JP5027237B2

JP5027237B2 - 走査型顕微鏡

Info

Publication number: JP5027237B2
Application number: JP2009529440A
Authority: JP
Inventors: アダルシュサンドゥー
Original assignee: エンパイアテクノロジーディベロップメントエルエルシー
Priority date: 2008-03-28
Filing date: 2008-03-28
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2028-03-28
Also published as: US8104093B2; US20100154088A1; JPWO2009118887A1; US20120079636A1; US8631510B2; WO2009118887A1

Description

本発明は、磁気センサー、及び、それを用いた走査型顕微鏡に関する。

測定試料の表面構造や物性を測定してマッピングする装置である走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscopy）は、測定対象となる物性に応じて走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ：Scanning Tunneling Microscope）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等、種々のものが開発されている。なかでも、磁性材料や磁気メディアの漏洩磁界を検出し、その磁気特性の物理量分布を測定・画像化する走査型ホール・プローブ素子顕微鏡（ＳＨＰＭ：Scanning Hall Probe Microscopy）は、磁区を定量的かつ直接的に観察するために有用な測定装置であり、例えば、非特許文献１や特許文献１に記載されたもの等が知られている。
"Real-time scanning Hall probe microscopy," Appl. Phys. Lett, 69, pp.1324-1326,(1996) 特開平２００４−２２６２９２号

上記の非特許文献１に記載された従来の走査型ホール・プローブ素子顕微鏡では、ＳＴＭチップとホール素子が一体に設けられたホール・プローブを用いて磁気イメージング測定が行われる。このホール・プローブは、チューブ状のピエゾ（ＰＺＴ）アクチュエータの先端部に固定されており、ＳＴＭチップと測定試料の間にトンネル電流が流れるまで、その測定試料の表面に近接され、フィードバック回路によるトンネル電流のモニタリングにより、ホール・プローブと測定試料を一定間隔で離間させた状態を維持しながら（リフトモード）、ホール・プローブによる測定試料表面の走査が行われる。

しかし、かかるＳＴＭチップ付きのホール・プローブを用いた測定は、測定試料の表面が導電性のものに限られ、また、トンネル電流をモニターするために複雑な電子回路が必要とされる。さらに、ホール・プローブが、測定試料の表面から離間しているので、更なる微弱な磁気測定を十分な高感度かつ高空間分解能で行うには、自ずと限界がある。またさらに、ホール・プローブは、ピエゾアクチュエータに固定された状態で測定試料表面上から僅かな間隔（例えば、数ｎｍ）浮上しているので、測定中に外部から何らかの衝撃を受けた場合、測定試料とホール・プローブが接触（干渉）してしまい、突発的に又は経時的に、いずれか一方又は両方が損傷するおそれがある。

また、ホール・プローブが、ピエゾアクチュエータとの固定部を支点として測定試料の表面に沿って揺動されることにより測定試料の表面が微動走査されるので、その揺動角を大きくするにしたがって、ホール・プローブと測定試料との距離が徐々に大きくなり、走査方向での測定画像の分解能が悪化する結果、イメージング画像がぼやけて不鮮明となってしまう傾向にあった。さらに、場合によっては、ピエゾアクチュエータを制御するための高電圧がスプリアスノイズ等を生起することがあった。

またさらに、超伝導材料等のｖｏｒｔｅｘ観察のためには、測定試料及びホール・プローブを液体ヘリウム温度に冷却する必要があるが、ピエゾチューブは、そのような極低温では変位範囲が極めて小さくなり、そのためホール・プローブの走査範囲は約１μｍ×１μｍ程度が限界となるため、測定試料を広範囲で観察することができなかった。これを解決すべく、本発明者は、特許文献１に記載されたピエゾ素子を室温環境に設置した構成を提案することにより、走査型ホール・プローブ素子顕微鏡装置の極低温への応用を実現した。ただし、装置構成がやや複雑化してしまい部材の設置エリアも増大してしまうので、装置規模の更なる小型化が望まれていた。

そこで、本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、導電性材ばかりではなく非導電性材料に対する広い温度範囲での磁気測定を極めて簡便な構成で実現でき、しかも、高性能かつ信頼性に優れる磁気センサー及びそれを用いた走査型顕微鏡を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明による磁気センサーは、片持ち梁状の可撓性部材と、可撓性部材の自由端部に設けられた磁気検知素子と、可撓性部材の少なくも一部に設けられた歪みゲージとを備える。

このような構成の磁気センサーは、測定試料の表面に磁気検知素子が当接（接触）した場合、片持ち梁状をなす可撓性部材が撓み、磁気検知素子の測定試料表面への押圧力が緩和される。それとともに可撓性部材の少なくとも一部（例えば、可撓性部材が板状であれば、その面上）に設けられた歪みゲージが変形するので、その変形に起因する歪みゲージからの検出信号（例えば、ブリッジ回路に入力電圧を印加したときの出力電圧）をモニターすることにより、可撓性部材が撓んでいること、つまり磁気検知素子が測定試料と当接してことを検出できる。この磁気検知素子と測定試料の当接状態で磁気計測を行うことにより、従来のホール・プローブに設けられているＡＴＭチップが不要となり、また、感度が高められ、しかも、従来のピエゾアクチュエータによる微動制御が不要となる。

また、磁気検知素子の種類としては特に制限されず、例えば、ホール素子や磁気抵抗素子が挙げられ、前述の従来の問題点に鑑みると、磁気検知素子がホール素子であるときに、本発明は特に有用である。

さらに、磁気検知素子が測定試料と接触した場合の磁気検知素子の損傷をより確実に抑止する観点から、磁気検知素子が保護膜で被覆されていてもよい。この場合、保護膜としては、磁気検知素子の感度の低下を防止するために薄膜を用いることができ、また、磁気検知素子の保護機能を十分に発現させるべく、磁気検知素子材料よりも「硬さ」が大きいものが有用であり、測定試料の保護の観点からは、測定試料よりも「硬さ」が小さいものを使用できる。なお、「硬さ」は、押し込み硬さ、ひっかき硬さ、反発硬さのいずれで比較してもよく、例えば、ブリネル硬さ、ビッカース硬さ、ヌープ硬さ、ロックウェル硬さ、スーパーフィシャル硬さ、マイヤ硬さ、ジュロメータ硬さ、バーコール硬さ、モノトロン硬さ、マルテンス硬さ、ショア硬さが挙げられる。

またさらに、可撓性部材の材質は特に制限されず、例えば、樹脂で形成されたものが挙げられる。片持ち梁状の部材としては、例えば、磁気検知素子と一体形成したモノリシックなものが挙げられるが、この場合、微細加工技術が必要であり、また、磁気検知素子が多層構造をなす場合には、加工が困難な場合がある。これに対し、樹脂は、取り扱いや加工が簡便な安価な材料であり、種類も豊富にあって、その可撓性（柔軟さ）や耐環境性は、樹脂の種類や厚さを適宜調整することにより平易に設定することができる。

また、本発明による走査型顕微鏡は、本発明の磁気センサーを用いて有効に構成されるものであって、片持ち梁状の可撓性部材と、可撓性部材の自由端部に設けられた磁気検知素子と、可撓性部材の少なくとも一部に設けられた歪みゲージと、可撓性部材又は測定試料を駆動する駆動手段と、歪みゲージからの出力信号に基づいて駆動手段の駆動を制御する制御手段とを備える。また、磁気検知素子がホール素子であると有用であり、磁気検知素子の少なくとも測定試料と接する部位が保護膜でコーティングされていてもよく、可撓性部材としては、例えば樹脂で形成されたものを用いることができる。加えて、駆動部が非圧電素子タイプのものであってもよい。さらに、制御手段は、歪みゲージからの出力信号に基づいて、磁気検知素子と測定試料との当接状態又は離間状態を調節するように駆動手段を制御するものであってもよい。

本発明の磁気センサー及び走査型顕微鏡によれば、導電性材ばかりではなく非導電性材料の磁気検出が可能であり、また、磁気センサーの駆動にピエゾ素子等の圧電素子を用いたアクチュエータが不要であるので、装置構成を簡略化できるとともに、極低温での走査範囲も十分に大きくできて広い温度範囲での磁気測定が可能である。さらに、測定試料に接触又は極めて近接した状態での高感度な磁気検出を実現できるので、センサー及び装置の磁気測定性能及び機器信頼性を格段に高めることができる。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。なお、同一要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。さらに、図面の寸法比率は、図示の比率に限られるものではない。また、以下の実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明をその実施の形態のみに限定する趣旨ではない。さらに、本発明は、その要旨を逸脱しない限り、さまざまな変形が可能である。

図１及び図２は、それぞれ、本発明による磁気センサーの一実施形態の概略構成を示す斜視図及び平面図であり、また、図３は、その磁気センサーの一部を拡大して示す概略平面図である。

磁気センサー１は、平面矩形の樹脂板１１（可撓性部材）の一端側に、略短冊放射状に形成された複数のプローブ１２ａを有する全体として平面矩形をなすホール素子部１２（磁気検知素子）が設けられたものである。ホール素子部１２は、例えば、数μｍ×数μｍ程度の感受領域（Active Area）を有しており、その製造方法としては、例えば、有機金属材料の蒸気相を原料ガスとするエピタキシ成長によって、ＧａＡｓ基板上に、２次元電子ガス（２ＤＥＧ）ＡｌＧａＡｓ／ＩｎＧａＡｓヘテロ構造を形成し、それをフォトリソグラフィによって所望の形状に加工する方法が挙げられる。

また、ホール素子部１２は、それ自体、及び、それと接触する測定試料Ｓ（後述）の表面Ｓａの双方を保護するための保護膜（図示せず）で覆われている。この保護膜の種類及び材質としては、特に制限されず、ホール素子部１２の材料よりも硬い（「硬さ」が大きい）ものを例示でき、測定試料Ｓの表面Ｓａを保護する観点からは、その表面Ｓａよりも軟らかい（「硬さ」が小さい）ものが挙げられく、より具体的には、例えば、シリコン窒化物等の無機窒化物が挙げられる。なお、保護膜の厚さも特に制限されず、ホール素子部１２の磁気検出感度の低下を防止する観点から、例えば、５０ｎｍ程度の厚さの薄膜が挙げられる。

さらに、ホール素子部１２の各プローブ１２ａの基端部には、例えば、Ａｕ等の電極パッド１６ａを介してＡｕ等の配線１６が接続されている。各配線１６は樹脂板１１の表面に貼付されており、後述する歪みゲージ１４の下方を通ってベース１３上の端子１６ｂまで延出されている。このとき、樹脂板１１と配線１６との接合強度が不十分な場合には、配線１６及び／又は電極パッド１６ａとして、例えば、導体コロイドを含む導電性ペーストのような導電性媒体を用いてもよい。

また、樹脂板１１は、例えば、ポリイミド樹脂等の樹脂フィルムで形成されていて可撓性を有しており、その他方端が、樹脂板１１よりも厚いベース１３に固定されている。すなわち、樹脂板１１は、ホール素子部１２が形成された端部が自由端として機能する一方、ベース１３に固定された端部が固定端として機能する片持ち梁状である。

さらに、樹脂板１１上の中央部からベース１３側にわたり、薄膜状の歪みゲージ（ストレインゲージ）１４が装着されている。歪みゲージ１４の抵抗体グリッド１４ａのベースには、入出力用のゲージリード１７が接続されている。歪みゲージ１４としては、一般に商業的に入手できるもの（上市されているもの）を適宜選択して用いることができ、例えば、薄膜Ｃｕ−Ｎｉからなる抵抗体グリッド１４ａがポリイミドフィルム等の樹脂フィルム上に成膜されたものが挙げられ、また、樹脂板１１の可撓性に影響を与えない程度に薄い膜状のものを例示できる。

ここで、図４は、歪みゲージ１４の抵抗変化を測定するためのブリッジ回路の一例を示す回路構成図（配線図）である。このブリッジ回路は、歪みゲージ１４の抵抗変化を測定するために広く用いられているホイートストンタイプのものであり、適宜の入力電圧Ｐに対して、ゲインアンプ１８を通して出力電圧１９が出力される。例えば、歪みゲージ１４、抵抗Ｒ１，Ｒ２の抵抗値を１００Ω程度とし、抵抗Ｒ３が可変抵抗として用いられる。

図５は、本発明による走査型顕微鏡の一実施形態として、図１乃至図４に示す磁気センサー１を備える走査型ホール・プローブ素子顕微鏡の一例を示す概略構成図である。走査型ホール・プローブ素子顕微鏡１００は、ホルダー２１が図示下端に設けられた可動軸２２の図示上端部がステッピングモータ２３に接続された駆動機構２０（駆動手段）を備えている。ホルダー２１における前方下方にやや傾いた部位には、磁気センサー１のベース１３が、例えば、図２に示すねじ部１３ａにおいて固定支持され、磁気センサー１全体が、ホルダー２１及び可動軸２２とともに、ステッピングモータ２３によって、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向に３次元駆動される。このように、走査型ホール・プローブ素子顕微鏡１００では、駆動手段としてピエゾ素子を用いた圧電素子タイプのアクチュエータを備えていない。

また、歪みゲージ１４のゲージリード１７は、先述した図４に示すブリッジ回路が内蔵された制御回路部３０（制御手段）に接続されており、その制御回路部３０には、入出力インターフェイスを介してステッピングモータ２３が接続されている。一方、ホール素子部１２に接続されておりベース１３上の端子１６ｂを介して引き出された配線１６は、測定回路部４０に接続されており、その測定回路部４０には、それぞれ入出力インターフェイスを介して制御回路部３０及び画像処理演算装置５０が接続されている。

このように構成された走査型ホール・プローブ素子顕微鏡１００を用いて測定試料Ｓの表面Ｓａの磁区観測を行うには、例えば、以下に示す手順を実行することができる。すなわち、まず、歪みゲージ１４が接続された制御回路部３０のブリッジ回路からの平衡出力電圧をゼロ調整する（ステップ１）。次に、制御回路部３０のブリッジ回路からの平衡出力電圧をモニターしながら、ステッピングモータ２３を作動させて可動軸２２をＺ方向（測定試料Ｓの表面Ｓａに垂直な方向）に駆動し、微動制御によって、磁気センサー１を徐々に測定試料Ｓの表面Ｓａに向かって低下させる（ステップ２）。

磁気センサー１のホール素子部１２が、測定試料Ｓの表面Ｓａに当接すると、樹脂板１１が凹むように撓み、これにより、樹脂板１１上に被着された歪みゲージ１４が同様に撓む。そうすると、歪みゲージ１４の抵抗体グリッド１４ａが変形・伸縮してその電気抵抗が変化し、ブリッジ回路から電圧信号が出力される（平衡電圧がゼロからずれる）。このとき、制御回路部３０からの制御信号により、ステッピングモータ２３の駆動を瞬時に停止させる（ステップ３）。それから、磁気センサー１のホール素子部１２が測定試料Ｓの表面Ｓａに当接した状態を維持しつつ、ステッピングモータ２３をＸ−Ｙ方向（測定試料Ｓの表面Ｓａに平行な方向）に作動させ、磁気センサー１による磁区測定を開始する（ステップ４：コンタクトモード）。磁気センサー１からの測定信号は、測定回路部４０及び画像処理演算装置５０で演算処理され、例えば、磁区分布の可視化画像が画像処理演算装置５０に備わるモニター等に出力され、かつ、記録媒体等に記録される。

或いは、制御回路部３０のブリッジ回路から電圧信号が出力された場合、ステッピングモータ２３の運転方向を切り替え、その位置から磁気センサー１を上昇させ、制御回路部３０のブリッジ回路からの電圧出力が再びゼロになったときに、ステッピングモータ２３の駆動を瞬時に停止させる（ステップ３’）。現状利用できるステッピングモータ２３としては、停止位置精度が１００ｎｍ程度の制御が可能であるので、磁気センサー１は、測定試料Ｓの表面Ｓａの僅か上方に位置した状態、つまり、磁気センサー１と測定試料Ｓの表面Ｓａとの距離が極めて近接してはいるけれども両者は接触していない（非接触）状態とされる。その後、この状態を維持しつつ上記のステップ４を実行すること（非コンタクトモード）により、測定試料Ｓの磁区観測を行うことも可能である。このように、制御回路部３０は、歪みゲージ１４からの出力信号に基づいて、ホール素子部１２と測定試料Ｓとの当接状態又は離間状態を調節するように駆動機構２０を制御してもよい。

ここで、図６乃至図８は、走査型ホール・プローブ素子顕微鏡１００と同等の構成を有する装置を用いて、厚さ５０μｍの鉄ガーネット（Iron Garnet）薄膜表面の５０μｍ×５０μｍの領域の磁区測定を行って得られた２次元可視化画像の一例であり、それぞれ、磁気センサー１を測定試料に接触させて走査した場合（コンタクトモード）、測定試料の約０．５μｍ上方で走査した場合（非コンタクトモード）、及び、測定試料の約１μｍ上方で走査した場合（非コンタクトモード）の結果を示す。

磁気センサー１の仕様特性としては、ホール素子部１２のヘテロ接合によって誘起される２次元電子ガス（２ＤＥＧ）の室温電子移動度及びシートキャリア濃度が、それぞれ、６９００ｃｍ^２／Ｖｓ、及び、３．１×１０^１２ｃｍ^−２であり、また、ホール係数及び直列抵抗は、それぞれ、０．００１Ω／Ｇ、及び、７．０ｋΩであった。また、ホール素子部１２の駆動電流は、全て４０μＡとした。また、本測定では、測定試料の表面磁場は、±２１２Ｇの幅で変化した。これらの結果より、コンタクトモードでは、非コンタクトモードよりも高感度で高精細な磁気分布画像が得られることが確認された。

以上説明したとおり、本発明による磁気センサー１及び走査型ホール・プローブ素子顕微鏡１００によれば、トンネル電流を利用するＡＦＭ探針を用いずに磁区観測が可能であるので、導電性材料ばかりではなく非導電性材料の磁気測定、例えば、非磁性金属配管のホール状欠陥を検出するための磁気測定等といった技術分野に適用可能である。また、磁気センサー１の駆動にピエゾ素子等の圧電素子を用いたアクチュエータが不要であるので、走査型ホール・プローブ素子顕微鏡１００の装置構成を簡略化できるとともに、極低温での走査範囲も十分に大きくできて広い温度範囲での磁気測定が可能となる。さらに、測定試料に接触又は極めて近接した状態での高感度な磁気検出を実現できるので、センサー及び装置の磁気測定性能並びに機器信頼性を格段に高めることができる。

なお、上述したとおり、本発明は、上記各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内において適宜変更を加えることが可能である。例えば、磁気センサー１として、ホール素子部１２に代えて磁気抵抗体プローブを用いた磁気抵抗センサーを備えてもよい。また、磁気センサー１は、ホール素子部１２が必ずしも保護膜で被覆されていなくてもよい。さらに、可撓性を有する樹脂板１１の撓み量、つまり、歪みゲージ１４の歪み量信号に基づいて、ホール素子部１２の測定試料Ｓへの当接圧を検知し得る場合、走査中において適度な当接圧が維持されるように、ステッピングモータ２３の駆動制御を行ってもよい。またさらに、磁気センサー１を固定しておき、測定試料Ｓを駆動機構２０で駆動させても構わない。

以上説明したとおり、本発明の磁気センサー及び走査型顕微鏡によれば、導電性材ばかりではなく料非導電性材料に対する広い温度範囲での高感度磁気測定を極めて簡便な構成で実現できるので、種々の磁気計測機器、装置、システム、設備等、ならびに、それらの製造に広く利用することができる。

本発明による磁気センサーの一実施形態の概略構成を示す斜視図である。本発明による磁気センサーの一実施形態の概略構成を示す平面図である。本発明による磁気センサーの一実施形態の一部を拡大して示す概略平面図である。歪みゲージの抵抗変化を測定するためのブリッジ回路の一例を示す回路構成図である。本発明による走査型顕微鏡の一実施形態を示す概略構成図である。本発明による走査型顕微鏡の一例を用いて、鉄ガーネット薄膜表面の磁区測定を行って得た２次元可視化画像である。本発明による走査型顕微鏡の一例を用いて、鉄ガーネット薄膜表面の磁区測定を行って得た２次元可視化画像である。本発明による走査型顕微鏡の一例を用いて、鉄ガーネット薄膜表面の磁区測定を行って得た２次元可視化画像である。

Claims

極低温において測定試料の磁気測定を行う走査型顕微鏡であって、
非圧電性の樹脂で形成され且つ片持ち梁状の可撓性部材と、
前記可撓性部材の自由端部に設けられ、少なくとも前記測定試料と接する部位が保護膜でコーティングされたホール素子と、
前記可撓性部材の少なくとも一部に設けられ且つ非圧電素子で形成された歪みゲージと、
前記可撓性部材を駆動する、非圧電素子タイプのみからなる駆動手段と、
前記歪みゲージからの出力信号に基づいて前記駆動手段の駆動を制御する制御手段と、
を備え、
前記駆動手段は、
前記可撓性部材を保持するホルダと、
前記ホルダに連結された可動軸と、
前記可動軸を３次元駆動するステッピングモータと、
を有し、
前記制御手段は、前記歪みゲージからの出力信号に基づいて、前記ホール素子と前記測定試料との当接状態又は離間状態を調節するように前記駆動手段を制御する、
走査型顕微鏡。
前記ホール素子が、略短冊放射状に形成された複数のプローブを有する、
請求項１記載の走査型顕微鏡。