JP2887174B2 - 複合粉末の製造方法 - Google Patents
複合粉末の製造方法Info
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- JP2887174B2 JP2887174B2 JP4272542A JP27254292A JP2887174B2 JP 2887174 B2 JP2887174 B2 JP 2887174B2 JP 4272542 A JP4272542 A JP 4272542A JP 27254292 A JP27254292 A JP 27254292A JP 2887174 B2 JP2887174 B2 JP 2887174B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金工業等におい
て使用される金属により被覆された複合粉の製造方法に
関するものである。
て使用される金属により被覆された複合粉の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、導電性の極めて低いＢＮのような
セラミックスや樹脂等に金属を被覆させた粉末の製造方
法として、無電解メッキ、置換メッキ、気相蒸着等があ
る。ＢＮへの無電解メッキは、活性化方法の工夫により
密着性の高い金属被覆が得られることがわかっている。
その活性化の一例として、特開昭61-19781がある。しか
し、回路めっきに使用される無電解メッキの活性化方法
を使用しているため、液管理等に手間・コストが掛か
る。また、気相蒸着法は、装置が複雑となる点、また均
一に被覆する事が困難な点、非常にコスト高になる欠点
がある。置換メッキは、安価に金属被覆ＢＮ粉を作成す
る事ができるが、密着性が悪く均一に粉上に金属を析出
させる事は困難である。
セラミックスや樹脂等に金属を被覆させた粉末の製造方
法として、無電解メッキ、置換メッキ、気相蒸着等があ
る。ＢＮへの無電解メッキは、活性化方法の工夫により
密着性の高い金属被覆が得られることがわかっている。
その活性化の一例として、特開昭61-19781がある。しか
し、回路めっきに使用される無電解メッキの活性化方法
を使用しているため、液管理等に手間・コストが掛か
る。また、気相蒸着法は、装置が複雑となる点、また均
一に被覆する事が困難な点、非常にコスト高になる欠点
がある。置換メッキは、安価に金属被覆ＢＮ粉を作成す
る事ができるが、密着性が悪く均一に粉上に金属を析出
させる事は困難である。
【０００３】粉末に導電性を与える手段として、１．金
属の薄い層を形成させる。２．導電性高分子層を形成す
る。３．グラファイト層を形成する等が挙げられる。金
属の薄い層を形成させる手段には、無電解メッキ、気相
蒸着があるが、コスト、手間がかかる。導電性高分子層
を形成する手段もあるが、導電性高分子は高価であり、
また、その耐酸性や温度に対する安定性に問題がある。
よって、グラファイト相を形成させる方法が最も良い手
段と考えられる。
属の薄い層を形成させる。２．導電性高分子層を形成す
る。３．グラファイト層を形成する等が挙げられる。金
属の薄い層を形成させる手段には、無電解メッキ、気相
蒸着があるが、コスト、手間がかかる。導電性高分子層
を形成する手段もあるが、導電性高分子は高価であり、
また、その耐酸性や温度に対する安定性に問題がある。
よって、グラファイト相を形成させる方法が最も良い手
段と考えられる。
【０００４】これを実現する方法として、種々検討した
結果、グラファイト単独もしくはグラファイトと貴金属
層を被覆粉上に形成させることにより、置換メッキによ
り金属被覆を有するＢＮ複合粉末を容易に作製できるこ
とを見いだした。
結果、グラファイト単独もしくはグラファイトと貴金属
層を被覆粉上に形成させることにより、置換メッキによ
り金属被覆を有するＢＮ複合粉末を容易に作製できるこ
とを見いだした。
【０００５】
【発明の構成】即ち本発明は、導電性が極めて低い粉末
に置換めっきにより金属を被覆する方法において、前処
理として、該粉末上にグラファイトもしくはグラファイ
トと貴金属層を形成させ、次いで、置換めっきにより金
属被覆を有する粉末を作製することを特徴とする複合粉
末の製造方法に関する。
に置換めっきにより金属を被覆する方法において、前処
理として、該粉末上にグラファイトもしくはグラファイ
トと貴金属層を形成させ、次いで、置換めっきにより金
属被覆を有する粉末を作製することを特徴とする複合粉
末の製造方法に関する。
【０００６】以下本発明の詳細な内容について述べる。
【０００７】本方法が適用できる被覆粉末は、導電性の
悪い材料が適用できる。例えば、電気抵抗で、その導電
性を示すとすれば１０6Ω以上のものである。これらの
材料として、一般的な樹脂粉末、セラミックス粉末は適
用可能である。それぞれの代表例として、Ａｌ2Ｏ3、Ｍ
ｇＯ、ＢａＴｉＯ3、のような金属酸化物、ＷＣ、Ｓｉ
Ｃ、ＴｉＣ、ＺｒＣ のような金属炭化物、ＢＮ、Ａｌ
Ｎ 等のような金属窒化物、ダイヤモンド、アクリル樹
脂、ポリエチレン、ポリスチレン、フェノール樹脂粉の
等の樹脂粉末が挙げらる。また、セラミックスや金属粉
を樹脂等で造粒、もしくは表面処理したものでも適用で
きる。例えば、ＢＮ粉末、ＷＳ2粉末をポリビニールア
ルコール、フェノール樹脂等で造粒した粉等が挙げられ
る。これらの粉末の粒径には、特に制限はないが、２０
ミクロン以上の粉へのめっきは良好である。
悪い材料が適用できる。例えば、電気抵抗で、その導電
性を示すとすれば１０6Ω以上のものである。これらの
材料として、一般的な樹脂粉末、セラミックス粉末は適
用可能である。それぞれの代表例として、Ａｌ2Ｏ3、Ｍ
ｇＯ、ＢａＴｉＯ3、のような金属酸化物、ＷＣ、Ｓｉ
Ｃ、ＴｉＣ、ＺｒＣ のような金属炭化物、ＢＮ、Ａｌ
Ｎ 等のような金属窒化物、ダイヤモンド、アクリル樹
脂、ポリエチレン、ポリスチレン、フェノール樹脂粉の
等の樹脂粉末が挙げらる。また、セラミックスや金属粉
を樹脂等で造粒、もしくは表面処理したものでも適用で
きる。例えば、ＢＮ粉末、ＷＳ2粉末をポリビニールア
ルコール、フェノール樹脂等で造粒した粉等が挙げられ
る。これらの粉末の粒径には、特に制限はないが、２０
ミクロン以上の粉へのめっきは良好である。
【０００８】グラファイト層を形成させる手段は、グラ
ファイトコロイド溶液中に、被被覆粉を浸漬乾燥させる
ことにより達成できる。このときのグラファイトコロイ
ド中のグラファイトの径は、５ミクロン以下のものが使
用できるが、細かいほど密着性は良くなり置換めっきの
メッキ性は良くなる。グラファイトコロイド中のグラフ
ァイト濃度は、メッキするのに十分な導電性を与える量
であり、被覆粉に対し、０．０１〜１５ｗｔ％になるよ
うに調整される。この十分なメッキ性を与えるために必
要な導電性（抵抗を測定して、その代用とする。以下同
様とする。）は、例えば、処理した粉体を円筒容器（１
ｃｍφ）に詰めて抵抗を測定（極間距離；１ｃｍ）した
とき、１０°Ω以下の場合である（図１に導電性測定装
置を示す）。使用されるグラファイトの量は、十分なメ
ッキ性が得られる最小量が望ましい。
ファイトコロイド溶液中に、被被覆粉を浸漬乾燥させる
ことにより達成できる。このときのグラファイトコロイ
ド中のグラファイトの径は、５ミクロン以下のものが使
用できるが、細かいほど密着性は良くなり置換めっきの
メッキ性は良くなる。グラファイトコロイド中のグラフ
ァイト濃度は、メッキするのに十分な導電性を与える量
であり、被覆粉に対し、０．０１〜１５ｗｔ％になるよ
うに調整される。この十分なメッキ性を与えるために必
要な導電性（抵抗を測定して、その代用とする。以下同
様とする。）は、例えば、処理した粉体を円筒容器（１
ｃｍφ）に詰めて抵抗を測定（極間距離；１ｃｍ）した
とき、１０°Ω以下の場合である（図１に導電性測定装
置を示す）。使用されるグラファイトの量は、十分なメ
ッキ性が得られる最小量が望ましい。
【０００９】また、使用されるグラファイト粉末量が制
限される場合は、Ｐｄ等の貴金属を被被覆粉体に対し、
０．００１〜１ ｗｔ％ 使用することで、グラファイト
量は多少抑えることができる。グラファイト層と貴金属
層を形成させる手段は、グラファイトコロイド溶液中に
可溶なＰｄ塩を溶解させ、その液中に被被覆粉を浸漬乾
燥させる方法、グラファイト層をまず形成させた後Ｐｄ
塩を溶解させた液中に被被覆粉を浸漬乾燥させる方法、
グラファイト層をまず形成させた後塩化Ｐｄと塩化錫と
の交換反応によりＰｄを析出させる方法等により達成で
きる。中でも、グラファイトコロイド溶液中に可溶なＰ
ｄ塩を溶解させ、その液中に被被覆粉を浸漬乾燥させる
方法が操作が簡便で好ましい。ここで、浸漬乾燥に使用
されるＰｄ塩は、グラファイト分散媒に高い溶解度を示
し、比較的低温でＰｄに熱分解する塩が望まく、グラフ
ァイト分散媒が、水のときは塩化Ｐｄ、硝酸Ｐｄ、硝酸
アンミンＰｄ、有機溶媒の時は塩化Ｐｄ、酢酸Ｐｄ、ア
セチルアセトナートＰｄ等が好ましい。Ｐｄの使用によ
るメッキ性の向上の原因は明確ではないが、Ｐｄの触媒
作用、Ｐｄ使用による導電性の向上がその原因として考
えられる。
限される場合は、Ｐｄ等の貴金属を被被覆粉体に対し、
０．００１〜１ ｗｔ％ 使用することで、グラファイト
量は多少抑えることができる。グラファイト層と貴金属
層を形成させる手段は、グラファイトコロイド溶液中に
可溶なＰｄ塩を溶解させ、その液中に被被覆粉を浸漬乾
燥させる方法、グラファイト層をまず形成させた後Ｐｄ
塩を溶解させた液中に被被覆粉を浸漬乾燥させる方法、
グラファイト層をまず形成させた後塩化Ｐｄと塩化錫と
の交換反応によりＰｄを析出させる方法等により達成で
きる。中でも、グラファイトコロイド溶液中に可溶なＰ
ｄ塩を溶解させ、その液中に被被覆粉を浸漬乾燥させる
方法が操作が簡便で好ましい。ここで、浸漬乾燥に使用
されるＰｄ塩は、グラファイト分散媒に高い溶解度を示
し、比較的低温でＰｄに熱分解する塩が望まく、グラフ
ァイト分散媒が、水のときは塩化Ｐｄ、硝酸Ｐｄ、硝酸
アンミンＰｄ、有機溶媒の時は塩化Ｐｄ、酢酸Ｐｄ、ア
セチルアセトナートＰｄ等が好ましい。Ｐｄの使用によ
るメッキ性の向上の原因は明確ではないが、Ｐｄの触媒
作用、Ｐｄ使用による導電性の向上がその原因として考
えられる。
【００１０】置換めっき方法は、公知の方法が適用でき
る。被被覆粉体を銅イオンや銀イオンが含む溶液中（金
属イオン濃度；２５ｇ／l以上）に還元粉(亜鉛粉、鉄
粉、銅粉等)とともに添加し被覆する方法、被被覆粉体
と還元粉の混合粉中に銅イオンや銀イオンが含む溶液を
添加し被覆する方法等が可能である。めっき金属は、置
換めっきが可能な金属、例えば銅、銀が挙げられる。
る。被被覆粉体を銅イオンや銀イオンが含む溶液中（金
属イオン濃度；２５ｇ／l以上）に還元粉(亜鉛粉、鉄
粉、銅粉等)とともに添加し被覆する方法、被被覆粉体
と還元粉の混合粉中に銅イオンや銀イオンが含む溶液を
添加し被覆する方法等が可能である。めっき金属は、置
換めっきが可能な金属、例えば銅、銀が挙げられる。
【００１１】
【実施例１】ＢＮ（平均粒径：１００ミクロン）５ｇ
を、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．１ｇ／cc）１０ccに浸漬し、１５０℃で乾燥した。
その粉に鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５ｇを添
加し、硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ／l）
中で撹はんしながら、置換メッキを行った。その結果、
銅被覆されたＢＮ粉が得られ、メッキされている粉の割
合は、１００％であった。尚、グラファイトで被覆処理
した後の粉の導電性は、前記した方法で測定した結果、
１０4Ωであり、極めて抵抗が低く、導電性は高いこと
が把握できた。
を、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．１ｇ／cc）１０ccに浸漬し、１５０℃で乾燥した。
その粉に鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５ｇを添
加し、硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ／l）
中で撹はんしながら、置換メッキを行った。その結果、
銅被覆されたＢＮ粉が得られ、メッキされている粉の割
合は、１００％であった。尚、グラファイトで被覆処理
した後の粉の導電性は、前記した方法で測定した結果、
１０4Ωであり、極めて抵抗が低く、導電性は高いこと
が把握できた。
【００１２】
【実施例２】ＢＮ（平均粒径：１００ミクロン）５ｇ
を、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．０２ｇ／cc）１０ccに硝酸アンミンＰｄ（Ｐｄ；
０．００５ｇ／cc）を添加した液に浸漬し、３００℃で
乾燥した。処理後の抵抗は、１０5Ωであり導電性は良
好であった。その粉に鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）
４．５ｇを添加し、硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸
（１００ｇ／l）中で撹はんしながら、置換メッキを行
った。グラファイト濃度は、低いが、Ｐｄを添加した液
で処理したためメッキされている粉の割合は、１００％
であった。
を、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．０２ｇ／cc）１０ccに硝酸アンミンＰｄ（Ｐｄ；
０．００５ｇ／cc）を添加した液に浸漬し、３００℃で
乾燥した。処理後の抵抗は、１０5Ωであり導電性は良
好であった。その粉に鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）
４．５ｇを添加し、硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸
（１００ｇ／l）中で撹はんしながら、置換メッキを行
った。グラファイト濃度は、低いが、Ｐｄを添加した液
で処理したためメッキされている粉の割合は、１００％
であった。
【００１３】
【実施例３】ＢＮ（平均粒径：５ミクロン）１００ｇ
を、フェノール樹脂／ＭｅＯＨ １８ｃｃ／９ｃｃのよ
り撹拌造粒した粉（平均粒径：１００ミクロン）５ｇ
に、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．０２ｇ／ｃｃ）１０ｃｃに硝酸アンミンＰｄ（Ｐ
ｄ；０．００５ｇ／ｃｃ）を添加した液に浸漬し、３０
０℃で乾燥した。このため電気抵抗は、１０５Ωであ
り、導電性は極めて良好であった。その粉に鉄粉（平均
粒径：５０ミクロン）４．５ｇを添加し、硫酸銅（銅：
８５ｇ／ｌ／硫酸（１００ｇ／ｌ）中で撹拌しながら、
置換メッキを行った。銅被覆されたＢＮ粉が得られ、メ
ッキされている粉の割合は、１００％であった。図２に
得られた粉末粒子の断面構造の電子顕微鏡写真を示す。
図３は、その一つの粉末粒子の断面構造の拡大電子顕微
鏡写真である。図４ではＢＮ粉の回りに銅被覆がされて
いることが、粉末粒子断面の銅の分布を示すＸ線マイク
ロアナライザ（ＥＰＭＡ）写真より分かる。
を、フェノール樹脂／ＭｅＯＨ １８ｃｃ／９ｃｃのよ
り撹拌造粒した粉（平均粒径：１００ミクロン）５ｇ
に、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．０２ｇ／ｃｃ）１０ｃｃに硝酸アンミンＰｄ（Ｐ
ｄ；０．００５ｇ／ｃｃ）を添加した液に浸漬し、３０
０℃で乾燥した。このため電気抵抗は、１０５Ωであ
り、導電性は極めて良好であった。その粉に鉄粉（平均
粒径：５０ミクロン）４．５ｇを添加し、硫酸銅（銅：
８５ｇ／ｌ／硫酸（１００ｇ／ｌ）中で撹拌しながら、
置換メッキを行った。銅被覆されたＢＮ粉が得られ、メ
ッキされている粉の割合は、１００％であった。図２に
得られた粉末粒子の断面構造の電子顕微鏡写真を示す。
図３は、その一つの粉末粒子の断面構造の拡大電子顕微
鏡写真である。図４ではＢＮ粉の回りに銅被覆がされて
いることが、粉末粒子断面の銅の分布を示すＸ線マイク
ロアナライザ（ＥＰＭＡ）写真より分かる。
【００１４】
【比較例１】ＢＮ（平均粒径：１００ミクロン）５ｇを
硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ／l）中で撹
はんしながら、鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５
ｇを添加し置換メッキを行った。その結果、銅でメッキ
されている粉の割合は、０％であった。尚、被覆処理し
た前の粉の抵抗は、１０11Ωであり、極めて導電性は、
悪い値であった。
硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ／l）中で撹
はんしながら、鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５
ｇを添加し置換メッキを行った。その結果、銅でメッキ
されている粉の割合は、０％であった。尚、被覆処理し
た前の粉の抵抗は、１０11Ωであり、極めて導電性は、
悪い値であった。
【００１５】
【比較例２】ＢＮ（平均粒径：１００ミクロン）５ｇ
を、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．０２ｇ／cc）１０ccに浸漬し、３００℃で乾燥し
た。その粉に鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５ｇ
を添加し、硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ
／l）中で撹はんしながら、置換メッキを行った。その
結果、銅被覆されたＢＮ粉は得られたが、メッキされて
いる粉の割合が、４５％であった。尚、グラファイトで
被覆処理した後の粉の導電性は、抵抗が実施例１と異な
りグラファイトの濃度が１／５と低いため１０7Ωと高
く、好ましい値ではなかった。
を、グラファイトコロイド水溶液（グラファイト濃度；
０．０２ｇ／cc）１０ccに浸漬し、３００℃で乾燥し
た。その粉に鉄粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５ｇ
を添加し、硫酸銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ
／l）中で撹はんしながら、置換メッキを行った。その
結果、銅被覆されたＢＮ粉は得られたが、メッキされて
いる粉の割合が、４５％であった。尚、グラファイトで
被覆処理した後の粉の導電性は、抵抗が実施例１と異な
りグラファイトの濃度が１／５と低いため１０7Ωと高
く、好ましい値ではなかった。
【００１６】
【比較例３】ＢＮ（平均粒径：５ミクロン）１００ｇ
を、フェノール樹脂／ＭｅＯＨ １８cc／９ccにより撹
拌造粒した粉（平均粒径：１００ミクロン）５ｇに、鉄
粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５ｇを添加し、硫酸
銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ／l）中で撹はん
しながら、置換メッキを行った。ＢＮ粉に予め導電性物
質を被覆していないため、銅でめっきされた粉の割合
は、０％であった。尚、撹拌造粒後の電気抵抗は、１０
11Ωであり、電気伝導性は、極めて悪かった。
を、フェノール樹脂／ＭｅＯＨ １８cc／９ccにより撹
拌造粒した粉（平均粒径：１００ミクロン）５ｇに、鉄
粉（平均粒径：５０ミクロン）４．５ｇを添加し、硫酸
銅（銅：８５ｇ／l）／硫酸（１００ｇ／l）中で撹はん
しながら、置換メッキを行った。ＢＮ粉に予め導電性物
質を被覆していないため、銅でめっきされた粉の割合
は、０％であった。尚、撹拌造粒後の電気抵抗は、１０
11Ωであり、電気伝導性は、極めて悪かった。
【００１７】
【発明の効果】実施例及び比較例から明らかなように本
発明の方法によれば、コストが安い置換メッキにより、
被覆粉が容易に得られ、その利用は広範囲で利用でき
る。
発明の方法によれば、コストが安い置換メッキにより、
被覆粉が容易に得られ、その利用は広範囲で利用でき
る。
【図１】は、導電性測定装置を示す。
【図２】は、実施例３により作成された複合粉末の断面
図を示す。
図を示す。
【図３】は、実施例３により作成された複合粉末の拡大
断面図を示す。
断面図を示す。
【図４】は、実施例３により作成された複合粉末断面の
ＥＰＭＡ（Ｃｕ）図を示す。
ＥＰＭＡ（Ｃｕ）図を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 18/18 C23C 18/31
Claims (1)
- 【請求項１】 導電性が極めて低い粉末に置換めっきに
より金属を被覆する方法において、前処理として、該粉
末上にグラファイトもしくはグラファイトと貴金属層を
形成させ、次いで、置換めっきにより金属被覆を有する
粉末を作成することを特徴とする複合粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4272542A JP2887174B2 (ja) | 1992-05-06 | 1992-09-17 | 複合粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-139644 | 1992-05-06 | ||
| JP13964492 | 1992-05-06 | ||
| JP4272542A JP2887174B2 (ja) | 1992-05-06 | 1992-09-17 | 複合粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136548A JPH06136548A (ja) | 1994-05-17 |
| JP2887174B2 true JP2887174B2 (ja) | 1999-04-26 |
Family
ID=26472384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4272542A Expired - Lifetime JP2887174B2 (ja) | 1992-05-06 | 1992-09-17 | 複合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2887174B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8039527B2 (en) | 2008-06-06 | 2011-10-18 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Polymers containing hexagonal boron nitride particles coated with turbostratic carbon and process for preparing same |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2821344B1 (fr) * | 2001-02-26 | 2003-04-25 | Solvay | Granule de substance minerale agglomeree, resistant a l'abrasion, poudre comprenant de tels granules et procede pour sa fabrication |
| JP5344695B2 (ja) * | 2009-07-06 | 2013-11-20 | 日産自動車株式会社 | めっき基板の製造方法 |
-
1992
- 1992-09-17 JP JP4272542A patent/JP2887174B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8039527B2 (en) | 2008-06-06 | 2011-10-18 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Polymers containing hexagonal boron nitride particles coated with turbostratic carbon and process for preparing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06136548A (ja) | 1994-05-17 |
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