JP2793077B2 - 水素化物ガス検出用テ−プ - Google Patents
水素化物ガス検出用テ−プInfo
- Publication number
- JP2793077B2 JP2793077B2 JP12818992A JP12818992A JP2793077B2 JP 2793077 B2 JP2793077 B2 JP 2793077B2 JP 12818992 A JP12818992 A JP 12818992A JP 12818992 A JP12818992 A JP 12818992A JP 2793077 B2 JP2793077 B2 JP 2793077B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tape
- gas
- hydride
- detection
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素化物ガスをセルロ
−ステ−プ上の呈色剤と反応させて生じる反応痕から光
学的に検出するのに最適なガス検出用テ−プに関する。
−ステ−プ上の呈色剤と反応させて生じる反応痕から光
学的に検出するのに最適なガス検出用テ−プに関する。
【０００２】
【従来の技術】金属水素化物、例えばシラン（Ｓｉ
Ｈ4）、アルシン（AsH3）、ホスフイン（PH3）、ジボラ
ン（B2H6）などは無色、無臭の気体であるため、人の五
感による検出が極めて困難である。このためこれら毒性
の強いガスを取り扱う半導体工業などでは水素化物ガス
に感応するガス検出装置が設置されている。これら水素
化物ガスに対する電気化学的ガスセンサや半導体ガスセ
ンサの検出感度が極めて低いので、通常、反応により光
学的変化を生じる試薬との呈色反応させ、この時に生じ
た反応痕の濃度を光学濃度測定装置により測定して検出
することが行われている。
Ｈ4）、アルシン（AsH3）、ホスフイン（PH3）、ジボラ
ン（B2H6）などは無色、無臭の気体であるため、人の五
感による検出が極めて困難である。このためこれら毒性
の強いガスを取り扱う半導体工業などでは水素化物ガス
に感応するガス検出装置が設置されている。これら水素
化物ガスに対する電気化学的ガスセンサや半導体ガスセ
ンサの検出感度が極めて低いので、通常、反応により光
学的変化を生じる試薬との呈色反応させ、この時に生じ
た反応痕の濃度を光学濃度測定装置により測定して検出
することが行われている。
【０００３】このような呈色剤としては硝酸銀（AgN
O3）がよく知られている。硝酸銀を使用した水素化物検
出用テ−プは、通気性を備えたセルロ−ステ−プに硝酸
銀を担持させ、硝酸銀が水素化物ガスに晒されて還元さ
れた時に銀コロイドの反応痕を形成させるように構成さ
れている。この反応痕の光学的濃度を測定することによ
り水素化物の濃度を容易に知ることができる。しかしな
がら、硝酸銀は感光性が極めて高いため、硝酸銀を使用
した水素化物ガス検出テ−プは通常、遮光状態での保管
が必要となるが、それでも２４時間程度で褐色に変色す
るという大きな問題を抱えている。このような問題を解
消するために、硝酸銀や吸湿剤を含浸させたセルロ−ス
テ−プに硝酸銀などの強酸を添加して、光による銀コロ
イドの生成を可及的に抑えて耐光性を向上させたものが
提案されている（特開昭58-99753号公報）。硝酸銀が添
加された水素化物検出用テ−プは、遮光容器に収容して
保管すれば変色を招くことなく半年位は保存が可能であ
る。
O3）がよく知られている。硝酸銀を使用した水素化物検
出用テ−プは、通気性を備えたセルロ−ステ−プに硝酸
銀を担持させ、硝酸銀が水素化物ガスに晒されて還元さ
れた時に銀コロイドの反応痕を形成させるように構成さ
れている。この反応痕の光学的濃度を測定することによ
り水素化物の濃度を容易に知ることができる。しかしな
がら、硝酸銀は感光性が極めて高いため、硝酸銀を使用
した水素化物ガス検出テ−プは通常、遮光状態での保管
が必要となるが、それでも２４時間程度で褐色に変色す
るという大きな問題を抱えている。このような問題を解
消するために、硝酸銀や吸湿剤を含浸させたセルロ−ス
テ−プに硝酸銀などの強酸を添加して、光による銀コロ
イドの生成を可及的に抑えて耐光性を向上させたものが
提案されている（特開昭58-99753号公報）。硝酸銀が添
加された水素化物検出用テ−プは、遮光容器に収容して
保管すれば変色を招くことなく半年位は保存が可能であ
る。
【０００４】しかしながら、耐光性を向上させるために
添加されている硝酸が試薬担持体であるセルロ−スをニ
トロ化してしまうため、長期間の間にテ−プの機械的強
度が急激に低下する。このような問題は、ガスサンプリ
ング手段や光学的濃度検出手段を組込んだ自動測定装置
に使用した場合に大きな問題となる。つまり、自動測定
のためには一定周期でガス検出用テ−プの未使用部分を
測定エリアに対向露出させる必要上、通常検出テ−プ
は、保存リ−ルに収容され、使用時に測定エリアを経由
するようにして巻取りリ−ルに掛け渡され他状態で測定
装置にセットされており、１回のガスサンプリングが終
了した段階で一定長だけ未使用部分を測定エリアに繰出
されていく。この繰出し時にかなり大きな張力がテ−プ
に作用するため、機械的強度が低下している場合には、
切断されてしまい測定が中断するという問題がある。
添加されている硝酸が試薬担持体であるセルロ−スをニ
トロ化してしまうため、長期間の間にテ−プの機械的強
度が急激に低下する。このような問題は、ガスサンプリ
ング手段や光学的濃度検出手段を組込んだ自動測定装置
に使用した場合に大きな問題となる。つまり、自動測定
のためには一定周期でガス検出用テ−プの未使用部分を
測定エリアに対向露出させる必要上、通常検出テ−プ
は、保存リ−ルに収容され、使用時に測定エリアを経由
するようにして巻取りリ−ルに掛け渡され他状態で測定
装置にセットされており、１回のガスサンプリングが終
了した段階で一定長だけ未使用部分を測定エリアに繰出
されていく。この繰出し時にかなり大きな張力がテ−プ
に作用するため、機械的強度が低下している場合には、
切断されてしまい測定が中断するという問題がある。
【０００５】このような問題を解消するために本出願人
は、先に耐光性を向上させるために、硝酸に替えてパラ
トルエンスルホン酸を使用したものを提案した（特開平
2-275352号公報）。このテ−プは、長期間に渡って変色
もまたセルロ−スのニトロ化も生じないため、常に製造
時と同一の性能を維持できて、極めて使い勝手が高いと
いう特徴がある。
は、先に耐光性を向上させるために、硝酸に替えてパラ
トルエンスルホン酸を使用したものを提案した（特開平
2-275352号公報）。このテ−プは、長期間に渡って変色
もまたセルロ−スのニトロ化も生じないため、常に製造
時と同一の性能を維持できて、極めて使い勝手が高いと
いう特徴がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、呈色剤
として硝酸銀を使用している関係上、測定感度がサンプ
リングガスや環境の湿度に大きく左右されるため、測定
結果に大きな誤差を含むという不都合がある。本発明は
このような事情に鑑みてなされたものであって、その目
的とするところは耐光性、及び機械的強度に優れてい
て、そのうえに環境湿度の如何に関わりなく検出感度が
一定した水素化物ガス検出用テ−プを提供することであ
る。本発明の第二の目的は、水素化物ガスのうち、呈色
反応による検出が従来困難とされていたシランの検出を
可能ならしめた水素化物検出用テ−プを提供することに
ある。
として硝酸銀を使用している関係上、測定感度がサンプ
リングガスや環境の湿度に大きく左右されるため、測定
結果に大きな誤差を含むという不都合がある。本発明は
このような事情に鑑みてなされたものであって、その目
的とするところは耐光性、及び機械的強度に優れてい
て、そのうえに環境湿度の如何に関わりなく検出感度が
一定した水素化物ガス検出用テ−プを提供することであ
る。本発明の第二の目的は、水素化物ガスのうち、呈色
反応による検出が従来困難とされていたシランの検出を
可能ならしめた水素化物検出用テ−プを提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、ガス吸着剤及び保湿剤を含
有する多孔性セルロ−ス紙片に、過塩素酸銀を呈色剤と
して、またパラトルエンスルホン酸を耐光性向上剤とし
て含浸させた。
るために本発明においては、ガス吸着剤及び保湿剤を含
有する多孔性セルロ−ス紙片に、過塩素酸銀を呈色剤と
して、またパラトルエンスルホン酸を耐光性向上剤とし
て含浸させた。
【０００８】
【作用】テ−プ上に担持されている過塩素酸銀が水素化
物ガスと反応し、ガスの濃度に応じてた量だけ還元され
てコロイド銀を析出し反応痕を生じる。反応痕の濃度が
水素化物の濃度に比例するので、これの光学的濃度を測
定することにより水素化物ガスの濃度を知ることができ
る。
物ガスと反応し、ガスの濃度に応じてた量だけ還元され
てコロイド銀を析出し反応痕を生じる。反応痕の濃度が
水素化物の濃度に比例するので、これの光学的濃度を測
定することにより水素化物ガスの濃度を知ることができ
る。
【０００９】
【実施例】そこで、以下に本発明の詳細を実施例に基づ
いて説明する。試薬を担持するセルロ−ステ−プは、植
物繊維を梳いて通気性を有するシ−ト体に整形し、これ
を漂白して可及的に白色としたものにケイ酸（H2Si
O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化アルミニウム（A
l2O3）等のガス吸着剤を被覆した後、テ−プ状に裁断し
て構成されている。
いて説明する。試薬を担持するセルロ−ステ−プは、植
物繊維を梳いて通気性を有するシ−ト体に整形し、これ
を漂白して可及的に白色としたものにケイ酸（H2Si
O3）、酸化マグネシウム（MgO）、酸化アルミニウム（A
l2O3）等のガス吸着剤を被覆した後、テ−プ状に裁断し
て構成されている。
【００１０】このガス吸着剤は、気体や液体さらには溶
解物質を担持するもので、反応に必要な水分や、水素化
物ガスを吸着してテ−プ上の過塩素酸銀との反応を促進
させる作用をする。このセルロ−ステ−プに、１平方米
当り過塩素酸銀を１．３乃至２．５グラム、パラトルエ
ンスルホン酸を１乃至３グラム、グリセリンを２５グラ
ム含浸担持させる。
解物質を担持するもので、反応に必要な水分や、水素化
物ガスを吸着してテ−プ上の過塩素酸銀との反応を促進
させる作用をする。このセルロ−ステ−プに、１平方米
当り過塩素酸銀を１．３乃至２．５グラム、パラトルエ
ンスルホン酸を１乃至３グラム、グリセリンを２５グラ
ム含浸担持させる。
【００１１】セルロ−ステ−プにこれら試薬を担持させ
る手法としては、メタノ−ルなどの有機溶媒に、過塩素
酸銀を濃度０．５〜２．０ｗ／ｖパ−セント、パラトル
エンスルホン酸を１ｗ／ｖパ−セント、グリセリンを１
５ｖパ−セント溶解させてなる調製液に、上述したセル
ロ−ステ−プを浸漬し、溶液としてセルロ−ス内に含浸
させる。ついでテ−プを調製液から引上げ、テ−プに含
まれている有機溶媒を室温で蒸発させるという工程を経
ることにより、試薬だけをテ−プに残留させることがで
きる。
る手法としては、メタノ−ルなどの有機溶媒に、過塩素
酸銀を濃度０．５〜２．０ｗ／ｖパ−セント、パラトル
エンスルホン酸を１ｗ／ｖパ−セント、グリセリンを１
５ｖパ−セント溶解させてなる調製液に、上述したセル
ロ−ステ−プを浸漬し、溶液としてセルロ−ス内に含浸
させる。ついでテ−プを調製液から引上げ、テ−プに含
まれている有機溶媒を室温で蒸発させるという工程を経
ることにより、試薬だけをテ−プに残留させることがで
きる。
【００１２】図２は、ガス検出テ−プを用いてガス濃度
を測定するための装置の一例を示すものであって、図中
符号１は、テ−プ２の搬送経路に対向させて配置された
ガス吸引部で、テ−プ２に対向する面には直径１センチ
メ−トル程度の通孔３が穿設されており、パイプ４を介
して図示しない吸引ポンプからの負圧が作用するように
構成されている。
を測定するための装置の一例を示すものであって、図中
符号１は、テ−プ２の搬送経路に対向させて配置された
ガス吸引部で、テ−プ２に対向する面には直径１センチ
メ−トル程度の通孔３が穿設されており、パイプ４を介
して図示しない吸引ポンプからの負圧が作用するように
構成されている。
【００１３】５は、ガス吸引部１の通孔３に対向するテ
−プ２の他面側に配置された測定ヘッド部５で、吸引部
１の通孔と対向する位置に通孔が形成された遮光容器と
して構成されており、内部に発光素子７と受光素子８
を、テ−プ２上に形成された反応痕を検出できるような
関係でもって配置収容し、さらに一端に被検ガスの導入
口９を設けて構成されている。上述したガス検出用テ−
プをリ−ル１０，１１にテ−プをセットし、吸引部４に
図示しないポンプからの吸引圧を作用させると、導入口
９から測定ヘッド部５に被検ガスが吸込まれる。この被
検ガスは、通孔６から検出用テ−プ２を経由して通孔３
から外部に排出される。被検ガスが検出用テ−プ２を通
過する過程でテ−プ２上の過塩素酸銀が水素化物である
アルシンと選択的に反応し、アルシンの濃度に対応した
コロイド銀がテ−プ表面に析出する。
−プ２の他面側に配置された測定ヘッド部５で、吸引部
１の通孔と対向する位置に通孔が形成された遮光容器と
して構成されており、内部に発光素子７と受光素子８
を、テ−プ２上に形成された反応痕を検出できるような
関係でもって配置収容し、さらに一端に被検ガスの導入
口９を設けて構成されている。上述したガス検出用テ−
プをリ−ル１０，１１にテ−プをセットし、吸引部４に
図示しないポンプからの吸引圧を作用させると、導入口
９から測定ヘッド部５に被検ガスが吸込まれる。この被
検ガスは、通孔６から検出用テ−プ２を経由して通孔３
から外部に排出される。被検ガスが検出用テ−プ２を通
過する過程でテ−プ２上の過塩素酸銀が水素化物である
アルシンと選択的に反応し、アルシンの濃度に対応した
コロイド銀がテ−プ表面に析出する。
【００１４】このようにして所定のサンプリング時間、
例えば２０秒程度が経過した時点で、吸引を停止して反
応痕の光学的濃度の測定工程に移る。発光素子７からの
光は、テ−プ表面に形成された反応痕の光学的濃度に応
じて吸収を受けるので、測定開始前の光学的濃度、つま
りテ−プのバックグランドとの光学的な濃度差を求める
ことによりテ−プを通過した水素化物ガスの濃度、もし
くは積算量を知ることができる。１サンプリング分の測
定が終了した時点で、巻取りリ−ル１０を駆動してリ−
ル１１に収容されているテ−プの未使用部分を測定領域
に移動させる。
例えば２０秒程度が経過した時点で、吸引を停止して反
応痕の光学的濃度の測定工程に移る。発光素子７からの
光は、テ−プ表面に形成された反応痕の光学的濃度に応
じて吸収を受けるので、測定開始前の光学的濃度、つま
りテ−プのバックグランドとの光学的な濃度差を求める
ことによりテ−プを通過した水素化物ガスの濃度、もし
くは積算量を知ることができる。１サンプリング分の測
定が終了した時点で、巻取りリ−ル１０を駆動してリ−
ル１１に収容されているテ−プの未使用部分を測定領域
に移動させる。
【００１５】図３は、上述の測定装置を用いてアルシン
の濃度を替えながら光学的濃度の変化を測定した結果を
示すものであって、図中符号（Ａ）、（Ｂ）は、上述し
た本発明の水素化物ガス検出用テ−プの、また図中符号
（Ｃ）は、呈色剤に硝酸銀を使用した従来の水素化物ガ
ス検出用テ−プの測定結果を示すもので、本発明のガス
検出用テ−プによれば検出出力がアルシンの濃度に対し
て極めて高い直線性を示すばかりでなく、硝酸銀を使用
した従来の水素化物ガス検出用テ−プよりも高い感度を
備えていることが判明した。
の濃度を替えながら光学的濃度の変化を測定した結果を
示すものであって、図中符号（Ａ）、（Ｂ）は、上述し
た本発明の水素化物ガス検出用テ−プの、また図中符号
（Ｃ）は、呈色剤に硝酸銀を使用した従来の水素化物ガ
ス検出用テ−プの測定結果を示すもので、本発明のガス
検出用テ−プによれば検出出力がアルシンの濃度に対し
て極めて高い直線性を示すばかりでなく、硝酸銀を使用
した従来の水素化物ガス検出用テ−プよりも高い感度を
備えていることが判明した。
【００１６】また、上述のガス検出用テ−プを、２０ワ
ットの蛍光燈の直下３０ｃｍの所に載置し、変色が目視
で確認できるまでの時間を測定するという耐光性の加速
試験を実施したところ、２０時間程度で肉眼により認識
可能な変色が生じた。一方、特開昭58-99753号公報に記
載されている従来の水素化物ガス検出用テ−プを同様の
方法により耐光性を調査したところ６時間程度で変色し
た。この結果、本発明のガス検出用テ−プは、従来の水
素化物ガス検出用テ−プに対して測定感度が優れている
ばかりでなく、耐光性も３倍程度高いことが判明した。
ットの蛍光燈の直下３０ｃｍの所に載置し、変色が目視
で確認できるまでの時間を測定するという耐光性の加速
試験を実施したところ、２０時間程度で肉眼により認識
可能な変色が生じた。一方、特開昭58-99753号公報に記
載されている従来の水素化物ガス検出用テ−プを同様の
方法により耐光性を調査したところ６時間程度で変色し
た。この結果、本発明のガス検出用テ−プは、従来の水
素化物ガス検出用テ−プに対して測定感度が優れている
ばかりでなく、耐光性も３倍程度高いことが判明した。
【００１７】さらに、サンプリング管の途中に加湿手段
を接続し、被検出水素化物ガスの濃度を一定に保持し
て、湿度だけをドライガスといわれる相対湿度５パ−セ
ントからほぼ飽和状態となるまで変化させながら検出出
力の変化を調査したところ、図１における符号（Ａ）に
示したように湿度に関わりなくほぼ一定の検出出力が得
られた。
を接続し、被検出水素化物ガスの濃度を一定に保持し
て、湿度だけをドライガスといわれる相対湿度５パ−セ
ントからほぼ飽和状態となるまで変化させながら検出出
力の変化を調査したところ、図１における符号（Ａ）に
示したように湿度に関わりなくほぼ一定の検出出力が得
られた。
【００１８】一方、硝酸銀を呈色剤に使用する従来の水
素化物検出用テ−プを用いて同様の調査を行ったとこ
ろ、図１において符号（Ｂ）に示したように同一濃度の
ガスに対する検出出力が湿度につれて上昇し、検出感度
が湿度に大きく左右されることが判明した。また、湿度
依存性が比較的小さい特開平2-275352号公報に示された
水素化物検出テ−プを用いて同様の調査を行ったとこ
ろ、やはり湿度変化に対する出力の変動は少ないもの
の、同図に符号（Ｃ）に示したようにやはり実用上無視
できない程度の感度変化が生じた。
素化物検出用テ−プを用いて同様の調査を行ったとこ
ろ、図１において符号（Ｂ）に示したように同一濃度の
ガスに対する検出出力が湿度につれて上昇し、検出感度
が湿度に大きく左右されることが判明した。また、湿度
依存性が比較的小さい特開平2-275352号公報に示された
水素化物検出テ−プを用いて同様の調査を行ったとこ
ろ、やはり湿度変化に対する出力の変動は少ないもの
の、同図に符号（Ｃ）に示したようにやはり実用上無視
できない程度の感度変化が生じた。
【００１９】［実施例１］過塩素酸銀を２乃至４グラム
ｗ／ｖパ−セント、パラトルエンスルホン酸１乃至５ｗ
／ｖパ−セント、更にグリセリン２５ｖ／ｖパ−セント
をそれぞれメタノ−ルに溶解した調製液に、ガス吸着剤
が被覆されているセルロ−ステ−プを浸漬させ、引上げ
てからテ−プに含まれているメタノ−ルを室温で蒸発さ
せる。このような手法により１平方メ−トル当たり過塩
素酸銀１．３乃至２．６グラム、パラトルエンスルフォ
ン酸０．６乃至３グラム、グリセリン２５グラムを保持
したテ−プを得ることができる。この検出テ−プを用い
てフォスフィン（ＰＨ3）を検出したところ、図４に示
したように高い直線性でもって検出することができた。
また、過塩素酸銀の濃度が検出感度に及す影響を調べた
ところ、図５に示したように平方米当り０．５グラム以
上であれば実用的な検出感度を得ることができ、また１
グラム／平方米乃至４グラム／平方米程度であればあら
ゆる濃度に対応することができる。尚、４グラム／平方
米以上とすることは、一応、ガスの検出は可能である
が、検出感度が低下するばかりでなく呈色剤の消費量も
多くなるため、経済的理由から得策ではない。
ｗ／ｖパ−セント、パラトルエンスルホン酸１乃至５ｗ
／ｖパ−セント、更にグリセリン２５ｖ／ｖパ−セント
をそれぞれメタノ−ルに溶解した調製液に、ガス吸着剤
が被覆されているセルロ−ステ−プを浸漬させ、引上げ
てからテ−プに含まれているメタノ−ルを室温で蒸発さ
せる。このような手法により１平方メ−トル当たり過塩
素酸銀１．３乃至２．６グラム、パラトルエンスルフォ
ン酸０．６乃至３グラム、グリセリン２５グラムを保持
したテ−プを得ることができる。この検出テ−プを用い
てフォスフィン（ＰＨ3）を検出したところ、図４に示
したように高い直線性でもって検出することができた。
また、過塩素酸銀の濃度が検出感度に及す影響を調べた
ところ、図５に示したように平方米当り０．５グラム以
上であれば実用的な検出感度を得ることができ、また１
グラム／平方米乃至４グラム／平方米程度であればあら
ゆる濃度に対応することができる。尚、４グラム／平方
米以上とすることは、一応、ガスの検出は可能である
が、検出感度が低下するばかりでなく呈色剤の消費量も
多くなるため、経済的理由から得策ではない。
【００２０】［実施例２］過塩素酸銀２乃至４ｗ／ｖパ
−セント、パラトルエンスルホン酸１乃至５ｗ／ｖパ−
セント、グリセリン２５〜２６ｖ／ｖパ−セントの他
に、２価のアルコ−ルであるエチレングリコ−ル１乃至
１５ｗ／ｖパ−セントをそれぞれメタノ−ルなどの有機
溶媒１００ミリリットルに溶解した調製液を用い、セル
ロ−ステ−プに過塩素酸銀１．３乃至２．６グラム／平
方米、パラトルエンスルホン酸０．６乃至３グラム／平
方米、グリセリン２５グラム／平方メ−トル及びエチレ
ングリコ−ル１乃至１５グラム／平方米を担持させた検
出テ−プを製作した。この実施例による水素化物検出用
テ−プにおいても前述の第１実施例と同様に、湿度に対
する感度、機械的強度、および耐光性に優れているばか
りでなく、エチレングリコ−ルが水素化物ガスと過塩素
酸銀との反応を促進させるため、あらゆる種類の水素化
物ガスに対する検出感度を向上するという大きな特徴を
備えている。特に比較的検出感度が低かったシラン（Ｓ
ｉＨ4）に対しては図６の（Ａ）、（Ｂ）に示したよう
に、硝酸銀を指示薬に使用した水素化物ガス検出用テ−
プの検出出力（Ｃ）に比較しても３乃至４倍程度の高い
検出感度を示すようになった。なおエチレングリコ−ル
を含まない第１実施例に示した検出用テ−プは、１００
倍程度の高い濃度のシランガスに対してやっと他の水素
化物ガスに対する出力を示すだけであった。このことか
ら本発明に係る水素化物検出用テ−プは、半導体工業に
使用される水素化物ガスの検出に適用することができ、
水素化物ガスを高い信頼性でモニタ−することができ
る。
−セント、パラトルエンスルホン酸１乃至５ｗ／ｖパ−
セント、グリセリン２５〜２６ｖ／ｖパ−セントの他
に、２価のアルコ−ルであるエチレングリコ−ル１乃至
１５ｗ／ｖパ−セントをそれぞれメタノ−ルなどの有機
溶媒１００ミリリットルに溶解した調製液を用い、セル
ロ−ステ−プに過塩素酸銀１．３乃至２．６グラム／平
方米、パラトルエンスルホン酸０．６乃至３グラム／平
方米、グリセリン２５グラム／平方メ−トル及びエチレ
ングリコ−ル１乃至１５グラム／平方米を担持させた検
出テ−プを製作した。この実施例による水素化物検出用
テ−プにおいても前述の第１実施例と同様に、湿度に対
する感度、機械的強度、および耐光性に優れているばか
りでなく、エチレングリコ−ルが水素化物ガスと過塩素
酸銀との反応を促進させるため、あらゆる種類の水素化
物ガスに対する検出感度を向上するという大きな特徴を
備えている。特に比較的検出感度が低かったシラン（Ｓ
ｉＨ4）に対しては図６の（Ａ）、（Ｂ）に示したよう
に、硝酸銀を指示薬に使用した水素化物ガス検出用テ−
プの検出出力（Ｃ）に比較しても３乃至４倍程度の高い
検出感度を示すようになった。なおエチレングリコ−ル
を含まない第１実施例に示した検出用テ−プは、１００
倍程度の高い濃度のシランガスに対してやっと他の水素
化物ガスに対する出力を示すだけであった。このことか
ら本発明に係る水素化物検出用テ−プは、半導体工業に
使用される水素化物ガスの検出に適用することができ、
水素化物ガスを高い信頼性でモニタ−することができ
る。
【００２１】なお、上述の実施例においては水素化物ガ
ス内、アルシン、ジボラン、フォスフィン、シランに例
を採って説明したが、ジシラン（Ｓi2Ｈ6）、セレン化
水素（ＳeＨ2）、ゲルマン（ＧeＨ4）、硫化水素（Ｈ2
Ｓ）などの他の水素化物ガスの検出に対しても検出感度
を備えていることを確認した。
ス内、アルシン、ジボラン、フォスフィン、シランに例
を採って説明したが、ジシラン（Ｓi2Ｈ6）、セレン化
水素（ＳeＨ2）、ゲルマン（ＧeＨ4）、硫化水素（Ｈ2
Ｓ）などの他の水素化物ガスの検出に対しても検出感度
を備えていることを確認した。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
ガス吸着剤及び保湿剤を含有する多孔性テ−プ状担体
に、呈色剤として過塩素酸銀を、また耐光性向上剤とし
てパラスルフォン酸を含浸させたので、被検ガスに含ま
れる水分による検出感度の変動を防止できてサンプリン
グガスや周囲環境の湿度に関わりなく水素化物ガスを一
定の感度で検出することができるばかりでなく、強酸を
必要とすることなく保存中の耐光性を向上させることが
できるため、テ−プのニトロ化による機械的強度の低下
をも防止できる。この結果、長期間の保存によっても製
造当時の性能を発揮させることができる。
ガス吸着剤及び保湿剤を含有する多孔性テ−プ状担体
に、呈色剤として過塩素酸銀を、また耐光性向上剤とし
てパラスルフォン酸を含浸させたので、被検ガスに含ま
れる水分による検出感度の変動を防止できてサンプリン
グガスや周囲環境の湿度に関わりなく水素化物ガスを一
定の感度で検出することができるばかりでなく、強酸を
必要とすることなく保存中の耐光性を向上させることが
できるため、テ−プのニトロ化による機械的強度の低下
をも防止できる。この結果、長期間の保存によっても製
造当時の性能を発揮させることができる。
【００２３】また、第２の発明においては、過塩素酸
銀、パラスルフォン酸に加えてチレングリコ−ルを添加
したので、エチレングリコ−ルが過塩素酸銀と水素化物
ガスとの反応を促進させることになって、湿度に対する
検出感度の変動を防止して水素化物ガスをより一層高い
感度で検出することができ、特に従来、呈色反応による
検出が困難とされていたシランを検出対象に加えること
ができて、同一の装置によりほとんど全ての種類の水素
化物ガスを検出することができる。
銀、パラスルフォン酸に加えてチレングリコ−ルを添加
したので、エチレングリコ−ルが過塩素酸銀と水素化物
ガスとの反応を促進させることになって、湿度に対する
検出感度の変動を防止して水素化物ガスをより一層高い
感度で検出することができ、特に従来、呈色反応による
検出が困難とされていたシランを検出対象に加えること
ができて、同一の装置によりほとんど全ての種類の水素
化物ガスを検出することができる。
【図１】湿度に対する水素化物ガス検出感度の変化を示
す線図であって、図中（Ａ）は本発明による水素化物検
出用テ−プの感度変化を、図中（Ｂ）（Ｃ）は、呈色剤
として硝酸銀を用いた従来の水素化物ガス検出用テ−プ
の感度変化を示すものである。
す線図であって、図中（Ａ）は本発明による水素化物検
出用テ−プの感度変化を、図中（Ｂ）（Ｃ）は、呈色剤
として硝酸銀を用いた従来の水素化物ガス検出用テ−プ
の感度変化を示すものである。
【図２】本発明の水素化物ガス検出用テ−プを用いるガ
ス検出器の原理を示す図である。
ス検出器の原理を示す図である。
【図３】同図（Ａ）（Ｂ）は、本発明の水素化物ガス検
出用テ−プによるアルシンの濃度と検出出力との関係を
示す線図であり、また同図（Ｃ）は硝酸銀を呈色剤に用
いた従来の水素化物ガス検出用テ−プによるアルシンの
検出出力を示す線図である。
出用テ−プによるアルシンの濃度と検出出力との関係を
示す線図であり、また同図（Ｃ）は硝酸銀を呈色剤に用
いた従来の水素化物ガス検出用テ−プによるアルシンの
検出出力を示す線図である。
【図４】同図（Ａ）（Ｂ）は、それぞれ本発明の水素化
物検出用テ−プによるフォスフィンの濃度と検出出力と
の関係を示す線図であり、また同図（Ｃ）は硝酸銀を呈
色剤に用いた従来の水素化物検出用テ−プによるフォス
フィンの検出出力を示す線図である。
物検出用テ−プによるフォスフィンの濃度と検出出力と
の関係を示す線図であり、また同図（Ｃ）は硝酸銀を呈
色剤に用いた従来の水素化物検出用テ−プによるフォス
フィンの検出出力を示す線図である。
【図５】過塩素酸銀の濃度と検出出力との関係を示す線
図である。
図である。
【図６】同図（Ａ）（Ｂ）はそれぞれ第一実施例の水素
化物ガス検出用テ−プにエチレングリコ−ルを添加した
場合のシランの検出出力であり、また同図（Ｃ）は硝酸
銀を呈色剤に用いた従来の水素化物検出用テ−プによる
シランの検出出力を示す線図である。
化物ガス検出用テ−プにエチレングリコ−ルを添加した
場合のシランの検出出力であり、また同図（Ｃ）は硝酸
銀を呈色剤に用いた従来の水素化物検出用テ−プによる
シランの検出出力を示す線図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ガス吸着剤及び保湿剤を含有する通気性
セルロ−ス紙片に、過塩素酸銀を呈色剤として、またパ
ラトルエンスルホン酸を耐光性向上剤として含浸させて
なる水素化物ガス検出用テ−プ。 - 【請求項２】 ガス吸着剤及び保湿剤を含有する通気性
セルロ−ス紙片に、過塩素酸銀を呈色剤として、またパ
ラトルエンスルホン酸を耐光性向上剤として、さらにエ
チレングリコ−ルを増感剤として含浸させてなる水素化
物ガス検出用テ−プ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12818992A JP2793077B2 (ja) | 1992-04-21 | 1992-04-21 | 水素化物ガス検出用テ−プ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12818992A JP2793077B2 (ja) | 1992-04-21 | 1992-04-21 | 水素化物ガス検出用テ−プ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05296990A JPH05296990A (ja) | 1993-11-12 |
| JP2793077B2 true JP2793077B2 (ja) | 1998-09-03 |
Family
ID=14978650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12818992A Expired - Lifetime JP2793077B2 (ja) | 1992-04-21 | 1992-04-21 | 水素化物ガス検出用テ−プ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2793077B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006343282A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Riken Keiki Co Ltd | 硫化水素検知材 |
| JP4931205B2 (ja) * | 2006-12-05 | 2012-05-16 | 理研計器株式会社 | シランガス検出材 |
-
1992
- 1992-04-21 JP JP12818992A patent/JP2793077B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05296990A (ja) | 1993-11-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4348358A (en) | Colorimetric dosimeter | |
| US7981364B2 (en) | Gas detection method and system | |
| JP2883253B2 (ja) | シランガス検出用テ−プ | |
| EP0363472A4 (en) | Quantitative carbon dioxide detector | |
| US7067320B2 (en) | Sensor for luminescense-optical determination of an analyte | |
| US4513087A (en) | Reversible optical waveguide vapor sensor | |
| US5250260A (en) | Tape for detecting hydrides | |
| JP2793077B2 (ja) | 水素化物ガス検出用テ−プ | |
| JP2842970B2 (ja) | 水素化物ガス検出用テ−プ | |
| JP3485246B2 (ja) | 酸化性ガス検知シート | |
| JP2793086B2 (ja) | 水素化物ガス検出用テ−プ | |
| US5171536A (en) | Colorimetric testing and measuring device for gases | |
| Eguchi et al. | Optical detection of nitrogen monoxide by metal porphine dispersed in an amorphous silica matrix | |
| JP3187235B2 (ja) | ホルムアルデヒド検知紙 | |
| CA2132413C (en) | Basic-gas detection paper | |
| JP3016407B2 (ja) | ガス検出器用妨害ガス除去フィルター | |
| JP3259949B2 (ja) | 水素化物ガス検出紙 | |
| JP3092685B2 (ja) | 酸化性ガス検知テープ | |
| US7101716B2 (en) | Formaldehyde detecting material | |
| JP3685311B2 (ja) | シアン化水素検知紙 | |
| JP4845108B2 (ja) | シランガス検出材 | |
| US4543336A (en) | Indicator for determining sulfur dioxide | |
| Kuhns et al. | Boron Hydride Monitoring Devices | |
| US5075081A (en) | Colorimetric testing and measuring device for hydride gas | |
| JP4822525B2 (ja) | 塩化シアン検知材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19980609 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120619 Year of fee payment: 14 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |