JP2800844B2 - Toc計の試料導入装置 - Google Patents

Toc計の試料導入装置

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はTOC(全有機体炭素計)などの分析装置で試
料を自動的に導入するのに適する試料導入装置に関する
ものである。
(従来の技術) TOC計の試料導入装置について説明すると、TOC計では
TC(全炭素)測定だけではなく、IC(無機体炭素)測
定、TOC測定、NPOC(不揮発性有機体炭素)測定などを
1台の装置で行なうことができるようにしたものがあ
る。試料容器の試料を分析計に導入する際、試料採水用
ニードルで試料溶液を吸入する直前又は吸入中に通気前
処理用ニードルから炭酸ガスを含まないガスを吹き込ん
で試料を均質化したり、予め酸性化した試料溶液にガス
を吹き込んでICを除去した後にNPOCを測定するというよ
うに、試料採水用ニードルの他に通気前処理用のニード
ルも設けられている。これらのニードルはそれぞれ別々
の駆動機構により駆動されて試料容器に挿入される。
NPOC測定では、試料を酸性化し前処理ガスを吹き込ん
でICを除去する必要があるので、全ての試料を作業者が
マニアルで酸性化して試料を試料置台に並べ、全ての試
料について通気前処理用ニードルから前処理ガスが吹き
込まれる。
他のTOC計では、NPOC測定のための酸性化と抜気処理
は試料をTOC計内に導入した後に一試料ずつ処理され
る。
(発明が解決しようとする課題) 試料採水用ニードルと通気前処理用ニードルを別々の
機構で駆動すれば機構が複雑になる。
予め酸性化した試料を全て抜気処理する装置は、NPOC
測定には好都合であるがTC測定やIC測定といった他の測
定モードの測定を行なうことができず、使用上制約を受
ける。
試料をTOC計内に導入した後に酸性化と抜気処理を行
なう装置では、全体の測定時間が長くなる。
本発明は機構を簡略化することができるとともに、試
料の前処理も行なうことができ、試料導入の自由度の高
い試料導入装置を提供すること目的とするものである。
(課題を解決するための手段) 本発明のTOC計の試料導入装置は、酸を収容した試料
容器を含む複数の試料容器を備え試料容器を所定の位置
へ移動させる試料置台と、洗浄ポートと、試料採水用ニ
ードルと炭酸ガスを含まないガスを吹き出す通気前処理
用ニードルの2本のニードルを一定間隔を保って保持し
これらのニードルを試料容器又は洗浄ポートに挿入させ
るアーム機構と、試料採水用ニードルから試料容器の液
を吸入して分析計又は他の試料容器へ供給する試料供給
機構とを備えている。
試料置台には大試料容器と小試料容器の少なくと2種
類が設けられ、前記2本のニードルは大試料容器には同
一試料容器に同時に挿入され、小試料容器には1本ずつ
が挿入されるように2本のニードルの間隔が設定されて
いる。
(作用) 試料採水用ニードルと通気前処理用ニードルはアーム
機構に取りつけられて同時に駆動され、同一の試料容器
又は異なる試料容器に挿入される。同じ試料容器に2本
のニードルが挿入されたときは、通気前処理用ニードル
から高純度空気などの前処理ガスを吹き込んで試料を均
一化したり、NPOC測定のときは酸性通気処理を行ないな
がら試料採水用ニードルから試料を吸入し、分析計に導
入する。
2本のニードルが1本ずつ試料容器に挿入される場合
には、試料容器の1つに酸を入れておき、試料採水用ニ
ードルでその酸を吸入し、他の試料容器に所定量ずつ分
配注入することにより、NPOC測定を行なおうとする試料
だけを酸性化でき、その試料の測定までの待機中に酸性
化と通気処理をすませておくことができる。
(実施例) 第1図は一実施例を示す正面断面図、第2図は同実施
例の上面図、第3図は同実施例の機構部の概略斜視図で
ある。
第1図において、2は試料採水用ニードル、4は通気
前処理用ニードルであり、互いに一定の間隔を保ってア
ーム6の先端部に取りつけられている。試料採水用ニー
ドル2はサンプリングチューブ8を経て分析計に導かれ
る。通気前処理用ニードル4はスパージングチューブ10
を経て高純度空気を供給する機構に接続されている。ア
ーム6の基端部はアームシャフト12に取りつけられ、ア
ームシャフト12が回転及び上下方向に変位することによ
り、ニードル2,4を試料置台であるターンテーブル14に
装着された試料容器であるバイアル16−1,16−2に挿入
したり、ニードル洗浄ポート18(第2図参照)に挿入し
たりできるようになっている。洗浄ポート18には洗浄ポ
ンプ20により洗浄水が送られ、使用後の洗浄水はドレン
チューブ22から排出される。
ターンテーブル14は装着するバイアルの種類によって
複数種類のものが用意され、各ターンテーブルには種別
を示すマーカ24が設けられている。ターンテーブル14を
本体に取り付けつける際の位置決めを行なうために位置
決めピン26が設けられている。
ターンテーブル14の上部にはニードル2,4が挿入され
たバイアル16−1,16−2がニードル上昇時に持ち上がる
のを防ぐストッパの役目を兼ねるカバー28が設けられて
いる。カバー28には第2図に示されるように試料採水用
ニードル2が挿入されるスリット30と通気前処理用ニー
ドル4が挿入されるスリット32がともに長円形にあけら
れており、ニードル2,4はスリット30,32を通って上下方
向に移動する。スリット30,32はそれぞれのニードルが
アーム6により移動するときの動作軌跡に対応する長円
状に形成されている。
第3図はアーム6の回転と上下移動を駆動する機構
と、ターンテーブル14を回転させる機構を表わしてい
る。
アーム6を回転させるために、アーム回転用モータ34
が設けられ、モータ34の回転はベルト36を介してアーム
シャフト12に伝達される。アーム6の回転位置を指示す
るために、シャフト12には回転位置指示用ディスク38が
設けられ、このディスク38と組み合わされるフォトセン
サ40が設けられている。ディスク38にはスリットがあけ
られており、そのスリットがフォトセンサ40で検出され
ることによりアーム6の回転位置の原点が検出され、回
転位置が指示される。
アーム6の上下移動を駆動するためにアーム昇降用モ
ータ42が設けられ、モータ42の回転はベルト44を経てシ
ャフト支持板45に伝達され、アームシャフト12が上下方
向に駆動される。アーム6の高さを検出するために上方
と下方にそれぞれフォトセンサ46,48が設けられてい
る。フォトセンサ46はアーム昇降ホームポジション検出
用フォトセンサ、フォトセンサ48はアーム下降時の動作
停止位置指示用フォトセンサである。それらのフォトセ
ンサ46,48と組み合わされてアームの昇降位置を指示す
る遮光板50がシャフト支持板45に取りつけられている。
アーム6の昇降位置の上限と下限を検出するために、上
限用のフォトセンサ60と下限用のフォトセンサ62が設け
られ、シャフト支持板45にはそれらのフォトセンサ60,6
2と組み合わされる遮光板64が取りつけられている。
ターンテーブル14を回転させるためにモータ52が設け
られており、モータ52の回転はベルト54を介してターン
テーブル14に伝達される。ターンテーブル14の回転位置
を検出するために、ターンテーブル14の回転シャフトに
はディスク56が取りつけられており、そのディスク56に
はフォトセンサ58が組み合わされている。ディスク56に
はスリットが設けられており、そのスリットの位置によ
りターンテーブル14の回転の原点が検出される。
第4図はターンテーブル14の一例を表わしている。
このターンテーブル14には大型試料容器を取りつける
ための穴66−1と小型試料容器を取りつけるための穴66
−2が設けられている。大型試料容器には試料採水用ニ
ードル2と通気前処理用ニードル4が同時に挿入され
る。一方、小型試料容器には隣接する2個の試料容器の
一方に試料採水用ニードル2が挿入され、他方に通気前
処理用ニードル4が挿入される。
68は本体との位置決めを行なう位置決めピンが差し込
まれる穴、70は本体にターンテーブル14を固定するねじ
穴であり、ターンテーブルの種別を示すマーカはいずれ
かのねじ穴70につけられる。
大型試料容器は1ppm以下の微量TOC測定に用いるのに
適する。その場合、通気前処理を止める大気中のCO2
試料中に溶解してTOC値が高くなるため、試料採水用ニ
ードル2による試料の採水が終了するまで通気前処理を
継続する必要がある。
それに対して、小型試料容器は数ppm以上の比較的高
濃度の測定に用いられる。その場合は通気前処理を止め
ることにより溶解してくるCO2の量は試料測定値にほと
んど影響を与えない。測定の効率を上げるためには、通
気前処理と試料測定を直列に処理するより、試料測定中
に他の試料の通気前処理を同時に並行して行なった方が
よい。そのためには、試料採水用ニードル2と通気前処
理用ニードル4は隣接した試料容器に各々挿入する方が
よい。
第5図はターンテーブルの他の例14aを表わしてい
る。
このターンテーブル14aでは大型試料容器を装着する
穴66−1のみが設けられている。
第6図に一実施例の試料導入装置を用いたTOC計を示
す。
ターンテーブル14の特定の位置には酸を入れたバイア
ル16aをセットしておく。16は試料が入ったバイアルで
ある。試料採水用ニードル2はサンプリングチューブ8
から切換えポート70を経て試料注入器72又は検出部74に
接続される。試料注入器72は一定量の試料を吸引して検
出部74に注入し、又はバイアル16aの酸を吸引して試料
バイアル16に一定量ずつ分注する。切換えポート70と検
出部74の間の流路には洗浄の排出部が設けられている。
表示部76は測定条件、測定状況、測定データなどを表示
する。図には現われていないが、測定条件を設定する設
定部と、試料の前処理、試料注入、測定などの動作を制
御したり、測定データの処理を込なうコンピュータ制御
部も備えられている。
NPOC測定を行うには、試料を酸性化する必要がある。
そのため、NPOC測定が指示された試料については、測定
に先立って、バイアル16aの酸が試料注入器72を用いて
測定条件設定部に設定された量だけ分配注入される。酸
の分配注入に際しては、まず試料注入器72内及び関連す
る流路が設定された回数だけ酸で洗浄・置換され、次に
酸の分配注入の際は酸を注入する試料の設定数と酸注入
量から必要な酸の総量が求められ、この総量又はそれ以
上の酸が試料注入器72に吸入され試料バイアル16に分配
注入される。1回の吸引で不足の場合は必要回数だけ吸
引され分配注入される。
前処理用ニードル4による通気では、炭酸ガスを実質
的に含まないガスが測定条件で設定された時間だけ試料
に通気される。
試料採水用ニードル2は、各試料への酸注入ごとに洗
浄水がためられ又は流されている洗浄ポート18に挿入さ
れて表面が洗浄され、すべての試料に酸を分配注入した
後には洗浄ポート18の洗浄水が試料注入器72で吸引さ
れ、排出部へ排出されて試料注入器72内部及び関連する
流路が洗浄される。さらに、各試料測定ごとに又は全試
料測定後に所定回数だけ洗浄ポート18の洗浄水が試料注
入器72で吸引され、排出部へ排出されて試料注入器72内
部及び関連する流路が洗浄される。
次に、第6図のTOC計の動作の一例を示す。
ターンテーブル14の所定の位置に酸を入れたバイアル
16aをセットし、測定条件の設定を行なう。例えば、試
料バイアル16は番号1から6までをTC測定、番号7から
12までをNPOC測定と設定しておく。また、酸の自動添加
を行なうように指示しておき、酸添加量を例えば50μ
と設定しておく。
測定を開始させると、まず、試料採水用ニードル2が
酸を入れたバイアル16aに挿入され、切換えポート70が
ニードル2側にされて試料注入器72により酸が吸引され
る。切換えポート70が検出器74側に切り換えられ、吸引
された酸が排出部へ排出される。この動作が複数回繰り
返えされることにより、試料採水用ニードル2から試料
注入器72までの流路と試料注入器72が伴洗いされる。次
に、酸が分配注入されるが、例えば使用する試料注入器
72の容量が250μとすると、まず50μ×5=250μ
を吸引し、NPOC測定が指定されている7番から11番の試
料バイアルに試料採水用ニードル2から50μずつの酸
が分注されていく。このとき、あらかじめ指定があれ
ば、1つのバイアルへの酸の分注を終えるたびに試料採
水用ニードル2を洗浄ポート18へ移動して試料採水用ニ
ードル2の表面が洗浄される。再び、試料採水用ニード
ル2を酸のバイアル16aへ移動させて50μを吸引し、
その50μの酸を12番目の試料バイアルへ分注する。こ
の酸分注動作を完了した試料採水用ニードル2は洗浄ポ
ート18へ移動し、試料注入器72を用いて洗浄ポート18の
洗浄水を数回吸引・排出して洗浄される。その後、試料
採水用ニードル2が1番目の試料バイアルへ移動し、試
料注入器72により試料を用いて伴洗いされた後、その試
料が計量して吸引され、検出部74へ注入される。NPOC測
定の場合は、通気前処理用ニードル4から炭酸ガスを含
まないガスがある時間だけ流されて抜気された後、その
試料が試料採水用ニードル2から試料注入器72により計
量されて検出部74に注入される。また、各試料測定ごと
に、又は全試料の測定終了後にも洗浄ポート18の洗浄水
が吸引・排出されることにより洗浄が行なわれる。
(発明の効果) 本発明では、試料採水用ニードルと通気前処理用ニー
ドルは同一アーム機構に取りつけられて同時に移動させ
られるので、機構が簡単になる。
試料容器の1つに酸を入れておき、試料採水用ニード
ルでその酸を吸入し、他の試料容器に所定量ずつ分配注
入することにより、試料置台上で測定までの待機中にNP
OC測定を行なおうとする試料への酸添加と通気処理を通
気処理を自動的にすませておくことができ、全体の測定
時間が短かくなる。このことを、試料をTOC計に導入し
てから酸性化と通気処理を行なう従来の場合と比較する
と、1試料について従来は約8分必要であった測定時間
が約3分ですむようになり、酸添加と通気処理に必要な
約5分が短縮される。また、予め酸性化した試料を試料
置き台に並べる従来の装置と比べると、酸添加工程が自
動化され、省力化される。
酸性化する試料を予め設定することができるので、酸
性化が必要な試料(NPOC測定)と、酸性化が必要でない
試料(TC測定,IC測定)を同一の試料置き台に配置する
ことができる。
試料注入器が酸分配注入器を兼ねるので、コストが安
く、注入量も数μ単位で設定でき、酸の注入量が正確
になる。
酸注入チューブの洗浄が可能であるため、酸を分配注
入するときに試料間の汚染を生じない。
試料注入用ニードルから試料注入器まで、すべての流
路を各試料測定ごとに、又は測定後終了後に洗浄するこ
とができるので、酸や塩分を含む試料を測定しても試料
による腐食や詰まりを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は一実施例を示す正面断面図、第2図は同実施例
の上面図、第3図は同実施例の機構部の分解斜視図、第
4図及び第5図はそれぞれ実施例におけるターンテーブ
ルの例を示す平面図、第6図は一実施例を備えたTOC計
の一例を示す概略構成図である。 2……試料採水用ニードル、4……通気用ニードル、6
……アーム、14,14a……ターンテーブル、16,16−1,16
−2,16a……バイアル、18……洗浄ポート、70……切換
えポート、72……検出部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松久 浩明 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 平2−45763(JP,A) 特開 昭48−90791(JP,A) 特開 平2−99868(JP,A) 実開 昭55−157762(JP,U) 実公 昭53−47993(JP,Y2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 1/00 G01N 35/00 G01N 31/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酸を収容した試料容器を含み、大試料容器
    と小試料容器の少なくとも2種類の複数の試料容器を備
    え、試料容器を所定の位置へ移動させる試料置台と、洗
    浄ポートと、試料採水用ニードルと通気前処理用ニード
    ルの2本のニードルを保持しこれらのニードルを試料容
    器又は洗浄ポートに挿入させるアーム機構と、試料採水
    用ニードルから試料容器の液を吸入して分析計又は他の
    試料容器へ供給する試料供給機構とを備えた試料導入装
    置であって、 前記2本のニードルは前記大試料容器には同一試料容器
    に同時に挿入され、前記小試料容器には1本ずつが挿入
    されるようにその間隔が設定されていることを特徴とす
    るTOC計の試料導入装置。
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