JP2734768B2 - 固体電解質型燃料電池の製造方法 - Google Patents
固体電解質型燃料電池の製造方法Info
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- JP2734768B2 JP2734768B2 JP2271230A JP27123090A JP2734768B2 JP 2734768 B2 JP2734768 B2 JP 2734768B2 JP 2271230 A JP2271230 A JP 2271230A JP 27123090 A JP27123090 A JP 27123090A JP 2734768 B2 JP2734768 B2 JP 2734768B2
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- fuel cell
- granulated powder
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は固体電解質型燃料電池のアノード基板の製
造方法に係り、特に機械的安定性に優れるアノード基板
の製造方法に関する。
造方法に係り、特に機械的安定性に優れるアノード基板
の製造方法に関する。
固体電解質型燃料電池はジルコニア等の固体酸化物を
電解質に用い、800〜1000℃等の高温で作動するもの
で、電解質の支持や腐食等の問題がないうえ、活性化分
極を減少させる触媒が不要となるなどの特長を有し、活
発に研究開発が進められている。
電解質に用い、800〜1000℃等の高温で作動するもの
で、電解質の支持や腐食等の問題がないうえ、活性化分
極を減少させる触媒が不要となるなどの特長を有し、活
発に研究開発が進められている。
第2図は従来の固体電解質型燃料電池を示す分解斜視
図である。ニッケルと固体電解質体であるジルコニアか
らなる多孔質のアノード基板1の上に、固体電解質体2
と、ストロンチウムがドープされたランタンストロンチ
ウムマンガナイトLa(Sr)−MnO3からなるカソード3が
形成される。また、同じくLa(Sr)MnO3からなる多孔質
のカソード基板4にカルシウムがドープされたLa(Ca)
CrO3からなるセパレータ5が積層される。固体電解質体
2は通常安定化ジルコニアを溶射して形成される。
図である。ニッケルと固体電解質体であるジルコニアか
らなる多孔質のアノード基板1の上に、固体電解質体2
と、ストロンチウムがドープされたランタンストロンチ
ウムマンガナイトLa(Sr)−MnO3からなるカソード3が
形成される。また、同じくLa(Sr)MnO3からなる多孔質
のカソード基板4にカルシウムがドープされたLa(Ca)
CrO3からなるセパレータ5が積層される。固体電解質体
2は通常安定化ジルコニアを溶射して形成される。
従来、アノード基板1とカソード基板4は、それぞれ
酸化ニッケル−ジルコニアNiO−ZrO2粉体と、ランタン
ストロンチウムマンガナイトLa(Sr)MnO3粉体を造粒
し、金型による一軸加圧成型,シート成型,押し出し成
型,或いはCIP(Cold Isostatic Pressing)などの成型
を行い、酸化雰囲気或いは、還元雰囲気中で、焼成して
形成される。通常、アノード基板1は、作動時に燃料ガ
スを流すことによって、電池内部にて還元を行い、NiO
−ZrO2の導電性アノード基板となる。
酸化ニッケル−ジルコニアNiO−ZrO2粉体と、ランタン
ストロンチウムマンガナイトLa(Sr)MnO3粉体を造粒
し、金型による一軸加圧成型,シート成型,押し出し成
型,或いはCIP(Cold Isostatic Pressing)などの成型
を行い、酸化雰囲気或いは、還元雰囲気中で、焼成して
形成される。通常、アノード基板1は、作動時に燃料ガ
スを流すことによって、電池内部にて還元を行い、NiO
−ZrO2の導電性アノード基板となる。
しかしながらNiO−ZrO2アノード基板は還元時に体積
収縮を起こし割れを生じるという問題があった。この割
れの問題は還元時に電子伝導性を確保できる限度である
ニッケル含有量30体積%の場合においても起こる。アノ
ード基板の割れとともに固体電解質体2の割れも起こ
る。またNiO−ZrO2アノード基板を還元後に生じたニッ
ケルが再焼結を起こして体積が収縮するという問題もあ
り、アノード基板を一層割れやすいものにしていた。
収縮を起こし割れを生じるという問題があった。この割
れの問題は還元時に電子伝導性を確保できる限度である
ニッケル含有量30体積%の場合においても起こる。アノ
ード基板の割れとともに固体電解質体2の割れも起こ
る。またNiO−ZrO2アノード基板を還元後に生じたニッ
ケルが再焼結を起こして体積が収縮するという問題もあ
り、アノード基板を一層割れやすいものにしていた。
この発明は上述の点に鑑みてなされ、その目的はアノ
ード基板に大きな体積変化が起こらないようにしてアノ
ード基板に割れや反りがなく信頼性に優れる固体電解質
型燃料電池の製造方法を提供することにある。
ード基板に大きな体積変化が起こらないようにしてアノ
ード基板に割れや反りがなく信頼性に優れる固体電解質
型燃料電池の製造方法を提供することにある。
上述の目的はこの発明によれば第一工程と、第二工程
と、第三工程とを有し、 第一工程は、酸化ニッケルとジルコニアの各粉体を混
合し、造粒したのち酸化ふん囲気中で熱処理して第一の
造粒粉を調製し、 第二工程は、前記第一の造粒粉を還元ふん囲気中で熱
処理して第二の造粒粉を調製し、 第三工程は、第二の造粒粉を成型し、かつ還元ふん囲
気中で焼成する、とすることにより達成される。
と、第三工程とを有し、 第一工程は、酸化ニッケルとジルコニアの各粉体を混
合し、造粒したのち酸化ふん囲気中で熱処理して第一の
造粒粉を調製し、 第二工程は、前記第一の造粒粉を還元ふん囲気中で熱
処理して第二の造粒粉を調製し、 第三工程は、第二の造粒粉を成型し、かつ還元ふん囲
気中で焼成する、とすることにより達成される。
第一工程は酸化ニッケルとジルコニアを反応させて強
固に結合させる。
固に結合させる。
第二工程は酸化ニッケルを還元するとともに得られた
ニッケルをよく焼結させる。
ニッケルをよく焼結させる。
第三工程はアノード基板を形成させる。
このようにして得られたアノード基板は還元ふん囲気
中で還元による体積収縮やニッケルの再焼結を起こすこ
とがないので、割れや反りがなくなる。
中で還元による体積収縮やニッケルの再焼結を起こすこ
とがないので、割れや反りがなくなる。
次にこの発明の実施例を地面に基いて説明する。
アノード基板1は次のようにして調製される。
(実施例1) アノード材としては、酸化ニッケルNiO(特級,和光
純薬工業)とイットリア安定化ジルコニアYSZ(TZ−8Y,
東ソー)を2:1の重量比で秤量し、バインダとしてポリ
ビニルアルコールPVA,ポリエチレングリコールPEG等を
添加しボールミルにて湿式混合する。これらのスラリー
をスプレードライヤで乾燥・造粒する。この造粒粉を緻
密なアルミナルツボに加圧しないうに入れ、酸化ふん囲
気中の1300〜1500℃の温度で2時間、仮焼する。仮焼し
た造粒粉をさらに水素還元ふん囲気中の800〜1200℃の
温度で2時間、熱処理する。還元した造粒粉にステアリ
ン酸アンモニウムを滑材として添加し、直径130mmの金
型で3mmの厚さに0.3〜1t/cm2の圧力で成形した。この成
形体を水素還元ふん囲気中、1200〜1450℃の温度で2時
間、焼結し、アノード基板を得た。
純薬工業)とイットリア安定化ジルコニアYSZ(TZ−8Y,
東ソー)を2:1の重量比で秤量し、バインダとしてポリ
ビニルアルコールPVA,ポリエチレングリコールPEG等を
添加しボールミルにて湿式混合する。これらのスラリー
をスプレードライヤで乾燥・造粒する。この造粒粉を緻
密なアルミナルツボに加圧しないうに入れ、酸化ふん囲
気中の1300〜1500℃の温度で2時間、仮焼する。仮焼し
た造粒粉をさらに水素還元ふん囲気中の800〜1200℃の
温度で2時間、熱処理する。還元した造粒粉にステアリ
ン酸アンモニウムを滑材として添加し、直径130mmの金
型で3mmの厚さに0.3〜1t/cm2の圧力で成形した。この成
形体を水素還元ふん囲気中、1200〜1450℃の温度で2時
間、焼結し、アノード基板を得た。
(実施例2) アノード材としては、酸化ニッケルNiO(特級,和光
純薬工業)とイットリア安定化ジルコニアYSZ(TZ−8Y,
東ソー)を2:1の重量比で秤量し、バインダとしてPVA,P
EGを添加した水中にてボールミルにて湿式混合する。こ
れらのスラリーをスプレードライヤで乾燥・造粒する。
得られた造粒粉を直径50mmの金型に入れて1t/cm2の圧力
にて、成形し、厚さ30mmのディスク状とする。ディスク
状の成形体をスタンプミルまたはカッターミルにより粗
粉砕し、それらの粉体を目開き300μmの篩いを通過さ
せ、造粒する。得られた造粒粉を緻密なアルミナルツボ
に加圧しないように入れ、酸化ふん囲気中、1300〜1500
℃の温度で2時間、仮焼する。仮焼した造粒粉をさらに
水素還元ふん囲気中、800〜1200℃の温度で2時間、熱
処理する。還元した造粒粉にステアリン酸アンモニウム
を滑材として添加し、直径130mmの金型で3mmの厚さに0.
3〜1t/cm2の圧力で成形した。この成形体を水素還元ふ
ん囲気中、1200〜1450℃の温度で2時間、焼結し、アノ
ード基板を得た。
純薬工業)とイットリア安定化ジルコニアYSZ(TZ−8Y,
東ソー)を2:1の重量比で秤量し、バインダとしてPVA,P
EGを添加した水中にてボールミルにて湿式混合する。こ
れらのスラリーをスプレードライヤで乾燥・造粒する。
得られた造粒粉を直径50mmの金型に入れて1t/cm2の圧力
にて、成形し、厚さ30mmのディスク状とする。ディスク
状の成形体をスタンプミルまたはカッターミルにより粗
粉砕し、それらの粉体を目開き300μmの篩いを通過さ
せ、造粒する。得られた造粒粉を緻密なアルミナルツボ
に加圧しないように入れ、酸化ふん囲気中、1300〜1500
℃の温度で2時間、仮焼する。仮焼した造粒粉をさらに
水素還元ふん囲気中、800〜1200℃の温度で2時間、熱
処理する。還元した造粒粉にステアリン酸アンモニウム
を滑材として添加し、直径130mmの金型で3mmの厚さに0.
3〜1t/cm2の圧力で成形した。この成形体を水素還元ふ
ん囲気中、1200〜1450℃の温度で2時間、焼結し、アノ
ード基板を得た。
(実施例3) アノード材としては、酸化ニッケルNiO(特級,和光
純薬工業)とイットリア安定化ジルコニアYSZ(TZ−8Y,
東ソー)を2:1の重量比で秤量し、バインダとしてPVB,P
EGを添加したエタノール中にて湿式混合する。さらに、
ジルコニア粗粒粉として、9モル%のマグネシアMgOで
部分安定化したジルコニアMSZ(TZ−9MG,東ソー)を160
0℃で2時間仮焼し、目開き300μmの篩いを通過させた
平均粒子径を50〜100μmの範囲に造粒した粉末を添加
し、さらに混合して乾燥した。得られた粉末を、実施例
2と同様の方法により、成形,粉砕,篩造粒し、酸化ふ
ん囲気中の仮焼と水素還元ふん囲気中での熱処理を行
い、直径130mmの金型で3mmの厚さに0.3〜1t/cm2の圧力
で成形した。この成形体を水素還元ふん囲気中、1200〜
1450℃の温度で2時間、焼結し、アノード基板を得た。
純薬工業)とイットリア安定化ジルコニアYSZ(TZ−8Y,
東ソー)を2:1の重量比で秤量し、バインダとしてPVB,P
EGを添加したエタノール中にて湿式混合する。さらに、
ジルコニア粗粒粉として、9モル%のマグネシアMgOで
部分安定化したジルコニアMSZ(TZ−9MG,東ソー)を160
0℃で2時間仮焼し、目開き300μmの篩いを通過させた
平均粒子径を50〜100μmの範囲に造粒した粉末を添加
し、さらに混合して乾燥した。得られた粉末を、実施例
2と同様の方法により、成形,粉砕,篩造粒し、酸化ふ
ん囲気中の仮焼と水素還元ふん囲気中での熱処理を行
い、直径130mmの金型で3mmの厚さに0.3〜1t/cm2の圧力
で成形した。この成形体を水素還元ふん囲気中、1200〜
1450℃の温度で2時間、焼結し、アノード基板を得た。
以上の実施例において、ジルコニア粗粉粒は、上述の
他イットリア、カルシアまたは、セリアによって部分安
定化あるいは完全安定化されたジルコニアを用いること
ができる。
他イットリア、カルシアまたは、セリアによって部分安
定化あるいは完全安定化されたジルコニアを用いること
ができる。
ジルコニア粗粒粉を加えて造粒するのは、造粒,仮焼
により、大きな原料粒子となり、この造粒粉を成形、焼
結することにより、焼結しした造粒粒子間に開口した空
隙が生じ、ガス透過の良い多孔質基板を造るために行
う。また仮焼温度は、1300℃以下では、酸化ニッケルと
ジルコニアの反応性が低く、1600℃をこえると、酸化ニ
ッケルが飛散する。他方、成形体の還元ふん囲気中での
焼結温度は、1200℃より低いと焼結性が悪く強度のある
基板は得られない。1450℃をこえると、ニッケルの融点
以上となるため、成形体の形状を保持することができ
ず、かつ、多孔質性が失われる。
により、大きな原料粒子となり、この造粒粉を成形、焼
結することにより、焼結しした造粒粒子間に開口した空
隙が生じ、ガス透過の良い多孔質基板を造るために行
う。また仮焼温度は、1300℃以下では、酸化ニッケルと
ジルコニアの反応性が低く、1600℃をこえると、酸化ニ
ッケルが飛散する。他方、成形体の還元ふん囲気中での
焼結温度は、1200℃より低いと焼結性が悪く強度のある
基板は得られない。1450℃をこえると、ニッケルの融点
以上となるため、成形体の形状を保持することができ
ず、かつ、多孔質性が失われる。
(比較例1) 実施例1における酸化ふん囲気中の1300〜1500℃の温
度で2時間、仮焼した造粒粉にバインダとしてPVB,PEG
の水溶液を添加,混合,乾燥し、その造粒粉を直径130m
mの金型で3mmの厚さに1t/cm2の圧力で成型した。この成
形体を酸化ふん囲気中、1400〜1550℃の温度で2時間、
焼結後、水素還元ふん囲気中、800〜1200℃の温度で還
元し、アノード基板を得た。
度で2時間、仮焼した造粒粉にバインダとしてPVB,PEG
の水溶液を添加,混合,乾燥し、その造粒粉を直径130m
mの金型で3mmの厚さに1t/cm2の圧力で成型した。この成
形体を酸化ふん囲気中、1400〜1550℃の温度で2時間、
焼結後、水素還元ふん囲気中、800〜1200℃の温度で還
元し、アノード基板を得た。
(比較例2) 実施例2における酸化ふん囲気中の1400〜1500℃の温
度で2時間、仮焼した造粒粉に比較例1と同様の条件,
方法により、アノード基板を得た。
度で2時間、仮焼した造粒粉に比較例1と同様の条件,
方法により、アノード基板を得た。
(比較例3) 実施例3における酸化ふん囲気中の1400〜1500℃の温
度で2時間、仮焼した造粒粉に比較例1と同様の条件,
方法により、アノード基板を得た。
度で2時間、仮焼した造粒粉に比較例1と同様の条件,
方法により、アノード基板を得た。
第1図は、アノード基板の水素還元ふん囲気中での10
00℃の再焼結による収縮を示すもので、実施例1および
2では、再焼結が小さく、実施例3では、ほとんど認め
られない。これに対し比較例では収縮率が大きい。
00℃の再焼結による収縮を示すもので、実施例1および
2では、再焼結が小さく、実施例3では、ほとんど認め
られない。これに対し比較例では収縮率が大きい。
第1表は、アノード基板の曲げ強度を示すもので実施
例1〜3のように、還元処理を行いニッケル−ジルコニ
アとした造粒粉を成形,焼結することにより、比較例1
〜3のような、酸化ニッケル−ジルコニア焼結体を還元
して得た基板より2倍以上の強度が得られた。
例1〜3のように、還元処理を行いニッケル−ジルコニ
アとした造粒粉を成形,焼結することにより、比較例1
〜3のような、酸化ニッケル−ジルコニア焼結体を還元
して得た基板より2倍以上の強度が得られた。
実施例1〜3のニッケル−ジルコニアのアノード基板
に、YSZを溶射し固体電解質体2を形成し、電池として1
000℃で作動試験したところ、固体電解質体およびアノ
ード基板に、反り,割れ,脱落は生じなかった。
に、YSZを溶射し固体電解質体2を形成し、電池として1
000℃で作動試験したところ、固体電解質体およびアノ
ード基板に、反り,割れ,脱落は生じなかった。
〔発明の効果〕 この発明によれば第一工程と、第二工程と、第三工程
とを有し、 第一工程は、酸化ニッケルとジルコニアの各粉体を混
合し、造粒したのち酸化ふん囲気中で熱処理して第一の
造粒粉を調製し、 第二工程は、前記第一の造粒粉を還元ふん囲気中で熱
処理して第二の造粒粉を調製し、 第三工程は、第二の造粒粉を成型し、かつ還元ふん囲
気中で焼成するので、ニッケルとジルコニア,ニッケル
とニッケルとがよく反応し、強固なアノード基板が得ら
れる。またアノード基板は製造の段階で還元収縮,ニッ
ケル焼結収縮を行っているので、電池作動時にアノード
基板に大きな収縮がおこらず、従って固体電解質体やア
ノード基板に割れや反りが発生せず、信頼性に優れる固
体電解質型燃料電池が得られる。
とを有し、 第一工程は、酸化ニッケルとジルコニアの各粉体を混
合し、造粒したのち酸化ふん囲気中で熱処理して第一の
造粒粉を調製し、 第二工程は、前記第一の造粒粉を還元ふん囲気中で熱
処理して第二の造粒粉を調製し、 第三工程は、第二の造粒粉を成型し、かつ還元ふん囲
気中で焼成するので、ニッケルとジルコニア,ニッケル
とニッケルとがよく反応し、強固なアノード基板が得ら
れる。またアノード基板は製造の段階で還元収縮,ニッ
ケル焼結収縮を行っているので、電池作動時にアノード
基板に大きな収縮がおこらず、従って固体電解質体やア
ノード基板に割れや反りが発生せず、信頼性に優れる固
体電解質型燃料電池が得られる。
第1図は、この発明の実施例に係るアノード基板の収縮
率時間依存性を比較例と対比して示す線図、第2図は従
来の固体電解質型燃料電池を示す分解斜視図である。 1:アノード基板、2:固体電解質体、3:カソード、4:カソ
ード基板、5:セパレータ。
率時間依存性を比較例と対比して示す線図、第2図は従
来の固体電解質型燃料電池を示す分解斜視図である。 1:アノード基板、2:固体電解質体、3:カソード、4:カソ
ード基板、5:セパレータ。
Claims (3)
- 【請求項1】第一工程と、第二工程と、第三工程とを有
し、 第一工程は、酸化ニッケルとジルコニアの各粉体を混合
し、造粒したのち酸化ふん囲気中で熱処理して第一の造
粒粉を調製し、 第二工程は、前記第一の造粒粉を還元ふん囲気中で熱処
理して第二の造粒粉を調製し、 第三工程は、第二の造粒粉を成型し、かつ還元ふん囲気
中で焼成することを特徴とする固体電解質型燃料電池の
製造方法。 - 【請求項2】請求項1記載の製造方法において、酸化ニ
ッケルとジルコニアの各粉体を混合したのちイットリ
ア,マグネシア,カルシアまたはセリアにより部分安定
化あるいは完全安定化されたジルコニア粗粒粉を加えて
造粒することを特徴とする固体電解質型燃料電池の製造
方法。 - 【請求項3】請求項2記載の製造方法において、ジルコ
ニア粗粒粉の粒度は、その平均粒子径が50〜100μmの
範囲にあることを特徴とする固体電解質型燃料電池の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2271230A JP2734768B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 固体電解質型燃料電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2271230A JP2734768B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 固体電解質型燃料電池の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04147569A JPH04147569A (ja) | 1992-05-21 |
JP2734768B2 true JP2734768B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17497170
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2271230A Expired - Lifetime JP2734768B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 固体電解質型燃料電池の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2734768B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101185010B1 (ko) * | 2004-12-24 | 2012-09-21 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 음극지지형 고체산화물 연료전지의 음극판 제조방법 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1026134B1 (en) | 1998-05-20 | 2003-11-19 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Porous ceramic sheet, process for producing the same, and setter for use in the process |
KR100756518B1 (ko) * | 2006-03-22 | 2007-09-10 | 고등기술연구원연구조합 | 수전해 전극용 물질의 제조 방법 |
FR2943049B1 (fr) * | 2009-03-12 | 2011-06-03 | Saint Gobain Ct Recherches | Produit de cermet fondu |
-
1990
- 1990-10-09 JP JP2271230A patent/JP2734768B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101185010B1 (ko) * | 2004-12-24 | 2012-09-21 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 음극지지형 고체산화물 연료전지의 음극판 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04147569A (ja) | 1992-05-21 |
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