【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｒ−Ｂ−Fe系焼結磁石において酸素，水素
および窒素含有量を制御することにより磁気特性を改善
した磁石に関するものである。
〔従来の技術〕
特開昭59−46008号，同60−182104号の各公報に記載
されているようにＲ−Ｂ−Fe系磁石は、原料を溶解，鋳
造し、さらに鋳造合金を粉末化した後成形，焼結，熱処
理することにより得られる。
異方性化し高磁気特性を得るには、成形中に磁界を印
加することで可能である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、公知技術のみでは上記Ｒ−Ｂ−Fe系磁
石を安定して得ることは困難である。
すなわち製造ロット毎に磁気特性が不安定で合格歩留
の不安定を招き工業的レベルの製造が困難であった。
本発明の目的は、上記問題点を解消し、優れた磁気特
性が安定して得られるＲ−Ｂ−Fe系焼結磁石を提供する
ことにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、先に特開昭61−208807号公報に示す如
く、酸素含有量を0.1〜1.2wt％に制御した場合、高磁気
特性が得られると提案したが、さらに水素量，および窒
素量についても特定の含有量にした場合、高磁気特性が
得られることを知見し、本発明に至ったのである。
即ち、本発明はＲ（但し、ＲはＹを含む希土類元素の
内、少くとも１種）,BおよびFeを必須成分とするＲ−Ｂ
−Fe系焼結磁石において、該磁石中の酸素量を0.1〜1.2
wt％，水素量を0.002〜0.02wt％および窒素量を0.004〜
0.08wt％としたことを特徴とするものである。
酸素，水素および窒素の各含有量について言及する
と、酸素量は0.1wt％未満にすることは工業上困難であ
り、経済的でないこととその効果が少なく、また1.2wt
％を越えると磁気特性の低下が生じるため、0.1〜1.2wt
％とされる。
水素量は、0.002wt％未満にすることは工業上困難で
また0.02wt％を越えると、磁気特性の低下と併せて磁石
そのものが、経時変化により崩壊し易くなるため、0.00
2〜0.02wt％とされる。
窒素量は、0.004wt％未満にすることは工業上困難で
また0.08wt％を越えると磁気特性が低下するため、0.00
4〜0.08wt％とされる。
なお本発明は、異方性または等方性いずれの焼結磁石
にも適用できる。
次に本発明を適用する希土類・ボロン・鉄系焼結磁石
の成分限定理由について説明すると、本発明の磁石は希
土類元素Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少くとも
１種）、ボロンおよび鉄を必須元素とする。さらに詳述
すると、Ｒとしてはネオジム（Nb），プラセオジム（P
r）またはそれらの混合物（ジジム）が好ましく、他に
ランタン（La），セリウム（Ce），テルビウム（Tb），
ジスプロシウム（Dy），ホルミウム（Ho），エルビウム
（Er），ユウロビウム（Eu），サマリウム（Sm），カド
リニウム（Gd），プロメチウム（Pm），ツリウム（T
m），イッテルビウム（Yb），ルテチウム（Lu）及びイ
ットリウム（Ｙ）などの希土類元素を含んで良く、総量
で８〜30原子％とされる。８原子％未満では十分な保磁
力が得られず、30原子％を越えると、残留磁束密度が低
下するためである。ボロンＢは２〜28原子％とされる。
２原子％未満では十分な保磁力が得られず、28原子％を
越えると残留磁束密度が低下し優れた磁気特性が得られ
ないためである。上記ＲおよびＢ以外の元素としてFeは
必須元素であり40〜90原子％含有される。
40原子％未満では残留磁束密度（Br）が低下し、90原
子％を越えると高い保磁力（iHc）が得られないためで
ある。
上記Ｒ・ＢおよびFeを必須元素とし、希土類ボロン・
鉄系焼結磁石は作成されるが下記の如く、鉄の一部を他
の元素で置換することや、不純物を含んでも本発明の効
果は失なわれない。
すなわち、Feの代りに、50原子％以下のCo,8原子％以
下のNiで代替しても良い。Coは50原子％を越えると高い
iHcが得られず、Niは８％を越えると高いBrが得られな
いためである。また上記以外の元素として下記所定原子
％以下のＡ元素の１種以上（ただし、２種以上含む場合
のＡ元素の総量は当該含有Ａ元素の内最大値を有するも
のの値以下）をFe元素と置換しても本発明の効果は失な
われない。Ａ元素を下記する。
次に本発明の実施例について説明するが、本発明はこ
れら実施例に限定されるものではない。
〔実施例〕
（実施例1.）
第１表のNo.1で示す組成を有する焼結体が得られるよ
う原料粉（平均粒径3.0μｍ）を作成した。
ただし窒素量（ｘ）wt％は、窒化鉄を使用して、所望
量となるように調整した。得られた原料粉を2.5ton/cm2
の成形圧で磁場中（8KOe）で成形し、得られた成形体を
Arガス雰囲気の気流中で1080℃,2時間の焼結後室温まで
急冷し、再度660℃,1時間の熱処理後、急冷し磁気特性
の測定に供した。
熱処理後の窒素量（ｘ）wt％と磁気特性（固有保持力
iHc）の関係を第１図に示す。第１図から分る如く、窒
素量を0.004〜0.08wt％に制御することにより、優れた
磁気特性が得られることが分る。
（実施例２）
第１表のNo.2で示す組成を有する焼結体が得られるよ
うに原料粉（平均粒径3.4μｍ）を作成した。
ただし、窒素量（ｙ）wt％は、窒素鉄を使用して所望
量となるように調整した。得られた原料粉を2.8ton/cm2
の成形圧で磁場中（8KOe）で成形し、得られた成形体を
Arガス雰囲気の気流中で1080℃,2時間の焼結後、室温ま
で急冷し再度630℃,1時間の熱処理後、急冷し磁気特性
の測定に供した。
熱処理後の窒素量（ｙ）wt％と磁気特性（固有保持力
iHc）の関係を第２図に示す。
第２図から分るように、特定の窒素量0.004〜0.08wt
％にて、安定した磁気特性が得られることが分る。
（実施例３）
第１表のNo.3で示す組成を有する焼結体が得られるよ
うに、原料粉（平均粒径3.2μｍ）を作成した。
ただし、水素量（ｚ）wt％は原料粉に水素ガスを接触
し、所望量となるように調整した。得られた原料粉を3.
0ton/cm2の成形圧で磁場中（8KOe）で成形し、得られた
成形体をArガス雰囲気の気流中で1080℃,2時間の焼結後
室温まで急冷し、再度610℃,1時間の熱処理後急冷し、
磁気特性の測定に供した。
熱処理後の水素量（ｚ）wt％と磁気特性（固有保持力
iHc）の関係を第３図に示す。
第３図から、特定の水素量0.002〜0.02wt％の範囲に
て、安定した磁気特性が得られることが分る。
なお、水素量として0.031wt％含有する試料は、組織
的に部分的に金属光沢を示し、室温，大気中に放置した
結果、徐々に崩壊現象を示した。
〔発明の効果〕
以上述べた如く、本発明は、Ｒ−Ｂ−Fe系焼結磁石に
おいて酸素，水素および窒素量を特定の含有量に制御す
ることにより、安定した磁気特性が得られる磁石を提供
するものであり、その工業的価値は極めて大きい。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a RB-Fe sintered magnet having improved magnetic properties by controlling the contents of oxygen, hydrogen and nitrogen. . [Prior Art] As described in JP-A-59-46008 and JP-A-60-182104, RB-Fe magnets are obtained by melting and casting raw materials and further powdering a cast alloy. After forming, sintering and heat treatment are obtained. Anisotropy and high magnetic properties can be obtained by applying a magnetic field during molding. [Problems to be Solved by the Invention] However, it is difficult to stably obtain the RB-Fe-based magnet using only known techniques. In other words, the magnetic properties are unstable for each manufacturing lot, and the acceptable yield is unstable, making it difficult to manufacture at an industrial level. An object of the present invention is to solve the above problems and to provide an RB-Fe-based sintered magnet capable of stably obtaining excellent magnetic properties. [Means for Solving the Problems] As described in JP-A-61-208807, the present inventors obtain high magnetic properties when the oxygen content is controlled to 0.1 to 1.2 wt%. However, the inventors have found that high specific magnetic properties can be obtained when the contents of hydrogen and nitrogen are set to specific contents, and have reached the present invention. That is, the present invention relates to R-B containing R (where R is at least one of rare earth elements including Y), B and Fe as essential components.
-Fe-based sintered magnet, the amount of oxygen in the magnet is 0.1 to 1.2
wt%, hydrogen content 0.002 ~ 0.02wt% and nitrogen content 0.004 ~
It is characterized by being 0.08 wt%. Regarding the contents of oxygen, hydrogen and nitrogen, it is industrially difficult to reduce the oxygen content to less than 0.1 wt%, it is not economical and its effect is small, and 1.2 wt%
% Exceeds 0.1% to 1.2%
%. It is industrially difficult to reduce the amount of hydrogen to less than 0.002 wt%, and if it exceeds 0.02 wt%, the magnet itself is liable to disintegrate over time along with deterioration in magnetic properties.
2 to 0.02 wt%. It is industrially difficult to reduce the nitrogen content to less than 0.004 wt%, and if the nitrogen content exceeds 0.08 wt%, the magnetic properties deteriorate.
It is 4 to 0.08 wt%. The present invention can be applied to either anisotropic or isotropic sintered magnets. Next, the reasons for limiting the components of the rare-earth / boron / iron-based sintered magnet to which the present invention is applied will be described. The magnet of the present invention comprises a rare-earth element R (where R is at least one of the rare-earth elements including Y), boron and Iron is an essential element. More specifically, R is neodymium (Nb), praseodymium (P
r) or a mixture thereof (didim) is preferable, and lanthanum (La), cerium (Ce), terbium (Tb),
Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Eurobium (Eu), Samarium (Sm), Cadolinium (Gd), Promethium (Pm), Thulium (T
m), ytterbium (Yb), lutetium (Lu), yttrium (Y), and other rare earth elements, and the total amount is 8 to 30 atomic%. If the content is less than 8 at%, a sufficient coercive force cannot be obtained, and if it exceeds 30 at%, the residual magnetic flux density decreases. Boron B is 2-28 atomic%.
If the content is less than 2 at%, a sufficient coercive force cannot be obtained, and if it exceeds 28 at%, the residual magnetic flux density decreases, and excellent magnetic properties cannot be obtained. As an element other than R and B, Fe is an essential element and is contained in an amount of 40 to 90 atomic%. If it is less than 40 at%, the residual magnetic flux density (Br) decreases, and if it exceeds 90 at%, a high coercive force (iHc) cannot be obtained. R and B and Fe are essential elements, and rare earth boron
Although an iron-based sintered magnet is produced, the effect of the present invention is not lost even if part of iron is replaced with another element or impurities are contained as described below. That is, instead of Fe, 50 atomic% or less of Co and 8 atomic% or less of Ni may be substituted. High when Co exceeds 50 atomic%
This is because iHc cannot be obtained, and high Br cannot be obtained if Ni exceeds 8%. In addition, one or more of the following A elements having a predetermined atomic% or less as elements other than the above (however, the total amount of the A element when including two or more elements is not more than the value of the element having the maximum value among the contained A elements) is referred to as the Fe element. Even if it is replaced, the effect of the present invention is not lost. Element A is described below. Next, examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these examples. Example (Example 1) Raw material powder (average particle size: 3.0 μm) was prepared so as to obtain a sintered body having the composition shown in No. 1 in Table 1. However, the nitrogen amount (x) wt% was adjusted to a desired amount using iron nitride. 2.5 ton / cm 2 of the obtained raw material powder
Molding in a magnetic field (8KOe) at a molding pressure of
After sintering at 1080 ° C. for 2 hours in a stream of Ar gas, the mixture was rapidly cooled to room temperature, heat-treated again at 660 ° C. for 1 hour, and then rapidly cooled to be subjected to measurement of magnetic properties. Nitrogen content (x) wt% after heat treatment and magnetic properties (specific coercive force
FIG. 1 shows the relationship of iHc). As can be seen from FIG. 1, by controlling the amount of nitrogen to 0.004 to 0.08 wt%, excellent magnetic characteristics can be obtained. (Example 2) Raw material powder (average particle size: 3.4 µm) was prepared so as to obtain a sintered body having a composition indicated by No. 2 in Table 1. However, the amount of nitrogen (y) wt% was adjusted to a desired amount using iron nitrogen. 2.8ton / cm 2 of the obtained raw material powder
Molding in a magnetic field (8KOe) at a molding pressure of
After sintering at 1080 ° C. for 2 hours in a stream of Ar gas, it was quenched to room temperature, heat-treated again at 630 ° C. for 1 hour, quenched, and subjected to measurement of magnetic properties. Nitrogen content (y) wt% after heat treatment and magnetic properties (specific coercive force
FIG. 2 shows the relationship of iHc). As can be seen from FIG. 2, a specific nitrogen content of 0.004 to 0.08 wt
%, Stable magnetic properties can be obtained. (Example 3) Raw material powder (average particle size of 3.2 µm) was prepared so as to obtain a sintered body having the composition shown in No. 3 of Table 1. However, the amount of hydrogen (z) wt% was adjusted to a desired amount by contacting the raw material powder with hydrogen gas. The obtained raw material powder is 3.
It is molded in a magnetic field (8KOe) at a molding pressure of 0 ton / cm 2 , sintered at 1080 ° C for 2 hours in a stream of Ar gas, rapidly cooled to room temperature, and again at 610 ° C for 1 hour. Quench after heat treatment
The magnetic properties were measured. Hydrogen content (z) wt% after heat treatment and magnetic properties (specific coercive force
FIG. 3 shows the relationship of iHc). From FIG. 3, it can be seen that stable magnetic characteristics can be obtained in the specific hydrogen content range of 0.002 to 0.02 wt%. The sample containing 0.031% by weight of hydrogen showed metallic luster in a systematic manner, and as a result of being left in the air at room temperature, gradually exhibited a collapse phenomenon. [Effects of the Invention] As described above, the present invention provides a magnet in which stable magnetic properties can be obtained by controlling the oxygen, hydrogen and nitrogen contents to specific contents in an RB-Fe based sintered magnet. It has a great industrial value.
【図面の簡単な説明】
第１図，第２図は、窒素含有量の磁気特性への影響を表
わす図で、第３図は水素含有量の磁気特性への影響を表
わす図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIGS. 1 and 2 are diagrams showing the effect of nitrogen content on magnetic characteristics, and FIG. 3 is a diagram showing the effect of hydrogen content on magnetic characteristics.