JP2896964B2 - セメント水性組成物用空気連行剤及び空気連行方法 - Google Patents

セメント水性組成物用空気連行剤及び空気連行方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、結合剤としてフライア
ッシュを配合したセメント水性組成物に添加してモルタ
ル、コンクリート等に空気を連行するための空気連行剤
(air entraining agent, 以下「AE剤」と略称する)
に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】土木建
築用セメントモルタル又はセメントコンクリートには、
その作業性の改善、ブリージングの軽減、凍結融解性に
対する抵抗性の向上などの目的で、混練時に所要の空気
量を連行させるAE剤としてロジン石鹸、アルキルサル
フェート、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフ
ェートなどのアニオン界面活性剤が使用されてきた。
【0003】しかし、近年資源の有効利用の点から、発
電所で石炭を燃焼した後に残る灰分、いわゆるフライア
ッシュを結合剤としてセメントに配合するケースが多く
見られるようになり、フライアッシュが混入されたコン
クリートではフライアッシュ中に存在する未燃カーボン
がAE剤を吸着するため、その効果が著しく低減され、
コンクリートの品質管理が極めて困難になる等の問題が
起こっている。さらに、フライアッシュ中の未燃カーボ
ン量は、発電所を運転する際の使用炭種や運転条件によ
り変動するため、コンクリートに所定量の空気を入れる
には大変労力がかかり、極めて困難であった。つまり、
AE剤を同一添加量で使用した場合、未燃カーボン量の
少ないフライアッシュを使用すると空気が多く入り、一
方未燃カーボン量が多いフライアッシュを使用すると空
気がまったく入らないといった現象が起こる。そこで、
一定量を添加するだけで未燃カーボン残留量にかかわら
ず安定な連行空気量が得られるAE剤の出現が望まれて
いた。
【0004】かかる問題を解決すべく、従来、AE剤と
して例えば特開昭58−55353号公報にはポリオキ
シエチレンソルビタンオレイン酸エステルが、特開昭5
9−174555号公報にはソルビトール、グリセリン
等の多価アルコールにエチレンオキサイドを付加し、次
いで脂肪酸でエステル化した非イオン界面活性剤が提案
されている。しかし、これらの非イオン界面活性剤は、
ある程度の効果は発揮するものの、フライアッシュの混
入率が高く未燃カーボン量が大きく変動する場合には、
比較的多量にAE剤を使用する必要があり、連行空気量
もフライアッシュ混入率が少ない場合に比較して安定し
ないという欠点があった。
【0005】今後、資源の有効利用の点からもフライア
ッシュを多量に使用したコンクリートの出現が予想され
るとともに、コンクリートの空気量管理の容易化も期待
されている。そこで、フライアッシュの混入率が高い場
合でも少ない使用量で未燃カーボンの残留量にかかわら
ず安定な空気量が得られるAE剤の開発が強く望まれて
いる。
【0006】
【課題を解決するための手段】かかる実情において本発
明者らは鋭意研究を重ねた結果、後記一般式(1)で表
される特定のポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪
酸エステルをAE剤として用いれば、驚くべきことに従
来公知のポリオキシエチレンソルビタンオレイン酸エス
テル等と比較してフライアッシュの混入率が高い場合で
も、従来品に比較し少量で、しかも未燃カーボン量が変
動しても一定添加量で安定して空気が入り、優れたAE
効果を発揮することを見出し、本発明を完成した。
【0007】すなわち本発明は、少なくとも水、セメン
ト及びフライアッシュを含むセメント水性組成物に使用
する空気連行剤であって、次の一般式(1)
【0008】
【化2】
【0009】〔式中、Aは多価アルコールの残基を示
し、Rは炭素数11〜21の飽和又は不飽和の炭化水素
基を示し、xは10〜100、yは1〜10、mは1〜
5、nは1〜3の整数を示す。〕で表される化合物を含
有することを特徴とするセメント水性組成物用空気連行
剤、並びにこれを用いたモルタル又はコンクリートへの
空気連行方法に係るものである。
【0010】ここでフライアッシュとは、石炭燃焼後に
残る灰分をいい、例えば発電所の微粉炭燃焼ボイラーの
節炭器ホッパーや空気予熱器ホッパーに集まるシンダア
ッシュ、さらには電気集塵器で補収されたフライアッシ
ュ、セパレータにて分級した細粉及び粗粉などが挙げら
れる。
【0011】化合物(1)は、多価アルコール1モルと
脂肪酸1〜3モルとを公知のエステル化反応で反応せし
め、次いでエチレンオキシド10〜100モル、好まし
くは15〜40モルとプロピレンオキシド1〜10モ
ル、好ましくは2〜5モルとを付加反応せしめることに
よって容易に得られるものであり、エチレンオキシドと
プロピレンオキシドとの付加順序はどちらでもよく、ま
た両者を混合してランダムに付加してもよいが、性能的
にはエチレンオキシド→プロピレンオキシドの順で付加
する方がよい。
【0012】化合物(1)の合成に用いられる多価アル
コールとしては、ソルビトール、ソルビタン、ソルバイ
ド、グリセリン、ジグリセリン、エリスリトール、エリ
スリタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリト
ール、マンニトール、マンニタン等が挙げられ、脂肪酸
としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、
ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、
リシノレイン酸、ベヘニン酸等が挙げられ、なかでもオ
レイン酸、リノール酸が好ましい。
【0013】本発明のAE剤は、その使用に際しては、
少なくとも水、セメント及びフライアッシュを含有する
セメント水性組成物に、当該セメント及びフライアッシ
ュの合計量に対して化合物(1)として0.003〜
0.3重量%の範囲で添加される。この添加量は、フラ
イアッシュの配合量及び目的とする連行空気量によって
変動する。例えばフライアッシュを多く混入した場合は
AE剤は0.1〜0.3重量%の範囲で添加するのが効
果的であり、フライアッシュの混入量が少ない場合はA
E剤は0.003〜0.1重量%程度の添加量でも所期
の効果が得られる。AE剤の添加量がセメントとフライ
アッシュの合計量に対して化合物(1)として0.3重
量%を超えても効果の向上はあまりなく、経済的に好ま
しくなく、0.003重量%に満たないと所期の効果を
得ることが困難となる。本発明のAE剤の配合量は、フ
ライアッシュの配合量及び目的とする連行空気量に応じ
て試し練りにより上記範囲内で定めるのが好ましい。
【0014】また、本発明のAE剤とともに、従来コン
クリートの性質や性能を改善するために用いられてい
る、セメント分散剤、コンクリート減水剤、硬化促進
剤、硬化遅延剤、防水剤、防錆剤、収縮低減剤などの各
種混和剤を必要に応じて併用することができる。
【0015】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
【0016】実施例1 本発明AE剤の合成 工業用ソルビトール182g(1モル)、工業用オレイ
ン酸421g〔1.5モル(酸価より)〕及び苛性カリ
0.5gをコルベンに採り、窒素ガスを導入しながら1
80〜190℃にて8時間脱水反応を行った。ほぼ3モ
ル脱水し、酸価1.5、黄褐色油状のソルビタンオレイ
ン酸エステル548gを得た。次にこのエステル275
g(0.5モル)をオートクレーブに採り、4〜5kg/
cm2 、160〜165℃にてエチレンオキシド440g
(10モル)を4時間を要し付加し、次にプロピレンオ
キシド58g(1モル)を3時間を要し付加し、赤褐色
油状のポリオキシエチレン(20)ポリオキシプロピレ
ン(2)ソルビタンセスキオレイン酸エステルを772
g得た。これをAE剤1とした。
【0017】実施例2 本発明AE剤の合成 工業用ジグリセリン156g(1モル)、工業用リノー
ル酸556g〔2モル(酸価より)〕及び苛性カリ0.
5gをコルベンに採り、窒素ガスを導入しながら180
〜190℃にて8時間脱水反応を行った。ほぼ2モル脱
水し、酸価1.3、赤褐色油状のジグリセリンリノール
酸エステル676gを得た。次にこのエステル338g
(0.5モル)をオートクレーブに採り、4〜5kg/cm
2 、160〜165℃にてプロピレンオキシド145g
(2.5モル)を5時間を要し付加し、次にエチレンオ
キシド660g(15モル)を3時間を要し付加し、赤
褐色油状のポリオキシプロピレン(5)ポリオキシエチ
レン(30)ジグリセリンジリノール酸エステルを11
41g得た。これをAE剤2とした。
【0018】実施例3 本発明AE剤の合成 工業用ペンタエリスリトール136g(1モル)、工業
用ステアリン酸559g〔2モル(酸価より)〕及び苛
性カリ0.5gをコルベンに採り、窒素ガスを導入しな
がら180〜190℃にて8時間脱水反応を行った。ほ
ぼ2モル脱水し、酸価1.9、淡黄色ワックスのペンタ
エリスリトールジステアリン酸エステル660gを得
た。次にこのエステル331g(0.5モル)をオート
クレーブに採り、4〜5kg/cm2 、160〜165℃に
てプロピレンオキシド116g(2モル)とエチレンオ
キシド880g(20モル)の混合物を6時間を要し付
加し、黄褐色ペースト状のランダム付加ポリオキシプロ
ピレン(4)ポリオキシエチレン(40)ペンタエリス
リトールジステアリン酸エステルを1225g得た。こ
れをAE剤3とした。
【0019】実施例4〜7 本発明AE剤の合成 実施例1〜3とほぼ同様にして、以下のAE剤4〜7を
得た。 AE剤4:ポリオキシエチレン(28)ポリオキシプロ
ピレン(6)ソルビタントリパルミチン酸エステル AE剤5:ポリオキシエチレン(35)ポリオキシプロ
ピレン(5)ソルビタンジミリスチン酸エステル AE剤6:ポリオキシエチレン(25)ポリオキシプロ
ピレン(3)マンニタンモノベヘニン酸エステル AE剤7:ポリオキシエチレン(20)ポリオキシプロ
ピレン(2)ソルビタンセスキリノール酸エステル
【0020】比較例1〜3 比較AE剤の合成 実施例1、2及び6においてプロピレンオキサイドの付
加を行わなかった以外は同様にして以下のAE剤8〜1
0を得た。 AE剤8:ポリオキシエチレン(20)ソルビタンセス
キオレイン酸エステル AE剤9:ポリオキシレチレン(30)ジグリセリンジ
リノール酸エステル AE剤10:ポリオキシエチレン(25)マンニタンモ
ノベヘニン酸エステル
【0021】試験例 以下の試験例において使用した材料、コンクリートの組
成及び測定方法は次の通りである。
【0022】(使用材料) AE剤:実施例1〜7及び比較例1〜3で得られたAE
剤並びに市販AE剤2種を用いた。これらのAE剤を表
1に示す。
【0023】
【表1】
【0024】フライアッシュ:メチレンブルー吸着量の
変動と未燃カーボン量の変動は相関的であるため、メチ
レンブルー吸着量の多少により未燃カーボン量の多少を
予測できる。使用したフライアッシュは、表2に示す通
りメチレンブルー吸着量の異なる3種とした。
【0025】
【表2】
【0026】セメント:小野田セメント社製 普通ポル
トランドセメント 細骨材:陸砂、最大寸法5mm、比重2.59、粗粒率
2.75 粗骨材:砕石、最大寸法20mm、比重2.64、粗粒率
6.66 高性能AE減水剤:エヌ・エム・ビー社製 レオビルド
SP−8S
【0027】(コンクリートの配合組成)コンクリート
の目標空気量を4.5±1%、目標スランプを18±2
cmとし、試し練りにより表3に示す配合を定めた。ここ
でWは水、FAはフライアッシュ、Cはセメント、Sは
細骨材、Gは粗骨材、SPは高性能AE減水剤、AEは
AE剤、W/Cは水セメント比、S/aは細骨材率、F
A/Cはフライアッシュ混入率を示す。混練は各材料の
所定量を50リッターの強制ミキサーに投入し、全量投
入した後3分間練り混ぜる方法により行った。
【0028】
【表3】
【0029】(測定方法)まだ固まらないフレッシュコ
ンクリートについては、スランプの測定はJISA11
01により、空気量の測定はJIS A1128により
行った。また、硬化コンクリートについてはJIS A
1108の圧縮強度の試験を行った。
【0030】〈試験1〉各AE剤のそれぞれについて、
AE剤を一定量使用した場合におけるフライアッシュ中
の未燃カーボン量の変化に対するコンクリートの空気量
の変動を比較検討した。コンクリートの配合組成は、A
E剤以外については表3に示すフライアッシュ混入率7
5%の配合(配合No.1)とし、AE剤の使用量は、
フライアッシュとしてメチレンブルー吸着量の大きいF
A−3を使用した配合で空気量が4.5±1%になるよ
うな使用量を予め決定し、これを一定にしてFA−1、
FA−2を使用した配合のコンクリートも混練して空気
量を測定した。この試験結果を表4に示す。この試験結
果より、本発明AE剤は、エチレンオキサイドのみを付
加した化合物(AE剤8〜10)や市販AE剤(AE剤
11及び12)に比べ、フライアッシュの種類によらず
極めて安定した空気量が得られることがわかる。また、
本発明AE剤はエチレンオキサイドのみを付加した化合
物(AE剤8〜10)に比べ、少ない添加量で所期の効
果を発揮することがわかる。
【0031】
【表4】
【0032】〈試験2〉コンクリートの配合組成は表3
に示すフライアッシュ混入率75%の配合(配合No.
1)又は25%の配合(配合No.2)とし、AE剤と
して本発明のAE剤1〜7及び試験1で空気量の変動が
比較的小さかった比較AE剤8〜10を使用して空気量
が4.5±1%となるような量を配合した。また目標ス
ランプ18±2cmに合わせるように、各フライアッシュ
ごとに流動化剤の使用量を表5のように決め、コンクリ
ートを混練した。そして、空気量、スランプ並びに7日
後及び28日後における圧縮強度を測定した。この試験
では、本発明のAE剤の使用による圧縮強度の変化の有
無を確認することを目的とした。この試験結果を表6に
示す。表6から本発明のAE剤は比較AE剤と比べても
いずれも圧縮強度の差は認められず、また圧縮強度の低
下はないことが確認された。よって本発明のAE剤は、
フライアッシュを多量に使用したコンクリートに何ら問
題なく使用できる。
【0033】
【表5】
【0034】
【表6】
【0035】
【発明の効果】本発明の空気連行剤は、フライアッシュ
の混入率が高い場合でもフライアッシュ中の未燃カーボ
ン残留量にかかわらず、一定の少ない使用量で安定した
連行空気量が得られるものである。従って、本発明によ
りフライアッシュ混入コンクリートを製造する際の空気
量の管理が容易になり、リサイクル資源の有効利用とい
う観点からも、本発明は極めて有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C04B 103:30 (72)発明者 芦谷原 知 千葉県佐倉市大作2丁目4番2号 小野 田セメント株式会社中央研究所内 (72)発明者 大島 宜夫 東京都江東区南砂2−3−8−1117 (72)発明者 田中 明 東京都清瀬市松山3−21−4 (72)発明者 宮内 治義 東京都足立区西新井3−16−24−302 (56)参考文献 特開 平2−6356(JP,A) 特開 昭59−174555(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C04B 24/32 C04B 28/02 - 28/06 C04B 103:30

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも水、セメント及びフライアッ
    シュを含むセメント水性組成物に使用する空気連行剤で
    あって、次の一般式(1) 【化1】 〔式中、Aは多価アルコールの残基を示し、Rは炭素数
    11〜21の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、xは
    10〜100、yは1〜10、mは1〜5、nは1〜3
    の整数を示す。〕で表される化合物を含有することを特
    徴とするセメント水性組成物用空気連行剤。
  2. 【請求項2】 少なくとも水、セメント及びフライアッ
    シュを含むセメント水性組成物に、請求項1記載のセメ
    ント水性組成物用空気連行剤を、当該セメント及びフラ
    イアッシュの合計量に対して一般式(1)で表される化
    合物として0.003〜0.3重量%添加することを特
    徴とするモルタル又はコンクリートへの空気連行方法。
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