JP2828472B2 - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JP2828472B2 JP2828472B2 JP26864689A JP26864689A JP2828472B2 JP 2828472 B2 JP2828472 B2 JP 2828472B2 JP 26864689 A JP26864689 A JP 26864689A JP 26864689 A JP26864689 A JP 26864689A JP 2828472 B2 JP2828472 B2 JP 2828472B2
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- Japan
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- sample
- eluent
- adsorption
- pretreatment column
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液体クロマトグラフに係り、特に液体試料中
の分析対象物である目的物（試料成分）を前処理カラム
で吸着により効率良く回収した後、この吸着した目的物
を溶出用分離液で溶出させて分析カラムに導いて効果的
な分析を行う方式の液体クロマトグラフに関する。
の分析対象物である目的物（試料成分）を前処理カラム
で吸着により効率良く回収した後、この吸着した目的物
を溶出用分離液で溶出させて分析カラムに導いて効果的
な分析を行う方式の液体クロマトグラフに関する。
本発明に関連する従来の前処理カラムに備えた液体ク
ロマトグラフは、試料を６方バルブを介し前処理カラム
に直接導入していた。このような例としては、例えば、
特開昭61−161452号公報が挙げられる。
ロマトグラフは、試料を６方バルブを介し前処理カラム
に直接導入していた。このような例としては、例えば、
特開昭61−161452号公報が挙げられる。
上記従来技術は、分析対象である目的成分を予め前処
理カラムに吸着（回収）させるために、吸着用溶離液を
試料と共に前処理カラムに送るよう構成していたが、試
料溶液と吸着用溶離液との混合が必ずしも十分ではな
く、そのために、試料溶液と吸着用溶離液との組成が異
なる場合には、目的成分の物質が前処理カラムに十分に
吸着できず、正確な定量が行ない得ない場合があった。
理カラムに吸着（回収）させるために、吸着用溶離液を
試料と共に前処理カラムに送るよう構成していたが、試
料溶液と吸着用溶離液との混合が必ずしも十分ではな
く、そのために、試料溶液と吸着用溶離液との組成が異
なる場合には、目的成分の物質が前処理カラムに十分に
吸着できず、正確な定量が行ない得ない場合があった。
本発明の目的は、吸着用溶離液と溶液組成の異なる試
料を注入した場合でも、分析対象である目的成分を前処
理カラムへ吸着しやすくし、これにより目的成分の正確
な定量結果を得ることにある。
料を注入した場合でも、分析対象である目的成分を前処
理カラムへ吸着しやすくし、これにより目的成分の正確
な定量結果を得ることにある。
本発明は、上記目的を達成するために、次のように構
成する。
成する。
すなわち、液体試料中の分析対象となる目的物質（目
的成分）を吸着する前処理カラムと、この目的物質の吸
着後に切換弁を介して前記前処理カラムに溶出用溶離液
を送って前記吸着された目的物質を溶出させる溶出用溶
離液供給手段と、前記溶出された目的物質を前記溶出用
溶離液と共に導いて分析する分析カラムとを備えた液体
クロマトグラフにおいて、 前記前処理カラムに試料を供給する系として、試料中
の目的物質を前記前処理カラムに吸着させるための吸着
用溶離液と、この吸着用溶離液を試料と共に前記前処理
カラムに供給する送液路とを有し、この送液路には、前
記吸着用溶離液を送液するためのポンプと、このポンプ
の下流に配置された試料注入用のサンプルインジェクタ
と、可変流路抵抗となるニードルバルブとが配置され、 前記サンプルインジェクタと前記ニードルバルブとが
直列に接続され、このサンプルインジェクタ及びニード
ルバルブをバイパスする吸着用溶離液のバイパス流路が
設けられていることを特徴とする 〔作用〕 上記構成によれば、分析に先立ち前処理カラムに試料
を供給する場合には、次のようにして供給される。ポン
プにより送液される吸着用溶離液は、サンプルインジェ
クタを通る流路とバイパス流路とに二分され、この二つ
の流路を流れる流量の比率は、可変流路抵抗となるニー
ドルバルブのニードル位置調整により任意の所望比率に
変化させることができる。サンプルインジェクタより注
入された試料はサンプルインジェクタ側に流れる吸着用
溶離液に押されてバイパス流路の吸着用溶離液と合流し
希釈され、この希釈は、上記した２つの流路に流れる比
率が可変に設定可能なことからすれば、任意の所望比率
に変化させることが可能になる。
的成分）を吸着する前処理カラムと、この目的物質の吸
着後に切換弁を介して前記前処理カラムに溶出用溶離液
を送って前記吸着された目的物質を溶出させる溶出用溶
離液供給手段と、前記溶出された目的物質を前記溶出用
溶離液と共に導いて分析する分析カラムとを備えた液体
クロマトグラフにおいて、 前記前処理カラムに試料を供給する系として、試料中
の目的物質を前記前処理カラムに吸着させるための吸着
用溶離液と、この吸着用溶離液を試料と共に前記前処理
カラムに供給する送液路とを有し、この送液路には、前
記吸着用溶離液を送液するためのポンプと、このポンプ
の下流に配置された試料注入用のサンプルインジェクタ
と、可変流路抵抗となるニードルバルブとが配置され、 前記サンプルインジェクタと前記ニードルバルブとが
直列に接続され、このサンプルインジェクタ及びニード
ルバルブをバイパスする吸着用溶離液のバイパス流路が
設けられていることを特徴とする 〔作用〕 上記構成によれば、分析に先立ち前処理カラムに試料
を供給する場合には、次のようにして供給される。ポン
プにより送液される吸着用溶離液は、サンプルインジェ
クタを通る流路とバイパス流路とに二分され、この二つ
の流路を流れる流量の比率は、可変流路抵抗となるニー
ドルバルブのニードル位置調整により任意の所望比率に
変化させることができる。サンプルインジェクタより注
入された試料はサンプルインジェクタ側に流れる吸着用
溶離液に押されてバイパス流路の吸着用溶離液と合流し
希釈され、この希釈は、上記した２つの流路に流れる比
率が可変に設定可能なことからすれば、任意の所望比率
に変化させることが可能になる。
試料の分析対象である目的とする成分（目的物質）を
前処理カラムに吸着させるためには、試料がある一定範
囲の組成の溶液すなわち吸着条件を満足させるような溶
液中に存在することが必要である。たとえば、目的成分
をその電荷により前処理カラムに吸着させるためには、
試料溶液のPH,有機溶媒の割合や塩濃度等の組成がある
所定の範囲であることが必要である。ここで吸着用溶離
液は目的成分が吸着可能である様に溶液組成が決定され
ている。
前処理カラムに吸着させるためには、試料がある一定範
囲の組成の溶液すなわち吸着条件を満足させるような溶
液中に存在することが必要である。たとえば、目的成分
をその電荷により前処理カラムに吸着させるためには、
試料溶液のPH,有機溶媒の割合や塩濃度等の組成がある
所定の範囲であることが必要である。ここで吸着用溶離
液は目的成分が吸着可能である様に溶液組成が決定され
ている。
したがって、試料の溶液組成が前処理カラムの吸着条
件を満足させていない場合（吸着用溶離液と組成が異な
る場合）であっても、それに応じて、吸着用溶離液によ
る試料の希釈割合を任意の割合に可変調整することで、
試料溶液の組成を吸着用溶離液の組成とほぼ同じにする
ことができ、前処理カラムによる目的成分の効果的な吸
着が可能になり、分析対象である目的物質の回収効率を
高める。その結果、その後に実行される溶出用溶離液の
送液で前処理カラムに吸着された目的物質を十分に溶出
させて分析カラムに供給でき、正確な定量を可能にす
る。
件を満足させていない場合（吸着用溶離液と組成が異な
る場合）であっても、それに応じて、吸着用溶離液によ
る試料の希釈割合を任意の割合に可変調整することで、
試料溶液の組成を吸着用溶離液の組成とほぼ同じにする
ことができ、前処理カラムによる目的成分の効果的な吸
着が可能になり、分析対象である目的物質の回収効率を
高める。その結果、その後に実行される溶出用溶離液の
送液で前処理カラムに吸着された目的物質を十分に溶出
させて分析カラムに供給でき、正確な定量を可能にす
る。
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。
第１図は本実施例の流路構成図である。図中、１及び
２はポンプ、３はバイパス流路、４は高圧六方バルブ、
５は試料を注入するサンプルインジェクタ、６は流路抵
抗となるニードルバルブ、７は試料中の分析対象である
目的成分の物質を前処理カラムへ吸着させるための吸着
用溶離液、８は前処理カラムに吸着した目的物質を溶出
させるための溶出用溶離液、９は前処理カラム、10は分
析カラム、11は検出器、12はデータ処理装置である。
２はポンプ、３はバイパス流路、４は高圧六方バルブ、
５は試料を注入するサンプルインジェクタ、６は流路抵
抗となるニードルバルブ、７は試料中の分析対象である
目的成分の物質を前処理カラムへ吸着させるための吸着
用溶離液、８は前処理カラムに吸着した目的物質を溶出
させるための溶出用溶離液、９は前処理カラム、10は分
析カラム、11は検出器、12はデータ処理装置である。
本実施例の液体クロマトグラフの流路系は、大別する
と次の２系統である。すなわち、一つは、前処理カラム
９に試料を供給する系であり、その系として、吸着用溶
離液７をサンプルインジェクタ５により注入された試料
と共に前処理カラム９に高圧６方バルブ４（切換弁）を
介して供給する送液路を有し、この送液路には、前記吸
着用溶離液７を送液するためのポンプ１と、このポンプ
１の下流に配置された試料注入用のサンプルインジェク
タ５と、可変流路抵抗となるニードルバルブ６とが配置
される。
と次の２系統である。すなわち、一つは、前処理カラム
９に試料を供給する系であり、その系として、吸着用溶
離液７をサンプルインジェクタ５により注入された試料
と共に前処理カラム９に高圧６方バルブ４（切換弁）を
介して供給する送液路を有し、この送液路には、前記吸
着用溶離液７を送液するためのポンプ１と、このポンプ
１の下流に配置された試料注入用のサンプルインジェク
タ５と、可変流路抵抗となるニードルバルブ６とが配置
される。
サンプルインジェクタ５と、ニードルバルブ６とが直
列に接続され、このサンプルインジェクタ５及びニード
ルバルブ６をバイパスする吸着用溶離液のバイパス流路
３が設けられている。
列に接続され、このサンプルインジェクタ５及びニード
ルバルブ６をバイパスする吸着用溶離液のバイパス流路
３が設けられている。
もう一つの系は、高圧６方バルブ４の切換により、溶
出用溶離液８をポンプ２、前処理カラム９及び分析カラ
ム10、検出器11に通す系である。
出用溶離液８をポンプ２、前処理カラム９及び分析カラ
ム10、検出器11に通す系である。
まず、サンプルインジェクタ５により注入された試料
を吸着用溶離液７と共に前処理カラム９に導く場合につ
いて説明する。この場合の高圧６方バルブ４の切換位置
は第１図の通りである。
を吸着用溶離液７と共に前処理カラム９に導く場合につ
いて説明する。この場合の高圧６方バルブ４の切換位置
は第１図の通りである。
ポンプ１により送液される吸着用溶離液７は、サンプ
ルインジェクタ５及び可変抵抗（ニードルバルブ）６を
通る流路とバイパス流路３とに二分され、この二つの流
路を流れる流量の比率は、ニードルバルブ６のニードル
位置調整により任意の所望比率に変化させることができ
る。サンプルインジェクタ５より注入された試料は、サ
ンプルインジェクタ５側に流れる吸着用溶離液に押され
てバイパス流路３の吸着用溶離液と合流し希釈され、こ
の希釈は、上記したようにニードルバルブ６の流路抵抗
を可変にすることで、任意の所望比率に変化させること
が可能になる。ここで全体の半量以上がバイパス流路３
を流れる様に流路抵抗を設定すると、サンプルインジェ
クタ５より注入された試料は、吸着用溶離液７により常
に二倍以上に希釈されることになる。
ルインジェクタ５及び可変抵抗（ニードルバルブ）６を
通る流路とバイパス流路３とに二分され、この二つの流
路を流れる流量の比率は、ニードルバルブ６のニードル
位置調整により任意の所望比率に変化させることができ
る。サンプルインジェクタ５より注入された試料は、サ
ンプルインジェクタ５側に流れる吸着用溶離液に押され
てバイパス流路３の吸着用溶離液と合流し希釈され、こ
の希釈は、上記したようにニードルバルブ６の流路抵抗
を可変にすることで、任意の所望比率に変化させること
が可能になる。ここで全体の半量以上がバイパス流路３
を流れる様に流路抵抗を設定すると、サンプルインジェ
クタ５より注入された試料は、吸着用溶離液７により常
に二倍以上に希釈されることになる。
本実施例によれば、試料のPHや有機溶媒の割合や塩濃
度等の溶液組成が吸着用溶離液７と著しく異なる試料溶
液を使用する場合であっても（すなわち、前処理カラム
９に分析対象である目的物質が吸着されにくい試料溶液
であっても）、それに応じて、吸着用溶離液７による試
料の希釈割合を任意の割合に可変調整することで、試料
溶液組成を吸着用溶離液に等しくなるように近づかせる
ことができ、目的物質が前処理カラムに吸着され易くな
るという効果が生ずる。又、流路抵抗としてニードルバ
ルブを用いるため、パイプ等の流路部品の交換を行なう
ことなく流路抵抗を変えることができ、上記の希釈率を
一方側の流路側に一つの可変流路抵抗機構を設けること
で容易に可変設定することが可能である。
度等の溶液組成が吸着用溶離液７と著しく異なる試料溶
液を使用する場合であっても（すなわち、前処理カラム
９に分析対象である目的物質が吸着されにくい試料溶液
であっても）、それに応じて、吸着用溶離液７による試
料の希釈割合を任意の割合に可変調整することで、試料
溶液組成を吸着用溶離液に等しくなるように近づかせる
ことができ、目的物質が前処理カラムに吸着され易くな
るという効果が生ずる。又、流路抵抗としてニードルバ
ルブを用いるため、パイプ等の流路部品の交換を行なう
ことなく流路抵抗を変えることができ、上記の希釈率を
一方側の流路側に一つの可変流路抵抗機構を設けること
で容易に可変設定することが可能である。
この目的物質の吸着後に、高圧６方バルブ４を用いて
流路を切り換えることで、前処理カラム８にポンプ（溶
出用溶離液供給手段）２により溶出用溶離液８を送って
前処理カラム８に吸着された目的物質を溶出させ、溶出
された目的物質を溶出用溶離液８と共に分析カラム10に
導いて試料成分（目的物質）の分析が行なわれる。
流路を切り換えることで、前処理カラム８にポンプ（溶
出用溶離液供給手段）２により溶出用溶離液８を送って
前処理カラム８に吸着された目的物質を溶出させ、溶出
された目的物質を溶出用溶離液８と共に分析カラム10に
導いて試料成分（目的物質）の分析が行なわれる。
本発明を適用して得られる効果の一例を第２図に示
す。第２図は、専用前処理カラム（ホウ酸形アニオン交
換カラム）を用いて弱アルカリ性（pH9.0）の溶液中に
含まれるカテコールアミン（アドレナリン、ノルアドレ
ナリン、ノルエピネフリン）の分析を行った結果で、Ａ
の曲線は本発明による液体クロマトグラフ（吸着用溶離
液７による試料の希釈率は10倍）を用いて得られた結
果、Ｂの曲線は従来の液体クロマトグラフを用いて得ら
れた結果を示す。
す。第２図は、専用前処理カラム（ホウ酸形アニオン交
換カラム）を用いて弱アルカリ性（pH9.0）の溶液中に
含まれるカテコールアミン（アドレナリン、ノルアドレ
ナリン、ノルエピネフリン）の分析を行った結果で、Ａ
の曲線は本発明による液体クロマトグラフ（吸着用溶離
液７による試料の希釈率は10倍）を用いて得られた結
果、Ｂの曲線は従来の液体クロマトグラフを用いて得ら
れた結果を示す。
カテコールアミンは弱アルカリ性条件下（pH8.0以
上）でないと前処理カラムへ吸着されないため、前処理
カラムへ吸着させる溶離液には弱アルカリ性溶液（pH8.
7のリン酸バッファー）を用いるが、従来の液体クロマ
トグラフを用いると試料の注入により液性が弱アルカリ
性から弱酸性（pH6.0以下）へと変化してしまい、カテ
コールアミンは前処理カラムに吸着されにくくなり、Ｂ
に示される様に小さな信号量しか得られず正確な定量が
行えない。
上）でないと前処理カラムへ吸着されないため、前処理
カラムへ吸着させる溶離液には弱アルカリ性溶液（pH8.
7のリン酸バッファー）を用いるが、従来の液体クロマ
トグラフを用いると試料の注入により液性が弱アルカリ
性から弱酸性（pH6.0以下）へと変化してしまい、カテ
コールアミンは前処理カラムに吸着されにくくなり、Ｂ
に示される様に小さな信号量しか得られず正確な定量が
行えない。
これに対して本発明による液体クロマトグラフを用い
ると試料は吸着用溶離液により希釈され弱アルカリ性
（pH8.7）となって前処理カラムに導入されるため、十
分に吸着が行われ、Ａに示される様に信号量は大きくな
り正確な定量値が得られる。この時、従来の液体クロマ
トグラフは接液部にステンレス鋼を用いているため低塩
濃度の溶離液を用いることが望ましく、本実験では溶離
液に0.2Mバッファーを用い試料を溶離液で10倍に希釈さ
れる様に流路を構成している。そこで本発明においては
流路に耐食材又は非金属材を用いることにより吸着用溶
離液としてより塩濃度の高いバッファー（1M程度）を用
いることが可能となるよう構成した。このため、より低
い希釈率（２倍程度）で十分にカテコールアミンが吸着
されるため、分析時間及び溶離液を節約するとの効果を
上げることも可能となった。
ると試料は吸着用溶離液により希釈され弱アルカリ性
（pH8.7）となって前処理カラムに導入されるため、十
分に吸着が行われ、Ａに示される様に信号量は大きくな
り正確な定量値が得られる。この時、従来の液体クロマ
トグラフは接液部にステンレス鋼を用いているため低塩
濃度の溶離液を用いることが望ましく、本実験では溶離
液に0.2Mバッファーを用い試料を溶離液で10倍に希釈さ
れる様に流路を構成している。そこで本発明においては
流路に耐食材又は非金属材を用いることにより吸着用溶
離液としてより塩濃度の高いバッファー（1M程度）を用
いることが可能となるよう構成した。このため、より低
い希釈率（２倍程度）で十分にカテコールアミンが吸着
されるため、分析時間及び溶離液を節約するとの効果を
上げることも可能となった。
本発明によれば、分析対象である試料の目的物質（成
分）を前処理カラムで一旦吸収し、その後、この吸収し
た目的物質を溶出させて分析カラムに導く方式の液体ク
ロマトグラフにおいて、吸着用溶離液と溶液組成の異な
る試料を注入した場合でも、試料の溶液組成を吸着用溶
離液の組成に等しくなるように近づけることが可能とな
るため、目的成分の物質を前処理カラムへ効果的に吸着
することが可能になり、分析の正確度を向上させること
ができる効果がある。
分）を前処理カラムで一旦吸収し、その後、この吸収し
た目的物質を溶出させて分析カラムに導く方式の液体ク
ロマトグラフにおいて、吸着用溶離液と溶液組成の異な
る試料を注入した場合でも、試料の溶液組成を吸着用溶
離液の組成に等しくなるように近づけることが可能とな
るため、目的成分の物質を前処理カラムへ効果的に吸着
することが可能になり、分析の正確度を向上させること
ができる効果がある。
また、試料と吸着用溶離液との比率を一つのニードル
バルブを用いて可変設定可能であるため、パイプ等の部
品を交換することなく、また部品点数の少ない簡単な機
構により流路抵抗を変化させることができ、しかも、上
記の希釈率を容易に可変設定することが可能である。
バルブを用いて可変設定可能であるため、パイプ等の部
品を交換することなく、また部品点数の少ない簡単な機
構により流路抵抗を変化させることができ、しかも、上
記の希釈率を容易に可変設定することが可能である。
第１図は本発明の一実施例を示す流路図、第２図は本実
施例における効果を示す実験結果の一例である。 1,2……ポンプ、３……バイパス流路、４……高圧６方
バルブ（切換弁）、５……サンプルインジェクタ、６…
…流路抵抗（ニードルバルブ）、７……吸着用溶離液、
８……溶出用溶離液、９……前処理カラム、10……分析
カラム。
施例における効果を示す実験結果の一例である。 1,2……ポンプ、３……バイパス流路、４……高圧６方
バルブ（切換弁）、５……サンプルインジェクタ、６…
…流路抵抗（ニードルバルブ）、７……吸着用溶離液、
８……溶出用溶離液、９……前処理カラム、10……分析
カラム。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩淵 等 茨城県勝田市市毛882番地 日立計測エ ンジニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−19758（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−63450（ＪＰ，Ａ) 実開 昭61−190863（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 30/08 G01N 30/06
Claims (1)
- 【請求項１】液体試料中の分析対象となる目的物質を吸
着する前処理カラムと、この目的物質の吸着後に切換弁
を介して前記前処理カラムに溶出用溶離液を送って前記
吸着された目的物質を溶出させる溶出用溶離液供給手段
と、前記溶出された目的物質を前記溶出用溶離液と共に
導いて分析する分析カラムとを備えた液体クロマトグラ
フにおいて、 前記前処理カラムに試料を供給する系として、試料中の
目的物質を前記前処理カラムに吸着させるための吸着用
溶離液と、この吸着用溶離液を試料と共に前記前処理カ
ラムに供給する送液路とを有し、この送液路には、前記
吸着用溶離液を送液するためのポンプと、このポンプの
下流に配置された試料注入用のサンプルインジェクタ
と、可変流路抵抗となるニードルバルブとが配置され、 前記サンプルインジェクタと前記ニードルバルブとが直
列に接続され、このサンプルインジェクタ及びニードル
バルブをバイパスする吸着用溶離液のバイパス流路が設
けられていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26864689A JP2828472B2 (ja) | 1989-10-16 | 1989-10-16 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26864689A JP2828472B2 (ja) | 1989-10-16 | 1989-10-16 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03130660A JPH03130660A (ja) | 1991-06-04 |
| JP2828472B2 true JP2828472B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=17461442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26864689A Expired - Fee Related JP2828472B2 (ja) | 1989-10-16 | 1989-10-16 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2828472B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2743124B2 (ja) * | 1991-06-05 | 1998-04-22 | エーザイ株式会社 | 液体クロマトグラフ |
| JP4530485B2 (ja) * | 2000-06-05 | 2010-08-25 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| JP2010101875A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-05-06 | Jasco Corp | 超臨界流体クロマトグラフィーにおける試料注入装置及び方法 |
| JP6993119B2 (ja) * | 2017-06-21 | 2022-01-13 | 株式会社島津製作所 | 超臨界流体クロマトグラフ |
| DE102022002514A1 (de) * | 2021-09-23 | 2023-03-23 | Shimadzu Corporation | Flüssigkeitszuführeinheit und Flüssigchromatographie-Analysesystem und Steuerungsverfahren dafür |
-
1989
- 1989-10-16 JP JP26864689A patent/JP2828472B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03130660A (ja) | 1991-06-04 |
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