JP2778988B2 - 光学材料の製造法 - Google Patents
光学材料の製造法Info
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- JP2778988B2 JP2778988B2 JP1147012A JP14701289A JP2778988B2 JP 2778988 B2 JP2778988 B2 JP 2778988B2 JP 1147012 A JP1147012 A JP 1147012A JP 14701289 A JP14701289 A JP 14701289A JP 2778988 B2 JP2778988 B2 JP 2778988B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、光学材料、とりわけ情報の書き込み及び消
去可能な光ディスク用の基板、に関する。さらに具体的
には、本発明は、複屈折、耐熱性、透明性及び記録膜等
の保護に優れた光学材料を製造する方法に関するもので
ある。
去可能な光ディスク用の基板、に関する。さらに具体的
には、本発明は、複屈折、耐熱性、透明性及び記録膜等
の保護に優れた光学材料を製造する方法に関するもので
ある。
＜従来の技術＞ 光ディスク基板に用いられる樹脂としては、ポリメチ
ルメタクリレート樹脂及びポリカーボネート樹脂が代表
的である。しかしながら前者は、複屈折等の光学的特性
に優れる反面、耐熱性、吸水性とりわけ吸水時の形状保
持性、に問題があり、一方後者は、前者と比較して耐熱
性、吸水性に優れるものの光学的特性等未だ改良すべき
問題点を有している。
ルメタクリレート樹脂及びポリカーボネート樹脂が代表
的である。しかしながら前者は、複屈折等の光学的特性
に優れる反面、耐熱性、吸水性とりわけ吸水時の形状保
持性、に問題があり、一方後者は、前者と比較して耐熱
性、吸水性に優れるものの光学的特性等未だ改良すべき
問題点を有している。
上記の樹脂が保有する本質的な問題点を解決するべく
種々の提案がなされており、なかでも、一分子中に重合
性官能基を複数個有する熱硬化性樹脂を注型重合する方
法により優れた特性を有する基板が得られている（特開
昭61−174208号、特開昭61−275321号、特開昭61−2879
13号、特開昭、特開昭62−225508号各公報等）。
種々の提案がなされており、なかでも、一分子中に重合
性官能基を複数個有する熱硬化性樹脂を注型重合する方
法により優れた特性を有する基板が得られている（特開
昭61−174208号、特開昭61−275321号、特開昭61−2879
13号、特開昭、特開昭62−225508号各公報等）。
ところで多官能性のラジカル重合性基を有する化合物
を使用した系は、注型重合における生産性の低さを克服
するものとして注目すべき技術のひとつである（特開昭
62−18223号、特開昭62−279910号各公報等）。
を使用した系は、注型重合における生産性の低さを克服
するものとして注目すべき技術のひとつである（特開昭
62−18223号、特開昭62−279910号各公報等）。
しかしながら、一般に知られている通り、多官能性の
ラジカル重合性基を有する化合物を注型重合する際にそ
のラジカル重合性基を全て反応させることは極めて困難
であり、多くの場合に、これらは未反応モノマー（少な
くとも１個のラジカル重合性基が未重合で存在している
ものを未反応モノマーと総称することにする）として重
合体中に残存する。この未反応モノマーは吸水時の寸法
安定性の低下、更に又記録膜等の金属薄膜の腐食等、致
命的な欠陥が発生する要因となり、実用に供する上にお
いて未反応モノマー含有率の低い基板が切に要望されて
いるのが現状である。
ラジカル重合性基を有する化合物を注型重合する際にそ
のラジカル重合性基を全て反応させることは極めて困難
であり、多くの場合に、これらは未反応モノマー（少な
くとも１個のラジカル重合性基が未重合で存在している
ものを未反応モノマーと総称することにする）として重
合体中に残存する。この未反応モノマーは吸水時の寸法
安定性の低下、更に又記録膜等の金属薄膜の腐食等、致
命的な欠陥が発生する要因となり、実用に供する上にお
いて未反応モノマー含有率の低い基板が切に要望されて
いるのが現状である。
＜発明が克服しようとする課題＞ 本発明は、多官能性ラジカル重合性基を有する化合物
を注型重合して、光学材料を得る際にその材料中とりわ
け表面部分に含まれる未反応モノマーの量を低減するこ
とを目的としたものである。
を注型重合して、光学材料を得る際にその材料中とりわ
け表面部分に含まれる未反応モノマーの量を低減するこ
とを目的としたものである。
＜課題を解決するための手段＞ 上記の課題を解決する手段として本発明による光学材
料の製造法は、下記（Ｉ）で示される多官能性（メタ）
アクリル酸エステル化合物から主としてなる単量体を型
内でラジカル重合させて板状体とし、次いで該板状体を
不活性ガス雰囲気下で紫外線照射して表面の重合度を高
めること、を特徴とするものである。
料の製造法は、下記（Ｉ）で示される多官能性（メタ）
アクリル酸エステル化合物から主としてなる単量体を型
内でラジカル重合させて板状体とし、次いで該板状体を
不活性ガス雰囲気下で紫外線照射して表面の重合度を高
めること、を特徴とするものである。
（R1およびR2は、同一でも異なってもよくて、それぞれ
水素又はメチル基である。ｎは、０又は１の整数であ
る。） ＜発明の効果＞ 本発明の手法を用いることにより、光学材料を製造す
る際、多官能性の（メタ）アクリル酸エステル化合物の
注型重合において、極めて容易に重合度、とりわけ表面
付近のアクリル酸又はメタクリル酸エステル残基の反応
率、を高めることが可能である。更に、表面の未反応モ
ノマーの残存率が低減することにより、記録膜等の金属
薄膜の腐食が抑制されることが期待できる。
水素又はメチル基である。ｎは、０又は１の整数であ
る。） ＜発明の効果＞ 本発明の手法を用いることにより、光学材料を製造す
る際、多官能性の（メタ）アクリル酸エステル化合物の
注型重合において、極めて容易に重合度、とりわけ表面
付近のアクリル酸又はメタクリル酸エステル残基の反応
率、を高めることが可能である。更に、表面の未反応モ
ノマーの残存率が低減することにより、記録膜等の金属
薄膜の腐食が抑制されることが期待できる。
［Ｉ］単量体およびその重合 ＜単量体＞ 本発明で使用する上式（Ｉ）の化合物の具体例として
は、ビス（オキシメチル）トリシクロ〔5.1.1.02,6〕デ
カン＝ジアクリレート、ビス（オキシメチル）トリシク
ロ〔5.2.1.02,6〕デカン＝ジメタクリレート、ビス（オ
キシメチル）トリシクロ〔5.2.1.02,6〕デカン＝アクリ
レートメタクリレート及びこれらの混合物、ビス（オキ
シメチル）ペンタシクロ〔6.5.1.1.3,60.2,7０9,13〕ペ
ンタデカン＝ジアクリレート、ビス（オキシメチル）ペ
ンタシクロ〔6.5.1.1.3,60.2,7０9,13〕ペンタデカン＝
ジアクリレート、ビス（オキシメチル）ペンタシクロ
〔6.5.1.1.3,60.2,7０9,13〕ペンタデカン＝アクリレー
トメタクリレート及びこれらの混合物である。これら上
記のトリシクロデカン化合物及びペンタシクロペンタデ
カン化合物は群内の外に群間で２種以上を併用しても良
い。
は、ビス（オキシメチル）トリシクロ〔5.1.1.02,6〕デ
カン＝ジアクリレート、ビス（オキシメチル）トリシク
ロ〔5.2.1.02,6〕デカン＝ジメタクリレート、ビス（オ
キシメチル）トリシクロ〔5.2.1.02,6〕デカン＝アクリ
レートメタクリレート及びこれらの混合物、ビス（オキ
シメチル）ペンタシクロ〔6.5.1.1.3,60.2,7０9,13〕ペ
ンタデカン＝ジアクリレート、ビス（オキシメチル）ペ
ンタシクロ〔6.5.1.1.3,60.2,7０9,13〕ペンタデカン＝
ジアクリレート、ビス（オキシメチル）ペンタシクロ
〔6.5.1.1.3,60.2,7０9,13〕ペンタデカン＝アクリレー
トメタクリレート及びこれらの混合物である。これら上
記のトリシクロデカン化合物及びペンタシクロペンタデ
カン化合物は群内の外に群間で２種以上を併用しても良
い。
本発明での重合対象としての単量体は、上記の式
（Ｉ）の化合物から主としてなるものである。ここで
「主としてなる」ということは、式（Ｉ）の化合物100
重量部に対して、０〜20重量部の共重合体単量体を併用
してもよいことを意味する。
（Ｉ）の化合物から主としてなるものである。ここで
「主としてなる」ということは、式（Ｉ）の化合物100
重量部に対して、０〜20重量部の共重合体単量体を併用
してもよいことを意味する。
すなわち、本発明では、上記式（Ｉ）の化合物に対し
て本発明の目的を損なうことのない範囲でラジカル重合
性の化合物を併用することができる。そのような共単量
体の具体的な例としては、メチルアクリレート、メチル
メタクリレート等の一官能性のアクリル酸及びメタクリ
ル酸エステル類、スチレン等の芳香族ビニル化合物類、
ビスフェノール−Ａのエチレンオキサイド付加体のジア
クリレート及びジメタクリレート等の二官能性のアクリ
ル酸及びメタクリル酸エステル類等が挙げられる。これ
らラジカル重合性の化合物の使用量は、式（Ｉ）の化合
物100重量部に対して20重量部以下である。
て本発明の目的を損なうことのない範囲でラジカル重合
性の化合物を併用することができる。そのような共単量
体の具体的な例としては、メチルアクリレート、メチル
メタクリレート等の一官能性のアクリル酸及びメタクリ
ル酸エステル類、スチレン等の芳香族ビニル化合物類、
ビスフェノール−Ａのエチレンオキサイド付加体のジア
クリレート及びジメタクリレート等の二官能性のアクリ
ル酸及びメタクリル酸エステル類等が挙げられる。これ
らラジカル重合性の化合物の使用量は、式（Ｉ）の化合
物100重量部に対して20重量部以下である。
［II］重合 式（Ｉ）の化合物を重合させて、光学材料を製造する
方法については、種々の提案が既に公開されている。式
（Ｉ）の化合物をラジカル重合させるのに必要な過酸化
物及び／又は光開始剤を混合し、注形型の中に注入後熱
及び／又は紫外線を使用して基板とする方法が一般的で
あり、本発明もこれに従うことができる。
方法については、種々の提案が既に公開されている。式
（Ｉ）の化合物をラジカル重合させるのに必要な過酸化
物及び／又は光開始剤を混合し、注形型の中に注入後熱
及び／又は紫外線を使用して基板とする方法が一般的で
あり、本発明もこれに従うことができる。
ここで使用される過酸化物としては、過酸化ベンゾイ
ル、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、ラウロイ
ルパーオキサイド、ターシャリーブチルパーオキシピバ
レート、ジクミルパーオキサイド、アゾイソブチロニト
リル等である。又、光開始剤の具体例としては、ベンゾ
フェノン、ベンゾインエチルエーテル、ベンジル、アセ
トフェノン、アントラキノン、ジフェニルサルファイ
ト、チオカーバメート等の硫黄化合物などである。
ル、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、ラウロイ
ルパーオキサイド、ターシャリーブチルパーオキシピバ
レート、ジクミルパーオキサイド、アゾイソブチロニト
リル等である。又、光開始剤の具体例としては、ベンゾ
フェノン、ベンゾインエチルエーテル、ベンジル、アセ
トフェノン、アントラキノン、ジフェニルサルファイ
ト、チオカーバメート等の硫黄化合物などである。
これらの過酸化物及び光開始剤の使用量は、前記式
（Ｉ）の化合物100重量部に対して0.01〜20重量部、好
ましくは、0.1〜10重量部、の範囲である。
（Ｉ）の化合物100重量部に対して0.01〜20重量部、好
ましくは、0.1〜10重量部、の範囲である。
熱及び／又は紫外線を使用して型中で式（Ｉ）の化合
物を重合させて、重合体の形成と成形を同時に行って基
板とする方法では、重合時の収縮に伴う光学的な歪、外
観上の形状歪、例えば平面度、表面粗度等の発生を極力
抑制する必要がある。それを解決する方法として、プリ
キュアー／ポストキュアーの二段法、すなわち、熱及び
／又は紫外線を用い、型中で基板の形状を保持できる程
度に重合させた後、脱型し、加熱することによりポスト
キュアーを行なう方法が好ましい。
物を重合させて、重合体の形成と成形を同時に行って基
板とする方法では、重合時の収縮に伴う光学的な歪、外
観上の形状歪、例えば平面度、表面粗度等の発生を極力
抑制する必要がある。それを解決する方法として、プリ
キュアー／ポストキュアーの二段法、すなわち、熱及び
／又は紫外線を用い、型中で基板の形状を保持できる程
度に重合させた後、脱型し、加熱することによりポスト
キュアーを行なう方法が好ましい。
プリキュアーは、室温〜100℃の温度で、空気又は不
活性ガス中で実施することができる。脱型は、不活性ガ
ス中で行なった後、２枚のガラス板及びスペーサーより
成るポストキュアー用の型の中に基板を挿着する。ポス
トキュアーの条件は、150℃〜200℃、空気又は不活性ガ
ス中で実施できる。
活性ガス中で実施することができる。脱型は、不活性ガ
ス中で行なった後、２枚のガラス板及びスペーサーより
成るポストキュアー用の型の中に基板を挿着する。ポス
トキュアーの条件は、150℃〜200℃、空気又は不活性ガ
ス中で実施できる。
このように、重合体を直接に板状体（必ずしも最終の
形態ではなく、表面仕上げを更に行なう場合を包含す
る）として得る。
形態ではなく、表面仕上げを更に行なう場合を包含す
る）として得る。
上記の方法により、形状、光学的特性、耐熱性等に優
れた光学材料を製造することが可能であるが、本基板の
重合度、すなわち式（Ｉ）の（メタ）アクリル酸エステ
ル化合物の反応率、は95％を越えることは困難であっ
て、未反応モノマーが残存していることは前記したとこ
ろである。
れた光学材料を製造することが可能であるが、本基板の
重合度、すなわち式（Ｉ）の（メタ）アクリル酸エステ
ル化合物の反応率、は95％を越えることは困難であっ
て、未反応モノマーが残存していることは前記したとこ
ろである。
［III］表面重合 本発明の光学材料の製造法は、上記で得られた基板の
表面付近の（メタ）アクリル酸エステル化合物の反応率
を高めて、未反応モノマーの残存量を低減する方法であ
る。
表面付近の（メタ）アクリル酸エステル化合物の反応率
を高めて、未反応モノマーの残存量を低減する方法であ
る。
前記のポストキュアーを行なった型中にある基板を所
定の温度に保った後、型を構成するガラスを通して紫外
線を照射する。本発明で使用する紫外線は、0.1〜600n
m、好ましくは、190〜430nm、の波長を有するものが適
当であり、被照射物表面において0.1〜50J/cm2、好まし
くは１〜30J/cm2、の全光量を照射する。1J/cm2未満で
は効果が少なく、30J/cm2を越えては、不経済である。
紫外線を照射する時の被照射物、すなわちガラス型の中
にある板状体、の温度は、室温〜200℃の範囲にあれば
よい。温度を高くすることにより、紫外線照射光量が低
減され、作業時間が短縮されるが、一方高温では得られ
る光学材料が著しく着色し、記録／消去／読取りに使用
されるレーザー光の透過率が低下し、実用上大きな問題
となる。紫外線を照射する方法としては、前記のごとく
ポストキュアーを行った後、不活性ガス雰囲気下で脱型
後、ガラス型及びスペーサーを用いることなく、同様の
雰囲気下で紫外線照射を実施しても良い。
定の温度に保った後、型を構成するガラスを通して紫外
線を照射する。本発明で使用する紫外線は、0.1〜600n
m、好ましくは、190〜430nm、の波長を有するものが適
当であり、被照射物表面において0.1〜50J/cm2、好まし
くは１〜30J/cm2、の全光量を照射する。1J/cm2未満で
は効果が少なく、30J/cm2を越えては、不経済である。
紫外線を照射する時の被照射物、すなわちガラス型の中
にある板状体、の温度は、室温〜200℃の範囲にあれば
よい。温度を高くすることにより、紫外線照射光量が低
減され、作業時間が短縮されるが、一方高温では得られ
る光学材料が著しく着色し、記録／消去／読取りに使用
されるレーザー光の透過率が低下し、実用上大きな問題
となる。紫外線を照射する方法としては、前記のごとく
ポストキュアーを行った後、不活性ガス雰囲気下で脱型
後、ガラス型及びスペーサーを用いることなく、同様の
雰囲気下で紫外線照射を実施しても良い。
［IV］実施例 参考例（光ディスク基板の製造例） ビス（オキシメチル）トリシクロ〔5.2.1.02,6〕デカ
ン＝アクリレートメタクリレート（ジアクリレート体16
％、ジメタクリレート体36％及びアクリレート／メタク
リレート交叉体48％とから成る混合物）100部に対し
て、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
（「イルガキュアー184」、チバガイギー社品）0.1部及
びジクミルパーオキサイド1.0部（いずれも重量部）を
加えて均一に撹拌混合した後、脱泡した。次いで、この
液を、ガラス板とシリコーンゴムで構成された、直径13
cmで厚み1.5mmの鋳型の中へ注入した。出力80W/cmの高
圧水銀灯を用いてガラス板面より15秒間紫外線を照射し
たところ、液状部分のない硬化物が得られた。更にこの
硬化物をエアーオーブン中150℃で２時間加熱して、無
色透明の光ディスク基板状の硬化物を得た。
ン＝アクリレートメタクリレート（ジアクリレート体16
％、ジメタクリレート体36％及びアクリレート／メタク
リレート交叉体48％とから成る混合物）100部に対し
て、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
（「イルガキュアー184」、チバガイギー社品）0.1部及
びジクミルパーオキサイド1.0部（いずれも重量部）を
加えて均一に撹拌混合した後、脱泡した。次いで、この
液を、ガラス板とシリコーンゴムで構成された、直径13
cmで厚み1.5mmの鋳型の中へ注入した。出力80W/cmの高
圧水銀灯を用いてガラス板面より15秒間紫外線を照射し
たところ、液状部分のない硬化物が得られた。更にこの
硬化物をエアーオーブン中150℃で２時間加熱して、無
色透明の光ディスク基板状の硬化物を得た。
光ディスク基板の表面反応性は、赤外吸収スペクトル
分析における多重反射法（ATR−FT法）を用いて（Digil
ab社製FTS−15C FTIR装置KRS−５反射板）、スペクト
ル中の炭素−炭素二重結合に由来するピークの変化よ
り、その反応度を見積った。
分析における多重反射法（ATR−FT法）を用いて（Digil
ab社製FTS−15C FTIR装置KRS−５反射板）、スペクト
ル中の炭素−炭素二重結合に由来するピークの変化よ
り、その反応度を見積った。
炭素−炭素二重結合の減少率（α）は、下式より求め
た。
た。
α＝100×（１−γ1/γ０） γ０及びR1は、各々上記二重結合の照射及び照射後の
残存率を示す。γ1/γ０は、各々の赤外吸収スペクトル
における上記二重結合に由来する吸収ピーク（810c
m-1）とカルボキシル基に由来する吸収ピーク（1730cm
-1）の吸収強度比より算出することができる。
残存率を示す。γ1/γ０は、各々の赤外吸収スペクトル
における上記二重結合に由来する吸収ピーク（810c
m-1）とカルボキシル基に由来する吸収ピーク（1730cm
-1）の吸収強度比より算出することができる。
実施例１〜５ 参考例に示した方法で得られた光ディスク基板を窒素
下でガラス板及びシリコーンゴムスペーサーで構成され
た型の中に挿着し、所定の温度（表−１に記載）に加熱
した後、ガラス板面より、出力80W/cmの高圧水銀灯を用
いて、所定の全光量（表−１に記載）となるように紫外
線を照射した。照射面の表面における炭素−炭素二重結
合の減少率及び外観評価の結果を表−１にまとめて示し
た。
下でガラス板及びシリコーンゴムスペーサーで構成され
た型の中に挿着し、所定の温度（表−１に記載）に加熱
した後、ガラス板面より、出力80W/cmの高圧水銀灯を用
いて、所定の全光量（表−１に記載）となるように紫外
線を照射した。照射面の表面における炭素−炭素二重結
合の減少率及び外観評価の結果を表−１にまとめて示し
た。
比較例１ 製造例に示した方法で得られた光ディスク基板をエア
ーオーブン中240℃で１時間加熱した。得られた基板
は、著しく着色しており、表面部における炭素−炭素二
重結合の消失が確認されるものの、赤外吸収スペクトル
の各吸収帯の巾が広がっていて、上記の結合部以外によ
る架橋反応が生じていることを示した。結果を表−１に
示した。
ーオーブン中240℃で１時間加熱した。得られた基板
は、著しく着色しており、表面部における炭素−炭素二
重結合の消失が確認されるものの、赤外吸収スペクトル
の各吸収帯の巾が広がっていて、上記の結合部以外によ
る架橋反応が生じていることを示した。結果を表−１に
示した。
第１図、第２図及び第３図は、各々参考例、実施例５及
び比較例１で得られた光ディスク基板の表面赤外吸収ス
ペクトル図である。
び比較例１で得られた光ディスク基板の表面赤外吸収ス
ペクトル図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ１１Ｂ 7/24 ５１６ Ｇ１１Ｂ 7/24 ５１６ // Ｂ２９Ｋ 33:00 (56)参考文献 特開 昭61−174208（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−214375（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29D 11/00 B29D 17/00 B29L 11:00 B29L 17:00 C08F 6/26 C08F 20/20 C08F 8/00 B29K 33:00
Claims (1)
- 【請求項１】下式（Ｉ）で示される多官能性（メタ）ア
クリル酸エステル化合物から主としてなる単量体を型内
でラジカル重合させて板状体とし、次いで該板状体を不
活性ガス雰囲気下で紫外線照射して表面の重合度を高め
ることを特徴とする、光学材料の製造法。 （R1およびR2は、同一でも異なってもよくて、それぞれ
水素又はメチル基である。ｎは、０又は１の整数であ
る。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1147012A JP2778988B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | 光学材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1147012A JP2778988B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | 光学材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0312837A JPH0312837A (ja) | 1991-01-21 |
| JP2778988B2 true JP2778988B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=15420554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1147012A Expired - Fee Related JP2778988B2 (ja) | 1989-06-09 | 1989-06-09 | 光学材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008218421A (ja) * | 1996-09-12 | 2008-09-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
| JP4164885B2 (ja) * | 1996-09-12 | 2008-10-15 | 三菱化学株式会社 | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
| JP2008024724A (ja) * | 2004-11-15 | 2008-02-07 | Nippon Kayaku Co Ltd | 紫外線硬化型樹脂組成物およびその硬化物 |
| JP2009042448A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Konica Minolta Opto Inc | 光学素子の製造方法及び光学素子 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174208A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-05 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 光デイスク成形材料用樹脂の製造方法 |
| JPS63214375A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 紫外線硬化樹脂による金属防錆処理方法 |
-
1989
- 1989-06-09 JP JP1147012A patent/JP2778988B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0312837A (ja) | 1991-01-21 |
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