JP2967541B2 - 銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方法Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造
方法に係り、特に、容易かつ安価に入手可能な原料を用
いて、比較的低温での加熱により製造することができる
銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方法に関す
る。
方法に係り、特に、容易かつ安価に入手可能な原料を用
いて、比較的低温での加熱により製造することができる
銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方法に関す
る。
［従来の技術］ 導電性セラミックスは、セラミックス特有の耐食性、
耐熱性等の優れた特性を利用して、従来より、電極、発
熱体等として広い分野で使用されている。例えば、塩素
工業において、RuO2は電力消費量が小さく、しかも耐腐
食性等に優れるなどの特性から、電極材料として特に好
適である。このRuO2はまた、最近では熱転写プリンター
のサーマルヘッドにも利用されている。
耐熱性等の優れた特性を利用して、従来より、電極、発
熱体等として広い分野で使用されている。例えば、塩素
工業において、RuO2は電力消費量が小さく、しかも耐腐
食性等に優れるなどの特性から、電極材料として特に好
適である。このRuO2はまた、最近では熱転写プリンター
のサーマルヘッドにも利用されている。
更に、導電性セラミックスの他の用途例としては、IT
O（In−Sn−Ｏ系）セラミックスの透明電極への適用、P
LZT（pb−La−Zn−Ti系）セラミックスの光スイッチ、
光シャッターヘの適用など、その応用分野は拡大しつつ
ある。その他、導電性セラミックスは、外部環境の変化
を電気的な信号に変換するための各種センサーの電極と
しても利用されている。また、セラミックスの耐熱性を
考慮すれば、La−Cr−Ｏ系又はLa−Co−Ｏ系セラミック
スは、炉用発熱体、燃料電池電極としても有用である。
O（In−Sn−Ｏ系）セラミックスの透明電極への適用、P
LZT（pb−La−Zn−Ti系）セラミックスの光スイッチ、
光シャッターヘの適用など、その応用分野は拡大しつつ
ある。その他、導電性セラミックスは、外部環境の変化
を電気的な信号に変換するための各種センサーの電極と
しても利用されている。また、セラミックスの耐熱性を
考慮すれば、La−Cr−Ｏ系又はLa−Co−Ｏ系セラミック
スは、炉用発熱体、燃料電池電極としても有用である。
［発明が解決しようとする課題］ このような導電性セラミックスの適用分野は多岐にわ
たり、その有用性が重視されていることから、導電性セ
ラミックスをより安価にかつより容易に製造する技術の
出現が常に望まれている。
たり、その有用性が重視されていることから、導電性セ
ラミックスをより安価にかつより容易に製造する技術の
出現が常に望まれている。
本発明は上記従来の実情に鑑みてなされたものであ
り、容易かつ安価に入手可能な原料を用いて、比較的低
温で加熱することにより、工業的に有利に製造すること
ができる銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方
法を提供することを目的とする。
り、容易かつ安価に入手可能な原料を用いて、比較的低
温で加熱することにより、工業的に有利に製造すること
ができる銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方
法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 請求項（１）の銅酸化物系導電性セラミックスは、下
記一般式［Ｉ］で示されることを特徴とする。
記一般式［Ｉ］で示されることを特徴とする。
（MxCuy）7OzAw …［Ｉ］ 請求項（２）の銅酸化物系導電性セラミックスは下記
一般式［II］で示されることを特徴とする。
一般式［II］で示されることを特徴とする。
Cu7OzAw …［II］ 請求項（３）の銅酸化物系導電性セラミックスの製造
方法は、請求項（１）の銅酸化物系導電性セラミックス
を製造する方法であって、 In、Sc、Ｙ、Ｔ及びGaよりなる群から選ばれる１種
又は２種以上の金属の硝酸塩及び／又は塩化物と、銅の
硝酸塩及び／又は塩化物とからなる混合物（但し、該金
属の硝酸塩と硝酸銅、該金属の塩化物と塩化銅との組み
合わせを除く。）を200〜600℃で加熱することにより特
許請求の範囲第１項に記載の銅酸化物系導電性セラミッ
クスを製造する方法を特徴とする。
方法は、請求項（１）の銅酸化物系導電性セラミックス
を製造する方法であって、 In、Sc、Ｙ、Ｔ及びGaよりなる群から選ばれる１種
又は２種以上の金属の硝酸塩及び／又は塩化物と、銅の
硝酸塩及び／又は塩化物とからなる混合物（但し、該金
属の硝酸塩と硝酸銅、該金属の塩化物と塩化銅との組み
合わせを除く。）を200〜600℃で加熱することにより特
許請求の範囲第１項に記載の銅酸化物系導電性セラミッ
クスを製造する方法を特徴とする。
請求項（４）の銅酸化物系導電性セラミックスの製造
方法は、請求項（２）の銅酸化物系導電性セラミックス
を製造する方法であって、硝酸銅と塩化銅との混合物を
200〜600℃で加熱することを特徴とする。
方法は、請求項（２）の銅酸化物系導電性セラミックス
を製造する方法であって、硝酸銅と塩化銅との混合物を
200〜600℃で加熱することを特徴とする。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明の銅酸化物系導電性セラミックスは下記一般式
［Ｉ］で示され、 （MxCuy）7OzAw …［Ｉ］ 式中、 M:In、Sc、Ｙ、Ｔ及びGaよりなる群から選ばれる１
種又は２種以上の元素 A:C、或は、Ｃ及びNO3 ｘ＋ｙ＝１ ０≦x/y≦10、好ましくは０≦x/y≦１ ０＜ｚ≦8,1≦ｗ≦９ である。
［Ｉ］で示され、 （MxCuy）7OzAw …［Ｉ］ 式中、 M:In、Sc、Ｙ、Ｔ及びGaよりなる群から選ばれる１
種又は２種以上の元素 A:C、或は、Ｃ及びNO3 ｘ＋ｙ＝１ ０≦x/y≦10、好ましくは０≦x/y≦１ ０＜ｚ≦8,1≦ｗ≦９ である。
このような本発明の銅酸化物系導電性セラミックスの
Ｘ線回析スペクトルのピークとしては、２θで 16.0〜16.8゜,29.5〜34.0゜,37.8〜39.5゜,54.6〜57.
0゜のピークが特徴的である。これらのピークは立方晶
系の結晶の面指数 111,222,400,440 に帰属される。軸長ａは約9.2〜9.8Åである。
Ｘ線回析スペクトルのピークとしては、２θで 16.0〜16.8゜,29.5〜34.0゜,37.8〜39.5゜,54.6〜57.
0゜のピークが特徴的である。これらのピークは立方晶
系の結晶の面指数 111,222,400,440 に帰属される。軸長ａは約9.2〜9.8Åである。
このような本発明の銅酸化物系導電性セラミックスの
うち、請求項（１）の銅酸化物系導電性セラミックス
は、例えば、請求項（３）の方法に従って、次のように
して製造することができる。
うち、請求項（１）の銅酸化物系導電性セラミックス
は、例えば、請求項（３）の方法に従って、次のように
して製造することができる。
即ち、まずＭの硝酸塩及び／又は塩化物と、硝酸銅及
び／又は塩化銅との所定量（但し、Ｍの硝酸塩と硝酸
銅、Ｍの塩化物と塩化銅の組み合わせを除く。）を混合
し、次いで、得られた混合物を200〜600℃で加熱するこ
とにより、本発明の銅酸化物系導電性セラミックスを得
る。ここで、加熱温度が600℃を超えると絶縁性セラミ
ックスであるCuO又はM2O3が分解生成し、導電性セラミ
ックスの生成割合が減少し、更に高温の場合には全て絶
縁性セラミックスとなるため好ましくない。一方、加熱
温度が200℃未満では硝酸塩の分解反応が効率的に進行
しない。この加熱時間は１分〜50時間程度の間で適宜選
定され、加熱は電気炉等の通常の加熱装置を用いて、酸
素又は空気中にて行なうことができる。
び／又は塩化銅との所定量（但し、Ｍの硝酸塩と硝酸
銅、Ｍの塩化物と塩化銅の組み合わせを除く。）を混合
し、次いで、得られた混合物を200〜600℃で加熱するこ
とにより、本発明の銅酸化物系導電性セラミックスを得
る。ここで、加熱温度が600℃を超えると絶縁性セラミ
ックスであるCuO又はM2O3が分解生成し、導電性セラミ
ックスの生成割合が減少し、更に高温の場合には全て絶
縁性セラミックスとなるため好ましくない。一方、加熱
温度が200℃未満では硝酸塩の分解反応が効率的に進行
しない。この加熱時間は１分〜50時間程度の間で適宜選
定され、加熱は電気炉等の通常の加熱装置を用いて、酸
素又は空気中にて行なうことができる。
なお、使用される硝酸塩及び塩化物にはその水和物も
当然含まれ、また、硝酸銅としては、塩基性硝酸銅Cu2
（OH）３（NO3）も使用可能である。Ｍ及び銅の硝酸塩
及び／又は塩化物の原料化合物の混合法としては、各々
の原料化合物をボールミル等で粉砕混合する方法、又
は、各々の原料化合物水溶液を混合した後、蒸発乾固し
て水を除去する方法等を採用することができる。
当然含まれ、また、硝酸銅としては、塩基性硝酸銅Cu2
（OH）３（NO3）も使用可能である。Ｍ及び銅の硝酸塩
及び／又は塩化物の原料化合物の混合法としては、各々
の原料化合物をボールミル等で粉砕混合する方法、又
は、各々の原料化合物水溶液を混合した後、蒸発乾固し
て水を除去する方法等を採用することができる。
請求項（２）の銅酸化物系導電性セラミックスは、上
記請求項（３）の方法において、Ｍの硝酸塩、塩化物を
用いずに硝酸銅及び塩化銅のみを原料として同様に200
〜600℃で加熱することにより製造することができる。
記請求項（３）の方法において、Ｍの硝酸塩、塩化物を
用いずに硝酸銅及び塩化銅のみを原料として同様に200
〜600℃で加熱することにより製造することができる。
［作用］ 本発明の銅酸化物系導電性セラミックスのＸ線回折ス
ペクトルのパターンから、本発明の銅酸化物系導電性セ
ラミックスは、Ag7O8（NO3）類似組成を有する立方晶系
の結晶であると認められる。この結晶においては、立方
晶の酸素が一部欠損したものも含まれ、Ｍ及び銅の酸化
数は＋１〜＋３の混合価数であると考えられ、これが導
電性に寄与するものと推定される。
ペクトルのパターンから、本発明の銅酸化物系導電性セ
ラミックスは、Ag7O8（NO3）類似組成を有する立方晶系
の結晶であると認められる。この結晶においては、立方
晶の酸素が一部欠損したものも含まれ、Ｍ及び銅の酸化
数は＋１〜＋３の混合価数であると考えられ、これが導
電性に寄与するものと推定される。
しかして、このような本発明の銅酸化物系導電性セラ
ミックスは、本発明の方法に従って、硝酸塩や塩化物と
いった安価で容易に入手可能な原料を用いて、200〜600
℃といった比較的低い加熱温度にて容易かつ効率的に製
造することができる。
ミックスは、本発明の方法に従って、硝酸塩や塩化物と
いった安価で容易に入手可能な原料を用いて、200〜600
℃といった比較的低い加熱温度にて容易かつ効率的に製
造することができる。
［実施例］ 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明す
る。
る。
実施例１ 硝酸インジウム三水和物1.797gと塩化第二銅二水和物
0.863gと硝酸銅三水和物7.34g（モル比1:1:6）を良く混
合し、混合物を空気中、420℃で10分間加熱した。これ
をペレットに成型し、金ホイルに包み520℃で30分間加
熱した。
0.863gと硝酸銅三水和物7.34g（モル比1:1:6）を良く混
合し、混合物を空気中、420℃で10分間加熱した。これ
をペレットに成型し、金ホイルに包み520℃で30分間加
熱した。
その結果、第１図に示すような立方晶系のＸ線回折パ
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物系導電性セ
ラミックスが得られた。このＸ線回折スペクトルから、
本実施例により（In1/8Cu7/8）7OzCｗが生成したこと
が確認された。この銅酸化物系導電性セラミックスの温
度−比抵抗曲線を第２図に示す。第２図より得られた銅
酸化物系導電性セラミックスは良好な導電性を示すこと
が明らかである。
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物系導電性セ
ラミックスが得られた。このＸ線回折スペクトルから、
本実施例により（In1/8Cu7/8）7OzCｗが生成したこと
が確認された。この銅酸化物系導電性セラミックスの温
度−比抵抗曲線を第２図に示す。第２図より得られた銅
酸化物系導電性セラミックスは良好な導電性を示すこと
が明らかである。
実施例２ 硝酸インジウム三水和物1.797gと塩化第二銅二水和物
0.432gと硝酸銅三水和物7.34g（モル比1:0.5:6）に水10
mlを加えて溶解し、これを空気中、480℃で10分間加熱
した。
0.432gと硝酸銅三水和物7.34g（モル比1:0.5:6）に水10
mlを加えて溶解し、これを空気中、480℃で10分間加熱
した。
その結果、第３図に示すような立方晶系のＸ線回折パ
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物系導電性セ
ラミックスが得られた。このＸ線回折スペクトルから、
本実施例により（In2/15Cu13/15）7OzCｗが生成した
ことが確認された。なお、陰イオンクロマトグラフィー
分析の結果、Ｎの存在は認められず、Ｃのみの存在が
認められた。この銅酸化物系導電性セラミックスの比抵
抗（室温）は９×10-3Ω・cmであった。
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物系導電性セ
ラミックスが得られた。このＸ線回折スペクトルから、
本実施例により（In2/15Cu13/15）7OzCｗが生成した
ことが確認された。なお、陰イオンクロマトグラフィー
分析の結果、Ｎの存在は認められず、Ｃのみの存在が
認められた。この銅酸化物系導電性セラミックスの比抵
抗（室温）は９×10-3Ω・cmであった。
実施例３ 硝酸スカンジウム四水和物1.575gと塩化第二銅二水和
物0.886gと硝酸銅三水和物7.538g（モル比1:1:6）を良
く混合し、混合物を空気中、480℃で30分間加熱した。
物0.886gと硝酸銅三水和物7.538g（モル比1:1:6）を良
く混合し、混合物を空気中、480℃で30分間加熱した。
その結果、第４図に示すような立方晶系のＸ線回折パ
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物導電性セラ
ミックスが得られた。このＸ線回析ススペクトルから、
本実施例により（Sc1/8 Cu7/8）7OzCｗが生成したこ
とが確認された。なお、陰イオンクロマトグラフィー分
析の結果、Ｎの存在は認められず、Ｃのみの存在が認
められた。この銅酸化物系導電性セラミックスの比抵抗
（室温）は８×10-3Ω・cmであった。
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物導電性セラ
ミックスが得られた。このＸ線回析ススペクトルから、
本実施例により（Sc1/8 Cu7/8）7OzCｗが生成したこ
とが確認された。なお、陰イオンクロマトグラフィー分
析の結果、Ｎの存在は認められず、Ｃのみの存在が認
められた。この銅酸化物系導電性セラミックスの比抵抗
（室温）は８×10-3Ω・cmであった。
実施例４ 塩化第二銅二水和物1.052gと硝酸銅三水和物8.948g
（モル比1:6）を良く混合し、酸素気流中、230℃で６時
間加熱した。
（モル比1:6）を良く混合し、酸素気流中、230℃で６時
間加熱した。
その結果、第５図に示すような立方晶系のＸ線回折パ
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する生成物が得られた。
このＸ線回折スペクトルから、本実施例によりCu7O
z（Ｃ,NO3）ｗの銅酸化物系導電性セラミックスが得
られたことが確認された。この化合物の赤外線吸収スペ
クトルは約1360〜1380cm-1に吸収ピークを有しており、
NO3基の存在を示した。得られた銅酸化物系導電性セラ
ミックスの比抵抗（室温）は１×10-1Ω・cmであった。
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する生成物が得られた。
このＸ線回折スペクトルから、本実施例によりCu7O
z（Ｃ,NO3）ｗの銅酸化物系導電性セラミックスが得
られたことが確認された。この化合物の赤外線吸収スペ
クトルは約1360〜1380cm-1に吸収ピークを有しており、
NO3基の存在を示した。得られた銅酸化物系導電性セラ
ミックスの比抵抗（室温）は１×10-1Ω・cmであった。
実施例５ 塩化第二銅二水和物0.345gと硝酸銅三水和物2.936g
（モル比1:13）に水10mlを加えて溶解し、酸素気流中、
230℃で６時間加熱した。
（モル比1:13）に水10mlを加えて溶解し、酸素気流中、
230℃で６時間加熱した。
その結果、第６図に示すような立方晶系のＸ線回折パ
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物系導電性セ
ラミックスが得られた。このＸ線回折スペクトルから、
本実施例によりCu7Oz（Ｃ,NO3）ｗが生成したことが
確認された。この化合物の赤外線吸収スペクトルは約13
60〜1380cm-1に吸収ピークを有しており、NO3基の存在
を示した。この銅酸化物系導電性セラミックスの比抵抗
（室温）は１×10-1Ω・cmであった。
ターン（Cu Ｋα線使用）を有する銅酸化物系導電性セ
ラミックスが得られた。このＸ線回折スペクトルから、
本実施例によりCu7Oz（Ｃ,NO3）ｗが生成したことが
確認された。この化合物の赤外線吸収スペクトルは約13
60〜1380cm-1に吸収ピークを有しており、NO3基の存在
を示した。この銅酸化物系導電性セラミックスの比抵抗
（室温）は１×10-1Ω・cmであった。
［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の銅酸化物系導電性セラミ
ックスによれば、セラミックスの耐熱性、耐食性、機械
的特性と、導電性とを兼備する高特性導電性セラミック
スであって、安価で入手し易い原料を用いて、比較的低
温の加熱により容易かつ効率的に製造することができる
銅酸化物系導電性セラミックスが提供される。
ックスによれば、セラミックスの耐熱性、耐食性、機械
的特性と、導電性とを兼備する高特性導電性セラミック
スであって、安価で入手し易い原料を用いて、比較的低
温の加熱により容易かつ効率的に製造することができる
銅酸化物系導電性セラミックスが提供される。
このような本発明の銅酸化物系導電性セラミックス
は、各種の電極、発熱体材料として好適に適用可能であ
り、また、近年技術進歩の著しい超伝導体を製造するた
め原料としても工業的に極めて有用である。
は、各種の電極、発熱体材料として好適に適用可能であ
り、また、近年技術進歩の著しい超伝導体を製造するた
め原料としても工業的に極めて有用である。
しかして、このような本発明の銅酸化物系導電性セラ
ミックスは、請求項（３），（４）の本発明の銅酸化物
系導電性セラミックスの製造方法により、容易かつ効率
的に低コストにて製造される。
ミックスは、請求項（３），（４）の本発明の銅酸化物
系導電性セラミックスの製造方法により、容易かつ効率
的に低コストにて製造される。
第１図は実施例１で得られた銅酸化物系導電性セラミッ
クスのＸ線回折スペクトルを示す図、第２図は同温度−
比抵抗曲線を示す図である。第３図、第４図、第５図及
び第６図は各々、実施例２、３、４及び５で得られた銅
酸化物系導電性セラミックスのＸ線回折スペクトルを示
す図である。
クスのＸ線回折スペクトルを示す図、第２図は同温度−
比抵抗曲線を示す図である。第３図、第４図、第５図及
び第６図は各々、実施例２、３、４及び５で得られた銅
酸化物系導電性セラミックスのＸ線回折スペクトルを示
す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 城 昌利 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 工業 技術院電子技術総合研究所内 (72)発明者 平林 正之 茨城県つくば市梅園１丁目１番４ 工業 技術院電子技術総合研究所内 (72)発明者 杉瀬 良二 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇 部興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 大門 宏 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇 部興産株式会社宇部研究所内 (72)発明者 藤井 一宏 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇 部興産株式会社宇部研究所内 審査官 五十棲 毅 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 3/00 C04B 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＷＰＩ／Ｌ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (4)
- 【請求項１】下記一般式［Ｉ］で示される銅酸化物系導
電性セラミックス。 （MxCuy）7OzAw …［Ｉ］ - 【請求項２】下記一般式［II］で示される銅酸化物系導
電性セラミックス。 Cu7OzAw …［II］ - 【請求項３】In、Sc、Ｙ、Ｔ及びGaよりなる群から選
ばれる１種又は２種以上の金属の硝酸塩及び／又は塩化
物と、銅の硝酸塩及び／又は塩化物とからなる混合物
（但し、該金属の硝酸塩と硝酸銅、該金属の塩化物と塩
化銅との組み合わせを除く。）を200〜600℃で加熱する
ことにより特許請求の範囲第１項に記載の銅酸化物系導
電性セラミックスを製造する方法。 - 【請求項４】硝酸銅と塩化物との混合物を200〜600℃で
加熱することにより特許請求の範囲第２項に記載の銅酸
化物系導電性セラミックスを製造する方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2078380A JP2967541B2 (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方法 |
| US07/639,931 US5112783A (en) | 1990-01-22 | 1991-01-14 | Conductive copper oxide ceramics and process for producing same |
| DE4101761A DE4101761C2 (de) | 1990-01-22 | 1991-01-22 | Elektrisch leitende Kupferoxidkeramik und Verfahren zu ihrer Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2078380A JP2967541B2 (ja) | 1990-03-27 | 1990-03-27 | 銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03279254A JPH03279254A (ja) | 1991-12-10 |
| JP2967541B2 true JP2967541B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=13660411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2078380A Expired - Lifetime JP2967541B2 (ja) | 1990-01-22 | 1990-03-27 | 銅酸化物系導電性セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2967541B2 (ja) |
-
1990
- 1990-03-27 JP JP2078380A patent/JP2967541B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03279254A (ja) | 1991-12-10 |
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