JP2889677B2 - 酸化物超電導薄膜体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導薄膜体の製造方法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は酸化物超電導薄膜体の製造方法に関し、超電
導素子等に利用することができるものである。
導素子等に利用することができるものである。
（ロ）従来の技術 基板上に酸化物超電導薄膜を作成する方法としては、
従来からスパッタ法、蒸着法等が使用されている。
従来からスパッタ法、蒸着法等が使用されている。
酸化物超電導組成薄膜の形成後における熱処理を必要
としないものにおいて、酸化物超電導薄膜の成膜時にお
ける膜中の酸素の取り込みは、スパッタ法ではArガス中
にO2ガスを20〜50％程度混合したガスを用いてスパッタ
することにより行い、また、蒸着法では蒸発源からの分
子又は原子の蒸発中にRf酸素プラズマ又はECR酸素プラ
ズマをかけることにより行っている（Extended Abstrac
ts of ISEC 1989 P9〜13参照）。
としないものにおいて、酸化物超電導薄膜の成膜時にお
ける膜中の酸素の取り込みは、スパッタ法ではArガス中
にO2ガスを20〜50％程度混合したガスを用いてスパッタ
することにより行い、また、蒸着法では蒸発源からの分
子又は原子の蒸発中にRf酸素プラズマ又はECR酸素プラ
ズマをかけることにより行っている（Extended Abstrac
ts of ISEC 1989 P9〜13参照）。
（ハ）発明が解決しようとする課題 前述のスパッタ法により酸化物超電導薄膜を形成する
場合には、酸素取り込みが不十分であり、その薄膜の超
電導特性が不十分であり、その薄膜の表面の凹凸は、デ
バイスに応用するには不十分である。
場合には、酸素取り込みが不十分であり、その薄膜の超
電導特性が不十分であり、その薄膜の表面の凹凸は、デ
バイスに応用するには不十分である。
これに対して、蒸着法において用いられるECR（Elect
ron Cyclotron Resonance）酸素プラズマは低圧でのプ
ラズマ発生と、多量の酸素ラジカル及び低エネルギーイ
オンの維持との点で優れており、また、同じ酸素圧では
Rf酸素プラズマに比して高密度のプラズマであるため酸
化力が大きく、MBEなどの高真空での酸化膜の成長に有
効である。
ron Cyclotron Resonance）酸素プラズマは低圧でのプ
ラズマ発生と、多量の酸素ラジカル及び低エネルギーイ
オンの維持との点で優れており、また、同じ酸素圧では
Rf酸素プラズマに比して高密度のプラズマであるため酸
化力が大きく、MBEなどの高真空での酸化膜の成長に有
効である。
しかしながら、ECR酸素プラズマ放電管部内の真空チ
ャンバー側のグリッドが、イオン引き出しのために負電
位にされており、このグリッドを通過する加速された高
エネルギー荷電粒子により、蒸着により形成された超電
導薄膜をエッチングする作用があるため、超電導薄膜の
表面が凹凸面となる。超電導素子、例えばジョセフソン
素子はこの超電導薄膜の表面上に絶縁膜を形成し、この
絶縁膜上に第２の超電導薄膜を形成して、超電導薄膜・
絶縁膜・超電導膜の構成にされるが、この場合に、第１
の超電導薄膜表面の凹凸面の段差がほぼ10Å以上である
と、以後に形成される30Å程度の絶縁膜の表面の被覆率
が悪くなり（ピンホール等の原因になる）、また、第２
の超電導薄膜の配向が基板表面の垂直方向に一致しなく
なり、性能のよい超電導素子を形成することができな
い。
ャンバー側のグリッドが、イオン引き出しのために負電
位にされており、このグリッドを通過する加速された高
エネルギー荷電粒子により、蒸着により形成された超電
導薄膜をエッチングする作用があるため、超電導薄膜の
表面が凹凸面となる。超電導素子、例えばジョセフソン
素子はこの超電導薄膜の表面上に絶縁膜を形成し、この
絶縁膜上に第２の超電導薄膜を形成して、超電導薄膜・
絶縁膜・超電導膜の構成にされるが、この場合に、第１
の超電導薄膜表面の凹凸面の段差がほぼ10Å以上である
と、以後に形成される30Å程度の絶縁膜の表面の被覆率
が悪くなり（ピンホール等の原因になる）、また、第２
の超電導薄膜の配向が基板表面の垂直方向に一致しなく
なり、性能のよい超電導素子を形成することができな
い。
本発明は、上記凹凸面の段差が可及的に小さい超電導
薄膜及びその製造方法を提供しようとするものである。
薄膜及びその製造方法を提供しようとするものである。
（ニ）課題を解決するための手段 本発明は、真空チャンバー内の基板上に、Tlもしくは
Bi元素、アルカリ土類元素及びCu元素を原子または分子
の状態で堆積させる際に、真空チャンバーに設けたECR
酸素プラズマ放電管部からのECR酸素プラズマにより生
じた酸素ラジカルを利用して前記基板上に酸化物超電導
薄膜を形成するものであって、前記放電管の真空チャン
バー側のグリッドに正電圧を印加するとともに前記基板
に逆バイアスをかけて荷電粒子の基板への到達を抑制し
て前記超電導薄膜を形成したことを特徴とするものであ
る。
Bi元素、アルカリ土類元素及びCu元素を原子または分子
の状態で堆積させる際に、真空チャンバーに設けたECR
酸素プラズマ放電管部からのECR酸素プラズマにより生
じた酸素ラジカルを利用して前記基板上に酸化物超電導
薄膜を形成するものであって、前記放電管の真空チャン
バー側のグリッドに正電圧を印加するとともに前記基板
に逆バイアスをかけて荷電粒子の基板への到達を抑制し
て前記超電導薄膜を形成したことを特徴とするものであ
る。
（ホ）作用 放電管の真空チャンバー側のグリッドに正電圧を印加
するとともに前記基板に逆バイアスをかけて荷電粒子の
基板への到達を抑制して前記超電導薄膜を形成したの
で、この薄膜形成後の熱処理が不要であり、且つECR酸
素プラズマによって生ずる荷電粒子が前記超電導薄膜を
エッチングする虞れが少なくなり、薄膜の表面平滑度が
高い超電導薄膜を形成することができる。
するとともに前記基板に逆バイアスをかけて荷電粒子の
基板への到達を抑制して前記超電導薄膜を形成したの
で、この薄膜形成後の熱処理が不要であり、且つECR酸
素プラズマによって生ずる荷電粒子が前記超電導薄膜を
エッチングする虞れが少なくなり、薄膜の表面平滑度が
高い超電導薄膜を形成することができる。
（ヘ）実施例 本発明の一実施例を図面に基ずいて説明する。
第１図はMBE装置の概略図である。この図面におい
て、真空チャンバー１には基板２が挿入されて回転軸３
にヒータ部４を介して支持されており、このチャンバー
１は到達真空度１×10-11Torrであり、ターボポンプ、
イオンポンプ等の真空装置５にて真空にされている。前
記基板２としてMgO結晶板を用いたが、SrTiO3、Al2O3ま
たはYSZ（イットリアで安定化したジルコニア）を用い
ることができる。
て、真空チャンバー１には基板２が挿入されて回転軸３
にヒータ部４を介して支持されており、このチャンバー
１は到達真空度１×10-11Torrであり、ターボポンプ、
イオンポンプ等の真空装置５にて真空にされている。前
記基板２としてMgO結晶板を用いたが、SrTiO3、Al2O3ま
たはYSZ（イットリアで安定化したジルコニア）を用い
ることができる。
チャンバー１は４個の分子線源（蒸発源）6a〜6dを有
し、Bi−Ａ−Ｂ−Cuの構成元素が各分子線源に設けられ
る。ここに元素ＡとＢはアルカリ土類金属であるBa、C
a、Srから選択されるものであり、この実施例ではＡと
してSr、ＢとしてCaを用いた。各分子線源6a〜6dには、
順次Bi、Sr、Ca、Cuが用意され、各分子線源から個別に
分子の状態で基板２に照射される。尚、第１図におい
て、各分子線源6a〜6dと基板２との間には、分子線の通
過を制御するゲートバルブ７と薄膜の膜圧制御器８が設
けられている。また、９はフォーカスコイルである。
し、Bi−Ａ−Ｂ−Cuの構成元素が各分子線源に設けられ
る。ここに元素ＡとＢはアルカリ土類金属であるBa、C
a、Srから選択されるものであり、この実施例ではＡと
してSr、ＢとしてCaを用いた。各分子線源6a〜6dには、
順次Bi、Sr、Ca、Cuが用意され、各分子線源から個別に
分子の状態で基板２に照射される。尚、第１図におい
て、各分子線源6a〜6dと基板２との間には、分子線の通
過を制御するゲートバルブ７と薄膜の膜圧制御器８が設
けられている。また、９はフォーカスコイルである。
チャンバー１の側壁にはECR酸素プラズマ放電管部10
が設けられており、この放電管部はマイクロ波源11に連
結されている。
が設けられており、この放電管部はマイクロ波源11に連
結されている。
この放電管部10は、第２図に示すようにマイクロ波源
11からのマイクロ波（2.45GHz）がマイクロ波ケーブル1
1aの先端から放射されることにより、コイル12の通電に
より生ずる電磁場内において、チャンバー１に２×10-5
〜５×10-7Torr程度まで導入した酸素ガスに基ずいて酸
素プラズマを生じ、ドリフトチューブ13の大気側のグリ
ッド14に加速電圧をかけて生じた多数の酸素ラジカルを
含むプラズマを引き出し、そのグリッドとドリフトチュ
ーブ13のチャンバー１側のグリッド15との間の中間グリ
ッド16に負のバイアス電圧を印加するとともにドリフト
チューブ13に負のバイアス電圧を印加してチャンバー１
内に多数の酸素ラジカルを絞り、ビーム状に放出する。
この場合に、チャンバー１側のグリッド15にはプラズマ
における荷電粒子の通過を阻止するとともに酸素ラジカ
ルを通過させるために、正のバイアス電圧が印加されて
いる。尚、第２図において、チャンバー１にフランジ17
が取り付けられ、このフランジに設けたメタルガスケッ
ト18を介してドリフトチューブ13が取り付けられてい
る。19、20はアルミナ絶縁石である。
11からのマイクロ波（2.45GHz）がマイクロ波ケーブル1
1aの先端から放射されることにより、コイル12の通電に
より生ずる電磁場内において、チャンバー１に２×10-5
〜５×10-7Torr程度まで導入した酸素ガスに基ずいて酸
素プラズマを生じ、ドリフトチューブ13の大気側のグリ
ッド14に加速電圧をかけて生じた多数の酸素ラジカルを
含むプラズマを引き出し、そのグリッドとドリフトチュ
ーブ13のチャンバー１側のグリッド15との間の中間グリ
ッド16に負のバイアス電圧を印加するとともにドリフト
チューブ13に負のバイアス電圧を印加してチャンバー１
内に多数の酸素ラジカルを絞り、ビーム状に放出する。
この場合に、チャンバー１側のグリッド15にはプラズマ
における荷電粒子の通過を阻止するとともに酸素ラジカ
ルを通過させるために、正のバイアス電圧が印加されて
いる。尚、第２図において、チャンバー１にフランジ17
が取り付けられ、このフランジに設けたメタルガスケッ
ト18を介してドリフトチューブ13が取り付けられてい
る。19、20はアルミナ絶縁石である。
この実施例では、マイクロ波出力100W、大気側のグリ
ッド14の加速電圧100V、中間グリッド16の電圧を−30
V、ドリフトチューブ13の電圧を−550V、チャンバー１
側のグリッド15の電圧を＋200Vとした。このグリッド15
の電圧としては０〜500Vの範囲の電圧を印加することが
できるが、この実施例ではこのグリッド15と基板との離
間距離を50mmとしたので、＋200Vにした。
ッド14の加速電圧100V、中間グリッド16の電圧を−30
V、ドリフトチューブ13の電圧を−550V、チャンバー１
側のグリッド15の電圧を＋200Vとした。このグリッド15
の電圧としては０〜500Vの範囲の電圧を印加することが
できるが、この実施例ではこのグリッド15と基板との離
間距離を50mmとしたので、＋200Vにした。
かかる条件下において、ゲートバルブ７によるゲート
開放時における基板２上での結晶の成長は、各分子線源
6a〜6dから出発した分子が基板２の方向の飛んでいき、
ECR酸素プラズマにより生じた酸素ラジカルとともに基
板２に衝突する。すると基板上で一部再蒸発するものも
あるが、多くは基板表面近傍に留まり、熱エネルギーを
基板に与えながら動き回り、捕獲中心で分子又は酸素ラ
ジカル集団を捕獲し、核を形成し、この核は次々到着す
る分子又は酸素ラジカルと合体して安定核となり、順次
成長していく。
開放時における基板２上での結晶の成長は、各分子線源
6a〜6dから出発した分子が基板２の方向の飛んでいき、
ECR酸素プラズマにより生じた酸素ラジカルとともに基
板２に衝突する。すると基板上で一部再蒸発するものも
あるが、多くは基板表面近傍に留まり、熱エネルギーを
基板に与えながら動き回り、捕獲中心で分子又は酸素ラ
ジカル集団を捕獲し、核を形成し、この核は次々到着す
る分子又は酸素ラジカルと合体して安定核となり、順次
成長していく。
かくして得られた膜厚1000〜7000ÅのBi−Sr−Ca−Cu
−Ｏ薄膜の抵抗温度特性を標準的な四端子電極針法によ
り調べたところ、81Kで抵抗ゼロになった。また、その
薄膜の組成をICPで調べたところ、Bi2Sr2Ca1Cu2OXであ
り、その薄膜のＸ線回折パターンを第３図に示す。
−Ｏ薄膜の抵抗温度特性を標準的な四端子電極針法によ
り調べたところ、81Kで抵抗ゼロになった。また、その
薄膜の組成をICPで調べたところ、Bi2Sr2Ca1Cu2OXであ
り、その薄膜のＸ線回折パターンを第３図に示す。
さらに、その薄膜の表面凹凸の段差寸法を膜厚計（タ
リステップ）で測定したところ、概ね10Å以下であるこ
とが分かった。これに対してECR酸素プラズマ放電管部
材10におけるチャンバー１側のグリッド15に負のバイア
ス電圧を印加して超電導薄膜を形成したものの表面凹凸
の段差寸法を測定したところ、30〜40Åであり、本発明
においてはその段差寸法が格段に向上していることが分
かる。
リステップ）で測定したところ、概ね10Å以下であるこ
とが分かった。これに対してECR酸素プラズマ放電管部
材10におけるチャンバー１側のグリッド15に負のバイア
ス電圧を印加して超電導薄膜を形成したものの表面凹凸
の段差寸法を測定したところ、30〜40Åであり、本発明
においてはその段差寸法が格段に向上していることが分
かる。
分子線源6aにBiに代わってTlを使用すれば、Tl系超電
導薄膜を形成することができる。また、アルカリ土類元
素としては、Ba、Ca、Srから選ばれるものが使用され
る。
導薄膜を形成することができる。また、アルカリ土類元
素としては、Ba、Ca、Srから選ばれるものが使用され
る。
さらに、Ｙ系又は希土類系の超電導薄膜の形成に本発
明を適用することができる。
明を適用することができる。
（ト）発明の効果 放電管の真空チャンバー側のグリッドに正電圧を印加
するとともに前記基板に逆バイアスをかけて荷電粒子の
基板への到達を抑制して前記超電導薄膜を形成したの
で、この薄膜形成後の熱処理が不要であり、且つECR酸
素プラズマによって生ずる荷電粒子が前記超電導薄膜を
エッチングする虞れが少なくなり、薄膜の表面平滑度が
高い超電導薄膜を形成することができる。
するとともに前記基板に逆バイアスをかけて荷電粒子の
基板への到達を抑制して前記超電導薄膜を形成したの
で、この薄膜形成後の熱処理が不要であり、且つECR酸
素プラズマによって生ずる荷電粒子が前記超電導薄膜を
エッチングする虞れが少なくなり、薄膜の表面平滑度が
高い超電導薄膜を形成することができる。
図面は本発明の一実施例を示し、第１図はMBE装置の概
略説明図、第２図はECR酸素プラズマ放電管部の概略
図、第３図は実施例によって得られた超電導薄膜のＸ線
回折パターンである。 １……真空チャンバー、２……基板、５……真空装置、
6a〜6d……分子線源（蒸発源）、10……ECR酸素プラズ
マ放電管部、11……マイクロ波源、12……コイル、13…
…ドリフトチューブ、14……大気側のグリッド、15……
チャンバー側のグリッド、16……中間グリッド。
略説明図、第２図はECR酸素プラズマ放電管部の概略
図、第３図は実施例によって得られた超電導薄膜のＸ線
回折パターンである。 １……真空チャンバー、２……基板、５……真空装置、
6a〜6d……分子線源（蒸発源）、10……ECR酸素プラズ
マ放電管部、11……マイクロ波源、12……コイル、13…
…ドリフトチューブ、14……大気側のグリッド、15……
チャンバー側のグリッド、16……中間グリッド。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−10880（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−181984（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 35/00 H01L 39/00 - 39/24
Claims (1)
- 【請求項１】真空チャンバー内の基板上に、Tlもしくは
Bi元素、アルカリ土類元素及びCu元素を原子または分子
の状態で堆積させる際に、真空チャンバーに設けたECR
酸素プラズマ放電管部からのECR酸素プラズマにより生
じた酸素ラジカルを利用して前記基板上に酸化物超電導
薄膜を形成するものであって、前記放電管の真空チャン
バー側のグリッドに正電圧を印加するとともに前記基板
に逆バイアスをかけて荷電粒子の基板への到達を抑制し
て前記超電導薄膜を形成したことを特徴とする超電導薄
膜体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2259189A JP2889677B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | 酸化物超電導薄膜体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2259189A JP2889677B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | 酸化物超電導薄膜体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139009A JPH04139009A (ja) | 1992-05-13 |
| JP2889677B2 true JP2889677B2 (ja) | 1999-05-10 |
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ID=17330613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2259189A Expired - Fee Related JP2889677B2 (ja) | 1990-09-27 | 1990-09-27 | 酸化物超電導薄膜体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2889677B2 (ja) |
-
1990
- 1990-09-27 JP JP2259189A patent/JP2889677B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH04139009A (ja) | 1992-05-13 |
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