JP2895522B2 - 排気浄化触媒用メタル担体 - Google Patents
排気浄化触媒用メタル担体Info
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
- F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL COMBUSTION ENGINES
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- F01N3/2803—Construction of catalytic reactors characterised by structure, by material or by manufacturing of catalyst support
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は排気浄化触媒用メタル担体に関する。
（従来の技術） 従来の排気浄化用メタル担体としては、例えば特開昭
56-96726号公報（米国特許第4,331,631号明細書）、お
よび特開昭57-71898号公報（米国特許第4,318,828号明
細書）に示される様なものがある。これらの特許文献に
よれば、基材を約900℃（870〜970℃）で熱処理するこ
とにより、基材表面に酸化アルミニウムのウイスカーを
生成させており、これが、金属基材表面と、その表面に
担持させる高表面積の酸化アルミニウムとの密着性を強
化させると説明している。
56-96726号公報（米国特許第4,331,631号明細書）、お
よび特開昭57-71898号公報（米国特許第4,318,828号明
細書）に示される様なものがある。これらの特許文献に
よれば、基材を約900℃（870〜970℃）で熱処理するこ
とにより、基材表面に酸化アルミニウムのウイスカーを
生成させており、これが、金属基材表面と、その表面に
担持させる高表面積の酸化アルミニウムとの密着性を強
化させると説明している。
また、ウイスカー生成は箔素材の状態で実施し、その
後に担体成形をおこなっている。
後に担体成形をおこなっている。
この様に、従来のメタル担体の作製においては金属担
体とウオシュコート層の密着性を強化することを目的と
して基材表面の処理がなされているものであり、担体構
造を維持すること、即ち担体を構成する金属箔同士の固
着を目的とするものではなく、そのためにはロー付け等
の溶着処理が施されている。
体とウオシュコート層の密着性を強化することを目的と
して基材表面の処理がなされているものであり、担体構
造を維持すること、即ち担体を構成する金属箔同士の固
着を目的とするものではなく、そのためにはロー付け等
の溶着処理が施されている。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前述の方法で製造したメタル担体を用
いた触媒を、例えば自動車へ搭載した際、環境、温度の
急激な変化、駆動系、路面からの高い振動下では使用条
件によっては、第４図（ａ）および（ｂ）に積層タイプ
メタル担体を用いた触媒および巻タイプメタル担体を用
いた触媒３で示すように、セルとセルとがずれてしま
う、いわゆるフィルムアウトが発生し、担体構造維持の
ためには、致命的な状態も起こりかねない、という問題
点があった。
いた触媒を、例えば自動車へ搭載した際、環境、温度の
急激な変化、駆動系、路面からの高い振動下では使用条
件によっては、第４図（ａ）および（ｂ）に積層タイプ
メタル担体を用いた触媒および巻タイプメタル担体を用
いた触媒３で示すように、セルとセルとがずれてしま
う、いわゆるフィルムアウトが発生し、担体構造維持の
ためには、致命的な状態も起こりかねない、という問題
点があった。
従ってこの発明の目的は、上記の問題点を解決し、自
動車へ搭載後等の使用条件下でフィルムアウトを起こす
ことない、ハニカムセル構造の平板と波板の間が固着し
ハニカム構造の強度が維持される排気浄化用メタル担体
を提供することにある。
動車へ搭載後等の使用条件下でフィルムアウトを起こす
ことない、ハニカムセル構造の平板と波板の間が固着し
ハニカム構造の強度が維持される排気浄化用メタル担体
を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 発明者らは、かかる状況下で、上記目的を達成すべく
鋭意研究の結果、担体成形後熱処理して不定形（ウイス
カーでない）酸化膜を形成することにより、ハニカムセ
ル構造の平板と波板との間が固着し担体セル構造が維持
されることを知見し、この発明を達成するに至った。
鋭意研究の結果、担体成形後熱処理して不定形（ウイス
カーでない）酸化膜を形成することにより、ハニカムセ
ル構造の平板と波板との間が固着し担体セル構造が維持
されることを知見し、この発明を達成するに至った。
即ちこの発明の排気浄化触媒用メタル担体は、８〜22
重量％のクロム、２〜６重量％のアルミニウム、微量希
土類および残部の鉄からなる金属箔のハニカム担体にお
いて、ハニカムの平板と波板とを組み合わせて成形した
後、空気を急激に吹き込む高温熱処理によって、ハニカ
ムの平板と波板の間とに生成した不定形の酸化膜によ
り、ハニカムの平板と波板とを固着することで担体セル
構造が維持されていることを特徴とする。
重量％のクロム、２〜６重量％のアルミニウム、微量希
土類および残部の鉄からなる金属箔のハニカム担体にお
いて、ハニカムの平板と波板とを組み合わせて成形した
後、空気を急激に吹き込む高温熱処理によって、ハニカ
ムの平板と波板の間とに生成した不定形の酸化膜によ
り、ハニカムの平板と波板とを固着することで担体セル
構造が維持されていることを特徴とする。
この発明においては担体を製造するに当り、処理条件
を変えることにより、酸化アルミニウムの形態をウイス
カー状ではなく、不定形、あるいは多孔質の状態即ちノ
ーウイスカー状態にすることで、強度レベルとして不定
形酸化物＞ウイスカー状酸化物膜であることにより、担
体基材の金属箔間の固着を飛躍的に強固にする。
を変えることにより、酸化アルミニウムの形態をウイス
カー状ではなく、不定形、あるいは多孔質の状態即ちノ
ーウイスカー状態にすることで、強度レベルとして不定
形酸化物＞ウイスカー状酸化物膜であることにより、担
体基材の金属箔間の固着を飛躍的に強固にする。
この発明の好ましいメタルハニカム担体においては、
箔材表面にあらかじめAl蒸着等で表面にAl富化処理をし
た後担体を成形し、成形後、同一の熱処理で酸化膜を形
成し、初期セル構造維持強度を付与させる。
箔材表面にあらかじめAl蒸着等で表面にAl富化処理をし
た後担体を成形し、成形後、同一の熱処理で酸化膜を形
成し、初期セル構造維持強度を付与させる。
また、この発明の他の例のメタルハニカム担体におい
ては、箔材として５〜30％Cr、微量希土類および残部の
Feからなる金属箔を用い、箔材表面にあらかじめAl蒸着
等で表面にAl富化処理した後で担体を成形し、成形後酸
化膜形成熱処理することでハニカムの平板と波板を酸化
膜で固着することで担体セル構造を維持させる。このよ
うにこの発明においては金属箔素材にAlを含まない場合
でもアルミニウムを蒸着することにより同様の結果を得
ることができる。
ては、箔材として５〜30％Cr、微量希土類および残部の
Feからなる金属箔を用い、箔材表面にあらかじめAl蒸着
等で表面にAl富化処理した後で担体を成形し、成形後酸
化膜形成熱処理することでハニカムの平板と波板を酸化
膜で固着することで担体セル構造を維持させる。このよ
うにこの発明においては金属箔素材にAlを含まない場合
でもアルミニウムを蒸着することにより同様の結果を得
ることができる。
（実施例） この発明を次の実施例および比較例により説明する。
実施例１ 20Cr、5Al、微量希土類、残Feの50ミクロンの箔で形
成した波板と平板の箔をかさねて巻き上げて作製した担
体を、100l炉容積の電気炉において1000℃で２時間空気
量を5l/minとして熱処理して実施例１のメタル担体を得
た。
成した波板と平板の箔をかさねて巻き上げて作製した担
体を、100l炉容積の電気炉において1000℃で２時間空気
量を5l/minとして熱処理して実施例１のメタル担体を得
た。
表面は不定形、あるいはやや多孔質で、ウイスカー状
ではなかった。
ではなかった。
比較例 実施例１と同じ箔材質を用い、熱処理温度940℃で８
時間、空気を100l炉容積に対し2l/minの割合で吹込んで
比較例のメタル担体を得た。担体基材表面は酸化アルミ
ニウムのウイスカーが生成していた。
時間、空気を100l炉容積に対し2l/minの割合で吹込んで
比較例のメタル担体を得た。担体基材表面は酸化アルミ
ニウムのウイスカーが生成していた。
上記比較例のウイスカーを生成させた担体と、実施例
１の担体の押出強度を比較すると、次の通りである。但
し担体の押出強度は、入口・出口の線に沿って圧力をか
け、セルとセルがずれ始める圧力と定義し、第１図に記
録した。
１の担体の押出強度を比較すると、次の通りである。但
し担体の押出強度は、入口・出口の線に沿って圧力をか
け、セルとセルがずれ始める圧力と定義し、第１図に記
録した。
比較例１の通常ウイスカー有りの場合、2.15kgf/cm2
の強度を示すが、実施例１では、4.75kgf/cm2と２倍以
上の効果がある事が分かった。
の強度を示すが、実施例１では、4.75kgf/cm2と２倍以
上の効果がある事が分かった。
これは、前述の通り実施例１では比較例のウイスカー
に比べ、高い温度に晒す事で、微細なウイスカー状の結
晶成長を抑え、密で厚い、強固な酸化アルミニウムとす
る事により、セルとセルとの固着を強く出来る事によ
る。
に比べ、高い温度に晒す事で、微細なウイスカー状の結
晶成長を抑え、密で厚い、強固な酸化アルミニウムとす
る事により、セルとセルとの固着を強く出来る事によ
る。
実施例２ 実施例１において、熱処理を1050℃で２時間100l炉容
積に対して空気量10l/min吹込んだ以外は同様にしてメ
タル担体を得た。このメタル担体の押出強度は第１図に
示すように5.5kgf/cm2であり、ウイスカー担体に対して
明らかに強くなっている。
積に対して空気量10l/min吹込んだ以外は同様にしてメ
タル担体を得た。このメタル担体の押出強度は第１図に
示すように5.5kgf/cm2であり、ウイスカー担体に対して
明らかに強くなっている。
実施例３ 実施例２において、熱処理を1100℃で1.5時間空気量
を5l/minとした以外は同様にしてメタル担体を得た。こ
のメタル担体の押出強度は第１図に示すように7.5kgf/c
m2であり、ウイスカー担体に対して明らかに強くなって
いる。
を5l/minとした以外は同様にしてメタル担体を得た。こ
のメタル担体の押出強度は第１図に示すように7.5kgf/c
m2であり、ウイスカー担体に対して明らかに強くなって
いる。
実施例４ Alを厚さが800±200オングストロームとなる様に蒸着
した、20Cr、5Al、微量希土類、残Feの50ミクロンの箔
を用いた以外は実施例１と同様にしてメタル担体を得
た。同メタル担体の押出強度は、第１図に示しように、
7.2kgf/cm2であり、ウイスカー担体に対して明らかに強
くなっている。
した、20Cr、5Al、微量希土類、残Feの50ミクロンの箔
を用いた以外は実施例１と同様にしてメタル担体を得
た。同メタル担体の押出強度は、第１図に示しように、
7.2kgf/cm2であり、ウイスカー担体に対して明らかに強
くなっている。
実施例５ 実施例４において、熱処理を925℃で６時間、空気を1
00l炉容積にたいし、10l/min吹込んだ以外は同様にして
メタル担体を得た。同メタル担体の押しだし強度は、第
１図に示すように、6.3kgf/cm2であり、ウイスカー担体
に対して明らかに強くなっている。
00l炉容積にたいし、10l/min吹込んだ以外は同様にして
メタル担体を得た。同メタル担体の押しだし強度は、第
１図に示すように、6.3kgf/cm2であり、ウイスカー担体
に対して明らかに強くなっている。
実施例６ Alを厚さが800±200オングストロームとなる様に蒸着
した、30Cr、微量希土類、残Feの50ミクロンの箔を用い
た以外は実施例１と同様にしてメタル担体を得た。同メ
タル担体の押出強度は、第１図に示しように、6.0kgf/c
m2であり、ウイスカー担体に対して明らかに強くなって
いる。
した、30Cr、微量希土類、残Feの50ミクロンの箔を用い
た以外は実施例１と同様にしてメタル担体を得た。同メ
タル担体の押出強度は、第１図に示しように、6.0kgf/c
m2であり、ウイスカー担体に対して明らかに強くなって
いる。
実施例７ 実施例６において、熱処理を925℃で６時間、空気を1
00l炉容積に対し、10l/min吹込んだ以外は同様にしてメ
タル担体を得た。同メタル担体の押出強度は、第１図に
示しように、4.8kgf/cm2であり、ウイスカー担体に対し
て明らかに強くなっている。
00l炉容積に対し、10l/min吹込んだ以外は同様にしてメ
タル担体を得た。同メタル担体の押出強度は、第１図に
示しように、4.8kgf/cm2であり、ウイスカー担体に対し
て明らかに強くなっている。
上記実施例１〜７と比較例を対比すると、高い温度に
晒すと共に、急激に酸素を吹き込むことで、平板と波板
との更に強固な固着の効果が得られることが明らかであ
る。尚ウオッシュコート層の固着強度は実施例と比較例
の担体では特に差は出ていなかった。
晒すと共に、急激に酸素を吹き込むことで、平板と波板
との更に強固な固着の効果が得られることが明らかであ
る。尚ウオッシュコート層の固着強度は実施例と比較例
の担体では特に差は出ていなかった。
次に第２図（ａ）〜（ｄ）に実施例３で得た担体のAl
2O3酸化膜層と比較例で得た担体のAl2O3酸化膜層を走査
型電子顕微鏡で横および上から観察し比較した結果を示
す。第２図（ａ）は実施例３の酸化膜層を横から観察し
た結果（倍率30,000倍）、第２図（ｂ）は比較例の酸化
膜層を横から観察した結果（倍率30,000倍）、第２図
（ｃ）は実施例３のAl酸化膜層を上から観察した結果
（倍率8,000倍）、第２図（ｄ）は比較例のAl酸化膜層
を上から観察した結果を（倍率8,000倍）示す。
2O3酸化膜層と比較例で得た担体のAl2O3酸化膜層を走査
型電子顕微鏡で横および上から観察し比較した結果を示
す。第２図（ａ）は実施例３の酸化膜層を横から観察し
た結果（倍率30,000倍）、第２図（ｂ）は比較例の酸化
膜層を横から観察した結果（倍率30,000倍）、第２図
（ｃ）は実施例３のAl酸化膜層を上から観察した結果
（倍率8,000倍）、第２図（ｄ）は比較例のAl酸化膜層
を上から観察した結果を（倍率8,000倍）示す。
更に、上記写真の横からみたところを第３図（ａ），
（ｂ）に図式的に示し説明する。第３図（ａ）は実施例
３の担体のメタル担体基材１とその表面のAl2O3酸化膜
２の一部分を示す図で、第３図（ｂ）は比較例の担体の
メタル担体基材とその表面のAl2O3酸化膜２の一部分を
示す図であり、夫々の酸化膜の土台部分をａ、この土台
部分から突出した部分をｂで示すと、第３図（ａ）では
ａ部分およびｂ部分が第３図（ｂ）のものより短い。即
ち第３図（ａ）の場合はｂ部分が短く（ノーウイスカ
ー）ａ部分「芽」の状態では結晶特有の面は見えない。
（ｂ）に図式的に示し説明する。第３図（ａ）は実施例
３の担体のメタル担体基材１とその表面のAl2O3酸化膜
２の一部分を示す図で、第３図（ｂ）は比較例の担体の
メタル担体基材とその表面のAl2O3酸化膜２の一部分を
示す図であり、夫々の酸化膜の土台部分をａ、この土台
部分から突出した部分をｂで示すと、第３図（ａ）では
ａ部分およびｂ部分が第３図（ｂ）のものより短い。即
ち第３図（ａ）の場合はｂ部分が短く（ノーウイスカ
ー）ａ部分「芽」の状態では結晶特有の面は見えない。
また第３図（ｂ）の場合はｂ部分が針状結晶（ウイス
カー）であり（結晶特有の直線性がみられるものが多
い）、これに対しａ部分は不定形となっている。このよ
うにして上記針状結晶（ウイスカー）部分ｂの長さが問
題であり、 が0.5未満がノーウイスカー、 が0.5以上がウイスカーとすることができる。
カー）であり（結晶特有の直線性がみられるものが多
い）、これに対しａ部分は不定形となっている。このよ
うにして上記針状結晶（ウイスカー）部分ｂの長さが問
題であり、 が0.5未満がノーウイスカー、 が0.5以上がウイスカーとすることができる。
上記実施例１〜７および比較例の担体における酸化膜
層の 値は次の通りであった。
層の 値は次の通りであった。
本実施例では、平板と波板の接触している部分も、酸
化物が形成されることを確認した。
化物が形成されることを確認した。
したがって、この平板と波板の接している部分も平面
部と同様な酸化物層が形成され、平板と波板の両方の酸
化物層がその間で広い面積で一体化しているものと思わ
れる。
部と同様な酸化物層が形成され、平板と波板の両方の酸
化物層がその間で広い面積で一体化しているものと思わ
れる。
一方、従来のウィスカータイプは、平板と波板の両方
からウィスカーが形成されており、一体化はそのウィス
カーの先端部の狭い面積の部分であるものと思われる。
したがって一体化している面積は本発明の方が、大きい
ものと判断され、フィルムアウトに対する強度も本発明
の方が大きいものと考えられる。
からウィスカーが形成されており、一体化はそのウィス
カーの先端部の狭い面積の部分であるものと思われる。
したがって一体化している面積は本発明の方が、大きい
ものと判断され、フィルムアウトに対する強度も本発明
の方が大きいものと考えられる。
次に実施例３の担体の酸化膜の土台部分ａでは結晶化
しておらず、Cr等の不純物を含むのに対して比較例の担
体の酸化膜のウイスカー部分は純度の高い結晶となって
おりCr等の不純物は含まない。
しておらず、Cr等の不純物を含むのに対して比較例の担
体の酸化膜のウイスカー部分は純度の高い結晶となって
おりCr等の不純物は含まない。
第１表に、実施例３および比較例の担体の酸化膜表面
から70nmの位置でXPSにより分析した結果を示す。この
結果よりウイスカー部分にCrが検知されなかったことが
明らかである。
から70nmの位置でXPSにより分析した結果を示す。この
結果よりウイスカー部分にCrが検知されなかったことが
明らかである。
（発明の効果） 以上説明してきたように、この発明の排気浄化触媒用
メタル担体では、担体成形後の酸化膜形成熱処理により
不定形状態（ノーウイスカー）の酸化膜が生成し、これ
により平板と波板とが固着しているため排気浄化用触媒
として用いた際、苛酷な使用条件でもフィルムアウトを
起こすことがなく、排気浄化触媒用のメタル担体として
極めて有用である。
メタル担体では、担体成形後の酸化膜形成熱処理により
不定形状態（ノーウイスカー）の酸化膜が生成し、これ
により平板と波板とが固着しているため排気浄化用触媒
として用いた際、苛酷な使用条件でもフィルムアウトを
起こすことがなく、排気浄化触媒用のメタル担体として
極めて有用である。
第１図は、実施例１〜７および比較例のメタル担体の押
出強度を示すグラフ、 第２図（ａ）は実施例３のメタル担体の酸化物層を走査
型電子顕微鏡により横からみた酸化アルミニウムの結晶
構造を示す写真（倍率30,000）、 第２図（ｂ）は比較例のメタル担体の第２図（ａ）と同
様の酸化アルミニウムの結晶構造を示す写真（倍率30,0
00）、 第２図（ｃ）は実施例３のメタル担体の酸化物層を走査
型電子顕微鏡により上から見た酸化アルミニウムの結晶
構造を示す写真（倍率8,000）、 第２図（ｄ）は比較例のメタル担体の第２図（ｃ）と同
様の酸化アルミニウムの結晶構造を示す写真（倍率8,00
0）、 第３図（ａ）および（ｂ）はそれぞれ実施例３および比
較例のメタル担体の酸化膜層の説明図、 第４図（ａ）および（ｂ）はそれぞれ従来のメタル担体
を用いた触媒がフィルムアウトを起した状態を示す担体
の斜視図である。 １……メタル担体基材 ２……Al2O3酸化膜層 ３……メタル担体を用いた従来の触媒
出強度を示すグラフ、 第２図（ａ）は実施例３のメタル担体の酸化物層を走査
型電子顕微鏡により横からみた酸化アルミニウムの結晶
構造を示す写真（倍率30,000）、 第２図（ｂ）は比較例のメタル担体の第２図（ａ）と同
様の酸化アルミニウムの結晶構造を示す写真（倍率30,0
00）、 第２図（ｃ）は実施例３のメタル担体の酸化物層を走査
型電子顕微鏡により上から見た酸化アルミニウムの結晶
構造を示す写真（倍率8,000）、 第２図（ｄ）は比較例のメタル担体の第２図（ｃ）と同
様の酸化アルミニウムの結晶構造を示す写真（倍率8,00
0）、 第３図（ａ）および（ｂ）はそれぞれ実施例３および比
較例のメタル担体の酸化膜層の説明図、 第４図（ａ）および（ｂ）はそれぞれ従来のメタル担体
を用いた触媒がフィルムアウトを起した状態を示す担体
の斜視図である。 １……メタル担体基材 ２……Al2O3酸化膜層 ３……メタル担体を用いた従来の触媒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 裕純 神奈川県横浜市神奈川区宝町２番地 日 産自動車株式会社内 (72)発明者 上村 富士雄 東京都中野区南台５丁目24番15号 カル ソニック株式会社内 (72)発明者 布川 久夫 東京都中野区南台５丁目24番15号 カル ソニック株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−182333（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−70732（ＪＰ，Ａ) 実開 平１−108321（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 21/00 - 37/36 B01D 53/36 F01N 3/28
Claims (2)
- 【請求項１】８〜22重量％のクロム、２〜６重量％のア
ルミニウム、微量希土類および残部の鉄から成る金属箔
のハニカム担体において、ハニカムの平板と波板とを組
み合わせて成形した後、空気を急激に吹き込む高温熱処
理によって、ハニカムの平板と波板の間とに生成した不
定形の酸化膜により、ハニカムの平板と波板とを固着す
ることで担体セル構造が維持されていることを特徴とす
る排気浄化触媒用メタル担体。 - 【請求項２】不定形の酸化膜は、土台部分（ａ）とこの
土台部分から突出した部分（ｂ）とから構成され、酸化
膜の土台部分（ａ）とこの土台部分から突出した部分
（ｂ）の比は0.2≦b/a≦0.5であることを特徴とする請
求項１記載の排気浄化触媒用メタル担体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1249090A JP2895522B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 排気浄化触媒用メタル担体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1249090A JP2895522B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 排気浄化触媒用メタル担体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03114546A JPH03114546A (ja) | 1991-05-15 |
| JP2895522B2 true JP2895522B2 (ja) | 1999-05-24 |
Family
ID=17187837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1249090A Expired - Lifetime JP2895522B2 (ja) | 1989-09-27 | 1989-09-27 | 排気浄化触媒用メタル担体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2895522B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6557671B1 (en) | 2000-03-20 | 2003-05-06 | Shimano, Inc. | Cable disc brake |
-
1989
- 1989-09-27 JP JP1249090A patent/JP2895522B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03114546A (ja) | 1991-05-15 |
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