JP2858440B2 - 真空中で気化し得る有機系被膜形成物質を含浸固化させた多孔性セラミックス材料およびそれを用いた有機物質系蒸着被膜の形成方法 - Google Patents

真空中で気化し得る有機系被膜形成物質を含浸固化させた多孔性セラミックス材料およびそれを用いた有機物質系蒸着被膜の形成方法

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【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は真空中で気化させるための有機系被膜形成物
質を含浸固化させた多孔性セラミックス材料およびそれ
を用いた有機物系蒸着被膜の形成方法に関するもので、
特に無機物系蒸着被膜形成手段と有機物系蒸着被膜形成
手段とを有する真空蒸着装置内で、被処理物品を無機物
系蒸着物質で真空蒸着処理した上に、さらに有機保護被
膜を形成することを特徴とする有機物系蒸着被膜の形成
方法に関するものである。
従来の技術 一般に化学物質は融点・沸点を有するものであるが、
特に沸点においては圧力依存性があり高圧では高く減圧
側で低くなる。このことから通常の圧力では沸騰しにく
い物質も減圧をすることで容易に蒸発が起きるようにな
る。この時蒸発物質の通り道に固形物を存在させること
によって、その表面が蒸発物の析出物で覆われるが、こ
れが真空蒸着の原理である。光学部品等を真空蒸着で処
理をすると、その処理の性格上被処理物表面は無機性蒸
着物質の結晶の付着によって生じる非常に小さい激しい
凹凸が生じる。この凹凸の隙間を充填して滑らかにし、
光学的な性質を損ねることなく保護膜を形成し、手指な
ど触れたりして生じる汚染から保護するために保護被膜
が使用されるが、用いる被膜は従来はその物質を溶剤に
よって溶液とし、塗布処理の後蒸発乾固して保護膜とし
ていた。
被膜形成物質を溶液として塗布することにより、一定
の効果があることが知られているが、非常に薄い膜を成
膜しなければならないため大量の溶剤で希薄な溶液とし
ている。従来技術で使用する溶剤はいわゆるフロン系の
オゾン層破壊物質であり、近年開発された非フロン系の
溶剤も将来規制物質検討の対象として考えられる有機フ
ッ素系ないしは有機塩素系化合物である。
また、従来技術では蒸着装置から取り出した後、別に
用意した工程で被膜を形成するが、その工程は溶液の濃
度調整、塗布、乾燥とい分かれ、従来技術で通常に操作
すると真空蒸着装置内部は蒸着終了後直ちに大気圧に解
放され品物が取り出され、この時被処理物の表面に蒸着
された結晶性の物質が表面に粒子状に付着しているので
外部からの汚染に非常に弱い状態となっているばかりで
なく、大気解放の際空気または窒素ガスなど導入して生
じた気流によって装置内に堆積していた蒸着物質が舞い
上がり、被処理物に再付着するため、次工程で湿式の洗
浄工程が欠かせない等の問題があることは周知の通りで
ある。
発明が解決しようとする課題 このように従来の保護被膜の形成には使用溶剤による
環境汚染の問題と、工程上からもたらされる表面洗浄の
問題があったことは周知の通りであり、従って本発明は
これら従来不可欠とされてきた溶剤の使用と、湿式洗浄
工程の使用の欠点を解消することを目的とするものであ
り、特に有機物系の被膜形成物質を溶媒を全く使用する
ことなく蒸発させて付着固化させることを目的とするも
のである。
課題を解決するための手段 本発明は真空中で気化させるための有機系被膜形成物
質を含浸固化させたことを特徴とする多孔性セラミック
ス材料およびそれを用いることを特徴とする有機物系蒸
着被膜の形成方法、特に、無機物系蒸着被膜形成手段と
有機物系蒸着被膜形成手段とを有する真空蒸着装置内
で、被処理物品を無機物系蒸着物質で真空蒸着処理した
上に、さらに有機物系蒸着被膜を形成することを特徴と
する有機物系蒸着被膜の形成方法である。
有機物系蒸着被膜は好ましくは有機系保護被膜であ
る。有機物系蒸着被膜の形成は、真空中で気化させるた
めの有機系被膜形成物質を含浸固化させた多孔性セラミ
ックス材料を真空中で加熱することによって行われる。
すなわち、本発明はこれまで不可欠とされてきた溶剤の
使用を完全に不要とする無溶剤化の原理によって有機物
系の被膜形成物質を蒸発し付着固化させるものである
が、この場合被膜形成物の溶融液や溶液を容易に吸収す
ることができ、しかも真空中で蒸発しない媒介物が必要
であり、この目的のため一般に多孔性セラミックス材料
の使用が望ましいものである。
多孔質セラミックス材料は好ましくは焼結したセラミ
ックス体である。多孔質セラミックス焼結体の形状は特
に制限はなく、15×15×1ミリメートルの板状体、直径
φ17×7ミリメートルの円盤状体、直径φ15ミリメート
ル球状体、直径φ12×10の円柱状体、不定形に破砕した
ものなどが例示される。
真空中で気化させるための有機系被膜形成性物質とし
ては、被処理物品の表面に有機系被膜を形成することの
できる物質であれば何でもよく、被処理物品が好ましく
はメガネ、カメラなどのレンズで代表される光学部品で
ある場合、その表面に有機系被膜を形成することのでき
る物質であれば何でもよく、ポリエチレンワックス、シ
リコーン樹脂化合物などが例示される。有機系被膜形成
性物質は溶融状態あるいは溶液状態にして多孔質セラミ
ックス材料に含浸固化される。被膜形成性物質は多孔質
セラミックス体に吸収されているが、有機物系化合物が
無溶剤の物であっても全く差し支えがない。溶剤が本発
明の被膜製造用セラミックス材料の製造には不可欠の場
合もあるが当該セラミックス材料製造工程までの間に回
収することができる。このように溶剤が使用される場合
も、この製造工程でのみ使用される。この工程では回収
が容易であり、その結果大気を汚染する量は最小限に留
めることができる。工業から搬出される上記多孔質セラ
ミックス材料の製品は真に無溶剤であり、これをレンズ
などの製造工程において保護皮膜形成処理に用いれば溶
剤を使用することなく溶剤処理も不要である。
多孔質セラミックス材料の含浸させる場合、セラミッ
クス材料の大きさ、溶液の粘度などを調整することで被
膜形成性物質の量が調整でき、その作用を及ぼす必要の
ある被処理物の量が一定している真空蒸着装置に対して
いつも決まった量を供給できる。特にその必要量が微量
でよい場合は純粋な被膜形成性物質のみでは計量に困難
を伴い熟練を要するがいつも一定量をセラミックス材料
の吸収させてあれば特別な計器を必要とせず計数が容易
である。
本発明は真空中で気化させるための有機系被膜形成物
質を含浸固化させた多孔性セラミックス材料を用いるこ
とを特徴とする有機物系蒸着被膜の形成方法、特に、無
機物系蒸着被膜形成手段と有機物系蒸着被膜形成手段と
を有する真空蒸着装置内で、被処理物品を無機物系蒸着
物質で真空蒸着処理した上に、さらに有機物系蒸着被膜
を形成することを特徴とする有機物系蒸着被膜の形成方
法である。
上記真空蒸着装置は、無機物系蒸着被膜形成手段を有
する通用の真空蒸着装置であり、この中に本発明の上記
特定の多孔質セラミックス材料を挿入し通常に真空蒸着
操作の後、この多孔質セラミックス材料を加熱して有機
系被膜形成性物質を蒸発させる。被処理物品、好ましく
は光学部品を無機物系蒸着物質で真空蒸着処理した上
に、さらに有機保護被膜を形成する。有機系保護被膜の
形成は、真空中で気化させるための有機系被膜形成性物
質を含浸固化させた多孔質セラミックス材料を加熱する
ことによって行われる。このように蒸着後引き続き同じ
装置内で保護被膜の形成処理をするため中間での洗浄工
程が不要となるため、蒸着処理工程では溶剤の使用が不
要となる。すなわち通常の真空蒸着操作の後そのまま蒸
着装置の中で本発明の保護皮膜の形成処理をするので被
処理物を蒸着装置から外に取り出すことはなく、外に出
すことによって生じた塵埃や汚染を洗浄するため従来行
われていた保護被膜形成処理前の洗浄工程を必要としな
い。
本発明は無機物系蒸着被膜形成手段と有機物系蒸着被
膜形成手段とを有する真空蒸着装置内で、被処理部品を
無機物系蒸着物質で真空蒸着処理した上に、さらに有機
保護被膜を形成することを特徴とする真空蒸着方法であ
る。
使用する多孔質セラミックス材料は、セラミックス材
料の大きさ、溶液の粘度などを調整することで被膜形成
性物質の量が調整でき、その作用を及ぼす必要のある被
処理物の量が一定している真空蒸着装置に対していつも
決まった量を供給できる。特にその必要量が微量でよい
場合は純粋な被膜形成性物質のみでは計量に困難を伴い
熟練を要するがいつも一定量をセラミックス材料に吸収
させてあれば特別な計器を必要とせず計数が容易であ
る。従ってこれが完全になくなるように調整した蒸発装
置で処理するとおのずと必要量だけ蒸発することにな
る。また、この方法によれば被処理物を加熱することが
容易なので被処理物上で重合させて膜を形成するように
することも可能である。
実施例 本発明を実施例によって説明する。本発明はこの実施
例によって何ら限定されない。
実施例1 有機物系の被膜形成性物質である蒸着物質としてポリ
エチレンワックスを溶融し、予め充分乾燥してある15×
15×1ミリメートルの多孔質セラミックス焼結体に吸収
させた。このセラミックス焼結体の増量は1個あたり0.
20グラムである。
ここで得たセラミックス焼結体1個を直径φ800ミリ
メートルの真空蒸着装置に挿入し通常の蒸着操作の後85
度に加熱して蒸発させた。メガネのレンズに形成された
撥水性の膜は、干渉法によって膜厚を測定すると0.03マ
イクロメートルであった。これは保護膜として充分機能
する厚みである。
実施例2 有機物系の被膜形成性物質である蒸着物質としてシリ
コーン樹脂化合物(パーフロロアルキルシラザン)の溶
液を用いた。この物の蒸発残留物は3%であった。直径
φ15ミリメートル球状の多孔質セラミックス焼結体を用
意し、あらかじめ充分に乾燥した後シリコーン樹脂溶液
を吸収させて溶剤回収装置の付いた乾燥装置で10-6トー
ルまで減圧乾燥し蒸発性物質を除去した。この操作によ
るセラミックス焼結体の増量は1個当たり0.50グラムで
あるようにした。
このセラミックス焼結体2個を直径φ800ミリメート
ル真空蒸着装置に挿入し通常に蒸着操作の後、150度に
加熱して蒸発させた。メガネのレンズに形成された撥水
性の膜は、干渉法によって膜厚を測定すると0.08マイク
ロメートルであった。これは保護膜として充分機能する
厚みである。撥水性の目安となる数字で水の接触角とい
う言葉があるが、パーフロロアルキルシラザンを蒸着し
たとき、従来の方法では110度以下だったものが本発明
の方法によれば120度程度にまで上がる。
パーフロロアルキルシラザンは不安定な分解し易い部
分があり、通常は大量の溶剤中で保管しているものであ
る。それを濃縮するので安定性が問題になるが、本実施
例の方法ではにセラミックス焼結体の化学成分と1部の
パーフロロアルキルシラザンが化学的に結合し加熱によ
って蒸発するまで安定に保持される。
実施例3 有機物系被膜形成性物質である蒸着物質として脱アン
モニア型ウレタンモノマー溶液を用いた。この物の蒸発
残留物は25%であった。この物を不定形に破砕して充分
に乾燥した多孔質セラミックス焼結体に吸収させて実施
例2で用いた乾燥装置で乾燥した。この操作によるセラ
ミックス焼結体1.0グラムあたりの増量は0.2グラムすな
わち20%であった。このセラミックス焼結体を2グラム
分け取り直径φ800ミリメートルの真空蒸着装置に挿入
し通常の蒸着操作の後、80度に加熱して蒸発させた。ま
た被処理物上で反応を促進するため、別の加熱装置によ
り被処理物を150度に保った。蒸着処理後真空蒸着装置
を開けるとアンモニア臭がして脱アンモニア反応が起き
ていることが確認された。
干渉法によって膜厚を測定すると0.05マイクロメート
ルであった。これは保護膜として充分機能する厚みであ
る。
発明の効果 被膜形成性物質の量が調整でき、真空蒸着装置に熟練
を要することなく、いつも決まった量(微量でもよい)
被膜形成性物質を供給でき、容器などにいれて加熱する
ことにより簡単に使用できる有機系被膜形成性物質およ
びその新しい使用方法を提供することができる。
洗浄工程塗布工程を蒸着工程まで含めて1つの工程と
し、さらに被膜形成のための細かな調整を不要としてし
まう有機物系蒸着被膜の形成方法を提供することができ
る。
多孔質セラミックス材料の大きさや含ませる時の溶液
の濃度などを調整することで多孔質セラミックス材料に
含ませる被膜形成性物質の量の割合が調整できる、1台
の真空蒸着装置で処理する被処理物の数はそれを処理す
る真空蒸着装置の大きさ、とりわけ直径でほぼ決まって
いるため被膜形成性物質の量も真空蒸着装置の大きさで
決まる、本発明の方法ではいつも真空蒸着装置の大きさ
に合わせた一定の量の被膜形成性物質を供給できる。特
にその被膜形成性物質の量が微量でよい場合は被膜形成
性物質のみでは計量に熟練を要するが、いつも一定量を
セラミックス材料に吸収させてあれば個数を数えるだけ
良く計量の必要がない。従ってこの被膜形成性物質が完
全になくなるように加熱機構を調整した蒸発装置に必要
な数のセラミックス材料を入れて処理すると微量でよい
場合でも必要だけ蒸発することになる。また、この方法
によれば被処理物を加熱することが容易なので被処理物
上で重合させて膜を形成するようにすることも可能であ
る。
また、通常の真空蒸着操作の後そのまま蒸着装置の中
で本発明の保護被膜の形成処理をするので被処理物を蒸
着装置から外に取り出すことはなく、外に出すことによ
って生じた塵埃や汚染を洗浄するため従来行われていた
保護皮膜形成処理前の洗浄工程を必要としない。蒸着後
引き続き同じ真空蒸着装置内で保護被膜の形成処理をす
るため中間での洗浄工程が不要となり、蒸着処理工程で
の溶剤の使用も不要となる。溶剤は製造工程でのみ使用
され、この工程では回収が容易であり、このため工場か
ら搬出される製品は全く無溶剤となる利点がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空中で気化させるための有機系被膜形成
    物質を含浸固化させたことを特徴とする多孔性セラミッ
    クス材料。
  2. 【請求項2】真空中で気化させるための有機系被膜形成
    物質を含浸固化させた多孔性セラミックス材料を有機物
    系蒸着被膜形成手段として用いることを特徴とする有機
    物系蒸着被膜の形成方法。
  3. 【請求項3】無機物系蒸着被膜形成手段と有機物系蒸着
    被膜形成手段とを有する真空蒸着装置内で、被処理物品
    を無機物系蒸着物質で真空蒸着処理した上に、さらに有
    機物系蒸着被膜を形成することを特徴とする請求項2の
    有機物系蒸着被膜の形成方法。
  4. 【請求項4】有機物系蒸着被膜が有機物系保護被膜であ
    る請求項2または3の有機物系蒸着被膜の形成方法。
  5. 【請求項5】有機物系蒸着被膜の形成が、真空中で気化
    させるための有機系被膜形成物質を含浸固化させた多孔
    性セラミックス材料を真空中で加熱することによって行
    われる請求項2、3または4の有機物系蒸着被膜の形成
    方法。
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