JP3036238B2 - 微粉末粒子の分級方法 - Google Patents
微粉末粒子の分級方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微粉末中に含まれる粗
粒や微粒を効率よく分級することができる微粉末粒子の
分級方法に関する。
粒や微粒を効率よく分級することができる微粉末粒子の
分級方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
シリカ粉末の分級で得られる微細シリカや、ゾル−ゲル
法や金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微細球
状シリカは、通常平均粒径が０．１〜３μｍであり、こ
のような微細シリカ粉末は、注型材料、半導体封止材
料、塗料など幅広い用途で使用されるようになってい
る。
シリカ粉末の分級で得られる微細シリカや、ゾル−ゲル
法や金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微細球
状シリカは、通常平均粒径が０．１〜３μｍであり、こ
のような微細シリカ粉末は、注型材料、半導体封止材
料、塗料など幅広い用途で使用されるようになってい
る。
【０００３】しかしながら、このような微細シリカ粉
末、特に金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微
細球状シリカ粉末は、凝集力が強いため分散性が非常に
悪いという問題がある。更に、これらの微細シリカ粉末
をエアー分級や篩いで粗粒や超微細粉末を除去しようと
する場合、凝集力が強すぎて分級処理ができないという
問題がある。
末、特に金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微
細球状シリカ粉末は、凝集力が強いため分散性が非常に
悪いという問題がある。更に、これらの微細シリカ粉末
をエアー分級や篩いで粗粒や超微細粉末を除去しようと
する場合、凝集力が強すぎて分級処理ができないという
問題がある。
【０００４】即ち、この種の微細シリカ粉末を注型材
料、半導体封止材料、或いは塗料などの充填剤として使
用した場合、粒子同士の強い凝集力のため２次凝集物と
して樹脂中に分散し、十分な特性の向上が得られない。
特に、金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微細
球状シリカはその特異な表面活性のため２次凝集の強い
ものである。
料、半導体封止材料、或いは塗料などの充填剤として使
用した場合、粒子同士の強い凝集力のため２次凝集物と
して樹脂中に分散し、十分な特性の向上が得られない。
特に、金属ケイ素の直接酸化による方法で得られる微細
球状シリカはその特異な表面活性のため２次凝集の強い
ものである。
【０００５】そのため、樹脂中において個々のシリカ粒
子がそれぞれ単独で分散した状態を得るため、樹脂と微
細シリカ粉末とをボールミルで十分混合するなどの方法
が採られていたが、この方法は時間を要し、面倒であ
る。また、特定の粒度分布の粉末を得ようとすると、こ
の種の微細シリカ粉末は強い凝集力のため付着してしま
うので分級処理ができず、用途が限定されるという問題
がある。
子がそれぞれ単独で分散した状態を得るため、樹脂と微
細シリカ粉末とをボールミルで十分混合するなどの方法
が採られていたが、この方法は時間を要し、面倒であ
る。また、特定の粒度分布の粉末を得ようとすると、こ
の種の微細シリカ粉末は強い凝集力のため付着してしま
うので分級処理ができず、用途が限定されるという問題
がある。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、このような従来分級処理が困難とされた平均粒径
０．１〜３μｍの微粉末粒子を効果的に分級する方法を
提供することを目的とする。
で、このような従来分級処理が困難とされた平均粒径
０．１〜３μｍの微粉末粒子を効果的に分級する方法を
提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒径
０．１〜３μｍの微粉末シリカに対し、平均粒径０．１
μｍ未満の微粉末シリカを１〜３０重量％混合し、流動
性指数を０．４以下、付着力指数を１０以上とすること
により、通常のエアー分級装置を用いて容易に分級処理
することができることを知見し、本発明をなすに至った
ものである。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、平均粒径
０．１〜３μｍの微粉末シリカに対し、平均粒径０．１
μｍ未満の微粉末シリカを１〜３０重量％混合し、流動
性指数を０．４以下、付着力指数を１０以上とすること
により、通常のエアー分級装置を用いて容易に分級処理
することができることを知見し、本発明をなすに至った
ものである。
【０００８】従って、本発明は、平均粒径０．１〜３μ
ｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未満の微粉末シ
リカを１〜３０重量％混合し、流動性指数を０．４以
下、付着力指数を１０以上とした微粉末粒子を分級する
ことからなる微粉末粒子の分級方法を提供する。
ｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未満の微粉末シ
リカを１〜３０重量％混合し、流動性指数を０．４以
下、付着力指数を１０以上とした微粉末粒子を分級する
ことからなる微粉末粒子の分級方法を提供する。
【０００９】以下、本発明を更に詳述すると、本発明に
おいて用いる平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカと
しては、ゾル−ゲル法でアルコキシシランを原料として
製造される微粉シリカ粉末、或いは金属ケイ素の直接酸
化による方法で得られる微細球状シリカ粉末（特開昭６
０−２５５６０２号公報）などであり、比表面積が２〜
５０ｍ2／ｇ程度のものを使用することができるが、特
に平均粒径が０．２〜２μｍ、比表面積が２〜１５ｍ2
／ｇ程度のものを有効に用いることができ、これらは最
も凝集しやすい粉体である。
おいて用いる平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカと
しては、ゾル−ゲル法でアルコキシシランを原料として
製造される微粉シリカ粉末、或いは金属ケイ素の直接酸
化による方法で得られる微細球状シリカ粉末（特開昭６
０−２５５６０２号公報）などであり、比表面積が２〜
５０ｍ2／ｇ程度のものを使用することができるが、特
に平均粒径が０．２〜２μｍ、比表面積が２〜１５ｍ2
／ｇ程度のものを有効に用いることができ、これらは最
も凝集しやすい粉体である。
【００１０】一方、分散性を向上させるために上記平均
粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカに添加する平均粒径
０．１μｍ未満の微粉末シリカは、乾式の微粉末シリカ
や湿式シリカが好ましく使用され、具体的にはアエロジ
ルＯＸ５０、アエロジル１３０、アエロジル２００、ア
エロジル３００、アエロジルＡ９７２などの比表面積が
５０〜４００ｍ2／ｇ、平均粒径８〜４０ｍμの乾式の
微粉末シリカ、トクシルＵやトクシルＮなどの比表面積
が１５０〜２５０ｍ2／ｇ、平均粒径１５〜８０ｍμの
湿式シリカが例示される。これらの中では、特にアエロ
ジル２００、アエロジル３００、アエロジルＡ９７２の
乾式の微粉末シリカが望ましい。
粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカに添加する平均粒径
０．１μｍ未満の微粉末シリカは、乾式の微粉末シリカ
や湿式シリカが好ましく使用され、具体的にはアエロジ
ルＯＸ５０、アエロジル１３０、アエロジル２００、ア
エロジル３００、アエロジルＡ９７２などの比表面積が
５０〜４００ｍ2／ｇ、平均粒径８〜４０ｍμの乾式の
微粉末シリカ、トクシルＵやトクシルＮなどの比表面積
が１５０〜２５０ｍ2／ｇ、平均粒径１５〜８０ｍμの
湿式シリカが例示される。これらの中では、特にアエロ
ジル２００、アエロジル３００、アエロジルＡ９７２の
乾式の微粉末シリカが望ましい。
【００１１】本発明においては、上記平均粒径０．１〜
３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未満の微粉
末シリカを１〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％
混合し、流動性指数を０．４以下、付着力指数を１０以
上、好ましくは１３以上とし、これを分級するものであ
るが、混合割合が１重量％未満の場合、流動性指数が
０．５〜０．７、付着力指数が１０未満となり、十分な
分級が達成されない。一方、混合割合が３０重量％を越
えると、０．１μｍ未満の微粉末シリカの量が多くなり
すぎて、全く異なった粒度の粉体となる。
３μｍの微粉末シリカに平均粒径０．１μｍ未満の微粉
末シリカを１〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％
混合し、流動性指数を０．４以下、付着力指数を１０以
上、好ましくは１３以上とし、これを分級するものであ
るが、混合割合が１重量％未満の場合、流動性指数が
０．５〜０．７、付着力指数が１０未満となり、十分な
分級が達成されない。一方、混合割合が３０重量％を越
えると、０．１μｍ未満の微粉末シリカの量が多くなり
すぎて、全く異なった粒度の粉体となる。
【００１２】ここで、粉末同士の凝集性や付着性、或い
は流動性については、タッピング測定装置（タップデン
サーＫＹＴ−３０００，（株）セイシン企業製）を用い
て測定することができ、上記流動性指数、付着力指数
は、タッピング回数（Ｎ）とタッピング回数／カサベリ
度（Ｎ／Ｃ）をＸ軸、Ｙ軸としてプロットし、下記式よ
り求めることができる。 （Ｎ／Ｃ）＝（１／ａ）Ｎ＋１／ａｂ （流動性指数；ａ，付着力指数；１／ｂ）
は流動性については、タッピング測定装置（タップデン
サーＫＹＴ−３０００，（株）セイシン企業製）を用い
て測定することができ、上記流動性指数、付着力指数
は、タッピング回数（Ｎ）とタッピング回数／カサベリ
度（Ｎ／Ｃ）をＸ軸、Ｙ軸としてプロットし、下記式よ
り求めることができる。 （Ｎ／Ｃ）＝（１／ａ）Ｎ＋１／ａｂ （流動性指数；ａ，付着力指数；１／ｂ）
【００１３】上記微粉末シリカ同士の混合方法として
は、ヘンシェルミキサーなどの高速混合装置、ボールミ
ルなどの微粉末シリカの２次凝集物が塊砕されながら混
合されるものであればいかなるものでも差し支えな
い。、また、混合時シランカップリング剤等を混合して
同時に微粉末シリカの表面処理を行ってもよい。
は、ヘンシェルミキサーなどの高速混合装置、ボールミ
ルなどの微粉末シリカの２次凝集物が塊砕されながら混
合されるものであればいかなるものでも差し支えな
い。、また、混合時シランカップリング剤等を混合して
同時に微粉末シリカの表面処理を行ってもよい。
【００１４】上記混合により得られた微粉末粒子を用い
ることで、従来分級できなかったエアー分級装置〔重量
分級装置、慣性分級装置、遠心力利用分級装置（自由渦
流型、強制渦流型）などにより、微粉末中の粗粒カット
や特定粒度の粉末を容易に得ることができる。この場
合、分級条件としては、かかる分級装置を用いる通常の
条件とすることができる。
ることで、従来分級できなかったエアー分級装置〔重量
分級装置、慣性分級装置、遠心力利用分級装置（自由渦
流型、強制渦流型）などにより、微粉末中の粗粒カット
や特定粒度の粉末を容易に得ることができる。この場
合、分級条件としては、かかる分級装置を用いる通常の
条件とすることができる。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば上述した微粉末粒子をエ
アー分級装置などで分級することにより、任意の粒度の
粉末を得、また粗粒を除去することができる。
アー分級装置などで分級することにより、任意の粒度の
粉末を得、また粗粒を除去することができる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例と比較例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００１７】〔実施例，比較例〕平均粒径０．１〜３μ
ｍの微粉末シリカとして（株）アドマテックス社製のア
ドマファインＳＯ−２５Ｒ（球状、平均粒径０．５μ
ｍ、比表面積８ｍ2／ｇ）を使用し、これに平均粒径
０．１μｍ未満の微粉末シリカとして日本アエロジル
（株）製のＡＥＲＯＳＩＬの各グレードを使用して表１
に示す量でそれぞれヘンシェルミキサーを用いて混合す
ることにより、各分級テスト用サンプルを作製した。
ｍの微粉末シリカとして（株）アドマテックス社製のア
ドマファインＳＯ−２５Ｒ（球状、平均粒径０．５μ
ｍ、比表面積８ｍ2／ｇ）を使用し、これに平均粒径
０．１μｍ未満の微粉末シリカとして日本アエロジル
（株）製のＡＥＲＯＳＩＬの各グレードを使用して表１
に示す量でそれぞれヘンシェルミキサーを用いて混合す
ることにより、各分級テスト用サンプルを作製した。
【００１８】比較のため、上記と同様の平均粒径０．１
〜３μｍの微粉末シリカのみを使用したサンプルを作製
した。
〜３μｍの微粉末シリカのみを使用したサンプルを作製
した。
【００１９】そのサンプルの粉体特性をタップデンサー
ＫＹＴ−３０００〔（株）セイシン企業製〕により測定
した。結果を表１に示す。また、表１には各サンプルの
比表面積（ＢＥＴ法）及びレーザー回折式粒度分析計
（ＧｒａｎｕｌｏｍｅｔｅｒＣＩＬＡＳ社製）法による
平均粒径を併記する。
ＫＹＴ−３０００〔（株）セイシン企業製〕により測定
した。結果を表１に示す。また、表１には各サンプルの
比表面積（ＢＥＴ法）及びレーザー回折式粒度分析計
（ＧｒａｎｕｌｏｍｅｔｅｒＣＩＬＡＳ社製）法による
平均粒径を併記する。
【００２０】
【表１】
【００２１】次に、上記各サンプルを強制渦流型のエア
ー分級装置（ターボクラシファイアＴＣ−４０Ｎ，日清
製粉製）を用いて下記分級条件により分級を行った。結
果を表２に示す。なお、上記装置は、通常５μｍ程度ま
で分級可能である。分級条件 ロータ回転数：１５００〜２５００ｒｐｍ 風量 ：１７ｍ3／ｍｉｎ 原料供給量 ：３０〜５０ｋｇ／時
ー分級装置（ターボクラシファイアＴＣ−４０Ｎ，日清
製粉製）を用いて下記分級条件により分級を行った。結
果を表２に示す。なお、上記装置は、通常５μｍ程度ま
で分級可能である。分級条件 ロータ回転数：１５００〜２５００ｒｐｍ 風量 ：１７ｍ3／ｍｉｎ 原料供給量 ：３０〜５０ｋｇ／時
【００２２】
【表２】 Ｃ ：粗粉側 Ｆ ：微粉側 ２２μオン：サンプル１００ｇを２２μの目びらきの標
準フルイでふるったオン分をｍｇで表示
準フルイでふるったオン分をｍｇで表示
【００２３】表２の結果より、平均粒径０．１〜３μｍ
の微粉末シリカのみでは、凝集性が強く、分級機内で付
着してしまい、分級そのものが不可能であったが、この
０．１〜３μｍの微粉末シリカに０．１μｍ未満の微粉
末シリカを混合することで、凝集性が緩和され、分級が
可能となり、良好な分級結果が得られた。
の微粉末シリカのみでは、凝集性が強く、分級機内で付
着してしまい、分級そのものが不可能であったが、この
０．１〜３μｍの微粉末シリカに０．１μｍ未満の微粉
末シリカを混合することで、凝集性が緩和され、分級が
可能となり、良好な分級結果が得られた。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−259960（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−161065（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/12 - 33/193
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径０．１〜３μｍの微粉末シリカ
に平均粒径０．１μｍ未満の微粉末シリカを１〜３０重
量％混合し、流動性指数を０．４以下、付着力指数を１
０以上とした微粉末粒子を分級することを特徴とする微
粉末粒子の分級方法。 - 【請求項２】 上記微粉末粒子をエアー分級装置を用い
て分級するようにした請求項１記載の分級方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4183170A JP3036238B2 (ja) | 1992-06-17 | 1992-06-17 | 微粉末粒子の分級方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4183170A JP3036238B2 (ja) | 1992-06-17 | 1992-06-17 | 微粉末粒子の分級方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05345606A JPH05345606A (ja) | 1993-12-27 |
| JP3036238B2 true JP3036238B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=16131011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4183170A Expired - Fee Related JP3036238B2 (ja) | 1992-06-17 | 1992-06-17 | 微粉末粒子の分級方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3036238B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7099348B1 (en) * | 1998-11-03 | 2006-08-29 | Agere Systems Inc. | Digital audio broadcast system with local information |
-
1992
- 1992-06-17 JP JP4183170A patent/JP3036238B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05345606A (ja) | 1993-12-27 |
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