JP3055932B2 - ポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を含有させる方法 - Google Patents
ポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を含有させる方法Info
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- peroxide
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Description
本発明はポリオレフィン粉粒体に常温で固体の有機過
酸化物を含有させる方法に関する。
酸化物を含有させる方法に関する。
ポリオレフィンの分子量調整および架橋を行なう場
合、ポリオレフィンに有機過酸化物を添加して、それら
の反応を行なう。従来、ポリオレフィン粉粒体に常温で
固体の有機過酸化物を添加する方法としてポリオレフィ
ン粉粒体に固体の有機過酸化物を直接添加するドライブ
レンド法が行なわれていた。しかしながらこの方法では
輸送中および取扱中に有機過酸化物の濃度のかたよりが
生じる。これを解決するため、単なるブレンド方式でな
く、有機過酸化物をポリオレフィン粉粒体に付着させる
方法が提案され、有機過酸化物を一度融点以上で溶融し
ポリオレフィン粉粒体に付着させ、その後急冷しコーテ
ィングする方法が実施されてきた。
合、ポリオレフィンに有機過酸化物を添加して、それら
の反応を行なう。従来、ポリオレフィン粉粒体に常温で
固体の有機過酸化物を添加する方法としてポリオレフィ
ン粉粒体に固体の有機過酸化物を直接添加するドライブ
レンド法が行なわれていた。しかしながらこの方法では
輸送中および取扱中に有機過酸化物の濃度のかたよりが
生じる。これを解決するため、単なるブレンド方式でな
く、有機過酸化物をポリオレフィン粉粒体に付着させる
方法が提案され、有機過酸化物を一度融点以上で溶融し
ポリオレフィン粉粒体に付着させ、その後急冷しコーテ
ィングする方法が実施されてきた。
しかしながら、上述のような方法で有機過酸化物を、
付着させたポリオレフィン粉粒体では、常温で保管した
場合、表面に付着した有機過酸化物が徐々に融けポリオ
レフィン粉粒体どうしがブロッキングし、計量タンクに
入れるのにいちいち粉砕しなくてはならない。また、融
点以上に温度のあがった計量タンクおよび混合機のなか
では上述のような方法で有機過酸化物を付着させたポリ
オレフィン粉粒体は機壁に付着し、有機過酸化物付着ポ
リオレフィン粉粒体が他のポリマーや添加剤と所定の濃
度で混合できないという問題点がある。
付着させたポリオレフィン粉粒体では、常温で保管した
場合、表面に付着した有機過酸化物が徐々に融けポリオ
レフィン粉粒体どうしがブロッキングし、計量タンクに
入れるのにいちいち粉砕しなくてはならない。また、融
点以上に温度のあがった計量タンクおよび混合機のなか
では上述のような方法で有機過酸化物を付着させたポリ
オレフィン粉粒体は機壁に付着し、有機過酸化物付着ポ
リオレフィン粉粒体が他のポリマーや添加剤と所定の濃
度で混合できないという問題点がある。
本発明者らは、工業的に有機過酸化物をポリオレフィ
ン粉粒体に含有させる方法の技術的確立に鋭意努力して
きた。その結果ポリオレフィン粉粒体にその粉粒体を膨
潤させうる有機溶媒と常温で固体の有機過酸化物とを混
合し、その粉粒体を有機溶媒で膨潤させた後、その有機
溶媒を除去し有機過酸化物だけをポリオレフィン粉粒体
の内部に残留させることによりポリエチレン粉粒体表面
に付着した有機過酸化物量をへらすことによりブロッキ
ング及び機器への付着がなくなることを見出した。 本発明に用いるポリオレフィン粉粒体としてはポリエ
チレン、ポリプロピレン及びそれらの共重合体が例示さ
れる。 本発明で使用される常温で固体の有機過酸化物とし
て、1,3−ビス（２−ターシャリ−ブチルペルオキシイ
ソプロピル）ベンゼン、1,4−ビス（２−ターシャリ−
ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼンおよびジクミ
ルペルオキサイド等ジアルキルパーオキサイド類、デカ
ノイルペルオキサイド、ラウロイルパーオキサイド等の
ジアシルペルオキサイド類が例示される。有機過酸化物
はポリオレフィン粉粒体に対して通常は１％〜30％好ま
しくは５〜15％添加される。30％より多い場合は有機過
酸化物が充分ポリオレフイン粉粒体中に保持されず残っ
た有機過酸化物がポリオレフィン粉粒体表面に付着しブ
ロッキング及び機器への付着が起る。また１％より少な
いと加工時の架橋効率が低いばかりでなく輸送コストが
かかる。 本発明で使用される有機溶媒はポリオレフィン粉粒体
を膨潤させ、而も上記有機過酸化物を溶解するものであ
れば特に限定するものではない。例示すると、ｎ−ヘキ
サン、ｎ−ヘプタン、シクロヘキサン、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、
クロロホルム、ジクロロエタン、四塩化炭素等があげら
れる。 ポリオレフィン粉粒体に溶媒を膨潤させる温度は溶媒
の沸点以下でかつ有機過酸化物が著しく分解しない温度
以下で有機過酸化物を溶媒が完全に溶解させている温度
以上であれば良い。溶媒によるポリオレフィン粉粒体の
膨潤状態はポリオレフィン粉粒体が透明な状態になるこ
とにより確認できる。 本発明のポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を含有
させたものはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化
ビニル、ゴム等の架橋および改質にマスターバッチとし
て使用される。
ン粉粒体に含有させる方法の技術的確立に鋭意努力して
きた。その結果ポリオレフィン粉粒体にその粉粒体を膨
潤させうる有機溶媒と常温で固体の有機過酸化物とを混
合し、その粉粒体を有機溶媒で膨潤させた後、その有機
溶媒を除去し有機過酸化物だけをポリオレフィン粉粒体
の内部に残留させることによりポリエチレン粉粒体表面
に付着した有機過酸化物量をへらすことによりブロッキ
ング及び機器への付着がなくなることを見出した。 本発明に用いるポリオレフィン粉粒体としてはポリエ
チレン、ポリプロピレン及びそれらの共重合体が例示さ
れる。 本発明で使用される常温で固体の有機過酸化物とし
て、1,3−ビス（２−ターシャリ−ブチルペルオキシイ
ソプロピル）ベンゼン、1,4−ビス（２−ターシャリ−
ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼンおよびジクミ
ルペルオキサイド等ジアルキルパーオキサイド類、デカ
ノイルペルオキサイド、ラウロイルパーオキサイド等の
ジアシルペルオキサイド類が例示される。有機過酸化物
はポリオレフィン粉粒体に対して通常は１％〜30％好ま
しくは５〜15％添加される。30％より多い場合は有機過
酸化物が充分ポリオレフイン粉粒体中に保持されず残っ
た有機過酸化物がポリオレフィン粉粒体表面に付着しブ
ロッキング及び機器への付着が起る。また１％より少な
いと加工時の架橋効率が低いばかりでなく輸送コストが
かかる。 本発明で使用される有機溶媒はポリオレフィン粉粒体
を膨潤させ、而も上記有機過酸化物を溶解するものであ
れば特に限定するものではない。例示すると、ｎ−ヘキ
サン、ｎ−ヘプタン、シクロヘキサン、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、
クロロホルム、ジクロロエタン、四塩化炭素等があげら
れる。 ポリオレフィン粉粒体に溶媒を膨潤させる温度は溶媒
の沸点以下でかつ有機過酸化物が著しく分解しない温度
以下で有機過酸化物を溶媒が完全に溶解させている温度
以上であれば良い。溶媒によるポリオレフィン粉粒体の
膨潤状態はポリオレフィン粉粒体が透明な状態になるこ
とにより確認できる。 本発明のポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を含有
させたものはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化
ビニル、ゴム等の架橋および改質にマスターバッチとし
て使用される。
【発明の効果】 本発明によって得られた、有機過酸化物の含有したポ
リオレフィン粉粒体は貯蔵中のブロッキングがなくな
り、またポリマーや他の添加剤と混合する場合、混合機
の壁に付着することによる濃度むら、および計量器への
付着による計量誤差がなくなり非常に分散性が良い。
リオレフィン粉粒体は貯蔵中のブロッキングがなくな
り、またポリマーや他の添加剤と混合する場合、混合機
の壁に付着することによる濃度むら、および計量器への
付着による計量誤差がなくなり非常に分散性が良い。
以下に実施例により本発明の方法をさらに詳細に説明
する。 実施例１ ポリプロピレン150g、ｎ−ヘキサン28g及び1,3−ビス
（２−ターシャリ−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベ
ンゼン（融点51℃）14gを1Lの減圧の出来る混合機にい
れ、バス温度を60℃で２時間攪拌する。その後、60℃減
圧度20mmHgで４時間かけ溶媒を溜去する。得られた物を
取りだし、過酸化物の濃度を測定した結果8.4％であ
り、また混合機中の付着はみられなかった。 （ブロッキングテスト） 得られたものを一定量とり円筒管中にいれ上部より荷
重をかけ、35℃の恒温槽中に３日間静置後ブロッキング
の状態を観察した。 （付着テスト） 得られたものをステンレスのビーカーに入れ、有機過
酸化物の融点以上に温めた後、室温まで冷却し、付着の
有無を確認した。 以上の評価結果を別表に示す。 実施例２ 実施例１で1,3−ビス（２−ターシャリ−ブチルパ−
オキシイソプロピル）ベンゼンをジクミルパーオキサイ
ド（融点39℃）に変え同様の操作をした。得られた物を
取りだし、過酸化物の濃度を測定した結果8.3％であっ
た。また混合機中の付着はみられなかった。 実施例３ 実施例１のｎ−ヘキサンをトルエンに変え同様の操作
を行なった。得られた物を取りだし、過酸化物の濃度を
測定した結果8.4％であり、また混合機中の付着はみら
れなかった。 比較例１ ポリプロピレン150g及び1,3−ビス（２−ターシャリ
−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベンゼン14gを1Lの
減圧の出来る混合機にいれ、バス温度を60℃で２時間攪
拌する。その後常温まで冷却した。得られた物を取りだ
し、過酸化物の濃度を測定した結果7.6％であり、混合
機中に付着物がみられた。調べてみると高濃度の有機過
酸化物が付着しており、このため、製品の濃度が低くな
った。 比較例２ 実施例１のｎ−ヘキサンをメタノールに替え同様の操
作を行なった。得られた物を取りだし過酸化物の濃度を
測定した結果7.8％であり混合器中に付着物がみられ
た。調べてみると高濃度の有機化酸化物が付着してお
り、このため、製品の濃度が低くなった。 以上の評価結果を別表に示すが、この表からも分るよ
うに、本発明の場合はブロッキングテスト、付着テスト
とも良好な結果を示している。
する。 実施例１ ポリプロピレン150g、ｎ−ヘキサン28g及び1,3−ビス
（２−ターシャリ−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベ
ンゼン（融点51℃）14gを1Lの減圧の出来る混合機にい
れ、バス温度を60℃で２時間攪拌する。その後、60℃減
圧度20mmHgで４時間かけ溶媒を溜去する。得られた物を
取りだし、過酸化物の濃度を測定した結果8.4％であ
り、また混合機中の付着はみられなかった。 （ブロッキングテスト） 得られたものを一定量とり円筒管中にいれ上部より荷
重をかけ、35℃の恒温槽中に３日間静置後ブロッキング
の状態を観察した。 （付着テスト） 得られたものをステンレスのビーカーに入れ、有機過
酸化物の融点以上に温めた後、室温まで冷却し、付着の
有無を確認した。 以上の評価結果を別表に示す。 実施例２ 実施例１で1,3−ビス（２−ターシャリ−ブチルパ−
オキシイソプロピル）ベンゼンをジクミルパーオキサイ
ド（融点39℃）に変え同様の操作をした。得られた物を
取りだし、過酸化物の濃度を測定した結果8.3％であっ
た。また混合機中の付着はみられなかった。 実施例３ 実施例１のｎ−ヘキサンをトルエンに変え同様の操作
を行なった。得られた物を取りだし、過酸化物の濃度を
測定した結果8.4％であり、また混合機中の付着はみら
れなかった。 比較例１ ポリプロピレン150g及び1,3−ビス（２−ターシャリ
−ブチルパ−オキシイソプロピル）ベンゼン14gを1Lの
減圧の出来る混合機にいれ、バス温度を60℃で２時間攪
拌する。その後常温まで冷却した。得られた物を取りだ
し、過酸化物の濃度を測定した結果7.6％であり、混合
機中に付着物がみられた。調べてみると高濃度の有機過
酸化物が付着しており、このため、製品の濃度が低くな
った。 比較例２ 実施例１のｎ−ヘキサンをメタノールに替え同様の操
作を行なった。得られた物を取りだし過酸化物の濃度を
測定した結果7.8％であり混合器中に付着物がみられ
た。調べてみると高濃度の有機化酸化物が付着してお
り、このため、製品の濃度が低くなった。 以上の評価結果を別表に示すが、この表からも分るよ
うに、本発明の場合はブロッキングテスト、付着テスト
とも良好な結果を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−92924（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−133441（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−42734（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−106551（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−137324（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/00 - 3/28
Claims (1)
- 【請求項１】ポリオレフィン粉粒体に、その粉粒体を膨
潤させかつ常温で固体の有機過酸化物を溶解する有機溶
媒と常温で固体の有機過酸化物とを混合し、その粉粒体
を有機溶媒で膨潤させた後、その有機溶媒を除去するこ
とを特徴とするポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を
含有させる方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32818390A JP3055932B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | ポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を含有させる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32818390A JP3055932B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | ポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を含有させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04198323A JPH04198323A (ja) | 1992-07-17 |
| JP3055932B2 true JP3055932B2 (ja) | 2000-06-26 |
Family
ID=18207400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32818390A Expired - Fee Related JP3055932B2 (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | ポリオレフィン粉粒体に有機過酸化物を含有させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3055932B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016179532A (ja) * | 2015-03-24 | 2016-10-13 | 住友重機械工業株式会社 | スライドカバー |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69628728T2 (de) * | 1995-12-06 | 2004-04-22 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Ankerbolzenfixierzusammensetzung |
-
1990
- 1990-11-27 JP JP32818390A patent/JP3055932B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016179532A (ja) * | 2015-03-24 | 2016-10-13 | 住友重機械工業株式会社 | スライドカバー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04198323A (ja) | 1992-07-17 |
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