JP2912951B2 - 製紙用保持助剤 - Google Patents

製紙用保持助剤

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JP2912951B2 JP7505066A JP50506695A JP2912951B2 JP 2912951 B2 JP2912951 B2 JP 2912951B2 JP 7505066 A JP7505066 A JP 7505066A JP 50506695 A JP50506695 A JP 50506695A JP 2912951 B2 JP2912951 B2 JP 2912951B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、製紙用保持助剤に関し、特に化合物の１の
出発点と結合した多枝ポリマー鎖の構造特性によって微
細部分の保持を改良するために有効な成分として、次式
（Ｉ）のカチオン多枝星状ポリマー（以下、CMS−PAMと
呼ぶ）を含む製紙用保持助剤に関する。
（Ｄ）y−（Ａ）−〔−Ｂ−（CH2）n−（Ｅ）p−（Ｆ）
q−〕x− （Ｉ） 式中、 Ａは、Ｃ（CH2）4−，−（CH2）3CCH2OCH2C（CH2）
3−， −（CH2）3CCH2OCH2C（CH2）2CH2OCH2C（CH2）3−， Ｂは−Ｏ−，−OOC−であり； Ｄは−OHであり； であり；そして であり；そして式中、 R4〜R11はそれぞれ水素原子またはアルキル基であり； Ra〜Rdはそれぞれ水素原子またはアルキル基であり； ｘは３ないし24から選ばれる整数であり； ｙは０ないし21から選ばれる整数であり； ｎは２または３であり； ｐは300ないし4000から選ばれる整数であり；そして ｑは０ないし1000から選ばれる整数である。
であり；そして式中、 R1〜R14はそれぞれ水素原子またはアルキル基であり； Ra〜Rdはそれぞれ水素原子またはアルキル基であり； ｘは３ないし24から選ばれる整数であり； ｙは０ないし21から選ばれる整数であり； ｎは３ないし６から選ばれる整数でり； ｐは300ないし4000から選ばれる整数であり；そして ｑは０ないし1000から選ばれる整数である。
本発明の背景 一般に、紙は主要な材料として天然木パルプを使用し
て製造されるが、最近資源の再利用のため、リサイクル
繊維を用いる廃紙が大量に生産されている。製紙工程で
は、製紙中の紙の強度と均一性を改良するため、強度を
増加し有孔性を減らすため、精製する必要がある。次い
で精製による繊維化の間に微細部分豊富に製造する。製
紙工程の間に表面平坦化と光沢化と印刷性の改良のため
フィラーも添加される。有機フィラーとしてポリスチレ
ンが使用され、そしてタルク、炭酸カルシウム、二酸化
チタン等が無機充填剤として、一般的に使用される。し
かし無機充填剤は特定用途をのぞいて使用される。ま
た、液体の浸透に対し耐性を与えるようにサイズ剤を添
加し、次いでロジン、ワックスエマルションまたは合成
サイズがサイズ剤として使用される。
製紙工程において、微細部分は76μｍ（200メッシ
ュ）以下の製紙ストック組成を意味するので、前記微細
繊維、充填剤およびサイズ剤は微細部分である。これら
の微細部分は50％以上の一般の製紙ストック組成であ
る。
しかし、前記微細部分は脱水により容易に除去され、
使用した材料が消失する結果として、コストは増加し、
その諸性質は必然的に減少する。また、白濁水中に多く
の微細部分が蓄積されるので、ピッチを生じ白濁水ライ
ンが生じないという多くの問題がある。従って、最終紙
製品の性質を改善し、同時に製紙工程での上記問題を解
決するため、保持力を増加する必要がある。
しかし、機械または処理操作によってのみで保持を増
加することは不可能であるから、保持助剤のような薬品
を添加することが有効である。保持助剤は無機物、天然
有機物および水溶性合成ポリマー電解質に分類される。
硫酸アルミニウムのようなアルミニウム塩、「アルム
（Alum）」は無機保持剤として使用される代表であり、
カチオン澱粉は一般に天然有機保持剤として使用され
る。
最近、水溶性合成ポリマー電解質が広く使用され、例
えばポリアクリルアミド（カチオンまたはアニオPA
M）、ポリエチレンイミン、ポリアミン、ポリアミドア
ミン、ポリ酸化エチレンおよびジアリルジメチルアンモ
ニウムクロライドから合成されるピロリジニウム基を有
する種々のポリマー電解質がある。そしてさらに、保持
助剤用の化合物および使用例はホーンの文献〔D.HORN A
ND H.Linhart.,“Retention Aids"in paper chemistry,
Ed.J.C.Roberts,Blackie ＆ Son Ltd.,Glasgow 1991,Ch
apter 4〕に開示されている。これらのポリマー電解質
は1950年代から使用され製紙工程に導入されているが、
工程における種々の問題を解決するための満足な電解質
はない。
従って、新規のポリマー電解質の開発が必要である
が、従来の電解質から見つけられない理由は望ましいポ
リマー電解質が次のような複雑な要求を必要とするため
である。水中で使用するように水溶性物質であること、
その分子量が少なくとも百万以上であること、そして出
来るなら、使用した微細粒子が殆どアニオン性物質であ
るからカチオン物質であることである。
従って、最近は保持剤ではなく、特にカチオン線形ポ
リマーと無機物質を使用するミクロ粒子のシステムの保
持システムの開発に集中してきた〔Gill,R.I.S.,Paper
Technology,vol.32,No.8,32−41（1991）/Ford,P.A.,TA
PPI Papermakers Conference Proceedings,501−504（1
991）/Gallagher,T.M.,TAPPI Newtral/Alkaline Paperm
aking Short Course Notes,141−144（1990）/Moberg,
K.,TAPPI Retention And Drainage Short Course Note
s,65−86（1989）〕。
しかし、上記システムに使用されるカチオンポリマー
の分子量は大きいので、大きい綿状沈澱物によって紙の
生成が減少する。分子構造が線形タイプなので、ファン
ポンプやスクリーンのような大きい剪断応力を受けるセ
クションを綿状沈澱物が通過すると、綿状沈澱物がこわ
れる欠点がある。これらの保持システムはまた適用され
る工程により非常に敏感な性質があるので製紙工程での
応用を面倒にする。
従って、本発明者らは、ポリマー電解質が新規の化合
物として従来技術では使用されていない三次元構造を有
するならば、その綿状沈澱の挙動が既知の線形ポリマー
電解質とは異なることを考慮して本発明を完成した。
発明の概要 本発明の目的は、カチオンの多枝星状ポリマー電解質
であるCMS−PAMの新規化合物を使用して、優れた保持効
果をもち製紙工程に適した製紙用の新規の保持助剤を提
供することである。本発明は有効成分として次式（Ｉ）
からなることを特徴とする製紙用の保持助剤に関する。
（Ｄ）y−（Ａ）−〔−Ｂ−（CH2）n−（Ｅ）p−（Ｆ）
q−〕x− （Ｉ） 式中、Ｄ、Ａ、Ｂ、Ｅ、Ｆ、ｘ、ｙ、ｎ、ｐ、ｑは上
記の通りである。
図面の簡単な説明 図１は本発明による保持助剤を使用して製紙ストック
の最初の通過微細物の保持率（％）の試験結果を示すグ
ラフである。
図２は遠心ポンプの速度による平均粒子寸法に依存し
て本発明による保持助剤による二酸化チタンの凝集挙動
を示すグラフである。
図３は本発明による保持助剤による二酸化チタンの凝
集に対する粒子寸法分布の曲線を示す。
発明の詳細な説明 前記式（Ｉ）は出発物質として次式（II）と水溶性モ
ノマーおよびカチオンモノマーを重合することによって
調製され、前記式（II）は多官能化合物と不飽和重合性
化合物を反応させて調製される。
（Ｄ）y−（Ａ）−〔Ｂ−（−CH2−）n-2−（CH＝CH2）
−〕x− （II） 式中、D,A,B,n,yおよびｘは上記の通りである。
本発明によれば、0.1モル％の分量で、前記多官能化
合物はグリセロール、モノペンタエリスリトール、ジペ
ンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、グル
コースまたはシクロデキストリンのようなポリオール；
トリアミノピリミジンまたはトリス（２−アミノエチ
ル）アミンのような多官能アミン；およびヘキサクロロ
シクロ−トリホスファゼンまたはホスホリックアシドの
ようなリン化合物の群から選ばれる。そして不飽和重合
性化合物は、0.3ないし3.0モル％の範囲で、アクリル
酸、メタクリル酸およびアリルブロマイドの群から選ば
れる。本発明の前記式（Ｉ）は水溶性モノマーとカチオ
ンモノマーを共重合の工程の間に0.0001〜0.001モル％
の前記式（II）と重合して調製される。
前記水溶性モノマーは0.2モル％の分量で、アクリル
アミド（AM）およびアリルアミンから選ばれ、アンモニ
ウム、スルホニウムまたはホスホニウム塩のようなカチ
オン群を有する前記カチオンモノマーは0.03ないし0.07
モル％の範囲で、ジメチルアミノエチルアクリレートメ
チルクロライド（DMAEA）、ジアリルジメチルアンモニ
ウムクロライドおよびジメチルアミノエチルメタクリレ
ートジメチルサルフェートの群から選ばれる。前記カチ
オンモノマーの使用含量が0.03モル％よりも少ないと、
カチオン電荷密度が減少する。含量が0.07モル％以上で
あると、ポリマーの分子量は減少する。
本発明による保持助剤を調製する方法を詳細に説明す
る。
適当な含量のトルエンを多官能化合物としてペンタエ
リスリトール、重合性官能基を有する化合物としてアク
リル酸、酸触媒としてパーフルオロアルキルスルホン酸
および重合インヒビターとしてパラメトキシフェノール
と混合する。溶液を溶解した後、反応物を数時間、酸素
雰囲気下に加熱し、次に反応副生物、水を絶えず除去し
て前記式（II）の化合物を得る。他方、AMモノマー、DM
AEA（カチオンモノマー）および過硫酸アンモニウム（A
PS、開始剤）を適当量の水に溶解し、反応物を反応器に
注入し、窒素雰囲気下に加熱する。数時間後、少量のメ
タノールに溶解した前記式（II）の化合物を徐々に反応
器に添加する。溶液を数時間反応させて前記式（Ｉ）の
CMS−PAMを得る。前記CMS−PAMは混合タンクまたはファ
ンポンプの前後にパルプ供給濃度に対して0.01ないし１
重量％の範囲で使用される。
本発明によれば、前記CMS−PAMは保持助剤として、製
紙工程中に凝集した粒子寸法に対して分布の均一性を与
えるように、パルプ供給濃度に対し0.05ないし２重量％
のシリカまたはベントナイトのような無機化合物と共に
使用することができる。本発明に使用するCMS−PAMの粘
度はブルックフィールド粘度計で測定した結果20〜1000
cpsであり、二酸化チタン、炭酸カルシウムまたはタル
クのような無機充填剤、微細繊維またはアルキルケトン
二量体、アルケニル琥珀酸無水物およびロジンサイズの
ようなサイジング剤の凝集に対して非常に効果がある。
前記式（Ｉ）のCMS−PAMから成る本発明の製紙用保持
助剤は次のように製紙工程において優れた応用可能性を
もつ；高充填紙の紙の性質の保持、高剪断応力下の凝集
能力、均一な粒子分布の保持、および特に微細部分の保
持を増すための優れた性能をもつ。従って、本発明によ
る保持助剤は製紙用保持助剤または排水処理用凝集剤と
して非常に広く使用される。本発明を次の実施例により
さらに詳細に説明するが、これらの実施例に制限される
ものではない。
実施例１〜９ 150〜200mlのトルエンを、多官能化合物として0.1モ
ルのペンタエリスリトール、重合性官能基をもつ化合物
として0.4〜0.7モルのアクリル酸、酸触媒として30〜70
gのパーフルオロアルキルスルホン酸樹脂および重合抑
制剤として0.02〜0.05gのパラ−メトキシフェノールと
混合した。反応液を酸素雰囲気下に120〜140℃にて３〜
５時間加熱し、次に副生物の水を継続して除いた。
反応終了後に残りの酸樹脂を濾過して除去し、溶液を
重炭酸ナトリウムで中和し、数回蒸留水で洗浄した。使
用したトルエンを減圧下に蒸発させて３ユニットの重合
官能基をもつモノペンタエリスリトールトリアクリレー
ト（PETA）を得た。
次表１の重合条件によれば、AM、DMAEAおよびAPSを80
〜200mlの水に溶解し、溶液を反応器に注入し、30〜65
℃にて窒素雰囲気下に加熱した。５〜30分間、溶液を反
応させた後、前記溶液の粘度がある程度まで上昇したと
き、次表１の重合条件に従って２〜10mlのメタノールに
溶解した前記PETAを３〜15分間徐々に添加した。
溶液を２〜４時間激しく攪拌後、所望のポリマー電解
液を三本の枝のカチオンポリマー化合物として得た。
得られたポリマー電解質の諸性質の試験結果を表１に
示した。
試験 前記実施例１〜９によって調製されたポリマー電解質
の保持効果を試験するため、テクニカル アソシエイシ
ョン オブ パルプ アンド ペーパー インダストリ
ー（TAPPI）の標準試験方法、すなわちT261pm−79法
（即ち、ブリット ジャー法）を使用した。比較試験を
行うため、比較試験試料を次の通り用意した；保持助剤
のないコントロール標準、CD−５により調製されたハイ
ドロコールシステム（アライド コオイドの製品、英
国）およびベントナイトおよびBMBにより調製されたコ
ンポジルシステム（エカ ノーベルの製品、スウェーデ
ン）およびシリカ。
フリーネス400mlを有する1.56gおHwBKP（硬材漂白ク
ラフトパルプ）および0.94gの炭酸カルシウムを200メッ
シュワイヤを装備した１リットル容量のTAPPI標準フリ
ーネステスターに入れて、水で500mlまで希釈した。750
rpmの攪拌下に、パルプ供給に対して0.01〜１重量％の
ポリマー凝集剤を20秒後に添加し、そのときから30秒後
にパルプ供給に対して0.05〜0.4重量％のシリカまたは
ベントナイトを添加した。
15秒後に排出を開始し、次に５秒間で得られた廃液を
捨てた。次の30秒で得られた廃液を収集し、容量および
収集した廃液中の固体に対する乾燥重量を測定した。
最初に通過した微細物の保持率（％）は次式に従って
上記試験から計算した。微細部分に対する保持の試験結
果を図１に示す。
上記計算の結果、CMS−PAMを使用する場合、図１に示
すように、保持助剤のないコントロール標準群（ブラン
ク）、およびポリアクリルアミド（Ｃ−PAM）、CD−５
またはBMBを使用する比較試料群よりも優れた保持率を
示した。
また、比較試料群のCD−５およびBMBはそれぞれ、こ
のような微粒子システムを使用する製紙工程に近い条件
下に、ベントナイトおよびシリカと共に使用する微粒子
システムを採用したので、微粒子システムにおいて本発
明の保持助剤による二酸化チタンの凝集挙動が、遠心ポ
ンプの速度に従って平均粒子寸法に依存して観察され
た。
図２に示すように、遠心ポンプの速度が1350rpmの場
合、Ｃ−PAMまたはポリ（ジアリルジメチルアンモニウ
ムクロライド）（ｐ−DADMAC）の平均粒子寸法は時間の
経過と共に増加したが、ポンプの速度が２倍まで増加す
ると、粒子寸法は急速に減少した。
しかしながら、ポンプ速度は増加したが、本発明のCM
S−PAMはその速度によって殆ど影響を受けないことが見
出された。
シリカまたはベントナイトのような微粒子を添加する
と、粒子寸法の増加割合が他の比較試料群よりも優れて
いた。比較試料用のｐ−DADMACおよび本発明に使用した
CMS−PAMの全ては約20万〜30万の分子量を有している。
それにも拘らず、上記のような顕著な差異はCMS−PAMの
星状構造が微細部分の凝集に対して優れた能力を示すこ
とを意味する。
保持助剤の主要な特性の一つは凝集粒子寸法の均一性
であり、紙の形成を減らすことなく凝集を保持させるこ
とができる。
図３は本発明の保持助剤によって二酸化チタン（TD）
の凝集物に対する粒子分布の度合を示す。CMS−PAMによ
って凝集したTDに対する粒子寸法分布曲線は非常に均一
なガウス分布を形成する。しかし比較試料の群CD−５の
曲線は並数を２つもつ曲線を形成する。これは粒子分布
が不均一であり、粒子寸法が非常に大きいことを意味す
る。この点で、TD曲線は何も保持助剤を使用しなかった
通常の二酸化チタンの粒子寸法分布を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 オウ サイ キョゥン 大韓民国 302‐222，ダエジョン，セオ −グ，サムチュン―ドン，クロバー ア パート 103‐902 (56)参考文献 特開 平４−363306（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−245998（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D21H 17/37 C08F 20/34 C08F 20/54 C08F 24/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】有効成分として次式（Ｉ）の化合物から成
    る製紙用保持助剤。 （Ｄ）y−（Ａ）−〔−Ｂ−（CH2）n−（Ｅ）p−（Ｆ）
    q−〕x− （Ｉ） 式中、 Ｂは−Ｏ−，−OOC−であり； Ｄは−OHであり； であり；そして であり；そして式中、 R4〜R11はそれぞれ水素原子またはアルキル基であり； Ra〜Rdはそれぞれ水素原子またはアルキル基であり； ｘは３ないし24から選ばれる整数であり； ｙは０ないし21から選ばれる整数であり； ｎは２または３であり； ｐは300ないし4000から選ばれる整数であり；そして ｑは０ないし1000から選ばれる整数である。
  2. 【請求項２】前記式（Ｉ）の化合物が混合タンクまたは
    ファンポンプの前後でパルプ供給濃度に対して0.01〜１
    重量％の範囲で使用される、請求項１記載の保持助剤。
  3. 【請求項３】前記式（Ｉ）の化合物がパルプ供給濃度に
    対して0.05〜２重量％の範囲で使用される、請求項１記
    載の保持助剤。
  4. 【請求項４】前記式（Ｉ）の化合物の粘度が20〜1000cP
    sである、請求項１記載の保持助剤。
  5. 【請求項５】前記式（Ｉ）の化合物が二酸化チタン、炭
    酸カルシウム、タルク、微細繊維またはサイジング剤を
    凝集するために使用される、請求項１記載の保持助剤。
  6. 【請求項６】次式（II）の化合物と水溶性モノマーおよ
    びカチオンモノマーとを重合して調製することを特徴と
    する次式（Ｉ）の化合物を調製する方法。 （Ｄ）y−（Ａ）−〔Ｂ−（−CH2−）n-2−（CH＝CH2）
    −〕x− （II） （Ｄ）y−（Ａ）−〔−Ｂ−（CH2）n−（Ｅ）p−（Ｆ）
    q−〕x− （Ｉ） 式中、 Ｄ、Ａ、Ｂ、Ｅ、Ｆ、ｘ、ｙ、ｐ、ｑおよびｎは請求項
    １記載のものと同じである。
JP7505066A 1993-07-20 1994-07-20 製紙用保持助剤 Expired - Lifetime JP2912951B2 (ja)

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