JP2753175B2 - 分散型el素子の製造方法 - Google Patents

分散型el素子の製造方法

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JP2753175B2 JP4094545A JP9454592A JP2753175B2 JP 2753175 B2 JP2753175 B2 JP 2753175B2 JP 4094545 A JP4094545 A JP 4094545A JP 9454592 A JP9454592 A JP 9454592A JP 2753175 B2 JP2753175 B2 JP 2753175B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、EL(エレクトロルミ
ネッセンス)素子の製造方法に係り、特に、背面電極と
してアルミニウム箔を用いた分散型EL素子の製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年の電子装置は、軽量、薄型、低電圧
低消費電力(電池駆動)の要求が強く、表示装置として
はLCD(液晶表示装置)の利用が増加している。とこ
ろで、LCD自体は光を発生しないので、視認性を改良
するため分散型EL素子(ランプ)等のバックライトを
採用するようになってきた。
【0003】このような光源としては、薄く、軽量に、
低価格でという要求が強い。分散型EL素子は、たとえ
ば蛍光灯や白熱電球に比べて薄くすることができ、消費
電力の低い面発光光源である。
【0004】分散型EL素子としては種々のものが知ら
れているが、背面電極としてアルミニウム箔を用いたも
のとしては、下記およびの素子がある。 アルミニウム箔で形成された背面電極の上に、チタ
ン酸バリウム粉末を分散させた高誘電率有機樹脂により
樹脂絶縁層を形成し、この樹脂絶縁層の上に、EL発光
層および透明電極を形成したもの。
【0005】 アルミニウム箔表面をアルマイト皮膜
で覆い、このアルマイト皮膜で上述のチタン酸バリウム
層を置き換えたもの(特開昭64−10597号公報お
よび特開平1−225097号公報参照)。
【0006】また、本発明者らは、上記およびの分
散型EL素子よりも耐電圧性に優れ、かつ輝度や発光効
率等の電気的特性の少なくとも1つに優れた分散型EL
素子、あるいはこのような分散型EL素子の製造方法と
して下記(a) および(b) を既に提案している。
【0007】(a) 背面電極としてのアルミニウム箔に中
性陽極酸化処理を施して、このアルミニウム箔表面にバ
リヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を形成し、このバリ
ヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を電気的絶縁層として
用いる。そして、この電気的絶縁層上に直接EL発光
層、透明電極層を形成してEL素子を得る(特願平2−
416782号参照)。
【0008】(b) 上記(a) と同様にしてアルミニウム箔
表面にバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を形成し、
この皮膜が形成されたアルミニウム箔を水と接触させる
ことによりバリヤー型アルミニウム陽極酸化被膜上にア
ルミニウム水和酸化物層を形成して、これらのバリヤー
型アルミニウム陽極酸化被膜とアルミニウム水和酸化物
層とを電気的絶縁層として用いる。そして、アルミニウ
ム水和酸化物層上に直接EL発光層、透明電極層を形成
してEL素子を得る(特願平4−69430号参照)。
【0009】ところで本発明者らは、化学研磨法、電解
研磨法、または機械研磨法により表面研磨したアルミニ
ウム箔を背面電極として用いることにより、輝度や発光
効率の向上した分散型EL素子が得られることを見出
し、このEL素子およびその製造方法についても既に特
許出願を行なっている(特願平3−263749号)。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】化学研磨法、電解研磨
法、または機械研磨法により表面研磨したアルミニウム
箔を背面電極として用いることにより、輝度や発光効率
の向上した分散型EL素子が得られるが、これらの研磨
法にはそれぞれ以下のような問題がある。
【0011】・化学研摩法…一般に研磨液の液温度が高
く(100℃以上)、液濃度も高い。このため、研磨液
の管理が大変である上に、製品のバラツキを少なくする
ことが困難である。さらに、反応装置代が高価となる
他、防災面にも配慮を必要とする。
【0012】・電解研磨法…一般に高電流電解であると
ともに、研磨液の液温度が高い。このため、作業が大変
な上に、電源装置代および容器代が高価となる。さら
に、防災面にも配慮を必要とする。
【0013】・機械研磨法…製造コストが高くなる。
【0014】本発明の目的は、化学研磨法、電解研磨
法、または機械研磨法により表面研磨したアルミニウム
箔を背面電極として用いた場合と同等ないしそれ以上の
輝度および発光効率を有する分散型EL素子を、より簡
単な製造工程により低コストで安全に製造することがで
きる分散型EL素子の製造方法を提供することである。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明の分散型EL素子
の製造方法は、背面電極用のアルミニウム箔をリン酸溶
液に浸漬することにより表面処理する工程と、前記リン
酸溶液により表面処理された後のアルミニウム箔表面に
中性溶液中で陽極酸化処理を行なうことによりバリヤー
型アルミニウム陽極酸化皮膜を形成する工程と、このバ
リヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜上に直接EL発光
層、透明電極層を形成する工程とを含む(以下、この方
法を方法1という)。
【0016】また、上記目的は、背面電極用のアルミニ
ウム箔をリン酸溶液に浸漬することにより表面処理する
工程と、前記リン酸溶液により表面処理された後のアル
ミニウム箔表面に中性溶液中で陽極酸化処理を行なうこ
とによりバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を形成す
る工程と、このバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜が
形成された後のアルミニウム箔を水と接触させることに
より、前記バリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜上にア
ルミニウム水和酸化物層を形成する工程と、このアルミ
ニウム水和酸化物層上に直接EL発光層、透明電極層を
形成する工程とを含む本発明の分散型EL素子の製造方
法によっても達成される(以下、この方法を方法2とい
う)。
【0017】上記方法1および方法2においては、リン
酸溶液として濃度1〜20%のリン酸水溶液を用いるこ
とが好ましい。
【0018】
【作用】リン酸溶液に浸漬することにより表面処理した
アルミニウム箔を背面電極として用いた場合に、化学研
磨法、電解研磨法、または機械研磨法により表面研磨し
たアルミニウム箔を背面電極として用いた場合と同等な
いしそれ以上の輝度および発光効率の分散型EL素子が
得られる理由は、箔の表面積を小さくでき、蛍光体層と
の密着性を高めることができるためであると考えられ
る。
【0019】また、背面電極として用いるアルミニウム
箔をリン酸溶液に浸漬することにより表面処理した場合
には、化学研磨法や電解研磨法により表面研磨した場合
よりも、製造工程が簡略化されるとともに、安全性も向
上する。リン酸溶液として濃度1〜20%のリン酸水溶
液を用いた場合には特に、製造工程の簡略化および安全
性の向上が図られる。
【0020】そして製造設備代および製造コストは、化
学研磨法、電解研磨法、または機械研磨法によりアルミ
ニウム箔を表面研磨する場合よりも低減する。
【0021】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 実施例1 まず、粘着剤を塗布した有機フィルムにより片面をマス
キングした純度99.99%のアルミニウム箔(厚さ1
00μm)を、3%リン酸水溶液(液温90℃)に1分
間浸漬することにより、表面処理を行なった。
【0022】次いで、表面処理したアルミニウム箔を陽
極とし、純度99.99%のアルミニウム板を陰極と
し、3Mホウ酸アンモニウム水溶液を電解液として用い
て、電流密度0.8A/dm2 、電解液温度約25℃の
条件で定電流電解し、電圧が250Vに到達した後は電
流値が1/10になるまで定電圧電解して、陽極酸化を
行った。この陽極酸化により、アルミニウム箔の表面に
はバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜(厚さ約0.2
5μm)が形成された。
【0023】次に、バリヤー型アルミニウム陽極酸化皮
膜が形成されたアルミニウム箔を沸騰水中に2分間浸漬
することにより、バリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜
上にアルミニウム水和酸化物層(厚さ約0.2μm)を
形成した。
【0024】アルミニウム水和酸化物層の形成後、蛍光
体粉末を分散させたシアノエチル−4,4,6−トリグ
ルカン(シアノエチルプルラン)等のバインダにDMF
(ジメチルホルムアミド)を加えてインク状にしたEL
発光剤を、アルミニウム水和酸化物層上に直接塗布し、
乾燥して、EL発光層を形成した。
【0025】さらに、EL発光層上にリード線を置き、
この上から、ITOがポリエステルフィルムに蒸着され
ている透明電極フィルムを熱圧着した。この後、アルミ
ニウム箔の片面に付けておいたフィルムを外し、フィル
ムを外した側のアルミニウム箔表面からリード線を導出
して、分散型EL素子(サンプル1)を得た。
【0026】このようにして製造した分散型EL素子の
性能を、印加電圧100V(交流400Hz)の条件で
測定した。結果を表1に示す。
【0027】実施例2 リン酸溶液として1%リン酸水溶液(液温80℃)を用
い、かつアルミニウム箔の浸漬時間を3分とした以外は
サンプル1の場合と同様にして、分散型EL素子(サン
プル2)を得た。
【0028】このようにして製造した分散型EL素子の
性能を、サンプル1の場合と同様にして測定した。結果
を表1に示す。
【0029】実施例3 リン酸溶液として20%リン酸水溶液(液温60℃)を
用い、かつアルミニウム箔の浸漬時間を3分とした以外
はサンプル1の場合と同様にして、分散型EL素子(サ
ンプル3)を得た。
【0030】このようにして製造した分散型EL素子の
性能を、サンプル1の場合と同様にして測定した。結果
を表1に示す。
【0031】比較例 リン酸水溶液を用いた表面処理に代えて下記条件の電解
研磨を行なった以外はサンプル1の場合と同様にして、
分散型EL素子を得た。
【0032】・電解研磨条件 研磨液:85%リン酸水溶液 液温度:90℃ 電解時間:2分 電流密度:15A/dm2 このようにして製造した分散型EL素子の性能を、サン
プル1の場合と同様にして測定した。結果を表1に示
す。
【0033】
【表1】
【0034】表1から明らかなように、上述の実施例で
製造したいずれの分散型EL素子も、比較例の分散型E
L素子と同等ないしそれ以上の輝度および発光効率を有
している。
【0035】上述の実施例によれば、背面電極用のアル
ミニウム箔をリン酸溶液に浸漬するという簡単な工程の
表面処理により、電解研磨したアルミニウム箔を用いた
場合と同等ないしそれ以上の性能の分散型EL素子を製
造することが可能である。
【0036】本発明の分散型EL素子の製造方法は上述
の方法に限定されるものではなく、種々の変形例および
応用例を含む。たとえば、サンプル1、サンプル2およ
びサンプル3を得るにあたっては、リン酸溶液としてリ
ン酸水溶液を用いたが、リン酸塩、リン酸水素塩、ポリ
リン酸、ポリリン酸塩等の各種リン酸溶液を用いること
もできる。
【0037】リン酸溶液の濃度は1〜20%の範囲が好
ましい。濃度が1%未満では表面処理の効果が低すぎる
ため好ましくない。一方、濃度が20%を超えると、材
料コストの増大、廃液処理費の増大、安全性の低下等を
招く。
【0038】またリン酸溶液の液温度は、リン酸溶液の
濃度にもよるが、60〜90℃の範囲が好ましい。液温
度が60℃未満では表面処理の効果が低すぎるため好ま
しくない。一方、液温度が90℃を超えると、液の取扱
いが面倒になる他、製品のバラツキも大きくなる。ま
た、製造コストが増大する。
【0039】そして、リン酸溶液へのアルミニウム箔の
浸漬時間は、リン酸溶液の濃度および液温度にもよる
が、1〜3分の範囲が好ましい。浸漬時間が1分未満で
は表面処理の効果が低すぎるため好ましくない。また、
浸漬時間が3分を超えると、製品のバラツキが大きくな
るとともに生産性も低下する。
【0040】リン酸溶液により表面処理した後のアルミ
ニウム箔表面にバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を
形成するための中性陽極酸化の条件は、本発明者らの先
の提案である特願平2−416782号に開示した条件
をそのまま適用することができる。
【0041】すなわち、電解液としてはpH5〜8のホ
ウ酸アンモニウム系水溶液、燐酸アンモニウム系水溶
液、アジピン酸アンモニウム系水溶液等の無機、または
有機酸塩の中性水溶液を用いることができる。また、陽
極酸化時の電流密度は0.1〜5A/dm2 の範囲内
が、定電圧移行後の降下電流値は0.01〜5A/dm
2の範囲内がそれぞれ好ましい。電解浴温度は、常温〜
90℃が好ましい。ただし、これらの条件は制限的なも
のではない。そして、このようにして得られるバリヤー
型アルミニウム陽極酸化皮膜の厚さは、0.1〜0.4
5μm程度が好ましい。0.45μmを超えるとバリヤ
ー型アルミニウム陽極酸化皮膜中の電圧降下が大きくな
り、得られる分散型EL素子の輝度が低下する。一方、
0.1μm未満では得られる分散型EL素子の耐電圧性
が低下しやすい。
【0042】また、サンプル1、サンプル2およびサン
プル3では、バリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を形
成した後に、このバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜
上にアルミニウム水和酸化物層を形成しているが、アル
ミニウム水和酸化物層の形成は必須ではない。水和酸化
物層の形成は、その上に形成するバインダとのなじみを
改善するのが主目的である。
【0043】アルミニウム水和酸化物層を形成するため
の水との接触条件は、本発明者らの先の提案である特願
平3−319117号に開示した条件をそのまま適用す
ることができる。
【0044】すなわち、水としては純水、蒸留水、イオ
ン交換水等を用いることができ、これらの水には濃度1
ppm〜100ppmの範囲内で燐酸もしくは燐酸塩を
添加することもできる。燐酸もしくは燐酸塩を添加する
と、水和ムラがなくなり、輝度の高い分散型EL素子を
製造することができる。
【0045】また、水にはMnや、Eu、Tb、Nd、
Dy等の希土類等の付活剤を添加することもできる。こ
れらの付活剤は、生成される層中に均一に分散し、結果
として分散型EL素子の輝度を向上させる。
【0046】水との接触は、バリヤー型アルミニウム陽
極酸化皮膜を形成した後のアルミニウム箔を水に浸漬す
ること、水蒸気雰囲気(ウエット雰囲気)に露出するこ
と等によって行うことができる。浸漬することによりア
ルミニウム水和酸化物層を形成する場合には、水として
50℃以上、好ましくは90℃以上に加熱したものを用
いることが望ましい。
【0047】アルミニウム水和酸化物層の厚さは0.1
μm以上であることが好ましい。0.1μm未満では、
アルミニウム水和酸化物層を形成したことに起因して生
じるEL発光層形成の際の濡れ性改善の効果を保証する
ことが難しい。
【0048】EL発光層の形成方法は特に限定されるも
のではない。たとえば、シアノエチル−4,4,6−ト
リグルカンやシアノエチルポリビニールアルコール等の
高誘電率を有するバインダに蛍光体粉末を分散し、DM
F(ジメチルホルムアミド)等の溶剤で溶いてインク状
としたものを塗布し、乾燥するといった当分野で公知の
方法を適用することができる。
【0049】EL発光層上に透明電極を形成する際の方
法も特に限定されるものではなく、ポリエステルフィル
ム表面にITOを蒸着した透明電極フィルムを熱圧着す
る方法の他にも、たとえば、ITO粉末をシアノエチル
−4,4,6−トリグルカン等のバインダと共にDMF
等の溶剤で溶いてインク状としたものをEL発光層上に
塗布し、乾燥する等の当分野で公知の方法を適用するこ
とができる。
【0050】電圧を印加する機構は、例えば、背面電極
であるアルミニウム箔と透明電極からそれぞれリード線
を導出することにより設けることができるが、この構造
に限定されるものではない。アルミニウム箔に代えてア
ルミニウム板や表面にアルミニウム層を有する部材等を
用いることもできる。
【0051】分散型EL素子は、素子本体を防湿フィル
ムのパッケージに収容する等の方法により封止すること
が好ましい。上述のようにして製造された分散型EL素
子は、化学研磨法、電解研磨法、または機械研磨法によ
り表面研磨したアルミニウム箔を背面電極として用いた
分散型EL素子と同等ないしそれ以上の輝度および発光
効率を有し、化学研磨法、電解研磨法、または機械研磨
法により表面研磨したアルミニウム箔を背面電極として
用いた分散型EL素子を製造する場合よりも、より簡単
な製造工程により低コストで安全に製造することができ
る。
【0052】このようなEL素子は、たとえばLCD装
置のバックライト用光源の他、種々の用途に適用するこ
とができる。以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに限定されるものではない。種々の変
更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明で
あろう。
【0053】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
化学研磨法、電解研磨法、または機械研磨法により表面
研磨したアルミニウム箔を背面電極として用いた場合と
同等ないしそれ以上の輝度および発光効率の分散型EL
素子を、より簡単な製造工程により低コストで安全に製
造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 恒 茨城県つくば市東光台5−9−6 日本 重化学工業株式会社筑波研究所内 (72)発明者 外村 毅 茨城県つくば市東光台5−9−6 日本 重化学工業株式会社筑波研究所内 (72)発明者 藤井 雄幸 茨城県つくば市東光台5−9−6 日本 重化学工業株式会社筑波研究所内 (72)発明者 近藤 健一 東京都世田谷区千歳台2−33−1 (72)発明者 齋田 隆浩 神奈川県横浜市緑区藤が丘1−22−15 シンセリティ藤が丘201 (72)発明者 田谷 周一 神奈川県横浜市緑区荏田南2−17−8 志村マンション405号 (72)発明者 山川 禎康 山形県長井市幸町1番1号 マルコン電 子株式会社内 (72)発明者 大沢 俊一 山形県長井市幸町1番1号 マルコン電 子株式会社内 (56)参考文献 特開 平5−266980(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H05B 33/10

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 背面電極用のアルミニウム箔をリン酸溶
    液に浸漬することにより表面処理する工程と、 前記リン酸溶液により表面処理された後のアルミニウム
    箔表面に中性溶液中で陽極酸化処理を行なうことにより
    バリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を形成する工程
    と、 このバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜上に直接EL
    発光層、透明電極層を形成する工程とを含む分散型EL
    素子の製造方法。
  2. 【請求項2】 背面電極用のアルミニウム箔をリン酸溶
    液に浸漬することにより表面処理する工程と、 前記リン酸溶液により表面処理された後のアルミニウム
    箔表面に中性溶液中で陽極酸化処理を行なうことにより
    バリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜を形成する工程
    と、 このバリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜が形成された
    後のアルミニウム箔を水と接触させることにより、前記
    バリヤー型アルミニウム陽極酸化皮膜上にアルミニウム
    水和酸化物層を形成する工程と、 このアルミニウム水和酸化物層上に直接EL発光層、透
    明電極層を形成する工程とを含む分散型EL素子の製造
    方法。
  3. 【請求項3】 リン酸溶液として濃度1〜20%のリン
    酸水溶液を用いる請求項1または2に記載の分散型EL
    素子の製造方法。
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