JP2951074B2 - 耐火物 - Google Patents
耐火物Info
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- JP2951074B2 JP2951074B2 JP3285494A JP28549491A JP2951074B2 JP 2951074 B2 JP2951074 B2 JP 2951074B2 JP 3285494 A JP3285494 A JP 3285494A JP 28549491 A JP28549491 A JP 28549491A JP 2951074 B2 JP2951074 B2 JP 2951074B2
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- JP
- Japan
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- pitch
- carbon
- mosaic
- refractory
- phenol resin
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- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Furnace Housings, Linings, Walls, And Ceilings (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄鋼業に使用されてい
る各種窯炉設備の内張りライニングに使用されている耐
食性、耐スラグ浸潤性、耐熱スポーリング性、および熱
間強度に優れる耐火物に関するものである。
る各種窯炉設備の内張りライニングに使用されている耐
食性、耐スラグ浸潤性、耐熱スポーリング性、および熱
間強度に優れる耐火物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、有機系結合剤を使用し炭素結合さ
せた耐火物は、セラミック結合させた耐火物に比較し
て、耐スラグ浸潤性及び耐熱スポーリング性に優れるた
め、高炉、混銑車、転炉、取鍋、真空脱ガス、連鋳用ノ
ズル等の広範囲の耐火物に使用されて来た。しかし、こ
れらの有機系結合剤を使用した耐火物は、焼成中や使用
中の受熱によって炭素結合するため、有機系結合剤の種
類や焼成温度の変化によっては充分な炭素結合組織が形
成されず、高い熱間強度が得られない欠点を有してい
た。このような欠点を抑制するために、例えば特公昭５
３−１２８６１１、特公昭５７−２７８６７公報に開示
されているように熱硬化性樹脂（レゾール型フェノール
樹脂、ヘキサメチレンテトラミン入りノボラック型フェ
ノール樹脂等）や、熱硬化性樹脂とピッチを併用した結
合剤にて熱間強度を向上させる方法が提案されている。
せた耐火物は、セラミック結合させた耐火物に比較し
て、耐スラグ浸潤性及び耐熱スポーリング性に優れるた
め、高炉、混銑車、転炉、取鍋、真空脱ガス、連鋳用ノ
ズル等の広範囲の耐火物に使用されて来た。しかし、こ
れらの有機系結合剤を使用した耐火物は、焼成中や使用
中の受熱によって炭素結合するため、有機系結合剤の種
類や焼成温度の変化によっては充分な炭素結合組織が形
成されず、高い熱間強度が得られない欠点を有してい
た。このような欠点を抑制するために、例えば特公昭５
３−１２８６１１、特公昭５７−２７８６７公報に開示
されているように熱硬化性樹脂（レゾール型フェノール
樹脂、ヘキサメチレンテトラミン入りノボラック型フェ
ノール樹脂等）や、熱硬化性樹脂とピッチを併用した結
合剤にて熱間強度を向上させる方法が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の各熱間強度向上
の提案のうち、熱硬化性樹脂は加熱によって液化しない
ため、炭素六方網平面の成長がし難く、光学的に等方性
の組織を持つ炭素となる。一方、ピッチは加熱とともに
固相から一旦液相となった後炭化するために、炭素六方
網平面が一定方向に配向した光学的に異方性の強い組織
を持つ炭素となり、いずれも単一の組織を持った炭素結
合が得られる。
の提案のうち、熱硬化性樹脂は加熱によって液化しない
ため、炭素六方網平面の成長がし難く、光学的に等方性
の組織を持つ炭素となる。一方、ピッチは加熱とともに
固相から一旦液相となった後炭化するために、炭素六方
網平面が一定方向に配向した光学的に異方性の強い組織
を持つ炭素となり、いずれも単一の組織を持った炭素結
合が得られる。
【０００４】等方性を持つ炭素結合は、緻密であるため
高熱間強度の発現が期待できるが、耐火粒子との接着性
が悪く期待する程の高熱間強度を得ることができない。
また、緻密であるため耐スポーリング性にも劣る。一
方、異方性を持つ炭素結合は、焼成・加熱時にクラック
が入り易く、耐スポーリング性は良好であるが、密度の
低下のみならず強度を低下させる原因となる。
高熱間強度の発現が期待できるが、耐火粒子との接着性
が悪く期待する程の高熱間強度を得ることができない。
また、緻密であるため耐スポーリング性にも劣る。一
方、異方性を持つ炭素結合は、焼成・加熱時にクラック
が入り易く、耐スポーリング性は良好であるが、密度の
低下のみならず強度を低下させる原因となる。
【０００５】これに対して熱硬化性樹脂とピッチを併用
した場合は、熱硬化性樹脂による等方性組織とピッチに
よる異方性組織のふたつの組織が形成され、熱硬化性樹
脂の硬化機能により中間温度域の強度向上が図れるもの
の、耐食性、耐スポーリング性、熱間強度の改善効果は
小さく、今日のように溶鋼攪拌の激しい使用条件下では
熱間強度の不足により組織が分断し、優れた耐用性を得
ることができない。本発明は、これらの問題点である耐
食性、耐スラグ浸潤性、耐熱スポーリング性、および熱
間強度を向上した耐火物を提供することにある。
した場合は、熱硬化性樹脂による等方性組織とピッチに
よる異方性組織のふたつの組織が形成され、熱硬化性樹
脂の硬化機能により中間温度域の強度向上が図れるもの
の、耐食性、耐スポーリング性、熱間強度の改善効果は
小さく、今日のように溶鋼攪拌の激しい使用条件下では
熱間強度の不足により組織が分断し、優れた耐用性を得
ることができない。本発明は、これらの問題点である耐
食性、耐スラグ浸潤性、耐熱スポーリング性、および熱
間強度を向上した耐火物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、耐火物の結合
組織中に粗粒モザイク構造の炭素結合組織を３０％以上
形成させた耐火物を得ることにある。本発明の粗粒モザ
イク構造とは、生成した炭素六方網平面が小さな領域で
配向した異方性単位を作り、それらが乱雑に集合した組
織で異方性単位寸法が１μｍ以上のものであり、強い結
合力を有している。粗粒モザイク構造を得るための耐火
物の結合剤としては、熱可塑性のピッチと熱可塑性樹脂
であるノボラック型フェノール樹脂を併用し、８００℃
以上の温度で焼成させることにある。
組織中に粗粒モザイク構造の炭素結合組織を３０％以上
形成させた耐火物を得ることにある。本発明の粗粒モザ
イク構造とは、生成した炭素六方網平面が小さな領域で
配向した異方性単位を作り、それらが乱雑に集合した組
織で異方性単位寸法が１μｍ以上のものであり、強い結
合力を有している。粗粒モザイク構造を得るための耐火
物の結合剤としては、熱可塑性のピッチと熱可塑性樹脂
であるノボラック型フェノール樹脂を併用し、８００℃
以上の温度で焼成させることにある。
【０００７】
【作用】本発明では、熱可塑性のピッチとノボラック型
フェノール樹脂を併用し、焼成により液相を形成した
後、炭化固化過程で光学的異方性単位寸法の大きな粗大
モザイク組織を形成させ熱間強度向上を図るものであ
る。図２、３、４に光学的に粗大モザイク組織、等方性
組織及び異方性組織の写真の写生図を示す。図２はピッ
チとノボラック型フェノール樹脂を重量比で３：１の割
合で混合し、８℃／分の速度で昇熱し１０００℃×１時
間保定した後、徐冷して得たモザイク組織の１０００倍
の反射顕微鏡写真の写生図である。すなわち、図２は本
発明の光学的異方性単位寸法の大きな粗大モザイク組織
である。図３はノボラック型フェノール樹脂を８℃／分
の速度で昇熱し１０００℃×１時間保定した後、徐冷し
て得た等方性組織（ガラス構造）の１０００倍の反射顕
微鏡写真の写生図である。すなわち、図３はフェノール
樹脂により形成された光学的に等方性の組織であり、ガ
ラス状構造の組織である。図４はピッチを８℃／分の速
度で昇熱し１０００℃×１時間保定した後、徐冷して得
た異方性組織（フロー構造）の１０００倍の反射顕微鏡
写真の写生図である。すなわち図４はピッチにより形成
された光学的に異方性の組織であり、流れ構造（フロー
構造）の組織である。
フェノール樹脂を併用し、焼成により液相を形成した
後、炭化固化過程で光学的異方性単位寸法の大きな粗大
モザイク組織を形成させ熱間強度向上を図るものであ
る。図２、３、４に光学的に粗大モザイク組織、等方性
組織及び異方性組織の写真の写生図を示す。図２はピッ
チとノボラック型フェノール樹脂を重量比で３：１の割
合で混合し、８℃／分の速度で昇熱し１０００℃×１時
間保定した後、徐冷して得たモザイク組織の１０００倍
の反射顕微鏡写真の写生図である。すなわち、図２は本
発明の光学的異方性単位寸法の大きな粗大モザイク組織
である。図３はノボラック型フェノール樹脂を８℃／分
の速度で昇熱し１０００℃×１時間保定した後、徐冷し
て得た等方性組織（ガラス構造）の１０００倍の反射顕
微鏡写真の写生図である。すなわち、図３はフェノール
樹脂により形成された光学的に等方性の組織であり、ガ
ラス状構造の組織である。図４はピッチを８℃／分の速
度で昇熱し１０００℃×１時間保定した後、徐冷して得
た異方性組織（フロー構造）の１０００倍の反射顕微鏡
写真の写生図である。すなわち図４はピッチにより形成
された光学的に異方性の組織であり、流れ構造（フロー
構造）の組織である。
【０００８】モザイク組織とは、炭素六方網平面が小さ
な領域で配向した異方性単位を作り、それらが乱雑に集
合した組織であり、等方性、異方性組織と比較して強い
結合力を有している。また、異方性単位寸法により微粒
モザイク、粗粒モザイク等に区別することができるが、
本発明の粗粒モザイク組織とは、異方性単位寸法が１μ
ｍ以上のものであり、１μｍ以下の微粒モザイク組織に
比較して耐スポーリング性に優れる。この理由は１μｍ
以下では緻密すぎて耐スポーリング性が悪くなる。ま
た、耐火粒子との接着性が悪く強度が顕著に発現できな
い。
な領域で配向した異方性単位を作り、それらが乱雑に集
合した組織であり、等方性、異方性組織と比較して強い
結合力を有している。また、異方性単位寸法により微粒
モザイク、粗粒モザイク等に区別することができるが、
本発明の粗粒モザイク組織とは、異方性単位寸法が１μ
ｍ以上のものであり、１μｍ以下の微粒モザイク組織に
比較して耐スポーリング性に優れる。この理由は１μｍ
以下では緻密すぎて耐スポーリング性が悪くなる。ま
た、耐火粒子との接着性が悪く強度が顕著に発現できな
い。
【０００９】ピッチとノボラック型フェノール樹脂の併
用によるモザイク組織の生成機構は次のように考える。
熱可塑性であるピッチ、ノボラック型フェノール樹脂の
種類によって異なるが、各々は焼成中の受熱によって５
０〜３００℃の温度で軟化溶融を開始し、４００〜６０
０℃の温度で酸素、水素等の炭素以外の原子が離脱して
炭化固化を開始し、更に８００℃以上の温度で炭素以外
の原子が認められなくなり、炭素結合組織が形成され
る。前述した様にピッチは、炭素六方網平面が一定方向
に配向した光学的に異方性の強い流れ構造の組織とな
り、一方、ノボラック型フェノール樹脂は重縮合しない
ため光学的に等方性のガラス構造の組織となる。しか
し、両者を併用した場合は、両者が軟化溶融し相溶性が
あるため炭化固化開始の違いによって、最終にできあが
る炭素結合組織が異なってくる。
用によるモザイク組織の生成機構は次のように考える。
熱可塑性であるピッチ、ノボラック型フェノール樹脂の
種類によって異なるが、各々は焼成中の受熱によって５
０〜３００℃の温度で軟化溶融を開始し、４００〜６０
０℃の温度で酸素、水素等の炭素以外の原子が離脱して
炭化固化を開始し、更に８００℃以上の温度で炭素以外
の原子が認められなくなり、炭素結合組織が形成され
る。前述した様にピッチは、炭素六方網平面が一定方向
に配向した光学的に異方性の強い流れ構造の組織とな
り、一方、ノボラック型フェノール樹脂は重縮合しない
ため光学的に等方性のガラス構造の組織となる。しか
し、両者を併用した場合は、両者が軟化溶融し相溶性が
あるため炭化固化開始の違いによって、最終にできあが
る炭素結合組織が異なってくる。
【００１０】即ち、流れの無いガラス構造のノボラック
型フェノール樹脂が先に固化し、遅れて流れ構造のピッ
チが固化すれば先に固化したノボラック型フェノール樹
脂が核となり、ピッチの流れを阻止し三次元的に乱雑に
集合したモザイク組織ができる。このモザイク組織を多
く形成させるためには、使用するピッチとノボラック型
フェノール樹脂の液化温度がほぼ等しく相溶性があり、
炭化固化開始温度がピッチよりもノボラック型フェノー
ル樹脂の方が早いことが好ましい。ピッチの方が早く固
化する場合は、流れ構造が主体の組織になり易くモザイ
ク組織の形成量がすくなくなる。
型フェノール樹脂が先に固化し、遅れて流れ構造のピッ
チが固化すれば先に固化したノボラック型フェノール樹
脂が核となり、ピッチの流れを阻止し三次元的に乱雑に
集合したモザイク組織ができる。このモザイク組織を多
く形成させるためには、使用するピッチとノボラック型
フェノール樹脂の液化温度がほぼ等しく相溶性があり、
炭化固化開始温度がピッチよりもノボラック型フェノー
ル樹脂の方が早いことが好ましい。ピッチの方が早く固
化する場合は、流れ構造が主体の組織になり易くモザイ
ク組織の形成量がすくなくなる。
【００１１】焼成温度についても８００℃以下では、酸
素、水素等の炭素以外の原子が炭素結合中に残り結合力
が低下する。図１は海水マグネシアの耐火粒子８０重量
％に対して、ピッチとノボラック型フェノール樹脂の混
合比率を変えた炭素結合剤を２０重量％ずつ添加し混練
した後、各配合試料を内径φ１５０ｍｍ、高さ５００ｍ
ｍの円筒状鉄パイプ内に充填し、焼成（１０００℃×３
時間）後、各試料を反射顕微鏡により調査した炭素結合
組織中に占めるモザイク組織の面積比率と、ＪＩＳに従
って測定した１４８０℃で１時間保定した時の熱間曲げ
強さの関係である。高熱間強度を得るための耐火物の結
合組織中に占める粗粒モザイク構造の形成量は、図１に
示すように３０％以上必要である。３０％以下では充分
な熱間強度が発現しない。
素、水素等の炭素以外の原子が炭素結合中に残り結合力
が低下する。図１は海水マグネシアの耐火粒子８０重量
％に対して、ピッチとノボラック型フェノール樹脂の混
合比率を変えた炭素結合剤を２０重量％ずつ添加し混練
した後、各配合試料を内径φ１５０ｍｍ、高さ５００ｍ
ｍの円筒状鉄パイプ内に充填し、焼成（１０００℃×３
時間）後、各試料を反射顕微鏡により調査した炭素結合
組織中に占めるモザイク組織の面積比率と、ＪＩＳに従
って測定した１４８０℃で１時間保定した時の熱間曲げ
強さの関係である。高熱間強度を得るための耐火物の結
合組織中に占める粗粒モザイク構造の形成量は、図１に
示すように３０％以上必要である。３０％以下では充分
な熱間強度が発現しない。
【００１２】モザイク組織を結合組織内に多量に形成さ
せ、高熱間強度を得るために使用すねピッチとノボラッ
ク型フェノール樹脂は、両者の軟化溶融時の相溶性より
軟化開始温度がほぼ等しく、炭化固化開始温度がピッチ
よりもノボラック型フェノール樹脂の早いものがピッチ
の流れを完全に阻止するために好ましい。
せ、高熱間強度を得るために使用すねピッチとノボラッ
ク型フェノール樹脂は、両者の軟化溶融時の相溶性より
軟化開始温度がほぼ等しく、炭化固化開始温度がピッチ
よりもノボラック型フェノール樹脂の早いものがピッチ
の流れを完全に阻止するために好ましい。
【００１３】本発明は、定形耐火物、不定形耐火物に適
用することができる。耐火性粒子の種類は、マグネシア
系、マグネシア−クロム系、マグネシア−カルシア系、
ドロマイト系等の塩基性原料のほか、アルミナ系、スピ
ネル系、ジルコン系、シリカ系等の中性、酸性原料、お
よび非酸化物系原料としては土状黒鉛、天然黒鉛、カー
ボンブラック、コークス等の炭素原料、炭化珪素、窒化
珪素、炭化硼素、窒化硼素等が使用できる。更に酸化防
止材として各種金属、不定形耐火物において耐スポーリ
ング性の向上のためファイバー等も使用することができ
る。
用することができる。耐火性粒子の種類は、マグネシア
系、マグネシア−クロム系、マグネシア−カルシア系、
ドロマイト系等の塩基性原料のほか、アルミナ系、スピ
ネル系、ジルコン系、シリカ系等の中性、酸性原料、お
よび非酸化物系原料としては土状黒鉛、天然黒鉛、カー
ボンブラック、コークス等の炭素原料、炭化珪素、窒化
珪素、炭化硼素、窒化硼素等が使用できる。更に酸化防
止材として各種金属、不定形耐火物において耐スポーリ
ング性の向上のためファイバー等も使用することができ
る。
【００１４】
【実施例】以下に実施例を示す。表１は定形耐火物の実
施例である。耐火性粒子として海水マグネシアと、天然
鱗状黒鉛、および酸化防止剤として金属Ａｌを使用し、
結合剤としてピッチ、レゾール型フェノール樹脂、ノボ
ラック型フェノール樹脂を使用し、これらを混練、成形
（１０００ｔプレス）、還元焼成（１０００℃×１２時
間）後、ＪＩＳに従って物性値測定した結果である。表
２は不定形耐火物の実施例である。耐火性粒子として海
水マグネシアを使用し、結合剤としてピッチ、レゾール
型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂を使用
し、酸化防止剤として金属Ａｌを、また耐スポーリング
対策としてＳＵＳファイバーを使用し、混練後、内径φ
１５０ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒状鉄パイプ内に充填
し、加熱炉内で焼成（１０００℃×１時間）後、ＪＩＳ
に従って物性値を測定した結果である。本発明の実施例
１、２共に、各々の比較例１、２と比べて大幅に熱間曲
げ強さが向上している。
施例である。耐火性粒子として海水マグネシアと、天然
鱗状黒鉛、および酸化防止剤として金属Ａｌを使用し、
結合剤としてピッチ、レゾール型フェノール樹脂、ノボ
ラック型フェノール樹脂を使用し、これらを混練、成形
（１０００ｔプレス）、還元焼成（１０００℃×１２時
間）後、ＪＩＳに従って物性値測定した結果である。表
２は不定形耐火物の実施例である。耐火性粒子として海
水マグネシアを使用し、結合剤としてピッチ、レゾール
型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂を使用
し、酸化防止剤として金属Ａｌを、また耐スポーリング
対策としてＳＵＳファイバーを使用し、混練後、内径φ
１５０ｍｍ、高さ５００ｍｍの円筒状鉄パイプ内に充填
し、加熱炉内で焼成（１０００℃×１時間）後、ＪＩＳ
に従って物性値を測定した結果である。本発明の実施例
１、２共に、各々の比較例１、２と比べて大幅に熱間曲
げ強さが向上している。
【００１５】
【表１】 ＊１）モザイクは（図２）の構造 ２）ガラスは（図３）の構造 ３）フローは（図４）の構造
【００１６】
【表２】 ＊１）モザイクは（図２）の構造 ２）ガラスは（図３）の構造 ３）フローは（図４）の構造
【００１７】
【発明の効果】以上詳述した様に、耐火物の炭素結合剤
として熱可塑性のピッチと、熱可塑性樹脂であるノボラ
ック型フェノール樹脂を併用し８００℃以上の温度で焼
成させ、耐火物の結合組織中に粗粒モザイク構造の炭素
結合組織を３０％以上形成させた耐火物は、高熱間強度
を有し溶鋼攪拌の激しい使用条件下で優れた耐用性を得
ることができる。
として熱可塑性のピッチと、熱可塑性樹脂であるノボラ
ック型フェノール樹脂を併用し８００℃以上の温度で焼
成させ、耐火物の結合組織中に粗粒モザイク構造の炭素
結合組織を３０％以上形成させた耐火物は、高熱間強度
を有し溶鋼攪拌の激しい使用条件下で優れた耐用性を得
ることができる。
【図１】炭素結合組織中に占めるモザイク組織の面積比
率と、１４８０℃の熱間曲げ強さの関係を示す。
率と、１４８０℃の熱間曲げ強さの関係を示す。
【図２】本発明の光学的異方性単位寸法の大きな粗大モ
ザイク組織の反射顕微鏡写真の写生図である。
ザイク組織の反射顕微鏡写真の写生図である。
【図３】フェノール樹脂により形成された光学的に等方
性の組織であり、ガラス状構造の組織を示す反射顕微鏡
写真の写生図である。
性の組織であり、ガラス状構造の組織を示す反射顕微鏡
写真の写生図である。
【図４】ピッチにより形成された光学的に異方性の組織
であり、フロー構造の組織を示す反射顕微鏡写真の写生
図である。
であり、フロー構造の組織を示す反射顕微鏡写真の写生
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/622 - 35/636
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素結合剤として、ピッチと熱可塑性の
ノボラック型フェノール樹脂を併用し、８００℃以上の
温度で焼成することにより、耐火物の結合組織中に粗粒
モザイク構造の炭素結合組織を３０％以上形成させたこ
とを特徴とする耐火物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3285494A JP2951074B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | 耐火物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3285494A JP2951074B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | 耐火物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597503A JPH0597503A (ja) | 1993-04-20 |
| JP2951074B2 true JP2951074B2 (ja) | 1999-09-20 |
Family
ID=17692252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3285494A Expired - Lifetime JP2951074B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | 耐火物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2951074B2 (ja) |
-
1991
- 1991-10-07 JP JP3285494A patent/JP2951074B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0597503A (ja) | 1993-04-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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