JP2849490B2 - アモルファス五酸化バナジウム粉末の製造方法、及びこのアモルファス五酸化バナジウムを正極とするリチウム２次電池 - Google Patents
アモルファス五酸化バナジウム粉末の製造方法、及びこのアモルファス五酸化バナジウムを正極とするリチウム２次電池Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多結晶五酸化バナジウ
ム融液あるいはこれに高温で完全に混合する他の酸化物
成分を含む混合融液を純水中あるいは水溶液に直接投入
してアモルファス五酸化バナジウム粉末を製造する方
法、及び該アモルファス五酸化バナジウムを正極とする
リチウム２次電池に関するものである。
ム融液あるいはこれに高温で完全に混合する他の酸化物
成分を含む混合融液を純水中あるいは水溶液に直接投入
してアモルファス五酸化バナジウム粉末を製造する方
法、及び該アモルファス五酸化バナジウムを正極とする
リチウム２次電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に多結晶五酸化バナジウム（c-V
2O5）は空気中で安定であり、斜方晶結晶に属し、せん
断構造を形成する酸化物であって、常温では橙色粉末、
融点は約６９０℃である。これらは、古くから酸化触媒
として広く使用されて来たものであるが、一般に、V2O5
は結晶格子内に隙間があり、リチウムセルを組んだ場
合、放電電圧が高く、高エネルギー密度のリチウム２次
電池をつくることができること、また３次元チャンネル
構造を有しており、そのチャンネルの中にリチウムがイ
ンターカレートすることができることから近年リチウム
二次電池の正極材料として注目を集め数多くの研究開発
がなされているものである。
2O5）は空気中で安定であり、斜方晶結晶に属し、せん
断構造を形成する酸化物であって、常温では橙色粉末、
融点は約６９０℃である。これらは、古くから酸化触媒
として広く使用されて来たものであるが、一般に、V2O5
は結晶格子内に隙間があり、リチウムセルを組んだ場
合、放電電圧が高く、高エネルギー密度のリチウム２次
電池をつくることができること、また３次元チャンネル
構造を有しており、そのチャンネルの中にリチウムがイ
ンターカレートすることができることから近年リチウム
二次電池の正極材料として注目を集め数多くの研究開発
がなされているものである。
【０００３】他方、上記結晶性のV2O5を正極として用い
た場合、充放電を繰り返すことによって、結晶格子内へ
のリチウムの出入りが何度も行なわれ、結晶格子が崩れ
てしまい充放電特性が悪くなるという欠点がある。そこ
でこのような充放電サイクル特性を向上させる方法の一
つにV2O5の構造をアモルファスにするという方法があ
る。かかるアモルファス五酸化バナジウム（a-V2O5）
も、そのバナジウム１原子当りリチウムを約１個までイ
ンターカレートすることから、高エネルギー密度リチウ
ム二次電池の正極活性物質として注目され、同様に活発
に研究されている。
た場合、充放電を繰り返すことによって、結晶格子内へ
のリチウムの出入りが何度も行なわれ、結晶格子が崩れ
てしまい充放電特性が悪くなるという欠点がある。そこ
でこのような充放電サイクル特性を向上させる方法の一
つにV2O5の構造をアモルファスにするという方法があ
る。かかるアモルファス五酸化バナジウム（a-V2O5）
も、そのバナジウム１原子当りリチウムを約１個までイ
ンターカレートすることから、高エネルギー密度リチウ
ム二次電池の正極活性物質として注目され、同様に活発
に研究されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、上述のa-V2O5の
製造は、ほとんどの場合、前記c-V2O5を高温で融解し、
その融体を冷却手段を具備させた双ローラー（ツインロ
ーラー）間に流し込んで急冷し、排出側でガラス状の微
片からなる板状のa-V2O5を取出す方法で行われていた
（例えば、ケー・ナッサウら、ジャーナル・オブ・ノン
クリスタライン・ソリッド、４４、２９７〜３０４、１
９８１）。かかる方法は、上記板状化急冷に際しての加
熱装置に大形装置を要するため装置が大型になり、また
ローラーの加熱を適切に抑制コントロールする意味から
も短時間に大量のa-V2O5を製造することが困難であるな
ど、それら作業性の点で難点があった。又これを正極と
するリチウム２次電池の製造上の作業性に難点があっ
た。
製造は、ほとんどの場合、前記c-V2O5を高温で融解し、
その融体を冷却手段を具備させた双ローラー（ツインロ
ーラー）間に流し込んで急冷し、排出側でガラス状の微
片からなる板状のa-V2O5を取出す方法で行われていた
（例えば、ケー・ナッサウら、ジャーナル・オブ・ノン
クリスタライン・ソリッド、４４、２９７〜３０４、１
９８１）。かかる方法は、上記板状化急冷に際しての加
熱装置に大形装置を要するため装置が大型になり、また
ローラーの加熱を適切に抑制コントロールする意味から
も短時間に大量のa-V2O5を製造することが困難であるな
ど、それら作業性の点で難点があった。又これを正極と
するリチウム２次電池の製造上の作業性に難点があっ
た。
【０００５】本発明の目的は、上記難点を解消し装置の
小型化が可能であり、及びa-V2O5粉末を得るための作業
性の向上がはかれ、更にコスト低減が可能なa-V2O5の製
造方法及びこれを用いたリチウム２次電池を提供するこ
とにある。
小型化が可能であり、及びa-V2O5粉末を得るための作業
性の向上がはかれ、更にコスト低減が可能なa-V2O5の製
造方法及びこれを用いたリチウム２次電池を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の発明は、
c-V2O5融液、あるいはこれと他の酸化物を含む混合融体
を直接純水または水溶液中に投入し、コロイド状の酸化
物、a-V2O5を生成させたのち乾燥し、a-V2O5粉末を製造
することを特徴とする。又本発明の第２の発明は、c-V2
O5融液、又はこのc-V2O5にB2O3やMoO3を添加した融液を
純水中に投入して得たコロイド溶液より合成したアモル
ファスV2O5を正極とし、負極にリチウム金属を用いたこ
とを特徴とするリチウム２次電池である。
c-V2O5融液、あるいはこれと他の酸化物を含む混合融体
を直接純水または水溶液中に投入し、コロイド状の酸化
物、a-V2O5を生成させたのち乾燥し、a-V2O5粉末を製造
することを特徴とする。又本発明の第２の発明は、c-V2
O5融液、又はこのc-V2O5にB2O3やMoO3を添加した融液を
純水中に投入して得たコロイド溶液より合成したアモル
ファスV2O5を正極とし、負極にリチウム金属を用いたこ
とを特徴とするリチウム２次電池である。
【０００７】本発明において、上記多結晶五酸化バナジ
ウムは市販品としても容易に得られるものが略例外なく
使用される。これらのc-V2O5は、良く知られているよう
に、るつぼ中で加熱すれば約６９０℃以上で容易に融解
する。そして上述の混合融体の場合は、他の成分酸化物
として、容易に上記V2O5と完全混合融体をつくり得る、
例えば三酸化モリブデン（MoO3）、三二酸化ホウ素（B2
O3）などが用いられ、これらは概ね５mol%量添加され
る。最終目的物の使用目的、用途等に応じて、上記a-V2
O5単独とするか、あるいはこのa-V2O5に上述のMoO3又は
B2O3等を混合して融液とするものである。それらの混合
量も同様に使用目的等に応じて決定すれば良い。
ウムは市販品としても容易に得られるものが略例外なく
使用される。これらのc-V2O5は、良く知られているよう
に、るつぼ中で加熱すれば約６９０℃以上で容易に融解
する。そして上述の混合融体の場合は、他の成分酸化物
として、容易に上記V2O5と完全混合融体をつくり得る、
例えば三酸化モリブデン（MoO3）、三二酸化ホウ素（B2
O3）などが用いられ、これらは概ね５mol%量添加され
る。最終目的物の使用目的、用途等に応じて、上記a-V2
O5単独とするか、あるいはこのa-V2O5に上述のMoO3又は
B2O3等を混合して融液とするものである。それらの混合
量も同様に使用目的等に応じて決定すれば良い。
【０００８】更にこれら融液を投入するのは、通常の電
気的な材料にあっては純水中が最適と思われるが、又は
これを酸性側あるいはアルカリ側にシフトさせた、即ち
或る種のイオンを含む溶液であっても良い。上記融液を
得るための加熱手段としては、電気炉またはバーナー加
熱手段等がある。又これを純水または水溶液中に投入す
る場合は空気中で行うことができる。得られたコロイド
溶液の水ないしは揮発成分は適当に乾燥、特に好ましく
は真空乾燥により除去する。
気的な材料にあっては純水中が最適と思われるが、又は
これを酸性側あるいはアルカリ側にシフトさせた、即ち
或る種のイオンを含む溶液であっても良い。上記融液を
得るための加熱手段としては、電気炉またはバーナー加
熱手段等がある。又これを純水または水溶液中に投入す
る場合は空気中で行うことができる。得られたコロイド
溶液の水ないしは揮発成分は適当に乾燥、特に好ましく
は真空乾燥により除去する。
【０００９】
【作用】この発明においては、上記a-V2O5の融液は、純
水中に流し込まれた際に瞬時に冷却されてガラス体の微
片となってコロイド状に懸濁する。そしてこれが乾燥固
化されることにより無秩序な結晶構造となりアモルファ
ス化品となるのである。
水中に流し込まれた際に瞬時に冷却されてガラス体の微
片となってコロイド状に懸濁する。そしてこれが乾燥固
化されることにより無秩序な結晶構造となりアモルファ
ス化品となるのである。
【００１０】
【実施例】以下実施例に基づきこの発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
【００１１】実施例 １ c-V2O5を白金るつぼに約0.６〜0.７ｇを入れ、ガスバー
ナーにより約７５０℃に加熱し、融液を得た。一方５０
mlビーカーに純水を入れ、これをまわりから氷によって
冷却し、純水の温度を５℃前後に保ち、このビーカー中
には攪拌子を具備させておき、スタラーによって攪拌し
得るようにした。上記融体を直接ビーカーの純水中にる
つぼをかたむけて投入した。ビーカー内での固化したV2
O5は部分的にはかたまりとして存在していたが、２時間
ほど攪拌を継続すると、やがてほとんど分散液となっ
た。
ナーにより約７５０℃に加熱し、融液を得た。一方５０
mlビーカーに純水を入れ、これをまわりから氷によって
冷却し、純水の温度を５℃前後に保ち、このビーカー中
には攪拌子を具備させておき、スタラーによって攪拌し
得るようにした。上記融体を直接ビーカーの純水中にる
つぼをかたむけて投入した。ビーカー内での固化したV2
O5は部分的にはかたまりとして存在していたが、２時間
ほど攪拌を継続すると、やがてほとんど分散液となっ
た。
【００１２】次にこの分散溶液をロ過し、微粒子状のV2
O5を分離すると共にロ液を２００℃に加熱し約２日間真
空乾燥した。得られたV2O5粉末は、 CuKαＸ線回折によ
りアモルファスであることを確認した。また乾燥したa-
V2O5は空気中に放置するとa-V2O5１モルあたり約1/2 モ
ルの水(H2O）を吸収するが、約１２０℃に加熱すると、
水は蒸発し、再びa-V2O5になることが熱重量分析(TG)に
より確認された。
O5を分離すると共にロ液を２００℃に加熱し約２日間真
空乾燥した。得られたV2O5粉末は、 CuKαＸ線回折によ
りアモルファスであることを確認した。また乾燥したa-
V2O5は空気中に放置するとa-V2O5１モルあたり約1/2 モ
ルの水(H2O）を吸収するが、約１２０℃に加熱すると、
水は蒸発し、再びa-V2O5になることが熱重量分析(TG)に
より確認された。
【００１３】実施例２ MoO3 0.5mol%を予め混合したc-V2O5を、白金るつぼに約
1.２ｇ入れ、ガスバーナーにより約８１０℃に加熱し、
融液を得た。一方５０mlビーカーにHCl によりpH５にし
た水を入れ、これをまわりから氷によって冷却し、溶液
の温度を３℃前後に保ち、このビーカー中には実施例１
と同様にしてスタラーによって攪拌し得るようにし、上
記融体を直接ビーカーの純水中にるつぼをかたむけて投
入した。
1.２ｇ入れ、ガスバーナーにより約８１０℃に加熱し、
融液を得た。一方５０mlビーカーにHCl によりpH５にし
た水を入れ、これをまわりから氷によって冷却し、溶液
の温度を３℃前後に保ち、このビーカー中には実施例１
と同様にしてスタラーによって攪拌し得るようにし、上
記融体を直接ビーカーの純水中にるつぼをかたむけて投
入した。
【００１４】ビーカー内でのV2O5は部分的にはかたまり
として存在していたが、２時間ほど攪拌するとやがてほ
とんど分散液となった。この溶液をロ過し、微粒子状の
V2O5を分離すると共に、以下実施例１の如くして真空乾
燥した。得られたMoO3を含むV2O5粉末は、 CuKαＸ線回
折によりアモルファスであることを確認した。
として存在していたが、２時間ほど攪拌するとやがてほ
とんど分散液となった。この溶液をロ過し、微粒子状の
V2O5を分離すると共に、以下実施例１の如くして真空乾
燥した。得られたMoO3を含むV2O5粉末は、 CuKαＸ線回
折によりアモルファスであることを確認した。
【００１５】また乾燥した上記a-V2O5は空気中に放置す
るとa-V2O5１モルあたり約1/2 モルの水(H2O) を吸収す
るが、約１２０℃に加熱すれば水は蒸発し、再びa-V2O5
になることが実施例１と同様に熱重量分析（TG）により
確認された。
るとa-V2O5１モルあたり約1/2 モルの水(H2O) を吸収す
るが、約１２０℃に加熱すれば水は蒸発し、再びa-V2O5
になることが実施例１と同様に熱重量分析（TG）により
確認された。
【００１６】実施例３ B2O3を0.８mol%予め混合したc-V2O5を、白金るつぼに約
1.０ｇを入れ、ガスバーナーにより約８００℃に加熱し
て得た融液を用いた外は、実施例１と全く同様に行っ
た。実施例１及び２と概ね同様に、アモルファスが得ら
れることが確認された。
1.０ｇを入れ、ガスバーナーにより約８００℃に加熱し
て得た融液を用いた外は、実施例１と全く同様に行っ
た。実施例１及び２と概ね同様に、アモルファスが得ら
れることが確認された。
【００１７】実施例４ 実施例１によるa-V2O5を正極用ペレットとするために、
集電材として４５wt.%のグラファイト、結合剤として５
wt.%のテフロン（登録商標）を加え、加圧成形してペレ
ット化した。正極ペレットの質量は2.５mgのものを用い
た。
集電材として４５wt.%のグラファイト、結合剤として５
wt.%のテフロン（登録商標）を加え、加圧成形してペレ
ット化した。正極ペレットの質量は2.５mgのものを用い
た。
【００１８】実験用のリチウム２次電池は次のようにし
て形成した。図１のように、真ちゅうの電極１にＯリン
グ２を取付け、パイレックス管３をはめ込み、上部に正
極ペレット４、セパレーター５及びリチウムホイル６を
この順に設け、上部から真ちゅうの電極７で押えつけ、
スプリング８にて固定した。尚図において、９，１０は
リードワイヤ、１１はプラスチックテープである。
て形成した。図１のように、真ちゅうの電極１にＯリン
グ２を取付け、パイレックス管３をはめ込み、上部に正
極ペレット４、セパレーター５及びリチウムホイル６を
この順に設け、上部から真ちゅうの電極７で押えつけ、
スプリング８にて固定した。尚図において、９，１０は
リードワイヤ、１１はプラスチックテープである。
【００１９】電解液としてＰＣ中にLiClO4を溶解して１
mol/l としたものを用い、リチウム電池特性測定は、ガ
ルバノスタットを定電流法にて行い、全てアルゴン雰囲
気中のドライボックス中にて行った。第１回放電の結果
を図２に示す。同図の如く0.１mA/cm2で１Ｖまで放電す
ると上記a-V2O5にインターカレートするリチウムのモル
数倍率は約３となり約４５０Ah/kg の理論容量密度とな
った。上記正極用のV2O5中にB2O3を加えたもの、又はMo
O3を加えたものについて同様に実験を行い、これらの結
果を図３及び図４に示したが、上記V2O5単独の場合と同
様の傾向を示した。
mol/l としたものを用い、リチウム電池特性測定は、ガ
ルバノスタットを定電流法にて行い、全てアルゴン雰囲
気中のドライボックス中にて行った。第１回放電の結果
を図２に示す。同図の如く0.１mA/cm2で１Ｖまで放電す
ると上記a-V2O5にインターカレートするリチウムのモル
数倍率は約３となり約４５０Ah/kg の理論容量密度とな
った。上記正極用のV2O5中にB2O3を加えたもの、又はMo
O3を加えたものについて同様に実験を行い、これらの結
果を図３及び図４に示したが、上記V2O5単独の場合と同
様の傾向を示した。
【００２０】次に充放電サイクルの結果は図５〜図７に
示す。同図によれば正極がV2O5だけの場合、及び外にB2
O3が１０mol%含まれている場合は、1.７５Ｖから3.４Ｖ
の間の充放電では、理論容量密度は、１回目でリチウム
のモル数倍率が約２となるので約３００Ah/kg 、３００
回の充放電後は同倍率は約１となるので約１５０Ah/kg
となった。更にV2O5にMoO3を１０mol%加えたものを正極
にしたものは、同様にして１回目で約３００Ah/kg 、１
００回の充放電後で約２００Ah/kg の理論容量密度とな
った。
示す。同図によれば正極がV2O5だけの場合、及び外にB2
O3が１０mol%含まれている場合は、1.７５Ｖから3.４Ｖ
の間の充放電では、理論容量密度は、１回目でリチウム
のモル数倍率が約２となるので約３００Ah/kg 、３００
回の充放電後は同倍率は約１となるので約１５０Ah/kg
となった。更にV2O5にMoO3を１０mol%加えたものを正極
にしたものは、同様にして１回目で約３００Ah/kg 、１
００回の充放電後で約２００Ah/kg の理論容量密度とな
った。
【００２１】
【発明の効果】本発明は、上記の説明で明らかなように
多結晶五酸化バナジウム融液あるいはこれに高温で完全
に混合する他の酸化物成分を含む混合融液を純水中ある
いは水溶液に直接投入してアモルファス五酸化バナジウ
ム粉末を製造し得る方法であるから、上述の２本ロール
の冷却手段の如き大形機器を必要とせず、しかも、上記
融液の水中への投入等で足りること、及び得られる粉体
は微粉状となって粉砕が容易であるため作業性を向上さ
せ得る効果がある。
多結晶五酸化バナジウム融液あるいはこれに高温で完全
に混合する他の酸化物成分を含む混合融液を純水中ある
いは水溶液に直接投入してアモルファス五酸化バナジウ
ム粉末を製造し得る方法であるから、上述の２本ロール
の冷却手段の如き大形機器を必要とせず、しかも、上記
融液の水中への投入等で足りること、及び得られる粉体
は微粉状となって粉砕が容易であるため作業性を向上さ
せ得る効果がある。
【００２２】そしてかかるa-V2O5の製造装置の小型化、
及び作業性向上等により、特にリチウム２次電池の製造
が効率化され、かつ安価に提供し得る効果がある。尚本
発明により得られるa-V2O5は、既に述べた如く酸化触媒
としても使用し得ることは云うまでもない。
及び作業性向上等により、特にリチウム２次電池の製造
が効率化され、かつ安価に提供し得る効果がある。尚本
発明により得られるa-V2O5は、既に述べた如く酸化触媒
としても使用し得ることは云うまでもない。
【図１】本発明実施例によるa-V2O5を正極として用いた
リチウム２次電池の断面図、
リチウム２次電池の断面図、
【図２】同リチウム電池特性図。
【図３】正極としてV2O5＋B2O3を用いたリチウム電池特
性図。
性図。
【図４】正極としてV2O5＋MoO3を用いたリチウム電池特
性図。
性図。
【図５】V2O5正極リチウム電池の充放電特性図。
【図６】V2O5＋B2O3正極リチウム電池の充放電特性図。
【図７】V2O5＋MoO3正極リチウム電池の充放電特性図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 伸一郎 埼玉県川口市元郷１−33−16 (72)発明者 藤芳 皓志 東京都港区虎ノ門１丁目７番12号 沖電 気工業株式会社内 審査官 前田 仁志 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 31/02 H01M 4/02 H01M 4/48 H01M 10/40
Claims (2)
- 【請求項１】 多結晶五酸化バナジウム（c-V2O5）融
液、あるいは高温下で混合する他の酸化物との混合融体
を純水ないしは水溶液中に直接投入し、コロイド状酸化
物とした後乾燥することを特徴とするアモルファス五酸
化バナジウム（a-V2O5）粉末の製造方法。 - 【請求項２】 c-V2O5融液、又はこのc-V2O5にB2O3やMo
O3を添加した融液を純水中に投入して得たコロイド溶液
より合成したアモルファスV2O5を正極とし、負極にリチ
ウム金属を用いたことを特徴とするリチウム２次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3082846A JP2849490B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | アモルファス五酸化バナジウム粉末の製造方法、及びこのアモルファス五酸化バナジウムを正極とするリチウム２次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3082846A JP2849490B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | アモルファス五酸化バナジウム粉末の製造方法、及びこのアモルファス五酸化バナジウムを正極とするリチウム２次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105450A JPH05105450A (ja) | 1993-04-27 |
| JP2849490B2 true JP2849490B2 (ja) | 1999-01-20 |
Family
ID=13785750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3082846A Expired - Fee Related JP2849490B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | アモルファス五酸化バナジウム粉末の製造方法、及びこのアモルファス五酸化バナジウムを正極とするリチウム２次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2849490B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07122275A (ja) * | 1993-05-25 | 1995-05-12 | Wilson Greatbatch Ltd | 電気化学電池用のカソード、その調製方法および電気化学電池 |
| JPH07142067A (ja) * | 1993-07-12 | 1995-06-02 | Wilson Greatbatch Ltd | 電気化学電池用カソードおよびその調製方法、並びに電気化学電池 |
| WO2008056794A1 (fr) | 2006-11-10 | 2008-05-15 | Fuji Jukogyo Kabushiki Kaisha | Matériau d'électrode, procédé de fabrication de matériau d'électrode et batterie secondaire au lithium non aqueuse |
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