JP2978293B2 - ダイヤモンド膜生成方法およびその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は気相法により基板上にダ
イヤモンド膜を生成するダイヤモンド膜の生成方法およ
びその装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ダイヤモンドの合成方法には、近年低圧
ＣＶＤ法で炭化水素または窒素、酸素などを含む有機化
合物と水素との混合ガスを熱フィラメント、マイクロ波
プラズマ、高周波プラズマ、直流放電プラズマ、直流ア
−ク放電などにより励起状態で合成する方法が知られて
いる。特開平１−２８２１９３号公報には、アセチレン
酸素火炎の不完全燃焼領域（アセチレンフェザ−と呼ば
れる）に基板を配置して基板上にダイヤモンドを析出さ
せる方法が開示されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし上記の方法で使
用される、バ−ナ−では円錐状火炎が形成されるため、
ガス流の温度分布、生成活性種の濃度分布が均一ではな
く、形成されるダイヤモンド膜が均質とならないという
問題点を有する。本発明は上記の事情に鑑みてなされた
もので、ＣＶＤ法のなかでも最も容易で成膜速度が速い
燃焼炎方法において、略平面状の火炎を形成して不完全
燃焼領域を略平盤状とすることで、ダイヤモンド膜生成
活性種の濃度分布を基板に対して均一にして、均質なダ
イヤモンド膜を生成することおよびその装置とすること
を目的とする。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明のダイヤモンド
膜生成方法は、炭素を含むダイヤモンド膜生成用原料を
燃焼させダイヤモンド膜生成用基板表面に不完全燃焼領
域を形成して、該不完全燃焼領域中に該基板の温度をダ
イヤモンド膜生成温度に維持することにより該基板表面
にダイヤモンド膜を生成する方法において、該不完全燃
焼領域を該基板表面に対して略平盤状に形成し、かつ該
不完全燃焼領域の外周に沿って可燃性の外気遮蔽ガス流
を流すことにより外気遮蔽ガス流で該不完全燃焼領域を
覆うことを特徴とする。

【０００５】本発明のダイヤモンド膜生成装置は、ホル
ダ−によって保持されダイヤモンド膜を生成するための
基板と、該基板と対向して配設されかつ炭素を含むダイ
ヤモンド膜生成用原料を整流して主流として噴出し前記
基板表面に略平盤状不完全燃焼領域を形成する主ノズル
と、該主ノズルの外周壁に設けられ該主ノズルから噴出
される主流に沿って流れることにより主流を覆い前記不
完全燃焼領域を安定化させる可燃性の外気遮断ガスの外
周流を噴出する副ノズルと、前記該基板の温度をダイヤ
モンド膜生成温度に維持するホルダ−とからなることを
特徴とする。第２のダイヤモンド膜生成装置は、ホルダ
ーによって保持されダイヤモンド膜を生成するための基
板と、該基板と対向して配設されかつ炭素を含むダイヤ
モンド膜生成用原料を整流して主流として噴出し前記基
板表面に略平盤状不完全燃焼領域を形成する主ノズル
と、該主ノズルの外周壁に設けられ該主ノズルから噴出
される主流に沿って流れることにより主流を覆い前記不
完全燃焼領域を安定化させる可燃性の外気遮断ガスの外
周流を噴出する副ノズルと、該主ノズルに設置し該主ノ
ズルから噴出される主流及び前記不完全燃焼領域の逆火
を防ぐ多孔質体から成る逆火防止手段と、前記該基板の
温度をダイヤモンド膜生成温度に維持するホルダーとか
らなる。

【０００６】本発明のダイヤモンド膜生成用方法の最大
の特徴は、内炎を基板に対して略平面状に形成し、均一
なダイヤモンド生成活性種濃度場を実現することにあ
る。このために、ダイヤモンド生成用原料ガス、たとえ
ばアセチレンと酸素との混合気である場合には水素を添
加して、その燃焼速度を下げ、外周流により外気と遮断
することにより、内炎をバ−ナ縁から浮き上がらせてい
る。

【０００７】一般に平板に一様流が衝突すると平板の前
方には淀み流が形成される。その淀み点近傍の流れ場は
平板に近づくほど減速するため安定となる。このような
淀み流の場に可燃性ガスを流し燃焼させると、平板に対
して平行に平面火炎が形成される。そして火炎面の位置
は、燃焼速度と火炎面に対して垂直方向の流速成分との
釣合いによって決まり、その安定範囲は、混合気組成と
速度勾配とに依存することが知られている。

【０００８】アセチレン酸素火炎のように燃焼速度が非
常に速い場合には、逆火を防ぐために流速を上げて燃焼
させることが必要である。ところが、この淀み流の場に
これを適用させると、速度勾配が大きくなり、火炎は伸
長を強く受けて吹きとび、安定な燃焼火炎が形成できな
い。そこで、水素を添加し、燃焼速度を下げて、火炎の
吹き飛びを防ぐ。さらに、この火炎は当量比が２．５以
上の過濃度混合気を用いて形成するため、バ−ナ−出口
で外気との拡散により外炎を形成し、内炎はバ−ナ−縁
に付着してしまう。そこで、主流の外周を外気遮蔽ガス
流により覆い、内炎をバ−ナ−縁から浮き上がらせて、
基板前方に平面状の内炎を形成する。この平面火炎は、
基板前方の略平盤状の不完全燃焼領域のダイヤモンド生
成活性種の濃度場を基板に対して均一に形成するため、
基板上に均質なダイヤモンド膜が成膜される。

【０００９】この平面火炎を安定に維持するには、火炎
に供給される膜生成用原料の主流を整流して供給するこ
とが好ましい。この整流により一様な流れ場が形成でき
乱れのない平面火炎が形成できる。さらに、主流の噴出
口での流速分布を均一にすることがバ−ナ−縁での速度
勾配を大きくするため、内炎が浮き上がりやすくなる。

【００１０】従来の溶接バ−ナを用いた場合には、円錐
状の内炎と、その外周に不完全燃焼領域（フェザ−）、
そしてさらにその外周に外気との拡散により外炎が形成
される。ダイヤモンド生成活性種が生じるのはフェザ−
内部であるが、この領域の活性濃度場は、次の要因のた
め不均一である。一つは内炎が円錐状であるため選択拡
散により中心部の水素濃度が高くなること、一つは外炎
からの拡散によりフェザ−外面で反応が起こり、活性種
が消費されることである。このためフェザ−中の活性種
の濃度分布は均一ではない。したがって、本発明の方法
のように均質なダイヤモンド膜が得られない。

【００１１】主流を形成するアセチレン酸素混合気には
水素を添加するのが最も好ましい。それは、燃焼速度を
下げて平面火炎を安定させるばかりでなく、ダイヤモン
ドと共に析出するグラファイトやアモルファスカ−ボン
と反応して取り除く、エッチング効果を持つからであ
る。このため生成されるダイヤモンド膜の質向上にも寄
与することになる。この混合気の混合比率はアセチレン
／酸素（体積流量比）：１．０〜１．２、水素／酸素
（体積流量比）：１以下が好ましい。さらに良質のダイ
ヤモンド生成のためには炭素原子／酸素原子の元素比Ｃ
／Ｏを１．０〜１．１にし、さらに水素添加量を少なく
して火炎温度を約３０００Ｋ以上とするのが好ましい。
また、水素以外にもメタン、エタン、プロパン等の飽和
炭化水素は、水素ラジカルを発生し易く好ましい。さら
に都市ガス等の安価なものも添加剤として用いることが
できる。

【００１２】外周遮蔽ガス流としては、水素、都市ガス
などの可燃性ガスの使用が好ましい。それは、可燃性ガ
スが燃焼して拡散火炎として主流を覆うので、外気中の
酸素は、拡散炎で消費され、主流への混入を完全に遮断
することができるからである。さらに拡散炎により外周
の温度が上昇するためガスの動粘性が上がり、乱れを抑
え、より安定な流れ場を形成することができるので好ま
しい。また都市ガスは安価であり好ましい。

【００１３】基板としてはダイヤモンドが付着しやすい
超硬合金、シリコン、炭化シリコン、アルミナ、タング
ステン、モリブデンなとが使用できる。この基板はホル
ダ−で支持されダイヤモンドを基板上に析出させるのに
適した温度に制御される。上記の方法を実現する本発明
の装置は、主流を噴出する主ノズルと、その主ノズルの
外周に外周遮蔽ガス流を形成する副ノズルと、基板を保
持したホルダ−とからなる。

【００１４】主ノズル上流には、原料ガスを整流するデ
ィフュザ−、ダンピングチェンバが設けられている。ダ
ンピングチェンバには、複数の金網、ビ−ズあるいはハ
ニカム体を設け、通過する主流をより一様な気流に整流
する。副ノズルは、主ノズル口の外周に開口し、主流を
完全に覆うようにガス流を噴出させる。

【００１５】安定な平面火炎を形成するために、主ノズ
ルの径Ｄと、主ノズルの開口面と基板との基板との間の
距離Ｌは、０．１・Ｄ＜Ｌ＜１０・Ｄの関係が満たされ
ていることが好ましい。この距離Ｌが０．１・Ｄ以下で
は平面火炎が形成できる空間が保持できないので好まし
くない。また距離Ｌが１０・Ｄを超えると外周流との混
合により、平面火炎の乱れが大きくなり生成膜の均一性
が損なわれるので好ましくない。より好ましい距離Ｌは
０．２５・Ｄ以上である。０．２５・Ｄ以下では火炎形
状がリング状になり、未燃ガス流が直接基板にあたるた
め、中心部分は成膜が行なわれない。

【００１６】基板の火炎に対する接触面形状は、平面に
限らず円筒面、球面であってもよい。曲面あるいは凹凸
面であっても平面火炎が実現される程度の曲面あるいは
凹凸面であれば膜の形成は可能である。基板面は、バ−
ナ−軸に対して垂直に配置され、その前面で平面火炎を
形成し基板を所定のフェザ−領域に保持する。

【００１７】ホルダ−は基板を保持し、基板の温度を制
御するための調整部が設けられている。成膜時の基板の
温度条件は約８００℃に調整されるのが好ましい。この
基板の成膜表面の温度を制御するために冷却ホルダーの
調整部を用いて基板の裏側から冷却することで８００〜
９００℃となるように制御するのがより好ましい。

【００１８】またこの装置での成膜は、減圧室内でも大
気圧下でもおこなうことができる。特に減圧室内では減
圧雰囲気中で化学平衡がラジカルを増加させる方向に変
化するため成膜に好ましい。さらに反応ガス供給装置を
等速で水平方向に移動させることで成膜面積を拡大する
ことができる。これは外周流ガスが基板を覆い燃焼する
ことにより基板の成膜面に酸素が進入するのを防ぎ、ダ
イヤモンド膜の酸化を防いでいるのでフェザー中心を基
板上移動して成膜面積を拡大することができる。さらに
主ノズルに多孔質板を配置すると、内炎の逆火が生じた
ときに消炎または火炎伝播を防ぐことができる。

【００１９】

【作用】本発明の方法によれば、基板の前方に外周遮蔽
ガス流で覆われて形成される淀み流に基づく安定な平面
火炎を形成させる。この平面火炎で形成される不完全燃
焼領域は、従来の火炎に基板を配置した場合に比べ均一
な温度場、ダイヤモンド生成活性種の濃度場を実現する
ことができる。すなわち、外周遮蔽ガス流が主流を覆い
生成されるフェザ−を均一に形成保持できる。そのため
均質なダイヤモンド成膜が可能である。

【００２０】また膜生成速度も速まり、膜質は従来のＣ
ＶＤ法と同等でありながら従来のＣＶＤ法の成膜速度で
ある数μｍ／Ｈｒに比較して１００μｍ／Ｈｒ程度に著
しく増加させることができる。

【００２１】

【実施例】以下実施例により具体的に説明する。 （実施例１）第１図に実施例で使用した本発明の装置を
示す。この装置は反応ガス供給装置２０と、基板３と、
基板３を保持するホルダ−４とから構成されている。

【００２２】反応ガス供給装置２０は、円筒状で頂部の
中心に開口し原料の燃焼ガスを噴出して燃焼させて内炎
９を形成する主ノズル１と、主ノズル１の周囲面にリン
グ状に開口し主流１０の外周を覆う外周遮蔽ガス流８を
形成する副ノズル２とをもち、原料の反応ガスは下部か
ら導入され円筒状のディフューザ５で減速された後、ガ
ス流を整流する金網が数段配置されたダンピングチェン
バ６内で整流されて主ノズル１より吐出される。副ノズ
ル２はディフューザ５の上部に設けられた左右の導入管
で遮蔽用のガスが供給される。その頂部の導入管の下部
にはノズルを冷却する冷却水路が設けられノズル部の温
度上昇を抑制する。ホルダ−４は基板３を係止し主ノズ
ル１の上方に位置するように支持固定されている。

【００２３】この主ノズル１の軸に対して垂直に基板３
の位置がホルダ−４によって保持され、配置されてい
る。そしてこの基板３に向かって主流１０が噴出され基
板３の前方で平面状の内炎９が形成され、内炎９と基板
３の間にはダイヤモンド生成活性種を含むフェザ−７が
存在する。基板３はシリコンから成り、銀ペ−ストによ
ってホルダ−４に接着され、ダイヤモンド膜の生成温度
になる様に図示しない冷却手段がホルダ−４に設けられ
基板３の温度が８００℃程度に調整される。

【００２４】この装置を用い大気開放状態で成膜をおこ
なった。主ノズル１の出口径３ｍｍ、副ノズル２の外周
径５ｍｍ、ノズル１と基板３との間の距離４．５ｍｍと
して、主流および外周遮蔽ガス流８を形成して成膜をお
こなった。主流は水素、アセチレン、酸素の混合気流
で、流量は水素２．８ｌ／ｍｉｎ、アセチレン４．９ｌ
／ｍｉｎ、酸素４．３ｌ／ｍｉｎ、外周遮蔽ガス流８は
水素で流量を３．０ｌ／ｍｉｎにして燃焼させて平面火
炎を形成したところ、径が７ｍｍの円盤状のフェザ−７
が形成された。基板表面温度を約８００℃に保ち１５分
間成膜したところ径７ｍｍにわたって円形に均質なダイ
ヤモンド膜が形成されていることをＳＥＭ（走査型電子
顕微鏡）により確認した。その結果を図２に示す。
（ａ）、（ｂ）はそれぞれ成膜面中心部、成膜面中心か
ら４ｍｍの部分に形成されたダイヤモンド膜の観察結果
である。ここでいう成膜面中心とは主ノズル１の中心線
の延長と基板との交点をいう。 （実施例２）燃焼時の原料の解離を促進しダイヤモンド
生成活性種の相対濃度を増すために、図３に示すように
真空容器内に実施例１の成膜装置を設置し容器内を減圧
（５０ｍｂａｒ）して成膜をおこなった。

【００２５】容器３０はステンレス製の耐圧性のある気
密構造となっており、図示しない台座によって支持され
ている。バキュームポンプ３３はサージタンク３２を通
して容器３０内のガスを吸引し、容器３０内を減圧す
る。容器内圧力は圧力計３７によってモニターされる。
バーナー２０はプレート３６に固定されており、バーナ
ー２０へは外部より原料ガスが供給される。基板３は冷
却装置を組込んだホルダ１１の下面に銀ペーストによっ
て接着されており、ホルダ１１はモ−タ３１によって水
平方向に回動自在に保持されていて、該モ−タ３１は支
柱３８によってプレート３６に固定されている、また観
察窓４１を通して輻射温度計によって基板温度をモニタ
ーする。

【００２６】プレート３６は容器３０から着脱自在であ
る。火炎の着火は容器３０の外で行ない基板３とバーナ
ー２０との距離を調整し、フェザー７を基板３の面上に
形成した後、バキュームポンプ３３を作動させ圧力計３
７をモニターしながらバルブ３９によってガスの排出量
を調整しながらプレート３６を容器３０に取付け、気密
になる様に図示しないボルトを締付ける。

【００２７】さらに成膜を終了させたい時には、モ−タ
３１によってホルダ１１とともに基板３を水平方向に回
動させ、基板３を火炎領域外へと瞬時に移動する。これ
によってできあがった膜の再燃焼及び膜へのすす等の不
純物の混入を防止することができる。本実施例２のノズ
ル及び基板の詳細は図１に示すものと同様である。

【００２８】主ノズルφ５ｍｍ、外周ノズル径φ７ｍｍ
のものを用い主ノズル１と基板３の距離を１０ｍｍとし
た。主流１０の原料ガスは、水素、アセチレン、酸素の
流量を各０．５、１．６、１．５Ｎｌ／ｍｉｎとし、外
周遮蔽ガス流８は水素で流量を０．５Ｎｌ／ｍｉｎとし
てφ２５ｍｍのフェザ−７を形成した。なお、基板３は
約８００℃に冷却保持した。この条件で１時間成膜した
ところφ２５ｍｍにわたり厚さ２０μｍの均質なダイヤ
モンド膜が生成した。

【００２９】この結果、減圧により火炎面積を拡大し、
成膜速度を下げることなく均質な成膜面積を広げること
が可能であることがわかった。なお、減圧下ではダイヤ
モンド膜形成のための活性種のモル分率が増しているの
で、成膜に有利である。 （実施例３）生成ダイヤモンド膜の膜質は基板の表面温
度の影響をうける。そこで図４に示す水冷式の冷却ホル
ダーを使用することにより基板の成膜表面温度の変動を
少なくして、より均一な膜が形成できる。

【００３０】この冷却ホルダー１１は、下方開口で断面
一定のシリンダ孔１１ａとこのシリンダ孔１１ａの開口
端近くで内周面を一周するシール溝１１ｂとシリンダ孔
１１ａ内に軸芯方向に突出する冷却水吐出口１１ｃとシ
リンダ孔１１ａの上方円周面に開口する冷却水出口１１
ｄを持つホルダー本体１１１と、シール溝１１ｂに保持
されたＯーリング１１２とからなる。基板３はシリンダ
孔１１ａ内に上端が挿入されＯ−リング１１２でシリン
ダ孔１１ａ内に保持されている。基板３はその上端面Ａ
がシリンダ孔１１ａ内に挿入され冷却水と直接接触して
冷却される。すなわち、冷却水導入管１３の開口が基板
３の近傍に位置して低温の冷却水が基板３の端面Ａに常
時噴出されて基板３を冷却し、加温された冷却水は上昇
して上部の排水管１４から排出される。この冷却により
基板３の端面Ａの温度は一定に維持することができる。

【００３１】Ｏ−リング１１２は基板３を冷却ホルダー
本体１１１に着脱可能に係止し、かつ基板３より冷却ホ
ルダー本体１１１への伝熱を避けるため直接の接触を避
けると共に冷却水のシールをしている。基板３の成膜表
面Ｂの温度制御は、冷却ホルダー本体１１１中の端面Ａ
の冷却水による冷却と、基板３の厚みを調整することに
よりおこなうことができる。すなわち、基板３の冷却水
面側Ａは冷却水の温度と注入される冷却水の流速を調整
することで２０〜２５℃程度に保持する。基板３の側面
Ｃは、燃焼ガスの再循環領域が形成されるが、外気など
の混入により火炎温度（３０００Ｋ）に比べて低い温度
になっており火炎の流れが直接衝突しないので、側面Ｃ
からの熱の流入は端面Ｂからの火炎による熱の流入に比
べ充分小さくなっており、熱の流入量は殆ど無視でき
る。つまり端面Ａと端面Ｂとの間は一次元的な温度分布
を形成し端面Ｂから端面Ａにかけて温度はほぼ一様に低
下する。そのため、基板３の端面Ａ、Ｂ間の距離を変え
ることにより基板３の成膜表面側の端面Ｂの温度は、端
面Ａの冷却水での冷却により制御することができる。

【００３２】基板３の端面Ｂからの熱流入は基板温度、
火炎（フェザー）温度、燃焼ガス流速によるが、火炎温
度が支配的である。また成膜面温度は基板３の厚さが厚
いほど、火炎温度が高いほど高くなる。基板３の成膜面
の温度は、８００〜９００℃に調節することで均一なダ
イヤモンド膜が形成できる。基板としてはＭｏ材あるい
はＭｏ材をＳｉなどでコーティングしたものなどで、φ
１５×３０ｍｍの寸法のものを用いた。

【００３３】Ｏ−リング１１２は耐熱性で２２０℃に耐
える材料で形成され冷却ホルダー本体１１１と基板３と
の間のクリアランスを０．２ｍｍとして基板３から冷却
ホルダー本体１１１への伝熱を防止して冷却ホルダー本
体１１１の昇温を抑制している。図５に示すようにこの
冷却ホルダー本体１１をホルダー４の代わりに用いて実
施例１と同様な条件で成膜をおこなった。この場合の基
板３の成膜表面の温度分布を輻射温度計により測定し
た。その結果を図６に示す。基板３の成膜表面の温度分
布は、平面火炎（フェザー）の中心部が８１５℃で外周
部が７６０℃で中心部より５０℃程度低い。ただし成膜
する中心部の平面火炎（φ６〜７）付近の温度差は約２
０℃程度であった。したがって、この冷却ホルダー本体
１１を使用すれば基板３の成膜面の温度差を約２０℃の
範囲に制御することができる。この条件では成膜中に温
度変化がほとんどなく長時間の成膜が可能である。また
成膜後、形成された膜を剥がしてダイヤモンド箔として
用いることができ基板３の再使用も可能である。

【００３４】なお、冷却ホルダーの導入管１３の径φ
６、排出管１４の径φ１０、導入管１３の吐出口と基板
３との間の距離は５ｍｍとし冷却ホルダー１１自体は銅
製とした。 （実施例４）本実施例３において反応ガス供給装置２０
を横方向に水平に移動させることにより基板３への成膜
面積を拡大した。

【００３５】この反応ガス供給装置２０は、平面火炎を
形成するために副ノズル２より可燃性ガスを供給してい
るが、この外周遮蔽ガス流８が基板３を覆い外気からの
酸素を消費することにより、基板３に生成したダイヤモ
ンドの酸化を防ぐため、既に生成したダイヤモンド膜を
損なうことなく成膜領域の移動が可能である。図７に示
すようにこの装置は、冷却ホルダー本体１１１と、基板
３と、反応ガス供給装置２０と反応ガス供給装置２０の
支持可動部２１とからなる。

【００３６】支持可動部２１は、水平の基台１８と、基
台１８上に載置され側面側に設けられた駆動装置（図示
せず）により水平方向に摺動自在に移動する微動装置１
７と、微動装置１７の上部に水平に係止され反応ガス供
給装置２０を基板３面に対して垂直に支持する板状の支
持台１６とから構成されている。微動装置１７を駆動さ
せる駆動装置１９は、ＤＣモータとギヤボックスからな
り駆動装置の作動により支持台１６が反応ガス供給装置
２０を垂直に保持したまま水平方向に定速（約１ｍｍ／
ｍｉｎ）で垂直に保持し基板３面との距離を一定に保っ
て移動させることができる。

【００３７】支持可動部２１を駆動させて反応ガス供給
装置２０を平行に移動させて、基板３上の平面火炎の中
心位置を定速で移動させることにより成膜領域を広げて
大面積のダイヤモンド膜を形成することができる。実施
例３と同じ条件で燃焼火炎を形成し反応ガス供給装置２
０を支持可動部２１で水平に移動させると、基板上のフ
ェザ−の中心が水平方向に移動して成膜面積が拡大でき
る。基板３の直径を３０ｍｍとし冷却ホルダー本体１１
１を係止し反応ガス供給装置２０の移動速度を１ｍｍ／
ｍｉｎにすると基板３上に厚さ５μｍ程度のダイヤモン
ド膜を基板端面の全面に形成できる。 （実施例５）この例は主ノズル１の開口で逆火が生じた
ときに、消炎または上流への火炎伝播を防ぐ逆火防止装
置を設けたものである。したがって、この逆火防止装置
は消炎するために熱容量を大きくすると共に、燃焼ガス
が流出速度にむらがなく均一にするものであることが必
要である。

【００３８】この場合反応ガス供給装置２０は、図８に
示すように円筒状で上部開口が主ノズル１と、主ノズル
１の周面に沿ってリング状に開口する副ノズル２と、副
ノズル２の周面に密閉されたリング状の冷却水路と、外
周側面下部に設けられ副ノズル２の開口に連通する複数
の外周遮蔽ガス導入管と、主ノズル１のダンピングチェ
ンバ６の下端部に原料ガス供給パイプが設けられ、主ノ
ズル１の開口端部には、逆火防止の多孔質板１５が係止
されて構成されている。なおダンピングチェンバ６内に
は複数枚の金網が配置され原料ガスを整流してノズル開
口に供給する。

【００３９】この多孔質板１５は、熱容量が大きく、ほ
ぼ均質の孔径で通気抵抗が低く圧力損失が小さい板状物
である。この主ノズル１は内径が１２ｍｍ、外径１８ｍ
ｍでありその出口部に１５ｍｍで厚さ２．５ｍｍの焼結
金属（銅）の多孔質板１５が係止されている。その出口
外周には径２２ｍｍの副ノズル２を設けた。主ノズル１
の開口の多孔質板１５からは、２０〜４０ｍ／ｓｅｃの
流速で原料ガスを供給した。また、主ノズル１と基板３
との間の距離は１５ｍｍとした。

【００４０】この反応ガス供給装置で外周遮蔽ガス流８
を形成する水素ガスを１５ｌ／ｍｉｎの流速で供給し、
反応ガスとして、水素ガス３０ｌ／ｍｉｎ，アセチレン
ガス６５ｌ／ｍｉｎ，酸素ガス６０ｌ／ｍｉｎの流速で
混合して供給し成膜をおこなった。成膜を連続して１時
間おこなったが火炎の消炎および逆火はおきなかった。
また、得られたダイヤモンド膜は均一であった。

【００４１】この多孔質板１５には、燃焼ガスの流出速
度にむらがなく均一な流れとなるために表面の各孔の孔
径が十分に小さく均一で有るものを（０．１ｍｍ程度以
下）、そして大流量のガスの通過が可能で通気抵抗が低
く圧力損失が小さいものを使用する。多孔質板１５とし
ては、たとえば、金網を積層体（目の細かいものと粗い
ものとを組合せて火炎側を細かくしたもの）、金属繊維
の焼結体（ステンレス、銅、ニッケルなどで空隙率５０
〜７０％）、金属およびセラミックス粉末からなる焼結
体あるいは発泡金属（ステンレス、銅、ニッケルなどで
空隙率３０〜５０％）、小さな直孔が多数開いた焼結ベ
ントあるいは細管を束ねたもの（ステンレス＋銅、鉄＋
銅など気孔率２０〜４０％）を用いることができる。

【００４２】主ノズル１の開口に逆火防止器の多孔質板
１５を設けた場合、主ノズル１出口直後では流れ場には
不均一性が存在するが、前方淀み流れは減速流れであり
乱れが減衰するため、基板３の成膜領域ではこの不均一
性は消滅して成膜の均質性は損なわれない。反応ガス供
給装置２０を支持する支持台１６を移動速度４ｍｍ／ｍ
ｉｎで水平方向に移動させることで厚み５μｍの細長形
状のダイヤモンド膜を形成した。なお、移動速度を遅く
する、あるいは何度も往復することによりさらに厚膜と
することが可能である。

【００４３】

【発明の効果】本発明の請求項１の方法によれば、フェ
ザ−が外周遮蔽ガス流で覆われているので安定な平面状
に形成できる。そのためフェザ−内の生成活性種の濃度
が均一となり均質なダイヤモンド膜を成膜することがで
きる。また本発明の請求項２の本装置によれば、混合気
の流速、組成、基板とノズル間の距離を調整することに
より、平面火炎の位置、面積をかえることが可能であ
り、ダイヤモンド成膜の大面積化に対応できる。また、
流れ場が安定で現象は一次元であるので容易に制御する
ことができる。

【００４４】さらに本発明の請求項３の本装置によれ
ば、減圧により火炎面積を拡大し、成膜速度を下げるこ
となく均質な成膜面積を広げることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の概略断面説明図である。

【図２】本発明の実施例１のダイヤモンド膜の結晶構造
のＳＥＭ写真図である。

【図３】本発明の実施例２のダイヤモンド膜生成装置の
概略断面図である。

【図４】本発明の実施例３の冷却装置の概略断面説明図
である。

【図５】本発明の実施例３の冷却装置を備えたダイヤモ
ンド膜生成装置の概略断面説明図である。

【図６】本発明の実施例４の基板の成膜表面の温度分布
の測定結果である。

【図７】本発明の実施例４の燃焼器移動装置の概略断面
説明図である。

【図８】本発明の実施例５の逆火防止装置の概略断面説
明図である。

【符号の説明】

１ 主ノズル ２ 副ノズル ３ 基
板 ４ ホルダ− ７ フェザ− ８ 外
周遮蔽ガス流 ９ 内炎 １０ 主流 １１１
冷却ホルダー本体 １１２ Ｏ−リング １５ 多孔質板 １６
支持台 １７ 微動装置 ２０ 反応ガス供給装置 ２１ 支持可動部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野田 正治 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41 番地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 内田 清 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41 番地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (56)参考文献 特開 平２−267193（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−33094（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炭素を含むダイヤモンド膜生成用原料を燃
   焼させダイヤモンド膜生成用基板表面に不完全燃焼領域
   を形成して、該不完全燃焼領域中に該基板の温度をダイ
   ヤモンド膜生成温度に維持することにより該基板表面に
   ダイヤモンド膜を生成する方法において、 該不完全燃焼領域を該基板表面に対して略平盤状に形成
   し、かつ該不完全燃焼領域の外周に沿って可燃性の外気
   遮蔽ガス流を流すことにより外気遮蔽ガス流で該不完全
   燃焼領域を覆うことを特徴とするダイヤモンド膜生成方
   法。
2. 【請求項２】ホルダ−によって保持されダイヤモンド膜
   を生成するための基板と、該基板と対向して配設されか
   つ炭素を含むダイヤモンド膜生成用原料を整流して主流
   として噴出し前記基板表面に略平盤状不完全燃焼領域を
   形成する主ノズルと、該主ノズルの外周壁に設けられ該
   主ノズルから噴出される主流に沿って流れることにより
   主流を覆い前記不完全燃焼領域を安定化させる可燃性の
   外気遮断ガスの外周流を噴出する副ノズルと、前記該基
   板の温度をダイヤモンド膜生成温度に維持するホルダ−
   とからなることを特徴とするダイヤモンド膜生成装置。
3. 【請求項３】前記主ノズルには、該主ノズルから噴出さ
   れる主流及び前記不完全燃焼領域での逆火を防ぐ多孔質
   体から成る逆火防止手段を設けたことを特徴とする請求
   項２に記載のダイヤモンド膜生成装置。