JP3006717B2 - Ｎｆ▲下３▼ガスの処理法およびそれに用いる装置 - Google Patents
Ｎｆ▲下３▼ガスの処理法およびそれに用いる装置Info
- Publication number
- JP3006717B2 JP3006717B2 JP2182183A JP18218390A JP3006717B2 JP 3006717 B2 JP3006717 B2 JP 3006717B2 JP 2182183 A JP2182183 A JP 2182183A JP 18218390 A JP18218390 A JP 18218390A JP 3006717 B2 JP3006717 B2 JP 3006717B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- carbon material
- hole
- honeycomb structure
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 33
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 claims description 10
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 89
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 12
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000009469 supplementation Effects 0.000 description 1
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical compound FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/68—Halogens or halogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/54—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/56—Foraminous structures having flow-through passages or channels, e.g. grids or three-dimensional monoliths
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/02—Preparation of nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
- C01B21/0832—Binary compounds of nitrogen with halogens
- C01B21/0835—Nitrogen trifluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2255/00—Catalysts
- B01D2255/90—Physical characteristics of catalysts
- B01D2255/92—Dimensions
- B01D2255/9205—Porosity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、NF3ガスを含有する排ガスを毒性のないCF4
ガスとN2ガスに変えるNF3ガスの処理法およびそれに用
いる装置に関するものである。
ガスとN2ガスに変えるNF3ガスの処理法およびそれに用
いる装置に関するものである。
半導体用のドライエツチングガスあるいはクリーニン
グガスとして、一般に、NF3ガスが使用されるようにな
つている。すなわち、NF3放電中においてイオン化した
反応ガスでシリコンをエツチングすると、反応生成物は
揮発性物質となるため、従来のフロロカーボンプラズマ
中でのエツチングに比べ、炭素（Ｃ）あるいはイオウ
（Ｓ）によるウエハー表面の反応残渣汚染がなく、また
反応残渣汚染がないためエツチング速度が速くなるとい
う利点がある。このような点から、NF3ガスが多用され
るようになつてきているが、NF3ガスは常温で非常に安
定（したがつて、大気中に放出しても分解されず生物に
対する悪影響が懸念される）で、かつ不燃性ガスである
ことが、許容濃度10ppmの毒性ガスであることから、NF3
を含む排ガスの処理が大きな問題となる。
グガスとして、一般に、NF3ガスが使用されるようにな
つている。すなわち、NF3放電中においてイオン化した
反応ガスでシリコンをエツチングすると、反応生成物は
揮発性物質となるため、従来のフロロカーボンプラズマ
中でのエツチングに比べ、炭素（Ｃ）あるいはイオウ
（Ｓ）によるウエハー表面の反応残渣汚染がなく、また
反応残渣汚染がないためエツチング速度が速くなるとい
う利点がある。このような点から、NF3ガスが多用され
るようになつてきているが、NF3ガスは常温で非常に安
定（したがつて、大気中に放出しても分解されず生物に
対する悪影響が懸念される）で、かつ不燃性ガスである
ことが、許容濃度10ppmの毒性ガスであることから、NF3
を含む排ガスの処理が大きな問題となる。
本願出願人は、上記NF3ガスを含む排ガスを木炭等の
炭素塊と高温で反応させて、毒性のないCF4ガスとN2ガ
スに変える方法を提案し、すでに出願している（特願昭
61−78863）。この方法は、炭素塊として粒状の炭素を
用い、これを反応筒に詰めその粒状炭素の間を上記NF3
を含有する排ガスを通過させ、その過程でNF3を毒性の
ないCF4ガスとN2ガスに変えるというものである。この
方法は、NF3を無毒なCF4とN2とに変えるという点ならび
にNF3排ガス中にO2が混入していてもそれをO2ガスに変
えるという点で優れている。すなわち、NF3排ガス処理
の他の方法として、Siを触媒とする方法があるが、この
方法ではNF3を猛毒のSiF4の再処理に余分な工程を要す
るという欠点を有している。そして、最近ではNF3によ
る洗浄効果を高める目的で、O2を併用することが行われ
るようになつているが、Si触媒を用いる上記方法ではO2
がSiと反応して固形SiO2となり、これが配管類の詰まり
の原因となつている。炭素塊を触媒とする本願出願人の
上記方法によれば、NF3がそのまま毒性のないCF4とN2ガ
スとに変わるのであり、またNF3排ガス中にO2が含まれ
ていてもO2はＣと反応しCO2ガスとなることから配管類
の詰まりも生じない。ところが、この提案法に係る装置
を実際に組み立てて操業した場合に、つぎのような問題
が生じた。すなわち、上記粒状炭素は、NF3との反応に
よつて消費され徐々に粒径が小さくなることから各粒子
間の間隔が狭くなつてNF3排ガスの流通抵抗が徐々に大
きくなる結果、反応筒の入口側と出口側の差圧が大きく
なる。したがつて、NF3排ガス処理装置と、パイプを介
して接続している半導体製造装置において、その背圧
（出口側圧力）が高くなる。これによつて、半導体製造
装置内の圧力が高くなり、この圧力変動によつて安定な
操業が損なわれるようになる。また、上記処理装置で
は、粒状炭素の消費の程度を、レーザービームを用いた
液面計を応用し、反応筒に詰められた粒状炭素層の上面
を位置する検出することにより求めており、その上面の
位置が基準となる位置よりも下がつたときに、反応筒内
に粒状炭素を補充するようになつている。この場合、上
記補充により粒状炭素の層厚が大になり、また粒状炭素
間の間隔が詰る（粒状炭素と混在する粉末状端末が粒状
炭素間に入り混む）ことから、NF3排ガスの流通抵抗が
急激に大きくなり、そのように、半導体製造装置の背圧
が急激に上昇し安定な操業が損なわれるようになる。
炭素塊と高温で反応させて、毒性のないCF4ガスとN2ガ
スに変える方法を提案し、すでに出願している（特願昭
61−78863）。この方法は、炭素塊として粒状の炭素を
用い、これを反応筒に詰めその粒状炭素の間を上記NF3
を含有する排ガスを通過させ、その過程でNF3を毒性の
ないCF4ガスとN2ガスに変えるというものである。この
方法は、NF3を無毒なCF4とN2とに変えるという点ならび
にNF3排ガス中にO2が混入していてもそれをO2ガスに変
えるという点で優れている。すなわち、NF3排ガス処理
の他の方法として、Siを触媒とする方法があるが、この
方法ではNF3を猛毒のSiF4の再処理に余分な工程を要す
るという欠点を有している。そして、最近ではNF3によ
る洗浄効果を高める目的で、O2を併用することが行われ
るようになつているが、Si触媒を用いる上記方法ではO2
がSiと反応して固形SiO2となり、これが配管類の詰まり
の原因となつている。炭素塊を触媒とする本願出願人の
上記方法によれば、NF3がそのまま毒性のないCF4とN2ガ
スとに変わるのであり、またNF3排ガス中にO2が含まれ
ていてもO2はＣと反応しCO2ガスとなることから配管類
の詰まりも生じない。ところが、この提案法に係る装置
を実際に組み立てて操業した場合に、つぎのような問題
が生じた。すなわち、上記粒状炭素は、NF3との反応に
よつて消費され徐々に粒径が小さくなることから各粒子
間の間隔が狭くなつてNF3排ガスの流通抵抗が徐々に大
きくなる結果、反応筒の入口側と出口側の差圧が大きく
なる。したがつて、NF3排ガス処理装置と、パイプを介
して接続している半導体製造装置において、その背圧
（出口側圧力）が高くなる。これによつて、半導体製造
装置内の圧力が高くなり、この圧力変動によつて安定な
操業が損なわれるようになる。また、上記処理装置で
は、粒状炭素の消費の程度を、レーザービームを用いた
液面計を応用し、反応筒に詰められた粒状炭素層の上面
を位置する検出することにより求めており、その上面の
位置が基準となる位置よりも下がつたときに、反応筒内
に粒状炭素を補充するようになつている。この場合、上
記補充により粒状炭素の層厚が大になり、また粒状炭素
間の間隔が詰る（粒状炭素と混在する粉末状端末が粒状
炭素間に入り混む）ことから、NF3排ガスの流通抵抗が
急激に大きくなり、そのように、半導体製造装置の背圧
が急激に上昇し安定な操業が損なわれるようになる。
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、触
媒となる炭素材の消費ないし交換時に差圧の急激な上昇
を招かないNF3ガスの処理法およびそれに用いる装置の
提供をその目的とする。
媒となる炭素材の消費ないし交換時に差圧の急激な上昇
を招かないNF3ガスの処理法およびそれに用いる装置の
提供をその目的とする。
上記の目的を達成するため、本発明は、NF3ガスを含
有する排ガスを高温で炭素材と接触させ反応させてNF3
ガスを毒性のないCF4ガスとN2ガスに変えるNF3ガスの処
理法において、炭素材を多数の貫通孔が集積したハニカ
ム構造体に形成し、NF3ガスを含有する排ガスを上記ハ
ニカム構造体の貫通孔を通過させ、その通過の過程で上
記貫通孔の孔壁の炭素材と上記NF3ガスとを接触させ反
応させて孔壁の炭素材を消費させることにより上記貫通
孔を徐々に大径化させるというNF3ガスの処理法を第１
の要旨とし、上記の方法を実現するための装置として、
NF3ガスを含有する排ガスの導入管と、この導入管の端
部に接続された反応筒と、この反応筒内に充填される炭
素材と、反応筒から延びる処理済ガス排出管を備え、炭
素材がハニカム構造体に形成されているとともに、上記
反応筒が開閉自在に形成され、上記ハニカム構造体が、
上記排ガス中のNF3ガスと貫通孔の孔壁の炭素材との接
触反応により炭素材を消費させ貫通孔を徐々に大径化す
るように上記排ガスの流通方向にハニカムの貫通孔を揃
えた状態で上記反応筒内に交換可能に充填されているNF
3ガスの処理装置を第２の要旨とする。
有する排ガスを高温で炭素材と接触させ反応させてNF3
ガスを毒性のないCF4ガスとN2ガスに変えるNF3ガスの処
理法において、炭素材を多数の貫通孔が集積したハニカ
ム構造体に形成し、NF3ガスを含有する排ガスを上記ハ
ニカム構造体の貫通孔を通過させ、その通過の過程で上
記貫通孔の孔壁の炭素材と上記NF3ガスとを接触させ反
応させて孔壁の炭素材を消費させることにより上記貫通
孔を徐々に大径化させるというNF3ガスの処理法を第１
の要旨とし、上記の方法を実現するための装置として、
NF3ガスを含有する排ガスの導入管と、この導入管の端
部に接続された反応筒と、この反応筒内に充填される炭
素材と、反応筒から延びる処理済ガス排出管を備え、炭
素材がハニカム構造体に形成されているとともに、上記
反応筒が開閉自在に形成され、上記ハニカム構造体が、
上記排ガス中のNF3ガスと貫通孔の孔壁の炭素材との接
触反応により炭素材を消費させ貫通孔を徐々に大径化す
るように上記排ガスの流通方向にハニカムの貫通孔を揃
えた状態で上記反応筒内に交換可能に充填されているNF
3ガスの処理装置を第２の要旨とする。
本発明は、炭素材をハニカム構造体に形成し、NF3ガ
スを含有する排ガスを上記ハニカム構造体の貫通孔を通
過させ、その通過の過程で貫通孔の孔壁の炭素材と接触
させ反応させることによつてNF3ガスをCF4ガスとN2ガス
に変える。この場合、NF3との反応によつて炭素材が消
費されると、それはハニカム構造体の貫通孔を大径にす
ることとなる。したがつて、本発明では、炭素材の消費
が逆に上記差圧を小さくすることとなる。また、本発明
では、上記差圧が所定の値よりも小さくなると、上記ハ
ニカム構造体を交換することとなるが、ハニカム構造体
には当初から多数の貫通孔が形成されており、またその
孔が粉末状炭素で詰ることもないから、ハニカム構造体
の交換によつて上記差圧が急激に大きくなることもな
い。
スを含有する排ガスを上記ハニカム構造体の貫通孔を通
過させ、その通過の過程で貫通孔の孔壁の炭素材と接触
させ反応させることによつてNF3ガスをCF4ガスとN2ガス
に変える。この場合、NF3との反応によつて炭素材が消
費されると、それはハニカム構造体の貫通孔を大径にす
ることとなる。したがつて、本発明では、炭素材の消費
が逆に上記差圧を小さくすることとなる。また、本発明
では、上記差圧が所定の値よりも小さくなると、上記ハ
ニカム構造体を交換することとなるが、ハニカム構造体
には当初から多数の貫通孔が形成されており、またその
孔が粉末状炭素で詰ることもないから、ハニカム構造体
の交換によつて上記差圧が急激に大きくなることもな
い。
つぎに、本発明を詳しく説明する。
本発明は、NF3ガスを含有する排ガスを高温で、ハニ
カム構造に形成された炭素材と接触させて反応させ、毒
性のないCF4ガスとN2ガスに変換する。
カム構造に形成された炭素材と接触させて反応させ、毒
性のないCF4ガスとN2ガスに変換する。
この場合、NF3ガスと炭素材との反応は、下記の反応
式で表される。
式で表される。
4NF3＋3C→3CF4＋2N2 この時の反応温度は、300〜600℃に設定することが望
ましい。すなわち、上記温度範囲より温度が低すぎる
と、NF3が炭素材に吸着されて四フツ化炭素（CF4）とし
て離脱しなくなり、逆に、温度が高すぎると、反応筒自
体の腐蝕が急激に進行すると同時に、反応熱の制御が困
難となるからである。この結果から、本発明において、
NF3ガスを含有する排ガスを高温で炭素材と接触させる
場合における高温とは、300〜600℃の温度範囲を意味す
ることとなる。
ましい。すなわち、上記温度範囲より温度が低すぎる
と、NF3が炭素材に吸着されて四フツ化炭素（CF4）とし
て離脱しなくなり、逆に、温度が高すぎると、反応筒自
体の腐蝕が急激に進行すると同時に、反応熱の制御が困
難となるからである。この結果から、本発明において、
NF3ガスを含有する排ガスを高温で炭素材と接触させる
場合における高温とは、300〜600℃の温度範囲を意味す
ることとなる。
本発明で処理する排ガス中のNF3の濃度は、低濃度
（例えばppmオーダー）から高濃度（例えば100vol％）
迄の広範囲にわたつている。この場合、上記の反応は発
熱反応であるため、高濃度（例えば40vol％以上）でNF3
を含む排ガスを処理する場合には反応筒の温度が高くな
りすぎる。したがつて、このような高濃度のNF3を処理
する場合には、通常、N2ガスのような不活性ガスをキヤ
リアガスとして同時に吹き込み（実質的にNF3濃度は30v
ol％程度に落ちる）、そのキヤリアガスの流通によつて
反応筒の温度の上昇を防ぐことができる。なお、上記濃
度を下まわる濃度のNF3排ガスについても、不活性ガス
をキヤリアガスとして用いても差し支えはない。
（例えばppmオーダー）から高濃度（例えば100vol％）
迄の広範囲にわたつている。この場合、上記の反応は発
熱反応であるため、高濃度（例えば40vol％以上）でNF3
を含む排ガスを処理する場合には反応筒の温度が高くな
りすぎる。したがつて、このような高濃度のNF3を処理
する場合には、通常、N2ガスのような不活性ガスをキヤ
リアガスとして同時に吹き込み（実質的にNF3濃度は30v
ol％程度に落ちる）、そのキヤリアガスの流通によつて
反応筒の温度の上昇を防ぐことができる。なお、上記濃
度を下まわる濃度のNF3排ガスについても、不活性ガス
をキヤリアガスとして用いても差し支えはない。
一般に、上記ハニカム構造体は、その貫通孔の直径が
0.1〜15mmに設定され、貫通孔の長さが10cm〜5mの範囲
内、好適には、１〜2mに設定される。通常、高濃度のNF
3排ガスについては、貫通孔の長さが長いハニカム構造
体が用いられ、低濃度のNF3排ガスには、貫通孔の長さ
の短いハニカム構造体が用いられる。
0.1〜15mmに設定され、貫通孔の長さが10cm〜5mの範囲
内、好適には、１〜2mに設定される。通常、高濃度のNF
3排ガスについては、貫通孔の長さが長いハニカム構造
体が用いられ、低濃度のNF3排ガスには、貫通孔の長さ
の短いハニカム構造体が用いられる。
上記ハニカム構造の炭素材の形成は、微細な水分を含
有しない純炭素粒子を焼結等させることによつて行うこ
とができ、その外周は反応筒内に収まるように、通常円
筒状に形成され、円筒の軸方向にハニカム構造の貫通孔
が沿つた状態となるように反応筒内に収容される。上記
貫通孔は、通常、入口側（第１図の左側）から出口側
（図示の右側）迄直径が同一に設定されるが、第２図に
示すように、入口側が大径で出口側にかけて徐々に細径
になるように形成することも行われる。また、第３図に
示すように、貫通孔の途中から２段状に細くなるように
形成することも行われる。また、さらに３段ないし４段
状等多段状に形成することも行われる。このようにする
ことにより、貫通孔内で排ガスが旋回するようになり、
NF3ガスと貫通孔の孔壁の炭素材との接触がより効果的
に行われるようになる。また、上記貫通孔は、上記のよ
うに開口部が六角形状のものに限定されるものではな
く、丸穴状，三角穴状，四角穴状等であつてもよい。
有しない純炭素粒子を焼結等させることによつて行うこ
とができ、その外周は反応筒内に収まるように、通常円
筒状に形成され、円筒の軸方向にハニカム構造の貫通孔
が沿つた状態となるように反応筒内に収容される。上記
貫通孔は、通常、入口側（第１図の左側）から出口側
（図示の右側）迄直径が同一に設定されるが、第２図に
示すように、入口側が大径で出口側にかけて徐々に細径
になるように形成することも行われる。また、第３図に
示すように、貫通孔の途中から２段状に細くなるように
形成することも行われる。また、さらに３段ないし４段
状等多段状に形成することも行われる。このようにする
ことにより、貫通孔内で排ガスが旋回するようになり、
NF3ガスと貫通孔の孔壁の炭素材との接触がより効果的
に行われるようになる。また、上記貫通孔は、上記のよ
うに開口部が六角形状のものに限定されるものではな
く、丸穴状，三角穴状，四角穴状等であつてもよい。
また、高濃度のNF3を上記ハニカム構造体で処理する
場合に、先に述べたようにNF3ガスの濃度を予め検出
し、排ガスと不活性ガスとの混合割合を決定するのでは
なく、高濃度のNF3ガスが反応すると反応熱が発生して
反応筒内の温度が高くなることから、この反応筒内の温
度を検出し、その温度に合わせて不活性ガスの混合割合
を自動的に制御（温度が高くなると不活性ガスの混合量
が大で温度が低くなるとこの逆にする）するようにして
もよい。
場合に、先に述べたようにNF3ガスの濃度を予め検出
し、排ガスと不活性ガスとの混合割合を決定するのでは
なく、高濃度のNF3ガスが反応すると反応熱が発生して
反応筒内の温度が高くなることから、この反応筒内の温
度を検出し、その温度に合わせて不活性ガスの混合割合
を自動的に制御（温度が高くなると不活性ガスの混合量
が大で温度が低くなるとこの逆にする）するようにして
もよい。
また、上記のようにハニカム構造体を非常に長尺なも
のにする場合には、長さの短いハニカム構造体を多段に
慎重することが行われる。このようにすると、安価に長
尺なハニカム構造体が得られるようになる。
のにする場合には、長さの短いハニカム構造体を多段に
慎重することが行われる。このようにすると、安価に長
尺なハニカム構造体が得られるようになる。
つぎに、実施例について説明する。
第４図は、この発明の、NF3含有排ガスの処理装置の
一例を示している。この装置は、左右一対の反応筒1,2
を備え、この反応筒1,2内には、第１図に示すハニカム
構造体がその貫通孔を反応筒1,2の長手方向（図示の上
下方向）に合わせて挿嵌されている。上記ハニカム構造
体の底面は、反応筒の内周面に設けられたリング状のつ
ば部（図示せず）で支えられており、その反応筒1,2内
への着脱は、反応筒1,2の胴部を左右に開いて行われ
る。すなわち、上記反応筒1,2は、その胴部３が第５図
に示すように、その長手方向に沿つて左右に２つ割り状
に分割されていて、ヒンジ部４を中心に開閉できるよう
になつている。５は上記２つ割り状部を閉じた状態で保
持する止具である。20は反応筒1,2の入口側と出口側の
差圧を図る差圧計である。これらの反応筒1,2には、第
４図に示すように、電熱ヒーター６が設けられており、
またNF3を含む排ガスの導入孔７から延びるパイプ８が
接続されている。このパイプ８には、導入孔７側にガス
混合器９が設けられ、このガス混合器９に不活性ガス導
入口10から延びる不活性ガスパイプ11が取付けられてい
る。上記ガス混合器９の下流側のパイプ８の部分には、
三方弁12が設けられており、そこからパイプ８が左右に
分岐して反応筒1,2に接続されている。上記反応筒1,2に
は、温度センサーを含む制御部13が設けられており、反
応筒1,2内の温度が高くなると、不活性ガスパイプ11に
設けられた調節弁14を開くか、その開度を大にして不活
性ガスの導入量を多くし、NF3の濃度を下げるようにな
つている。上記温度が低くなると、上記弁14の制御によ
り不活性ガスの導入を低減ないし遮断するようになつて
いる。なお、15はコントロールボツクスであり、導入孔
７側のパイプ８の部分に設けられたNF3濃度センサー16
の濃度信号にもとづき不活性ガスパイプ11の調節弁14を
制御して、各反応筒1,2に供給されるNF3の濃度を適正に
調節するようになつている。このように、この装置は、
反応筒1,2内の温度を基準にしてNF3の濃度を制御すると
いう制御系以外に、上記コントロールボツクス15を中心
とする制御系も有している。通常は、反応筒1,2に設け
られた温度センサー付制御部13の制御により、上記バル
ブ14の制御がなされ、その系の故障時等にコントロール
ボツクス15系の制御系が使用される。
一例を示している。この装置は、左右一対の反応筒1,2
を備え、この反応筒1,2内には、第１図に示すハニカム
構造体がその貫通孔を反応筒1,2の長手方向（図示の上
下方向）に合わせて挿嵌されている。上記ハニカム構造
体の底面は、反応筒の内周面に設けられたリング状のつ
ば部（図示せず）で支えられており、その反応筒1,2内
への着脱は、反応筒1,2の胴部を左右に開いて行われ
る。すなわち、上記反応筒1,2は、その胴部３が第５図
に示すように、その長手方向に沿つて左右に２つ割り状
に分割されていて、ヒンジ部４を中心に開閉できるよう
になつている。５は上記２つ割り状部を閉じた状態で保
持する止具である。20は反応筒1,2の入口側と出口側の
差圧を図る差圧計である。これらの反応筒1,2には、第
４図に示すように、電熱ヒーター６が設けられており、
またNF3を含む排ガスの導入孔７から延びるパイプ８が
接続されている。このパイプ８には、導入孔７側にガス
混合器９が設けられ、このガス混合器９に不活性ガス導
入口10から延びる不活性ガスパイプ11が取付けられてい
る。上記ガス混合器９の下流側のパイプ８の部分には、
三方弁12が設けられており、そこからパイプ８が左右に
分岐して反応筒1,2に接続されている。上記反応筒1,2に
は、温度センサーを含む制御部13が設けられており、反
応筒1,2内の温度が高くなると、不活性ガスパイプ11に
設けられた調節弁14を開くか、その開度を大にして不活
性ガスの導入量を多くし、NF3の濃度を下げるようにな
つている。上記温度が低くなると、上記弁14の制御によ
り不活性ガスの導入を低減ないし遮断するようになつて
いる。なお、15はコントロールボツクスであり、導入孔
７側のパイプ８の部分に設けられたNF3濃度センサー16
の濃度信号にもとづき不活性ガスパイプ11の調節弁14を
制御して、各反応筒1,2に供給されるNF3の濃度を適正に
調節するようになつている。このように、この装置は、
反応筒1,2内の温度を基準にしてNF3の濃度を制御すると
いう制御系以外に、上記コントロールボツクス15を中心
とする制御系も有している。通常は、反応筒1,2に設け
られた温度センサー付制御部13の制御により、上記バル
ブ14の制御がなされ、その系の故障時等にコントロール
ボツクス15系の制御系が使用される。
このような構造の装置において、NF3を含む排ガス
は、その導入口７からパイプ８を通り、ガス混合器９を
経由し三方弁12に入る。この場合、反応筒１または２の
いずれか一方１が使用され、他方２は予備とされる。し
たがつて、上記排ガスは反応筒１内に導入され、ハニカ
ム構造体の貫通孔内において炭素材と接触して反応し、
無毒のCF4ガスとN2とになる。この無毒ガスは、処理ガ
ス排出パイプ17を通り排気孔18から外部に排出される。
そして、NF3排ガスの処理によつてハニカム構造体が消
費され、差圧計20の差圧が一定値を下まわると、第５図
の反応筒1,2を開き、新たなハニカム構造体と交換する
ことが行われる。第４図において、19は冷却コイル、一
点鎖線は、上記各部を収容する処理ボツクスである。
は、その導入口７からパイプ８を通り、ガス混合器９を
経由し三方弁12に入る。この場合、反応筒１または２の
いずれか一方１が使用され、他方２は予備とされる。し
たがつて、上記排ガスは反応筒１内に導入され、ハニカ
ム構造体の貫通孔内において炭素材と接触して反応し、
無毒のCF4ガスとN2とになる。この無毒ガスは、処理ガ
ス排出パイプ17を通り排気孔18から外部に排出される。
そして、NF3排ガスの処理によつてハニカム構造体が消
費され、差圧計20の差圧が一定値を下まわると、第５図
の反応筒1,2を開き、新たなハニカム構造体と交換する
ことが行われる。第４図において、19は冷却コイル、一
点鎖線は、上記各部を収容する処理ボツクスである。
つぎに、実際にNF3を含む排ガスの処理を行つた具体
例について説明する。
例について説明する。
〔具体例１〕 濃度100％のNF3を、上記第４図の装置（第２図に示す
貫通孔をもつハニカム構造体組み込み）を用い、反応温
度400℃、反応圧力１気圧、流量SV20〜250/Hrで処理
した。その結果を第１表に示す。ここでSV＝流量（/H
r）／充填容積（）である。同表からわかる通り、NF3
は5ppm以下（ガスクロマトグラフイー検出限界）まで処
理されている。
貫通孔をもつハニカム構造体組み込み）を用い、反応温
度400℃、反応圧力１気圧、流量SV20〜250/Hrで処理
した。その結果を第１表に示す。ここでSV＝流量（/H
r）／充填容積（）である。同表からわかる通り、NF3
は5ppm以下（ガスクロマトグラフイー検出限界）まで処
理されている。
〔具体例２〕 NF3をN2ガスで濃度３％まで希釈し、上記第４図の装
置（入口と出口の径が同一のハニカム構造体の組み込
み）で処理を行つた。その結果を第２表に示す。本発明
によればこのような低濃度のものも完全に処理できるこ
とがわかる。
置（入口と出口の径が同一のハニカム構造体の組み込
み）で処理を行つた。その結果を第２表に示す。本発明
によればこのような低濃度のものも完全に処理できるこ
とがわかる。
〔具体例３〕 NF3の濃度を４％とし、１％の塩素ガス（Ｃ２）と
１％の塩酸（HC）を加えたものを上記第４図の装置
（第３図の貫通孔をもつハニカム構造体を組み込み）で
処理した。その結果を第３表に示す。同表から、塩素系
のガスが混入しても反応が阻害されずに処理が行われる
ことがわかる。
１％の塩酸（HC）を加えたものを上記第４図の装置
（第３図の貫通孔をもつハニカム構造体を組み込み）で
処理した。その結果を第３表に示す。同表から、塩素系
のガスが混入しても反応が阻害されずに処理が行われる
ことがわかる。
〔発明の効果〕 以上のように、本発明は、NF3と反応させる炭素材と
して多数の貫通孔を有するハニカム構造体を使用するこ
とから、NF3との反応によつてハニカム構造炭素材が消
費されると、それはハニカム構造炭素材の貫通孔の径の
増大となつて現れる。したがつて、炭素材の消費によつ
て従来例のように差圧が大きくなることがなく、逆に差
圧が小さくなる。したがつて、NF3排ガスの処理装置と
接続されている半導体製造装置の背圧の上昇にもとづく
内部の圧力変動が生じず安定した操業を実現できるよう
になる。また、本発明では、上記差圧が所定の値よりも
小さくなると、上記ハニカム構造体を交換することとな
るが、ハニカム構造体には当初から多数の貫通孔が形成
されており、またその孔が粉末状炭素で詰ることもない
ことから、ハニカム構造体の交換によつて上記差圧が急
激に大きくなることもない。
して多数の貫通孔を有するハニカム構造体を使用するこ
とから、NF3との反応によつてハニカム構造炭素材が消
費されると、それはハニカム構造炭素材の貫通孔の径の
増大となつて現れる。したがつて、炭素材の消費によつ
て従来例のように差圧が大きくなることがなく、逆に差
圧が小さくなる。したがつて、NF3排ガスの処理装置と
接続されている半導体製造装置の背圧の上昇にもとづく
内部の圧力変動が生じず安定した操業を実現できるよう
になる。また、本発明では、上記差圧が所定の値よりも
小さくなると、上記ハニカム構造体を交換することとな
るが、ハニカム構造体には当初から多数の貫通孔が形成
されており、またその孔が粉末状炭素で詰ることもない
ことから、ハニカム構造体の交換によつて上記差圧が急
激に大きくなることもない。
第１図はこの発明に用いるハニカム構造体の一例の説明
図、第２図および第３図はその貫通孔の変形例の形状を
示す説明図、第４図はこの発明のNF3ガスの処理装置の
一実施例の構成図、第５図はその反応筒の拡大説明図で
ある。 1,2……反応筒、７……排ガス導入孔、８……パイプ、
９……ガス混合器、10……不活性ガス導入孔、11……パ
イプ、13……制御部、14……調節弁、17……排出パイプ
図、第２図および第３図はその貫通孔の変形例の形状を
示す説明図、第４図はこの発明のNF3ガスの処理装置の
一実施例の構成図、第５図はその反応筒の拡大説明図で
ある。 1,2……反応筒、７……排ガス導入孔、８……パイプ、
９……ガス混合器、10……不活性ガス導入孔、11……パ
イプ、13……制御部、14……調節弁、17……排出パイプ
Claims (3)
- 【請求項１】NF3ガスを含有する排ガスを高温で炭素材
と接触させ反応させてNF3ガスを毒性のないCF4ガスとN2
ガスに変えるNF3ガスの処理法において、炭素材を多数
の貫通孔が集積したハニカム構造体に形成し、NF3ガス
を含有する排ガスを上記ハニカム構造体の貫通孔を通過
させ、その通過の過程で上記貫通孔の孔壁の炭素材と上
記NF3ガスとを接触させ反応させて孔壁の炭素材を消費
させることにより上記貫通孔を徐々に大径化させること
を特徴とするNF3ガスの処理法。 - 【請求項２】貫通孔の直径が0.1〜15mmに設定されてい
る請求項（１）記載のNF3ガスの処理法。 - 【請求項３】NF3ガスを含有する排ガスの導入管と、こ
の導入管の端部に接続された反応筒と、この反応筒内に
充填される炭素材と、反応筒から延びる処理済ガス排出
管を備え、炭素材がハニカム構造体に形成されていると
ともに、上記反応筒が開閉自在に形成され、上記ハニカ
ム構造体が、上記排ガス中のNF3ガスと貫通孔の孔壁の
炭素材との接触反応により炭素材を消費させ貫通孔を徐
々に大径化するように上記排ガスの流通方向にハニカム
の貫通孔を揃えた状態で上記反応筒内に交換可能に充填
されていることを特徴とするNF3ガス処理装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2182183A JP3006717B2 (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | Ｎｆ▲下３▼ガスの処理法およびそれに用いる装置 |
| KR1019900015109A KR100199453B1 (ko) | 1990-07-09 | 1990-09-21 | 엔에프3가스의 처리방법 및 그 장치 |
| US07/827,538 US5176889A (en) | 1990-07-09 | 1992-01-30 | Method and apparatus for treatment of NF3 gas |
| US08/137,518 US5401473A (en) | 1990-07-09 | 1993-10-18 | Method and apparatus for treatment of NF3 gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2182183A JP3006717B2 (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | Ｎｆ▲下３▼ガスの処理法およびそれに用いる装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0471619A JPH0471619A (ja) | 1992-03-06 |
| JP3006717B2 true JP3006717B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=16113793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2182183A Expired - Fee Related JP3006717B2 (ja) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | Ｎｆ▲下３▼ガスの処理法およびそれに用いる装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3006717B2 (ja) |
| KR (1) | KR100199453B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116425118A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-07-14 | 南大光电(淄博)有限公司 | 裂解三氟化氮生产高纯氟气的方法及其裂解反应器 |
-
1990
- 1990-07-09 JP JP2182183A patent/JP3006717B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-21 KR KR1019900015109A patent/KR100199453B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0471619A (ja) | 1992-03-06 |
| KR100199453B1 (ko) | 1999-06-15 |
| KR920002204A (ko) | 1992-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1164630A (en) | Dry bed scavenging hydrogen sulfide from gas | |
| TWI294517B (en) | System and method comprising same for measurement and/or analysis of particles in gas stream | |
| JP2003529888A (ja) | 集積イオン注入洗浄装置 | |
| TW200531180A (en) | Purging of a wafer conveyance container | |
| US20020182131A1 (en) | Heated catalytic treatment of an effluent gas from a substrate fabrication process | |
| JPH0521007B2 (ja) | ||
| JP3006717B2 (ja) | Ｎｆ▲下３▼ガスの処理法およびそれに用いる装置 | |
| EP0738684B1 (en) | Ozone generating apparatus | |
| JPH02273511A (ja) | 窒素または炭素のハロゲン化物の無毒化方法 | |
| US5176889A (en) | Method and apparatus for treatment of NF3 gas | |
| US5712168A (en) | Method for evaluating, monitoring or controlling the efficiency, stability, or exhaustion of a complexing or chelating agent present in a chemical solution used for oxidizing, dissolving, etching or stripping a semiconductor wafer | |
| TW567088B (en) | Process and apparatus for treating gas containing fluorine-containing compounds and CO | |
| US5294280A (en) | Gas measuring device and processing apparatus provided with the gas measuring device | |
| US5468459A (en) | Gas stream treatment method for removing per-fluorocarbons | |
| JP4292052B2 (ja) | Ｃｏ及びｈ２を含むガスの処理方法及び装置 | |
| JP3264453B2 (ja) | Ｎｆ▲３▼ガスの前処理方法 | |
| KR100371910B1 (ko) | 오존발생기 | |
| JP2812833B2 (ja) | シランの除去方法 | |
| KR20000069619A (ko) | 활성 불소의 저장, 수송 및 제조 장치와 방법 | |
| US5401473A (en) | Method and apparatus for treatment of NF3 gas | |
| JP2008136932A (ja) | 不飽和結合を持つフルオロカーボンの選択的除去方法および処理ユニットおよび該処理ユニットを用いた試料処理システム | |
| JPS62237929A (ja) | 三フツ化窒素ガスの処理方法およびその装置 | |
| Yoshino et al. | Method and apparatus for treatment of NF 3 gas | |
| JP2002068717A (ja) | 三フッ化窒素の精製方法 | |
| JP4406488B2 (ja) | 排ガスの処理剤及び処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071126 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081126 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091126 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |