JP2784870B2 - 部分結晶化シリカガラスおよびその製造方法 - Google Patents
部分結晶化シリカガラスおよびその製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
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Description
の粘度が高い部分結晶化シリカガラスおよびその製造方
法に関する。
し、熱膨張率が極めて小さく耐急熱急冷性に優れるとこ
ろから半導体熱処理治具用材料として、また高圧水銀ラ
ンプ用バルブ、メタルハライドランプ用バルブ等の放電
管用バルブ材として用いられてきた。
の粘度が不足し、このシリカガラスで作成した熱処理治
具では、最近の大型化し重量も増加したウエハーの熱処
理時に変形が起こる等の欠点があった。また、この従来
のシリカガラスでメタルハライドランプ用バルブを作成
し高温、高圧で発光させると、膨張変形したり、あるい
は封入金属ガスが外部に拡散する等の欠点があった。
シリカガラスマトリックス中に微細なシリカ結晶を共存
させる手段が既に提案されているが、この粘度向上法で
は、核生成剤がガラス化時にシリカガラスと反応し、新
しい化合物を生成したり、あるいは前記微細シリカ結晶
含有ガラスを高温度下に置いた時、該核生成剤が不純物
として外部に拡散するという問題があった。そのため、
前記従来の微細シリカ結晶含有ガラスは、半導体熱処理
治具用材料としても、またメタルハライドランプ用バル
ブ材としても利用されていなかった。
明者等は、高温で粘度が高く、熱安定性のよいシリカガ
ラスを提供すべく鋭意研究を重ねたところ、シリカガラ
スマトリックス中のシリカ結晶を非反応性セラミックス
核生成剤を用いて析出させることにより従来のシリカガ
ラス以上の粘度を有し、高純度で半導体材料の熱処理時
あるいはランプの発光時に熱変形や不純物の外部拡散の
ない安定した結晶化ガラスが得られることを発見し、本
発明を完成するに到ったものである。
以上の高温粘度を有し、かつ熱安定性の高い新規な部分
結晶化シリカガラスを提供することを目的とする。
大型シリコンウエハー用ボート部材として有用な部分結
晶化シリカガラスを提供することを目的とする。
リコンウエハーの汚染を防止できる炉芯管用部材として
有用な部分結晶化シリカガラスを提供することを目的と
する。
にランプバルブの熱膨張や封入ガスの外部拡散が起こら
ないメタルハライドランプバルブ用材料として有用な部
分結晶化シリカガラスを提供することを目的とする。
シリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。
明は、シリカガラスマトリックス中にセラミックス核生
成剤を核として成長した長さ100μm以下のシリカ針
状結晶が存在することを特徴とする部分結晶化シリカガ
ラス、およびその製造方法に係る。
ス粉体またはシリカ結晶粉体に非反応性のセラミクス微
粒子を混合し、それを加熱溶融してガラス塊とし、次い
で1、000℃以上の温度で約1〜100時間加熱処理
して結晶を析出させることにより製造されるが、前記配
合された非反応性セラミックス微粒子は結晶析出後も変
質することがなく結晶核として存在する。前記シリカ針
状結晶の析出によりガラス構造が緻密化され、高温にお
ける粘度が向上するばかりでなく、非反応性セラミック
ス微粒子の存在により拡散速度の速い不純物イオンの移
動が抑制される。
イマイト、クリストバライト、コーザイトまたはステイ
ショバイトあるいは前記結晶系の複合鉱物からなるが、
とくに大気圧下での結晶成長では、クオルツ、トリデイ
マイト、クリストバライトのいずれかが主成分となる。
クス核生成剤の大きさは粒径が50μm以下、好ましく
は5μm以下がよい。前記以上の大きさではシリカ針状
結晶の長さが100μm以上となり、確かに高温におけ
る粘度は向上するものの粒界の発達が多くなり、それが
シリカ結晶とシリカガラスとの線膨張率差に起因する問
題点を顕著なものとし、シリカガラスを脆くし、サーマ
ルショック性を低下させ、急冷、急加熱時に多数のクラ
ックの発生を容易にする。また、シリカ針状結晶の析出
量は容量比で5〜50vol%がよい。前記範囲以上で
は前記と同じように粒界が多く発達し、シリカガラスを
脆くし、また、前記範囲以下では粘度の向上がみられな
い。
ては、溶融ガラス化時に安定でシリカガラスと反応溶融
して新しい化合物を作らない非反応性セラミックスがよ
く、特に、酸化物、ホウ化物、炭化物またはチッ化物の
セラミックスがよい。具体的には酸化物としてAl
2O3、CaO、MgO、BeO、ZrO2、HfO2が、
ホウ化物としてZrB2、HfB2、TiB2、LaB
6が、炭化物としてZrC、HfC、TiC、TaC
が、チッ化物としてZrN、HfN、TiN、TaNが
有用である。前記セラミックスはいずれも融点が200
0℃以上と、シリカガラス粉体をガラス化する温度であ
る約1700〜2200℃以上で、溶融ガラス化時に安
定である。これらのセラミックスからなる核性成剤はシ
リカガラス粉体あるいはシリカ結晶粉体に対し0.00
1〜2wt.%配合される。
基および塩素の含有量は各々100wt.ppm以下で
なければならない。前記不純物は、ガラスネットワーク
構造のターミネータとなりシリカガラスの粘度を低下さ
せる。
説明する。
ベンデイング法により1100℃における粘度を測定す
る。
カ微細結晶の同定を行う。同定用データはJoint
Committee on PowderDiffra
ction Standards(以下JCPDSとい
う)に従う。
シリカガラス粉体を作成し、粒度♯100〜400(タ
イラーメッシュ、149〜37μm)に調整した。この
シリカガラス粉体のOH基含有濃度は60〜80wt.
ppm、塩素含有濃度は20wt.ppm以下であっ
た。
下の非反応性マグネシア(MgO)をその割合が夫々
0.01、0.1、1wt.%となるようにV型ミキサ
ーに入れ、均一混合し、次いで電気炉で2000℃に加
熱し透明ガラス塊とした。
々1150℃で50時間加熱処理し、シリカ針状結晶を
析出させた。その結果を表1に示す。表1中、Cyはク
リストバライトを、Qzはクオルツを表わす。
折し、その回折図を図1として示す。同回折におけるX
線源としてCuKα線を使用した。
物同定したところ該部分結晶化シリカガラス中のシリカ
針状結晶は、クリストバライト(JCPDS39ー14
25)を主成分とし、クオルツ(JCPDS33ー11
61)を微量成分としていることがわかった。
3の部分結晶化シリカガラスの薄片顕微鏡写真を、図2
の(a),(b)として示す。同図は、撮影をクロスニ
コル下で行っており、黒色部分はシリカガラスマトリッ
クスを、また白色針状体はシリカ針状結晶を表わす。同
図から明らかなように本発明の部分結晶化シリカガラス
中にはシリカ結晶が針状に多数存在することがわかる。
これらを測定したところ結晶の長さは約50μm以下で
あり、またその存在量は実施例番号1では5〜20vo
l.%、実施例番号2では20〜30vol.%、実施
例番号3では30〜40vol.%であった。そして、
高温における粘度が著しく向上した。
ラミックスをZrO2、TiB2、TaC,TiNとし、
実施例1に準じて部分結晶化シリカガラスを作成した。
得られた部分結晶化シリカガラスの物性を同じく測定
し、それを上記表1に示す。表1から明らかようにシリ
カ針状結晶を含有するシリカガラスは、高温における粘
度が著しく向上した。
の種類、および析出条件を変えてシリカ結晶を析出さ
せ、部分結晶化シリカガラスを作成した。その物性を測
定し、比較例として表2に示す。
7、8、9の夫々のサンプルについ、高温度下における
核生成剤の外部拡散性の評価を行った。その結果、実施
例番号2、4、8では各々Mg、Zr、Taは検出され
ず、全て1wt.ppm未満であった。しかし、比較例
3、4、7、8において夫々Na30wt.ppm、C
r12wt.ppm、Fe10wt.ppmおよびGe
5wt.ppmが検出された。また、比較例9では、N
a、K、Li、CaおよびMgは各々0.1wt.pp
m未満であり不純物は検出されなかった。
さ5mmに加工し、その上に商品名Suprasilー
P30のウエハー(直径50mm×厚さ2mm)を乗
せ、それを電気炉内において1100℃で200時間の
熱処理を行い、次いでSuprasilーP30の不純
物分析を原子吸光光度法によりおこなうという評価法で
あった。
リカガラスマトリックス中に存在するシリカ針状結晶を
非反応性のセラミックス微粒子を核生成剤として析出さ
せているため高温度下における粘度が高く、半導体の熱
処理やメタルハライドランプ発光時において安定であ
る。また、前記セラミックスは熱的安定性が高いと共
に、非反応性であるところから、この核生成剤がシリカ
ガラスの使用中に外部に拡散してくるところがなかっ
た。
る。
り、(a)はセラミックスを0.01wt.%配合した
写真、(b)はセラミックスを1wt.%配合した写真
である。
Claims (5)
- 【請求項1】 シリカガラスマトリックス中にセラミッ
クス核生成剤を核として成長した長さ100μm以下の
シリカ針状結晶が存在することを特徴とする部分結晶化
シリカガラス。 - 【請求項2】 長さ100μm以下のシリカ針状結晶が
5〜50vol.%存在することを特徴とする請求項1
に記載の部分結晶化シリカガラス。 - 【請求項3】 セラミック核生成剤が、シリカガラスと
非反応性で融点が2000℃以上の酸化物、ホウ化物、
炭化物、またはチッ化物の群から選ばれた1種類以上の
セラミックス微粒子であるを特徴とする請求項1に記載
の部分結晶化シリカガラス。 - 【請求項4】 シリカガラス粉体またはシリカ結晶粉体
に、融点2、000℃以上の非反応性セラミック微粒子
を混合し、加熱溶融することによりセラミック粒子分散
シリカガラス塊を生成し、次いで1000℃以上の温度
で熱処理してシリカ針状結晶を析出させることを特徴と
する部分結晶化シリカガラスの製造方法。 - 【請求項5】 非反応性セラミックス核生成剤をシリカ
ガラス粉体またはシリカ結晶粉体に対し0.001〜2
wt.%配合することを特徴とする請求項4に記載の部
分結晶化シリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4358042A JP2784870B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 部分結晶化シリカガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP4358042A JP2784870B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 部分結晶化シリカガラスおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06191888A JPH06191888A (ja) | 1994-07-12 |
JP2784870B2 true JP2784870B2 (ja) | 1998-08-06 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4358042A Expired - Fee Related JP2784870B2 (ja) | 1992-12-25 | 1992-12-25 | 部分結晶化シリカガラスおよびその製造方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2784870B2 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023091295A1 (en) * | 2021-11-18 | 2023-05-25 | Corning Incorporated | Methods for producing localized crystallization in glass articles and glass articles formed therefrom |
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1992
- 1992-12-25 JP JP4358042A patent/JP2784870B2/ja not_active Expired - Fee Related
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