JP3086106B2 - ビトリファイド立方晶窒化ホウ素砥粒研削砥石とその製造方法 - Google Patents
ビトリファイド立方晶窒化ホウ素砥粒研削砥石とその製造方法Info
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Description
方晶窒化ホウ素砥粒研削砥石とその製造方法、特にクリ
ストバライトの生成をできるだけ抑制し、かつ機械的強
度に優れたビトリファイド立方晶窒化ホウ素砥粒研削砥
石とその製造方法に関するものである。
うに立方晶窒化ホウ素(以下単にCBNと記す)からな
る砥粒はその硬度大であり、ダイヤモンド砥粒とともに
超砥粒と呼ばれ、CBN砥粒は主に鉄鋼材料研削用砥石
に広く用いられている。
と変質し、低融点の結合剤を用いてそれ以下の温度で焼
成すれば変質しないこと、また650〜950℃で最高
強度がでる結合剤が実用的であることが知られており
(特公昭52−3147)、この範囲の結合剤でCBN
砥粒と熱膨脹係数が合致しかつ濡れ性がよいものとして
ホウケイ酸ガラス質の結合剤が使われている。
る。上述のようにホウケイ酸ガラス質のものが用いられ
る理由はCBN砥粒と熱膨脹係数を合わせやすいことと
650〜950℃のような低い温度で焼成させることに
よりCBN砥粒の熱によるダメージを軽減することにあ
り、また結晶化ガラスの場合にはこれらの理由に加えて
機械的強度を向上させることができるが十分ではない。
一方、ホウケイ酸ガラス質のものを結合剤として使用し
た場合、焼成温度が低いとクリストバライトを発生す
る。この現象はホウケイ酸ガラス質(Na2 O−B2 O
3 −SiO2 )は熱処理が不適当だと2相(Na2 O−
B2 O3 とSiO2 )に分相することが知られており、
この現象と何らかの関係があると考えられる。クリスト
バライトと言われるSiO2 の結晶化物は100〜20
0℃で急激に体積膨脹することが知られており、これを
結合剤にして焼成した砥石では多数のクラックが発生し
て砥石が大変に弱くなり、ホウケイ酸ガラス質の結合剤
を用いたビトリファイドCBN砥粒研削砥石の製造を困
難にしている。
してムライト(アルミノシリケート鉱物)が知られてい
るが、この場合機械的強度の向上が十分でなく砥石の曲
げ強度を大きくすることができない。
を用いてクリストバライトの生成をできるだけ抑え、か
つ機械的強度を向上させうるビトリファイドCBN砥粒
研削砥石とその製造方法を提供することを目的とするも
のである。
ウケイ酸ガラス質結合剤にホウ酸アルミニウムウィスカ
ーを加えることによってかかる目的を達成しうることを
見出したのである。
窒化ホウ素砥粒または該砥粒とその他の砥粒を、ホウ酸
アルミニウムウィスカーを含むホウケイ酸ガラス質結合
剤で結合せしめてなる、ビトリファイド立方晶窒化ホウ
素砥粒研削砥石を提供するものである。
たは該砥粒とその他の砥粒を、ホウ酸アルミニウムウィ
スカーを含むホウケイ酸ガラス質結合剤と混合し、65
0〜950℃の範囲の温度の空気または不活性ガス雰囲
気で焼成することを特徴とする、ビトリファイド立方晶
窒化ホウ素砥粒研削砥石の製造方法を提供するものであ
る。
結合剤にホウ酸アルミニウムウィスカーを加えたことを
特徴とするものである。ホウケイ酸ガラス質結合剤はこ
の結合剤の重量に対して通常SiO2 40〜70%、
Al2 O3 2〜20%、K2 O、Na2 O、Li2 O
などのアルカリ金属酸化物3〜17%、CaO、Mg
O、ZnO、BaOなどアルカリ土類金属を含む2価の
金属の酸化物1〜14%、B2 O3 15〜30%の組
成を有している。
Al2 O3 ・2B2 O3 )ウィスカーである。ウィスカ
ーはいわばひげ状の結晶であり、通常、断面積が8×1
0-5in2 以下で長さが断面の平均直径の10倍以上の
単結晶と定義されている。最近これをセラミック、プラ
スチック、金属材料に添加することで機械的な強度、耐
薬品性を向上させる試みがなされている。完全な結晶を
なし理論強度に近い引張り強度を有すると言われてい
る。
数は4.7×10E-6であり、CBNの熱膨脹係数3.
5×10E-6と比較的近似しており、従って加熱焼成し
てクラックを生じるなど不具合の生ずる恐れはない。ま
たホウ酸アルミニウムの粉末を使用するときに比してそ
のウィスカーを用いるとき曲げ強度が向上するなど機械
的強度の向上を図ることができる。
β−SiC、β−Si3 N4 、チタン酸カリウム、酸化
マグネシウム、酸化亜鉛などがあるが、発明者はそれぞ
れを用いて課題解決への効果をテストした結果、β−S
iCとβ−Si3 N4 はホウ酸アルミニウムウィスカー
よりも引張り強度は強かったが、実施例3に記載したよ
うにクリストバライトを消す能力がないことが判明し
た。またテスト用のペレットが膨らんでいたことから結
合剤と反応して分解したものと考えられる。その他のウ
ィスカーはホウ酸アルミニウムウィスカーよりも引張り
強度が弱くまたMgOやZnOなどの二価の金属は結合
剤の中に溶け込んで結合剤を変質させることが考えられ
るので適当ではない。
ると、ホウケイ酸ガラス質結合剤焼成時のクリストバラ
イト結晶生成を抑制することができるのであるが、その
ウィスカーがクリストバライト結晶生成を抑制するの
は、ホウ酸アルミニウムウィスカーのアルミナ成分がホ
ウケイ酸ガラス質の結合剤に溶け込むことによりSiO
2 の網目構造の中にAlO4 の四面体が形成されるため
であると推定される。しかし本発明はこのような理論に
よって拘束されるものではない。
量は上記ホウケイ酸ガラス質結合剤と該ウィスカーとの
合計量(重量)に対して5〜30%の範囲が好ましい。
5%未満であるとクリストバライトの生成抑制作用が十
分でなく、30%を超えると砥粒と結合剤の濡れ性が低
下するからである。なお、このようにホウ酸アルミニウ
ムウィスカーを加えたホウケイ酸ガラス質結合剤の外に
一次結合剤として50%デキストリン水溶液を加えるこ
とができる。
は上記のように主として立方晶窒化ホウ素(CBN)砥
粒であるが、必要に応じてかかる粒子(一次砥粒)の外
に炭化ケイ素砥粒、アルミナ砥粒、またはゲル焼結法で
形成されたα−アルミナ結晶粒よりなる焼結体粒子から
なるアルミナ質砥粒などの二次砥粒を加えることができ
る。その場合前記一次砥粒は砥粒率5〜54容量%、二
次砥粒は砥粒率0〜49容量%の比率で用いられる。
当っては上記一次砥粒単独、または一次砥粒と二次砥粒
の両者を、ホウ酸アルミニウムウィスカーを加えたホウ
ケイ酸ガラス質結合剤と混合して650〜950℃の範
囲の空気または不活性ガス雰囲気において焼成する。そ
の場合750〜850℃の範囲が好ましい。この焼成は
空気雰囲気でも不活性ガス雰囲気たとえば窒素雰囲気で
もよい。窒素雰囲気の場合たとえば800℃、7時間の
加熱は窒素雰囲気で行われるが、室温から600℃まで
の加熱、400℃から室温への冷却は空気雰囲気下に行
なうことができる。
N砥粒研削砥石の製造においてホウケイ酸ガラス質の結
合剤にホウ酸アルミニウムウィスカーを添加することに
よりクリストバライトの生成を抑制し、なおかつウィス
カーの引張り強度が大きいことを利用して砥石の機械的
な強度をも向上させ、650〜950℃の比較的低温で
の焼成を可能にした。
ストバライト生成抑制作用: 表1記載の成分組成をもったホウケイ酸ガラス質の結合
剤に、表2記載のようにホウ酸アルミニウムウィスカー
の添加率をそれぞれ違えてよく混合し均質にした3種類
のテストボンドを円柱状のペレットに成型し、表3記載
の条件により焼成したテスト試料をX線回析装置(理学
電機(株)製)にかけた結果、図1に示したようにクリ
ストバライトの生成抑制状態を確認した。ホウ酸アルミ
ニウムウィスカーを添加しなかったテストボンド−1に
おいて見られたクリストバライトのピークはホウ酸アル
ミニウムウィスカーを添加したテストボンド−2と3に
おいてはピークが小さくなり、添加率が多くなると更に
小さくなっていることが分かった。なお空気雰囲気でも
窒素雰囲気でも同じ結果であった。表1.ホウケイ酸ガラス質結合剤の成分組成 SiO2 65wt%、Al2 O3 7wt%、CaO 1.5wt%、 K2 O 0.5wt%、Na2 O 5.5wt%、Li2 O 0.5wt%、 B2 O3 20wt% 表2.テストボンドの組成 表1の結合剤 ホウ酸アルミニウムウィスカー テストボンド−1 100wt% 0wt% テストボンド−2 95wt% 5wt% テストボンド−3 90wt% 10wt% 表3.テスト試料作製条件 A)ペレット寸法: 10.5φ×12T×OH(mm) B)投入重量: 1.5g C)焼成条件: ● 最高温度800℃(空気雰囲気) ・室温 →550℃ 7.5時間 ・550℃→600℃ 3.0時間 ・600℃→800℃ 2.0時間 ・最高温度800℃、7時間保持 ・800℃→400℃ 約7.0時間自然冷却 ・400℃→ 室温 約2.5時間強制冷却 ● 最高温度800℃(窒素雰囲気) ・室温 →550℃ 7.5時間(空気雰囲気) ・550℃→600℃ 3.0時間(空気雰囲気) ・600℃ 保持 1.5時間(窒素雰囲気に置
換) ・600℃→800℃ 2.0時間(窒素雰囲気) ・最高温度800℃、7時間保持 (窒素雰囲気) ・800℃→400℃ 約7.0時間自然冷却(窒素
雰囲気) ・400℃→ 室温 約2.5時間強制冷却(空気
雰囲気) [実施例2]熱膨脹の確認: 表2のテストボンド−1および3を用い表4の条件にて
焼成した試料を5×5×20(mm)に切り出し、5.5
℃/min の割合で昇温し、熱膨脹の変化を理学電機
(株)製の熱膨脹測定機(TAS−100)にて測定し
た結果、図2のようにテストボンド−1は100〜20
0℃間で急激な熱膨脹があったのに対し、テストボンド
−3は同じ100〜200℃間での急激な熱膨脹変化は
認められなかった。これはクリストバライトが影響した
ものと考えられる。表4.テスト試料作成条件 A)ペレット寸法: 25.4φ×20T×0H(mm) B)投入重量: 15g C)焼成条件: 最高温度800℃(空気雰囲気) ・室温 →550℃ 7.5時間 ・550℃→600℃ 3.0時間 ・600℃→800℃ 2.0時間 ・最高温度800℃、7時間保持 ・800℃→400℃ 約7.0時間自然冷却 ・400℃→ 室温 約2.5時間強制冷却 [実施例3]ホウ酸アルミニウムウィスカーと他のウィ
スカーとの比較: 表1のホウケイ酸ガラス質の結合剤にホウ酸アルミニウ
ムウィスカー以外のウィスカーを添加した場合のクリス
トバライトの生成抑制状態の確認を行った。比較テスト
用の他のウィスカーとして、表5に示したようなホウ酸
アルミニウムウィスカーよりも引張り強度の大きいβ−
SiCを10wt%添加したものテストボンド−4)と
β−Si3 N4 を10wt%添加したもの(テストボン
ド−5)を使用し、テストボンド−3と共に3種類のテ
ストボンドを円柱状のペレットに成型し、表3記載の焼
成条件と同一条件にて焼成したテスト試料をX線回析装
置(理学電機(株)製)にかけた結果、図3の結果が得
られ、β−SiCおよびβ−Si3 N4 を添加した試料
は、空気雰囲気下でも窒素雰囲気下でもクリストバライ
トのピークが出ており、クリストバライトの生成抑制作
用のないことが分かった。さらには、β−SiCの空気
雰囲気下、β−Si3 N4 の空気雰囲気下および窒素雰
囲気下で焼成したペレットがホウ酸アルミニウムウィス
カー添加のテストボンド−3に比べて大きく膨らむ現象
を生じたことから、これらのウィスカーとボンドが反応
してウィスカーが分解しガス発生を促したことも併せ考
えられるので砥石製造の材料として用いるには不適当で
ある。表5.テストボンドの組成(2) テストボンド−4 表1の結合剤:90wt% β−SiCウィスカー:10wt% テストボンド−5 表1の結合剤:90wt% β−Si3 N4 ウィスカー:10wt% [実施例4]砥石の曲げ強度テスト: 表1のホウケイ酸ガラス質の結合剤へのホウ酸アルミニ
ウムウィスカーの添加率を更に高めて15wt%とした
テストボンド−6と、他の添加物としてホウ酸アルミニ
ウム粉末およびムライト粉末をそれぞれ添加したテスト
ボンド−7と8を作製し、これらを用いた表7の条件に
よるCBN砥粒の砥石車と、同じくテストボンド−1と
3を用いた同様に表7の条件によるCBN砥粒の砥石車
のテスト試料を作製し、それぞれについて各ケースの3
点曲げ強度テストを行った結果、表6右端に示された結
果を得た。
述のようにクリストバライトの発生があり、そのクリス
トバライトの急激な体積変化によってボンドにクラック
が発生したため曲げ強度が弱いと考えられる。表6右端
は、ケース1における曲げ強度を1.00とし、各ケー
スにける数値を指数化し示したものであり、ケース2以
下では曲げ強度の飛躍的な上昇が見られ、これはクリス
トバライトの生成抑制作用があったためと考えられる。
この結果からもホウ酸アルミニウムウィスカーを添加し
た場合の曲げ強度が大きいことが分かる。
張り強度の大きいことがボンドの強度補強剤として働い
たためと考えられ、このことはテストボンド−6でのホ
ウ酸アルミニウムウィスカーの増量によって更に強度が
増していることからも言える。なおテストボンド−の砥
石車のSEM写真上に針状結晶が確認され、ウィスカー
がボンド中に存在していることも分かった。また焼成雰
囲気は窒素下の場合の方が強度があることが分かった
が、これは窒素雰囲気ではウィスカーのボンドへの溶け
込みがより少ないためと考えられる。表6.砥石の曲げ強度テスト( (株)島津製作所製、オートグラフを使用) テストボンド 雰囲気 曲げ強度 ケース1 テストボンド−1(表1結合剤 空気 1.00 100wt%) ケース2 テストボンド−3(表1結合剤 空気 2.11 90wt% +ABW * 10wt% ) ケース3 テストボンド−3(表1結合剤 窒素 2.31 90wt% +ABW * 10wt% ) ケース4 テストボンド−6(表1結合剤 空気 2.21 85wt% +ABW * 15wt% ) ケース5 テストボンド−6(表1結合剤 窒素 2.51 85wt% +ABW * 15wt% ) ケース6 テストボンド−7(表1結合剤 空気 1.92 90wt% +ABP **15wt% ) ケース7 テストボンド−8(表1結合剤 空気 1.90 90wt% +ムライト15wt% ) 注 * ABW:ホウ酸アルミニウムウィスカー 注 ** ABP:ホウ酸アルミニウム粉末表7.テスト試料(砥石車1)作製条件および方法 a)砥粒: CBN #80/100 b)組成: 砥粒体積(Vg)=50 、結合剤の体積(Vb)
=21 、 気孔体積(Vp)=29 c)寸法: 43L×5T×12W(mm) d)焼成条件: ● 最高温度800℃(空気雰囲気) ・室温 →550℃ 7.5時間 ・550℃→600℃ 3.0時間 ・600℃→800℃ 2.0時間 ・最高温度800℃、7時間保持 ・800℃→400℃ 約7.0時間自然冷却 ・400℃→ 室温 約2.5時間強制冷却 ● 最高温度800℃(窒素雰囲気) ・室温 →550℃ 7.5時間(空気雰囲気) ・550℃→600℃ 3.0時間(空気雰囲気) ・600℃ 保持 1.5時間(窒素雰囲気に置
換) ・600℃→800℃ 2.0時間(窒素雰囲気) ・最高温度800℃、7時間保持 (窒素雰囲気) ・800℃→400℃ 約7.0時間自然冷却(窒素
雰囲気) ・400℃→ 室温 約2.5時間強制冷却(空気
雰囲気) e)方法: 焼成前の組成を決める。(Vg=50
、Vb=21 、Vp=29 ) 砥粒、結合剤および一次結合剤(50%テキストリ
ン水溶液)の成型比重を決める。 砥粒、結合剤および一次結合剤(50%テキストリ
ン水溶液)を混合し、プレス成型し、40℃/最低12
時間乾燥したうえで焼成する。(焼成によりVpは26
〜28の範囲に収縮する。)
がクリストバライト生成抑制作用をもつことが分かり、
またウィスカーの引張り強度が大きいことよりボンドの
強度補強剤としても作用することが分かった。次に実際
の効果の確認のために研削テストを行い、表9の結果を
得た。ここではテストボンド−3、6および7を使用
し、砥石車の作製については下記の表8によった。表8.テスト試料(砥石車2)作製条件および方法 a)砥粒: CBN #80/100 b)組成: 砥粒体積(Vg)=50 、結合剤の体積(Vb)
=21 、 気孔体積(Vp)=29 c)寸法: 350D×20T×152.4H×
3.5X(mm) d)焼成条件: ● 最高温度800℃(空気雰囲気) ・室温 →550℃ 7.5時間 ・550℃→600℃ 3.0時間 ・600℃→800℃ 2.0時間 ・最高温度800℃、7時間保持 ・800℃→400℃ 約7.0時間自然冷却 ・400℃→ 室温 約2.5時間強制冷却 ● 最高温度800℃(窒素雰囲気) ・室温 →550℃ 7.5時間(空気雰囲気) ・550℃→600℃ 3.0時間(空気雰囲気) ・600℃→800℃ 2.0時間(窒素雰囲気) ・最高温度800℃、7時間保持 (窒素雰囲気) ・800℃→400℃ 約7.0時間自然冷却 (窒素雰囲気) ・400℃→ 室温 約2.5時間強制冷却(空気
雰囲気) e)方法: 焼成前の組成を決める。(Vg=50
、Vb=21 、Vp=29 ) 砥粒、結合剤および一次結合剤(50%テキストリ
ン水溶液)の成型比重を決める。 砥粒、結合剤および一次結合剤(50%テキストリ
ン水溶液)を混合し、プレス成型し、40℃/最低12
時間乾燥したうえで焼成する。(プレス成型は、図4の
ように、42×4×22(mm)、曲率171.5Rにて
28個作製する。) 焼成後、仕上げ加工のうえ、直径343mmの金属台
金にエポキシ樹脂を用い図4のとの部分に塗布して
接着・固定し、更に上記e)の寸法になるように仕上げ
加工を行って図5に砥石車を作製する。
−32×100型CNC汎用円筒研削盤 b)研削方式: 湿式ブランジ研削 c)ホィールスピード(V): 4,500m/min d)ワークスピード(V): 7.5m/min e)ワーク: S55C(HRC=58) f)ワーク寸法: 60D×3.5T×24H(mm) g)周速比: V/v=4,500/7.5=6
00(アップカット) h)研削能率(Z′): Z′=30mm3/mm・SEC
(2.5φ除去) Z′=3.0mm3/mm・SEC (0.5φ除去) スパークアウト6秒 クレカットNET−500B(50倍希釈) ワーク120カットの研削比を比較した。 このテスト結果は、ホウ酸アルミニウムウィスカーが高
率で添加されたボンドが高い研削比を示しており、また
同じ添加率でも窒素雰囲気下ではこれが更に高くなって
いる。
張り強度の効果が出たことにほかならない。
イ酸ガラス質の結合剤に添加することにより高性能な研
削砥石車が供給でき研削工業への大きな貢献となる。
作られたペレット試料のX線回析図であり、A、B、C
はテストボンド1、2、3を用いて空気雰囲気で焼成し
て得られた試料による図、D、E、Fはテストボンド
1、2、3を用いて窒素雰囲気で焼成して得られた試料
による図。
用いて作られたペレット試料の熱膨脹を測定した結果を
示すグラフ、Aはテストボンド3を用いて得られた試料
のグラフ、Bはテストボンド1を用いて得られた試料の
グラフ。
用いて得られたペレット試料のX線回析図、A、Bはテ
ストボンド4、5を用いて空気雰囲気で焼成して作られ
たペレット試料による図、C、Dはテストボンド4、5
を用いて窒素雰囲気で焼成して作られたペレット試料に
よる図。
の斜視図。
視図。
Claims (2)
- 【請求項1】立方晶窒化ホウ素砥粒または該砥粒とその
他の砥粒を、ホウ酸アルミニウムウィスカーを含むホウ
ケイ酸ガラス質結合剤で結合せしめてなる、ビトリファ
イド立方晶窒化ホウ素砥粒研削砥石。 - 【請求項2】立方晶窒化ホウ素砥粒または該砥粒とその
他の砥粒を、ホウ酸アルミニウムウィスカーを含むホウ
ケイ酸ガラス質結合剤と混合し、650〜950℃の範
囲の温度の空気または不活性ガス雰囲気で焼成すること
を特徴とする、ビトリファイド立方晶窒化ホウ素砥粒研
削砥石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15931693A JP3086106B2 (ja) | 1993-06-29 | 1993-06-29 | ビトリファイド立方晶窒化ホウ素砥粒研削砥石とその製造方法 |
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JPH079344A JPH079344A (ja) | 1995-01-13 |
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JPH079344A (ja) | 1995-01-13 |
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JPH0782007A (ja) | 酸化アルミニウム基セラミックス製切削工具およびその製造法 |
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