JP2857054B2 - 圧縮され凝縮されたケースを使用したメガソニック洗浄システム - Google Patents
圧縮され凝縮されたケースを使用したメガソニック洗浄システムInfo
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- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基体を洗浄するための
メガソニックエネルギ（＞ 110乃至2,000 キロヘルツ）
の使用、特に複雑な材料およびハードウェアを含む広範
囲の種々の基体の洗浄を高めるためにメガソニックエネ
ルギと組合せて液体二酸化炭素のような液化気体を使用
する処理方法に関する。
メガソニックエネルギ（＞ 110乃至2,000 キロヘルツ）
の使用、特に複雑な材料およびハードウェアを含む広範
囲の種々の基体の洗浄を高めるためにメガソニックエネ
ルギと組合せて液体二酸化炭素のような液化気体を使用
する処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】超音波洗浄は長年にわたって工業上使用
されている。通常の方法において、超音波処理媒体は有
機溶媒または水および水性溶液のいずれかであり、超音
波エネルギ（約20乃至 100キロヘルツ）がキャビテーシ
ョンすなわち気泡の形成とそれに続くそれらの破壊を促
進するように媒体に与えられる。超音波処理洗浄に対し
ては十分であるが、両タイプの溶媒は欠点を有してい
る。多数の基体は、水性媒体への露出に続く厳密な乾燥
処理を必要とし、これは時間を要する加熱工程であるこ
とが多い。超音波処理媒体としての有機溶媒の使用は化
学物質廃棄処理の問題を生じ、厳しい規定の制御を受け
る。付加的な欠点は有機物質でも粒子でも除去された汚
染の処理に関するものである。汚染が溶液または懸濁液
中に存在していた放射性粒子等の危険な材料である場
合、危険な廃棄物のボリュームは実質的に増加され、こ
れは付加的な前処理、廃棄の問題を提供する。
されている。通常の方法において、超音波処理媒体は有
機溶媒または水および水性溶液のいずれかであり、超音
波エネルギ（約20乃至 100キロヘルツ）がキャビテーシ
ョンすなわち気泡の形成とそれに続くそれらの破壊を促
進するように媒体に与えられる。超音波処理洗浄に対し
ては十分であるが、両タイプの溶媒は欠点を有してい
る。多数の基体は、水性媒体への露出に続く厳密な乾燥
処理を必要とし、これは時間を要する加熱工程であるこ
とが多い。超音波処理媒体としての有機溶媒の使用は化
学物質廃棄処理の問題を生じ、厳しい規定の制御を受け
る。付加的な欠点は有機物質でも粒子でも除去された汚
染の処理に関するものである。汚染が溶液または懸濁液
中に存在していた放射性粒子等の危険な材料である場
合、危険な廃棄物のボリュームは実質的に増加され、こ
れは付加的な前処理、廃棄の問題を提供する。
【０００３】これら通常の超音波洗浄処理において、ソ
ニックホーンはソニックエネルギを生成するために頻繁
に使用されている。別の処理において、キャビテーショ
ンノズルが使用されてもよい。
ニックホーンはソニックエネルギを生成するために頻繁
に使用されている。別の処理において、キャビテーショ
ンノズルが使用されてもよい。
【０００４】液体二酸化炭素（ＣＯ2 ）は安価であり、
無毒性の物質である。液体ＣＯ2 を使用する洗浄処理は
比較的簡単であり、液体ＣＯ2 に取込まれた汚染は、液
体の減圧またはろ過或は両者の組合せ等によってそれか
ら容易に除去される。その他の適切な液化可能な気体が
使用されてもよい。
無毒性の物質である。液体ＣＯ2 を使用する洗浄処理は
比較的簡単であり、液体ＣＯ2 に取込まれた汚染は、液
体の減圧またはろ過或は両者の組合せ等によってそれか
ら容易に除去される。その他の適切な液化可能な気体が
使用されてもよい。
【０００５】高濃度相気体の相シフトを使用した別のタ
イプの洗浄処理は、D.P.Jackson 氏他による米国特許第
5,013,366号明細書に記載されている。この処理は、臨
界圧力以上で高濃度相気体を使用する。その後、高濃度
相気体の相は高濃度流体の臨界温度より上および下の温
度間において一連の段階で高濃度流体の温度を変化する
ことによって液体状態と超臨界状態の間でシフトされ、
一方臨界値より上に圧力を維持する。流体の例は（１）
メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサ
ン、エチレンおよびプロピレンのような炭化水素；
（２）テトラフルオロメタン、クロロジフルオロメタン
およびパーフルオロプロパンのようなハロゲン置換炭化
水素；（３）二酸化炭素、アンモニア、ヘリウム、クリ
プトン、アルゴン、六弗化硫黄および亜酸化窒素のよう
な無機物；および（４）その混合物を含む。別の実施例
において、高濃度相気体は洗浄処理中紫外線（ＵＶ）放
射に露出されるか、或は超音波エネルギが洗浄処理中に
与えられて高濃度相気体および基体面を攪拌する。
イプの洗浄処理は、D.P.Jackson 氏他による米国特許第
5,013,366号明細書に記載されている。この処理は、臨
界圧力以上で高濃度相気体を使用する。その後、高濃度
相気体の相は高濃度流体の臨界温度より上および下の温
度間において一連の段階で高濃度流体の温度を変化する
ことによって液体状態と超臨界状態の間でシフトされ、
一方臨界値より上に圧力を維持する。流体の例は（１）
メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサ
ン、エチレンおよびプロピレンのような炭化水素；
（２）テトラフルオロメタン、クロロジフルオロメタン
およびパーフルオロプロパンのようなハロゲン置換炭化
水素；（３）二酸化炭素、アンモニア、ヘリウム、クリ
プトン、アルゴン、六弗化硫黄および亜酸化窒素のよう
な無機物；および（４）その混合物を含む。別の実施例
において、高濃度相気体は洗浄処理中紫外線（ＵＶ）放
射に露出されるか、或は超音波エネルギが洗浄処理中に
与えられて高濃度相気体および基体面を攪拌する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】超音波洗浄は、寸法が
１乃至５マイクロメータの小さい微粒子を除去するのに
非常に効果的である。しかしながら、この範囲より下の
粒子に対して20乃至 100キロヘルツの超音波の効果は低
く、超音波周波数はシリコンウェハ等の脆弱な基板に損
傷を与えている可能性が高い。さらに、１マイクロメー
タ以下の粒子を除去するために浄化技術が使用され、そ
れは生成物に厳しく、両立して使用することが困難であ
る。同様に、高圧の水ジェットは洗浄されている部品に
有害である可能性が高い。
１乃至５マイクロメータの小さい微粒子を除去するのに
非常に効果的である。しかしながら、この範囲より下の
粒子に対して20乃至 100キロヘルツの超音波の効果は低
く、超音波周波数はシリコンウェハ等の脆弱な基板に損
傷を与えている可能性が高い。さらに、１マイクロメー
タ以下の粒子を除去するために浄化技術が使用され、そ
れは生成物に厳しく、両立して使用することが困難であ
る。同様に、高圧の水ジェットは洗浄されている部品に
有害である可能性が高い。
【０００７】現在のメガソニック精密洗浄システムは、
例えばMcDermott 氏他の米国特許第5,062,898 号明細書
に示されているように水性ベースまたは有機溶媒媒体を
使用する。水性方法は、典型的に界面活性剤、過酸化水
素／水酸化アンモニウムまたは塩酸を使用する。これら
の方法は高価であり、面倒な乾燥技術を必要とし、有毒
で危険な化学物質を使用し、環境的に望ましくない。圧
縮気体超音波および超臨界流体洗浄方法は環境的に無害
であり安価であるが、１マイクロメータ以下の粒子には
余り効果的ではない。
例えばMcDermott 氏他の米国特許第5,062,898 号明細書
に示されているように水性ベースまたは有機溶媒媒体を
使用する。水性方法は、典型的に界面活性剤、過酸化水
素／水酸化アンモニウムまたは塩酸を使用する。これら
の方法は高価であり、面倒な乾燥技術を必要とし、有毒
で危険な化学物質を使用し、環境的に望ましくない。圧
縮気体超音波および超臨界流体洗浄方法は環境的に無害
であり安価であるが、１マイクロメータ以下の粒子には
余り効果的ではない。
【０００８】したがって、１マイクロメータ以下の粒子
を基体から除去することができ、簡単で、安価で無害な
洗浄媒体を使用する処理が必要とされる。
を基体から除去することができ、簡単で、安価で無害な
洗浄媒体を使用する処理が必要とされる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によると、不所望
の１マイクロメータ以下の微粒子は（ａ）洗浄室中に基
体を支持する手段と、基体を支持する手段に取付けら
れ、洗浄されるべき基体面に平行にメガソニックエネル
ギを放射するように方向付けられたメガソニックエネル
ギ生成トランスデューサ手段と、メガソニックエネルギ
がそれ自身を破壊的に妨害することを阻止するようにエ
ネルギを偏向する手段を備えた洗浄室中に不所望の粒子
を含む基体を位置し、（ｂ）液化気体、または液化気体
の混合物或は液体モディファイアを含む液化気体を含ん
でいる流体を洗浄室中に導き、この流体は約50℃以下の
温度で１平方インチ当り約 600乃至3,000 ポンド（42.2
乃至210.9Kg/cm2 ）の圧力を与え、その臨界温度より下
の温度で流体と不所望の微粒子を含む基体とを接触させ
ることによって形成され、（ｃ）不所望の微粒子を基体
から除去するのに十分な期間にわたってトランスデュー
サ手段に流体を露出するステップを含む処理によって選
択された基体から除去される。
の１マイクロメータ以下の微粒子は（ａ）洗浄室中に基
体を支持する手段と、基体を支持する手段に取付けら
れ、洗浄されるべき基体面に平行にメガソニックエネル
ギを放射するように方向付けられたメガソニックエネル
ギ生成トランスデューサ手段と、メガソニックエネルギ
がそれ自身を破壊的に妨害することを阻止するようにエ
ネルギを偏向する手段を備えた洗浄室中に不所望の粒子
を含む基体を位置し、（ｂ）液化気体、または液化気体
の混合物或は液体モディファイアを含む液化気体を含ん
でいる流体を洗浄室中に導き、この流体は約50℃以下の
温度で１平方インチ当り約 600乃至3,000 ポンド（42.2
乃至210.9Kg/cm2 ）の圧力を与え、その臨界温度より下
の温度で流体と不所望の微粒子を含む基体とを接触させ
ることによって形成され、（ｃ）不所望の微粒子を基体
から除去するのに十分な期間にわたってトランスデュー
サ手段に流体を露出するステップを含む処理によって選
択された基体から除去される。
【００１０】液体二酸化炭素（ＣＯ2 ）は安価で無毒性
の物質である。液体ＣＯ2 を使用する洗浄処理は比較的
簡単であり、液体ＣＯ2 に取込まれた汚染は液体の減圧
またはろ過或は両者の組合わせ等によってそれから容易
に除去される。別の適切な液化気体、気体混合物または
別の液体または気体により変性された気体は、本発明の
実施に使用されてもよい。
の物質である。液体ＣＯ2 を使用する洗浄処理は比較的
簡単であり、液体ＣＯ2 に取込まれた汚染は液体の減圧
またはろ過或は両者の組合わせ等によってそれから容易
に除去される。別の適切な液化気体、気体混合物または
別の液体または気体により変性された気体は、本発明の
実施に使用されてもよい。
【００１１】本発明は、メガソニック洗浄システムを生
成するために 110乃至2,000 キロヘルツより大きい超高
周波振動を使用する。メガソニック洗浄は、典型的に通
常は周囲の条件下で液体である流体中で実行される。本
発明はメガソニック洗浄が圧縮され凝縮された気体中で
実行されることを可能にする。
成するために 110乃至2,000 キロヘルツより大きい超高
周波振動を使用する。メガソニック洗浄は、典型的に通
常は周囲の条件下で液体である流体中で実行される。本
発明はメガソニック洗浄が圧縮され凝縮された気体中で
実行されることを可能にする。
【００１２】本発明は、圧縮され凝縮された流体を使用
して１マイクロメータ以下の微粒子の除去が高効率で行
われることを可能にする。さらに、本発明は現在の精密
洗浄を実施する代わりに環境的に安全な洗浄システムの
使用を可能にする。本発明はまた水の使用を必要とする
多数の方法において現在使用されているような膨大な時
間およびエネルギを消費する最終的な乾燥ステップを排
除する。本発明は高効率で安価であり、環境上無害な洗
浄手段を提供する。
して１マイクロメータ以下の微粒子の除去が高効率で行
われることを可能にする。さらに、本発明は現在の精密
洗浄を実施する代わりに環境的に安全な洗浄システムの
使用を可能にする。本発明はまた水の使用を必要とする
多数の方法において現在使用されているような膨大な時
間およびエネルギを消費する最終的な乾燥ステップを排
除する。本発明は高効率で安価であり、環境上無害な洗
浄手段を提供する。
【００１３】
【実施例】本発明は、精密洗浄、抽出、微粒子除去およ
び油除去するための二酸化炭素等の超臨界流体に関係す
る多数の処理に適用可能である。本発明は、一般的な微
粒子除去処理に対して適用可能であるが、高レベルな精
密洗浄が要求された場合に最も有効である。適用例には
コンタクトレンズ、シリコンウェハ、磁気抵抗ヘッドお
よびその他の固体状態の装置、精密反射鏡および光学レ
ンズ並びにレーザ用光学部品の製造中の洗浄が含まれ
る。
び油除去するための二酸化炭素等の超臨界流体に関係す
る多数の処理に適用可能である。本発明は、一般的な微
粒子除去処理に対して適用可能であるが、高レベルな精
密洗浄が要求された場合に最も有効である。適用例には
コンタクトレンズ、シリコンウェハ、磁気抵抗ヘッドお
よびその他の固体状態の装置、精密反射鏡および光学レ
ンズ並びにレーザ用光学部品の製造中の洗浄が含まれ
る。
【００１４】従来技術の超音波洗浄処理は、精密洗浄を
必要とする部品から微粒子を除去するのに非常に効果的
な技術であり、同様に有機汚染を除去するために多数の
有機および水性溶媒と共に使用されている。超音波キャ
ビテーションは、内側への破裂時に、つぶれる気泡の近
くの微粒子を取除く高いエネルギを放出する真空気泡を
形成することによって作用する。しかしながら、表面エ
ネルギは、大部分の表面タイプに関して1.0 マイクロメ
ータより小さい粒子に対して超音波キャビテーションが
高い効率でこの微粒子を除去するのに十分であるような
ものである。
必要とする部品から微粒子を除去するのに非常に効果的
な技術であり、同様に有機汚染を除去するために多数の
有機および水性溶媒と共に使用されている。超音波キャ
ビテーションは、内側への破裂時に、つぶれる気泡の近
くの微粒子を取除く高いエネルギを放出する真空気泡を
形成することによって作用する。しかしながら、表面エ
ネルギは、大部分の表面タイプに関して1.0 マイクロメ
ータより小さい粒子に対して超音波キャビテーションが
高い効率でこの微粒子を除去するのに十分であるような
ものである。
【００１５】メガソニックエネルギは、異なる機構を介
して機能するため１マイクロメータ以下の微粒子の除去
用の超音波洗浄より効果的である。メガソニックエネル
ギは超音波エネルギより高い周波数で発生するため、形
成する圧力波は非常に速いパルスを生成するため、真空
気泡が生じる時間がない。その結果、メガソニックエネ
ルギは一連の圧力波からなる。この波は表面に平行に与
えられた場合、通常は最初に溶媒媒体の薄膜を微粒子と
表面との間に生じさせることによって微粒子を排除し、
それによって表面と微粒子との間の引力を減少させて粒
子の除去を容易にする。
して機能するため１マイクロメータ以下の微粒子の除去
用の超音波洗浄より効果的である。メガソニックエネル
ギは超音波エネルギより高い周波数で発生するため、形
成する圧力波は非常に速いパルスを生成するため、真空
気泡が生じる時間がない。その結果、メガソニックエネ
ルギは一連の圧力波からなる。この波は表面に平行に与
えられた場合、通常は最初に溶媒媒体の薄膜を微粒子と
表面との間に生じさせることによって微粒子を排除し、
それによって表面と微粒子との間の引力を減少させて粒
子の除去を容易にする。
【００１６】明らかに、この処理において多数の異なる
溶媒が使用されてもよい。しかしながら、圧縮され凝縮
された気体が使用された場合、いくつかの利点が得られ
る。第１に、乾燥または分離した溶媒の除去ステップが
不要である。容器から一部分を除去する処理は結果的に
凝縮された気体“溶媒”を完全に取除く。また、溶媒は
周囲の条件で気化するため、それは都合良くリサイクル
され、消費された溶媒を廃棄する必要がない。最終的
に、ＣＯ2 等の凝縮された気体を使用した場合、非常に
経済的で環境的に無害な方法が提供される。さらに、連
続的な超臨界相洗浄と組合せられた場合、微粒子および
有機汚染に対して便利で完全な洗浄処理が実現されるこ
とができる。
溶媒が使用されてもよい。しかしながら、圧縮され凝縮
された気体が使用された場合、いくつかの利点が得られ
る。第１に、乾燥または分離した溶媒の除去ステップが
不要である。容器から一部分を除去する処理は結果的に
凝縮された気体“溶媒”を完全に取除く。また、溶媒は
周囲の条件で気化するため、それは都合良くリサイクル
され、消費された溶媒を廃棄する必要がない。最終的
に、ＣＯ2 等の凝縮された気体を使用した場合、非常に
経済的で環境的に無害な方法が提供される。さらに、連
続的な超臨界相洗浄と組合せられた場合、微粒子および
有機汚染に対して便利で完全な洗浄処理が実現されるこ
とができる。
【００１７】同様に、以下さらに詳細に説明される変性
された圧縮気体により、圧縮気体および混入された液体
モディファイアはこの部品から迅速に除去される。この
流体はセパレータ内において処理され、モディファイア
および汚染を分離し、圧縮気体を再循環する。その後、
分離されたモディファイアは再循環されるか、或は廃棄
物として廃棄される。
された圧縮気体により、圧縮気体および混入された液体
モディファイアはこの部品から迅速に除去される。この
流体はセパレータ内において処理され、モディファイア
および汚染を分離し、圧縮気体を再循環する。その後、
分離されたモディファイアは再循環されるか、或は廃棄
物として廃棄される。
【００１８】本発明の実施において使用される流体は、
圧力および温度の適度な条件下において、実際には典型
的に１平方インチ当り約 600乃至3,000 ポンド（42.2乃
至210.9Kg/cm2 ）の圧力および約50℃以下の温度で液化
されることができる気体または気体の混合物或はその他
の流体であるように選択される。さらに、実際上流体は
また無毒で不燃性であり、環境にダメージを与えないこ
とが望ましい。
圧力および温度の適度な条件下において、実際には典型
的に１平方インチ当り約 600乃至3,000 ポンド（42.2乃
至210.9Kg/cm2 ）の圧力および約50℃以下の温度で液化
されることができる気体または気体の混合物或はその他
の流体であるように選択される。さらに、実際上流体は
また無毒で不燃性であり、環境にダメージを与えないこ
とが望ましい。
【００１９】本発明を実施するのに適した気体は二酸化
炭素、窒素、亜酸化窒素（Ｎ2 Ｏ）、六弗化硫黄（ＳＦ
6 ）およびキセノンを含み、二酸化炭素が最も好ましい
が、それらに限定されるものではない。以下の説明にお
いて、二酸化炭素は本発明の実施において使用されても
よい気体の一例として使用されるが、本発明がそれに限
定されるものではないことを理解すべきである。
炭素、窒素、亜酸化窒素（Ｎ2 Ｏ）、六弗化硫黄（ＳＦ
6 ）およびキセノンを含み、二酸化炭素が最も好ましい
が、それらに限定されるものではない。以下の説明にお
いて、二酸化炭素は本発明の実施において使用されても
よい気体の一例として使用されるが、本発明がそれに限
定されるものではないことを理解すべきである。
【００２０】二酸化炭素は無限で安価で無毒であり、容
易に液化できる資源である。液化されると、それは比較
的低い圧力（１平方インチ当り約 600乃至1,040 ポン
ド、すなわち42.2乃至73.1 Kg/cm2 ）および適度な温度
（10℃乃至30℃）で良好で低い粘性の超音波処理媒体を
提供する。これらの値は、ＣＯ2 の75.3 Kg/cm2 の臨界
圧力および32℃の臨界温度より下である。
易に液化できる資源である。液化されると、それは比較
的低い圧力（１平方インチ当り約 600乃至1,040 ポン
ド、すなわち42.2乃至73.1 Kg/cm2 ）および適度な温度
（10℃乃至30℃）で良好で低い粘性の超音波処理媒体を
提供する。これらの値は、ＣＯ2 の75.3 Kg/cm2 の臨界
圧力および32℃の臨界温度より下である。
【００２１】液化可能な気体がモディファイアと共に使
用された場合、典型的に小さいパーセンテージの（約50
vol/volパーセントより小さい）凝縮された相溶媒また
はモディファイアはバルク圧縮気体に付加される。これ
らのモディファイアは、圧縮された気体と混合され、不
燃性で無毒な混合物を形成する。モディファイアは混合
物の臨界点を変化させるため、より高い圧力（１平方イ
ンチ当り約3,000 ポンドすなわち210.9 Kg／cm2 まで
の）および温度（約50℃まで）が使用されることが可能
であり、このために改良された超音波処理が実施され
る。さらに、モディファイアは凝縮気体の化学特性を変
化させ、混合物の溶解特性を改良する。使用されるモデ
ィファイアは、除去されている汚染物に依存している。
有極性有機物汚染を除去するために、イソプロパノール
またはアセトン等の溶媒が使用される。有極性無機物汚
染を除去するために、水が使用されることが望ましい。
低分子量の無極性有機物（Ｃ6 乃至Ｃ18）汚染を除去す
るために、ヘキサン等の溶媒が使用されてもよい。高分
子量の無極性有機物（＞Ｃ18）汚染を除去するために、
ケロセン等の溶媒が使用されてもよい。
用された場合、典型的に小さいパーセンテージの（約50
vol/volパーセントより小さい）凝縮された相溶媒また
はモディファイアはバルク圧縮気体に付加される。これ
らのモディファイアは、圧縮された気体と混合され、不
燃性で無毒な混合物を形成する。モディファイアは混合
物の臨界点を変化させるため、より高い圧力（１平方イ
ンチ当り約3,000 ポンドすなわち210.9 Kg／cm2 まで
の）および温度（約50℃まで）が使用されることが可能
であり、このために改良された超音波処理が実施され
る。さらに、モディファイアは凝縮気体の化学特性を変
化させ、混合物の溶解特性を改良する。使用されるモデ
ィファイアは、除去されている汚染物に依存している。
有極性有機物汚染を除去するために、イソプロパノール
またはアセトン等の溶媒が使用される。有極性無機物汚
染を除去するために、水が使用されることが望ましい。
低分子量の無極性有機物（Ｃ6 乃至Ｃ18）汚染を除去す
るために、ヘキサン等の溶媒が使用されてもよい。高分
子量の無極性有機物（＞Ｃ18）汚染を除去するために、
ケロセン等の溶媒が使用されてもよい。
【００２２】本発明の実施時に必要なメガソニックエネ
ルギは、 110乃至2,000 キロヘルツ、好ましくは約 800
乃至1,000 キロヘルツの周波数を有するエネルギを生成
する高周波トランスデューサ等の手段によって生成され
る。このようなメガソニックエネルギ生成トランスデュ
ーサは市販されている。
ルギは、 110乃至2,000 キロヘルツ、好ましくは約 800
乃至1,000 キロヘルツの周波数を有するエネルギを生成
する高周波トランスデューサ等の手段によって生成され
る。このようなメガソニックエネルギ生成トランスデュ
ーサは市販されている。
【００２３】図面には、本発明を実施するために使用さ
れる装置である抽出器および洗浄容器10の概略図が示さ
れている。洗浄容器10は、ステンレス鋼等の適切な材料
から形成され、処理で使用される圧力に耐えるのに十分
な厚さの壁で囲まれた洗浄室12を含む。洗浄室12はまた
このような十分な厚さの蓋14を具備している。
れる装置である抽出器および洗浄容器10の概略図が示さ
れている。洗浄容器10は、ステンレス鋼等の適切な材料
から形成され、処理で使用される圧力に耐えるのに十分
な厚さの壁で囲まれた洗浄室12を含む。洗浄室12はまた
このような十分な厚さの蓋14を具備している。
【００２４】洗浄されるべき部品16は、洗浄室12中に配
置される。部品16は部品および高周波トランスデューサ
20の両者を支持するように機能する固定装置18上に支持
される。トランスデューサ20および部品16は、生成され
たメガソニック波が洗浄される部品の表面に平行である
ように方位付けされる。固定装置18はさらにメガソニッ
クエネルギがそれ自身に戻るように偏向されるのを阻止
するデフレクタ手段18ａを備えており、そうでなければ
結果的に不所望の破壊的干渉を生じさせ、したがって洗
浄効果を低下させる。固定装置18はまたその底部に開口
18´を備えており、固定装置からの洗浄流体の排出を可
能にする。
置される。部品16は部品および高周波トランスデューサ
20の両者を支持するように機能する固定装置18上に支持
される。トランスデューサ20および部品16は、生成され
たメガソニック波が洗浄される部品の表面に平行である
ように方位付けされる。固定装置18はさらにメガソニッ
クエネルギがそれ自身に戻るように偏向されるのを阻止
するデフレクタ手段18ａを備えており、そうでなければ
結果的に不所望の破壊的干渉を生じさせ、したがって洗
浄効果を低下させる。固定装置18はまたその底部に開口
18´を備えており、固定装置からの洗浄流体の排出を可
能にする。
【００２５】処理は液体または超臨界流体を部品16に流
すことによって開始する；その後洗浄室12は液体22で満
たされ、トランスデューサ20が励振される。メガソニッ
クエネルギは、無線周波数（ＲＦ）発生器24および電源
26によって制御される水晶トランスデューサ等のトラン
スデューサ20を通って例えば 800乃至1,000 キロヘルツ
で供給される。電源26は、制御パネル30によって制御ボ
ックス28を通って制御される。トランスデューサ20、Ｒ
Ｆ発生器24、電源26、制御ボックス28および制御パネル
30はメガソニックエネルギ生成システムにおける通常の
部品であり、市販されている。
すことによって開始する；その後洗浄室12は液体22で満
たされ、トランスデューサ20が励振される。メガソニッ
クエネルギは、無線周波数（ＲＦ）発生器24および電源
26によって制御される水晶トランスデューサ等のトラン
スデューサ20を通って例えば 800乃至1,000 キロヘルツ
で供給される。電源26は、制御パネル30によって制御ボ
ックス28を通って制御される。トランスデューサ20、Ｒ
Ｆ発生器24、電源26、制御ボックス28および制御パネル
30はメガソニックエネルギ生成システムにおける通常の
部品であり、市販されている。
【００２６】洗浄は典型的に流体を循環させずに数分の
間実行され、その後洗浄流体は以下に説明されるように
洗浄室12を通って迅速にポンプで駆動され、遊離した粒
子を除去する。
間実行され、その後洗浄流体は以下に説明されるように
洗浄室12を通って迅速にポンプで駆動され、遊離した粒
子を除去する。
【００２７】液体22は、コンプレッサまたは高圧ポンプ
36によって貯蔵器34から入口手段32を通って洗浄室12に
供給される。液体22は微粒子および有機汚染を除去する
ためにフィルタ38および分離器40，42によって使用前に
純化される。サイクロン分離器42は大きい微粒子（すな
わち、＞ 100μｍ）を除去し、分離器40は有機物を除去
し、フィルタ38は小さい粒子（すなわち、0.1 乃至100
μｍ）を除去する。
36によって貯蔵器34から入口手段32を通って洗浄室12に
供給される。液体22は微粒子および有機汚染を除去する
ためにフィルタ38および分離器40，42によって使用前に
純化される。サイクロン分離器42は大きい微粒子（すな
わち、＞ 100μｍ）を除去し、分離器40は有機物を除去
し、フィルタ38は小さい粒子（すなわち、0.1 乃至100
μｍ）を除去する。
【００２８】洗浄後、液体22は出口手段44によって洗浄
室12から出て排出されるか（示されていない）、または
図面に示されているように液体貯蔵器34に戻して再循環
される。
室12から出て排出されるか（示されていない）、または
図面に示されているように液体貯蔵器34に戻して再循環
される。
【００２９】さらに、洗浄室12は液体22の温度を制御す
るための内部加熱／冷却コイル46を備えていてもよい。
さらに、熱電対（示されていない）および圧力ゲージ
（または圧力トランスデューサ）（示されていない）
は、洗浄室12において温度および圧力をそれぞれ決定
し、制御するために使用されてもよい。洗浄室12は、洗
浄室12中の液体22のレベルを示すために外部液体レベル
インジケータ（示されていない）を適合させるためにポ
ート（示されていない）をオプションで有してもよい。
るための内部加熱／冷却コイル46を備えていてもよい。
さらに、熱電対（示されていない）および圧力ゲージ
（または圧力トランスデューサ）（示されていない）
は、洗浄室12において温度および圧力をそれぞれ決定
し、制御するために使用されてもよい。洗浄室12は、洗
浄室12中の液体22のレベルを示すために外部液体レベル
インジケータ（示されていない）を適合させるためにポ
ート（示されていない）をオプションで有してもよい。
【００３０】超音波処理のパラメータは、液体ＣＯ2 等
の流体の温度および圧力並びに超音波処理条件（周波
数、超音波処理の時間等）を含んでいる。二酸化炭素ま
たはその他の気体または気体混合物、或は変性された気
体混合物は液体状態でなければならない。したがって、
温度および圧力はトリプルポイント（例えば、ＣＯ2 に
対して-57 ℃および１平方インチ当り75ポンドすなわち
5.3 Kg/cm2 ）より上でなければならない。さらに、温
度は臨界温度より下でなければならない。圧力は臨界圧
力の上または下のいずれでもよい。
の流体の温度および圧力並びに超音波処理条件（周波
数、超音波処理の時間等）を含んでいる。二酸化炭素ま
たはその他の気体または気体混合物、或は変性された気
体混合物は液体状態でなければならない。したがって、
温度および圧力はトリプルポイント（例えば、ＣＯ2 に
対して-57 ℃および１平方インチ当り75ポンドすなわち
5.3 Kg/cm2 ）より上でなければならない。さらに、温
度は臨界温度より下でなければならない。圧力は臨界圧
力の上または下のいずれでもよい。
【００３１】純粋な圧縮された気体に対して、臨界圧力
および温度は使用される気体のそれである。気体混合物
に対して、臨界圧力および温度は使用される混合物（す
なわち、付加された気体またはモディファイアの特定の
性質および量）の関数として変化する。
および温度は使用される気体のそれである。気体混合物
に対して、臨界圧力および温度は使用される混合物（す
なわち、付加された気体またはモディファイアの特定の
性質および量）の関数として変化する。
【００３２】洗浄動作は18℃より下および臨界値より上
で低下するため、温度は二酸化炭素に対して約18℃乃至
臨界値の直ぐ下までを範囲とする。平衡状態下で圧力は
温度により固定され、したがって１平方インチ当り約 8
20ポンド（約57.7Kg/cm 2 ）乃至二酸化炭素の臨界値の
直ぐ下を範囲とすることが好ましい。
で低下するため、温度は二酸化炭素に対して約18℃乃至
臨界値の直ぐ下までを範囲とする。平衡状態下で圧力は
温度により固定され、したがって１平方インチ当り約 8
20ポンド（約57.7Kg/cm 2 ）乃至二酸化炭素の臨界値の
直ぐ下を範囲とすることが好ましい。
【００３３】本発明は特定のメガソニック周波数に依存
するものではなく、任意の市販の装置が使用されること
ができる。市販の超音波発生器は典型的に約 800乃至1,
000キロヘルツの周波数で動作し、これらの発生器は本
発明の実施に有効に使用される。
するものではなく、任意の市販の装置が使用されること
ができる。市販の超音波発生器は典型的に約 800乃至1,
000キロヘルツの周波数で動作し、これらの発生器は本
発明の実施に有効に使用される。
【００３４】動作において、洗浄される部品16は洗浄室
12中に導入される。その後、液体ＣＯ2 は、技術的に知
られているように流速、温度および圧力の制御された条
件下において上記のように入口32を通って洗浄室12中に
導入される。液体ＣＯ2 は上記に示されているようにＣ
Ｏ2 に対する臨界値より下の温度で導入される。温度
は、予め加熱されたまたは冷却された液体ＣＯ2 で洗浄
室を満たすか、或は洗浄室を加熱または冷却することに
よって制御されることができる。通常、圧力は所定の温
度でＣＯ2 の蒸気圧によって固定される。場合によって
は、活動的な超音波処理を行うために高められた圧力を
与えることが望ましい。この付加的な圧力を与えるため
に、窒素等の非凝縮気体（すなわち、本発明の処理が実
施される温度で液化されない気体）はコンプレッサまた
は高圧気体シリンダによって洗浄室中に導かれる。付加
的な圧力はまた液体ＣＯ2 で洗浄室を一杯に満たし、入
口または出口流の圧力を制御することによって与えられ
る。
12中に導入される。その後、液体ＣＯ2 は、技術的に知
られているように流速、温度および圧力の制御された条
件下において上記のように入口32を通って洗浄室12中に
導入される。液体ＣＯ2 は上記に示されているようにＣ
Ｏ2 に対する臨界値より下の温度で導入される。温度
は、予め加熱されたまたは冷却された液体ＣＯ2 で洗浄
室を満たすか、或は洗浄室を加熱または冷却することに
よって制御されることができる。通常、圧力は所定の温
度でＣＯ2 の蒸気圧によって固定される。場合によって
は、活動的な超音波処理を行うために高められた圧力を
与えることが望ましい。この付加的な圧力を与えるため
に、窒素等の非凝縮気体（すなわち、本発明の処理が実
施される温度で液化されない気体）はコンプレッサまた
は高圧気体シリンダによって洗浄室中に導かれる。付加
的な圧力はまた液体ＣＯ2 で洗浄室を一杯に満たし、入
口または出口流の圧力を制御することによって与えられ
る。
【００３５】その後、上記の周波数で超音波処理が実行
される。超音波処理の時間は、洗浄される特定のサンプ
ルおよび除去されるべき不所望の材料すなわち汚染物質
の性質に依存している。いくつかのサンプルは、長時間
にわたって超音波処理を受けることができない。他方、
いくつかの不所望な材料は除去するために他のものより
長い時間を要する。簡単な実験は、実質的に全ての汚染
を除去するために超音波処理に対して最適な時間を決定
する。一般に、実質的な量の汚染を除去するのに約１分
以上の超音波処理が予測され、場合によっては最大約１
時間必要とされる。しかしながら、ある環境下において
上記に述べられた理由のために超音波処理をさらに行う
ことが要求される。
される。超音波処理の時間は、洗浄される特定のサンプ
ルおよび除去されるべき不所望の材料すなわち汚染物質
の性質に依存している。いくつかのサンプルは、長時間
にわたって超音波処理を受けることができない。他方、
いくつかの不所望な材料は除去するために他のものより
長い時間を要する。簡単な実験は、実質的に全ての汚染
を除去するために超音波処理に対して最適な時間を決定
する。一般に、実質的な量の汚染を除去するのに約１分
以上の超音波処理が予測され、場合によっては最大約１
時間必要とされる。しかしながら、ある環境下において
上記に述べられた理由のために超音波処理をさらに行う
ことが要求される。
【００３６】超音波処理サイクルの終了時、液体ＣＯ2
パージが開始される。ハージ段階に続いて、サンプルの
除去のために洗浄室が減圧されることができる。或は、
洗浄ステップが必要に応じて反復されることができる。
部品が十分に洗浄であるか否かを決定するために、表面
解析または抽出解析によるスポット検査が行われるか、
或は粒子濃度の測定が適切に行われてもよい。
パージが開始される。ハージ段階に続いて、サンプルの
除去のために洗浄室が減圧されることができる。或は、
洗浄ステップが必要に応じて反復されることができる。
部品が十分に洗浄であるか否かを決定するために、表面
解析または抽出解析によるスポット検査が行われるか、
或は粒子濃度の測定が適切に行われてもよい。
【００３７】本発明の別の実施例において、洗浄される
部品16はまた微粒子汚染に加えて有機汚染を有する。部
品16は洗浄室12中で配置され、その後室が閉じられて、
予め定められた期間の間ＣＯ2 ガスでパージされる。洗
浄室12は、有機汚染の大部分を除去するために特定の汚
染および物質によって決定される適切な超臨界レベルに
加圧され、加熱される。特に、圧力および温度の両者は
ＣＯ2 に対する臨界値を越えるように調節される。サン
プルは超臨界ＣＯ2 中に溶解する有機汚染（ここでは
“可溶性汚染”と呼ぶ）を溶解するのに十分な期間の間
高濃度すなわち超臨界のＣＯ2 にさらされる。
部品16はまた微粒子汚染に加えて有機汚染を有する。部
品16は洗浄室12中で配置され、その後室が閉じられて、
予め定められた期間の間ＣＯ2 ガスでパージされる。洗
浄室12は、有機汚染の大部分を除去するために特定の汚
染および物質によって決定される適切な超臨界レベルに
加圧され、加熱される。特に、圧力および温度の両者は
ＣＯ2 に対する臨界値を越えるように調節される。サン
プルは超臨界ＣＯ2 中に溶解する有機汚染（ここでは
“可溶性汚染”と呼ぶ）を溶解するのに十分な期間の間
高濃度すなわち超臨界のＣＯ2 にさらされる。
【００３８】その後、温度はその臨界値より下に下げら
れ、ＣＯ2 を液化する。上記のように液体ＣＯ2 の超音
波処理が開始され微粒子を除去する。超臨界ＣＯ2 によ
る超音波処理による処理ステップは、サンプルを洗浄す
るために必要な回数反復されてもよい。
れ、ＣＯ2 を液化する。上記のように液体ＣＯ2 の超音
波処理が開始され微粒子を除去する。超臨界ＣＯ2 によ
る超音波処理による処理ステップは、サンプルを洗浄す
るために必要な回数反復されてもよい。
【００３９】本発明の別の実施例において、有機汚染お
よび微粒子汚染を有する洗浄されるべき部品は本発明の
処理工程にしたがって処理され、続いてＣＯ2 を再加圧
および再加熱して超臨界状態にすることによって高濃度
相気体洗浄を実施される。この２段階処理は、例えば微
粒子と可溶性汚染のコンパクトな混合物を除去するのに
有効である。超臨界ＣＯ2 による処理および超音波によ
る処理のステップは、サンプルを洗浄するのに必要な回
数反復されてもよい。
よび微粒子汚染を有する洗浄されるべき部品は本発明の
処理工程にしたがって処理され、続いてＣＯ2 を再加圧
および再加熱して超臨界状態にすることによって高濃度
相気体洗浄を実施される。この２段階処理は、例えば微
粒子と可溶性汚染のコンパクトな混合物を除去するのに
有効である。超臨界ＣＯ2 による処理および超音波によ
る処理のステップは、サンプルを洗浄するのに必要な回
数反復されてもよい。
【００４０】本発明のさらに別の実施例において、閉ル
ープの液体ＣＯ2 を再循環する再生システムが使用さ
れ、除去された汚染（有機物または微粒子）はメガソニ
ック伝達媒体から容易に分離されることができる。これ
は、減圧、フィルタ処理または両者の組合せのいずれに
よって達成されることができる。液体ＣＯ2 の減圧によ
って、気体ＣＯ2 が形成され、汚染の容易な除去を可能
にする凝縮された形態で分離する。その後、残留してい
る清浄な気体のＣＯ2 は減圧され液体状態にされ、清浄
な液体ＣＯ2 が洗浄室12に再循環される。この処理を行
うために、汚染を含む液化された気体は、洗浄室12から
出口手段44を通って処理装置（示されていない）に移動
される。処理装置において、汚染を含む液化された気体
は上記に示されているように減圧されおよび、またはフ
ィルタ処理される。その後、清浄な液体ＣＯ2 は入口手
段32を通って洗浄室12中に管（示されていない）によっ
て移送される。
ープの液体ＣＯ2 を再循環する再生システムが使用さ
れ、除去された汚染（有機物または微粒子）はメガソニ
ック伝達媒体から容易に分離されることができる。これ
は、減圧、フィルタ処理または両者の組合せのいずれに
よって達成されることができる。液体ＣＯ2 の減圧によ
って、気体ＣＯ2 が形成され、汚染の容易な除去を可能
にする凝縮された形態で分離する。その後、残留してい
る清浄な気体のＣＯ2 は減圧され液体状態にされ、清浄
な液体ＣＯ2 が洗浄室12に再循環される。この処理を行
うために、汚染を含む液化された気体は、洗浄室12から
出口手段44を通って処理装置（示されていない）に移動
される。処理装置において、汚染を含む液化された気体
は上記に示されているように減圧されおよび、またはフ
ィルタ処理される。その後、清浄な液体ＣＯ2 は入口手
段32を通って洗浄室12中に管（示されていない）によっ
て移送される。
【００４１】以上、液化された気体を使用して１マイク
ロメータ以下の微粒子を基体から除去する処理が記載さ
れてきた。当業者は、本発明の技術的範囲を逸脱するこ
となく種々の修正および変化が行われ、またこのような
修正および変化は添付された特許請求の範囲によって限
定されているような本発明の技術的範囲内にあることを
理解するであろう。
ロメータ以下の微粒子を基体から除去する処理が記載さ
れてきた。当業者は、本発明の技術的範囲を逸脱するこ
となく種々の修正および変化が行われ、またこのような
修正および変化は添付された特許請求の範囲によって限
定されているような本発明の技術的範囲内にあることを
理解するであろう。
【図１】本発明を実施するのに有効なメガソニック洗浄
装置の概略図。
装置の概略図。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−254520（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−30329（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−76559（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−49619（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−98928（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−261128（ＪＰ，Ａ) 特公 平５−86241（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B08B 3/12 H01L 21/304 341
Claims (10)
- 【請求項１】 選択された基体の主表面から不所望の１
マイクロメータ以下の粒子を除去する方法において、 （ａ）洗浄室において前記基体を支持する手段と、この
基体を支持する手段に結合され、前記基体の主表面に平
行にメガソニックエネルギを放出するように方位付けら
れたメガソニックエネルギ生成トランスデューサ手段
と、前記メガソニックエネルギが破壊的にそれ自身と干
渉することを阻止するように前記メガソニックエネルギ
を偏向する手段とを備えた洗浄室中に前記不所望な粒子
を含む前記基体を配置し、 （ｂ）液化された気体、液化された気体の混合物および
液体モディファイアを含む液化気体からなるグループか
ら選択された流体を前記洗浄室中に導き、この流体は約
50℃以下の温度で１平方インチ当り約 600乃至3,000 ポ
ンド（42.2乃至210.9 Kg/cm 2 ）の圧力を与えることに
よって形成され、この流体を前記気体の臨界温度より低
い温度で前記不所望の粒子を含む前記基体と接触させ、 （ｃ）前記基体から前記不所望な粒子を除去するのに十
分な期間前記メガソニックエネルギトランスデューサ手
段に前記洗浄室中の前記流体を１度以上さらすステップ
を含んでいることを特徴とする基体表面から不所望の粒
子を除去する方法。 - 【請求項２】 前記気体は二酸化炭素、窒素、亜酸化窒
素、六弗化硫黄およびキセノン並びにその混合物からな
るグループから選択されている請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記基体は有極性有機汚染、有極性無機
汚染、低分子量無極性有機汚染および高分子量無極性有
機汚染からなるグループから選択される１以上の汚染を
有し、前記液体モディファイアは（ａ）前記極性有機汚
染を処理するイソプロパノールおよびアセトン、（ｂ）
前記有極性無機汚染を処理する水、（ｃ）前記低分子量
無極性有機汚染を処理するヘキサン、および（ｄ）前記
高分子量無極性有機汚染を処理するケロセンからなるグ
ループから選択される請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記基体は有機汚染を有し、さらに前記
不所望の材料を含む基体を前記液体と接触させる前に、
高濃度相における気体中で可溶性である前記有機汚染を
除去するのに十分な期間にわたって気体の臨界圧力より
上の圧力で、前記気体の臨界温度より上の温度で前記高
濃度相の気体と前記基体とを接触させるステップを含ん
でいる請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記基体は有機汚染を有し、さらに前記
露出ステップ後に前記高濃度相で気体中で可溶性である
前記有機汚染を除去するのに十分な期間にわたって前記
気体の臨界圧力より上の圧力および前記気体の臨界温度
より上の温度で高濃度相の前記気体と前記基体とを接触
させるステップを含んでいる請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 さらに、前記露出ステップに続いて前記
不所望の粒子を除去するために前記不所望の粒子を含む
前記流体を処理し、前記洗浄容器に前記処理された流体
を戻すステップを含んでいる請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 前記気体は二酸化炭素であり、前記温度
は約10°乃至約30°Ｃであり、前記圧力は１平方インチ
当り約 600乃至1,040 ポンド（約42.2乃至73.1 Kg/c
m2 ）である請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記露出は約１分以上の期間にわたって
行われる請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記トランスデューサ手段は約 110乃至
2,000 キロヘルツより大きい周波数を持つメガソニック
エネルギを供給する請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 請求項１に記載された方法で選択され
た基体の主表面から不所望の１マイクロメータ以下の粒
子を除去する装置において、 （ａ）前記流体および前記不所望の粒子を含む前記基体
を収容し、室内に前記基体を支持する手段と、メガソニ
ックエネルギ生成トランスデューサ手段と、前記メガソ
ニックエネルギを偏向する手段とを備えている洗浄室
と、 （ｂ）前記洗浄室内の圧力を制御するために前記洗浄室
に接続された圧力制御手段と、 （ｃ）前記洗浄室内において温度を制御するために前記
洗浄室に接続された温度制御手段と、 （ｄ）前記洗浄室中に前記流体を導くための前記洗浄室
の入口手段と、 （ｅ）前記洗浄室から前記流体を除去するための前記洗
浄室の出口手段とを具備している装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US4468493A | 1993-04-12 | 1993-04-12 | |
| US044684 | 1993-04-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0751645A JPH0751645A (ja) | 1995-02-28 |
| JP2857054B2 true JP2857054B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=21933740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6073273A Expired - Lifetime JP2857054B2 (ja) | 1993-04-12 | 1994-04-12 | 圧縮され凝縮されたケースを使用したメガソニック洗浄システム |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0624405B1 (ja) |
| JP (1) | JP2857054B2 (ja) |
| CA (1) | CA2120537A1 (ja) |
| DE (1) | DE69401980T2 (ja) |
| TW (1) | TW262402B (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19509573C2 (de) | 1995-03-16 | 1998-07-16 | Linde Ag | Reinigung mit flüssigem Kohlendioxid |
| US5881577A (en) * | 1996-09-09 | 1999-03-16 | Air Liquide America Corporation | Pressure-swing absorption based cleaning methods and systems |
| WO1998013149A1 (fr) * | 1996-09-25 | 1998-04-02 | Shuzurifuresher Kaihatsukyodokumiai | Systeme de lavage utilisant un gaz liquefie de haute densite |
| US6880560B2 (en) * | 2002-11-18 | 2005-04-19 | Techsonic | Substrate processing apparatus for processing substrates using dense phase gas and sonic waves |
| EP2196394B1 (en) * | 2004-06-14 | 2012-12-05 | Pratt & Whitney Line Maintenance Services, Inc. | Method for collecting and treating waste water from engine washing |
| CN102489478A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-06-13 | 镇江市港南电子有限公司 | 一种硅片清洗方法 |
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