更に分割した駆動用パ
ルスが得られる。この分割数は現在市販されているドラ
イバで最大256まで可能であり、4分割方式では1回
転当り128000パルスに分解でき、1パルス当り
0.0028度の回転角となる。このようなマイクロス
テップドライバ駆動のステッピングモータ25を使用
し、ネジピッチ0.5mmのマイクロメータで直線運動
すると、1パルス当り約0.004μmの分解能で移動
する。
【0016】このようなマイクロステップドライバ駆動
のステッピングモータ25は、従来から使用されている
直流モータに比較して次のような利点をもっている。 (1)直流モータの場合にはブラシのピッチごとに速度
のフラツキが出るのに対し、マイクロステップドライバ
駆動のステッピングモータでは、モータの回転速度をパ
ルスの周波数で制御されるため正確な速度制御が可能と
なる。 (2)直流モータは停止時にフリーであるが、マイクロ
ステップドライバ駆動のステッピングモータは、停止保
持機能がある、外力等で動いてしまうことがない。
【0017】(3)直流モータの速度制御のダイナミッ
クレンジは数十倍程度とせまいが、マイクロステップド
ライバ駆動のステッピングモータは、ミクロ分割しなく
ても1pps〜10kpps程度の範囲で回転させるこ
とができ、ダイナミックレンジが1万と広い。ミクロス
テップとした場合でもモータそのものの回転速度は同等
程度まで上げることができ、したがって1pps〜25
60kppsで約250万倍のダイナミックレンジとな
る。このことから、マイクロステップドライバ駆動のス
テッピングモータは、直流モータでできなかった広範囲
にわたる速度をパラメータとした表面力の測定及び評価
が可能になる。 (4)直流モータではポテンショメータ又はエンコーダ
等を取り付けそのための処理回路も必要となるが、マイ
クロステップドライバ駆動のステッピングモータは、パ
ルスで制御するため、パルスカウント数と位置とが明確
に対応する。この点、軽量化,小型化のためにもマイク
ロステップドライバ駆動のステッピングモータが有利で
ある。
【0018】マイクロメータに連接するコイルバネ31
は、フレーム22側の板バネと差動バネを構成する。図
6は、この差動バネの作用を模式的に示す図である。コ
イルバネ31のバネ定数をRa,板バネ23のバネ定数
をRbとし、押圧部32を加圧してΔaの変位を与える
と、下部に位置する板バネ23の変位Δbは、Δb=Δ
a×Ra/(Ra+Rb)の関係にある。位置制御分解
能も、同じ関係にある。そこで、Rb>>Raのバネを
選択すると、マイクロメータの移動量をサポート10に
正確に伝達でき、微小な位置制御が可能になる。なお、
ステッピングモータを用いた粗微動機構は、カンチレバ
ー側でなく、他方の側に設けることもできる。
【0019】モータ回転角度に対する差動バネの出力変
位の関係を予め求めておくとき、試料間の距離変化に応
じた表面力の変動が差動バネの出力変化として求められ
る。このような設備構成で、通常の表面力測定を高精度
で行うことができ、且つコンピュータによる自動化が容
易である。更に、一定速度で距離を変化させながら力を
測定することが可能となる。それにより、表面での相互
作用の緩和過程が精密に測定される。また、一定速度で
特定の関数で表面間の距離を精密に振動的に変えて測定
できる。これも前者と違う形の緩和減少の測定であり、
何れも相互作用や表面での物質の状態の解明に有効であ
る。
【0020】表面力の測定に際しては、測定試料で表面
を修飾した円筒レンズ1,1を表面力が無視できる十分
に離れた距離から徐々に近付ける。表面力の影響が現れ
始めると、カンチレバー3に歪みが生じ、バイモルフ8
又は歪みゲージ15を介して電気的な出力が得られる。
カンチレバー3のバネ定数を予め設定しておくと、この
出力を力と変位に換算でき、マイクロステップ駆動のス
テッピングモータ25の回転角から求められる微動機構
の移動距離とカンチレバー3の変位との差が試料間距離
の変化となる。微動機構の移動距離とカンチレバー3の
変位が等しくなった点をゼロ点(試料が接触)として試
料間距離の変化を試料間距離の絶対値に変換し、カンチ
レバー3の出力から得られた表面力の距離依存性を求め
ることができる。上記は、測定手法の一例であり、接着
状態からの引き剥し等,あらゆる現象に応用できる。
【0021】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の表面力
測定装置においては、ステップモータ及び差動バネを組
み合わせ安定した速度制御条件下で表面を微少移動さ
せ、表面間に働く力をバイモルフ,歪みゲージ等によっ
てバネの変位として取り出しているので、長距離にわた
って高精度の微少移動が可能となり、ヒステリシスもな
いことから、移動距離及び移動速度が容易に制御され、
自動化可能な表面力測定装置となる。この装置によると
き、従来では1回の測定に数十分かかっていた測定時間
が大幅に短縮され、また測定時間を変えた測定も可能で
現象の緩和,流れの効果等も観察される。また、光干渉
法によることなくバネの変位が測定されるので、雲母以
外の不透明な基板も含め種々の基板での測定が可能で、
広範な試料に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に従った表面力測定装置の概略
【図2】 バイモルフを使用したカンチレバー
【図3】 歪みゲージを使用したカンチレバー
【図4】 マイクロステップドライバ駆動のステッピン
グモータを使用した駆動機構
【図5】 マイクロステップドライバ駆動のステッピン
グモータの分解能を説明する図
【図6】 差動バネの作用を説明する模式図
【符号の説明】
1:円筒レンズ 2:チャンバー 3:カンチレバ
ー 4:パルスモータ 5:光源 6:分光器 7:収縮チューブ 8:
バイモルフ 9:修飾面 10:サポート 11:ホルダー
12:止めネジ 13:Oリング 14:リード線 15:歪みゲー
ジ 16:板バネ 17:ブリッジ回路 18:シャフト 19:駆動
機構 20:リニアガイド 21:粗動機構 2
2:フレーム 23:板バネ 24:カップリング
25:マイクロステップドライバ駆動のステッピン
グモータ 31:コイルバネ 32:押圧部 3
3:段差部
フロントページの続き (56)参考文献 J.L.Parker、“A Nov el Method for Meas uring the Force be tween Two Surfaces in a Surface Forc e Apparatus”,Langm uir,USA,American C hemical Society,1992 年,第8巻,第2号,pp.551−556 Jacob N.Israelach vili、Gayle E.Adam s,“Measurement of Forces between Two Mica Surfaces in Aqueous Electrolyt e Solutions in the Range 0−100nm”,Jou rnal of The Chemic al Society Faraday Transactions ▲I▼ ,GBR,Royal Societ y of Chemistry,1978 年,第74巻,第4号,pp.975−1001 栗原和枝,“表面力直接測定:ナノメ ーターレンジで表面の相互作用を直接測 ると?”,電子情報通信学会技術研究報 告,社団法人電子情報通信学会,1993 年,第92巻,第448号,pp.39−44 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 13/00 - 13/24 G01L 5/00 G01B 21/30 JICSTファイル(JOIS)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被測定表面を対向配置した試料と、一方
    の試料を載置する試料部を先端にもつカンチレバーと、
    該カンチレバー又は他方の試料を微小移動させるマイク
    ロステップドライバ駆動のステッピングモータを有する
    微動機構と、試料表面間距離を計測するための干渉光学
    系とを備え、微動機構の移動量と光学計測による距離変
    化とカンチレバーのバネ定数から表面間に働く力の距離
    依存性を求める表面力測定装置。
  2. 【請求項2】 カンチレバーをバイモルフとし、微動機
    構の移動量とカンチレバーからの電気信号とカンチレバ
    ーのバネ定数から試料間距離と力を求め表面力の距離依
    存性を測定する請求項1記載の表面力測定装置。
  3. 【請求項3】 カンチレバーを歪みゲージ付きの板バネ
    とし、微動機構の移動量とカンチレバーからの電気信号
    とカンチレバーのバネ定数から試料間距離と力を求め表
    面力の距離依存性を測定する請求項1記載の表面力測定
    装置。
  4. 【請求項4】 カンチレバーを歪みゲージ付きのバイモ
    ルフとし、微動機構の移動量とカンチレバーからの電気
    信号とカンチレバーのバネ定数から試料間距離と力を求
    め表面力の距離依存性を測定する請求項1記載の表面力
    測定装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2014055827A (ja) * 2012-09-12 2014-03-27 Hosokawa Micron Corp 浸透速度測定装置及びこれに用いる試料保持具
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J.L.Parker、"A Novel Method for Measuring the Force between Two Surfaces in a Surface Force Apparatus",Langmuir,USA,American Chemical Society,1992年,第8巻,第2号,pp.551−556
Jacob N.Israelachvili、Gayle E.Adams,"Measurement of Forces between Two Mica Surfaces in Aqueous Electrolyte Solutions in the Range 0−100nm",Journal of The Chemical Society Faraday Transactions ▲I▼ ,GBR,Royal Society of Chemistry,1978年,第74巻,第4号,pp.975−1001
栗原和枝,"表面力直接測定:ナノメーターレンジで表面の相互作用を直接測ると?",電子情報通信学会技術研究報告,社団法人電子情報通信学会,1993年,第92巻,第448号,pp.39−44

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