JP3015104U - イオン交換樹脂性能評価用処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 樹脂のイオン交換性能評価を行うための装置
を提供する。 【構成】 被検イオン交換樹脂９を充填する樹脂カラム
８と、該樹脂カラムの上部入口側に配管接続された複数
の薬液タンク１〜５と、該配管の途中に設けられ該樹脂
カラムに連通させる薬液タンクを切替える切替バルブ６
と、該切替バルブの下流側に設けられ流速を一定に制御
する流速制御ポンプ７と、該樹脂カラムの下部出口側に
設けられ採液ライン１１と排液ライン１４を切替える切
替弁１０と、前記切替バルブ６、流速制御ポンプ７およ
び切替弁１０を予め設定したプログラムに従って作動さ
せるシーケンサ又はコンピュータ１７よりなる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、イオン交換樹脂(以下、単に樹脂と表現することがある。)の再生、 交換を行う際の重要な指標となる樹脂のイオン交換性能の評価に利用される装置 に関するものであり、より詳しくは、該イオン交換樹脂を基準型へ変換し、さら に基準型となったイオン交換樹脂のイオン交換性能評価を行うための処理を容易 に、かつ評価を行う際の樹脂の状態を一定にすることができる装置に関するもの である。

【０００２】

【従来の技術】

樹脂は使用するに伴い、処理液中のイオンや種々の汚れ成分により次第に劣化 し、イオン交換能力が弱くなる。そこで、ある期間使用した後該樹脂の性能を確 認し、必要により樹脂を再生または交換して樹脂本来の目的を達成させることは 、樹脂を取り扱う者にとっては非常に重要な作業である。樹脂の性能評価は、樹 脂の状態を一定に揃えた上で測定を行い、結果を比較する必要がある。この一定 に揃えられた状態の樹脂を“基準型の樹脂”といい、通常、アニオン型の樹脂は Ｃｌ型、カチオン型の樹脂はＮａ型の状態が基準型である。樹脂の性能はイオン 交換性能と機械的な強度、粒度などの物理的な性能に分けられる。これらの性能 は全て基準型の樹脂によって評価される。従って、樹脂の基準型は樹脂の評価の 基礎となるもので、非常に重要である。

【０００３】 樹脂の性能評価は、種々の洗浄液、処理液を用いて樹脂を基準型に調整した上 で、樹脂の一部を物理的な性能評価に、一部をイオン交換性能に充てるのが普通 である。イオン交換性能評価の際も、種々の洗浄液、処理液を用いて実施するの で、一連の操作は極めて煩雑なものであり、従来これらの液を用いた調整は手作 業によって行うのが普通で、多大な時間と労力を要していた。

【０００４】 樹脂の種類は、そのイオン性によってカチオン型／アニオン型に分けられ、更 にその交換強度によって強／弱に分類される。樹脂を基準型へ変換するための、 そしてさらに基準型となった樹脂のイオン交換性能評価を行うための前処理は、 樹脂の種類、樹脂のイオン型、樹脂のイオン強度によりそれぞれ処理液が異なり 、また処理条件も異なっており、その条件は一定ではない。簡単にいえば、通液 される処理液の種類、通液量、通液速度は、基準型へ変換か、イオン交換性能評 価のための処理かにより、さらに樹脂の種類によって異なっている。従って、複 数の種類の樹脂を扱う場合にはそれぞれ条件が異なるため非常に煩雑であり、人 的ミスの生じ易いものである。さらに基準型、イオン交換性能評価のための処理 後の樹脂の状態が作業者によって微妙に異なり、これは樹脂の性能として誤った 判断を下す原因にもなっている。

【０００５】 以下に樹脂性能評価の例を示す。

【０００６】 （１）カチオン型樹脂（樹脂量約３０ｍｌ）の基準型化の例 樹脂試料採取→洗浄(イオン交換水６００ｍｌにて洗浄する。)→Ｈ型化（１Ｎ 塩酸水溶液６００ｍｌと接触させる。）→洗浄（イオン交換水３０００ｍｌにて 洗浄する。）→基準型化（１Ｍ塩化ナトリウム水溶液６００ｍｌで樹脂をナトリ ウム型とする。）→洗浄（イオン交換水６００ｍｌにて洗浄する。）

【０００７】 （２）カチオン樹脂（樹脂量約１０ｍｌ）イオン交換性能評価の例 基準型樹脂採取→洗浄(イオン交換水６００ｍｌにて洗浄する。)→Ｈ型化（１ Ｎ塩酸水溶液５００ｍｌと接触させる。）→洗浄（イオン交換水３０００ｍｌに て洗浄する。）→中性塩分解（１Ｍ塩化ナトリウム水溶液５００ｍｌと接触させ る。）→（液）→測定・計算(分解液を分析し中性塩分解能を計算する。)→（樹 脂）→Ｈ型化(１Ｎ塩酸水溶液５００ｍｌと接解させる。)→洗浄（イオン交換水 ３０００ｍｌにて洗浄する。）→乾燥→測定・計算（総交換容量を計算する。）

【０００８】 （３）アニオン樹脂（樹脂３０ｍｌ）の基準型化の例 樹脂試料採取→洗浄(イオン交換水６００ｍｌにて洗浄する。)→ＯＨ型化（１ Ｎ水酸化ナトリウム水溶液６００ｍｌと接触させる。）→洗浄（イオン交換水３ ０００ｍｌにて洗浄する。）→Ｃｌ型化（１Ｎ塩酸水溶液６００ｍｌと接触させ る。）→洗浄（イオン交換水３０００ｍｌにて洗浄する。）→基準型化

【０００９】 （４）アニオン樹脂（樹脂量約１０ｍｌ）イオン交換性能評価の例 基準型樹脂採取→洗浄（イオン交換水６００ｍｌにて洗浄する。）→ＯＨ型化 （１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液５００ｍｌと接触させる。）→洗浄（イオン交換 水３０００ｍｌにて洗浄する。）→中性塩分解（１Ｍ塩化ナトリウム水溶液５０ ０ｍｌと接触させる。）→（液）→測定・計算（分解液を分析し中性塩分解能を 計算する。）→(樹脂)→Ｃｌ型化（１Ｎ塩酸水溶液５００ｍｌと接触させる。） →洗浄（イオン交換水３０００ｍｌにて洗浄する。）→硝酸塩分解（１％硝酸ナ トリウム水溶液５００ｍｌと触媒させる。）→測定・計算（分解液を分析し総交 換容量を計算する。）

【００１０】 従来は、被検イオン交換樹脂を充填する樹脂カラムの上部入口側に手動の切替 バルブを介して複数の薬液タンクが配管接続され、樹脂カラムの下部出口側には 採液ラインと排液ラインがやはり手動の切替弁を介して配管された装置を用いて 上記の樹脂の基準型化およびイオン交換性能評価のための処理を行っていた。切 替バルブと樹脂カラムの間には流速計が設けられ、流速は作業者がこの流速計を 見ながら所定の流速になるように手動で調整していた。この流速は薬液タンクの 残液量の減少に従って低下するので流速調整はしばしば行う必要があった。切替 バルブおよび切替弁の切替時期は通液量によって管理していた。この従来の方法 では樹脂の基準型への変換、さらに基準型となった樹脂の性能評価を行うための 処理として、強カチオン樹脂の場合には１０時間以上、強アニオン樹脂の場合に は１５時間以上要し、この間作業者は、通液状態の確認、処理液の交換といった 煩雑な作業と、多大な注意力が必要であった。

【００１１】

【考案が解決しようとする課題】

本考案は、樹脂を基準型へ変換するための、そしてさらに基準型となった樹脂 のイオン交換性能評価を行うための処理を行う作業を省力化、さらに人的な誤り を排除する事のできる装置を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】

本考案者らは、樹脂の基準型への変換、さらに基準型となった樹脂のイオン交 換性能評価を行うための処理を行う条件をシーケンサ、またはコンピュータ制御 することにより、処理操作が容易化し、さらに性能評価のための樹脂の状態を一 定にすることができて測定精度が大巾に改善されることの知見を得て本考案をな すに至った。

【００１３】 すなわち本考案は、被検イオン交換樹脂(９)を充填する樹脂カラム(８)と、該 樹脂カラムの上部入口側に配管接続された複数の薬液タンク（１〜５）と、該配 管の途中に設けられ該樹脂カラムに連通させる薬液タンクを切替える切替バルブ (６)と、該切替バルブの下流側に設けられ流速を一定に制御する流速制御ポンプ (７)と、該樹脂カラムの下部出口側に設けられ採液ライン（１１）と排液ライン (１４)を切替える切替弁(１０)と、前記切替バルブ(６)、流速制御ポンプ(７)お よび切替弁(１０)を予め設定したプログラムに従って作動させるシーケンサ又は コンピュータ(１７)よりなり、前記薬液タンクは少なくともイオン交換樹脂の洗 浄水を入れるタンク(１)、イオン交換樹脂を活性型に変える酸又はアルカリ水溶 液を入れるタンク(２，３)及びイオン交換樹脂を基準型に変えるイオン含有水を 入れるタンク(４)よりなっているイオン交換樹脂の性能評価用処理装置に関する ものである。

【００１４】 イオン交換樹脂を充填した樹脂カラムに連通させる薬液タンクを切替える切替 バルブは各薬液タンクの配管ごとに１個づつ設けてもよく、あるいは複数の配管 の切替えを行える多段切替バルブ（通常は１個で足りる。）を用いてもよい。い ずれにしてもこのバルブには電気信号によって遠隔操作しうる自動切替式のもの を用いる。

【００１５】 流速制御ポンプは薬液を強制的に一定流速で流す手段であり、この流速は装置 の要請に応じて、１種類のもの、２種類以上の複数段式のもの、無段変速式のも のが選択される。この流速制御ポンプも作動停止および流速の変更を電気信号に よって遠隔操作しうるものを用いる。流速制御ポンプの設置位置は切替バルブと カラム入口の間のほかカラム出口と切替弁の間であってもよい。

【００１６】 採液ラインと排液ラインを切替える切替弁も電気信号によって遠隔操作しうる 自動切替式のものを用いる。採液ラインは１本のほか使用目的に応じ複数本のこ ともある。排液ラインは通常は１本でよい。

【００１７】 本考案の装置で検査しうるイオン交換樹脂の種類は特に限定されるものではな く、カチオン型、アニオン型のいずれであってもよく、又、強、弱いずれであっ てもよい。

【００１８】 薬液は、イオン交換水、塩酸水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、塩化ナトリウ ム水溶液など対象とする樹脂の基準型、前処理に必要な水溶液である。またそれ ぞれの薬液のそれぞれのステップにおいて処理量と処理時間から切替バルブの開 閉、流速制御ポンプの液送り量を調整する。薬液タンクは必要により増設するこ とができる。

【００１９】 操作にあたって、樹脂にどの薬液を通すかに従ってイオン交換水、あるいは薬 液タンクの選定、その流速調整のための流速制御ポンプ、バルブの制御、樹脂を 処理した後の受器の選定など操作上必要なものはシーケンサ、またはコンピュー タから制御装置を通して所定の処理を行わせしめるものである。

【００２０】 シーケンス、あるいはコンピューター制御による薬液タンクの選定は、基本的 にオンオフ操作で充分である。各薬液の流速調整はポンプの回転数で制御するこ とができ、またはバルブの開度調整によって行うこともできる。各樹脂の処理条 件は別途定めておき、その条件に従ってプログラムを作成しておく。

【００２１】 本考案の実行にあたっては、まず樹脂カラムに目的とする樹脂を充填し、次い で別途定めた樹脂の処理条件に従った薬液を各タンクに用意し、各薬液を所定の 順序で、所定の量通し、また受器の選定をプログラムに従って実行させることで 、基準型樹脂が得られる。基準型にした樹脂を用いて、樹脂の含水率、強度、粒 度分布等の測定を行い、更に基準型樹脂を再び本発明の装置に充填して、別途定 めた樹脂の処理条件に従ったプログラムでイオン交換性能評価を行うための処理 を行う。処理後分解液を採取し、この組成分析により、イオン交換性能、樹脂の 中性塩分解性能、総交換容量などを求めることができる。

【００２２】

【実施例】

以下、実施例により、本考案をさらに詳細に説明するが、本考案は、これらの 実施例によって何等限定されるものではない。

【００２３】 本考案による装置の一例を図１に示す。装置は、大きく通液部と制御部の２つ に分けられる。

【００２４】 通液部は薬液タンク（１，２，３，４，５）、切替バルブ(６)、流速制御ポン プ(７)、樹脂カラム(８)、樹脂(９)、切替弁(１０)、受器−Ａ(１２)、受器−Ｂ (１３)、排液タンク(１５)からなる。

【００２５】 切替バルブ(６)から受器(１２，１３)の間を複数並列に配置する事で同時に複 数の樹脂を基準型にし評価する事が出来る。

【００２６】 制御部は、通液部のポンプ、バルブを制御する制御装置(１６)、シーケンサ、 またはコンピュータ(１７)およびそれらを接続している信号線(１８)からなる。 薬液タンク(１)にはイオン交換水が、薬液タンク(２)には１Ｎの塩酸水溶液が、 薬液タンク(３)には１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液が、薬液タンク(４)には１Ｍ の塩化ナトリウム水溶液がそれぞれ入れられている。薬液タンク(５)にはアニオ ン型樹脂の総交換容量測定に用いる１重量％硝酸ナトリウム水溶液が入れられて いる。これらの薬液タンク(１，２，３，４，５)は６個の接続口(１個は予備)を 選択できる回動式の自動切替バルブ(６)に接続されている。この切替バルブ(６) の出口側は流速制御ポンプ(７)の吸込側に接続され、該ポンプ(７)の吐出側は樹 脂カラム(８)上部の入口側に接続されている。この流速制御ポンプ(７)は回転数 で流速を無段変速できるものであり２０ｍｌ／ｍｉｎと８ｍｌ／ｍｉｎの２段に 流速を変更できるように設定されている。樹脂カラム(８)下部の出口側からは３ 個の接続口を選択できる回動式の自動切替弁(１０)に接続され、この接続口の２ つは採液ライン(１１)を介して受器(１２あるいは１３)に、残りの１つは排液ラ イン(１４)を介して排液タンク(１５)にそれぞれ配管されている。

【００２７】 強カチオン型樹脂の性能評価は上記の装置で基準型化では約３０ｍｌの樹脂を 、中性塩分解能評価には約１０ｍｌの樹脂をそれぞれ用い、図２に示すプログラ ムで実験を行った。

【００２８】 こうして、強カチオン型のイオン交換樹脂(ダイヤイオン ＳＫ−１１２，三菱 化学）について５人の作業者がそれぞれ独立に３回、従来法と本考案装置を用い た処理を行い、中性塩分解性能、総交換容量の測定を行った。図４にその結果を 示す。本考案の装置を用いる事で、作業員の違いによる結果のばらつきが小さく なり安定した結果が得られることがわかる。

【００２９】 〔カチオン樹脂〕 中性塩分解能の測定 中性塩分解液を受器Ａに受け、イオン交換水にて５００ｍｌとした。これから ５０ｍｌを採取し、１／１０規定水酸化ナトリウム水溶液にて滴定（指示薬：フ ェノールフタレン）して樹脂１ｍｌあたりの当量（ｍｅｑ）を求めた。

【００３０】 中性塩分解能（ｍｅｑ／ｍｌ−樹脂）＝ Ｎ／１０−ＮａＯＨ滴定量×ファクター／樹脂量（ｍｌ）

【００３１】 総交換容量の測定 通液後の樹脂全量を遠心分離器で脱水し、さらに１００℃で乾燥した後、１／ ５規定水酸化ナトリウム水溶液２５０．０ｍｌ中に加え、２０時間攪拌した。上 澄み液１０．０ｍｌを採取し、１／１０規定塩酸水溶液にて滴定（指示薬：メチ ルレッド−ブロムクレゾールグリーン混合液）した。一方ブランクとして１／５ 規定水酸化ナトリウム水溶液１０．０ｍｌを採取し同様１／１０規定塩酸水溶液 にて滴定した。下記の式より樹脂１ｍｌあたりの当量（ｍｅｑ）を求めた。

【００３２】 総交換容量（ｍｅｑ／ｍｌ−樹脂）＝ （ブランク滴定量−サンプル滴定量）×ファクター×２５／樹脂量（ｍｌ）

【００３３】 〔アニオン樹脂〕 中性塩分解能の測定 中性塩分解液を受器Ａに受け、イオン交換水にて５００ｍｌとした。これから ５０ｍｌを採取し、１／１０規定塩酸水溶液にて滴定（指示薬：メチルレッド− ブロムクレゾールグリーン混合液）して樹脂１ｍｌあたりの当量（ｍｅｑ）を求 めた。

【００３４】 中性塩分解能（ｍｅｑ／ｍｌ−樹脂）＝ Ｎ／１０−ＨＣｌ滴定量×ファクター／樹脂量（ｍｌ）総交換容量

【００３５】 総交換容量の測定 硝酸塩分解液を受器Ｂに受け、イオン交換水にて５００ｍｌとした。これから １０ｍｌを採取し、１／１００規定硝酸銀水溶液にて電位差滴定して樹脂１ｍｌ あたりの当量（ｍｅｑ）を求めた。

【００３６】 総交換容量（ｍｅｑ／ｍｌ−樹脂）＝ Ｎ／１００ＡｇＮＯ₃×ファクター×５０／樹脂量（ｍｌ）

【００３７】

【考案の効果】

従来、樹脂の性能評価は手作業によって行われており、特に複数の樹脂を評価 する場合、作業員が長時間完全に専従する必要であった。本発明の装置を用いた 場合、作業員は必ずしもこの仕事に専従する必要はなく、また、夜間を含む無人 で連続運転を実行する事が可能となる。

【００３８】 また、樹脂の種類によってプログラムを選択するだけで、処理のための水溶液 の種類、通液量はプログラムによって制御される事から、溶液を間違えたり、通 液速度を間違えるといった人的なミスの発生を完全に予防する事ができる。

【００３９】 本考案の装置を用いる事によって、樹脂の性能評価に当たる作業員の負担を大 幅に軽減し、余剰時間を他の作業に振り分ける事が出来るなど大きな省力化が可 能となる。加えて本発明の装置を用いる事によって、測定された評価結果の信頼 性を高くする事が出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本考案の一実施例の装置のブロック線図。

【図２】 カチオン型樹脂の場合の通液タイミングチャ
ート。

【図３】 アニオン型樹脂の場合の通液タイミングチャ
ート。

【図４】 ５人の作業員が従来法と本発明の装置を使っ
た測定を、各３回づつ行い、そのばらつきの範囲と平均
値を示したグラフ。

【符号の説明】

１〜５……薬液タンク ６…………切替バルブ ７…………流速制御ポンプ ８…………樹脂カラム ９…………樹脂 １０………切替弁 １１………採液ライン １２………受器Ａ １３………受器Ｂ １４………排液ライン １５………排液タンク １６………制御装置 １７………シーケンサ又はコンピュータ １８………信号線

Claims (5)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 被検イオン交換樹脂(９)を充填する樹脂
   カラム(８)と、該樹脂カラムの上部入口側に配管接続さ
   れた複数の薬液タンク(１〜５)と、該配管の途中に設け
   られ該樹脂カラムに連通させる薬液タンクを切替える切
   替バルブ(６)と、該切替バルブの下流側に設けられ流速
   を一定に制御する流速制御ポンプ(７)と、該樹脂カラム
   の下部出口側に設けられ採液ライン(１１)と排液ライン
   (１４)を切替える切替弁(１０)と、前記切替バルブ
   (６)、流速制御ポンプ(７)および切替弁(１０)を予め設
   定したプログラムに従って作動させるシーケンサ又はコ
   ンピュータ(１７)よりなり、前記薬液タンクは少なくと
   もイオン交換樹脂の洗浄水を入れるタンク(１)、イオン
   交換樹脂を活性型に変える酸又はアルカリ水溶液を入れ
   るタンク(２，３)及びイオン交換樹脂を基準型に変える
   イオン含有水を入れるタンク(４)よりなっているイオン
   交換樹脂の性能評価用処理装置
2. 【請求項２】 流速制御ポンプ(７)が切替バルブ(６)と
   樹脂カラム(８)の間に設けられている請求項１記載の装
   置
3. 【請求項３】 流速制御ポンプ(７)が流速を２段に切替
   えられるものである請求項１記載の装置
4. 【請求項４】 酸又はアルカリ水溶液が塩酸又は水酸化
   ナトリウム水溶液でありイオン含有水が塩化ナトリウム
   水溶液である請求項１又は２記載の装置
5. 【請求項５】 薬液タンク(５)がアニオン型イオン交換
   樹脂の総交換容量測定に用いる硝酸ナトリウム水溶液を
   入れるタンクである請求項４記載の装置