JP2877590B2 - 絶縁物試料の帯電中和方法、及び二次イオン質量分析装置 - Google Patents

絶縁物試料の帯電中和方法、及び二次イオン質量分析装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は絶縁物試料用の二次イオ
ン質量分析装置、及び絶縁物試料の帯電中和方法に関
し、更に詳述すれば正の一次イオンを用いて絶縁物試料
を測定するのに際し、予め試料の裏面にコイルを配置す
ることにより試料から放出される二次電子を試料表面上
に捕獲して正に帯電した試料表面を中和する、絶縁物試
料用の二次イオン質量分析方法、及び二次イオン質量分
析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、絶縁物試料の二次イオン質量分析
法は、正の一次イオンを絶縁物試料に照射することによ
って、二次イオンと電子を試料表面から放出させ、この
二次イオンを測定することにより絶縁物試料を分析する
ものであるが、この際試料表面は正に帯電する。その状
態を模式化したのが図1である。二次イオンの極性によ
り試料1、及び試料ホルダーにかける極性を変えてい
る。図1(a)は二次イオンが正の状態を表したもの
で、入射してくる正の一次イオン電流(Ipi)に対し二
次イオン電流(Isi)の方が小さい為に試料表面に正の
帯電が起こる。図1(b)は二次イオンが負の状態を表
したものであるが、一次イオンを試料に照射する際には
必ずイオンによって二次電子が励起される。この時、試
料電位がマイナスであることから二次電子は試料1に対
して所定の電位を印加した引出電極2に向かい、二次イ
オンが正の時よりもさらに正に帯電する度合いが大きく
なる。試料表面が正に帯電すると、試料表面と二次イオ
ンの引出電極間に印加した所定の電位差が変化して二次
イオンの運動エネルギーが変わる。このため、二次イオ
ンは通過すべき正規の軌道からはずれ、二次イオンの検
出強度の低下や分解能の低下が起こる。従来、このよう
な正の帯電状態を中和または抑制する方法として、 (1)一次イオンの電流量を抑制する。 (2)負の一次イオンで測定する。 (3)引出電極にかける電位を試料の帯電電圧分シフト
させる(オフセット法)。 (4)試料表面に導電性薄膜を形成する。 (5)電子線を試料表面に照射し、直接あるいは試料表
面に一度照射した際に発生する二次電子により中和す
る。 等が行なわれてきた。しかし、(1),(2)は二次イ
オンの強度低下に伴い検出感度が低下してしまう。
(3)は装置により異なるがシフトできる電位が限られ
ており、使用できる試料の制約がある。(4)は試料表
面を汚染する上、深さ方向分解能を低下させる。(5)
は一般的に行なわれてきている手法であるが、試料や測
定条件により(4)と併用しなければならなかったり、
中和条件を最適化しないとNa+ ,K+ イオンといった
可動イオンがマイグレートを起こすことがある。(1)
〜(5)全てに共通する欠点は、絶縁性の高い試料の場
合には充分に帯電を中和することが困難なことである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みてなされたもので、その目的とするところは、試料に
成膜等の前処理をすることを省略できると共に、試料測
定中に発生する試料表面の正の帯電を中和でき、更に帯
電の度合いの異なる層が積層された試料で時々刻々と変
化していく帯電状態を自動的に中和することを可能とす
ることにより二次イオン強度、及び深さ方向分解能を劣
化することなく測定が行える帯電中和方法、及び二次イ
オン質量分析装置を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段、及び作用】上記目的を達
成するために、本発明は、絶縁物試料に正の一次イオン
を照射して試料から放出される二次イオンを測定する二
次イオン質量分析装置を用いて絶縁物試料を分析する際
の絶縁物試料の帯電中和方法において、絶縁物試料の一
次イオン照射面の反対面にコイルを配設すると共に、前
記コイルに所定の電流を流すことにより、絶縁物試料か
ら放出される二次電子を捕獲してこの捕獲電子によって
正に帯電した絶縁物試料表面を中和するもので、絶縁物
試料表面の帯電状態をモニターしてコイルに流す電流値
を常時フィードバック制御することを含む。
【0005】また、本発明は、二次イオン質量分析装置
として、絶縁物試料の一次イオン照射面の反対面に近接
して配設されたコイルと、前記コイルに所定の電流値の
電流を供給する手段とを備えるものであり、更に絶縁物
試料表面の帯電状態をモニターする手段と、モニターし
た帯電状態に対応してコイルに流す電流値を制御する手
段とを備えるものであることを含む。
【0006】以下、本発明を詳細に説明する。
【0007】本発明における二次イオン質量分析、及び
絶縁物試料の帯電中和方法は従来周知の二次イオン質量
分析装置を用いて構成できる。この場合、絶縁物試料測
定用サンプルホルダーを以下のように構成する。
【0008】即ち、図3は測定用サンプルホルダーの構
成を示すもので、図中4はサンプルホルダーである。ホ
ルダー4のほぼ中央部には一次イオン照射用窓5が形成
されており、一次イオンXは前記窓5を通して窓5の下
部に取付けられた絶縁物試料1の上面を照射する。前記
一次イオンの照射により、正又は負の二次イオンと電子
が図1に示されるように放出されるものである。
【0009】前記絶縁物試料1の照射面(上面)の反対
面(下面)にはコイル3が配置されている。このコイル
3は図2に示すようにドーナツ状の芯材6に電線7を巻
いたもので、芯材6の中心軸方向を試料1の上面と垂直
にして配設してある。なお、8,9は電線7の引出線で
ある。コイルの芯材6としては透磁率の高いもの等が好
ましく、また芯材6の直径は特に制限されないが、窓5
内に納まる大きさとすることが望ましく、通常0.3〜
1.8cmとする。
【0010】また、電線7は直径1mm以下のものを1
〜5m巻くことが好ましい。
【0011】上記コイル3の両引出線8,9には電圧を
印加してコイルに電流を供給し、試料の上から見て時計
方向の磁力線を発生させると、試料から発生する二次電
子が磁力線に対して右方向に力を受けることにより二次
電子がコイルの中心部に集中し、コイル内部に一次イオ
ンの照射部があれば、正に帯電するその照射部分を自動
的に中和してくれる。
【0012】電流は、絶縁物試料表面の帯電状態をモニ
ターし、その状態に対応して電流を変化させるフィード
バック制御方式で供給することが望ましい。
【0013】この点について、導電性の異なるSiO2
/GaAsの積層体を試料として用いて、供給する電流
値をフィードバック制御する方法について説明する。
【0014】図8において、初期の試料電位(試料と引
出電極間の電位)を所定電圧(4500V)に設定す
る。次いで、試料に一次イオンを照射して分析を開始す
る。 (1)Si、及びGaイオンをモニターイオンとして試
料電位を例えば−4627〜−4473Vの範囲でスキ
ャンする。 (2)各イオン強度の測定値が最大となる引出電圧を求
め、試料電位と比較し、両者の電位差(エネルギーのシ
フト量)を求める。 (3)前記電位差を零とするように(−4500Vにイ
オン強度の最大が来るように)コイルに電流を流す。 (4)この状態で目的元素の1ポイントの測定を行な
う。 上記(1)〜(4)を繰返すものである。
【0015】
【実施例】以下に、本発明を実施例を用いて更に具体的
に説明する。実施例1 図2は、本実施例の測定試料の下に配置するコイルであ
り、図3はサンプルホルダーに収めた時の試料とコイル
の位置関係を示した図である。図2、及び図3中3はコ
イルであり、1は測定試料、4はサンプルホルダーであ
る。サンプルホルダーには図1に示したように、測定す
る一次イオンの極性により決まった極性の電圧を印加し
ている。
【0016】次に、上記コイルを試料の下に配した状態
でノンドープGaAs(比抵抗>107 Ω・cm)試料
の測定を行った場合につき説明する。一次イオンにCs
+ を用いると試料からの二次電子発生効率が高く、さら
に図1(b)で示したように負の二次イオンをモニター
するとその時発生する二次電子は試料から引出電極へ向
かう為に、試料は正に帯電する度合いが大きい。そこ
で、この正に帯電する度合いの大きい一次イオンをCs
+で、検出する二次イオンを負という組み合せで上記試
料の測定を行った。先ずコイルに電流を流さないでノン
ドープGaAs試料にCs+ を照射し、発生するAs-
(75)イオンのエネルギースペクトルを図4に示す。
横軸には加速電圧をとっており、図1(b)で示したよ
うに引出電極がアースになっているので、この場合試料
及び試料ホルダーにかける電圧(試料電位)に相当す
る。4.5keVの運動エネルギーを持った二次イオン
が主となるように二次イオン光学系を調整してあるが、
GaAsのCs+ が照射している領域は正に帯電してい
ることから試料電位が−4.5kVでも二次イオンの運
動エネルギーは4.5keVよりも小さくなる為に、エ
ネルギースペクトルのピークは負側にシフトしてしま
う。
【0017】コイルに電流を流し、試料の上から見て時
計方向の磁力線を発生させると、試料から発生する二次
電子が磁力線に対して右方向に力を受けることにより二
次電子がコイルの中心部に集中し、コイル内部に一次イ
オンの照射部があれば、正に帯電するその照射部分を自
動的に中和してくれる。その時のAs- のエネルギース
ペクトルを図5に示すが、−4.5kVにピークを持っ
た帯電のないスペクトルが得られている。
【0018】上述した実施例ではノンドープGaAs試
料の場合について述べたが、それ以上の比抵抗を持つ絶
縁物質、例えば石英等のガラス、ダイヤモンド等にもほ
ぼ同様な効果が得られる。実施例2 実施例1では、測定する試料として積層体ではないバル
クの試料について述べたが、積層体で各層において比抵
抗の異なる試料の測定を行った場合につき説明する。試
料はGaAs基板にBeをイオン注入(注入条件:4×
1014ions/cm2 ,80keV)し、その上にS
iO2 をスパッタ法により約0.2μm堆積したものを
使用した。実施例1と同様にして一次イオンにCs+
オン、二次イオンに負という組み合せで測定を行った。
予めSiO2 を堆積していないGaAsのみの試料で測
定を行い、図6に示したようなプロファイルを得てい
る。この時はコイルを使用していないが、帯電によるス
ペクトルのシフト等はない。
【0019】次にSiO2 /GaAsの積層構造の試料
に一次イオンを照射すると、コイルに電流を流さない時
は試料表面の帯電が大きく、図4で示したエネルギーの
シフトよりもはるかにマイナス側にシフトしてしまい、
二次イオンが全く検出されなかった。
【0020】コイルに電流を流して磁界を発生させる際
に、各層において帯電の状態が異なるので、一ポイント
のデータを採取する毎にSiO2 層ではSi- (30)
イオンを、GaAs層ではGa- (69)イオンをモニ
ターイオンとして試料電位を−4627〜−4474V
までスキャンすることにより、−4500Vでモニター
イオンの最大強度が得られるようにコイルへ流す電流を
制御した。
【0021】その時のデプスプロファイルを図7に示し
たが、Be- のGaAs中でのプロファイルが図6と一
致しており、深さ方向分解能を低下させることなく中和
を行うことが可能であったことがわかる。この時、Si
2 とGaAsとの界面において帯電が収まり、コイル
への電流も次第に下げていき、完全にGaAsが露出す
るとそれ以降はコイルへの通電を止めており、帯電がS
iO2 でのみ起こっていたことがわかった。
【0022】上述した実施例では、導電性の異なる二層
の試料の場合について述べたが、導電性の異なる層が何
層あってもほぼ同じ効果が得られる。
【0023】上述した二つの実施例では、一次イオンを
Cs+ で二次イオンを負で測定するという最も帯電し易
い条件の場合について述べたが、一次イオンがCs+
二次イオンが正の場合、一次イオンO2 + に対して二次
イオンを正または負とした場合、一次イオンAr+ に対
して二次イオンを正または負とした場合についてもほぼ
同様な効果が得られた。
【0024】また、今回測定に用いた二次イオン質量分
析装置は二次イオン系のアナライザーとしてセクターマ
スを使用している為、試料に±4.5kVと高い電圧を
印加しており電子銃を用いた中和法が使いにくく本中和
法は非常に効果的であるが、他の二次イオン質量分析装
置、例えば二次イオン系のアナライザーとして四重極マ
スフィルターを用いて試料電位がアースまたは数Vの電
圧を印加している装置においても同様の効果が得られ
る。
【0025】
【発明の効果】以上説明したように、二次イオン質量分
析装置において正の一次イオンを用いて絶縁物試料を測
定する際に、絶縁試料の裏面に微小コイルを配置して磁
界を与えることにより次のような効果がある。 1.正に帯電しようとする一次イオンの照射面を、一次
イオンにより励起される二次電子をコイルの中心方向へ
集中することにより自動的に中和することができる。 2.多層の絶縁膜の測定で、各層の帯電状態が異なって
いても、各層での帯電状態をモニターしながらコイルへ
流す電流量にフィードバックをかけ、その電流量を制御
することにより時々刻々と変化する帯電にも自動的に中
和が行える。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は正の一次イオンを照射して正の二次イ
オンを測定する際の状態を示す概念図である。 (b)正の一次イオンを照射して負の二次イオンを測定
する際の状態を示す概念図である。
【図2】帯電補正に用いるために試料下に配置するコイ
ルの一例を示す構成図である。
【図3】測定用サンプルホルダーに試料とコイルを収納
した状態の一例を示す説明図である。
【図4】ノンドープGaAs試料で測定したAs- (7
5)イオンのエネルギースペクトルである。
【図5】ノンドープGaAs試料下にコイルを配置して
磁界を与えた時のAs- (75)のエネルギースペクト
ルである。
【図6】GaAsにBeを注入した試料のデプスプロフ
ァイルである。
【図7】GaAsにBeを注入し、SiO2 をスパッタ
して成膜した試料のデプスプロファイルである。
【図8】コイルに供給する電流値をフィードバック制御
する方法の一例を示す説明図である。
【符号の説明】
1 測定試料 2 引出電極 3 コイル 4 サンプルホルダー 5 窓 6 芯材 7 電線 8 引出線 9 引出線

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 絶縁物試料に正の一次イオンを照射して
    試料から放出される二次イオンを測定する二次イオン質
    量分析装置を用いて絶縁物試料を分析する際の絶縁物試
    料の帯電中和方法において、絶縁物試料の一次イオン照
    射面の反対面にコイルを配設すると共に、前記コイルに
    所定の電流を流すことにより、絶縁物試料から放出され
    る二次電子を捕獲してこの捕獲電子によって正に帯電し
    た絶縁物試料表面を中和することを特徴とする絶縁物試
    料の帯電中和方法。
  2. 【請求項2】 絶縁物試料表面の帯電状態をモニターし
    前記コイルに供給する電流値を常時フィードバック制
    御することを特徴とする請求項1記載の絶縁物試料の帯
    電中和方法。
  3. 【請求項3】 絶縁物試料の一次イオン照射面の反対面
    に近接して配設されたコイルと、前記コイルに所定の電
    流値の電流を供給する手段とを備えたことを特徴とする
    二次イオン質量分析装置。
  4. 【請求項4】 絶縁物試料表面の帯電状態をモニターす
    る手段と、モニターした帯電状態に対応してコイルに流
    す電流値を制御する手段とを備えた請求項3記載の二次
    イオン質量分析装置。
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