JP2982003B2 - 気相成長装置および気相成長装置におけるマスフローコントローラの校正方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコンをはじめとす
る半導体単結晶や各種の無機化合物を製造する装置のう
ち、特にガス流量制御手段としてマスフローコントロー
ラを搭載した気相成長装置および前記気相成長装置にお
けるマスフローコントローラの校正方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、マスフローコントローラはガスの
流量を制御する装置の主流として、面積流量計に代わっ
て気相成長装置に多数搭載されるようになった。マスフ
ローコントローラの特徴として、稼動部分がないためパ
ーティクルの発生が少ない、圧力変動の影響を受けにく
い、外部から容易に流量値を変えることができる等が挙
げられる。これらの特徴から、クリーンで、しかも高度
に自動化された半導体製造装置に代表される気相成長装
置に搭載されるようになった。その反面、マスフローコ
ントローラが抱える問題点もクローズアップされるよう
になった。すなわち、電気的な誤動作、あるいはマスフ
ローコントローラ内におけるガス流路の閉塞である。こ
れらのトラブルは、マスフローコントローラ周辺の高周
波源その他の電気的悪環境や管路内でのパーティクルの
発生に起因し、プロセスの暴走や不良品発生を引き起こ
すので、安全性、経済性の面から前記トラブルの解決あ
るいは確認手段の開発が要求されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】図３に、気相成長装置
に対する従来の技術によるマスフローコントローラの校
正方法の一例を示す。同図において、モノシランガス
（ＳｉＨ₄ ）、ジシランガス（Ｓｉ₂ Ｈ₆ ）、キャリア
用水素ガスおよび窒素ガスを充填したガスボンベ１，
２，３，４から図示しない反応容器に至る各管路１１，
１２，１３上にマスフローコントローラ４１，４２，４
３がそれぞれ設置されている。通常、マスフローコント
ローラは校正を行ってから使用する。また、定期的に再
校正あるいは動作確認を行う必要がある。精密かつ少流
量のマスフローコントローラの校正には、従来から石鹸
膜流量計が用いられてきた。石鹸膜流量計は、精密に検
量されたガラス管内に薄い石鹸膜を張り、この石鹸膜の
片側から一定量のガスを流し、単位時間内に石鹸膜がガ
ラス管内を移動する距離からその容積を校正する装置で
ある。校正の際には通常、マスフローコントローラをガ
ス供給ラインから取り外すか、あるいは図３に示すよう
に管路１３の一部を断ち切り、その部分に仮設配管１８
を用いて石鹸膜流量計６１を接続して、マスフローコン
トローラの校正を行っている。。このような校正方法で
は、仮設配管の取り付け、取り外しの際にガス供給ライ
ンが大気からの汚染を受けたり、校正準備に多大の時間
を要するといった問題点がある。また石鹸膜を用いる関
係上、大流量マスフローコントローラの校正には不向き
であり、マスフローコントローラの流量レンジに合わせ
てガラス管を取り替えなければならない等の煩わしさが
ある。

【０００４】一方、大流量マスフローコントローラにも
対応できるように、石鹸膜流量計の代わりに基準マスフ
ローコントローラを搭載した校正器も用いられている。
しかしながら、この校正器を用いる場合も石鹸膜流量計
の場合と同様に、校正しようとするマスフローコントロ
ーラに近い流量レンジを持った基準マスフローコントロ
ーラを準備しなければならなかったり、ガス供給ライン
が大気からの汚染を受けたりするという問題がある。こ
れらの他に、マスフローコントローラをガス供給ライン
に搭載したまま、その動作を確認することができる装置
がある。この装置は、マスフローコントローラが通常備
えている電源、流量設定器、流量表示器等を有し、マス
フローコントローラ本体の設定ガス流量に対する実流量
値を確認しようとするもので、幾種類もの基準マスフロ
ーコントローラを準備する必要もなければ、汚染のおそ
れもない。しかし、このような装置ではガス供給ライン
上に搭載されたマスフローコントローラ用の電源、流量
設定器、流量表示器に対しては動作確認の対象外とな
り、たとえばこれらの機器が電気的悪環境によって故障
してもその検出はできない。本発明は上記従来の問題点
に着目してなされたもので、ガス供給ラインを汚染せず
に、マスフローコントロールシステムの動作チェックお
よび校正を容易に行うことができるような気相成長装置
および気相成長装置におけるマスフローコントローラの
校正方法を提供することを目的としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る気相成長装置は、ガス供給ラインにマ
スフローコントローラを搭載した気相成長装置におい
て、前記ガス供給ラインに温度センサおよび複数個の圧
力スイッチを備えた圧力容器を接続する構成とし、この
ような気相成長装置におけるマスフローコントローラの
校正方法は、マスフローコントローラと、温度センサお
よび複数個の圧力スイッチを備えた圧力容器とをガス供
給ラインに搭載した気相成長装置において、 （１）前記マスフローコントローラの指定するガスまた
は窒素ガスを前記圧力容器に充填する工程 （２）前記マスフローコントローラに瞬時流量を設定す
る工程 （３）前記圧力容器に充填したガスを、バルブ等の操作
により前記マスフローコントローラに導く工程 （４）前記マスフローコントローラの瞬時実流量が安定
した後、圧力容器内の圧力変化量とその所要時間および
ガス温度を計測する工程 を１回以上繰り返すことにした。

【０００６】

【作用】上記構成によれば、マスフローコントローラを
備えた既存の気相成長装置のガス供給ラインに、温度セ
ンサおよび複数個の圧力スイッチを備えた圧力容器を接
続してマスフローコントローラの校正手段としたので、
校正に際して従来のようにそのつどガス供給ラインを断
ち切る必要がなくなる。従って、ガス供給ラインの汚染
を完全に防止することができる。マスフローコントロー
ラの校正は、前記圧力容器に充填したマスフローコント
ローラの指定するガスまたは窒素ガスを、バルブ等の操
作により前記マスフローコントローラに導き、マスフロ
ーコントローラ別に設定した瞬時流量と瞬時実流量とを
比較する方法としたので、マスフローコントローラのみ
ならず、専用電源、瞬時流量設定器、瞬時流量表示器等
を含むマスフローコントロールシステムを簡単な手順
で、自動的に校正することができる。

【０００７】

【実施例】以下に本発明に係る気相成長装置および気相
成長装置におけるマスフローコントローラの校正方法の
実施例について、図面を参照して説明する。気相成長装
置の構成は、簡単にはガス供給装置、反応容器および排
気装置からなる。図１は、気相成長装置のうちガス供給
装置の構成図であるが、モノシランガス（ＳｉＨ₄）を
充填したガスボンベ１から図示しない反応容器に至る管
路１１上に自動弁２１、マスフローコントローラ４１お
よび自動弁２５が装着され、ジシランガス（Ｓｉ
₂ Ｈ₆ ）を充填したガスボンベ２から図示しない反応容
器に至る管路１２上に自動弁２２、マスフローコントロ
ーラ４２および自動弁２６が装着されている。また、キ
ャリアガスとしての水素ガスを充填したガスボンベ３か
ら前記反応容器に至る管路１３上には自動弁２３，２
７，２８およびマスフローコントローラ４３がそれぞれ
装着され、窒素ガスを充填したガスボンベ４から前記管
路１３に接続される管路１４上には自動弁２４が装着さ
れている。前記管路１２と、管路１３の自動弁２３，２
７に挟まれる部分とを接続する管路１５上には自動弁２
９が装着され、管路１１と、管路１３の自動弁２３，２
７に挟まれる部分とを接続する管路１６上には自動弁３
０が装着されている。

【０００８】前記管路１３上に配設された自動弁２３と
２７とに挟まれる部分に分岐管路１７が接続され、この
分岐管路１７上に自動弁３１が装着されている。分岐管
路１７は、適当な内容積の圧力容器５１に接続されてい
る。この圧力容器５１には、測温抵抗体５２と、複数個
の圧力スイッチ５３，５４，・・・が装着されている。
圧力スイッチの代わりに圧力トランスデューサを用いて
もよい。この装置の制御は、たとえばシーケンサーを用
い、マスフローコントローラの流量設定用およびガスの
温度データ取り込み用にアナログ入出力モジュールを装
備する。自動弁の開閉は前記シーケンサーで行う。マス
フローコントローラの動作チェック時以外は、圧力容器
内に窒素ガスを封入しておく。本実施例では、気相成長
装置のガス供給ラインに１個の圧力容器を設けたが、こ
れに限るものではなく、各マスフローコントローラ別に
それぞれ専用の圧力容器を設ける構成としてもよい。

【０００９】マスフローコントローラの校正は次のよう
に行う。まず、圧力容器５１および圧力容器５１から各
マスフローコントローラ４１，４２，４３までの配管内
の窒素ガスを、必要な自動弁を開閉の上、反応容器の下
流側に設けられた真空ポンプを用いて排出し、真空にす
る。次に、校正しようとするマスフローコントローラの
仕様と同種のガスを圧力容器５１内に導入し、加圧す
る。所定の圧力に達した後、測温抵抗体５２からの温度
データをモニタし、温度が一定になるまで暫く放置す
る。その後、シーケンサーからマスフローコントローラ
に流量設定信号を送ると同時に、マスフローコントロー
ラにガスを導くため必要な自動弁を開放する。このと
き、マスフローコントローラをソフトスタートさせても
よい。圧力容器５１内の圧力が徐々に低下し、第１の圧
力スイッチ５３が入ったならシーケンサーに内蔵された
タイマで時間をカウントし始める。圧力容器５１内の圧
力が更に低下し、第２の圧力スイッチ５４が入ったなら
前記タイマによるカウントを停止する。この間に生じた
圧力容器５１内の圧力差とその所要時間、ガスの温度お
よび圧力容器５１の内容積とから瞬時実流量を算出し、
あらかじめ設定した瞬時流量と比較して校正する。

【００１０】複数の流量値について更正を行う必要があ
る場合には、シーケンサーからマスフローコントローラ
への流量設定信号を任意に切り換え、上述した手順を繰
り返す。また、校正作業を無人で行う場合は、校正しよ
うとするマスフローコントローラの仕様と同種のガスを
用いずに、窒素ガス等で代用してもよい。ただし、その
場合には前記実ガスと代用ガスとのコンバージョンファ
クタ比を加味する必要がある。更に、マスフローコント
ローラの動作確認のみを行えばよいという要求に対して
は、校正用ガスとして窒素ガス等を用い、上述の手順を
１回だけ行い、その所要時間を基準時間と比較するとい
う方法をとることもできる。

【００１１】ガス供給ラインに上記のようなマスフロー
コントローラ校正手段を備えた気相エピタキシャル成長
装置において、反応容器内にシリコンウェーハをセット
し、赤外線ランプでこれを加熱した。ウェーハ温度が１
０１０°Ｃに達した時点で、モノシランガスとキャリア
用水素ガスとを導入し、エピタキシャル成長を行ったと
ころ、エピタキシャル膜の比抵抗は５７０Ω・ｃｍであ
った。次に、モノシランガス用および水素ガス用のマス
フローコントローラを、本発明による校正手段を用い
て、ガス供給ラインを切断することなく校正した。そし
て、前記の各マスフローコントローラが正常であること
を確認した上、前記と全く同一の条件で成膜を行ったと
ころ、得られたエピタキシャル膜の比抵抗は５８０Ω・
ｃｍであった。比抵抗の変化は図２に実線で示した通り
である。

【００１２】上記の結果と対比するため、本発明による
校正手段を持たない気相エピタキシャル成長装置におい
て、反応容器内にシリコンウェーハをセットし、赤外線
ランプでこれを加熱した。ウェーハ温度が１０１０°Ｃ
に達した時点で、モノシランガスとキャリア用水素ガス
とを導入し、エピタキシャル成長を行ったところ、エピ
タキシャル膜の比抵抗は６００Ω・ｃｍであった。上記
成長の後、反応容器より下流側のラインの一部を断ち切
り、モノシランガス用および水素ガス用のマスフローコ
ントローラの校正を、石鹸膜流量計を用いて行った。そ
して、前記の各マスフローコントローラが正常であるこ
とを確認した上、前記と全く同一の条件で成膜を行った
ところ、得られたエピタキシャル膜の比抵抗は２７０Ω
・ｃｍであった。同一条件下での成長を繰り返した結
果、得られたエピタキシャル膜の比抵抗は図２に鎖線で
示した通り徐々に回復傾向を示し、６バッチ目にほぼも
との値に戻った。

【００１３】更に、本発明による校正手段を持たない気
相エピタキシャル成長装置において、反応容器内にシリ
コンウェーハをセットし、赤外線ランプでこれを加熱し
た。ウェーハ温度が１０１０°Ｃに達した時点で、モノ
シランガスとキャリア用水素ガスとを導入し、エピタキ
シャル成長を行ったところ、エピタキシャル膜の比抵抗
は６００Ω・ｃｍであった。上記成長の後、反応容器よ
り上流側のラインの一部を断ち切り、モノシランガス用
および水素ガス用のマスフローコントローラの校正を、
石鹸膜流量計を用いて行った。そして、前記の各マスフ
ローコントローラが正常であることを確認した上、前記
と全く同一の条件で成膜を行ったところ、得られたエピ
タキシャル膜の比抵抗は１２０Ω・ｃｍであった。同一
条件下での成長を繰り返したところ、得られたエピタキ
シャル膜の比抵抗は図２に点線で示した通り徐々に回復
傾向を示したが、１５バッチを経過した時点でももとに
は戻らなかった。以上の結果から、マスフローコントロ
ーラの校正に際し、ガス供給ラインを断ち切るか否かで
エピタキシャル成長の品質が大きく左右されることが分
かる。

【００１４】図１に示す白金測温抵抗体５２と、５．０
ｋｇ／ｃｍ² 、４．０ｋｇ／ｃｍ²および２．５ｋｇ／
ｃｍ² の圧力スイッチ５３，５４，・・・とを備えた内
容積４９５．４ｍｌの圧力容器５１をガス供給ラインに
搭載した気相成長装置において、この気相成長装置に同
じく搭載されているフルスケール５００ｃｃ／分のモノ
シランガス用マスフローコントローラ４１について、動
作チェックを行った。チェック用ガスにはラインパージ
用窒素ガスを利用した。はじめに、気相成長装置に付属
している真空ポンプを用いて圧力容器５１内を真空に
し、その後窒素ガスを導入した。圧力スイッチで５．０
ｋｇ／ｃｍ² を検出した時点で自動弁３１を閉止した
が、ライン内の差圧解消により圧力容器５１内の圧力は
最終的に５．２ｋｇ／ｃｍ² に達した後、安定した。こ
の状態で１０分間放置し、ガスの温度をほぼ安定させ
た。このときのガス温度は２６．５°Ｃであった。この
時点でシーケンサーから２．５Ｖ（マスフローコントロ
ーラ４１の瞬時流量設定入力レンジは０〜５Ｖ／０〜１
００％）のアナログ設定信号をマスフローコントローラ
４１に印加、ソフトスタートさせ、圧力容器５１からマ
スフローコントローラ４１にガスを導くため、自動弁２
５，３０，３１を開けた。マスフローコントローラ４１
から流出するガスの流量はすぐに安定し、また圧力容器
５１内の圧力も徐々に低下していった。その後、圧力ス
イッチ５３は５．０ｋｇ／ｃｍ² を検出し、これと同時
にタイマがセットされた。６５．１秒後、第２の圧力ス
イッチ５４は４．０ｋｇ／ｃｍ² を検出した。

【００１５】圧力をＰ、体積をＶ、温度をＴとすると、 Ｐ₀Ｖ₀／Ｔ₀＝Ｐ₁Ｖ₁／Ｔ₁ であるから、タイマのカウント中に圧力容器４１から流
出した窒素ガスの総量は、０°Ｃ、１気圧（マスフロー
コントローラの仕様）においては、 Ｖ₀／２７３＝（５.０−４.０）／１.０３３×４９５.
４／（２７３＋２６.５） Ｖ₀＝４３７.１ 窒素ガスの瞬時流量をＦr(N₂) とすると、Ｆr(N₂) ＝Ｖ
₀／ｔ であるから、 Ｆr(N₂) ＝４３７.１／６５.１×６０ ＝４０２.９（ｃｃ／分） 更に、モノシランガスと窒素ガスのコンバージョンファ
クタを考慮すると、Ｆr(SiH₄) ＝Ｆr(N₂) ×Ｃ(SiH₄)／
Ｃ(N₂) であるから、 Ｆr(SiH₄) ＝４０２.９×０.６３／１.０１ ＝２５１.３ （ｃｃ／分） この結果は、設定した瞬時流量値２５０ｃｃ／分（＝５
００ｃｃ／分×２．５Ｖ／５．０Ｖ）に対して０．５％
多いが、動作は正常であると判定することができる。

【００１６】また、図１に示す白金測温抵抗体５２と、
５．０ｋｇ／ｃｍ² 、４．０ｋｇ／ｃｍ² および２．５
ｋｇ／ｃｍ² の圧力スイッチ５３，５４，・・・とを備
えた内容積４９５．４ｍｌの圧力容器５１をガス供給ラ
インに搭載した気相成長装置において、この気相成長装
置に同じく搭載されているフルスケール５００ｃｃ／分
のモノシランガス用マスフローコントローラ４１につい
て、動作チェックを行った。チェック用ガスにはライン
パージ用窒素ガスを利用した。はじめに、気相成長装置
に付属している真空ポンプを用いて圧力容器５１内を真
空にし、その後窒素ガスを導入した。圧力スイッチで
５．０ｋｇ／ｃｍ² を検出した時点で自動弁３１を閉止
したが、ライン内の差圧解消により圧力容器５１内の圧
力は最終的に５．２ｋｇ／ｃｍ² に達した後、安定し
た。この状態で１０分間放置し、ガスの温度をほぼ安定
させた。このときのガス温度は２６．５°Ｃであった。
この時点でシーケンサーから１．０Ｖ（マスフローコン
トローラ４１の瞬時流量設定入力レンジは０〜５Ｖ／０
〜１００％）のアナログ設定信号をマスフローコントロ
ーラ４１に印加、ソフトスタートさせ、圧力容器５１か
らマスフローコントローラ４１にガスを導くため、自動
弁２５，３０，３１を開けた。マスフローコントローラ
４１から流出するガスの流量はすぐに安定し、また圧力
容器５１内の圧力も徐々に低下していった。その後、圧
力スイッチ５３は５．０ｋｇ／ｃｍ² を検出し、これと
同時にタイマがセットされた。１６１．１秒後、第２の
圧力スイッチ５４は４．０ｋｇ／ｃｍ² を検出した。

【００１７】圧力をＰ、体積をＶ、温度をＴとすると、 Ｐ₀Ｖ₀／Ｔ₀＝Ｐ₁Ｖ₁／Ｔ₁ であるから、タイマのカウント中に圧力容器４１から流
出した窒素ガスの総量は、０°Ｃ、１気圧（マスフロー
コントローラの仕様）においては、 Ｖ₀／２７３＝（５.０−４.０）／１.０３３×４９５.
４／（２７３＋２６.５） Ｖ₀＝４３７.１ 窒素ガスの瞬時流量をＦr(N₂) とすると、Ｆr(N₂) ＝Ｖ
₀／ｔ であるから、 Ｆr(N₂) ＝４３７.１／１６１.１×６０ ＝１６２.８（ｃｃ／分） 更に、モノシランガスと窒素ガスのコンバージョンファ
クタを考慮すると、Ｆr(SiH₄) ＝Ｆr(N₂) ×Ｃ(SiH₄)／
Ｃ(N₂) であるから、 Ｆr(SiH₄) ＝１６２.８×０.６３／１.０１ ＝１０１.５ （ｃｃ／分） 以下同様にシーケンサから２．０Ｖ，３．０Ｖ，４．０
Ｖのアナログ設定信号をマスフローコントローラに印加
し、それぞれの信号に対応する値２００．８ｃｃ／分、
３０２．２ｃｃ／分、４０１．５ｃｃ／分を得た。これ
らのデータに基づいて設定瞬時流量／瞬時実流量を表し
た校正曲線を得た。

【００１８】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、温
度センサと複数個の圧力スイッチとを備えた圧力容器を
ガス供給ラインに接続した気相成長装置としたので、マ
スフローコントローラの校正に際してガス供給ラインを
切断する必要がないため、気相成長装置を汚染すること
がない。従って、たとえば半導体用の気相エピタキシャ
ル成長装置のように特に汚染を嫌う装置に対しては、極
めて好適な校正手段を備えた気相成長装置とすることが
できる。そして、この気相成長装置を用いることによ
り、マスフローコントローラと専用電源、瞬時流量設定
器および瞬時流量表示器等、ラインに搭載されたマスフ
ローコントロールシステムをトータルでチェックするこ
とができる。また、気相成長装置にごく一般的に搭載さ
れている制御系を用いて、無人かつ全自動でマスフロー
コントローラの校正や動作チェックを行うことができ
る。更に、本発明においては、マスフローコントローラ
の校正に必要な機器が、圧力容器、温度センサ、圧力ス
イッチ等比較的安価なもので構成されているので、イニ
シャルコストが低くてすむ。また、マスフローコントロ
ーラの校正や動作チェックのための準備が一切不要であ
るから、校正・動作チェック作業の工数を低減させるこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による気相成長装置のうちガス供給ライ
ンの構成図である。

【図２】本発明および従来の方法によるマスフローコン
トローラ校正後のエピタキシャル成長膜の比抵抗につい
て、バッチ別推移を示した図である。

【図３】従来の技術によるマスフローコントローラの校
正方法を示す説明図である。

【符号の説明】

２１，２２，２３，２４，２５，２６，２７，２８，２
９，３０，３１ 自動弁 ４１，４２，４３ マスフローコントローラ ５１ 圧力容器 ５２ 温度センサ（測温抵抗体） ５３，５４ 圧力スイッチ

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガス供給ラインにマスフローコントロー
   ラを搭載した気相成長装置において、前記ガス供給ライ
   ンに温度センサおよび複数個の圧力スイッチを備えた圧
   力容器を接続したことを特徴とする気相成長装置。
2. 【請求項２】 マスフローコントローラと、温度センサ
   および複数個の圧力スイッチを備えた圧力容器とをガス
   供給ラインに搭載した気相成長装置において、 （１）前記マスフローコントローラの指定するガスまた
   は窒素ガスを前記圧力容器に充填する工程 （２）前記マスフローコントローラに瞬時流量を設定す
   る工程 （３）前記圧力容器に充填したガスを、バルブ等の操作
   により前記マスフローコントローラに導く工程 （４）前記マスフローコントローラの瞬時実流量が安定
   した後、圧力容器内の圧力変化量とその所要時間および
   ガス温度を計測する工程 を１回以上繰り返すことを特徴とする、気相成長装置に
   おけるマスフローコントローラの校正方法。