JP2859286B2 - 超微結晶磁性合金の製造方法 - Google Patents

超微結晶磁性合金の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、可飽和リアクトル、トランス、チョークコ
イル、磁気ヘッド等に用いられる高周波磁気特性に優れ
た超微結晶磁性合金の製造方法に関するものである。
[従来の技術] 上記した磁心部品は一般に、磁歪が小さいこと、高い
実効透磁率を有すること、高い飽和磁束密度を有するこ
とが必要であり、更に、これらの磁気特性が経時変化せ
ず、耐久性に優れることが必要である。
上記特性に加えて、特に磁気増幅回路などに用いられ
る可飽和リアクトルに対しては、コア損失が小さいこ
と、制御磁化特性が良好であること(制御不能磁束密度
が小さい)も要求される。
また、半導体回路用リアクトルは半導体回路のオン、
オフ時に発生する電流スパイクや電流リンキングによっ
て半導体に規格値以上の電流が流れ半導体回路が破壊さ
れたり、ノイズにより半導体回路が誤動作するのを防止
するために挿入されるものであり、特に実効透磁率が高
く、上記した異常電流のみを抑制するために高い角形比
が要求される。
また、コモンモードチョークにおいては特に、単極性
ノイズを防止するため、有効動作磁束密度を大きくする
必要が有り、直流B−Hカーブにおける角形比が小さい
ことが要求される。
また、トランスにおいては、特に、コモンモードチョ
ークと同様に単極性ノイズを防止するため直流B−Hカ
ーブにおける角形比が低いこと、および最近のスイッチ
ング電源の高周波駆動型への移行に伴い、高周波特性
(例えば高周波で駆動したときの鉄損が小さいこと)に
優れることが要求される。
近年、高い飽和磁束密度を有する材料として、Fe基お
よびCo基非晶質合金が注目されている。Co基非晶質合金
は磁歪が小さく、実効透磁率が高いという利点があり、
最近、可飽和リアクトル用磁心材として、特開昭57−21
0612号公報あるいは特開昭57−21512号公報にCo基非晶
質合金を使用するのが開示された。これに対しFe基非晶
質合金は飽和磁束密度がCo基の非晶質合金よりも高く、
特公昭58−1183号公報に記載されているように非酸化性
雰囲気で熱処理することによって高角形比の直流磁気特
性が得られる利点のあることが知られている。
上記したようにFe基の非晶質合金はCo基非晶質合金に
比べ飽和磁束密度が高いという利点があるが、例えばス
イッチング電源の磁気増幅回路にFe基の非晶質合金を用
いた可飽和リアクトルを使用した場合、特に20kHz以上
の高周波で駆動する場合、コア損失や制御磁化特性がCo
基の非晶質合金よりも劣っており、全制御磁化力が大き
いため、出力電圧を制御するための制御磁化電流が大き
くなるという問題や磁心の温度上昇が大きくなるという
問題があり、制御回路の負担が増加し効率が低下した
り、周囲の部品の耐久性が低下する場合があった。
また、半導体回路用リアクトルをFe基の非晶質合金で
構成した場合は、磁歪が著しく大きく、実効透磁率も低
いためスパイク電流等の防止効果は十分なものではなか
った。
また、スイッチング電源のトランスには従来は主にMn
−Znフェライトが用いられているが、高周波で駆動する
スイッチング電源のトランスにFe基の非晶質合金を用い
る試みが信学技報PE−84−3812頁に記載されている。し
かし、この報告では、Fe基の非晶質合金を用いた場合は
磁歪が大きいため機械的ストレスにより特性が劣化しや
すく、含浸コアやカットコアとした場合、高周波磁気特
性が劣化するという問題点が指摘されている。
そのため、Co基の非晶質合金に匹敵する低磁歪および
高い実効透磁率を有し、かつFe基の非晶質合金と同等の
飽和磁束密度を有し、さらに特性が経時変化せず耐久性
に優れる材料が望まれていた。
このような欠点を解決できるものとして本発明者等
は、特願昭62−367187号等で新しい超微細結晶粒組織を
有する合金およびその製造方法を出願した。
この合金はFeを主体としCuおよびM(ただしMは、N
b,W,Ta,Zr,Hf,Ti及びMo)等からなる合金で組織の少な
くとも50%が粒径1000Å以下の超微細な結晶粒からなる
合金である。
この合金は前述の可飽和リアクトルやコモンモードチ
ョークに使用する場合、磁場中熱処理によりB−H曲線
の形を用途に適する形とし使用される。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら、単純な磁場中熱処理を行っただけでは
例えば高角形比タイプの特性とする場合は組成によって
は磁心損失が著しく増加する問題がある。一方低角形比
タイプの特性とする場合は実効透磁率が低くなりすぎる
問題がある。
このような問題を解決する製造方法として本発明者等
は先に特願昭63−77315で結晶化熱処理の後、磁場中熱
処理を行う方法等を出願している。
しかし、このような製造方法は特性ばらつきが比較的
大きい問題があり別の方法で同様の特性を得る製造方法
が望まれていた。
本発明の目的は高角形比低磁心損失、あるいは低角形
比高透磁率特性を示す高周波磁気特性に優れた超微細磁
性合金の製造方法を提供することである。
[問題点を解決するための手段] 上記目的を達成するために鋭意検討の結果、本発明者
等は、 Fe,CuおよびM(ただしMは、Nb,W,Ta,Zr,Hf,Ti及びM
oからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素)を必
須元素とする非晶質合金を熱処理して組織の少なくとも
50%が微細な結晶粒からなる超微結晶磁性合金を製造す
る方法において、前記熱処理を行う際または前記熱処理
を行った後に、特定の方向に磁場を印加して第1の磁場
中熱処理を行い、さらに前記熱処理と異なる方向に磁場
を印加して第2の磁場中熱処理を行うこと、もしくは、
前記熱処理を行う際または前記熱処理を行った後に、印
加方向の異なる磁場を合成した磁界中で磁場中熱処理を
行うことにより磁気特性を改善した超微結晶磁性合金を
安定に製造することができることを見い出し本発明に想
到した。
前記非晶質合金が薄帯である場合の磁場中熱処理の際
の磁場の印加方向は、高角形比タイプのB−H曲線とす
る場合、第1の磁場中熱処理の磁場印加方向を薄帯の長
手方向(磁心形状にした場合は磁心の磁路方向)、第2
の磁場中熱処理の磁場印加方向を薄帯の幅方向(磁心形
状にした場合は磁路と垂直方向)とするのが最も好まし
く、高角形比低磁心損失の合金が得やすい。
一方、低角形比タイプのB−H曲線とする場合は、第
1表の磁場中熱処理の磁場印加方向を薄帯の幅方向(磁
心形状にした場合は磁路と垂直方向)第2の磁場中熱処
理の磁場印加方向を薄帯の長手方向(磁心形状にした場
合は磁路方向)とするのが最も好ましく、低角形比で高
透磁率の合金が得やすい。
本発明の製造方法においては組織の少なくとも50%が
微細な結晶粒となるようにする熱処理が必要であるが、
この熱処理は前述の第1の磁場中熱処理の際、結晶化さ
せながら行っても良いし、第1の磁場中熱処理の前に別
に行っても良い。
熱処理の雰囲気はArや窒素等の不活性ガス雰囲気、真
空中や水素中等が望ましい。印加する磁場の大きさは印
加方向や合金の形状で異なるが、長手方向に印加する場
合は0.1Oe以上、幅方向に印加する場合は100Oe以上が望
ましい。特に望ましくは、長手方向で1Oe以上、幅方向
で1000Oe以上である。
また、製造される合金の結晶粒の平均粒径は1000Å以
下であるが、500Å以下の平均粒径の場合、特に優れた
特性が得やすい。より好ましくは20〜200Åである。
また上述の特性は2つ以上の印加方向の異なる磁場を
合成した磁界中で熱処理することによっても得ることが
できる。
本発明に係る合金としては、本発明者等が特願昭62−
367187号として先に出願したFe基の超微結晶合金があ
る。この合金は 組成式: (Fe1-aMa)100-x-y-z- αCuSiyBzM′α (ただしMはCo及び/又はNiであり、M′はNb,W,Ta,Z
r,Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも1種
の元素であり、a,x,y,z及びαはそれぞれ0≦a≦0.5,
0.1≦x≦3.0,0≦y≦30,0≦z≦25,5≦y+z≦30およ
び0.1≦α≦30を満たす。)により表される組成を有
し、組織の少なくとも50%が微細な結晶粒からなるFe基
の超微結晶合金、 あるいは、 組成式: (Fe1-aMa)100-x-y-z- α - β - γCuxSiyBzM′αM″β
γ (ただしMはCo及び/又はNiであり、M′はNb,W,Ta,Z
r,Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも1種
の元素、M″はV,Cr,Mn,Al,白金元素、Sc,Y,希土類元
素、Au,Zu,Sn,Reからなる群から選ばれた少なくとも1
種の元素、XはC,Ge,P,Ca,Sb,In,Be,Asからなる群から
選ばれた少なくとも1種の元素であり、a,x,y,z,α,β
及びγはそれぞれ0≦a≦0.5,0.1≦x≦3.0,0≦y≦3
0,0≦z≦25,5≦y+z≦30,0.1≦α≦30,β≦10,γ≦1
0を満たす。)により表される組成を有し、組織の少な
くとも50%が微細な結晶粒からなるFe基の超微結晶合金
である。
ここで、Fe,CuおよびM(ただしMは、Nb,W,Ta,Zr,H
f,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも一種以上
の元素)を必須元素としたのは、結晶核の生成を促進し
結晶成長を助長する元素と考えられるCuと結晶の成長を
抑制する元素と考えられるMの相互作用によってFe基の
超微結晶合金が得られるためである。この微結晶合金は
非晶質化した後熱処理することによって微結晶化するも
のであり、上記必須元素の他にSi,B等の非晶質化を促進
する元素を含む方が好ましい。
[実施例] 以下、本発明を実施例に従って説明するが、本発明は
これらに限定されるのではない。
実施例1 原子%でCu1%,Nb2.5%,Si13.5%B7.2%残部実質的に
Feからなる合金溶湯を単ロール法により急冷し、幅5mm,
厚さ18μmの非晶質合金薄帯を作製した。
次に、この合金を巻回し、外径19mm、内径15mmのトロ
イダル巻磁心とした後、ガラス被覆銅線を巻き、銅線に
電流を流し磁心の磁路方向と薄帯の長手方向に5Oeの磁
場を印加した。次にこの磁心を550℃に保った窒素ガス
雰囲気の管状炉に入れ1時間保持後、室温まで約10℃/m
inの速度で冷却し第1の磁場中熱処理を行った。次い
で、磁路と垂直方向(薄帯幅方向)に約3000Oeの磁場が
かかる構造の300℃に保った磁場中熱処理炉に試料を入
れ磁場を印加し一定時間保持後炉から取りだし空冷し第
2の磁場中熱処理を行った。熱処理パターンを第1図に
示す。
角形比Br/B10と100KHz,2KGにおける磁心損失Pcの第2
の熱処理の磁場中熱処理時間依存性を第2図に示す。
第2の磁場中熱処理を行う本発明製造方法により、高
角形比で低磁心損失の特性を得ることができる。なお、
合金は薄板組織の大部分が粒径約100Å程度の超微細な
結晶粒からなっていた。
実施例2 原子%でCu1%,Nb3%,Si13.5%B9%残部実施的にFeか
らなる合金溶湯を単ロール法により急冷し、幅10mm,厚
さ18μmの非晶質合金薄帯を作製した。
次に、この合金薄板にAl2O3を表面コーティングし、
これを巻回して、外径19mm、内径15mmのトロイダル磁心
とした後、磁路と垂直方向(薄帯幅方向)に約4000Oeの
磁場を印加しながら5℃/ minの昇温速度で550℃まで昇温し1時間保持後3℃/min
の冷却速度で300℃まで冷却しこんどは磁路方向(薄帯
長手方向)に10Oeの磁場を印加し、300℃に一定時間保
持後室温まで5℃/minの冷却速度で冷却した。熱処理パ
ターンを第3図に示す。磁路方向に磁場を印加する場合
は磁心の中央部に銅の棒を配置しそこに直流電流を流し
印加した。
熱処理後の合金薄帯のミクロ組織は実施例1と同様で
あった。
角形比Br/B10と1KHzにおける実効透磁率μe1Kの第2
の熱処理の磁場中熱処理時間依存性を第4図に示す。
第2の磁場中熱処理を行う本発明製造方法により、低
角形比で高透磁率の特性を得ることができる。このよう
な特性は、コモンモードチョーク磁心等に最適である。
実施例3 原子%でCu1%,Nb2.5%,Mo0.5%,Si14%,B9%,Co1
%,残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロール法によ
り急冷し、幅25mm,厚さ20μmの非晶質合金薄帯を作製
した。
次に、この合金薄帯表面に電気泳動法によりMgO粉末
をつけてこの薄帯を巻回し、外径80mm,内径65mmのトロ
イダル巻磁心を作製した。次に、この磁心にガラス被覆
銅線を巻き、Arガス雰囲気中450℃に保った炉中に入れ
銅線に電流を流し、薄帯長手方向に10Oeの磁界を印加し
た。一方薄帯幅方向に炉の外部より、50Oeの磁場を印加
し合成磁場中で熱処理を行った。炉に試料を入れた後2
℃/minの昇温速度で530℃まで昇温し1時間保持後2.5℃
/minの昇温速度で室温まで冷却した。
熱処理後の合金の磁心損失は100KHz,2KGで450mw/ccで
あった。比較のため同一条件で、薄帯幅方向の磁場印加
をやめて熱処理を行ったところ、100KHz,2KGの磁心損失
は960mw/ccであり、本発明熱処理により磁心損失が低減
された。
[発明の効果] 本発明によれば可飽和リアクトル、トランス、チョー
クコイル、磁気ヘッド等に適する高周波磁気特性に優れ
た超微結晶磁性合金の製造方法を提供できるため、その
効果は著しいものがある。
【図面の簡単な説明】
第1図,および第3図は本発明に係る熱処理パターン例
を示した図、第2図,および第4図は磁気特性と磁場中
熱処理時間の関係を示した本発明を説明するための図で
ある。

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Fe,CuおよびM(ただしMは、Nb,W,Ta,Zr,
    Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも一種の
    元素)を必須元素とする非晶質合金を熱処理して組織の
    少なくとも50%が微細な結晶粒からなる超微結晶磁性合
    金を製造する方法において、前記熱処理を行う際または
    前記熱処理を行った後に、特定の方向に磁場を印加して
    第1の磁場中熱処理を行い、さらに前記熱処理と異なる
    方向に磁場を印加して第2の磁場中熱処理を行うことを
    特徴とする超微結晶磁性合金の製造方法。
  2. 【請求項2】Fe,CuおよびM(ただしMは、Nb,W,Ta,Zr,
    Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも一種の
    元素)を必須元素とする非晶質合金を熱処理して組織の
    少なくとも50%が微細な結晶粒からなる超微結晶磁性合
    金を製造する方法において、前記熱処理を行う際または
    前記熱処理を行った後に、印加方向の異なる磁場を合成
    した磁界中で磁場中熱処理を行うことを特徴とする超微
    結晶磁性合金の製造方法。
  3. 【請求項3】前記非晶質合金が薄帯であって、磁場を印
    加する方向が前記薄帯の長手方向と、幅方向又は厚さ方
    向から選ばれる方向の2方向であることを特徴とする請
    求項1または2に記載の超微結晶磁性合金の製造方法。
  4. 【請求項4】前記磁場中熱処理を複数回行うことを特徴
    とする請求項1ないし3のいずれかに記載の超微結晶磁
    性合金の製造方法。
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WO2016017578A1 (ja) * 2014-07-28 2016-02-04 日立金属株式会社 カレントトランス用コアおよびその製造方法、ならびに当該コアを備える装置
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EP3176797A4 (en) * 2014-07-28 2018-03-21 Hitachi Metals, Ltd. Current transformer core, method for manufacturing same, and device equipped with said core

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