JPH08104984A - ガス導入装置及び方法及びタングステン薄膜の形成方法 - Google Patents

ガス導入装置及び方法及びタングステン薄膜の形成方法

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JPH08104984A
JPH08104984A JP24044694A JP24044694A JPH08104984A JP H08104984 A JPH08104984 A JP H08104984A JP 24044694 A JP24044694 A JP 24044694A JP 24044694 A JP24044694 A JP 24044694A JP H08104984 A JPH08104984 A JP H08104984A
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gas
reaction vessel
flow rate
gas introduction
pipe
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JP24044694A
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Hitoshi Ito
仁 伊藤
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 複数のガスを反応容器内に流すときに、ガス
導入のための配管が相互に汚染されることを防止し、ま
たこの導入方法を用いて、W薄膜を優れた選択性で形成
し、さらに基板前面にW薄膜を一様に優れた平坦性で形
成すること。 【構成】 反応容器4に導入しようとする導入ガスの流
量を制御する流量制御器2と、この流量制御器2によっ
て流量制御された前記導入ガスを反応容器4に導入する
第1の配管1に設けられた第1のガス導入弁3と、この
ガス導入弁3と反応容器4との間の第1の配管1に接続
され不活性ガスを導入する第2の配管5に設けられた第
2のガス導入弁6と、流量制御器2と第1のガス導入弁
3との間の第1の配管1に接続され流量制御器2から出
た前記導入ガスを排気する第3の配管に設けられた排気
弁7とを具備することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガス導入装置及び方法
に係わり、特に複数のガスを流すときに、ガス導入のた
めの配管が相互に汚染されることを防止するガス導入装
置及び方法に関する。
【0002】また、本発明は上記ガス導入装置及び方法
を利用したタングステン(W)薄膜の形成方法に係わ
り、Wの選択的な形成においては選択性に優れたW薄膜
の形成方法、及び基板前面にW薄膜を堆積する一様成長
においては表面の平坦性に優れたW薄膜の形成方法に関
する。
【0003】
【従来の技術】従来、2種類の原料ガスA、Bを反応容
器内に導入して化学的気相成長法(Chemical
vapor deposition, CVD)を行う
場合、図4に示すような構成の装置を用いて、減圧状態
にある反応容器内にガスを導入していた。図4におい
て、反応容器61は、排気弁62を介して排気装置63
によって排気され、減圧状態にある反応容器内には加熱
装置を内蔵した基板支持台64があり、その上には基板
65が置かれている。
【0004】ガスAは入り口弁66を介して流量制御器
67に導入され、流量制御器67によって設定した所定
流量に制御され、ガス導入弁68を介してノズル69か
ら反応容器61内に導入される。同様に、ガスBは入り
口弁70を介して流量制御器71に導入され、流量制御
器71によって設定した所定流量に制御され、ガス導入
弁72を介してノズル73から反応容器61内に導入さ
れる。反応容器61に導入されたガスAおよびBは、所
望の温度に保持された基板65上で化学反応をおこし、
所望の薄膜が基板61上に堆積する。ガスAおよびBを
反応容器61内に導入したり導入を停止したりする制御
は、ガス導入弁68および72を開閉することで行なっ
ていた。
【0005】従来、供給するガスによる配管の相互汚染
を考慮することはなかった。例えば、ガスAは供給する
がガスBは供給しないという場合には、ガス導入弁72
を単に閉じることによりガスBの供給を停止していた。
しかし、これではガス導入弁72からガスノズル73の
部分CにガスAが拡散してくる。拡散してきたガスA
は、配管部分Cの壁面一部吸着したり、吸着していたガ
スBと反応したりする。このような状況でガスBを導入
すると、壁面に吸着したガスAと導入されたガスBとの
反応で配管部分Cに堆積物が生じる。さらに堆積物とガ
スBとが反応して、ガスBは新たな中間体に変化するこ
ともある。これでは薄膜を形成するためにガスBを導入
しても、著しい場合にはまったく別の化学種を導入する
ことになり、薄膜形成の設計に支障を生じることがあっ
た。特に、反応性の高いガスを用いるとしばしばガスノ
ズルに堆積物が生じる。このように、従来のガス導入、
停止の方法では、配管部分の原料ガスによる相互汚染を
防ぎようがなかった。減圧CVDで金属薄膜を形成する
場合、金属の原料ガスとして反応性の高い化合物が使用
されることが多く、上記のような症状がたびたびみられ
た。
【0006】次に、金属膜を減圧CVDで形成する例と
して、タングステン(W)膜の形成方法について説明す
る。半導体装置の集積度と応答性の向上のための設計基
準の縮小が進むと、電気的接続をとるために設けられる
接続孔のアスペクト比(=接続孔深さ/接続孔幅)が増
大し、従来のスパッタリング法で形成したAl−Si−
Cu合金膜では接続孔底部で段切れをおこしやすい。高
いアスペクト比を持つ接続孔に信頼性の高い配線を形成
する方法がいくつか提唱されており、段差被覆性に優れ
る減圧CVDで金属膜を形成する方法などがある。その
一つの方法として、WをCVDで形成する試みがある。
【0007】Wのハロゲン化物と還元剤との混合ガスを
用いて減圧CVDでWを形成すると、高いアスペクト比
を持つ接続孔にでも比較的均一な膜厚のW膜が基板前面
にわたって形成できる。一方、適当な条件を用いると、
同じ原料ガスを用いてもW膜の選択成長が可能である。
この方法では、1回のCVD工程で半導体または金属表
面とシリコン酸化膜(SiO2 )表面との混在する基板
上の半導体または金属上にのみW膜を形成でき、SiO
2 上にはW膜を形成しないことが可能である。しかし、
CVDで形成したWは粒径が大きくパターニングが難し
い欠点があり、Wを選択的に形成する場合には、厚いW
膜を形成するとSiO2 上にもW粒が成長するという問
題があった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】このように従来のCV
Dのガス導入、停止の方法では、ガス導入のための配管
が原料ガスで相互汚染されるのを防ぎようがなかった。
特に、原料ガスとして反応性の高い化合物が使用される
金属薄膜の減圧CVDでは、上記のような症状がたびた
びみられた。従来のWのCVDではこれを反映し、基板
全面にWを形成する場合にはWの粒径が大きいという欠
点があり、選択的に形成する場合には成長の選択性を維
持しにくいという欠点があった。
【0009】本発明はこれらの問題点を解決し、複数の
ガスを反応容器内に導入する際に、配管が相互に汚染さ
れることを防止するガスの導入方法を提供とすることを
目的とする。さらにこのガス導入方法を利用してW薄膜
を形成する際に、Wの選択的な形成においては選択性に
優れた薄膜を形成する方法、および基板全面に薄膜を堆
積する一様成長においては粒径が小さく表面の平坦性に
優れたW薄膜の形成方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記した問題を解決する
ため本発明は、反応容器に所定流量の原料ガスを導入す
るガス導入方法において、前記反応容器に導入としよう
とするガスの流量を制御する流量制御器と、この流量制
御器によって流量制御された前記原料ガスを前記反応容
器に導入する第1の配管に設けられた第1のガス導入弁
と、このガス導入弁と前記反応容器との間の前記第1の
配管に接続され不活性ガスを導入する第2の配管に設け
られた第2のガス導入弁と、前記流量制御器と前記第1
のガス導入弁との間の前記第1の配管に接続され前記流
量制御器から出た前記原料ガスを排気する第3の配管に
設けられた排気弁とを用い、前記原料ガスを前記反応容
器に導入するにあたって、第一に、前記第2のガス導入
弁を開いて前記不活性ガスを前記反応容器に導入すると
ともに、前記第1のガス導入弁を閉じ、かつ前記排気弁
3を開いて、前記流量制御器から出るガスを前記排気弁
を用いて排気し、流量制御器の流量を安定させるととも
に、前記第1のガス導入弁の入口における圧力を所定値
にし、第二に、前記排気弁及び前記第2のガス導入弁を
閉じ、かつ前記第1のガス導入弁を開いて、前記原料ガ
スを前記反応容器に導入することを特徴とするガス導入
方法を提供する。
【0011】この発明において前記反応容器に導入する
前記原料ガスの供給を停止するにあたって、前記第1の
ガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス導入弁を開い
て、前記反応容器への前記原料ガスの供給を停止すると
ともに、前記不活性ガスを前記反応容器に導入すること
が好ましい。
【0012】また本発明は、反応容器に所定流量の原料
ガスを導入するガス導入方法において、前記反応容器に
導入しようとするガスの流量を制御する流量制御器と、
この流量制御器の入口側の第1の配管に設けられた第1
のガス導入弁と、このガス導入弁と前記流量制御器との
間の前記第1の配管に接続され不活性ガスを導入する第
2の配管に設けられた第2のガス導入弁とを用い、前記
原料ガスを前記反応容器に導入するにあたって、第一
に、前記第1のガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス
導入弁を開いて、前記不活性ガスを前記流量制御器を通
して前記反応容器に導入し、第二に、前記第1のガス導
入弁を開き、かつ前記第2のガス導入弁を閉じて、前記
原料ガスを前記反応容器に導入することを特徴とするガ
ス導入方法を提供する。
【0013】この発明において、前記反応容器に導入す
る前記原料ガスの供給を停止するにあたって、前記第1
のガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス導入弁を開い
て、前記原料ガスの供給を停止するとともに前記不活性
ガスを前記流量制御器を通して前記反応容器に導入する
ことが好ましい。
【0014】また本発明は、WF6 ガスとSiH4 ガス
を原料ガスとして減圧された反応容器に導入して、この
反応容器内に置かれた基板上にタングステン薄膜を形成
する方法において、前記SiH4 ガスを導入する配管を
介して前記反応容器に接続され、前記反応容器に導入し
ようとするガスの流量を制御する流量制御器と、この流
量制御器によって流量制御された前記SiH4 ガスを前
記反応容器に導入する第1の配管に設けられた第1のガ
ス導入弁1と、このガス導入弁1と前記反応容器との間
の前記第1の配管に接続され不活性ガスを導入する第2
の配管に設けられた第2のガス導入弁と、前記流量制御
器と前記第1のガス導入弁との間の前記第1の配管に接
続され前記流量制御器から出た前記SiH4 ガスを排気
する第3の配管に設けられた排気弁3とを用い、前記原
料ガスを反応容器に導入するにあたって、第一に、前記
第2のガス導入弁を開いて前記不活性ガスを前記反応容
器に先に導入するとともに前記第1のガス導入弁を閉
じ、かつ前記排気弁3を開いて、前記流量制御器から出
るSiH4 ガスを前記排気弁3を用いて排気し、前記流
量制御器の流量を安定させるとともに、前記第1のガス
導入弁の入口における圧力を所定値にし、第二に、前記
不活性ガスを前記反応容器に導入しつつ、前記WF6
スを導入する配管から前記WF6 ガスを前記反応容器に
導入し、第三に、前記排気弁及び前記第2のガス導入弁
を閉じ、かつ前記第1のガス導入弁を開いて、前記Si
4 ガスを前記反応容器に導入して前記基板上にタング
ステン薄膜を形成することを特徴とするタングステン薄
膜の形成方法を提供する。
【0015】この発明において、反応容器に導入する前
記WF6 ガスとSiH4 ガスの供給を停止するにあたっ
て、前記第1のガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス
導入弁を開いて、前記反応容器への前記SiH4 ガスの
供給を停止するとともに前記不活性ガスを前記反応容器
に導入し、次に前記WF6 ガスの供給を停止することが
好ましい。
【0016】また、本発明は、WF6 とSiH4 ガスを
原料ガスとして減圧された反応容器に導入して、この反
応容器内に置かれた基板上にタングステン薄膜を形成す
る方法において、前記SiH4 ガスを導入する配管を介
して前記反応容器に接続され、前記反応容器に導入しよ
うとするガスの流量を制御する流量制御器と、この流量
制御器の入口側の第1の配管に設けられた第1のガス導
入弁と、このガス導入弁と前記流量制御器との間の前記
第1の配管に接続され不活性ガスを導入する第2の配管
に設けられた第2のガス導入弁とを用い、前記原料ガス
を前記反応容器に導入するにあたって、第一に、前記第
1のガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス導入弁を開
いて、前記不活性ガスを前記流量制御器を通して前記反
応容器に先に導入し、第二に、前記不活性ガスを前記反
応容器に導入しつつ、前記WF6ガスを導入する配管か
ら前記WF6 ガスを前記反応容器に導入し、第三に、前
記第1のガス導入弁を開き、かつ前記第2のガス導入弁
を閉じて、前記SiH4 ガスを前記反応容器に導入し
て、前記基板上にタングステン薄膜を形成することを特
徴とするタングステン薄膜の形成方法を提供する。
【0017】この発明において、前記反応容器に導入す
る前記WF6 ガスSiH4 ガスの供給を停止するにあた
って、前記第1のガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガ
ス導入弁を開いて、前記反応容器への前記SiH4 ガス
の供給を停止するとともに前記不活性ガスを前記流量制
御器を通して前記反応容器に導入し、次に前記WF6
スの供給を停止することが好ましい。
【0018】また、上記発明において、タングステン薄
膜の形成は、基板上の特定の材質の上にのみ選択的に行
うことが好ましい。さらにまた、タングステン薄膜の形
成は、基板前面に一様に行うことが好ましい。
【0019】また本発明は、反応容器に導入しようとす
る原料ガスの流量を制御する流量制御器と、この流量制
御器によって流量制御された前記原料ガスを前記反応容
器に導入する第1の配管に設けられた第1のガス導入弁
と、このガス導入弁と前記反応容器との間の前記第1の
配管に接続され不活性ガスを導入する第2の配管に設け
られた第2のガス導入弁と、前記流量制御器と前記第1
のガス導入弁との間の前記第1の配管に接続され前記流
量制御器から出た前記原料ガスを排気する第3の配管に
設けられた排気弁とを具備することを特徴とするガス導
入装置を提供する。
【0020】
【作用】本発明では、原料ガスを導入するための配管
は、原料ガスあるいは不活性ガスが流れている状態かま
たは真空に引かれている状態のどちらかの状態にある。
このため、複数の原料ガスAとB(あるいはそれ以上の
数のガスでもよい)を流す場合で、ガスAは導入するが
ガスBは導入しないという状況でも、ガスBの導入配管
から不活性ガスが噴出しているので、反応容器内に導入
されたガスAがガスBの導入配管内に逆流又は拡散する
ことはない。その結果、ガス導入配管がお互いの原料ガ
スで汚染されることがなく、常に所望の薄膜が基板上に
形成できる。
【0021】特に、上記したガス導入方法をWのCVD
に適用した構成では、SiH4 の吹き出し口から常に不
活性ガスを流し、SiH4 の吹き出し口又は配管がWF
6 で汚染されるのを防止し、かつ、反応容器内には常に
WF6 がSiH4 に対して過剰に存在し、WF6 とSi
4 との気相反応を防止できる。これにより、SiH4
のガスノズルでのWF6 による汚染およびWF6 とSi
4 の気相反応の結果生じる中間体が基板上に付着する
のを抑制することが可能となる。従って、基板全面にW
を成膜する場合には、W発生の核が基板上における表面
反応で形成されるため、均一なW粒が成長し、表面の平
滑なW膜を形成できる。また、Wを選択的に成膜する場
合には優れた選択性でW膜を形成できる。
【0022】
【実施例】以下に本発明の実施例を図面を参照しつつ詳
細に説明する。本願発明の第1の実施例を図1を用いて
説明する。配管1は原料ガスPの供給装置(図示せず)
と接続されている。また、配管1は流量制御器2に接続
されている。流量制御器2の出口側の配管は、ガス導入
弁3、配管部D1 を介して反応容器4に接続されてい
る。不活性ガスNを導入するための配管は配管5を通し
て不活性ガス供給装置(図示せず)と接続されており、
配管5は不活性ガス導入弁6を介して、分岐点X1 でガ
ス導入弁3と反応容器4との間の配管部D1 に接続され
ている。さらに流量制御器2の出口側とガス導入弁3と
の間の配管の途中には分岐点X2 でガス排気のための配
管が分岐しており、ガス排気用の配管は排気弁7を介し
て排気装置8に接続されている。
【0023】次に操作手順を説明する。反応容器は減圧
状態にある。所望の流量が流れるように流量制御器2で
流量値を設定する。さらにガス導入弁3を閉、排気弁7
を開にして、原料ガスPを流量制御器2に流す。この操
作により、流量制御器2の制御が安定化し、所定の流量
が流量制御器内を流れ、同時にガス導入弁3の上流側は
所定の圧力になる。先の操作と平行して、不活性ガス導
入弁6を開にして、反応容器4には不活性ガスNを導入
しておく。この操作により配管部D1 には不活性ガスが
流れているので、たとえ反応容器4に他の原料ガスが導
入されていてもそれらのガスが配管部D1 に拡散してく
ることはない。
【0024】原料ガスPを反応容器に導入するには、同
時に不活性ガス導入弁6を閉、ガス導入弁3を開にす
る。ガス導入配管から所望の流量のガスPが流れ、反応
容器4に導入される。
【0025】反応容器4に導入されているガスPの供給
を停止するには、同時にガス導入弁3を閉、不活性ガス
導入弁6を開にする。これにより、反応容器4に原料ガ
スPの供給が停止すると同時に、不活性ガスNが配管部
1 を介して反応容器4に導入される。このため、反応
容器4に他の原料ガスが導入されていても、それらのガ
スが配管部D1 に拡散してくることはない。
【0026】配管部D1 には、原料ガスPか不活性ガス
Nが常に流れている。場合によっては、反応容器4内を
真空に排気する必要が生じる。このような場合には、他
の原料ガスの供給を停止するか、または不活性ガスを流
している状況で不活性ガス導入弁6を閉にして、不活性
ガスの供給を停止すればよい。他の原料ガスの供給も停
止しており、反応容器内には活性なガスが存在しないの
で該配管部D1 が他のガスで汚染されることはない。な
お、不活性ガスとしては、アルゴン、へリウム、窒素ガ
スなどを用いた。しかし、ここでいう不活性ガスは原料
ガスと反応しないガスであり、例えば、SiH4 を流し
て熱分解で多結晶シリコンを形成する場合には、水素ガ
スはSiH4 と反応しないので不活性ガスとして用いる
ことができる。
【0027】本願発明の第2の実施例を図2を用いて示
す。第1の実施例の配管では、流量制御器2の安定のた
めに流す原料ガスを排気する装置が必要であった。しか
し、本実施例の配管ではこのような排気装置も不要とな
り、また自動開閉バルブ数も少なくてすむので、コスト
の低減、配管のデッドスペースの削減、配管スペースの
低減などの付加価値が第1の実施例に付け加わる。
【0028】図2で、配管10はガス導入弁11を介し
て流量制御器12の上流側に接続されており、また流量
制御器12の出口側から出た配管部D2 は反応容器13
に接続されている。不活性ガスNは配管14を介して不
活性ガス導入弁15の上流側に接続されており、さらに
不活性ガス導入弁の下流側の配管は、ガス導入弁11と
流量制御器12とを接続している配管の分岐点X3 でこ
の配管と接続されている。
【0029】原料ガスPを流す場合には次のような手順
をとる。流量制御器12の出口側と反応容器13との間
の配管部D2 は、常に真空に引かれているか不活性ガス
Nが流れているかのどちらかである。ガス導入弁11と
不活性ガス導入弁15がそれぞれ閉の状態の時の上流側
の原料ガスの圧力と不活性ガスの圧力とは、同じにして
おくことが望ましい。この状態で流量制御器12は反応
容器13を介して真空に排気されている。流量制御器1
2により所望の流量の値を設定した後、不活性ガス導入
弁15を開にする。この操作により、流量制御器12を
介して所定の流量の不活性ガスが反応容器に流れてい
る。流量が安定したら、不活性ガス導入弁15を閉にす
ると同時にガス導入弁11を開にする。この操作によ
り、原料ガスの変動もなく原料ガスを反応容器に導入で
きる。
【0030】供給している原料ガスの供給を停止するに
は、ガス導入弁11を閉にすると同時に不活性ガス導入
弁15を開にする。この操作により不活性ガスが反応容
器1内に導入され、配管部D2 が他の原料ガスで汚染さ
れるのを防止する。二つの弁を切りかえた直後は、原料
ガスと不活性ガスの混合したガスが流量制御器を流れる
ことになるが、これは希釈した原料ガスを流すことに相
当し、特に問題にならない。
【0031】第3の実施例を図3を用いて説明する。反
応炉31は、弁32を介して排気装置33に接続されて
いる。反応炉31内には、基板の過熱装置34を内部に
組み込んだ基板支持台35が設置されている。基板36
を必要に応じてW薄膜成長前の基板の清浄化処理を施し
た後、反応炉31内に搬送し、基板支持台35の上に置
く。
【0032】ガスノズル37は、流量制御器43等を介
してWF6 ガス供給装置44に接続されており、WF6
を反応炉31に供給するときはここから反応炉31内に
導入する。同時に、ガスノズル38は、流量制御器等を
介してSiH4 ガス供給装置54に接続されており、S
iH4 ガスを反応炉31に供給するときはここから供給
する。本願発明はこの配管の組み方とガスの流し方に特
徴があり、以下に詳述する。
【0033】ガスノズル37は自動開閉弁39、40、
41を介して流量制御器43と接続され、さらに流量制
御器43の上流側は自動開閉弁42を介して原料ガスで
あるWF6 の供給装置44と接続されている。流量制御
器43の下流側に設置された弁39と40との間の配管
には、もう一つの配管が接続され、自動開閉弁47、流
量制御器46、自動開閉弁45を介して、不活性ガスの
供給装置371に接続されている。流量制御器43の下
流側に設置された弁40と41との間にも配管が接続さ
れており、この配管は、自動開閉弁48を介して排気装
置372に接続されている。
【0034】同様にガスノズル38は自動開閉弁49、
50、51を介して流量制御器52と接続され、流量制
御器52の上流側は自動開閉弁53を介してSiH4
供給装置54と接続されている。流量制御器52の下流
側に設置された弁49と50との間にはもう一つの配管
が接続され、この配管は自動開閉弁57、流量制御器5
6、自動開閉弁55を介して、不活性ガスの供給装置3
81に接続されている。また、流量制御器52の下流側
に配置された弁50と51との間にももう一つ別の配管
が接続されており、この配管は自動開閉弁58を介して
排気装置382に接続されている。
【0035】原料ガスの反応炉31への導入の仕方をW
6 について説明する。WF6 は、流量制御器43の所
定の値に設定し、弁47、48を閉じ、42、41、4
0、39を開くことで反応炉31内に導入され、弁40
を閉じて、48を開くことにより、流量制御器43で設
定した一定の値で排気される。また、弁40を閉じ、4
5、47、39を開くことにより流量制御器46で設定
した流量の不活性ガスを反応炉31の中に導入すること
ができる。このようなガスの流し方は、SiH4 の場合
も同様である。本実施例では不活性ガスとしてN2 を用
いた場合を示す。
【0036】次に、基板36上にW薄膜を形成する操作
手順を示す。反応炉31内の基板支持台35の上に基板
36を置いた。基板36は、Si基板にSiO2 膜を
1.5μm形成し、通常の光露光法と反応性イオンエッ
チングとを用いて接続孔を開孔したものを用いた。基板
支持台35に設置された加熱装置34を用いて基板36
を所望の温度にする。基板の温度を安定させる間は、弁
45、47、39および55、57、49を開いてN2
ガスを反応炉31内に流しておいてもよい。
【0037】WF6 を弁42、流量制御器43、弁4
1、48の経路で流し、WF6 の流量を安定させる。こ
の間、SiH4 の配管には、弁55、流量制御器56、
弁57、49の経路で反応炉31内にN2 ガスを流し、
さらに弁53、流量制御器52、弁51、58の経路で
SiH4 を流し、SiH4 流量が安定するようにしてお
く。
【0038】流量制御器43を流れるWF6 の流量が安
定したら、WF6 を反応炉31内に導入する。弁48、
47を閉じて弁40を開けることにより、流量の制御さ
れたWF6 がノズル37から反応炉31内に導入され
る。この時、SiH4 を導入するノズル38からは、弁
55、流量制御器56、弁57、49を通して不活性ガ
スN2 が流れているので、WF6 が拡散してきてノズル
38又は配管内を汚すことはない。
【0039】所定の時間WF6 を真空層の中に流した後
で、弁57、58を閉じ、弁50を開けSiH4 を反応
炉31の中に導入する。この時点から基板上では、Wの
成膜が開始する。このWの成膜は、公知の成膜条件下で
Si基板表面で選択的に行われる。なお、Si基板表面
に限らず導電膜たとえばAl膜、TiSi2 膜等の表面
に選択的にWを成膜することも可能である。
【0040】所定の時間原料ガスを流し基板上にWを成
長させた後、Wの成膜を停止する場合について次に述べ
る。弁50を閉じ弁57を開けて、SiH4 の供給を停
止すると同時に、不活性ガスN2 をノズル38から吹き
出させる。この操作により弁50を閉じ、弁57を開け
た直後には、SiH4 とN2 とが入り混じったガスがノ
ズル38から吹き出すことになるが、吹き出す総量は成
膜中のときと同じであるかそれ以上であるので、SiH
4 の供給を停止することでWF6 がノズル38およびS
iH4 の配管側に逆流又は拡散することはない。次に弁
40を閉じ弁47を開け、WF6 を反応炉31に供給す
るのを止める。同時に、弁45、流量制御器46、弁4
7、39、ノズル37を介して不活性ガスN2 を反応炉
31内に導入する。
【0041】原料ガスが他方のガスノズルおよび配管内
に拡散して、これらの部所に残留しているガスと反応し
てノズル又は配管を汚染するのを防止するためである。
WF6 およびSiH4 を用いてWを成膜する場合に、本
願発明の第2の実施例で示したガス配管を用いても効果
があった。特に、流量制御器として通常用いられる質量
流量計(Mass flow meter)を用いる
と、次のような利点もある。
【0042】WF6 、SiH4 、N2 のコンバージョン
ファクター(CF)を下の表に示す。WF6 およびSi
4 はいずれもN2 より小さいので、WF6 およびSi
4用に更生された流量制御器を流れる不活性ガスN2
はWF6 およびSiH4 の設定流量よりもそれぞれ1.
000/0.215、1.000/0.597倍だけ多
くなる。
【0043】
【表1】 このため、第2の実施例を用いると配管の汚染を防止す
るという観点から望ましい結果が得られる。これは不活
性ガスとしてArを用いた場合も同様である。
【0044】以上、本発明の実施例について説明した
が、本発明は上記実施例に限定されない。例えば、減圧
CVD法以外に、常圧CVD法に対しても適用可能であ
る。また、熱CVD法以外にプラズマCVD法に対して
も適用可能である。さらにまた、エッチング装置のガス
導入部に対しても本発明を適用することができる。その
他本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施可
能である。
【0045】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、原
料ガスを導入するための配管は、原料ガスあるいは不活
性ガスが流れている状態かまたは真空に引かれている状
態のどちらかの状態にある。このため、複数の原料ガス
AとB(あるいはそれ以上の数のガスでもよい)を流す
場合で、ガスAは導入するがガスBは導入しないという
状況でも、ガスBの導入配管から不活性ガスが噴出して
いるので、反応容器内に導入されたガスAがガスBの導
入配管内に逆流又は拡散することはない。その結果、ガ
ス導入配管がお互いの原料ガスで汚染されることがな
く、常に所望の薄膜が基板上に形成できる。
【0046】特に、上記ガス導入方法をWのCVDに適
用した構成では、SiH4 の吹き出し口から常に不活性
ガスを流し、SiH4 の吹き出し口又は配管がWF6
汚染されるのを防止し、かつ、反応容器内には常にWF
6 がSiH4 に対して過剰に存在し、WF6 とSiH4
との気相反応を防止できる。これにより、SiH4 のガ
スノズルでのWF6 による汚染およびWF6 とSiH4
の気相反応の結果生じる中間体が基板上に付着するのを
抑制する。これにより、基板全体に形成する場合には、
W発生の核が基板上における表面反応で形成されるた
め、均一なW粒が成長し、表面の平滑なW膜を形成でき
る。また、選択的に形成する場合には優れた選択性でW
膜を形成できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1の実施例で用いた配管図。
【図2】 本発明の第2の実施例で用いた配管図。
【図3】 第3の実施例を示す装置概略図。
【図4】 従来のガス導入方法を示す概略図。
【符号の説明】
1…原料ガスPを流すための配管 2…流量制御器 3…ガス導入弁 4…反応容器 5…不活性ガスNを流すための配管 6…不活性ガス導入弁 7…排気弁 8…排気装置 10…原料ガスPを流すための配管 11…ガス導入弁 12…流量制御器 13…反応容器 14…不活性ガスNを流すための配管 15…不活性ガス導入弁 31…反応容器 32…自動開閉排気弁 33…排気装置 34…基板の加熱装置 35…基板支持台 36…基板 37…WF6 を導入するガスノズル 38…SiH4 を導入するガスノズル 39〜42,45,47〜51,53,55,57,5
8…自動開閉弁 43,46,52,56…流量制御器 44…WF6 供給装置 54…SiH4 供給装置 61…反応容器 62…自動開閉排気弁 63…排気装置 64…過熱装置を組み込んだ基板支持台 65…基板 66,68,70,72…自動開閉弁 67…原料ガスAの流量を制御する流量制御器 69…原料ガスAを導入するガスノズル 71…原料ガスBの流量を制御する流量制御器 73…原料ガスBを導入するガスノズル

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】反応容器に所定流量の原料ガスを導入する
    ガス導入方法において、前記反応容器に導入しようとす
    るガスの流量を制御する流量制御器と、この流量制御器
    によって流量制御された前記原料ガスを前記反応容器に
    導入する第1の配管に設けられた第1のガス導入弁と、
    このガス導入弁と前記反応容器との間の前記第1の配管
    に接続され不活性ガスを導入する第2の配管に設けられ
    た第2のガス導入弁と、前記流量制御器と前記第1のガ
    ス導入弁との間の前記第1の配管に接続され前記流量制
    御器から出た前記原料ガスを排気する第3の配管に設け
    られた排気弁とを用い、前記原料ガスを前記反応容器に
    導入するにあたって、第一に、前記第2のガス導入弁を
    開いて前記不活性ガスを前記反応容器に導入するととも
    に、前記第1のガス導入弁を閉じ、かつ前記排気弁3を
    開いて、前記流量制御器から出るガスを前記排気弁を用
    いて排気し、流量制御器の流量を安定させるとともに、
    前記第1のガス導入弁の入口における圧力を所定値に
    し、第二に、前記排気弁及び前記第2のガス導入弁を閉
    じ、かつ前記第1のガス導入弁を開いて、前記原料ガス
    を前記反応容器に導入することを特徴とするガス導入方
    法。
  2. 【請求項2】前記反応容器に導入する前記原料ガスの供
    給を停止するにあたって、前記第1のガス導入弁を閉
    じ、かつ前記第2のガス導入弁を開いて、前記反応容器
    への前記原料ガスの供給を停止するとともに、前記不活
    性ガスを前記反応容器に導入することを特徴とする請求
    項1記載のガス導入方法。
  3. 【請求項3】反応容器に所定流量の原料ガスを導入する
    ガス導入方法において、前記反応容器に導入しようとす
    るガスの流量を制御する流量制御器と、この流量制御器
    の入口側の第1の配管に設けられた第1のガス導入弁
    と、このガス導入弁と前記流量制御器との間の前記第1
    の配管に接続され不活性ガスを導入する第2の配管に設
    けられた第2のガス導入弁とを用い、前記原料を前記反
    応容器に導入するにあたって、第一に、前記第1のガス
    導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス導入弁を開いて、前
    記不活性ガスを前記流量制御器を通して前記反応容器に
    導入し、第二に、前記第1のガス導入弁を開き、かつ前
    記第2のガス導入弁を閉じて、前記原料ガスを前記反応
    容器に導入することを特徴とするガス導入方法。
  4. 【請求項4】前記反応容器に導入する前記原料ガスの供
    給を停止するにあたって、前記第1のガス導入弁を閉
    じ、かつ前記第2のガス導入弁を開いて前記原料ガスの
    供給を停止するとともに前記不活性ガスを前記流量制御
    器を通して前記反応容器に導入することを特徴とする請
    求項3記載のガス導入方法。
  5. 【請求項5】WF6 ガスとSiH4 ガスを原料ガスとし
    て減圧された反応容器に導入して、この反応容器内に置
    かれた基板上にタングステン薄膜を形成する方法におい
    て、前記SiH4 ガスを導入する配管を介して前記反応
    容器に接続され、前記反応容器に導入しようとするガス
    の流量を制御する流量制御器と、この流量制御器によっ
    て流量制御された前記SiH4 ガスを前記反応容器に導
    入する第1の配管に設けられた第1のガス導入弁と、こ
    のガス導入弁と前記反応容器との間の配管に接続され不
    活性ガスを導入する第2の配管に設けられた第2のガス
    導入弁と、前記流量制御器と前記第1のガス導入弁との
    間の配管に接続され前記流量制御器から出た前記SiH
    4 ガスを排気する第3の配管に設けられた排気弁とを用
    い、前記原料ガスを反応容器に導入するにあたって、 第一に、前記第2のガス導入弁を開いて前記不活性ガス
    を前記反応容器に先に導入するとともに、前記第1のガ
    ス導入弁を閉じ、かつ前記排気弁を開いて、前記流量制
    御器から出るSiH4 ガスを前記排気弁を用いて排気
    し、前記流量制御器の流量を安定させるとともに、前記
    第1のガス導入弁の入口における圧力を所定値にし、第
    二に、前記不活性ガスを前記反応容器に導入しつつ、前
    記WF6 ガスを導入する配管から前記WF6 ガスを反応
    容器に導入し、第三に、前記排気弁及び前記第2のガス
    導入弁を閉じ、かつ前記第1のガス導入弁を開いて、前
    記SiH4 ガスを前記反応容器に導入して、前記基板上
    にタングステン薄膜を形成することを特徴とするタング
    ステン薄膜の形成方法。
  6. 【請求項6】前記反応容器に導入する前記WF6 ガスと
    SiH4 ガスの供給を停止するにあたって、前記第1の
    ガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス導入弁を開いて
    前記反応容器への前記SiH4 ガスの供給を停止すると
    ともに前記不活性ガスを前記反応容器に導入し、次に前
    記WF6 ガスの供給を停止することを特徴とする請求項
    5記載のタングステン薄膜の形成方法。
  7. 【請求項7】WF6 とSiH4 ガスを原料ガスとして減
    圧された反応容器に導入して、この反応容器内に置かれ
    た基板上にタングステン薄膜を形成する方法において、
    前記SiH4 ガスを導入する配管を介して前記反応容器
    に接続され、前記反応容器に導入しようとするガスの流
    量を制御する流量制御器と、この流量制御器の入口側の
    第1の配管に設けられた第1のガス導入弁と、このガス
    導入弁と前記流量制御器との間の前記第1の配管に接続
    され不活性ガスを導入する第2の配管に設けられた第2
    のガス導入弁とを用い、前記原料ガスを前記反応容器に
    導入するにあたって、第一に、前記第1のガス導入弁を
    閉じ、かつ前記第2のガス導入弁を開いて、前記不活性
    ガスを前記流量制御器を通して前記反応容器に先に導入
    し、第二に、前記不活性ガスを前記反応容器に導入しつ
    つ、前記WF6 ガスを導入する配管から前記WF6 ガス
    を前記反応容器に導入し、第三に、前記第1のガス導入
    弁を開き、かつ前記第2のガス導入弁を閉じて、前記S
    iH4 ガスを前記反応容器に導入して、前記基板上にタ
    ングステン薄膜を形成することを特徴とするタングステ
    ン薄膜の形成方法。
  8. 【請求項8】前記反応容器に導入する前記WF6 ガスと
    SiH4 ガスの供給を停止するにあたって、前記第1の
    ガス導入弁を閉じ、かつ前記第2のガス導入弁を開い
    て、前記反応容器への前記SiH4 ガスの供給を停止す
    るとともに前記不活性ガスを前記流量制御器を通して前
    記反応容器に導入し、次に前記WF6 ガスの供給を停止
    することを特徴とする請求項7記載のタングステン薄膜
    の形成方法。
  9. 【請求項9】タングステン薄膜の形成は、基板上の特定
    の材質の上にのみ選択的に行うことを特徴とする請求項
    5又は7記載のタングステン薄膜の形成方法。
  10. 【請求項10】タングステン薄膜の形成は、基板全面に
    一様に行なうことを特徴とする請求項5又は7記載のタ
    ングステン薄膜の形成方法。
  11. 【請求項11】反応容器に導入しようとする原料ガスの
    流量を制御する流量制御器と、この流量制御器によって
    流量制御された前記原料ガスを前記反応容器に導入する
    第1の配管に設けられた第1のガス導入弁と、このガス
    導入弁と前記反応容器との間の前記第1の配管に接続さ
    れ不活性ガスを導入する第2の配管に設けられた第2の
    ガス導入弁と、前記流量制御器と前記第1のガス導入弁
    との間の前記第1の配管に接続され前記流量制御器から
    出た前記原料ガスを排気する第3の配管に設けられた排
    気弁とを具備することを特徴とするガス導入装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011013812A1 (ja) * 2009-07-31 2011-02-03 株式会社 アルバック 半導体装置の製造装置及び半導体装置の製造方法
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WO2011013810A1 (ja) * 2009-07-31 2011-02-03 株式会社 アルバック 半導体装置の製造方法及び半導体装置の製造装置
CN102978582A (zh) * 2012-11-26 2013-03-20 厦门钨业股份有限公司 一种纯钨毛细管的生产装置

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