JP2928411B2 - Fe−Cr−Al系粉末合金の製造方法 - Google Patents

Fe−Cr−Al系粉末合金の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はFe−Cr−Al系粉末
合金の製造方法に関し、さらに詳しくは、ヒーター等の
高温において使用するのに適しているFe−Cr−Al
系粉末合金の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術】従来、家庭電気製品および工業用炉の発熱
体や精密抵抗線に有用な高電気抵抗のFe−Cr−Al
系粉末合金を製造する方法としては、例えば、特開昭6
2−280348号公報に記載されているように、Fe
−Cr−Al系合金を真空溶解を行った後、不活性ガス
中においてガスアトマイズ法により製造した合金粉末を
HIP成形および熱間圧延により製品とすることが行わ
れて来ている。
【0003】この従来のFe−Cr−Al系粉末合金の
製造方法について、図3により説明すると、Fe−Cr
−Al系合金を真空溶解し、アルゴン等の不活性ガスア
トマイズ法により、酸素含有量200ppm以下、窒素
含有量300ppm以下の合金粉末を作製し、次いで、
1100℃×1000atmでHIP成形を行い、外側
に軟鋼層を付けたままの状態で圧延を行い製品とする。
なお、ガス成分が上記の範囲内であれば軟鋼シースを付
けた状態で割れることなく、熱間圧延を行うことができ
る(図3の工程A)。
【0004】しかしながら、特開昭62−280348
号公報においても、熱間加工性は極めて悪く、軟鋼容器
に充填した状態でなければ、圧延を行うことができない
ので、工業的な量産方法とは言えず、Fe−Cr−Al
系合金の熱間加工性の改善が望まれていた。
【0005】また、実際の試験結果においても、Fe−
Cr−Al系合金を真空溶解後、溶湯をアルゴンガスア
トマイズ法により合金粉末とし(酸素61ppm、窒素
105ppm)、この合金粉末をHIPを行った後、軟
鋼製カプセル層を除去し、ヒーター材ビレットの圧延を
行おうとしたが、クラックが発生して圧延は行えなかっ
た。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記に説明し
た従来のFe−Cr−Al系粉末合金の製造方法におけ
る種々の問題点に鑑み、本発明者が鋭意研究を行い、検
討を重ねた結果、Fe−Cr−Al系合金を粉末キャン
ニングおよびHIP後の熱間圧延において、殆どの試験
材が割れを発生する原因として、粒子間界面の窒化物、
酸化物の存在による粒界劣化によることを知見し、従っ
て、これら窒化物、酸化物が粒界に多数存在しても粒界
劣化を生じない、欠陥のない優れた性能を有するFe−
Cr−Al系粉末合金の製造方法を開発したのである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係るFe−Cr
−Al系粉末合金の製造方法は、Cr20〜35wt
%、Al4〜12wt%、を含有するFe−Cr−Al
系合金溶湯をガスアトマイズ法、または、水アトマイズ
法により粉末化し、この合金粉末を予備成形し、また
は、予備成形することなく、押出比2以上の熱間押出加
工を行った後に成形加工を行うことを特徴とするFe−
Cr−Al系粉末合金の製造方法を第1の発明とし、ま
た、合金粉末中の酸素は0.10wt%以下、窒素は0.
05〜0.20wt%である請求項1記載のFe−Cr
−Al系粉末合金の製造方法を第2の発明とし、合金粉
末がZr、Nb、Tiの1種以上および/またはY、H
f、Sc、希土類元素の1種以上を合計で1wt%以下
含有する請求項2記載のFe−Cr−Al系粉末合金の
製造方法を第3の発明とする3つの発明よりなるもので
ある。
【0008】本発明に係るFe−Cr−Al系粉末合金
の製造方法について、以下詳細に説明する。先ず、本発
明に係るFe−Cr−Al系粉末合金の製造方法におい
て使用する合金の含有成分および成分割合について説明
する。
【0009】Crは耐酸化性を付与する元素であり、含
有量が20wt%未満では耐酸化性が充分でなく、ま
た、35wt%を越えるとシグマ相を形成して脆化す
る。よって、Cr含有量は20〜35wt%とする。
【0010】AlはCrと同様に耐酸化性を付与する元
素であり、含有量が4wt%未満では耐酸化性が不足
し、また、12wt%を越えると脆化する。よって、A
l含有量は4〜12wt%とする。
【0011】酸素は含有量が0.10wt%を越えると
加工性が劣化する。よつて、酸素含有量は0.10wt
%以下とする。
【0012】窒素は含有量が0.05wt%未満におい
ては耐クリープ性が悪くなり、また、0.20wt%を
越えると加工性が悪化する。よって、窒素含有量は0.
05〜0.20wt%とする。
【0013】なお、本発明に係るFe−Cr−Al系粉
末合金の製造方法においては、高温クリープ性を改善す
るためには、上記のように窒素含有量を0.05〜0.2
0wt%に制御することによって効果があるものであ
り、この高窒素のFe−Cr−Al系粉末合金の製造に
は、押出加工のような静水圧成分の大きい状態の加工が
すぐているのである。
【0014】Zr、Nb、Ti、Y、Hf、Scおよび
希土類元素のCe、La、Pr、Nd等は酸化膜が合金
に密着する作用を高くし、酸化膜が剥離して酸化物量が
増大することを防止する元素であり、含有量が1wt%
を越えると合金の靭性が低下する。よって、Zr、N
b、Ti、Y、Hf、Scおよび希土類元素のCe、L
a、Pr、Nd等の含有量は何れも合計で1wt%以下
とする。
【0015】次に、本発明に係るFe−Cr−Al系粉
末合金の製造方法について図1により説明する。
【0016】上記に説明した含有成分および成分割合の
Fe−Cr−Al系合金を、真空溶解或いは大気溶解に
より溶解し、得られた溶湯を窒素等のガスアトマイズ法
または水アトマイズ法によりFe−Cr−Al系合金粉
末とする。このFe−Cr−Al系合金粉末を以下説明
する3つの工程(図1)により成形を行う。HIP成
形→熱間押出→熱間圧延(工程B) 熱間押出→熱間圧延(工程C) CIP成形→熱間押出→熱間圧延(工程D) この工程Dは、窒素ガスアトマイズ粉末を内径70φ×
長さ150mmの軟鋼製カプセルに充填し、真空加熱脱
気後密封し、プレフォームした。この時の粉末の充填密
度は約70%であった。このプレフォームにCIP(冷
間静水圧成形プレス)を使用して、5000kg/cm
2で1時間の加圧処理を行うことより、充填密度を約8
5%にまで上昇させた。このプロセス(CIP)は、押
出工程における加熱を容易にするために行うものであ
り、特に行わなくてもよく、この時は、工程Cとなる。
なお、各工程において熱間圧延は必ずしも行わなくても
良い。
【0018】従来法においては、合金粉末表面にAlN
またはAl23等が偏析するため、HIP成形後の圧
延、鍛造等の成形加工を行うには保護シースがなければ
不可能であるが、本発明に係るFe−Cr−Al系粉末
合金の製造方法のように、押出比2以上の熱間押出を行
った材料では、粒界上のAlNやAl23等の偏析層が
破壊分散されて、粒界強度が向上し熱間加工が可能とな
るのである。このことは、合金粉末表面にZr、Nb、
Ti、Y、Hf、Sc、Ce、La、Pr、Nd等の窒
化物や酸化物が同時に多数存在していても、押出比2以
上の熱間押出を行えば、割れのない優れた性能を有する
Fe−Cr−Al系粉末合金を製造することができる。
【0019】また、本発明に係るFe−Cr−Al系粉
末合金の製造方法において、HIP成形を行った後(行
わない場合もある。)、押出比2以上で熱間加工を行っ
た場合について説明する。即ち、0.01wt%C−2
3wt%Cr−5wt%Al鋼粉末のHIP成形体およ
び押出比4で押出した合金の高温高速引張試験の結果を
図2に示してある。
【0020】この図2より、HIP成形体の絞り値は何
れの温度においても20%以下であって極めて低いが、
押出加工後の絞り値は何れの温度においても80%以上
であって加工性が大幅に向上していることがわかる。
【0021】
【実 施 例】本発明に係るFe−Cr−Al系粉末合
金の製造方法の実施例を比較例と共に説明する。
【0022】
【実 施 例 1】表1に使用するFe−Cr−Al系合
金の含有成分および成分割合を示してある。この合金
は、Fe−23Cr−5Al系、Fe−27Cr−5A
l系の2種類を選択した。
【0023】No.1、No.2、No.3、No.4は表
1に示す組成に調整した合金を真空溶解した後、アルゴ
ンガスアトマイザーにより合金粉末を製造した。この合
金粉末を内径70φ×長さ150mmの軟鋼製容器内に
充填し、真空加熱脱気後密封した。
【0024】次いで、HIP成形(1150℃×100
0atm)した後、軟鋼容器層を切削除去し、60φ×
長さ130mmのビレットを製作した。このビレットを
1100℃の温度で加熱後、圧延を行ったが、ビレット
表面に無数のクラックが発生した。
【0025】No.5、No.6は本発明に係るFe−C
r−Al系粉末合金の製造方法によるものであり、大気
溶解後、溶湯を窒素ガスアトマイザーにより合金粉末を
製造し、次いで、上記のNo.1、No.2と同様な方法
によりHIP成形により製作した60φ×長さ130m
mの成形体を、押出比4で熱間押出加工により30φ×
長さ520のバー材とした。
【0026】このバー材に熱間圧延を行ったがクラック
の発生は認められなかった。
【0027】
【実 施 例 2】表1のNo.7、No.8は、Fe−C
r−Al系合金を大気溶解後、溶湯を窒素ガスアトマイ
ザーにより合金粉末を製造し、内径210φ×長さ15
0mmの軟鋼製カプセルに密封し、1100℃の温度に
加熱後、押出比20で押出加工を行って製作した合金で
ある。この合金は、次工程の圧延によるクラックの発生
はなかった。
【0028】
【実 施 例 3】表1のNo.9、No.10はFe−C
r−Al系合金を真空溶解後、溶湯を窒素ガスアトマイ
ザーにより合金粉末を製造し、内径70φ×長さ150
mmの軟鋼製カプセルに密封し、CIP成形(常温、5
000atm)により製作した60φ×長さ130mm
の成形体を、押出比2で熱間押出加工により42φ×長
さ265mmのバー材とした。このバー材を1100℃
の温度に加熱後、圧延を行ったがクラックの発生は認め
られなかった。
【0029】
【実 施 例 4】表1のNo.11、No.12は、Fe
−Cr−Al系合金を大気溶解後、溶湯を水アトマイザ
ーにより合金粉末を製造し、内径70φ×長さ150m
mの軟鋼製カプセルに密封し、1100℃の温度に加熱
後、押出比10で押出加工を行って製造した。この合金
も、次工程の1150℃の温度における熱間圧延におい
て、クラックの発生を認められなかった。
【0030】
【表1】
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るFe
−Cr−Al系粉末合金の製造方法は上記の構成である
から、製造された粉末合金が如何なる溶解法および如何
なるアトマイズ法を組み合わせて製造された合金粉末で
あっても、合金粉末表面には多量の酸化物、窒化物等が
存在しても、押出加工を行うことによってAlN、Al
23等の偏析層が破壊・分散されるので、割れ発生起点
となる粒界の靭性向上を図ることができ、従って、熱間
加工性を著しく向上させ、熱間加工を容易に行うことが
できるという優れた効果を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るFe−Cr−Al系粉末合金の製
造方法を説明するための工程図である。
【図2】加工温度と絞り値との関係を示す図である。
【図3】従来のFe−Cr−Al系粉末合金の製造方法
を示す工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武 本 昌 之 埼玉県熊谷市熊谷810 株式会社リケン 熊谷事業所内 (56)参考文献 特開 昭62−284035(JP,A) 特開 平2−205659(JP,A) 特開 平4−308064(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22C 33/02 B22F 3/20,9/08

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Cr20〜35wt%、Al4〜12wt
    %、を含有するFe−Cr−Al系合金溶湯をガスアト
    マイズ法、または、水アトマイズ法により粉末化し、こ
    の合金粉末を予備成形し、または、予備成形することな
    く、押出比2以上の熱間押出加工を行った後に成形加工
    を行うことを特徴とするFe−Cr−Al系粉末合金の
    製造方法。
  2. 【請求項2】合金粉末中の酸素は0.10wt%以下、
    窒素は0.05〜0.20wt%である請求項1記載のF
    e−Cr−Al系粉末合金の製造方法。
  3. 【請求項3】合金粉末がZr、Nb、Tiの1種以上お
    よび/またはY、Hf、Sc、希土類元素の1種以上を
    合計で1wt%以下含有する請求項2記載のFe−Cr
    −Al系粉末合金の製造方法。
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