JP3106991B2 - 液体材料気化装置 - Google Patents

液体材料気化装置

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JP3106991B2 JP09029447A JP2944797A JP3106991B2 JP 3106991 B2 JP3106991 B2 JP 3106991B2 JP 09029447 A JP09029447 A JP 09029447A JP 2944797 A JP2944797 A JP 2944797A JP 3106991 B2 JP3106991 B2 JP 3106991B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置へ
の液体材料の供給等を好適に行い得るようにした液体材
料気化装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造工程で、膜質や成
膜速度、ステップカバレッジの点でスパッタ等に比べて
優れているとして、近年、MoCVD法が盛んに利用さ
れる様になった。このCVD用ガス供給方法には、バブ
リング法、昇華法等があるが、制御性、安定性の点で、
有機金属を溶剤に溶かし、反応層の直前で気化させる方
法が有力視されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、そのための
従来の液体材料気化装置は、原料を溶剤に溶かして収容
する複数の材料容器と、各材料容器からの液体材料を1
箇所に集合させるための送液ラインと、その混合液を気
化させる気化器とを備えた構成からなるのが一般的であ
る。この場合、原料同士の混合比率を都度材料容器を取
り外すことなく変更することを可能にするために各送液
ラインに流量調節弁などを設けておくことも考えられて
いる。
【0004】ところが、液体材料は実際には個々に圧縮
率や粘度等の液特性が異なるため、単に混合比に比例す
る流量調節をしたのでは、所定の混合比が正確に得られ
ない場合がある。一方、混合されたガスは気化器におい
て気化されるのであるが、液体材料によっては気化温度
等の気化条件が異なる場合があり、全ての材料にとって
適切な条件を設定することが困難となる場合が少なくな
い。
【0005】本発明は、このような課題に着目してなさ
れたものであって、簡易にして高精度の混合を可能にす
る液体材料気化装置を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次のような手段を講じたものである。
すなわち、本発明の液体材料気化装置は、複数の液体材
料を混合するに際して、各々の液体材料を収容する複数
の材料容器と、各材料容器内から液体材料を導出して移
送するための複数の送液ライン及び各液体材料に使用さ
れている溶剤と同一又は同種の溶剤を移送するための送
液ラインと、各送液ラインにそれぞれ設けた流量調節手
段と、これらの流量調節手段に対して液特性を考慮し所
定混合比及び所定希釈度に見合う流量調節を行う制御手
段とを具備してなり、流量調節手段を通過した後の液体
材料及び溶剤を相互に混合し得るようにしていることを
特徴とする。
【0007】このような構成のものであれば、必要とさ
れる各液体材料の混合比に対してそれらの液体材料の圧
縮率や粘度等の液特性を考慮した適正な流量比に校正し
て各流量調節手段を作動させることができる。このた
め、単に混合比に比例する流量調節を行う場合に比べ
て、混合精度を的確に向上させることが可能となる。ま
た、複数の気化器を設けて各液体材料を何れかの気化器
に通過させた後に相互に混合するように構成すれば、各
液体材料ごとに気化温度等を踏まえた好ましい気化条件
設定を行うことができるので、最適設定を通じて各液体
材料を確実に気化させ、適正な混合ガスを生成すること
が可能となる。
【0008】
【実施例】以下、本発明の一実施例を、図1〜図8を参
照して説明する。図1に示す液体材料気化装置は、CV
D成膜装置の構成要素であるCVDリアクタ1に液体材
料を混合、気化して供給するためのもので、材料容器2
A、2B、2Cと、溶剤専用容器2Dと、送液ライン4
A、4B、4C、4Dとを具備してなる。
【0009】材料容器2A、2B、2Cには、それぞれ
共通の溶剤を用いて原料を所定の割合で溶かした液体材
料A、B、Cが充填される。上記液体材料A、B、Cの
原料には、例えば強誘電体薄膜を成膜するのであればP
b、Zr、Tiなどが、また高誘電体薄膜を成膜するの
であればBa、Sr、Tiなどが、さらに超伝導薄膜を
成膜するのであればBi、Sr、Cuなどがそれぞれ用
いられる。勿論、原料の数に応じて用意する材料容器の
数が2個或いは4個以上になる事があるのは言うまでも
ない。
【0010】溶剤専用容器2Dには、上記各液体材料
A、B、Cに用いているものと同一の溶剤Dが充填され
る。この場合、CVD処理に化学的影響を与えない範囲
で溶剤Dは必ずしも同一でなくてもよく、性質を共通に
する同種の溶剤を用いることもできる。送液ライン4A
〜4Dは、一端を各材料容器2A〜2C若しくは溶剤専
用容器2Dの液中に浸漬する位置に配設し他端を集合位
置Xに集合させてなるもので、この集合位置Xの上流に
それぞれ流量調節手段としてポンプ5A、5B、5C、
5Dを介在させている。ポンプ5A〜5Dには高精度で
低脈動の直列ないし並列ダブルプランジャポンプを採用
しており、プランジャの駆動回転数を通じて流量調節を
行うことが可能とされている。また、その流量調節のた
めに、制御手段たるコントローラ10が設けてあり、こ
のコントローラ10から各ポンプ5A、5B、5C、5
Dに制御信号a、b、c、dを入力するようにしてい
る。コントローラ10は、混合比及び流量をデータNと
して入力すると、液体材料ごとに圧縮率や粘度が異なっ
ても、各液の必要流量を割り出して流量を校正し、その
校正された流量に対応する制御信号a〜dを各ポンプ5
A〜5Dに入力するものである。
【0011】ところで、この実施例では送液ライン4
A、4B、4C、4D以外に外部供給ライン6A、6
B、6C、6D、パージライン7、バキュームライン8
及び溶剤バイパスライン9等を可能な限り配管を共用し
且つ配管の接点の周辺に多数のバルブ(図示省略)を組
み込んで構成しているものであり、上記送液ライン4
A、4B、4C、4Dは所要のバルブ開閉操作を通じて
図2中矢印a1、b1、c1、d1に沿ってそれぞれ容
器2A、2B、2C、2Dから集合位置Xへ送液される
ものである。
【0012】外部供給ライン6A〜6Dは、所要のバル
ブ操作を通じ、図3中矢印a2、b2、c2、d2に沿
って図外の供給源から各容器2A〜2Dの入口側に液体
材料A〜Cや溶剤Dを充填、補充するものである。パー
ジライン7は、各容器2A〜2Dに対して送液の為の液
面加圧を行い、或いは容器2A〜2D内、周辺管内のパ
ージを行うためのもので、液面加圧を行う場合には図2
中矢印eに沿って図外のN2やAr等の不活性ガスを各
容器2A〜2Dに供給する。また容器入口側の配管内及
び容器2内のパージを行う場合には図4中矢印fに沿っ
て不活性ガス供給源から容器出口側に不活性ガスを導入
する。さらに、容器入口側及び容器出口側の配管のパー
ジを行う場合は、図5中矢印gに沿って容器入口側から
容器2を介さず直接容器出口側を経てポンプ5A〜5D
に向かい不活性ガスを送給する。
【0013】バキュームライン8は、容器2A〜2D内
や周辺配管内の真空引きを行うためのもので、容器2A
〜2D内の真空排気を行う場合は図3及び図4における
矢印hに沿って各容器2A〜2D内を図外の真空ポンプ
で排気し、また周辺配管内の真空引きを行う場合は回路
上の各接点付近にある全てのバルブを開くことによって
ポンプ5A〜5Dよりも上流側の全配管内の真空排気を
行うことができる。
【0014】溶剤バイパスライン9は、容器出口側に位
置する配管内の溶剤洗浄を行うためのもので、図6中矢
印iに沿って溶剤専用容器2Dから導出した溶剤Dを各
材料容器2A〜2Cに向けて移送することができる。こ
の場合、各材料容器2A〜2Cはバキュームライン8を
用いて図中矢印hのように排気し、溶剤容器2Dはパー
ジライン7を用いて図中矢印kのように液面加圧する。
【0015】このような構成に加え、図1に示す液体材
料気化装置は、上記集合位置Xよりも下流側に、液混合
の為のスタティックミキサー11、液体材料A〜C等を
気化させる為の気化器12を設け、これらを通過した後
の混合ガスをCVDリアクター1に供給するようにして
いる。なお、前記溶剤専用容器2Dは、別途に気化器洗
浄用に設けた溶剤移送ライン13を通じて溶剤を直接気
化器12の入口に移送し得るようにしている。また、気
化器12に外部からキャリヤガス導入系路15を通じて
不活性なキャリヤガスを導入することも可能とされてい
る。
【0016】次に、本実施例の取扱方法について説明す
る。先ず空の容器2A〜2Dを取り付ける場合には、各
容器2A〜2Dが接続されるべき最寄りの配管にそれぞ
れ継手zを介してそれらの入口側及び出口側を接続す
る。次に、全てのバルブを開いてバキュームライン8を
作動させ、容器2A〜2D及び随所の配管内を真空排気
した後、図3の矢印a2〜d2に沿って各容器2A〜2
D内に液体材料A〜C及び溶剤Dを充填する。そして、
ポンプ5A〜5Dを作動させると共に、図2に矢印eで
示すパージライン7に沿って各容器2A〜2Dの入口側
に不活性ガスを導入し液面加圧を行う。これにより、こ
れらの容器2A〜2Dに充填されている液体材料A〜C
及び溶剤Dが同図中矢印a1〜d1で示すように送液ラ
イン4A〜4Dに送り出され、ポンプ5A〜5Dを経て
予め定めた所定の混合比に見合う流量で集合位置Xに集
合する。この混合比は、稼働中であってもコントローラ
10から各ポンプ5A〜5Dに別異の制御信号a〜dを
入力することによって変更が可能であり、混合ガスの状
態を見ながら校正することもできる。このようにして作
られた混合液は、ミキサー11で乱流状態下に均質に混
合され、気化器12で気化される。この気化器12には
CVDリアクター1の他にベントライン16が設けてあ
り、混合ガスは図8のタイムチャートで示すように成膜
中にのみCVDリアクター1に送られ、成膜と成膜の間
はベントライン16側に逃がされる。このとき、ポンプ
5A〜5CをOFF、ポンプ5Dを継続的にONにし
て、溶剤移送ライン13から気化器12に溶剤が直接移
送され、内部の洗浄が行われる。
【0017】以上のようにして、この実施例のものは、
各液体材料A〜C及び溶剤Dの混合比に対して圧縮率や
粘度等に基づき適正に校正した流量設定下に各ポンプ5
A〜5Dを作動させることができる。このため、単に混
合比に比例する流量調節を行う場合に比べて、混合比や
混合ガスの濃度等の精度を的確に向上させることが可能
となる。しかも、このような制御は成膜中においても行
えるため、単一成膜中に混合比や希釈度等を刻々変化さ
せたいという要望がある場合等にもこれに的確に応える
ことができる。
【0018】以上のような取り扱いに加え、パージライ
ン7を図5の矢印gのように形成すれば各容器2A〜2
Dに液を残したままの状態で容器下流側の配管における
液除去が行えるし、容器2A〜2Dの全部又は一部を液
交換等のために取り外したい場合にはパージライン7を
図4の矢印fのように形成し、バキュームライン8を矢
印hのように形成すれば容器2A〜2Dの継手z付近に
存在する液体材料等をパージすることができる。この場
合、継手z付近の配管内に液体材料が残っていると加水
分解等の原因となるため、引き続き図6に矢印kで示す
パージライン7を通じて溶剤容器2D内の液面加圧を行
いながら矢印iで示す溶剤バイパスライン9を通じて溶
剤を導入し、バキュームライン8を通じて必要な配管の
真空引きを行えば、液体材料の残留を確実に防止するこ
とが可能となる。さらに、ポンプ10やバルブ5A〜5
Cをメンテナンスする際は、図7の矢印mに沿って溶剤
容器2Dを液面加圧し、矢印nに沿って溶剤を周辺配管
に送り出すこともできる。
【0019】なお、上記実施例では各液体材料A〜Cを
合流させ、ミキサー11を通過した後に気化器12に導
入して気化させるように構成したが、図9に示すように
各ポンプ5A〜5Cの下流にそれぞれ気化器12A〜1
2Cを設け、気化した後の各材料ガスを合流させミキサ
ー11に送給するようにしてもよい。このように構成す
れば、各液体材料A〜Cごとに気化条件を設定すること
ができるため、最適条件設定を通じて各液体材料A〜C
を確実に気化させ、適正な混合ガスとしてCVDリアク
ター1に供給することが可能となる。勿論、一部の液体
材料同士の性質が近似している場合にはそれらの液体材
料に対しては共通の気化器に通過させるようにしてもよ
い。図10は図1と図9を組み合わせた変形例を示すも
ので、液体材料BとCの気化条件がほぼ等しい場合の一
構成を示している。本発明はこのような構成をも含むも
のである。また、上記実施例は取り扱いの一例を示した
に過ぎないものであり、バルブの種々の開閉操作を通じ
て異なる態様のパージ、真空引き等が行えるのは言うま
でもない。
【0020】また、バルブを自動で制御するようにした
り、ポンプに変えてマスフローコントローラを用いるな
どしてもよい。マスフローコントローラの場合は流量検
出部にてその液に応じた校正を施す。さらに、上記実施
例では溶剤に対しても液体材料と同様の扱いをしている
が、本発明は基本的には溶剤専用容器等がない場合にも
同等に機能し得るものである。その他、各部の具体的な
構成は図示実施例のものに限定されるものではなく、本
発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。
【0021】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように、複数の
液体材料及び溶剤を混合するに際して、それらを材料容
器や溶剤専用容器から導出するための送液ラインごとに
流量調節手段を設け、これらの流量調節手段に対して制
御手段から液特性を考慮し所定混合比、所定希釈度に見
合う流量設定を行うようにしたため、必要とされる各液
体材料の混合比に対してそれらの液体材料の圧縮率や粘
度等に応じて適正な流量に校正して各流量調節手段を作
動させることができる。このため、単に混合比に比例さ
せて流量調節を行う場合に比べて、混合精度ひいては成
膜の品質を的確に向上させることが可能となる。
【0022】また、複数の気化器を設け、各液体材料を
何れかの気化器に通過させた後に相互に混合するように
構成すれば、各液体材料ごとに気化温度等を踏まえた好
ましい気化条件設定を行うことができるので、最適設定
を通じて各液体材料を確実に気化させ、適正な混合ガス
を生成して成膜の品質をより一層有効に向上させること
が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す回路図。
【図2】同回路の要部説明図。
【図3】同回路の要部説明図。
【図4】同回路の要部説明図。
【図5】同回路の要部説明図。
【図6】同回路の要部説明図。
【図7】同回路の要部説明図。
【図8】同実施例の運転状態を示すタイムチャート図。
【図9】本発明の他の実施例を示す図1に対応した回路
図。
【図10】本発明の更に他の実施例を示す図1に対応し
た回路図。
【符号の説明】
A、B、C…液体材料 2A、2B、2C…材料容器 4A、4B、4C…送液ライン 5A、5B、5C…流量調節手段(ポンプ) 10…制御手段(コントローラ) 12A、12B、12C…気化器
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01L 21/31 C23C 16/44 H01L 21/205

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数の液体材料を混合する際に利用される
    ものであって、各々の液体材料を収容する複数の材料容
    器と、各材料容器内から液体材料を導出して移送するた
    めの複数の送液ライン及び各液体材料に使用されている
    溶剤と同一又は同種の溶剤を移送するための送液ライン
    と、各送液ラインにそれぞれ設けた流量調節手段と、こ
    れらの流量調節手段に対して液特性を考慮し所定混合比
    及び所定希釈度に見合う流量調節を行う制御手段とを具
    備してなり、流量調節手段を通過した後の液体材料及び
    溶剤を相互に混合し得るようにしていることを特徴とす
    る液体材料気化装置。
  2. 【請求項2】流量調節手段の下流に複数の気化器を設
    け、各液体材料を何れかの気化器に通過させた後に相互
    に混合するようにしていることを特徴とする請求項1記
    載の液体材料気化装置。
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