JP3066400B2 - 超臨界流体洗浄装置における洗浄機構 - Google Patents

超臨界流体洗浄装置における洗浄機構

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JP3066400B2
JP3066400B2 JP8322719A JP32271996A JP3066400B2 JP 3066400 B2 JP3066400 B2 JP 3066400B2 JP 8322719 A JP8322719 A JP 8322719A JP 32271996 A JP32271996 A JP 32271996A JP 3066400 B2 JP3066400 B2 JP 3066400B2
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    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B3/00Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B3/04Cleaning involving contact with liquid
    • B08B3/10Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration
    • B08B3/12Cleaning involving contact with liquid with additional treatment of the liquid or of the object being cleaned, e.g. by heat, by electricity or by vibration by sonic or ultrasonic vibrations

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超臨界流体洗浄装
置における洗浄機構に関する。
【0002】
【従来の技術】耐圧洗浄器内に半導体等の被洗浄物を収
納し、超臨界供給手段により、超臨界流体を耐圧洗浄器
に注入して超臨界流体を被洗浄物に接触させると、被洗
浄物に付着する水分、有機物が超臨界流体に溶解し、超
臨界流体に移動する。この水分や有機物を溶解した超臨
界流体を、適宜の手段により、耐圧洗浄器から排除する
と、あとに精密洗浄された被洗浄物が得られる。このも
のは水分が除去されているので、従来の所謂ウエット洗
浄法における煩わしい乾燥仕上げが不要である。
【0003】上記の汚染物を溶解した超臨界流体を分離
槽で減圧させると溶解している汚染物が析出し、汚染物
を放出した超臨界流体は再び利用することが可能であ
る。これは、図4の純物質の状態図と超臨界流体のグラ
フに見られるように臨界点近傍で、圧力および温度の条
件がP>PC (臨界圧力),T>TC (臨界温度)であ
る高密度流体のことを意味する超臨界流体がもつ他に見
られない特性の (1)わずかの圧力変化で大きな密度変化が得られる。
一般に物質の溶解度は密度と比例するので、圧力変化の
みにより大きな溶解度差が得られることになる。 (2)超臨界流体の密度は、液体と類似しているが、低
粘性,高拡散性である。したがって、物質移動の面でよ
り有利になる。をたくみに利用した半導体基板等の洗浄
に用いられるようになった最新の洗浄技術である。
【0004】その原理は、第1に、超臨界流体の粘度が
小さいことは、狭い部分への侵入がし易いことを示し、
該流体の密度が大きいことは、基板に付着・含浸する汚
染物質、特に有機質の流体への溶解性が高いこと、第2
に、上記した洗浄作用は、汚染物質を含有する超臨界流
体がもたらすが、その密度を小さくすることにより溶解
作用が小さくなり、その分、上記した含有成分を液状及
び固体状に析出する。従って、減圧された分離槽で、こ
れらの成分を回収できることを利用して成る。汚染物を
析出して浄化された超臨界流体は貯蔵手段を介して耐圧
洗浄器にリサイクルするとして閉じられた再循環システ
ムが構築される。採用されるガスとしては、炭酸ガス、
酸化窒素、エタン、ヘキサン、プロパン等が用いられる
が、特に、炭酸ガスは、不燃性、無害、低廉であり、し
かも、臨界温度が31.1℃、臨界圧力が72.8気圧
であって、取扱いが容易であるので好ましく用いられて
いる。
【0005】既述の再循環システムにおける流体搬送手
段には一般にコンプレッサーやポンプ等の高圧発生装置
が用いられるが、これ等の装置は高い耐圧能力が要求さ
れるので、洗浄装置はきわめて高価になる。洗浄力を溶
解作用のみに依存したのでは、効果的でない場合には、
流体に強制攪拌を加えるとしたり、超音波エネルギーを
キャビテーションすなわち汚れ部に気泡の形成およびそ
れに続く崩壊の衝撃を与えるべく投射したりすることも
なされる。また、難溶の各種汚れ成分に有効なエントレ
ーナもある程度解明されている。
【0006】上述の如き超臨界流体の特性は亜臨界流体
をも持つ。亜臨界流体とは、圧力−温度状態図において
臨界点手前の領域にある流体をいい、圧縮流体と圧縮気
体の併存状態にある。この領域の流体は、超臨界流体と
は区別される。亜臨界あるいは広義には臨界点近傍の超
臨界領域に存在するものは高密度液化ガスと称する。
【0007】この臨界点近傍の高密度液化ガスを溶媒に
使用するとして超臨界領域の厳しい耐圧要求を緩らげ、
出費項目の低減化を期した比較的簡単な洗浄機構の提案
が特開平7−171527号等にある。当該特開平7−
171527号の特徴は洗浄器に温度制御手段を配し、
かつ、超音波エネルギーによるキャビテーション利用に
ある。
【0008】すなわち、洗浄器において温度制御手段で
液化を促して超音波エネルギーによるキャビテーション
を作用させ、超臨界状態の洗浄利点を断念した不利を補
うとしている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】叙上の高密度液化ガス
利用の洗浄機構にあっては、特に、超臨界状態の洗浄利
点断念の不利を補完するべくこれを強力な攪拌を生じさ
せるキャビテーションで補うとしているのであるが、被
洗浄物の汚染度合によってはこの程度の強制攪拌では不
充分な場合もあり、か様な事態に対応し得ない。また、
洗浄作用は被洗浄物をキャビテーションに不可欠な液体
中に浸漬しておいてなすものであるが、液体中には固体
状の汚染物質も多く存在し浮遊しており、これが被洗浄
物に再付着する。かかる再付着が許容されない物にあっ
ては、再度洗浄流体で洗浄するという工程が追加されね
ばならないという不便がある。
【0010】さらに、溶媒に室温付近に臨界温度を有す
る(CO2 等)高密度液化ガスを使用する場合、難溶性
の汚れ成分特に無機化合物や極性物質の汚れ成分の洗浄
には、エントレーナを添加してもほとんど効果がなく、
かかる難溶性の汚れ成分の洗浄についての解決が切望さ
れているのが実情である。本発明は、超臨界流体洗浄に
おける叙上の事情に鑑みなされたもので、その目的とす
るところは、強力な洗浄力発現と、再付着の解消による
効率的洗浄の達成、室温付近に臨界温度を有する溶媒の
場合でも難溶の無機化合物や極性物質等の汚れ成分の洗
浄を可能とさせる等を達成した新規な洗浄機構を提供し
ようとするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の洗浄機構は、被洗浄物を収納する洗浄カゴ
を器内空中に支持し当該被洗浄物へ圧縮液体を直射噴霧
する複数のノズルを備え、器底に回転翼と器側壁に当該
回転翼に指向した音波発生装置とからなる攪拌装置を設
けた耐圧洗浄器と、該耐圧洗浄器よりも低い位置に設置
の温度調節手段を備えると共に着脱自在に組付くドレン
ボンベを垂下設の洗浄処理後の洗浄液体を受け入れるた
めの耐圧洗浄器の分室としての耐圧回収容器と、該耐圧
洗浄器よりも高い位置に設置の温度調節手段を備え耐圧
洗浄器と気相間連絡すると共に耐圧洗浄器に液相をリサ
イクル供給するようにした膨脹用低圧室とから成るとし
たものである。
【0012】
【作用】分室の耐圧回収器を下位に有する耐圧洗浄器
は、耐圧回収器と連通状態で、複数のノズルの噴射によ
る前洗浄で落とされる塊状等の再付着のおそれある汚れ
を直ちに器外に排出し、次いで行われる器内に溶媒充満
のもとでなされる本洗浄は前洗浄で生じた汚れを全く含
まずに済む有利のもとになし得る。この結果、再付着の
おそれある塊状等の汚れ成分の再付着の機会は完全に失
われ再付着が阻止される。そのうえ、この繰り返し反復
が可能なため、完璧な洗浄が期し得る。
【0013】低圧室を有して溶媒充満時に膨張させるこ
とができるため、これに起因するキャビテーション所謂
攪拌力を溶媒全体で享受できる。尚、臨界点近傍の亜臨
界,超臨界の両域に存在するところの高密度液化ガスを
使用の場合には、臨界点近傍特有の現象である大気泡の
キャビテーション所謂バブリングが容易に発生して、強
度の溶媒全体に及ぶ攪拌を享受できる。
【0014】さらに、温度調節手段を備える低圧室は導
入気相を冷却して液化し、リサイクル供給路を介して耐
圧洗浄器に戻すが、この溶媒循環によりキャビテーショ
ンが永続化し、長時間享受を可能とする。これに加え、
音波発生装置から発せられた超音波エネルギー並びにこ
れの投射で回転する回転翼によるキャビテーションと強
制攪拌が加わるので、攪拌とキャビテーションが混在し
た強烈な溶媒流動が提供される。
【0015】なを、叙上の強力溶媒流動のもとでは、高
密度液化ガス単体のみでは難溶で洗浄できない汚れ成分
の場合、対象物に応じた界面活性剤の添加により、所謂
ミセル化現象にて汚れ成分が溶解することが発見された
ので、これを利用して無機化合物、極性物質の洗浄をも
達成される。また、ミセル化された汚れ成分はそのバリ
ア効果でもって、再付着は防止され、洗浄力を向上させ
る。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図1〜3に
基づいて説明する。耐圧洗浄器1は被洗浄物を収納する
洗浄カゴ2を複数(効果的洗浄に必要)のノズル3の直
下の空中に支持する。ノズル3は首振り可能が好まし
い。ノズル3からジェット噴流で洗浄カゴ2内の被洗浄
物に投射されて前洗浄がなされる。ジェット噴流の当射
の衝撃エネルギーは汚染物質を強制剥離するのに有効で
ある。
【0017】また、図3cに詳示の如く、洗浄カゴ2直
下の器1底に回転翼5を設けると共に器1側壁に該回転
翼5を指向した音波発生装置6を配して、超音波エネル
ギーとその投射で回転する回転翼5とのキャビテーショ
ン,強制攪拌動の相乗作用で強力攪拌を可能とする。叙
上のキャビテーションは、その急激な減圧によりバクテ
リアや細菌を破壊・死滅させるのに有効となる。耐圧洗
浄器1よりも低い位置に配管22を介して洗浄液体7′
を受け入れる耐圧回収容器8が配される。受け入れはレ
ベル差落下、蒸気圧差(後述の温度調節器9による相対
的温度差設定)等によりすみやかになされる。当該容器
8は温度調節器9を内蔵し、かつ、器底より着脱自在に
組付くドレンボンベ10を垂下する。
【0018】耐圧回収容器8は耐圧洗浄器1の分室役割
を果たす。すなわち、上述の前洗浄時連通して落下する
汚れ(塊状のものを含む)をたっぷりと含んだ洗浄液体
7′を直ちに受け入れて耐圧洗浄器1内に止まらせない
(図3a)。よって、該連通を断ってなされる耐圧洗浄
器1内に圧縮液体7を充満させてなされる前述の本洗浄
では前洗浄での汚れを含むことなくなされるので洗浄効
率の向上が図れる(図3b)。これによって、所謂再付
着は解消する。たっぷりと汚れ成分を収容したドレンボ
ンベ10を取りはずし所定場所で空にして再装着するこ
とで迅速,無限の汚れ系外排出が可能である。
【0019】叙上の本洗浄には、さらに溶媒全体が沸き
立つキャビテーションが作用する。すなわち、耐圧洗浄
器1の上部に、温度調節手段11を備えた膨脹用低圧室
12が気相連通管13,液相供給管14を介して接続さ
れていて、該気相連通管13の連通で本洗浄中の圧縮液
体7に超音波投射と異なり膨脹に伴なう液全般に渡るキ
ャビテーションを作用させる。このキャビテーション
は、該温度調節手段11の冷却による液化促進と該液相
供給管14の連通とにより溶媒リサイクルによって、永
続化される。溶解力に優れる溶媒の激しい流動がここに
実現する。
【0020】なを、高密度液化ガス単体のみでは難溶で
洗浄できない汚れ成分を有する場合、汚れ成分に応じて
親油,親水あるいは両親媒性界面活性剤を予じめ溶媒に
添加しておくと、上記の流動溶媒のもとでは、当該界面
活性剤は難溶な汚れ成分を所謂ミセル化現象でもって溶
かし、そのうえバリア効果で再付着が生じ難い。
【0021】
【実施例】本発明の実施例を図1,2に紹介する。図1
は溶媒搬送手段に一切の高圧発生装置を用いずに済ませ
た閉じられた再循環システムに上記の洗浄機構を組み込
んだ場合を示す。すなわち、耐圧洗浄器1に高圧配管1
5,該ノズル3を介して圧縮液体7を送り込む高密度液
化ガス等を充填の溶媒原料ボンベ16は、温度制御可能
に温度調節器17を装備のボックス18内に収容され、
該耐圧洗浄器1より高い位置に設置されていて、レベル
差落下作用のもと圧縮液体7を送り込むものとしている
(温度調節器17によるボンベ16が対耐圧洗浄器1よ
りも高温設定での蒸気圧差で移送は確実にされるうえ
に、両容器上部間連絡の高圧配管19の気相連通により
バックアップされる)。当該配管15は、途中該液相供
給管14が接続されていて、三方弁30でボンベ16若
しくは低圧室12からの液送に切換えられる。該配管1
5のノズル3手前にエントレーナ容器20が接続されて
いる。該エントレーナ容器20には、高密度液化ガス単
体のみでは難溶で洗浄できない汚れ成分を有する場合、
汚れ成分に応じて親油,親水あるいは両親媒性界面活性
剤21等が予じめ収容され、オリフィス作用でもって配
管15内の圧縮液体7中に吸引添加される。耐圧洗浄容
器1と耐圧回収容器8との間には上述と同様のバックア
ップのための気相連通用の配管23が連絡されている。
耐圧回収容器8の気相は更に耐圧洗浄容器1より高い位
置に設置の閉じられた再循環システムの貯蔵手段として
の高密度液体ガス供給シリンダー24上部と配管25を
介して連絡していて、耐圧回収容器8の温度調節器9で
加温気化された溶媒は蒸気圧差をもって上位のシリンダ
ー24に搬送されるものとなっている。一方、気相の密
度は低く溶解力も小さいため、比重の重い汚染物質やエ
ントレーナは下の液相に濃縮されて沈澱する。この濃縮
部をドレンボンベ10に落下させて系外に排出して汚れ
成分の分離をなす。
【0022】よって、この耐圧回収容器8と高密度液化
ガス供給シリンダー24とからなる分離回収機構は、汚
れ成分の除去と溶媒の回収搬送を何ら高圧発生装置を要
せずに達成する。シリンダー24は温度調節器26を内
蔵していて、これをもって上記気化溶媒を冷却液化す
る。シリンダー24下部の配管27は耐圧洗浄器1のノ
ズル3に連絡すべく該配管15に接続している。このレ
ベル差落下搬送を補完すべく気相間連絡管28が架配さ
れている。尚、この際、該温度調節器26の加温による
温度差設定でもって落下を補完する。ここに温度調節手
段のみで溶媒の循環が可能な再循環システムが提供され
る。
【0023】しかして、優れた洗浄を享受すると共に、
閉じられた再循環システム内のみでなく、これに接続の
溶媒原料ボンベからの溶媒の搬送の全てがレベル差、蒸
気圧差、気相連通の耐圧要求を受ける必要のない機器を
介して達成され、出費項目の低減化が著しい。図2は、
ボンベ16から耐圧洗浄容器1への溶媒搬送を高圧発生
装置に頼るとした閉じられた再循環システムに上記の洗
浄機構を組み込んだ場合を示し、図1と同一構成部は同
一符号で示す。この場合、ボンベ16は別段耐圧洗浄器
1よりも上位に設置される必要はなく、高圧配管15の
途中に加圧ポンプ29が介配されている。両者間の気相
間連絡は省略される。同じく耐圧洗浄器1と耐圧回収容
器8との間の気相連絡も省略されている。シリンダー2
4下部の配管27は、該高圧配管15の途中該加圧ポン
プ29手前にて接続され、シリンダー24と耐圧洗浄器
1との間の気相連絡は省略されている。
【0024】図4はシリンダー24出口側に配設のフィ
ルターを示す。しかして、耐圧洗浄器、低圧室、耐圧回
収器、高密度液化ガス供給シリンダー等の洗浄機構、分
離回収機構は、強力な洗浄力と効率的な汚染物系外排除
と高圧発生装置を用いずに済ませた溶媒回収を実現し、
安価で効率的な洗浄装置を提供する。
【0025】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。 (1)単なる超音波エネルギー投射線上のみのキャビテ
ーションではなく溶媒全体が湧くというキャビテーショ
ンのもと強制攪拌が加わるという今までにない強力な流
動により、洗浄効率が高まると共に効率的な前洗浄と本
洗浄の使用要領可能化により高能率洗浄と再付着阻止を
確実ならしめる。 (2)(1)に加え、高密度液化ガス単体のみでは難溶
で洗浄できない汚れ成分の場合には、対象物に応じた界
面活性剤の添加により、所謂ミセル化現象にて汚れ成分
が溶解させるので、より一層洗浄効率を高めることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明機構の実施態様説明図である。
【図2】本発明機構の実施態様説明図である。
【図3】aは本発明機構における前洗浄,bは同じく本
洗浄,cは攪拌装置の説明図である。
【図4】純物質の状態図と超臨界流体、亜臨界流体領域
のグラフである。
【符号の説明】
1 耐圧洗浄器 2 洗浄カゴ 3 ノズル 4 フィルター 5 回転翼 6 音波発生装置 7 圧縮液体 7′ 洗浄液体 8 耐圧回収容器 9 温度調節器 10 ドレンボンベ 11 温度調節手段 12 膨脹用低圧室 13 気相連通管 14 液相供給管 15 高圧配管 16 溶媒原料ボンベ 17 温度調節器 18 ボックス 19 高圧配管 20 エントレーナ容器 21 両親媒性界面活性剤 22 配管 23 配管 24 高密度液体ガス供給シリンダー 25 配管 26 温度調節器 27 配管 28 気相間連絡管 29 加圧ポンプ 30 三方弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−171527(JP,A) 特開 平8−197021(JP,A) 特開 平8−290128(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01L 21/304 B08B 3/12

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 被洗浄物を収納する洗浄カゴを器内空中
    に支持し当該被洗浄物へ圧縮液体を直射噴霧する複数の
    ノズルを備え、器底に回転翼と器側壁に当該回転翼に指
    向した音波発生装置とからなる攪拌装置を設けた耐圧洗
    浄器と、該耐圧洗浄器よりも低い位置に設置の温度調節
    手段を備えると共に着脱自在に組付くドレンボンベを垂
    下設の洗浄処理後の洗浄液体を受け入れるための耐圧洗
    浄器の分室としての耐圧回収容器と、該耐圧洗浄器より
    も高い位置に設置の温度調節手段を備え耐圧洗浄器と気
    相間連絡すると共に耐圧洗浄器に液相をリサイクル供給
    するようにした膨脹用低圧室とから成ることを特徴とす
    る超臨界流体洗浄装置における洗浄機構。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の洗浄機構と、該耐圧洗浄
    器よりも高い位置に設置の温度調節手段を備えると共に
    該耐圧容器上部ガスを受け入れるために耐圧回収容器と
    の間の上部間を連絡の貯蔵手段としての高密度液化ガス
    供給シリンダーと、該高密度液化ガス供給シリンダーと
    耐圧洗浄器との間の液送管途中に接続のエントレーナ容
    器とから閉じられた再循環システムを構成し、耐圧洗浄
    器と耐圧回収容器間,高密度液化ガスシリンダーと耐圧
    洗浄器間の上部間を互いの上部ガスが連通し得るよう連
    絡し、溶媒原料ボンベを耐圧洗浄器よりも高い位置に設
    置すると共に温度調節手段を備え、かつ、耐圧洗浄器と
    の上部間を互いの上部ガスが連通し得るように連絡して
    成る超臨界流体洗浄装置。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の洗浄機構と、該耐圧洗浄
    器よりも高い位置に設置の温度調節手段を備えると共に
    該耐圧容器上部ガスを受け入れるために耐圧回収容器と
    の間の上部間を連絡の貯蔵手段としての高密度液化ガス
    供給シリンダーと、該高密度液化ガス供給シリンダーと
    耐圧洗浄器との間の液送管途中に接続のエントレーナ容
    器とから閉じられた再循環システムを構成し、溶媒原料
    ボンベから耐圧洗浄器への溶媒搬送を加圧ポンプ介配に
    よるとした超臨界流体洗浄装置。
  4. 【請求項4】 高密度液化ガス単体のみでは難溶で洗浄
    できない汚れ成分を有する場合、汚れ成分に応じて親
    油,親水あるいは両親媒性界面活性剤をエントレーナ容
    器を介して溶媒中に添加して、その所謂ミセル化現象に
    よる洗浄力向上と再付着防止機能を活用するとした請求
    項1記載の洗浄機構の取り扱い方法。
JP8322719A 1996-09-25 1996-12-03 超臨界流体洗浄装置における洗浄機構 Expired - Fee Related JP3066400B2 (ja)

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