JP3005683B1 - 超微粒子の製造方法及び超微粒子 - Google Patents
超微粒子の製造方法及び超微粒子Info
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Abstract
【要約】
【課題】 ナノサイズの超微粒子を簡易かつ再現性よく
得ることのできる新たな製造方法、及びこの製造方法に
よって得ることのできるナノサイズの超微粒子を提供す
る。 【解決手段】 水酸化ニッケルなどの金属塩を、還元性
のエチレングリコールなどの有機溶媒に、好ましくは塩
化白金酸などの固体触媒と共に、溶解あるいは分散させ
て溶液を作製する。次いで、この溶液に好ましくは０．
０１〜０．５Ｗ／ｃｍ3 の強度のマイクロ波を、好まし
くは０．１〜２０分間照射する。
得ることのできる新たな製造方法、及びこの製造方法に
よって得ることのできるナノサイズの超微粒子を提供す
る。 【解決手段】 水酸化ニッケルなどの金属塩を、還元性
のエチレングリコールなどの有機溶媒に、好ましくは塩
化白金酸などの固体触媒と共に、溶解あるいは分散させ
て溶液を作製する。次いで、この溶液に好ましくは０．
０１〜０．５Ｗ／ｃｍ3 の強度のマイクロ波を、好まし
くは０．１〜２０分間照射する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超微粒子の製造方
法及び超微粒子に関し、さらに詳しくは光触媒、金属触
媒などの種々の触媒、記憶材料、発光材料、オプトエレ
クトロニクスなどの広範な分野における基本材料として
使用することのできる、超微粒子の製造方法及び超微粒
子に関する。
法及び超微粒子に関し、さらに詳しくは光触媒、金属触
媒などの種々の触媒、記憶材料、発光材料、オプトエレ
クトロニクスなどの広範な分野における基本材料として
使用することのできる、超微粒子の製造方法及び超微粒
子に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体あるいは金属などのｎｍサイズの
大きさの（以下略して、「ナノサイズ」という場合があ
る）超微粒子は、光触媒、金属触媒などの種々の触媒、
記憶材料、発光材料、オプトエレクトロニクスなどの広
範な分野における基本材料として重要視されている。し
かしながら、ナノサイズで粒径を制御し、かつ粒径分布
の小さい粒子を調製することは困難を極めていた。この
ため、従来においては、分散した準安定状態の半導体又
は金属に、ポリマー、界面活性剤、及びミセルなどの表
面安定化剤を共存させて粒径成長を抑制する方法が取ら
れていた。
大きさの（以下略して、「ナノサイズ」という場合があ
る）超微粒子は、光触媒、金属触媒などの種々の触媒、
記憶材料、発光材料、オプトエレクトロニクスなどの広
範な分野における基本材料として重要視されている。し
かしながら、ナノサイズで粒径を制御し、かつ粒径分布
の小さい粒子を調製することは困難を極めていた。この
ため、従来においては、分散した準安定状態の半導体又
は金属に、ポリマー、界面活性剤、及びミセルなどの表
面安定化剤を共存させて粒径成長を抑制する方法が取ら
れていた。
【０００３】他には、ゼオライト、粘土鉱物などのマト
リックスを用いて粒径を制御する方法や、所定の粒径分
布を有する微粒子を製造した後、電気泳動法やサイズ除
外クロマトグラフなどの手段によって所望するナノサイ
ズの超微粒子のみを分離する方法などがあった。
リックスを用いて粒径を制御する方法や、所定の粒径分
布を有する微粒子を製造した後、電気泳動法やサイズ除
外クロマトグラフなどの手段によって所望するナノサイ
ズの超微粒子のみを分離する方法などがあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ポリマ
ーや界面活性剤、あるいはゼオライトなどのマトリック
スを共存させる方法では、このような添加物が表面の状
態変化、汚染を生じさせる原因となる。したがって、得
れらた超微粒子を使用する際において望んだ物性が生じ
ないという問題を生じる。一方、電気泳動法などを用い
て分離する方法は、装置が複雑となることに加えてプロ
セスが複雑になり、コスト高を生じるという問題があっ
た。また、上記のような方法では、サブナノサイズの微
粒子を得ることはできるが、ナノサイズの超微粒子を得
ることは困難であった。
ーや界面活性剤、あるいはゼオライトなどのマトリック
スを共存させる方法では、このような添加物が表面の状
態変化、汚染を生じさせる原因となる。したがって、得
れらた超微粒子を使用する際において望んだ物性が生じ
ないという問題を生じる。一方、電気泳動法などを用い
て分離する方法は、装置が複雑となることに加えてプロ
セスが複雑になり、コスト高を生じるという問題があっ
た。また、上記のような方法では、サブナノサイズの微
粒子を得ることはできるが、ナノサイズの超微粒子を得
ることは困難であった。
【０００５】本発明は、ナノサイズの超微粒子を簡易か
つ再現性よく得ることのできる新たな製造方法、及びこ
の製造方法によって得ることのできるナノサイズの超微
粒子を提供することを目的とする。
つ再現性よく得ることのできる新たな製造方法、及びこ
の製造方法によって得ることのできるナノサイズの超微
粒子を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも一
種の金属塩を溶媒中に溶解あるいは分散してなる溶液
に、マイクロ波を照射することによって、前記金属塩中
の金属から構成される超微粒子を製造することを特徴と
する、超微粒子の製造方法である。
種の金属塩を溶媒中に溶解あるいは分散してなる溶液
に、マイクロ波を照射することによって、前記金属塩中
の金属から構成される超微粒子を製造することを特徴と
する、超微粒子の製造方法である。
【０００７】本発明者らは、ナノサイズの超微粒子を得
るべく鋭意検討を行った。その結果、金属塩を溶解した
溶液に所定強度のマイクロ波を照射することによって、
極めて短時間でナノサイズの超微粒子が製造されること
を見いだした。本発明はこのような発見に基づいてなさ
れたものである。図１は、本発明の製造方法によって得
られた金属ニッケル粒子の粒径分布を示す図である。図
１から明らかなように、金属ニッケル粒子の粒径分布は
粒径が７ｎｍのところでピークを示し、平均粒径が７ｎ
ｍであることが分かる。したがって、本発明の製造方法
によりナノサイズの超微粒子を簡易に製造できることが
分かる。
るべく鋭意検討を行った。その結果、金属塩を溶解した
溶液に所定強度のマイクロ波を照射することによって、
極めて短時間でナノサイズの超微粒子が製造されること
を見いだした。本発明はこのような発見に基づいてなさ
れたものである。図１は、本発明の製造方法によって得
られた金属ニッケル粒子の粒径分布を示す図である。図
１から明らかなように、金属ニッケル粒子の粒径分布は
粒径が７ｎｍのところでピークを示し、平均粒径が７ｎ
ｍであることが分かる。したがって、本発明の製造方法
によりナノサイズの超微粒子を簡易に製造できることが
分かる。
【０００８】このように、ナノサイズの超微粒子を簡易
に製造することができる原因については明らかではない
が、以下のように推察される。すなわち、金属塩が溶解
あるいは分散している溶液にマイクロ波が照射される
と、金属塩がマイクロ波を吸収して励起される。この結
果、金属塩が還元されて分解し微細なコロイドを生成す
るためと考えられる。なお、本発明でいうマイクロ波と
は、波長２．４５ＧＨｚのものをいう。
に製造することができる原因については明らかではない
が、以下のように推察される。すなわち、金属塩が溶解
あるいは分散している溶液にマイクロ波が照射される
と、金属塩がマイクロ波を吸収して励起される。この結
果、金属塩が還元されて分解し微細なコロイドを生成す
るためと考えられる。なお、本発明でいうマイクロ波と
は、波長２．４５ＧＨｚのものをいう。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に基づいて詳細に説明する。本発明の超微粒子の製造方
法は、少なくとも一種の金属塩を溶媒中に溶解あるいは
分散させた溶液を用いる。上記金属塩の種類は特に限定
されない。得られる超微粒子を構成する金属の種類に応
じていかなる種類の金属塩をも使用することができる。
金属塩としては、例えば、水酸化物、ハロゲン化物、硝
酸塩、硫酸塩、アセチルアセトナト塩を挙げることがで
きる。具体的には、超微粒子を構成する金属が亜鉛の場
合は、Ｚｎ（ＯＨ）2 などを用いることができる。ま
た、超微粒子を構成する金属がニッケルの場合は、Ｎｉ
（ＯＨ）2 などを用いることができる。その他、超微粒
子を構成する金属が鉛、ニッケル、鉄、コバルト、ルテ
ニウム、銀、インジウムなどの場合は、それぞれの水酸
化物、ハロゲン化物、過塩素酸塩、アセチルアセトナト
塩、硝酸塩などを用いることができる。
に基づいて詳細に説明する。本発明の超微粒子の製造方
法は、少なくとも一種の金属塩を溶媒中に溶解あるいは
分散させた溶液を用いる。上記金属塩の種類は特に限定
されない。得られる超微粒子を構成する金属の種類に応
じていかなる種類の金属塩をも使用することができる。
金属塩としては、例えば、水酸化物、ハロゲン化物、硝
酸塩、硫酸塩、アセチルアセトナト塩を挙げることがで
きる。具体的には、超微粒子を構成する金属が亜鉛の場
合は、Ｚｎ（ＯＨ）2 などを用いることができる。ま
た、超微粒子を構成する金属がニッケルの場合は、Ｎｉ
（ＯＨ）2 などを用いることができる。その他、超微粒
子を構成する金属が鉛、ニッケル、鉄、コバルト、ルテ
ニウム、銀、インジウムなどの場合は、それぞれの水酸
化物、ハロゲン化物、過塩素酸塩、アセチルアセトナト
塩、硝酸塩などを用いることができる。
【００１０】また、上記溶媒についても、前記したよう
な金属塩を溶解あるいは分散できるものであれば、特に
限定されるものではない。具体的には、エチレングリコ
ール、アルコール類、有機アミン類、Ｎ，Ｎ−ジメチル
ホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトン、アル
コールなどを例示することができる。
な金属塩を溶解あるいは分散できるものであれば、特に
限定されるものではない。具体的には、エチレングリコ
ール、アルコール類、有機アミン類、Ｎ，Ｎ−ジメチル
ホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトン、アル
コールなどを例示することができる。
【００１１】金属塩が溶媒中に溶解するか分散するかに
ついては、本発明の製造方法を実施するに当たって選択
した、金属塩及び溶媒の組み合わせ、及び溶媒に対する
金属塩の量によって決定される。さらに、溶媒中に溶解
あるいは分散させる金属塩の量は、製造する超微粒子の
量によって決定される。特に、単一金属のみからなる超
微粒子を製造する場合においては、金属塩に対して還元
性を示すエチレングリコール、アルコール類、及び有機
アミン類などの有機溶媒を用いる。これによって、金属
塩は効率よく還元され、後のマイクロ波照射によって微
細な金属コロイドが生成される。その結果、単一金属か
らなる超微粒子を製造することができる。
ついては、本発明の製造方法を実施するに当たって選択
した、金属塩及び溶媒の組み合わせ、及び溶媒に対する
金属塩の量によって決定される。さらに、溶媒中に溶解
あるいは分散させる金属塩の量は、製造する超微粒子の
量によって決定される。特に、単一金属のみからなる超
微粒子を製造する場合においては、金属塩に対して還元
性を示すエチレングリコール、アルコール類、及び有機
アミン類などの有機溶媒を用いる。これによって、金属
塩は効率よく還元され、後のマイクロ波照射によって微
細な金属コロイドが生成される。その結果、単一金属か
らなる超微粒子を製造することができる。
【００１２】また、溶媒中に溶解あるいは分散させる金
属塩の種類は、必ずしも一種類に限られるものではな
い。超微粒子を構成する金属の種類に応じて、複数の種
類の金属塩を使用することができる。さらに、上記還元
性の有機溶媒を用いた場合においては、複数の種類の単
一金属からなる超微粒子を同時に製造することができ
る。
属塩の種類は、必ずしも一種類に限られるものではな
い。超微粒子を構成する金属の種類に応じて、複数の種
類の金属塩を使用することができる。さらに、上記還元
性の有機溶媒を用いた場合においては、複数の種類の単
一金属からなる超微粒子を同時に製造することができ
る。
【００１３】単一金属からなる超微粒子を製造する場合
は、上記金属塩を溶解あるいは分散してなる溶液に、塩
化白金酸、塩化金酸、塩化ロジウム、及び塩化パラジウ
ムなどの触媒を含有させることが好ましい。これによっ
て、金属塩の還元させる割合がさらに増加し、マイクロ
波を照射する時間をさらに短くすることができる。この
ような固体触媒の含有量については特に限定されるもの
ではないが、溶媒中に溶解あるいは分散させる金属塩に
対して、０．０１〜１モル％であることが好ましく、さ
らには０．１〜１モル％であることが好ましい。これに
よって、上記したような固体触媒としての作用を最も効
率よく発揮することができる。
は、上記金属塩を溶解あるいは分散してなる溶液に、塩
化白金酸、塩化金酸、塩化ロジウム、及び塩化パラジウ
ムなどの触媒を含有させることが好ましい。これによっ
て、金属塩の還元させる割合がさらに増加し、マイクロ
波を照射する時間をさらに短くすることができる。この
ような固体触媒の含有量については特に限定されるもの
ではないが、溶媒中に溶解あるいは分散させる金属塩に
対して、０．０１〜１モル％であることが好ましく、さ
らには０．１〜１モル％であることが好ましい。これに
よって、上記したような固体触媒としての作用を最も効
率よく発揮することができる。
【００１４】本発明の製造方法によれば、金属硫化物超
微粒子を製造することもできる。金属硫化物超微粒子を
製造するには、上記のように金属塩が溶解あるいは分散
してなる溶液に、硫黄元素を含有してなる物質、すなわ
ち硫黄源を含有させることが必要である。このようにし
て金属硫化物からなる金属硫化物超微粒子を製造するこ
とができる理由は明確ではない。後のマイクロ波照射に
よって、金属塩のコロイドが生成するとともに、硫黄源
が分解し、さらにマイクロ波のエネルギーを借りてこれ
らの反応が行われるためと考えれる。
微粒子を製造することもできる。金属硫化物超微粒子を
製造するには、上記のように金属塩が溶解あるいは分散
してなる溶液に、硫黄元素を含有してなる物質、すなわ
ち硫黄源を含有させることが必要である。このようにし
て金属硫化物からなる金属硫化物超微粒子を製造するこ
とができる理由は明確ではない。後のマイクロ波照射に
よって、金属塩のコロイドが生成するとともに、硫黄源
が分解し、さらにマイクロ波のエネルギーを借りてこれ
らの反応が行われるためと考えれる。
【００１５】硫黄源としては、チオ尿素、チオカルバミ
ン酸などを例示することができる。また、含有させる硫
黄源の量については、マイクロ波照射によって前記した
ような金属塩と反応し、金属硫化物を生成できれば特に
限定されるものではない。一般には、金属硫化物を構成
する金属と硫黄とが化学量論的に合致するように、前記
金属塩の量に対応させて硫黄源を含有させる。
ン酸などを例示することができる。また、含有させる硫
黄源の量については、マイクロ波照射によって前記した
ような金属塩と反応し、金属硫化物を生成できれば特に
限定されるものではない。一般には、金属硫化物を構成
する金属と硫黄とが化学量論的に合致するように、前記
金属塩の量に対応させて硫黄源を含有させる。
【００１６】本発明においては、上記のようにして調整
した溶液にマイクロ波を照射する。マイクロ波の照射強
度については、金属塩を還元して微細な金属コロイドを
形成できるものであれば特に限定されるものではない。
しかしながら、マイクロ波強度の下限は０．００５Ｗ／
ｃｍ3 であることが好ましく、さらには０．０１Ｗ／ｃ
ｍ3 であることが好ましい。これによって、金属塩を効
率よく還元し、微細なコロイドを生成することが可能と
なるとともに、マイクロ波の照射時間を短くすることが
でき、超微粒子を製造する時間を短縮することができ
る。
した溶液にマイクロ波を照射する。マイクロ波の照射強
度については、金属塩を還元して微細な金属コロイドを
形成できるものであれば特に限定されるものではない。
しかしながら、マイクロ波強度の下限は０．００５Ｗ／
ｃｍ3 であることが好ましく、さらには０．０１Ｗ／ｃ
ｍ3 であることが好ましい。これによって、金属塩を効
率よく還元し、微細なコロイドを生成することが可能と
なるとともに、マイクロ波の照射時間を短くすることが
でき、超微粒子を製造する時間を短縮することができ
る。
【００１７】また、マイクロ波強度の上限は２Ｗ／ｃｍ
3 であることが好ましく、さらには０．５Ｗ／ｃｍ3 で
あることが好ましい。マイクロ波強度の上限が前記値よ
りも大きくなると、例えば金属硫化物超微粒子を製造す
る場合において、目的とする金属硫化物以外に副生成物
などを生じ、純度の高い金属硫化物超微粒子を得ること
ができない。また、前記上限値より高い強度でマイクロ
波を照射しても、超微粒子の製造時間の短縮化や超微粒
子の粒径制御には何ら寄与しない。
3 であることが好ましく、さらには０．５Ｗ／ｃｍ3 で
あることが好ましい。マイクロ波強度の上限が前記値よ
りも大きくなると、例えば金属硫化物超微粒子を製造す
る場合において、目的とする金属硫化物以外に副生成物
などを生じ、純度の高い金属硫化物超微粒子を得ること
ができない。また、前記上限値より高い強度でマイクロ
波を照射しても、超微粒子の製造時間の短縮化や超微粒
子の粒径制御には何ら寄与しない。
【００１８】マイクロ波の照射時間についても、本発明
の方法にしたがって超微粒子を製造できれば特に限定さ
れるものではない。しかしながら、マイクロ波の照射時
間の下限は２分であることが好ましく、さらには１分で
あることが好ましい。マイクロ波の照射時間が前記下限
値よりも小さいと金属塩を十分に還元することができ
ず、極めて微細なコロイドを生成することができない。
また、マイクロ波の照射時間の上限は５分であることが
好ましく、さらには３分であることが好ましい。マイク
ロ波の照射時間が上記上限値より大きいと、前述したよ
うな金属硫化物超微粒子の製造において副生成物が生じ
る場合がある。また、超微粒子の粒径制御に何ら寄与す
ることがない。
の方法にしたがって超微粒子を製造できれば特に限定さ
れるものではない。しかしながら、マイクロ波の照射時
間の下限は２分であることが好ましく、さらには１分で
あることが好ましい。マイクロ波の照射時間が前記下限
値よりも小さいと金属塩を十分に還元することができ
ず、極めて微細なコロイドを生成することができない。
また、マイクロ波の照射時間の上限は５分であることが
好ましく、さらには３分であることが好ましい。マイク
ロ波の照射時間が上記上限値より大きいと、前述したよ
うな金属硫化物超微粒子の製造において副生成物が生じ
る場合がある。また、超微粒子の粒径制御に何ら寄与す
ることがない。
【００１９】本発明の製造方法は、金属から構成される
あらゆる超微粒子の製造に対して用いることができる。
例えば単一金属からなる金属超微粒子としては、ニッケ
ル、コバルト、銅、亜鉛、金、銀、白金、パラジウム、
ロジウム、イリジウムなどを例示することができる。金
属硫化物からなる金属硫化物超微粒子としては、硫化亜
鉛、硫化カドミウム、硫化鉛、硫化ニッケル、硫化鉄、
硫化コバルト、硫化ルテニウム、硫化銀、硫化インジウ
ムなどを例示することができる。本発明により、金属超
微粒子の場合、０．５〜５０ｎｍの大きさのものを製造
することができる。また、金属硫化物超微粒子の場合、
０．５〜１０ｎｍの大きさのものを製造することができ
る。
あらゆる超微粒子の製造に対して用いることができる。
例えば単一金属からなる金属超微粒子としては、ニッケ
ル、コバルト、銅、亜鉛、金、銀、白金、パラジウム、
ロジウム、イリジウムなどを例示することができる。金
属硫化物からなる金属硫化物超微粒子としては、硫化亜
鉛、硫化カドミウム、硫化鉛、硫化ニッケル、硫化鉄、
硫化コバルト、硫化ルテニウム、硫化銀、硫化インジウ
ムなどを例示することができる。本発明により、金属超
微粒子の場合、０．５〜５０ｎｍの大きさのものを製造
することができる。また、金属硫化物超微粒子の場合、
０．５〜１０ｎｍの大きさのものを製造することができ
る。
【００２０】
【実施例】以下実施例によって本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ 本実施例においては、金属超微粒子としてニッケル超微
粒子を製造した。水酸化ニッケル０．０２６６ｇをエチ
レングリコール２ｍＬに分散させるとともに、生成した
金属超微粒子の安定化保護剤としてポリビニルピロリド
ン０．１３３ｇ、触媒として塩化白金酸６．７２×１０
-4ｇを加え、溶解させて溶液を作製した。次いで、市販
の電子レンジを用いて０．０１Ｗ／ｃｍ3 の強度で５分
間マイクロ波を前記溶液に照射した。その結果水酸化ニ
ッケルが分散した前記溶液は黒茶色に変色した。
る。 実施例１ 本実施例においては、金属超微粒子としてニッケル超微
粒子を製造した。水酸化ニッケル０．０２６６ｇをエチ
レングリコール２ｍＬに分散させるとともに、生成した
金属超微粒子の安定化保護剤としてポリビニルピロリド
ン０．１３３ｇ、触媒として塩化白金酸６．７２×１０
-4ｇを加え、溶解させて溶液を作製した。次いで、市販
の電子レンジを用いて０．０１Ｗ／ｃｍ3 の強度で５分
間マイクロ波を前記溶液に照射した。その結果水酸化ニ
ッケルが分散した前記溶液は黒茶色に変色した。
【００２１】この溶液を乾燥して残留生成物を透過型電
子顕微鏡で観察したところ、ナノサイズの超微粒子が生
成していることが判明した。次いで、残留生成物に電子
線回折を行って同定を行ったところ、立方晶系のニッケ
ル金属であることが判明した。次いで、電子顕微鏡写真
上の粒子を１００個任意に抽出し、その粒径分布によっ
て調べた。その結果、図１に示すような、７ｎｍにピー
クを有する平均粒径７ｎｍの粒径分布が得られた。
子顕微鏡で観察したところ、ナノサイズの超微粒子が生
成していることが判明した。次いで、残留生成物に電子
線回折を行って同定を行ったところ、立方晶系のニッケ
ル金属であることが判明した。次いで、電子顕微鏡写真
上の粒子を１００個任意に抽出し、その粒径分布によっ
て調べた。その結果、図１に示すような、７ｎｍにピー
クを有する平均粒径７ｎｍの粒径分布が得られた。
【００２２】実施例２及び３ マイクロ波の照射時間をそれぞれ２分、３分とした以外
は実施例１と同様にして実施した。得られたニッケル粒
子の粒径分布をレーザ光散乱法によって測定したとこ
ろ、図２及び３のような粒径分布が得られた。すなわ
ち、それぞれ５ｎｍ、６ｎｍにピークを持ち、平均粒径
が５ｎｍ、６ｎｍのニッケル超微粒子が得られた。
は実施例１と同様にして実施した。得られたニッケル粒
子の粒径分布をレーザ光散乱法によって測定したとこ
ろ、図２及び３のような粒径分布が得られた。すなわ
ち、それぞれ５ｎｍ、６ｎｍにピークを持ち、平均粒径
が５ｎｍ、６ｎｍのニッケル超微粒子が得られた。
【００２３】実施例４ マイクロ波強度を０．０２５Ｗ／ｃｍ3 にし、照射時間
を３分とした以外は実施例１と同様にして実施した。得
られたニッケル超微粒子のレーザ光散乱法によって調べ
たところ、図４に示すような８ｎｍにピークを持ち、平
均粒径８ｎｍの粒径分布が得られた。
を３分とした以外は実施例１と同様にして実施した。得
られたニッケル超微粒子のレーザ光散乱法によって調べ
たところ、図４に示すような８ｎｍにピークを持ち、平
均粒径８ｎｍの粒径分布が得られた。
【００２４】実施例５〜７ 金属塩として水酸化ニッケルに代え、それぞれ塩化ニッ
ケル、硫酸ニッケル、臭化ニッケルを用いた以外は、実
施例１と同様にして実施した。残留生成物を電子線回折
及びＸ線回折によって同定したところ、立方晶系のニッ
ケル微粒子であることが判明した。次いで、これらのニ
ッケル微粒子の粒径をレーザ光散乱法によって調べた。
その結果、図５〜７に示すような粒径分布が得られた。
また、得れらたニッケル微粒子の平均粒径はそれぞれ８
ｎｍ、１１ｎｍ、１１ｎｍであった。
ケル、硫酸ニッケル、臭化ニッケルを用いた以外は、実
施例１と同様にして実施した。残留生成物を電子線回折
及びＸ線回折によって同定したところ、立方晶系のニッ
ケル微粒子であることが判明した。次いで、これらのニ
ッケル微粒子の粒径をレーザ光散乱法によって調べた。
その結果、図５〜７に示すような粒径分布が得られた。
また、得れらたニッケル微粒子の平均粒径はそれぞれ８
ｎｍ、１１ｎｍ、１１ｎｍであった。
【００２５】以上、実施例１〜７から明らかなように、
本発明の製造方法によってｎｍオーダーのニッケル超微
粒子を製造できることが分かる。また、実施例１〜３よ
り照射時間を長くすると粒径が増大する傾向を示すこと
が分かる。さらに、実施例３及び４より、マイクロ波の
照射強度を増大させることによっても粒径の増大するこ
とが分かる。また、実施例１及び５〜７から明らかなよ
うに、ニッケル金属塩の種類を変えることによって、得
られるニッケル超微粒子の粒径が変化することが分か
る。
本発明の製造方法によってｎｍオーダーのニッケル超微
粒子を製造できることが分かる。また、実施例１〜３よ
り照射時間を長くすると粒径が増大する傾向を示すこと
が分かる。さらに、実施例３及び４より、マイクロ波の
照射強度を増大させることによっても粒径の増大するこ
とが分かる。また、実施例１及び５〜７から明らかなよ
うに、ニッケル金属塩の種類を変えることによって、得
られるニッケル超微粒子の粒径が変化することが分か
る。
【００２６】実施例８〜１５ 本実施例においては、金属硫化物超微粒子として硫化カ
ドミウム超微粒子を製造した。金属塩として２．５ｍＭ
の酢酸カドミウムを用い、硫黄源としてチオ尿素２．５
ｍＭを用いた。これらをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド
１０ｍＬに溶解して溶液を作製した。次いで、市販の電
子レンジによって０．０３６Ｗ／ｃｍ3 の強度で、それ
ぞれ１５、１８、２１、２４、２７、３０、３１、４１
秒間マイクロ波の照射を行った。その結果、溶液は透明
から黄色に変色した。溶液をレーザ光散乱法で観察した
ところ、ナノサイズの超微粒子が生成していることが判
明した。次いで、電子線回折によって前記超微粒子の同
定を行ったところ、六方晶系の硫化カドミウムが生成し
ていることが判明した。
ドミウム超微粒子を製造した。金属塩として２．５ｍＭ
の酢酸カドミウムを用い、硫黄源としてチオ尿素２．５
ｍＭを用いた。これらをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド
１０ｍＬに溶解して溶液を作製した。次いで、市販の電
子レンジによって０．０３６Ｗ／ｃｍ3 の強度で、それ
ぞれ１５、１８、２１、２４、２７、３０、３１、４１
秒間マイクロ波の照射を行った。その結果、溶液は透明
から黄色に変色した。溶液をレーザ光散乱法で観察した
ところ、ナノサイズの超微粒子が生成していることが判
明した。次いで、電子線回折によって前記超微粒子の同
定を行ったところ、六方晶系の硫化カドミウムが生成し
ていることが判明した。
【００２７】図８に実施例８〜１５の吸収スペクトルに
示す。図８から明らかなように、吸収スペクトルの立ち
上がり位置が４８０ｎｍよりも短波長側に出現している
ことが分かる。したがって、吸収スペクトルの立ち上が
りが粒系に依存していることから、正確に定量すること
はできないが、約１〜１０ｎｍの平均粒径を有すること
が分かる。また、照射時間が長くなるにつれて、立ち上
がりが超波長側にシフトし、硫化カドミウム超微粒子の
粒径が増大していることが分かる。
示す。図８から明らかなように、吸収スペクトルの立ち
上がり位置が４８０ｎｍよりも短波長側に出現している
ことが分かる。したがって、吸収スペクトルの立ち上が
りが粒系に依存していることから、正確に定量すること
はできないが、約１〜１０ｎｍの平均粒径を有すること
が分かる。また、照射時間が長くなるにつれて、立ち上
がりが超波長側にシフトし、硫化カドミウム超微粒子の
粒径が増大していることが分かる。
【００２８】以上、具体例を示しながら発明の実施の形
態に基づいて本発明を説明したが、本発明は上記内容に
限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限
りにおいて、あらゆる変形や変更が可能である。
態に基づいて本発明を説明したが、本発明は上記内容に
限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限
りにおいて、あらゆる変形や変更が可能である。
【００２９】
【発明の効果】本発明の製造方法は、マイクロ波の高エ
ネルギーを利用しているので、短時間でｎｍオーダーの
超微粒子を簡易に製造することができる。
ネルギーを利用しているので、短時間でｎｍオーダーの
超微粒子を簡易に製造することができる。
【図１】 本発明の製造方法によって得られたニッケル
超微粒子の粒径分布を示す図である。
超微粒子の粒径分布を示す図である。
【図２】 本発明の製造方法において、マイクロ波の照
射時間を変化させて得たニッケル超微粒子の粒径分布を
示す図である。
射時間を変化させて得たニッケル超微粒子の粒径分布を
示す図である。
【図３】 本発明の製造方法において、マイクロ波の照
射時間を変化させて得た他のニッケル超微粒子の粒径分
布を示す図である。
射時間を変化させて得た他のニッケル超微粒子の粒径分
布を示す図である。
【図４】 本発明の製造方法において、マイクロ波の照
射強度を変化させて得たニッケル超微粒子の粒径分布を
示す図である。
射強度を変化させて得たニッケル超微粒子の粒径分布を
示す図である。
【図５】 本発明の製造方法において、金属塩の種類を
代えて得たニッケル超微粒子の粒径分布を示す図であ
る。
代えて得たニッケル超微粒子の粒径分布を示す図であ
る。
【図６】 本発明の製造方法において、金属塩の種類を
代えて得た他のニッケル超微粒子の粒径分布を示す図で
ある。
代えて得た他のニッケル超微粒子の粒径分布を示す図で
ある。
【図７】 本発明の製造方法において、金属塩の種類を
代えて得たさらに他のニッケル超微粒子の粒径分布を示
す図である。
代えて得たさらに他のニッケル超微粒子の粒径分布を示
す図である。
【図８】 本発明の製造方法によって得た硫化カドミウ
ムの吸収スペクトルを示す図である。
ムの吸収スペクトルを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｇ 53/11 Ｃ０１Ｇ 53/11 55/00 55/00
Claims (9)
- 【請求項１】 少なくとも一種の金属塩を溶媒中に溶解
あるいは分散してなる溶液に、マイクロ波を照射するこ
とによって、前記金属塩中の金属から構成される超微粒
子を製造することを特徴とする、超微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 前記溶媒として前記金属塩に対して還元
性の有機溶媒を用い、単一金属からなる超微粒子を製造
することを特徴とする、請求項１に記載の超微粒子の製
造方法。 - 【請求項３】 前記有機溶媒中に複数の前記金属塩を溶
解あるいは分散させて、複数の種類の単一金属からなる
超微粒子を同時に製造することを特徴とする、請求項２
に記載の超微粒子の製造方法。 - 【請求項４】 前記溶液中に触媒を含有させたことを特
徴とする、請求項２又は３に記載の超微粒子の製造方
法。 - 【請求項５】 前記溶液中に硫黄元素を含有してなる物
質を溶解させて、金属硫化物からなる金属硫化物超微粒
子を製造することを特徴とする、請求項１に記載の超微
粒子の製造方法。 - 【請求項６】 前記マイクロ波の照射強度が０．００５
〜２Ｗ／ｃｍ3 であることを特徴とする、請求項１〜５
のいずれか一に記載の超微粒子の製造方法。 - 【請求項７】 前記マイクロ波の照射時間が０．１〜３
０分であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか
一に記載の超微粒子の製造方法。 - 【請求項８】 平均粒径が０．５〜５０ｎｍであること
を特徴とする、単一金属からなる金属超微粒子。 - 【請求項９】 平均粒径が０．５〜１０ｎｍであること
を特徴とする、金属硫化物からなる金属硫化物超微粒
子。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11058435A JP3005683B1 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 超微粒子の製造方法及び超微粒子 |
| US09/465,750 US6387494B1 (en) | 1999-03-05 | 1999-12-17 | Method for producing ultra microparticles and ultra microparticles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11058435A JP3005683B1 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 超微粒子の製造方法及び超微粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3005683B1 true JP3005683B1 (ja) | 2000-01-31 |
| JP2000256707A JP2000256707A (ja) | 2000-09-19 |
Family
ID=13084328
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11058435A Expired - Lifetime JP3005683B1 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | 超微粒子の製造方法及び超微粒子 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6387494B1 (ja) |
| JP (1) | JP3005683B1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009507996A (ja) * | 2005-08-03 | 2009-02-26 | ユニバシダデ デ サンチャゴ デ コンポステラ | 原子量子クラスター、その製造方法およびその使用方法 |
| JP2013007082A (ja) * | 2011-06-23 | 2013-01-10 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 金属ナノ粒子の連続製造装置及び連続製造方法 |
| WO2018163619A1 (ja) * | 2017-03-06 | 2018-09-13 | バンドー化学株式会社 | 銀ナノ粒子の製造方法 |
| KR102381217B1 (ko) * | 2020-11-24 | 2022-03-31 | 한국생산기술연구원 | 마이크로파와 폴리올을 이용한 은 나노입자의 제조방법 |
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| KR100426824B1 (ko) * | 2001-09-03 | 2004-04-14 | 한국지질자원연구원 | 단분산 미립 코발트 분말 제조방법 |
| US6833019B1 (en) * | 2003-01-31 | 2004-12-21 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Microwave assisted continuous synthesis of nanocrystalline powders and coatings using the polyol process |
| KR100682884B1 (ko) | 2003-04-08 | 2007-02-15 | 삼성전자주식회사 | 니켈금속분말 및 그 제조 방법 |
| US7544227B2 (en) * | 2003-05-08 | 2009-06-09 | Cato Research Corporation | Microwave enhancement of the segregation roast |
| US20060090597A1 (en) * | 2004-10-29 | 2006-05-04 | Goia Dan V | Polyol-based method for producing ultra-fine metal powders |
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| JP5576607B2 (ja) | 2006-09-15 | 2014-08-20 | 株式会社日本触媒 | アルキレンオキシド製造用触媒、その製造方法、および該触媒を用いたアルキレンオキシドの製造方法 |
| KR100809982B1 (ko) * | 2006-09-21 | 2008-03-06 | 삼성전기주식회사 | 마이크로파를 이용한 구리 나노입자 제조방법 |
| JP2009064603A (ja) * | 2007-09-05 | 2009-03-26 | Iwatani Internatl Corp | Ｍｌｃｃ用導電性ペースト |
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| KR101051660B1 (ko) | 2008-07-22 | 2011-07-26 | 한국기계연구원 | 다공성 니켈 금속분말 및 이의 제조방법 |
| CN101343043B (zh) * | 2008-08-25 | 2011-06-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 两性金属化合物纳米材料及其制备方法 |
| JP2010065265A (ja) * | 2008-09-10 | 2010-03-25 | Hitachi Ltd | 金属ナノ粒子及びその複合粉末の作製方法 |
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| JP5499309B2 (ja) * | 2009-06-30 | 2014-05-21 | 国立大学法人東京工業大学 | 金属酸化物からマイクロ波照射により金属微粒子を製造する方法 |
| JP5769287B2 (ja) * | 2009-12-05 | 2015-08-26 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 金属微粒子の製造方法 |
| JP5700624B2 (ja) * | 2010-06-18 | 2015-04-15 | 学校法人 関西大学 | 遷移金属超微粒子からなるクロスカップリング用触媒およびそれを用いたクロスカップリング法 |
| JP5675500B2 (ja) * | 2011-05-27 | 2015-02-25 | 国立大学法人 宮崎大学 | 電極触媒用触媒微粒子の製造方法、及び電極触媒用カーボン担持触媒微粒子の製造方法 |
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| WO2018182995A1 (en) | 2017-03-17 | 2018-10-04 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Methods of making metal particles |
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-
1999
- 1999-03-05 JP JP11058435A patent/JP3005683B1/ja not_active Expired - Lifetime
- 1999-12-17 US US09/465,750 patent/US6387494B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
| JP2000256707A (ja) | 2000-09-19 |
| US6387494B1 (en) | 2002-05-14 |
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