JP2835543B2 - 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法 - Google Patents

光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法

Info

Publication number
JP2835543B2
JP2835543B2 JP28089691A JP28089691A JP2835543B2 JP 2835543 B2 JP2835543 B2 JP 2835543B2 JP 28089691 A JP28089691 A JP 28089691A JP 28089691 A JP28089691 A JP 28089691A JP 2835543 B2 JP2835543 B2 JP 2835543B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
quartz glass
synthetic quartz
optical
glass molded
molded body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP28089691A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH06107421A (ja
Inventor
龍弘 佐藤
朗 藤ノ木
明彦 須釜
政彦 遠藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Quartz Products Co Ltd filed Critical Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
Priority to JP28089691A priority Critical patent/JP2835543B2/ja
Publication of JPH06107421A publication Critical patent/JPH06107421A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2835543B2 publication Critical patent/JP2835543B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光学用途に用いる合成
石英ガラス母材の製造方法に関し、特に、合成石英ガラ
スから、歪を取り除き、屈折率分布を一様に設定する光
学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来技術の問題点】従来、合成石英ガラス製の光学部
材を製造する際には、少なくとも一方向に脈理が存在し
ない合成石英ガラスを、1500℃以上の温度で、円柱
状、ブロック状に成形し、溶融表面となった光学用合成
石英ガラス成形体を、熱処理炉内に置いて、大気中で、
約1150℃以上の温度に一定時間加熱保持し、その
後、徐冷を行って、光学用合成石英ガラス成形体の歪の
除去と光学用合成石英ガラス成形体における屈折率分布
の平坦化を行ってきた。しかし、近年、リソグラフィ分
野で必要とされる光学用レンズは、大口径、肉厚化の一
途を辿っており、そのため、要求される光学用合成石英
ガラス成形体も、大口径、肉厚化する必要が生じてい
る。そのような光学用合成石英ガラス成形体では、従来
と同様の条件、即ち800℃乃至1300℃の範囲内の
温度でアニール処理を行っても、光学部材の光透過面と
なる側の面における屈折率分布が悪化し、重大な問題と
なってきた。本発明は、以上のようなアニール処理に伴
う屈折率分布の問題点を解決することを目的としてい
る。
【0003】
【問題を解決する為の手段】本発明者らは、従来法によ
りアニール処理して得られた光学用合成石英ガラスの、
合成石英ガラス光学部材の光透過面となる側の面におい
て、屈折率分布の悪い円柱状又はブロック状の光学用合
成石英ガラス成形体に対して、前記光透過面となる側の
面を粗面とし、該光透過面となる面を除く側の面、つま
り光透過面とならない側の面を、溶融面とし、好ましく
は、保温材の石英ガラス、炭化ケイ素又はアルミナ等の
円筒管で覆って、800℃乃至1300℃の範囲内の温
度に一定時間加熱保持したのち、徐冷を行うと、光学用
合成石英ガラス成形体の光透過面となる側の面における
屈折率の分布が、一様になることを発見し、本発明に至
った。本発明は、光透過面となる側の面の屈折率の分布
が平坦である合成石英ガラス光学部材を得ることができ
る、光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法を提供す
ることを目的としている。
【0004】即ち、本発明は、少なくとも光透過方向に
脈理が存在しない光学用合成石英ガラス成形体の熱処理
方法において、合成石英ガラス光学部材の光透過面とな
る側の光学用ガラス成形体の面を粗面に形成し、該透過
面となる面を除く側の光学用合成石英ガラス成形体の面
を溶融面に形成して800℃乃至1300℃の範囲内の
温度に加熱保持した後、15℃/時間以下の降温速度で
徐冷することを特徴とする光学用合成石英ガラス成形体
の熱処理方法にある。また、本発明は、少なくとも光透
過方向に脈理が存在しない光学用合成石英ガラス成形体
の、光学部材の光透過面となる側の光学用合成石英ガラ
ス成形体の面を粗面に形成し、該透過面となる面を除く
側の光学用合成石英ガラス成形体の面を溶融面に形成
し、この光学用合成石英ガラス成形体を、被覆体内に、
該被覆体の開口に前記光学用合成石英ガラス成形体の粗
面を向けて配置し、800℃乃至1300℃の範囲内の
温度に加熱保持した後、15℃/時間以下の降温速度で
徐冷することを特徴とする光学用合成石英ガラス成形体
の熱処理方法にある。
【0005】本発明において、光学用合成石英ガラス成
形体は、石英ガラス光学部材の光透過面となる側の面を
粗面に形成し、該光透過面となる面を除く側の面を溶融
面に形成することにより、石英ガラス成形体の光透過面
となる面と光透過面となる面を除く面との熱伝達性を調
整して、800℃乃至1300℃の温度範囲内の温度で
一定時間加熱保持して加熱処理し、その後、15℃/時
間以下の降温速度で徐冷処理することによって熱処理さ
れる。
【0006】本発明において、被覆体は、アニール熱処
理時、特に徐冷時に、光学用合成石英ガラス成形体の周
囲に配置されるものであり、光学用合成石英ガラス成形
体の熱処理の際に、光透過面となる側の面と光透過面と
ならない側の面の保温性を相違させることを目的として
設けられるものである。本発明において、被覆体は、例
えば、主として、円筒形状、半割等を含むブロック形状
等が使用され、その他ウール状物、紐状物も使用するこ
とができる。ブロック形状、ウール状物、紐状物を使用
する場合は、光透過面を除く側の面を除いて、即ち被覆
体の開口を形成して、合成石英ガラス成形体を被覆す
る。
【0007】被覆体の種類によっては、アニール熱処理
に先立って空焼きが行われる。この空焼きは、アニール
の保持温度よりも50℃以上の高い温度で、100時間
以上、空焼きしたものがよい。この空焼き雰囲気として
は、大気の他に、還元雰囲気ガス、真空などがある。こ
の空焼きにより、該円筒管から該ガラス成形体への不純
物の拡散が防止され、該ガラス成形体の不純物による汚
染が防止される。本発明において、被覆体として、例え
ば円筒管を使用する場合は、円筒管の外表面は滑らかと
し、円筒管の管壁の厚さをできるだけ厚くして、該ガラ
ス成形体の外周面と円筒管内面との間に形成される隙間
を、できるだけ狭くする方が、光透過面のとなる側の面
における屈折率の分布を平坦化する上で好ましい。
【0008】本発明において、光学用合成石英ガラス成
形体の光学部材の光透過面となる側の面は、研削等によ
る摺面等の粗面に形成されるが、このように粗面に形成
すると、熔融面の滑らかな場合に比して、光透過面とな
る側の面における屈折率の分布の平坦化を向上させるこ
とができる。本発明において、光学用合成石英ガラス成
形体のアニール熱処理は、熱拡散係数の大きいヘリウム
ガスや、水素ガスの雰囲気下で行われるのが、光透過面
における屈折率の分布の平坦化が更に向上できるので好
ましく、また雰囲気ガスは流動させるのが好ましい。熱
処理炉としては、水冷炉内で処理を行った場合、より良
い効果を得た。
【0009】本発明においては、以上のように、加熱に
よる熱処理によって、光学用合成石英ガラス成形体の光
学部材の光透過面となる面における屈折率分布の平坦化
を向上させることができる。このようにアニール熱処理
を行う場合、加熱温度から所定の温度に至る冷却時に、
光学用合成石英ガラス成形体内の温度変化が急激である
と、該光学用合成石英ガラス成形体内に熱応力の不均衡
が発生して、歪みを生じ易いので、この歪みの発生を極
力防止するために、本発明においては、冷却時の温度の
降温速度を15℃/時間以下とするのが好ましい。
【0010】
【作用】本発明においては、合成石英ガラス光学部材の
光透過面となる側の光学用合成石英ガラス成形体の面を
粗面に形成し、該透過面となる面を除く側の光学用合成
石英ガラス成形体の面を溶融面に形成して800℃乃至
1300℃の範囲内の温度に、光学用合成石英ガラス成
形体を加熱保持した後、15℃/時間以下の降温速度で
徐冷することにより、光学用合成石英ガラス成形体の、
合成石英ガラス光学部材の光透過面となる側の面におけ
る屈折率分布を改善することができる。本発明において
は、さらに被覆体を設けることによって、例えば、大口
径、肉厚な光学用合成石英ガラス成形体であっても、屈
折率分布を、例えば1×10−6以下と大幅に改善する
ことができる。しかも、本発明は、この簡単なアニール
熱処理工程を加えることによって、光学部材の光透過面
となる側の面の屈折率分布の一様な即ち平坦な光学用合
成石英ガラス成形体を高い歩留まりで製造することがで
きる。
【0011】
【実施例1】以下に本発明の実施の態様にいて、例を挙
げて説明するが、本発明は、以下の説明及び例示によっ
て、何等制限されるものではない。 実施例1.四塩化珪素を酸水素火炎により火炎加水分解
し、生成する微粒子シリカを回転している耐熱性基体上
に堆積、溶融ガラス化させて棒状の合成石英ガラスを製
造した。該棒状合成石英ガラスの両端部に石英ガラス支
持棒を取り付け旋盤に固定し、ガスバーナーにて石英ガ
ラスの軟化点以上に加熱しながら回転させ均質化を行っ
た。均質化を施された合成石英ガラスには三方向に脈理
が観察されなかった。引き続き得られた合成石英ガラス
をグラファイトの鋳型中に配置し、1700℃以上の温
度で窒素中で自重で成形を行い、外径250mm、厚さ
140mmの脈理の存在しない円盤状の合成石英ガラス
成形体を得た。得られた成形体を、半分に切り、外径2
50mm、厚さ70mmの円盤状の成形体を二つ作製し
た。
【0012】この得られた円盤状の合成石英ガラス成形
体(1)の一方の成形体について、上面(2)及び下面
(3)の両面を、#600の炭化ケイ素砥粒で摺面に形
成し、周側面(4)は溶融面のままとして、電気炉
(5)内に、合成石英ガラス製の台(6)の上に配置す
る(図1参照)。本例において、合成石英ガラス成形体
(2)の摺面(2及び3)は光透過方向に対して垂直に
作られている。加熱炉(5)は、光学用合成石英ガラス
成形体の溶融面の側にヒータ(図示されていない)が設
けられており、合成石英ガラス成形体(1)は、電気炉
(5)内で1150℃の温度で50時間加熱保持した
後、5℃/時間の降温速度で900℃まで冷却を行った
後、炉の通電を停止し、そのまま室温まで冷却した。得
られた光学用石英ガラス成形体の円状の両端面(2),
(3)を光透過面として、全表面を研削後、フィゾー干
渉計を用い、オイルオンプレート法でヘリウム−ネオン
レーザー光(633nm)を用いて、光透過面における
屈折率分布を測定したところ、成形体の厚さ1cmあた
りの屈折率の最大値と最小値の差(Δn)は、Δn=2
×10−6であった(図2参照)。また、該合成石英ガ
ラス成形体を歪み測定器で歪み測定を行ったところ2n
m/cm以下であった。本例においては、#600の炭
化ケイ素砥粒を使用して研削して、粗面を形成したが、
#1200以下の荒い砥粒を使用しても、ほぼ同様の結
果が得られた。
【0013】比較例 もう一方の円盤状の光学用合成石英ガラス成形体につい
て、上記例において、上下両面を摺面としない以外は全
く同様の処理を行ったところ、成形体の厚さ1cmあた
りの屈折率の最大値と最小値の差(Δn)は、Δn=5
×10−6であった。したがって、厚さ70mmのもの
では、光学部材として要求される十分な屈折率の分布
が、得られていないことがわかる。(図3参照)
【0014】実施例2 実施例1と同様の方法で得た外径250mm、厚さ70
mmの円盤状合成石英ガラス成形体(12)について、
上面及び下面の両面(13)を#600の炭化ケイ素砥
粒で摺面に形成し、周側面は溶融面のままとし、さら
に、該光学用合成石英ガラス成形体を外径265mm、
厚さ5mm、長さ100mmの合成石英ガラス円筒管
(11)内に、円状の両摺面(13)を、合成石英ガラ
ス円筒管(11)の開口部(14)に向けて配置し、そ
のまま加熱炉(16)内にセットした。本例において、
摺面に形成されている両端面(13)は、光透過方向1
5に対して垂直に形成されており、合成石英ガラス円筒
管(11)は台(17)に載置される。加熱炉内で、1
150℃の温度で50時間加熱保持した後、5℃/時間
の降温速度で900℃まで冷却を行い、炉の通電を停止
し、そのまま室温まで冷却した。得られた合成石英ガラ
ス成形体について、該合成石英ガラス成形体の厚さ1c
mあたりの屈折率の最大値と最小値の差(Δn)を測定
したところ、Δn=1×10−6であり、Δnは改善さ
れた。また、この合成石英ガラス成形体について、実施
例1と同様に、歪測定器で歪測定を行ったところ歪みは
2nm/cm以下であった。本例においては、合成石英
ガラス円筒管は台の上に載置されているが、電気炉16
の底部壁面上に載置するようにしてもよい。
【0015】
【発明の効果】本発明においては、光学用合成石英ガラ
ス光学部材の光透過面となる側の光学用合成石英ガラス
成形体の面を粗面に形成し、該透過面となる面を除く側
の光学用合成石英ガラス成形体の面を溶融面に形成して
800℃乃至1300℃の範囲内の温度に、光学用合成
石英ガラス成形体を加熱保持した後、15℃/時間以下
の降温速度で徐冷することにより、光学用合成石英ガラ
ス成形体の、合成石英ガラス光学部材の光透過面となる
側の面における屈折率分布が、従来法に比して改善する
ことができ、さらに被覆体を設けることによって、例え
ば、大口径、肉厚な光学用合成石英ガラス成形体の場合
でも、屈折率分布が、例えば1×10−6以下と、従来
法に比して大幅に改善することができる。
【0016】光透過面における屈折率分布が一様でない
大口径、肉厚な光学用合成石英ガラスについて、光透過
面の屈折率分布の矯正は困難であったが、本発明におい
ては、光学用合成石英ガラス成形体について、光学用合
成石英ガラス成形体の光学部材の光透過面となる側の面
を粗面とし、光透過面とならない側を溶融面とすること
により、加熱処理時の伝熱性を調整して、800℃乃至
1300℃の温度範囲内の温度で一定時間加熱し、15
℃/時間以下の降温速度で徐冷することにより、光透過
面における屈折率分布を、大幅に改善することが可能で
ある。したがって、本願発明は、従来法に比して、例え
ば光透過面の屈折率分布の一様でない大口径、肉厚な光
学用合成石英ガラス成形体についても、簡単な熱処理に
よって、光透過面の屈折率分布の一様な光学用合成石英
ガラス成形体を製造することができ、光透過面の屈折率
分布の一様な合成石英ガラス成形体の歩留まりを高める
ことができることとなり、光透過面の屈折率の一様な合
成石英ガラス光学部材の製造コストを低減することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本願発明の一実施例の加熱処理における光学用
合成石英ガラス成形体の配置関係を示す説明図である。
【図2】本願発明の他の一実施例の加熱処理における光
学用合成石英ガラス成形体の配置関係を示す説明図であ
る。
【図3】図1に示される実施例1の加熱処理による光学
用合成石英ガラス成形体の、光学部材の光透過面となる
面の屈折率分布が、厚さ1cmあたりの屈折率の最大値
と最小値の差(Δn)で、Δn=2×10−6である測
定縞模様を示す説明図である。
【図4】図2に示される実施例2の加熱処理による光学
用合成石英ガラス成形体の光透過面となる面の屈折率分
布が、厚さ1cmあたりの屈折率の最大値と最小値の差
(Δn)で、Δn=1×10−6である測定縞模様を示
す説明図である。
【図5】比較例の熱処理による光学用合成石英ガラス成
形体の光透過面となる面の屈折率分布が、厚さ1cmあ
たりの屈折率の最大値と最小値の差(Δn)で、Δn=
5×10−6である測定縞模様を示す説明図である。
【符号の説明】
1 合成石英ガラス成形体 2 合成石英ガラス成形体の上面 3 合成石英ガラス成形体の下面 4 合成石英ガラス成形体の周側面 5 加熱炉 6 石英合成ガラス製の台 7 光透過方向 11 合成石英ガラス円筒管 12 合成石英ガラス成形体 13 摺面に形成された合成石英ガラス成形体の両端面 14 合成石英ガラス円筒管の開口部 15 光透過方向 16 電気炉 17 台
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 遠藤 政彦 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信 越石英株式会社石英技術研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 20/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも光透過方向に脈理が存在しな
    い光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法において、
    合成石英ガラス光学部材の光透過面となる側の光学用合
    成石英ガラス成形体の面を粗面に形成し、該透過面とな
    る面を除く側の光学用合成石英ガラス成形体の面を溶融
    面に形成して800℃乃至1300℃の範囲内の温度に
    加熱保持した後、15℃/時間以下の降温速度で徐冷す
    ることを特徴とする光学用合成石英ガラス成形体の熱処
    理方法。
  2. 【請求項2】 少なくとも光透過方向に脈理が存在しな
    い光学用合成石英ガラス成形体の、光学部材の光透過面
    となる側の光学用合成石英ガラス成形体の面を粗面に形
    成し、該透過面となる面を除く側の光学用合成石英ガラ
    ス成形体の面を溶融面に形成し、この光学用合成石英ガ
    ラス成形体を、被覆体内に、該被覆体の開口に前記光学
    用合成石英ガラス成形体の粗面を向けて配置し、800
    ℃乃至1300℃の範囲内の温度に加熱保持した後、1
    5℃/時間以下の降温速度で徐冷することを特徴とする
    光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法。
  3. 【請求項3】 被覆体が、石英ガラス、炭化珪素、アル
    ミナ又はグラファイトで形成されていることを特徴とす
    る請求項2に記載の光学用合成石英ガラス成形体の熱処
    理方法。
  4. 【請求項4】 光学用合成石英ガラス成形体が円柱形状
    に形成されており、被覆体が、該石英ガラス体の側面を
    覆う円管形状に形成されていることを特徴とする請求項
    2に記載の光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法。
JP28089691A 1991-07-31 1991-07-31 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法 Expired - Fee Related JP2835543B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28089691A JP2835543B2 (ja) 1991-07-31 1991-07-31 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28089691A JP2835543B2 (ja) 1991-07-31 1991-07-31 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06107421A JPH06107421A (ja) 1994-04-19
JP2835543B2 true JP2835543B2 (ja) 1998-12-14

Family

ID=17631455

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP28089691A Expired - Fee Related JP2835543B2 (ja) 1991-07-31 1991-07-31 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2835543B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4017863B2 (ja) * 2001-12-18 2007-12-05 信越石英株式会社 アニール炉及び光学用合成石英ガラスの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH06107421A (ja) 1994-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4358306A (en) Method for molding a fused quartz glass block
KR101513310B1 (ko) 티타니아 도핑 석영 유리 부재 및 그의 제조 방법
EP0917523B1 (en) Synthetic silica glass used with uv-rays and method producing the same
JP2862001B2 (ja) 石英ガラス光学部材の製造方法
EP1033350B1 (en) Synthetic quartz glass member for use in ArF excimer laser lithography
KR20090039668A (ko) 합성 유리질 실리카의 대형 제품 제조방법
JP4462557B2 (ja) フォトマスク用合成シリカガラス基板の製造方法、その方法によるフォトマスク用合成シリカガラス基板
JP2835542B2 (ja) 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法
JPH07300324A (ja) 耐熱性合成石英ガラスの製造方法
JPH06157058A (ja) ガラス母材の火炎研磨方法
JP2861512B2 (ja) 石英ガラス光学部材の製造方法
JP2835543B2 (ja) 光学用合成石英ガラス成形体の熱処理方法
JP5935765B2 (ja) ナノインプリントモールド用合成石英ガラス、その製造方法、及びナノインプリント用モールド
JP5912999B2 (ja) 合成石英ガラスの熱処理方法
JP2814795B2 (ja) 石英ガラスの製造方法
JP4017863B2 (ja) アニール炉及び光学用合成石英ガラスの製造方法
JPH05178632A (ja) 光学用高耐熱性石英ガラスとその製造方法
JP3972374B2 (ja) シリカガラスのアニール方法
JPS61256937A (ja) 光フアイバ母材の製造方法
JP3630533B2 (ja) 高出力真空紫外線用合成シリカガラス大型板材およびその製造方法
JPS632421Y2 (ja)
JP3050352B2 (ja) 不透明石英ガラスの製造方法
JP2019182691A (ja) 石英ガラスインゴット及び石英ガラス製品の製造方法
JPH10324528A (ja) 光学用石英ガラス
JP4744046B2 (ja) 合成石英ガラス材料の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071009

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081009

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091009

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101009

Year of fee payment: 12

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees