JP2905292B2 - 流体浄化システムにおける消耗品の寿命終了を予測するための方法およびその装置 - Google Patents

流体浄化システムにおける消耗品の寿命終了を予測するための方法およびその装置

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は一般的に流体浄化システムに関する。より
特定的には、半導体製造設備における使用のための非常
に浄化されたガスを提供するために用いられるガス浄化
システムに関する。
背景技術 流体浄化システムは汚染されたまたはそうでなければ
純粋でない流体から不純物を除去するために用いられ
る。流体は液体および/または気体でもよく、典型的に
は、製造または消費目的のための良質の流体源を提供す
るために、または流体を処理する前に毒素および他の汚
染物質を除去するために、浄化される。このようなシス
テムは通常フィルタまたはゲッタのような、定期的に取
替えられなければならない「消耗品」を含む。
半導体製造業において、ガス浄化器は半導体製造プロ
セスにおいて用いられる非常に浄化されたガスを提供す
るために用いられる。たとえばアルゴン(Ar)は、最新
の半導体製造設備において使用される場合、含まれる不
純物は10ppbより少なくなければならない。商業上のガ
ス供給者から入手可能なアルゴンは典型的には、水(H2
O)、酸素(O2)、窒素(N2)、一酸化炭素(CO)およ
び二酸化炭素(CO2)を含む、約500ppbの不純物を有す
る。ガス浄化器は市場で入手可能なガスを半導体製造業
者にとって許容可能な不純物準位に浄化するために用い
られる。
上記の例から、「純粋な」および「純粋でない」とい
う語は相対的な語であり、絶対的な語ではないことから
は明らかである。たとえば、500ppbの不純物を有する、
市場で入手可能なアルゴンガスは重度に汚染されている
とはほとんど考えられない。ゆえに、ここで用いられる
ように、「純粋な」ガスは所与のプロセスのための純度
規格を満たすガスとして定義され、「純粋でない」ガス
はそれらの純度規格を満たさないガスとして定義され
る。
アルゴンのようなガスから不純物を除去するための方
法がいくつかある。たとえば、カルフォルニア(Califo
rnia)州、サン・ホセ(San Jose)のセマイ−ガス(Se
mi−Gas)は、ナノケム(NANOCHEM)の商標名で、ガス
から不純物を除去する樹脂質フィルタを製造している。
樹脂質フィルタシステムはガスから特定の不純物を除去
することにおいてかなり効果的であるが、それらは時
々、浄化中のガスに有機汚染物質を持ち込む。
半導体製造業における使用のための、好ましいタイプ
のガス浄化システムは、ゲッタ型の浄化システムであ
る。ゲッタ材料は特定のガスに対して化学親和性を有す
る特定の金属合金を含む。これらのシステムにおいて、
ゲッタ材料はステンレス鋼柱に入れられ、300−450℃の
範囲の温度に熱せられる。ゲッタ柱を通って流れるガス
からの不純物はゲッタ材料によって捕集され、それによ
りゲッタ柱の流出口で、浄化されたガスを提供する。
大体において、ゲッタリング工程は可逆性がなく、そ
の結果ゲッタ材料は不純物で最終的に飽和する。ゆえ
に、ゲッタ型の材料は限定された「寿命」を有し、ゲッ
タ柱を「消耗」品にする。ゲッタ型のガス浄化システム
はカリフォルニア州、サン・ルイス・オビスポ(San Lu
is Obispo)のサエス・ピュア・ガス(SAES Pure Gas)
から入手可能である。
図1はサエス・ピュア・ガスによりメガトール(MEGA
TORR)モデルとして作られる、市場で入手可能でゲッタ
型の浄化システム10を示す。システム10は加熱されたゲ
ット柱12、質量流量計(MFM)14、3つのバルブ16、18
および20、寿命終了(EOL)プローブ22、ならびにEOL分
析器24を含む。流入口26は(図示されていない)純粋で
ないガス源に結合される。
動作において、バルブ16および18は開いており、浄化
されるべきガスは導管28、バルブ16、導管30、MFM14、
導管32、ゲッタ柱12、導管34、バルブ18、導管36を通っ
て流れ最終的には流出口38から流出する。MFM14はシス
テムを通って流れるガスの量をモニタするために用いら
れ、熱せられたゲッタ柱12はシステム10を通って流れる
ガスから不純物を除去する。
バルブ20はゲッタ柱12をバイパスするために使用する
ことができる。バイパスを達成するために、バルブ16お
よび18は閉じられ、バルブ20が開かれる。ガスは流入口
26へ流れ込み、導管28、導管40、バルブ20、導管42、導
管36を通って最終的に流出口38から流出する。ゲッタ柱
12がこの態様でバイパスされた場合、システム10を通っ
て流れるガスは浄化されない。
ゲッタ柱12は十分な量の高価なゲッタ材料を含み、有
限耐用寿命を有する。たとえば、10kgのゲッタ材料を含
む10m3/時のゲッタ柱12は、流入口で5ppmの不純物濃度
を有する10m3/時のガス流量で、約1年間の使用に耐
え、約30,000.00USドルの費用がかかる。ゲッタ柱12が
使用に耐える実際の時間期間は不純物のタイプおよび
量、ガスの流速、ガス流量の継続期間および頻度ならび
に数多くの環境的要因に依存する。
ゲッタ柱は高価な傾向にあるため、半導体製造業者は
それらを取替える前に最大限に利用することを望んでい
る。ゲッタ柱をいつ取替えるかに関して単にMFM14から
の示数に頼ることは、割当られた寿命のほんの一部しか
消耗していないかもしれないゲッタ柱を廃棄するという
結果になることがしばしばある。これはMFM14が全ガス
流量のみを測定し、不純物濃度は測定できないからであ
る。しかしながら、割当られた寿命を過ぎたゲッタ柱を
使用することは不十分なガス浄化および純粋でないガス
を用いた半導体製造プロセスの汚染の可能性を生じ得、
そのことがゲッタ柱を取替える費用よりもかなり多くの
費用を要することもあるため、半導体製造業者は慎重に
失する傾向にある。
この問題の部分的解決には、ゲッタ柱12内に配置され
る寿命終了(EOL)センサ44が使用される。柱12内のゲ
ッタペレット46は、その汚染物質を除去するための容量
が減少するにつれて増大する固有抵抗を有する。この増
大する抵抗は主にゲッタペレット46によって吸収される
酸素の量の機能であり、その結果抵抗の大きい酸化物が
形成される。希ガスゲッタ柱12の寿命の主要な制限要因
は窒素の吸収であるが、窒素の吸収は酸素の吸収に相関
しており、このことは既に説明されたようにゲッタペレ
ット46の抵抗に相関する。EOL分析器24はEOLセンサ44と
ゲッタ柱12の伝導壁との間のゲッタペレット46の抵抗を
測定して、ゲッタ柱12における残りの寿命を推定する。
EOLセンサおよびEOL分析器は、サエス・ピュアガス・イ
ンコーポレイテッド(SAES Puregas,Inc.)によって販
売されている、アルゴンおよび窒素用の、前述のメガト
ールシステムに設けられる。このようなEOLセンサの技
術的記述は、「ガス浄化器の耐用寿命の終了を決定する
ための方法およびそのための装置(“A Method for Det
ermining the End of Useful Life of a Gas Purifier
and Apparatus Therefor")」と題され、ソルシア(Sol
cia)らによって1991年3月7日にUSSN 07/665,977とし
て出願された、1992年12月15日発行の米国特許5,172,06
6に見られる。
センサ44および分析器24を含む抵抗性EOLシステムは
ゲッタ柱の寿命終了を予測することにおける大きな改良
点であるが、その一方でいくつかの欠点を有する。1つ
に、この抵抗性EOLシステムは全く正確であるというわ
けではない、なぜならばそれは酸素吸収の推定値から窒
素吸収(柱に対する限定要因)を推定することのみが可
能だからである。流入ガスにおける、酸素の窒素に対す
る割合は変化する可能性があるため、酸素吸収と窒素吸
収との関係についてなされる仮定は誤っていることもあ
り得る。
他の欠点は、ゲッタ柱12への抵抗性EOLセンサの設置
が柱のコストを増大させその脆性を増大させるという点
である。これは、EOLセンサ44とEOL分析器24との間を延
びる接続ワイヤ48を提供するために、(セラミックグロ
メットのような)高温・ガス密封装置をゲッタ柱12の壁
を通して提供しなければならないからである。この密封
装置が破損または漏損し始めた場合、ゲッタ柱は取替え
なければならないかもしれない。
抵抗性EOLセンサはさらに、特定のタイプのガス浄化
システムとの使用に対して現在制限されている。EOLセ
ンサはアルゴンおよび窒素ゲッタ型ガス浄化システムに
対してはうまく作動するが、水素(H2)、アンモニア
(NH3)またはシラン(SiH4)を浄化するゲッタ型ガス
浄化システムにおける使用に対してはうまく適合しな
い。ゆえに、抵抗性EOLセンサを使用できない流体浄化
システムにおけるシステム消耗品の寿命終了を予測する
ための方法が必要である。
発明の開示 この発明は、ゲッタ柱の寿命終了を予測するため、非
常に正確で信頼性のある方法および装置を提供する。こ
のことにより、半導体製造業者は高価な消耗品を最大限
に利用し、それらの消耗品により浄化されたガスに依存
する製造設備の稼動休止期間を最小限にすることがで
き、それにより製造コストをかなり削減する。
この発明に従う方法は、「システム」消耗品を有する
流体浄化システム「モデル」消耗品を結合するステップ
と、システム消耗品からモデル消耗品へ未浄化の流体の
一部を迂回させるステップと、システム消耗品の寿命終
了を予測するためにモデル消耗品を分析するステップと
を含む。モデル消耗品はシステム消耗品と同等の特性を
持たなければならないが、システム消耗品の不純物除去
容量のほんのわずかの容量を有するべきである。たとえ
ば、モデル消耗品がシステム消耗品の1/5の容量を有す
る場合、システム消耗品の寿命終了はモデル消耗品の寿
命終了の5倍として正確に予測することができる。
モデル消耗品は多くの異なる方法で分析することがで
きる。モデル消耗品を分析するための第1の非常に正確
な方法は、モデル消耗品を浄化システムから除去し、モ
デル消耗品の内容物を化学的に分析することである。モ
デル消耗品を分析する別の方法は、先行技術で実施され
るように、抵抗性寿命終了(EOL)センサをシステム消
耗品の中ではなくモデル消耗品の中に置くことである。
モデル消耗品はシステム消耗品よりもずっと安価である
ため、モデル消耗品における破損または漏損したEOLセ
ンサ密封装置はシステム消耗品における破損または漏損
したEOLセンサ密封装置ほど経済的損失が大きくない。
さらに、システム消耗品からEOLセンサ密封装置を除去
することは、浄化中のガスの、可能性のある汚染源を除
去する。モデル消耗品を分析する第3の方法は、モデル
消耗品によって放出される浄化されたガスを分析するこ
とである。
この発明に従う流体浄化システムは、流入口、流出
口、流入口と流出口との間に結合されたシステム消耗
品、モデル消耗品、および流入口に入りモデル消耗品へ
流れるガスの一部を迂回させるために流入口とモデル消
耗品との間に結合された迂回機構を含む。モデル消耗品
はシステム消耗品と同等の特性を有するが、システム消
耗品の有する不純物除去容量のうちのほんのわずかな容
量のみを有する。
迂回機構は好ましくは、システム消耗品に直列形に結
合される質量流量計(MFM)およびモデル消耗品に直列
形に結合される質量流量制御装置(MFC)を含む。MFMの
出力をMFCの入力に結合することによって、モデル消耗
品を用いてシステム消耗品の消耗に正確に合うように、
迂回させたガスの量を精密に制御することができる。
この発明の大きな利点は、流体浄化システムの高価な
消耗品が事実上潜在的寿命の終了まで使用できる点であ
る。このことは浄化システムの操作上のコストを削減す
るのみならず、浄化システムにより供給される、製造さ
れた、浄化された流体に依存する高価な製造設備の稼動
休止期間を削減することもできる。
この発明の他の利点は、多くのタイプの流体およびガ
ス浄化システムにおいて消耗品の寿命終了を予測するた
めに利用可能な点である。たとえば、この発明は、水素
およびアンモニア浄化システムのための、または高純度
浄水システムのための消耗品のEOLを予測するために用
いることができる。
この発明のこれらの他の利点は、この発明の以下の明
細書を読み図面のいくつかを研究すれば、当業者にとっ
て明らかとなる。
図面の簡単な説明 図1は先行技術のガス浄化システムの概略図である。
図2はこの発明に従うガス浄化システムの概略図であ
る。
図3はこの発明に従う抵抗性寿命終了(EOL)検出シ
ステムを有するモデル消耗品の詳細図である。
図3aは図3の、破線3aで囲まれた部分の詳細図であ
る。
図3bは図3および図3aに示されたモデル消耗品におけ
るゲッタ材料の抵抗と作動時間との間の相関関係を示す
グラフである。
図4は3つの時間t0,t1およびt2での、長さLのゲッ
タ柱の、酸素および窒素による飽和を示すグラフであ
る。
この発明の実施するためのベストモード 図1は先行技術のガス浄化システム10を示す。図2は
この発明に従うガス浄化システム50を示す。
図2に見られるように、ガス浄化システム50はシステ
ムゲッタ柱52、3つのバルブ54、56および58、質量流量
計(MFM)60、モデルゲッタ柱62ならびに質量流量制御
装置(MFC)64を含む。浄化システム50はまた、制御装
置66および/またはガス分析器68を選択的に含むことも
可能である。
ゲッタ柱52および62のようなゲッタ柱の構造は公知で
ある。ゲッタ柱は通常、粉末またはペレット状のいずれ
かのゲッタ材料を封じ込めるステンレス鋼シェルを含
む。前述したように、ゲッタ材料は特定の単数のまたは
複数のガスに対して親和性を有する金属合金を含む。こ
のような金属合金は、希ガス以外の大抵のガスに対して
親和性を有する、Zr70%、V24.6%、Fe5.4%の合金と、
窒素および希ガス以外の大抵のガスに対して親和性を有
する、Zr、Fe、V、Alの合金のようなほかの合金とを含
む。ゲッタリング材料は当業者には周知である。
半導体製造プロセスによって必要とされる以上の不純
物を有し得るガス源をガス浄化システム50の流入口70に
結合してもよい。このようなガス源は商業上のガス供給
者によって供給され、アルゴン(Ar)およびヘリウム
(He)のような不活性ガス、窒素(N2)のような比較的
不活性なガスならびに水素(H2)のような反応性ガスを
典型的に含む。半導体製造プロセスは、不純物をppbで
測定する、非常に純粋なガスを、典型的に条件として特
定する。たとえば、商業用アルゴンガスは、酸素
(O2)、水蒸気(H2O)、窒素(N2)、一酸化炭素(C
O)および二酸化炭素(CO2)のような不純物を5ppmまで
有してもよい。ガス浄化システム50は、流出口72におい
て約1ppbより少ない不純物を有するプロセスガスを提供
するために、そのような不純物を除去するよう設計され
る。
ガス浄化システム50の主要ループ74はシステムゲッタ
柱52、バルブ54−58、MFM60、ならびに多くの導管76、7
8、80、82、84、86および88を含む。導管76−88は好ま
しくは、カリフォルニア州、ベンチュラ(Ventura)の
バレックス・インコーポレイテッド(Valex,Inc.)のよ
うな数多くの供給源から入手可能な、電解研磨されたス
テンレス鋼管である。MFM60は、マサチューセッツ(Mas
sachusetts)州、アンドーバー(Andover)のエムケイ
エス・インスツルメンツ(MKS Instruments)から入手
可能であるモデル番号558のような標準的な質量流量計
である。バルブ54−56は、サイエンス・ピュア・ガスよ
り商品番号UHP2123、UHP2128またはUHP2131として入手
可能であるようなステンレス鋼バルブである。システム
ゲッタ柱52はサイエンス・ピュア・ガスより部品番号PF
S−MG20−Rとして入手可能である。主要ループ74のさ
まざまな導管および構成部分は好ましくは、標準的なス
テンレス鋼取付物により結合されるか、またはしっかり
と溶接される。
主要ループ74は先行技術に言及して記述されたガス浄
化システム10(図1)と同様の態様で作動する。動作に
おいて、バルブ54および56は開かれ、バルブ58は閉じら
れる。流入口70に流れ込む純粋でないガスは、導管76、
バルブ54、MFM60、導管80、システムゲッタ白52、導管8
2、バルブ56、導管84を流れ、流出口72から流出する。
ゲッタ材料は、フィードバックが制御される抵抗電熱器
87によって主要浄化器柱52とおよそ同じ温度に熱せられ
る。システムゲッタ柱52内の熱くなったゲッタ材料は不
純物を吸収し、好ましくは流出口72で供給されるガスに
おける不純物を1ppbより少なくする。
システムゲッタ柱52に欠陥がある場合のように、主要
ループ74をバイパスするためには、バルブ54および56は
閉められバルブ58が開かれる。このことにより、流体口
70のガスは導管76、導管86、バルブ58、導管88、導管84
を通り流出口72から流出することが可能となる。
システムゲッタ柱52はたとえば、アルゴンを浄化する
際に流入口70において5ppmのガス状の不純物がある場
合、10m3/時流速で約1年使用に耐えるように設計され
た、10キログラム(kg)のゲッタ材料を含むことができ
る。柱52はゆえに、10m3/時容量のゲッタ柱と呼ばれ
る。「容量」により、ここでは、流出口72でのガス不純
物準位を予め定められた最大不純物準位より小さく保持
しながら不純物を吸収する容量を意味する。
対照的に、モデルゲッタ柱62は好ましくは、システム
ゲッタ柱52の有する容量のうちのほんのわずかな容量を
有する。たとえば、モデルゲッタ柱62は250−500グラム
のゲッタ材料、つまりシステムゲッタ柱52に提供される
ゲッタ材料の量の2.5−5%を与えられるかもしれな
い。しかしながら、モデルゲッタ柱62とシステムゲッタ
柱52とは同等の動作特性を有するよう、ゲッタ材料の組
成および配合は2つの柱の間において同様であるべきで
ある。「同等の特性」により、ここでは、柱がそれらを
通って流れるガスに同等に反応し、流出口においておお
よそ同様な、浄化されたガス組成を生じさせることを意
味する。モデルゲッタ柱62は以下の場合においてシステ
ムゲッタ柱52と同等の特性を有する。すなわち、1)2
つの柱の動作温度がおおよそ同じである場合、2)ゲッ
タ材料が同じ組成および形態である場合、および3)ベ
ッドの幾何的形状(つまり柱の直径および長さ)が適切
に尺度決めされている場合である。
前述したように、モデルゲッタ柱62はシステムゲッタ
柱52によって含まれるゲッタ材料の量の2.5−5%を含
む。ゲッタ材料のこの量により、モデルゲッタ柱62は同
等の特性を有しながらシステムゲッタ柱52よりも小さな
容量を有することが可能となり、つまりモデルゲッタ柱
62はシステムゲッタ柱52の適切な動作「モデル」とな
る。ゆえに、「容量」は、柱におけるゲッタ材料の量と
柱を流れるガスの流速とガスにおける不純物準位および
タイプとの作用である、柱の耐用寿命にも言及する。た
とえば、非常に小さなガス流速で柱を通って流れる場合
の、少量のゲッタ材料を有する柱は、より多量のゲッタ
材料を有しより多くのガス流量を伴なう柱よりも大きな
容量を有するかもしれない。ゆえに、「容量」は「耐用
寿命」としてまたは「時間容量」として考えることもで
きる。
モデルゲッタ柱62の容量は柱の所望される分析頻度に
より決定され、その場合、容量が小さいほど分析がより
頻繁に行なわれる。分析の頻度は、部分的には、ユーザ
が所望する、システムゲッタ柱52の完全消耗(「ブレー
クスルー」)の前もっての警告の量とシステムゲッタ柱
のブレークスルーにユーザがどれだけ近づくことを所望
するかということとによって決定される。高い分析頻度
はゲッタ柱の寿命終了(EOL)のより正確な予測を可能
にする。ユーザがシステムゲッタ柱のブレークスルーの
かなり前もっての警告およびシステムゲッタ柱の効率の
よい使用を所望する場合は、より小さい時間容量のモデ
ルゲッタ柱62を使用すべきである。モデルゲッタ柱62の
頻繁な取替えおよび分析にかかるコストは、より大きい
容量のモデルゲッタ柱の取替えおよび分析の計画がより
頻繁でない場合よりももちろん高くなる。
モデルゲッタ柱62内のゲッタ材料の量は、所望される
感度レベルに対しての、材料の化学的分析に必要な材料
の量により決定される。予想された1年の寿命を有する
システムゲッタ柱52に対し、モデルゲッタ柱62は好まし
くは3−6ヶ月の容量を有する。ゲッタ材料の化学的分
析の大抵の形態にとって、少なくとも、100グラムの材
料を使用できることが望ましい。ゆえに、3ヶ月の容量
を有し100グラムのゲッタ材料を含むモデルゲッタ柱62
に対し、6−7リットル/分の平均流速がモデルゲッタ
柱を通して与えられるべきである。
何らかの形態の、ブレークスルーのオンラインでのモ
ニタリングを利用するのでなければ、システムゲッタ柱
52およびモデルゲッタ柱62のいずれも完全に消耗されな
いことが好ましいということは注目すべきである。シス
テムゲッタ柱52の場合には、安全な消耗によって、純粋
でないガスが製造設備に供給れるという結果になる。モ
デルゲッタ柱62が完全に消耗してしまうと、それがいつ
寿命終了に達したのかを化学的分析によって決定するこ
とが不可能となる。ゆえに、取替えの前にゲッタ柱の80
−90%だけが消耗されるのが好ましい。
アルゴンから不純物を除去するためのシステムゲッタ
柱52のようなゲッタ柱を入れたステンレス鋼はカリフォ
ルニア州、サン・ルイス・オビスポのサエス・ピュア・
ガスから購入可能である。システムゲッタ柱52は熱平衡
学的に制御された電熱器89によってアルゴンおよび窒素
浄化のために動作温度350−400℃に熱せられる。
ガス浄化システム50はまた好ましくは、モデルゲッタ
柱62と直列形に結合される質量流量制御装置(MFC)64
を含む。MFC64は好ましくは、マサチューセッツ州、ア
ンドーバのエムケイエス・インスツルメンツのような企
業から購入可能である、市場で入手可能なMFCである。M
FC64は、システムゲッタ柱52へのガス流量に合わせたモ
デルゲッタ柱62へのガス流量を供給するための十分な容
量を有するべきである。この好ましい実施例において、
MFM60は0−200標準リットル/分(SLPM)の質量流量計
であり、MFC64は0−20SLPMの質量流量制御装置であ
る。前述したように、モデルゲッタ柱62を流れる平均ガ
ス流量はモデルゲッタ柱の所望される容量に依存する。
MFC64は導管90により導管78に結合され、導管94によ
りカプリング92に結合される。カプリング92は短い導管
96によってモデルゲッタ柱62の流入口に結合され、モデ
ルゲッタ柱62の流出口は短い導管100によってカプリン
グ98に結合される。カプリング98は導管104によってチ
ェックバルブ102に結合され、チェックバルブ102は導管
106によってガス分析器68に結合される。さまざまな導
管、カプリングおよびバルブ90−106は好ましくは、サ
エス・ピュア・ガスおよびその他から入手可能な、電解
研磨されたステンレス鋼から作られる。カプリング92お
よび98は好ましくは、商標名VCRの金属密封装置でカー
ホウン・フィッティングス(Cajion Fittings)によっ
て供給されるような、圧縮金属ガスケットを含む。カプ
リング92および98はモデルゲッタ柱62の設置および除去
を容易にする。
この好ましい実施例において、導管78および90、MFM6
0ならびにMFC64は、他の状態ではシステムゲッタ柱52に
流入するであろう純粋でないガスの一部をモデルゲッタ
柱へ迂回させるための迂回機構108を含む。MFM60は好ま
しくは、対応する0−5ボルトの直流アナログ出力110
を有する0−200SLPM装置である。ゆえに、MFM60を通る
ガス流量が0SLPMの場合、出力110での電位は0ボルトで
あり、MFM60を通るガス流量が200SLPMの場合、電位は5
ボルトであり、MFM60を通るガス流量がG SLPMであって
0<G<200の場合、出力110において約G/40ボルトの電
位となる。MFC64は好ましくは、入力112に印加される0
−5ボルトの直流電流の範囲のアナログ電圧による制御
される0−20SLPM装置である。ゆえに、0ボルトが入力
112に印加される場合0SLPMのガスがMFC64を流れ、5ボ
ルトが入力112に印加される場合20SLPMのガスがMFC64を
流れ、0<V<5でVボルトが入力112に印加される場
合4V SLPMのガスがMFC64を通って流れる。
MFM60の直流出力110はワイヤ114によってMFCの直流入
力112に直列に結合されるかもしれない。この方法にお
いて、モデルゲッタ柱62を流れるガス流量は、システム
ゲッタ柱52を通るガス流量の量を精密に真似るかまたは
モデルする。代替的に、MFM60の出力110を制御装置66に
よってMFC64の入力112に結合することもできる。制御装
置66は単純なアナログまたはデジタル装置でもよいが、
好ましくはMFM60の出力電圧の分析およびMFC64への入力
電圧の制御が可能なマイクロプロセッサシステムを含
む。ゆえに、MFC制御装置66は好ましくは、MFM60の出力
110に結合されるアナログ−デジタル(A/D)コンバータ
とMFC64の入力112に結合されるデジタル−アナログ(D/
A)コンバータとを含む。
MFC制御装置66にマイクロプロセッサを設けることに
より、迂回機構108に柔軟性が加わる。たとえば、MFM60
の出力110上のまたは入力112に対するMFC64の応答にお
けるどのような非線形性も、MFC制御装置66のマイクロ
プロセッサによるソフトウェアによって補償可能であ
る。また、たとえば、システムゲッタ柱52の故障によっ
て引起こされる緊急停止状態の間のように、MFC64がMFM
60によって盲目的に制御されるべきでない場合もあるか
もしれない。
迂回機構108のために図示された実施例は、ガス流量
の非常に正確な制御および、それゆえに、モデルゲッタ
柱62によるシステムゲッタ柱52の非常に正確なモデリン
グを可能とするため、好ましい。しかしながら、迂回機
構108は同様の結果を達成することのできる他の機構と
置き換えてもよい。たとえば、迂回機構108は、わずか
な量の純粋でないガスをモデルゲッタ柱62へ迂回させる
単純な空気スプリッタと置き換えてもよい。
モデルゲッタ柱62はシステムゲッタ柱52の寿命終了を
予測するために、いくつかの方法で分析することができ
る。モデル消耗品62を分析する第1の方法は、モデルゲ
ッタ柱62をガス浄化システム50から物理的に除去し、モ
デルゲッタ柱62を化学的に分析して不純物の含有量を決
定することである。モデルゲッタ柱62の除去はVCR金属
密封カプリング92および98によって容易となる。モデル
ゲッタ柱62が除去された後、システムゲッタ柱52の消耗
をモデルし続けるために、取替用モデルゲッタ柱がシス
テム50に挿入される。
除去されたモデルゲッタ柱62の化学的分析は典型的に
は柱を破壊することになる。柱62のケーシングは破壊さ
れ、ゲッタ材料は破壊化学分析のために除去される。モ
デルゲッタ柱62はシステムゲッタ柱52の正確なモデルで
あるので、システムゲッタ柱の窒素または他の不純物の
含有量はモデルゲッタ柱の窒素または他の不純物の含有
量によって非常に正確に予測することができる。システ
ムゲッタ柱の窒素吸収容量は既にわかっているので、モ
デルゲッタ柱62の窒素含有量がわかれば、システムゲッ
タ柱52における残りの寿命の非常に精密な予測が可能と
なる。
ゲッタ材料の量、タイプおよび構成ならびにモデルゲ
ッタ柱を通るガスの流れの相対的流量を選択することに
よって、モデルゲッタ柱62の予測される寿命はシステム
ゲッタ柱52の予測される寿命よりも短く、等しくまたは
長くなるように選択することができる。好ましくは、モ
デルゲッタ柱の予測される寿命はシステムゲッタ柱の予
測される寿命よりも短く、たとえば25%−50%である。
このことが、破壊化学分析の前にモデルゲッタ柱62をよ
り完全に消耗させることにより、浪費を削減する。
モデルゲッタ柱62を分析するための第2の方法は、モ
デルゲッタ柱の出力導管100から放出されたガスを分析
することである。チェックバルブ102はモデルゲッタ柱6
2へのガスの逆流を防ぐために用いられる。ガス分析器6
8はさまざまな微量ガスを検出することができるが、好
ましくは、アルゴンのような不活性ガス中で運搬される
微量の窒素を検出することができる。ヘリウム検出器を
有するガスクロマトグラフのような適切な分析器68は、
カルフォルニア州、パロ・アルゴ(Palo Alto)のバリ
アン・コーポレイション(Varian Corporation)から入
手可能である。微量の窒素が、確認されているレベルを
超えると、モデルゲッタ柱62の寿命終了に到達したと仮
定することができ、システムゲッタ柱62の残りの寿命が
それゆえ正確に予測され得る。たとえば、モデルゲッタ
柱がシステムゲッタ柱の1/4の寿命を有するように設計
されている場合、消耗される各モデルゲッタ柱62に対し
てシステムゲッタ柱のさらに1/4が消耗されたと仮定す
ることができる。
モデルゲッタ柱62を分析するための第3の方法は図
3、図3aおよび図3bに示される。前述したように、モデ
ルゲッタ柱62はゲッタ材料118で満たされたステンレス
鋼シェル116を含む。ゲッタ材料は好ましくは小さい、
圧縮されたペレット状である。寿命終了(EOL)センサ
アセンブリ120は伝導プローブ122、導電体124、絶縁被
覆126および導電体124がシェルに電気ショートすること
なしにステンレス鋼シェル116を通過することを可能に
する絶縁密封グロメット128を含む。伝導プローブ122は
好ましくは316−SSワイヤから作られ、導電体124もまた
は好ましくは同じ材料から作られる。絶縁被覆126およ
び密封グロメット128は好ましくはアルミナのような高
密度セラミック材料から作られる。上述のEOLセンサの
開示は、「ガス浄化器の耐用寿命の終了を決定するため
の方法およびそのための装置」と題され、ソルシアらに
よって1991年3月7日にUSSN 07/665,977として出願さ
れ、1992年12月15日に発行された米国特許5,172,066に
見られる。
図3見られるように、EOLセンサアセンブリ120は、導
電線129によって、ゲッタ材料118の抵抗における変化を
感知してモデルゲッタ柱62の寿命終了を予測する寿命終
了(EOL)分析器130に結合される。図3aに見られるよう
に、EOL分析器130′は直流電源132および直流電流計134
を含むオーム計と同じくらい単純であることも可能であ
る。ゲッタ材料118の抵抗がモデルゲッタ柱62の使用に
より変化するにつれ、電源132から電流計134、線129、
導体124、プローブ122、ゲッタ材料118および伝導シェ
ル116を通って接地に流れる電流iは減少する。周知の
オームの法則により、Vが電源132の電圧でありRが電
流路の抵抗のとき、電流iはV/Rで与えられる。線129、
導体124、プローブ122、シェル116および接地路は最小
抵抗を有するので、Rはプローブ122とシェル116との間
を流れる電流に対するゲッタ材料118の抵抗とほぼ等し
い。
ゲッタ材料118を通って流れる電流iとモデルゲッタ
柱62の使用との関係は図3bで示される。x軸は時間の対
数(log T)の単位で目盛られ、y軸は電流(i)単位
で目盛られている。時間t0において、電流iは最大値I
maxにある。主にゲッタペレットによる酸素の吸収によ
ってゲッタ材料118の抵抗Rが測定可能な程度に増加し
始める時間t1まで、電流iはi=imaxでかなり安定した
状態のままである。抵抗Rが増大するにつれ、電流iは
減少し、遂には時間teolで電流ieolに達する。時間にお
けるこの点で、モデルゲッタ柱62は寿命終了に達する。
図4は、さまざまな時間t0、taおよびtbにおける長さ
Lの希ガスモデルゲッタ柱62における酸素および窒素の
濃度を示す。x軸はモデルゲッタ柱62の流入口からゲッ
タ材料118までの距離の単位で目盛られる。y軸はモデ
ルゲッタ柱62の流入口からのさまざまな距離での、ゲッ
タ材料118における不純物の濃度の単位で目盛られる。
時間t0において、ガスはまだ全くモデルゲッタ柱62を
通って流れていないため、ゲッタ材料118における酸素
(O2)および窒素(N2)の濃度はほとんど0である。純
粋でないガスがモデルゲッタ柱を通って流れ始めるとす
ぐに、流入口に隣接するゲッタ材料y軸上のSOおよびSN
で示されるように、酸素および窒素で飽和し始める。し
かしながら、流入口からより離れているゲッタ材料は依
然としてO2およびN2を吸収する容量を有する。時間ta
おいて、ゲッタペレットは流入口から距離doaの間でO2
で飽和し、ゲッタペレットは流入口からモデルゲッタ柱
までの距離dnaの間でN2で飽和する。時間tbにおいて、
ゲッタペレットは流入口から距離dobの間でO2で飽和
し、ゲッタペレットは流入口からモデルゲッタ柱までの
距離dnbの間でN2で飽和する。
図4に見られるように、ゲッタ材料における酸素濃度
とゲッタ材料における窒素濃度との間には相関関係があ
る。モデルゲッタ柱およびシステムゲッタ柱の両方の寿
命における制限要因は窒素濃度である。しかしながら、
図3の装置によって測定されるのは酸素濃度である、と
いうのも酸素濃度はゲッタ材料118の抵抗率に直接関係
するからである。
モデルゲッタ柱62の寿命がおおよそtbである場合、プ
ローブ122は好ましくは流入口からおおよそdobに置かれ
る。図4の窒素の曲線グラフN2(tb)に見られるよう
に、この結果、時間tbでのモデルゲッタ柱62の流出口で
のゲッタ材料における窒素濃度は約Nclとなる。モデル
ゲッタ柱62内のゲッタ材料はこの点では完全に飽和して
いないが、窒素を吸収する容量は減少し、モデルゲッタ
柱62の寿命終了(EOL)が合図される。既に説明された
ように、モデルゲッタ柱62のEOLはシステムゲッタ柱52
のEOLを予測するために使用することができる。モデル
ゲッタ柱62の寿命終了が合図された後でモデルゲッタ柱
62におけるゲッタ材料の化学的分析が行なわれれば、シ
ステムゲッタ柱52のEOLをさらにより正確に予測するこ
とが可能である。
前述のガス浄化システムは不活性ガスおよび準不活性
ガスを浄化するために用いられる。わずかな修正によっ
て、このシステムは水素(H2)のような反応性ガスを浄
化するために使用することもできる。この発明は基づく
水素浄化システムを提供するために、図2の装置はいく
つかの方法で修正される。第1に、システムゲッタ柱52
およびモデルゲッタ柱62は、サエス・ゲッターズ・エス
ピイエイ(SAES Getters,SPA)によって生産され、柱を
通って流れる水素から不純物を除去するST717のような
合金で満たされる。第2に、柱52および62はずっと高温
で、たとえば約550−600℃で動作される。第3に、ガス
からCOおよびCO2を除去するために浄化前ブロック136が
導管78と直列形に挿入される。万一COおよびCO2が水素
ガス内に残っていると、それらがゲッタ柱内でメタンに
転化され、それによりガスに新しい汚染物質が導入され
る。浄化前ブロック136のような浄化前ブロックはカリ
フォルニア州、サン・ルイス・オビスポのサエス・ピュ
ア・ガスにより作られ、サッチ(Succi)らによって199
2年7月2日に出願された米国特許出願07/825,096に記
載されている。他の点では、水素浄化システムおよびそ
の動作は本質的には前述の不活性および準不活性ガス浄
化システムと同じである。
この発明はいくつかの好ましい実施例において記述さ
れているが、その代替、修正、変更および均等物は、こ
の明細書を読み図面を研究すれば、当業者には明らかと
なることを意図するものである。たとえば、この発明は
ガス浄化ユニットについて記述してきたが、液体浄化シ
ステムにおける消耗品の寿命終了を予測するために均等
な方法および装置を利用することも可能である。さら
に、特定の用語は記述を明確にする目的で使用されたの
であって、この発明を限定するために使用されたのでは
ない。
したがって、以下に添付の請求の範囲はこの発明の真
の精神および範囲内にある代替、修正、変更および均等
物を含むことを意図するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01M 19/00 G01N 33/00 G01N 33/20 G01N 15/08 B01D 53/04 - 53/053

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】流体浄化システムにおけるシステム消耗品
    の寿命終了を予測するための方法であって、 前記流体浄化システムにおけるシステム消耗品(52)と
    同等の特性を有するが容量は実質的により小さいモデル
    消耗品(62)を流体浄化システム(50)に結合するステ
    ップと、 他の状態では前記システム消耗品に流入し得る未浄化の
    流体の一部を前記モデル消耗品に迂回させるステップ
    と、 前記システム消耗品の寿命終了を予測するために前記モ
    デル消耗品を分析するステップとを含む、方法。
  2. 【請求項2】前記流体浄化システムはガス浄化システム
    を含み、前記システム消耗品および前記モデル消耗品は
    ゲッタ材料を含む、請求項1に記載の流体浄化システム
    におけるシステム消耗品の寿命終了を予測するための方
    法。
  3. 【請求項3】前記未浄化の流体の一部を迂回させるステ
    ップは、前記システム消耗品への未浄化の流体の流量と
    量的に相関する、未浄化の流体の一部を前記モデル消耗
    品に迂回させるステップを含む、請求項1および2のい
    ずれかに記載の流体浄化システムにおけるシステム消耗
    品の寿命終了を予測するための方法。
  4. 【請求項4】前記モデル消耗品を分析する前記ステップ
    は、前記モデル消耗品内の消耗材料の抵抗をモニタする
    ステップを含む、請求項1ないし3のいずれかに記載の
    流体浄化システムにおけるシステム消耗品の寿命終了を
    予測するための方法。
  5. 【請求項5】前記モデル消耗品を分析する前記ステップ
    は、前記モデル消耗品から流出する流体をモニタするス
    テップを含む、請求項1ないし3のいずれかに記載の流
    体浄化システムにおけるシステム消耗品の寿命終了を予
    測するための方法。
  6. 【請求項6】未浄化流体の流体源に結合されるようにさ
    れた流入口(70)と、 流出口(72)と、 システム消耗品(52)とを含み、前記システム消耗品
    は、前記システム消耗品を通って流れる未浄化の流体が
    前記システム消耗品によって浄化されるように前記流入
    口と前記流出口との間に結合され、さらに、 前記システム消耗品と同等の特性を有するが容量は実質
    的により小さいモデル消耗品(62)と、 前記流入口と前記モデル消耗品との間に結合され、他の
    状態では前記システム消耗品を通って流れ得る前記未浄
    化の流体の一部を前記モデル消耗品へ迂回させるための
    迂回機構(108)とを含む、流体浄化システム。
  7. 【請求項7】前記システム消耗品および前記モデル消耗
    品はゲッタ材料を含み、前記未浄化の流体はガスの混合
    物を含む、請求項6に記載の流体浄化システム。
  8. 【請求項8】前記モデル消耗品は、前記流体から不純物
    を除去するための時間容量が、前記システム消耗品の、
    不純物を除去する時間容量よりも小さい、請求項6およ
    び7のいずれかに記載の流体浄化システム。
  9. 【請求項9】前記迂回機構は、 前記流入口と前記モデル消耗品との間に結合される質量
    流量制御装置(MFC)(64)と、 前記流入口と前記システム消耗品との間に結合される質
    量流量計(MFM)(60)とを含み、 前記モデル消耗品への未浄化の流体の流速が前記システ
    ム消耗品への未浄化の流体の流速によって制御されるよ
    うに前記質量流量計(MFM)は前記質量流量制御装置(M
    FC)に結合される、請求項6ないし8のいずれかに記載
    の流体浄化システム。
  10. 【請求項10】前記質量流量計(MFM)は、ディジタル
    論理を利用した装置(66)によって前記質量流量制御装
    置(MFC)に結合される、請求項9に記載の流体浄化シ
    ステム。
  11. 【請求項11】前記モデル消耗品が破壊化学分析によっ
    て分析され得るよう前記モデル消耗品を前記迂回手段
    (92/98)に取外し可能なように結合させるための結合
    手段をさらに含む、請求項6ないし10のいずれかに記載
    の流体浄化システム。
  12. 【請求項12】前記モデル消耗品の流出口に結合され、
    前記モデル消耗品から流出する流体における不純物準位
    を検出するための流体分析手段(68)をさらに含む、請
    求項6ないし10のいずれかに記載の流体浄化システム。
  13. 【請求項13】前記モデル消耗品内のゲッタ材料の抵抗
    を測定するようにされた寿命終了検出手段(120/130)
    をさらに含む、請求項7ないし10のいずれかに記載の流
    体浄化システム。
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