JP2766995B2 - Manufacturing method of optical fiber preform - Google Patents

Manufacturing method of optical fiber preform

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    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、光ファイバ母材の製造方法に係り、特に
は、コア中に希土類元素を高濃度にドープする場合の製
造方法の改良に関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber preform, and more particularly to an improvement in a method for doping a core with a high concentration of a rare earth element.

〈従来の技術〉 従来の光ファイバには、石英ガラスのコア中に希土類
元素をドープし、これによって増幅作用を付与すること
で、光増幅素子、レーザ素子等の機能素子として利用で
きるようにしたものが提供されている。
<Conventional technology> A conventional optical fiber can be used as a functional device such as an optical amplifier device or a laser device by doping a rare earth element in a core of quartz glass and imparting an amplification effect by this. Things are provided.

このような機能素子となる光ファイバを得るには、コ
ア中に希土類元素を高濃度にドープする必要がある。こ
の場合、VAD法(Vaperphase Axial Deposition)により
コアスートを作る際にドープ剤も同時に添加する通常の
方法では希土類元素のドープ量を十分に高めることがで
きない。そのため、従来技術では、希土類元素を含むア
ルコール溶液を予め準備し、このアルコール溶液中にコ
アスートを浸漬して希土類元素をドーピングする、いわ
ゆる分子スタッフィング法が適用されることがある。
In order to obtain an optical fiber serving as such a functional element, it is necessary to dope the core with a rare earth element at a high concentration. In this case, the doping amount of the rare earth element cannot be sufficiently increased by the usual method of adding a dopant at the same time as forming a core soot by VAD (Vaperphase Axial Deposition). Therefore, in the prior art, a so-called molecular stuffing method of preparing an alcohol solution containing a rare earth element in advance and immersing core soot in the alcohol solution to dope the rare earth element may be applied.

第5図は、従来のVAD法と分子スタッフィング法を適
用して光ファイバ母材を製造する場合の工程を示してい
る。この製造方法では、まず、第1の工程において、VA
D法によりコアスートを作製し、次に、第2の工程で予
め準備した希土類元素(たとえばNdやEr等)を含むアル
コール溶液にコアスートを完全に浸漬する。続いて、第
3の工程では、アルコール溶液を含浸させたコアスート
を室温に放置してアルコールを十分蒸発させる。これに
より、コアスートに希土類元素が沈着する。第4の工程
では、希土類元素をドープしたコアスート中の水分を除
去した後、コアスートを焼結してガラス化してコアロッ
ドを得る。そして、第5の工程では外径寸法を整えるた
めにコアロッドを若干延伸し、引き続いて、第6の工程
ではこのコアロッドの上にクラッドスートを堆積させ
る。次いで、第7の工程ではクラッドスート中の水分を
除去した後、クラッドスートを焼結してガラス化し、コ
アの上にクラッドが形成された光ファイバ母材が作製さ
れる。
FIG. 5 shows the steps in the case where an optical fiber preform is manufactured by applying the conventional VAD method and the molecular stuffing method. In this manufacturing method, first, in the first step, VA
A core soot is prepared by the method D, and then the core soot is completely immersed in an alcohol solution containing a rare earth element (for example, Nd or Er) prepared in advance in the second step. Subsequently, in the third step, the core soot impregnated with the alcohol solution is left at room temperature to sufficiently evaporate the alcohol. Thereby, the rare earth element is deposited on the core soot. In the fourth step, after removing water in the core soot doped with the rare earth element, the core soot is sintered and vitrified to obtain a core rod. In the fifth step, the core rod is slightly stretched in order to adjust the outer diameter, and subsequently, in the sixth step, a clad soot is deposited on the core rod. Next, in a seventh step, after removing moisture in the clad soot, the clad soot is sintered and vitrified to produce an optical fiber preform having a clad formed on a core.

なお、Heガスと塩素ガスの雰囲気で焼結することによ
り、脱水と透明化を同時に行なうこともできる。
By sintering in an atmosphere of He gas and chlorine gas, dehydration and transparency can be performed simultaneously.

〈発明が解決しようとする課題〉 上記のコアスートおよびクラッドスートを作製する各
工程は、SiCl4やGeCl4等の原料を酸水素炎で加熱して加
水分解反応を起こさせてガラス微粒子を堆積させるもの
であるから、この過程自体で必然的にスート中に水分が
混入する。そして、このような水分を含むスートをその
まま焼結すると、コア中にOH基が残存し、その結果、吸
収損失が増えて光ファイバとしての特性を劣化させる。
<Problems to be Solved by the Invention> In the above steps of producing the core soot and the clad soot, a raw material such as SiCl 4 or GeCl 4 is heated in an oxyhydrogen flame to cause a hydrolysis reaction, thereby depositing glass particles. Therefore, in the process itself, moisture is naturally mixed into the soot. Then, when such a soot containing water is sintered as it is, OH groups remain in the core, and as a result, absorption loss increases and the characteristics as an optical fiber deteriorate.

そのため、上述のごとく、従来技術においても、コア
スートあるいはクラッドスートを焼結する工程でCl、B
r、F等のハロゲン元素を含む雰囲気中で熱処理を行っ
てOH基をこれらのハロゲン元素と置換させる脱水処理が
行われている。
Therefore, as described above, even in the prior art, in the step of sintering the core soot or the clad soot, Cl, B
2. Description of the Related Art A dehydration treatment is performed in which an OH group is replaced with a halogen element by performing a heat treatment in an atmosphere containing a halogen element such as r or F.

しかしながら、従来は、コアスートを一旦ガラス化し
た後、このコアロッド上にクラッドスートを堆積させる
工程を採っている。このクラッドスートを作製させる際
(第5図中の第6の工程時)も加水分解反応が行われる
ので、コアロッド中に水分が侵入する。この場合、コア
ロッドは既に焼結した後であるから多孔質ではなく固形
体(ソリッド)となっている。したがって、クラッドス
ートを焼結する段階(第5図中の第7の工程時)で脱水
処理を行っても、コアロッド中に含浸されたOH基をハロ
ゲン元素と円滑に置換するのは難しい。そのため、従来
の製造方法では、光ファイバ母材の脱水処理が不十分
で、吸収損失の特性改善を図るには自と限界があった。
However, conventionally, a step of once vitrifying the core soot and depositing the clad soot on the core rod is employed. When the clad soot is produced (at the time of the sixth step in FIG. 5), a hydrolysis reaction is performed, so that moisture enters the core rod. In this case, since the core rod has already been sintered, it is not porous but solid. Therefore, even if the dehydration treatment is performed at the stage of sintering the clad soot (during the seventh step in FIG. 5), it is difficult to smoothly replace the OH groups impregnated in the core rod with halogen elements. Therefore, in the conventional manufacturing method, the dehydration treatment of the optical fiber preform is insufficient, and there is a limit in improving the characteristics of absorption loss.

〈課題を解決するための手段〉 本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
って、コア中のOH基を十分に除去できるようにして、吸
収損失等の特性を改善した希土類元素ドープの光ファイ
バ母材が得られるようにするものである。
<Means for Solving the Problems> The present invention has been made in view of such circumstances, and is a rare earth element having improved properties such as absorption loss by sufficiently removing OH groups in a core. The purpose is to obtain an element-doped optical fiber preform.

そのため、本発明の光ファイバ母材の製造方法では、
VAD法により作製された多孔質のコアスートに希土類元
素を含むアルコール溶液を含浸させ、これを乾燥させて
アルコールを蒸発させた後、引き続いて、このコアスー
トの上にクラッドスートを直接堆積させ、次に、脱水処
理をしてから焼結してコアスートとクラッドスートとを
共にガラス化するようにしている。
Therefore, in the method for manufacturing an optical fiber preform of the present invention,
The porous core soot produced by the VAD method is impregnated with an alcohol solution containing a rare earth element, and is dried to evaporate the alcohol.Consequently, the clad soot is directly deposited on the core soot. The core soot and the clad soot are both vitrified by sintering after dehydration.

〈作用〉 上記方法によれば、コアスートの上にクラッドスート
を堆積した状態では、コアスートとクラッドスートのい
ずれも多孔質の状態にあるから、これをCl等のハロゲン
元素を用いて脱水処理すれば、これらのハロゲン元素が
スート内に入り込んでOH基と置換されるため、いずれの
スート内の水分も十分に排出される。
<Effect> According to the above method, in a state where the clad soot is deposited on the core soot, both the core soot and the clad soot are in a porous state, so if this is dehydrated using a halogen element such as Cl, Since these halogen elements enter the soot and replace the OH groups, the water in any soot is sufficiently discharged.

〈実施例〉 第1図は本発明の光ファイバ母材の製造方法の手順を
示す工程図である。
<Example> FIG. 1 is a process chart showing a procedure of a method for manufacturing an optical fiber preform of the present invention.

本発明の光ファイバ母材の製造方法では、まず、第1
の工程において、第2図に示すように、周知のVAD法に
よりガラス微粒子の半焼結体である多孔質のコアスート
aを作製する。このとき、屈折率制御のためにGe、P、
Al等のドープ剤も同時に添加することもできる。
In the method for manufacturing an optical fiber preform of the present invention, first, the first
In the step (3), as shown in FIG. 2, a porous core soot a, which is a semi-sintered body of glass fine particles, is produced by a well-known VAD method. At this time, Ge, P,
A dopant such as Al can also be added at the same time.

次の第2の工程では、予め準備した希土類元素を含む
アルコール溶液bにコアスートaを浸漬する。たとえ
ば、希土類元素としてNdをドープするには、NdCl3をメ
タノールに溶かした液中にコアスートを浸漬する。この
場合、第3図に示すように、コアスートaの下端部のみ
を局部的にアルコール溶液b中に浸漬し、この溶液面よ
り上のコアスートaの部分は毛細管現象を利用してアル
コール溶液bを吸い上げる。アルコール溶液bがコアス
ートaに徐々に含浸されるに伴って、コアスートa中に
残存する空気も次第に排出されるので、コアスートaを
アルコール溶液中に一度に浸漬する場合に比較して希土
類元素を均一にドープすることができる。
In the next second step, the core soot a is immersed in an alcohol solution b containing a rare earth element prepared in advance. For example, to dope Nd as a rare earth element, core soot is immersed in a solution of NdCl 3 in methanol. In this case, as shown in FIG. 3, only the lower end portion of the core soot a is locally immersed in the alcohol solution b, and the portion of the core soot a above the solution surface is made of the alcohol solution b by using capillary action. Suck up. As the alcohol solution b is gradually impregnated into the core soot a, the air remaining in the core soot a is also gradually discharged, so that the rare earth element can be made uniform as compared with the case where the core soot a is immersed in the alcohol solution at once. Can be doped.

第3の工程では、アルコール溶液を含浸させたコアス
ートを室温に放置してアルコールを十分蒸発させる。こ
れにより、コアスートに希土類元素が沈着する。
In the third step, the core soot impregnated with the alcohol solution is left at room temperature to sufficiently evaporate the alcohol. Thereby, the rare earth element is deposited on the core soot.

第4の工程では、第4図に示すように、希土類元素を
ドープしたコアスートaの上にクラッドスートcを直接
堆積させる。
In the fourth step, as shown in FIG. 4, the cladding soot c is directly deposited on the core soot a doped with the rare earth element.

次の第5の工程では、コアスートの上にクラッドスー
トを堆積させたものについて脱水処理を行う。この場
合、コアスートとクラッドスートのいずれも多孔質の状
態にあるから、これをCl等のハロゲン元素を用いて脱水
処理すれば、これらのハロゲン元素をスート内に円滑に
入り込んでOH基と置換されるため、いずれのスート内の
水分も十分に排出されることになる。そして、この脱水
処理の後、コアスートとクラッドスートとを共に1500℃
程度のHeガスと塩素ガスの雰囲気にて焼結して脱水と透
明ガラス化を行なうことにより光ファイバ母材が得られ
る。
In the next fifth step, dehydration treatment is performed on the core soot with the clad soot deposited. In this case, since both the core soot and the clad soot are in a porous state, if this is dehydrated using a halogen element such as Cl, these halogen elements smoothly enter the soot and are replaced with OH groups. Therefore, the water in each soot is sufficiently discharged. After this dehydration treatment, the core soot and the clad soot are both 1500 ° C.
An optical fiber preform is obtained by sintering in an atmosphere of about He gas and chlorine gas to perform dehydration and transparent vitrification.

なお、この実施例では、コアの上にクラッドを形成し
た単一モードの光ファイバ母材の製造方法について説明
したが、中心のコアの上にこれよりも屈折率の小さいサ
イドコアを形成する、いわゆるコンベックス型の光ファ
イバ母材を製造する際にも本発明を適用することができ
る。すなわち、コアスートの上に直接サイドコアスート
を堆積し、この状態で脱水処理を行えば、中心のコアに
残存する水分を十分に除くことができる。
In this embodiment, a method for manufacturing a single-mode optical fiber preform in which a clad is formed on a core is described. However, a so-called side core having a smaller refractive index is formed on a central core. The present invention can also be applied when producing a convex type optical fiber preform. That is, by depositing the side core soot directly on the core soot and performing the dehydration treatment in this state, the moisture remaining in the central core can be sufficiently removed.

〈発明の効果〉 本発明によれば、コアスートの上にクラッドスートを
直接堆積し、両スートとも多孔質の状態で脱水処理を行
うので、十分に脱水を行うことができる。したがって、
コア中に残存するOH基が大幅に低減されるため、吸収損
失特性が改善された希土類元素ドープの光ファイバ母材
を作製できるようになる等の優れた効果が発揮される。
<Effects of the Invention> According to the present invention, the clad soot is directly deposited on the core soot, and both the soots are dehydrated in a porous state, so that sufficient dehydration can be performed. Therefore,
Since the number of OH groups remaining in the core is greatly reduced, excellent effects such as the ability to manufacture a rare earth element-doped optical fiber preform with improved absorption loss characteristics are exhibited.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図ないし第4図は本発明の実施例を示すもので、第
1図は本発明の光ファイバ母材の製造方法の手順を示す
工程図、第2図はVAD法の説明図、第3図は分子スタッ
フィング法による希土類元素のドーピングの説明図、第
4図はコアスートにクラッドスートを直接堆積する場合
の説明図である。 また、第5図は従来の光ファイバ母材の製造方法の手順
を示す工程図である。 a……クラッドスート、b……アルコール溶液、c……
クラッドスート。
1 to 4 show an embodiment of the present invention. FIG. 1 is a process chart showing a procedure of a method of manufacturing an optical fiber preform of the present invention. FIG. 2 is an explanatory view of a VAD method. FIG. 3 is an explanatory view of doping of a rare earth element by a molecular stuffing method, and FIG. 4 is an explanatory view of a case where a clad soot is directly deposited on a core soot. FIG. 5 is a process chart showing a procedure of a conventional method for manufacturing an optical fiber preform. a ... clad soot, b ... alcohol solution, c ...
Clad soot.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 実 兵庫県伊丹市池尻4丁目3番地 三菱電 線工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 森澤 正明 兵庫県伊丹市池尻4丁目3番地 三菱電 線工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 中沢 正隆 東京都千代田区内幸町1丁目1番6号 日本電信電話株式会社内 (72)発明者 木村 康郎 東京都千代田区内幸町1丁目1番6号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 平1−96021(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 1/00 - 5/44 C03B 8/00 - 8/04 C03B 19/12,19/14,20/00 C03B 37/00 - 37/16──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Minoru Yoshida 4-3-1 Ikejiri, Itami-shi, Hyogo Mitsubishi Electric Wire & Cable Co., Ltd. Itami Works (72) Masaaki Morisawa 4--3, Ikejiri, Itami-shi, Hyogo Mitsubishi Electric (72) Inventor Masataka Nakazawa 1-1-6 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Nippon Telegraph and Telephone Corporation (72) Inventor Yasuo Kimura 1-1-6 Uchisaiwaicho, Chiyoda-ku, Tokyo Japan (56) References JP-A-1-96021 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C03B 1/00-5/44 C03B 8/00- 8/04 C03B 19 / 12,19 / 14,20 / 00 C03B 37/00-37/16

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】VAD法により製作された多孔質のコアスー
トに希土類元素を含むアルコール溶液を含浸させ、これ
を乾燥させてアルコールを蒸発させた後、引き続いて、
このコアスートの上にクラッドスートを直接堆積させ、
次に、脱水処理をしてから焼結してコアスートとクラッ
ドスートとを共にガラス化することを特徴とする光ファ
イバ母材の製造方法。
1. A porous core soot manufactured by a VAD method is impregnated with an alcohol solution containing a rare earth element, and is dried to evaporate the alcohol.
Deposit clad soot directly on this core soot,
Next, a method for producing an optical fiber preform characterized by dehydrating and then sintering to vitrify both the core soot and the clad soot.
【請求項2】請求項1記載の光ファイバ母材の製造方法
において、コアスートに代えてセンタコアスートを、ク
ラッドスートに代えてサイドコアスートをそれぞれ適用
することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
2. The method of manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, wherein a center core soot is applied instead of the core soot and a side core soot is applied instead of the clad soot. Production method.
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