JP2732771B2 - 超低力原子間力顕微鏡 - Google Patents
超低力原子間力顕微鏡Info
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Description
関し、さらに詳しくは、1989年6月5日出願の同一
所有権者の関連米国特許出願第07/361,545号
に記載された原子間力顕微鏡の改良に関する。
い分解能の表面測定装置である。過去に2種類のAFM
が作成されている。接触方式(斥力方式)AFMと非接
触方式(引力方式)AFMである。
ンズマらによって米国特許第4,935,634号に詳
しく記述されている。このAFMは、曲げ可能な片持ち
梁に取り付けられた鋭く尖った先端を試料の表面に直接
置き、試料の表面を横方向に走査することによって作動
する。表面の高さの変化に応答する片持ち梁の曲げは、
検出システムによって監視される。一般に、試料に対す
る片持ち梁の固定端部の高さがフィードバックによって
調整され、横方向の走査中の曲げが所定の量に維持され
る。調整量対横方向の位置の関係から表面の地図が作成
される。たわみ検出システムは一般的に、ハンズマらが
説明したように、光学的ビームシステムである。微細製
作された超小型の片持ち梁および圧電位置決め器を横走
査器および垂直走査器として用いて、AFMは分子レベ
ルに及ぶ分解能を持つことができ、かつ、生物学的物質
を画像化するほど充分に小さい制御可能な力で作動する
ことができる。AFMは、他の高分解能技術に比べて比
較的単純で安価な装置であり、かつ、用途がきわめて広
いので、幅広い研究分野およびハイテク製造分野で重要
な道具となりつつある。先端部が常に試料と接触状態に
維持される接触方式AFMは、現在最も一般的なタイプ
であり、これまで商業的に販売されたAFMの本質的に
全部を占めている。
た。しかし、非常に柔らかい試料や先端部と強く相互作
用する試料、例えばフォトレジスト、幾つかの重合体、
酸化ケイ素、多くの生物学的試料などの場合、接触方式
には欠点がある。ハンズマらが指摘したように、先端部
は、大気条件下で全ての表面に存在する薄い液層によっ
て表面に引き付けられ、したがって先端が表面を押す力
が増大する。また、本発明者らおよび他の研究者らは、
特にある組合せの先端と試料を使用した場合、例えば表
面が酸化ケイ素で先端が窒化ケイ素の場合などに、静電
力が先端を表面に引き付けることも観察した。そのよう
な条件下で先端を横方向に走査すると、試料は圧縮力と
剪断力の両方を受ける。横方向の剪断力は測定を困難に
し、柔らかい試料の場合には試料を破損することもあ
る。さらに、スティックスリップ運動は分解能を低下
し、画像に歪みを発生させる。ハンズマらのこの問題の
対処方法は、先端、片持ち梁、および試料表面を液体に
浸漬し、表面の液層の力を除去し、かつ有極性液体の場
合には静電力をも除去することであった。この技法は非
常にうまくいき、さらに、通常水和されている試料を自
然の状態で画像化できるというおまけの利点まで付いて
いる。しかし、多くの試料や適用分野では、液体への浸
漬はあまり有益ではない。液中で作動するには流体隔室
が必要であり、AFMの使用の複雑さが増し、またフォ
トレジストやシリコンウェハなどの工業用試料にとって
は、浸漬は単に現実的ではない。
0), 15 May, 1987)によって開発された非接触型AFM
は、接触型AFMとは異なる方法で表面を画像化する。
非接触型AFMでは、先端を表面より上の位置で走査
し、先端と試料の間の非常に弱いファンデルワールス力
を感知する。一般に非接触型AFMでは、片持ち梁を小
さい振幅で振動させながら表面に近づけ、先端と表面の
間の相互作用による力の勾配によって片持ち梁のばね定
数を変化させ、その固有共振周波数を偏移させる。共振
の偏移は、振動源に対する片持ち梁の応答を検出可能な
方法で変化させる。こうして変化の量を利用し、横方向
の走査中のプローブと表面の分離を調整して共振の所定
の偏移を維持することによって、表面を追跡することが
できる。このAC技法は、先端と表面の間の弱い相互作
用によるファンデルワールス引力の存在下におけるDC
片持ち梁のたわみを単に監視するよりも、高い感度を得
ることができる。周波数の偏移は、アルブレヒトら(J.
Applied Physics, 1991)が提案したように直接に、あ
るいはマーティンらが元来行ったように間接的に、測定
することができる。
減衰が小さい。高Q片持ち梁の振幅対周波数の曲線は、
共振周波数付近が非常に急勾配である。マーティンらは
片持ち梁を共振周波数付近で振動させ、先端を表面に近
づけた。表面とのファンデルワールス力は共振曲線を偏
移させる。これは、共振のどちら側で片持ち梁を振動さ
せたかによって、片持ち梁を振動させた周波数に共振を
近づけるか、それともそこから遠ざける効果を持つ。し
たがって、共振の偏移の結果、振動の振幅は間接的に増
大または減少する。振幅の変化は測定可能である(AM
型検出)。表面から遠い振幅(自由振幅)と比較した表
面に近い振幅のこの変化を目標値として使用することに
より、表面を追跡することが可能になる。直接法では、
周波数の変化そのものを測定する(FM型検出)。どち
らの方法も、同じ相互作用の拘束によって制約される。
は、一般に片持ち梁の共振に近い既知の振幅と周波数の
振動で駆動させる。この振動の振幅はたわみ検出器で検
出する。たわみ検出器は、参考文献に記述された様々な
タイプのものを使用することができる。先端が表面から
充分に離れているとき、先端は、図5に示すように、自
由振幅Aoで振動する。図5に示すように、先端を表面
に近づけると、ファンデルワールス相互作用により共振
周波数がわずかに偏移する。この偏移により振幅Asが
増大または減少し、いうなれば周波数の変化を直接測定
することができる。この変化した振幅値を他の上述のS
PMの方法で目標値として使用し、先端を横方向に走査
するときに、目標値Asを一定値に維持するように、先
端の高さをフィードバックによって調整することができ
る。こうして、表面に接触することなく、かつ、走査型
トンネル顕微鏡STMで必要とされる電気的相互作用が
無くとも、表面の画像を生成することができる。共振の
偏移はまた、例えば磁気先端との磁界の相互作用など、
他の力の相互作用によっても引き起こすことができる。
このように、このタイプのAFMは理論上、同一または
類似の構造を利用して、様々なパラメータを写像するよ
うに簡単に構成することができる。
と共に急速に減少するので、相互作用を測定可能な実務
上の最大距離は、サリド(Scanning Force Microscopy,
Oxford University Press, 1991)から引用した図1に
示すように、表面から10nmである。片持ち梁の共振を
偏移させるためには、片持ち梁はこの範囲内の測定可能
な力勾配で振動させなければならない。振動のごく小部
分しかこの範囲内に含まれない場合には、共振は充分な
影響を受けない。したがって、振動の振幅は小さくしな
ければならない。全ての非接触型AFMの研究の要約が
前記のサリドのScanning Force Microscopyにあるが、
どの研究者も10nmを越える自由振動振幅で非接触型A
FMを作動することはできなかった。この制約は、後述
するように、非接触法の有用性を制限する。
に同時に開発されたが、前記の制約に伴う問題のため
に、研究環境以外ではめったに使用されていない。先端
は、表面に非常に近い位置で低振動振幅で作動しなけれ
ばならない。このような作動条件は、先端がハンズマら
によって記載された表面の液層に捕獲される可能性を非
常に高くする。この効果を、図6の振幅対変位曲線に示
す。プローブ付き片持ち梁は自由振幅Aoで振動させら
れ、片持ち梁の固定端部の垂直位置は、プローブが表面
の影響を受けないときの高さから、プローブが表面によ
って捕獲され振動が停止するときの位置まで変化する。
この曲線は10nm以下の振動振幅に典型的である。この
ような曲線は本発明者によって測定されているが、マー
ティンらによっても、またダッカーらの「AC原子間力
顕微鏡を使用した力測定」("ForceMeasurement using
an AC Atomic Force Microscope", J. of Applied Phy
sics, 67(9), 1 May 1990)にも記載されている。この
曲線に明確に示されているように、先端を表面に近づけ
ていくと、それが表面の液層に突然捕捉される前に、振
幅がファンデルワールス相互作用の影響を受ける狭い領
域がある。非接触型AFMはこの狭い領域内で作動しな
ければならない。表面を走査するときに、表面に起伏の
変化がある場合、フィードバックがその起伏変化に完全
に応答することができなければ、先端が捕獲状態に陥
る。先端が捕獲状態になると、制御システムは、先端が
自由になって目標値が再び確保されるまで、片持ち梁の
固定端部を上昇させる。図6から分かるように、引上げ
プロセスにはかなりのヒステリシスがあり、これは画像
データに重大な不安定状態を生じる。したがって、非接
触型顕微鏡は、先端が表面に粘着されるのを防止するた
めに、フィードバックループに充分な時間が取れるよう
に非常にゆっくりと走査しなければならない。さらに、
先端は液層の上で作動しなければならないために、横方
向の分解能が接触方式に比べて劣る。一般に、非接触型
AFMは先端を表面から5−10nm離して作動しなけれ
ばならず、このために横方向の分解能は5−10nmに制
限される。接触方式のAFMは一般に、1nm以下の横方
向分解能を持つ。
する場合、感度は非常に尖鋭な共振ピークを有する片持
ち梁に依存するが、これがまた応答時間を非常に遅くす
る。非減衰システムは摂動から回復するのに長い時間が
かかるためである。したがって、感度と応答時間は逆の
関係にある。高いQ値の要求事項もまた、減衰材として
の空気の効果を最小限にするために、片持ち梁の設計を
制約する。時間応答は、より高い周波数で作動できる片
持ち梁を使用することによって向上することができる
が、そうした片持ち梁は堅くて曲りにくいので、ファン
デルワールス相互作用に対する感度が低下する。したが
って、非接触型AFMで高感度と高速応答を達成するこ
とは非常に難しいことが分かる。さらに、弱い力の相互
作用であるために、先端を作動できる高さおよび振動の
振幅が制限される。この高さ付近における流体層の存在
のために、小さい振動の片持ち梁の捕獲が起こりやすく
なるので、遅い時間応答は重大な安定性の問題がある。
これらの理由から、その多くの潜在的な利点にも拘ら
ず、非接触型AFMはまだ商業的には成功していない。
体の磁界の測定での使用に成功している。磁気材料の先
端または磁気材料を被覆した先端を用いた場合、先端と
磁性試料の間の力の相互作用はファンデルワールス相互
作用よりずっと強く、また長い範囲に及ぶようになる。
したがって、非接触FM(磁気力顕微鏡MFMともい
う)は、表面を画像化するのに必要とされるような超高
感度を必要とすることなく、作動することができる。し
かし、磁界が連続していることはめったにないので、磁
気領域と磁気領域の間の表面上で先端を案内するため
に、何らかの相互作用が必要になる。ルガーら(Magnet
ic Force Microscopy, IBM Research Report, Almaden
Research Center, 12-12-90)は、先端と試料の間に電
界を掛けると、ファンデルワールス力より大きな効果が
得られ、従ってプローブを表面に粘着させることなく、
ハードディスクを走査することができることを明らかに
した。この方法は、この技法の使用を導電性表面だけに
制限する。
目的は、走査中に剪断力を生じず、かつ、非接触型AF
Mの作動性の制約を持たない、新規のAFMを提供する
ことである。
堅い表面をはじめとする表面を高感度および高速時間応
答により高分解能で画像化し、それによって先行技術の
接触方式および非接触方式のAFMの欠点を克服した、
新規のAFMおよび方法を提供することである。
無い表面のトポグラフィーを追跡する能力を保持して、
磁気力またはその他の力の分布を写像することのできる
AFMを提供することである。
は、本発明に従って、プローブを共振またはその付近で
振動させて試料の表面に衝突させ、先端が表面に接触し
ている間は先端の横方向の移動が最小限になるように
し、それで引掻きや引裂きを排除するようにした、新規
の改良型AFMおよび方法を提供することによって達成
される。片持ち梁のプローブを、10nmを越える大きい
振幅、好ましくは20nmを越え、一般的には100−2
00nm台の振幅で振動させることにより、片持ち梁のエ
ネルギーを充分に大きくし、例えば同じ表面に衝突した
ときの減衰のために各振動周期で喪失されるエネルギー
よりずっと高くし、先端が表面に粘着された状態になら
ないようにする。振動の振幅は、表面に衝突する先端に
よる測定可能な影響を受け、この制限された振幅が表面
のトポロジーの直接測度となる。あるいは別の方法とし
て、振動振幅を一定に維持するためにフィードバック制
御を採用し、フィードバック制御信号を利用して表面の
トポロジーを測定することもできる。衝突の相互作用は
強いので、感度は高い。先端が表面に触れるので、分解
能は接触方式顕微鏡に近い。この技法は、振幅変化の測
定が周波数に依存しないので、感度を低下させることな
く、高い周波数ジャンプを利用することができる。
その他の力の分布の測度に使用して、それ以外の力が無
い領域の表面を追跡することができる。
させながら考察することによって、本発明およびそれに
付随する多くの利点をいっそうよく理解することが容易
になるであろう。
545号に記載された跳躍プローブAFMは、試料に掛
かる力が純粋に垂直方向の力つまり圧縮力だけであっ
て、剪断引裂き力は掛からないという利点を持つ。実際
問題として、剪断力が除去されることにより、AFMの
適用範囲は多様な柔らかい物質や緩く固定された物質ま
で幅広く拡大される。しかし、跳躍AFMはまた、多く
の試料で表面に粘着した状態になる傾向があり、跳躍の
引離し部が困難になる。この粘着は、プローブの先端が
表面の液層の表面張力に捕獲されるために発生するもの
であり、プローブを引き離して自由にするのはしばしば
非常に困難である。したがって、必要な跳躍の振幅が非
常に大きくなり、かつ、引外し運動から先端が実際に外
れて自由になるまでの間にかなりの遅延が生じ、このた
めに安定したフィードバック制御の維持が困難になる。
周波数の1つまたはその付近で振動させると、共振シス
テムはたとえ幾分かの減衰が存在しても安定した振動状
態を維持する傾向があるので、実際、プローブの先端が
表面に粘着される傾向はずっと小さくなることを発見し
た。したがって、本発明の好適実施例は、プローブが表
面に粘着されることなく上述の利点を達成するのに充分
な振動振幅における片持ち梁の共振振動を利用する。
開発は、先に述べたように、表面の接触を回避すること
を目的としており、それゆえに、この技法の潜在的な長
所にも拘らず、実用性が制限されている。非接触方式が
望ましい適用分野の場合、本発明者らは、図6の振幅−
距離曲線が、非接触方式の動作のための目標値を設定す
る上で大いに役立つことを発見した。この振幅−距離曲
線を使用して、動作周波数、自由振幅、および目標値を
最適化して、特定の試料と片持ち梁の組合せに対し最も
適切な動作特性を達成することができる。曲線のこの新
規の使用法は、明らかに、ダッカーやマーティンが予想
していなかったものである。典型的な走査型プローブ顕
微鏡SPMの計算および表示能力を利用すれば、曲線を
端末に表示しながら、片持ち梁を振動させ、片持ち梁の
垂直方向の位置を変化させることができる。様々なパラ
メータを変化させて所望の動作条件を決定し、SPMが
画像表示モードのときに使用することができる。
Mである。したがって、本発明は、振動の振幅が制限さ
れず、また実際、後で示すように、非接触方式に比べて
非常に大きい振幅は有利である。図6で、振動振幅が小
さい場合、先端が表面に近づくと液層によって捕獲さ
れ、振動が突然に停止することが分かる。振動振幅がも
っと大きく、10nmを越え、好ましくは20nmより大き
く、一般的に100−200nmであれば、大半の場合、
振動のエネルギーは、片持ち梁の幅広い範囲の垂直位置
で表面の粘着を克服するのに充分の大きさとなる。
ち梁を先端が表面に衝突する位置まで下げることができ
ることを示す。表面に衝突し、流体層の引力を克服する
ことによって失われるエネルギーは振動を低減値Asに
制限するが、低駆動振動振幅の場合のように振動を停止
させることはない。振動振幅が高い場合の挙動の相違を
図8に示す。この図は、図6の曲線を自由振幅が10nm
を越える場合について複製したものである。この図で分
かるように、プローブが表面に衝突する場合、フィード
バックループの動作位置として使用することのできる、
広範囲の制限振幅がある。プローブの突然の捕獲は起こ
らないので、安定した動作が可能である。この曲線が示
すように、片持ち梁をさらに下降させると振動は停止す
る。引外し特性は、片持ち梁が自由になり振動が自由振
幅で再開される位置に達するまで振幅が徐々に増加する
という意味で、低振幅の場合と同様である。
ーブが表面に衝突したときにプローブの振動の振幅が影
響を受けるが、プローブが表面に粘着されないように充
分に大きい振幅で、片持ち梁の共振周波数またはその付
近で作動する。本発明の好適実施例は、図3のAFMで
使用することができる。図3で、先端は、一般に片持ち
梁の共振に近い既知の振幅および周波数の振動で駆動さ
れる。この振動の振幅Aoは、図3のたわみ検出器で検
出する。このたわみ検出器は、ハンズマらによって記載
された、図2に示すタイプである。先端が表面から充分
に遠く離れていると、これは、図7に示すように自由振
幅Aoで振動する。振幅は、図3のAFMで、ACたわ
み検出器信号のRMS値として測定される。図7に示す
ように、先端を表面に近づけると、一般に減衰のため
に、表面の衝突が振動運動を制限する。変化の量は、減
少したRMS値Asとして測定可能である。この変化後
の振幅値は他の上述のSPMの方法で目標値として使用
することができ、先端を横方向に走査するときに、片持
ち梁の高さをフィードバックによって調整して、RMS
目標値Asを一定の値に維持することができる。あるい
は別の方法として、振動の振幅の変化自体を、表面のト
ポロジーの直接の測度として使用することもできる。こ
うして、表面の画像を生成することができる。好適実施
例はディジタルプロセッサを利用し、プロセッサによっ
て実行されるフィードバックプログラムによるサーボ制
御を行う。アナログフィードバックシステムも可能であ
る。図に示した光学的たわみ検出器の代わりに、抵抗線
ひずみ計、圧電抵抗ひずみ計、または圧電素子などのひ
ずみ計を片持ち梁アームに組み込んで使用することもで
きる。
また、他のタイプのAFMと共に実現することができ
る。例えば、米国特許出願第07/687,684号に
開示された小型AFMは、試料ではなくプローブが走査
されるAFMを記載している。このAFMは、表面との
接触の目標値を設定することができるように、振動を与
えるために使用できる別個の位置決め装置にプローブを
取り付けるための装備を有している。
がある。このAFMは、極めて軽い打力で作動すること
ができる。本発明者らは、一般に、最高2MHzまでの
高い周波数で振動させるために1メートルに2桁台のニ
ュートロンの比較的堅い片持ち梁を用いたとき、試料に
作用する力は極めて軽いことを発見した。例えば、10
0nm台の大きさとすることのできる自由振動振幅より1
0nm低い目標値を設定することは容易である。したがっ
て、片持ち梁の振動のエネルギーは、各周期で表面に衝
突することによって失われるエネルギーよりずっと高
い。表面に与えられる実際の力の控え目な予測は、接触
が非弾性であることを前提とし、したがって表面接触に
よる片持ち梁の曲げは各周期で得られる振幅となり、約
(Ao−As)/Qとなる。ここでQは片持ち梁の特性値
である。典型的なシリコンの片持ち梁は100ないし1
000のQを持つので、100nmの自由振幅より10nm
低い目標値の場合、1回の衝突による力は、10ニュー
トン/メートルの力の定数を持つ片持ち梁で0.1ない
し1ナノニュートンとなる。接触方式AFMは、流体層
の引力のために空気中で約50nNの接触力に制限され
るが、液体隔室ではこれを約1nNの作動に低下するこ
とができる。したがって、本発明は接触力が極めて軽
く、剪断力は全く作用しない。したがって、この技法
は、表面の損傷に関しては非接触方式に匹敵し、しかも
ずっと高い安定性と信頼性で作動する。この方式は、先
行技術の接触方式および非接触方式の両方のシステムの
実用性を制限する表面の液層の効果を効果的に除去する
ので、多くの適用分野で液中で作動する必要性が無くな
る。
ることができる。超小型の片持ち梁を駆動するだけであ
り、また低い衝撃力のために堅い片持ち梁を使用できる
ので、潜在的に非常に高い周波数で振動することができ
る。この方式では共振動作それ自体は必要ないが、表面
の粘着性を克服するためにかなりのエネルギーの振動が
要求される。したがって、実際には、共振動作が必要で
あるが、共振周波数の高調波を使用することもできる。
本発明者らは、最高2MHzまでの振動周波数で本発明
を作動させることに成功した。典型的な走査のサイズお
よび速度で、先端が1先端直径だけ横方向に移動し終わ
るまでに先端を何回も表面に衝突させる周波数で振動す
ることは簡単である。これにより、横方向の分解能は先
端のサイズによって制限されるだけとなり、分解能が表
面より上の先端の高さによって決定される先行技術の非
接触型AFMより、ずっと高い分解能が達成される。典
型的なAFMの垂直方向たわみ検出器は1ナノメートル
以下の分解能を持つので、本発明もまた、1ナノメート
ル以下の精度で目標値を維持することができる。本発明
は、1オングストローム以下のRMSの研磨されたシリ
コンの表面粗さを測定するのに成功した。本発明は、表
面を感知するのに、非接触方式AFMのようにファンデ
ルワールス相互作用に依存しないので、水和する必要の
ある標本の場合、流体中で作動することができる。
作動の領域は寛大であるが、プローブが表面に粘着され
た状態になった場合には、回復プロセスにかなりのヒス
テリシスがある。プローブは比較的大きい距離だけ引き
離す必要があり、その後突然に自由振動を再開する。次
にこれを作動高さに戻さなければならない。目標振幅A
sが低すぎると、フィードバックシステムは先端を液層
から引き離そうとせず、先端は表面液層内で振動し続け
る。本発明者らは、このタイプの走査は安定している
が、非接触法の場合と同様の低分解能しか得られないこ
とを見出した。図6および図8の振幅−距離曲線は、表
面の粘着性を評価したり、満足できる作動が得られるA
oおよびAsを選択するのに非常に役に立つ。
に近づけるときに、図8の振幅対距離曲線が連続的な安
定した振幅の減少を示すように、自由振幅を選択する。
振幅は、先端の尖鋭さ、片持ち梁のスチフネス、試料の
表面、および湿度などの現在の環境条件に依存する。こ
の曲線を生成し、表示し、実時間で調整することのでき
るSPMで、オペレータが最初低い振幅から始めて、図
6のような曲線から図8のような曲線にその形状が変化
するまで振幅を増大していくことによって、適切な自由
振幅を決定できるようにすることが望ましい。高分解能
でトポグラフィーを画像化するための好適な目標値は、
片持ち梁が図8の引き離し部分で自由になる振幅より高
いAsである。引き離し部分のこの値はApと表示する。
Apより高い目標値で作動すると、先端が表面に粘着し
ても、フィードバックによって片持ち梁が表面の液層か
ら引き離されて自由な状態に戻る。
依存するので、振幅−距離曲線を利用して作動パラメー
タを評価および選択することが重要である。大半の試料
では、ある値のAoで図8のような曲線が生成され、As
にApより大きい値を選択することにより画像モードで
安定した動作が得られる。しかし、試料と条件の組み合
わせによっては、図8のような振幅−距離曲線が得られ
ないことがある。引き離し曲線および近づけ曲線のどち
らも同じパターンに従わないことがある。例えば、引き
離しが突然起こることがあり、これは、引き離し時に片
持ち梁が液体層にあまり影響されないことを示す。この
状態は通常、安定動作に影響を及ぼさない。別の状態
は、小振動(非接触)動作の場合と同様に、近づけると
きに突然捕獲される状態である。この場合、できるだけ
広い動作範囲が得られるようにパラメータを調整するこ
とが重要である。
在的に有用な作動方式が達成される作動パラメータを設
定するために、使用することができる。図8のような振
幅−距離曲線を持つ試料にApより低いAsを設定し、次
に片持ち梁を最初から粘着位置に置くことができれば、
フィードバックループは、先端が実際に表面には接触せ
ずに液層内で振動する画像モードを維持する。これは非
常に安定した非接触方式である。この方式で装置は本質
的に表面液層を画像化し、この層のトポグラフィーを表
面のトポグラフィーと比較することにより、有用な情報
を得ることができる。衝突が起きるときに分解能は低く
なるが、先端が液層より上にあり、自由振幅振動が小さ
く、安定性の低い先行技術の非接触方式には引けを取ら
ない。別の潜在的に可能な方式は、片持ち梁が表面から
離れているときに、片持ち梁を共振より低い振動数で振
動する場合に得られる。先端を液層から引き離すとき
に、片持ち梁に吸着している液層は共振周波数を低下さ
せるので、駆動信号は今や共振に近くなり、そのため
に、駆動信号に応答する振動は実際には自由振幅より大
きくなることがある。この場合を図11に示す。本発明
者らは、この方式の試料依存性が極めて高く、したがっ
て表面の液層に関する有用な情報が含まれているかもし
れないことに気付いた。これらの方式は両方とも、信頼
できるトポグラフィーの測定には避けるべきであるが、
作動パラメータを知的に選択する上での振幅−距離曲線
の有用性、および本発明の適用分野の潜在的な多様性を
示している。
性の片持ち梁を使用するので、本発明者らは、振幅−距
離曲線を生成するときに、曲線が形成される距離を制限
することがしばしば役に立つことを見出した。片持ち梁
を振動が停止するように充分に表面の奥まで押し付けた
場合、試料に掛かる力は、単に片持ち梁の変位にばね定
数を掛けたものになる。本発明に適した典型的な片持ち
梁は、従来の接触AFMで使用される片持ち梁の数倍の
ばね定数を持つので、振動が停止する位置で振幅−変位
曲線に働く力は非常に大きくなることがある。試料およ
び片持ち梁は、この曲線を得る操作で破損することがあ
る。したがって、距離の調整中は振幅を監視し、片持ち
梁は振幅の所定の減少が観測されるまで試料に押し付け
るだけとし、その後引き離す。例えば、走査器を操作す
るディジタル制御器をプログラムすることによって、特
定の振幅または自由振幅の一部分に到達するまで試料を
片持ち梁に向かって移動させ、その後試料を引き離させ
ることができる。ユーザは制御器に目標振幅を入力する
ことができる。このような曲線を図12に示す。振幅A
minが観測されるまでプローブを試料に押し付け、それ
以上は押し付けないようにする。目標値は、曲線Amin
の傾斜部分に設定することができる。この技法により、
振幅−距離曲線動作中の片持ち梁や試料の破損が防止さ
れる。
接触方式の両方を利用して、混合動作方式で、磁界など
の引力分布を測定するために使用することもできる。例
えば磁性先端を使用して、磁性領域と非磁性領域が交互
に存在する表面を操作する場合、振幅の減少は、表面に
衝突する先端の影響を受けるだけではなく、先に述べた
ように(駆動周波数が共振周波数よりわずかに高い場
合)、片持ち梁の共振周波数に対する磁力勾配の効果に
よっても影響される。磁界のために振動振幅が目標値よ
り低下する領域では、フィードバックにより片持ち梁が
上昇し、目標値が維持されるので、磁気領域は画像に高
さが高くなった領域として表示される。磁界の相互作用
が充分に強ければ、先端はもはや磁気領域では表面に衝
突しなくなる。磁界の無い領域では、フィードバックに
より先端が衝突モードに戻り、目標値が維持される。こ
れと同じ技法が、適切な先端および電子装置を用いて振
動プローブに力の相互作用を及ぼすことのできる他のパ
ラメータ、例えば電界などを測定するのに潜在的に有用
である。
は、集積回路の溝など、急勾配の試料の特徴を測定する
際の性能の低さである。急勾配の特徴に関連して、少な
くとも2つの問題がある。第1に、先端でこの特徴を操
作するときに、これが横方向にねじれ、この横方向のね
じれが垂直方向のたわみ検出器によって検出されない
か、あるいは検出されてもうまく解釈されない。第2の
問題は、適切な先端は、溝の中に届くように長く、かつ
細くする必要があり、したがって、これらの先端は横方
向にあまり堅くない。先端が側壁に近づくと、引力のた
めに、図13に示すように先端が表面に引き付けられる
傾向があり、操作が壁から離れるように移動すると、表
面張力のために、先端が表面に粘着する傾向がある。こ
れらの効果はどちらも、1パーセント以下の精度が要求
される線幅または段の高さの測定をゆがめる。粘着は湿
度などの環境条件に依存するので、測定結果は日によっ
て変化することがある。本発明の技法の変化例を、そう
した測定に使用することができる。
適切な形状のプローブを使用して、水平方向に振動させ
ることができる。プローブを横方向に振動させながら、
溝の中または段付近でプローブを横方向に走査すると、
壁に触れたときに、自由振動振幅が減少する。したがっ
て、測定精度が引力または粘着による影響を受けないよ
うに、プローブを一連の軽打(タップ)によって溝また
は段の側壁に触れさせる水平運動の目標値を設定するこ
とができる。この目標値を使用して、プローブを低い力
で、粘着されることなく側壁に維持することができる。
次に、壁の輪郭を画像化するために、プローブを垂直方
向に走査し、横方向にサーボ制御して目標値を維持する
ことができる。あるいは別の方法として、壁にぶつかる
たびに横方向運動の方向が逆になるように、プローブを
溝の中で前後に走査すると、壁で目標値まで減少する振
動振幅によって決定される線幅を測定することができ
る。このプロセスは、プローブを溝に沿って走査して線
幅の変化を測定するたびに繰り返すことができる。ある
いは、横方向と垂直方向の輪郭線の組み合わせを使用す
ることができる。
図10に示す。片持ち梁を表面に対してある角度に、好
ましくはプローブの半角より大きい角度に傾斜して取り
付け、プローブを片持ち梁に対し直角に振動させると、
プローブは壁にぶつかるまで表面に沿って走査し、続い
て壁に沿って上昇する。これは、振動の目標値が床と壁
の両方の影響を受けるためである。したがって、壁と床
のx−z方向の輪郭線が生成される。この方法は、先端
の形状およびアンダーカットの性質によっては、アンダ
ーカット壁にも有効である。
つかるまで溝の中で振動の振幅を増加する方法がある。
先端は次に、図14中の(a)に示すように、溝を横方
向に走査して最大振動位置を見つけることができる。こ
の最大振動が得られるのは、先端が溝の中心にあって、
各側壁に均等にぶつかるときである。図14中の(b)
に示すこの振幅Amaxは、先端の幅と組み合わせること
によって、溝の幅の測度となる。次に、この溝を垂直に
追跡することができる。
の変化例や別形態が可能であることは明らかである。し
たがって、本発明は、特許請求の範囲内で、ここに具体
的に説明した以外の形態で実現できるものと理解する。
ールス力、および非接触方式顕微鏡を作動させなければ
ならない領域を示すグラフである。
位置決め装置の簡略機能ブロック図である。
位置決め装置の簡略機能ブロック図である。
ク図である。
振動片持ち梁の動作を示す説明図である。
の振動の挙動を表面より上のプローブの高さの関数とし
て示す、振幅対位置曲線のグラフである。
動片持ち梁の動作を示す説明図である。
挙動を表面より上のプローブの高さの関数として示す、
振幅対位置曲線のグラフである。
に、本発明をいかに使用して性能の向上を達成するかを
示す説明図である。
きに、本発明を使用して性能の向上を達成する別の方法
を示す説明図である。
明の好適実施例におけるプローブの振動の挙動を表面よ
り上のプローブの高さの関数として示す、振幅−距離曲
線のグラフである。
−距離曲線のグラフである。
配の壁にいかに引き込まれるかを示す説明図である。
プローブの先端を溝内で走査する状態を示す説明図であ
る。(b)は上記(a)の走査の結果得られる振動の振
幅を示すグラフである。
動の低下 503:目標RMS値 504:試料 601:非接触方式の作動領域 602:試料 701:自由振動 702:試料表面との接触による振動の低下 703:試料 801:プローブの表面との接触位置 802:可能な作動位置
Claims (38)
- 【請求項1】 レバーアームの一端に取り付けられたプ
ローブ先端を含むプローブを有し、プローブ先端を試料
の表面で走査させるか、または、プローブ先端に対して
試料の表面を走査させ、このような相対的な走査を行う
ときのレバーアームの位置に関連して試料の表面を反映
するデータを収集する原子間力顕微鏡を作動させる方法
において、前記方法が、 プローブ先端をプローブの共振周波数またはその付近で
振動させるとともに、プローブ先端が試料の表面を繰り
返しタップするとき、プローブ先端が試料の表面に粘着
しないように、また試料の表面がプローブ先端の運動を
制限する斥力をプローブ先端に与えるように、充分大き
い振幅で振動させくり返し軽い打力で作動させる段階
と、 振動プローブの先端が試料の表面をくり返し軽い打力で
作動し、プローブ先端の振動の振幅が試料の表面へのく
り返される軽い打力による影響を受けるように、振動プ
ローブの先端を試料の表面で並進させるかまたは振動プ
ローブに関して試料の表面を並進させる段階と、 このような相対的な並進段階で、試料の表面へのくり返
される軽い打力により影響されるプローブの先端の振動
の振幅に関連して試料の表面の変化を表わすデータ値を
決定する段階と、 から成る原子間力顕微鏡の作動方法。 - 【請求項2】 前記振動段階が、10ナノメートルより
大きい自由振幅Aoでプローブの先端を振動させること
を特徴とする、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記振動段階が、20ナノメートル以上
の自由振幅Aoでプローブの先端を振動させることを特
徴とする、請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 前記振動段階が、 試料の表面に接触する状態の目標振動振幅Asでプロー
ブを振動させる段階、から成ることを特徴とする、請求
項1記載の方法。 - 【請求項5】 さらに、前記並進段階の前に、 プローブの振動の振幅との関係を前記プローブと前記試
料の距離の関数として定義する振幅−距離曲線を決定す
る段階と、 決定された振幅−距離曲線に基づいて、自由振動振幅A
oおよび目標振動振幅Asの少なくとも一方を選択する段
階と、 から成る、請求項1記載の方法。 - 【請求項6】 さらに、 プローブを試料から引き離すときにプローブが試料から
離れて自由になるときの振幅Apを、前記振幅−距離曲
線から決定する段階と、 目標値振幅Asが、プローブを試料から引き離すときに
プローブが試料から離れて自由になるときの振幅Apよ
り大きくなるように選択する段階と、 から成る、請求項5記載の方法。 - 【請求項7】 前記振動段階が、 2MHz以下の前記プローブの共振周波数で前記プロー
ブを振動させる段階から成ることを特徴とする、請求項
1記載の方法。 - 【請求項8】 前記決定段階が、 前記データ値を前記プローブの振動の振幅の変化の関数
として決定する段階、から成ることを特徴とする、請求
項1または2記載の方法。 - 【請求項9】 前記決定段階が、 プローブの振動の振幅が前記目標振幅値Asに維持され
るように、前記プローブ先端の反対側のプローブの一端
と試料の間の距離を制御する段階からから成ることを特
徴とする、請求項4記載の方法。 - 【請求項10】 前記決定段階が、 プローブの振動の振幅を前記目標値Asに維持するため
に、前記制御段階で生成された制御信号に関連して前記
データ値を決定する段階から成ることを特徴とする、請
求項9記載の方法。 - 【請求項11】 さらに、 a)前記プローブを前記試料の段に隣接して横方向に振
動する段階と、 b)プローブが段階の側壁に触れたときに目標値の振幅
を検出する段階と、から成ることを特徴とする、請求項
1記載の方法。 - 【請求項12】 さらに、 前記プローブの先端を前記段に隣接して垂直に移動さ
せ、前記段階a)およびb)を繰り返して、前記段の垂
直方向の輪郭を得る段階、 から成ることを特徴とする、請求項11記載の方法。 - 【請求項13】 さらに、 溝の両側の段の間で前記プローブを走査する段階と、 溝の幅を、プローブが溝の両側の段に触れたときの振幅
の検出の関数として決定する段階と、 から成ることを特徴とする、請求項11記載の方法。 - 【請求項14】 さらに、 前記プローブを振動させながら前記プローブを溝で横方
向に走査させ、前記走査中に前記プローブの振動の最大
振幅を測定する段階と、 前記溝の幅を、前記走査中の前記プローブの最大振動の
測定振幅値の関数として決定する段階と、 から成ることを特徴とする、請求項1または2記載の方
法。 - 【請求項15】 磁性材料を含むプローブ先端を使用
し、試料の表面の磁界によるプローブの振動の振幅の変
化を測定して、試料表面の磁気的性質の地図を得ること
から成る、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項16】 さらに、 振動の振幅が自由振幅Aoから所定の最小振幅Aminまで
変化するように、レバーアームと試料表面の間の距離を
変化させて振幅−距離曲線を作成する段階と、 目標値振幅Asとして、前記振幅Aminより大きい振幅を
選択する段階と、 から成ることを特徴とする、請求項4記載の方法。 - 【請求項17】 さらに、 ひずみ計を有するレバーアームを使用する段階と、 前記ひずみ計の出力に関連して前記レバーアームのたわ
みを検出するデータ値を決定する段階とから成ることを
特徴とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項18】 前記ひずみ計を有するレバーアームを
使用する段階が,抵抗線ひずみ計,圧電抵抗ひずみ計ま
たは圧電素子から選ばれるものを使用することを特徴と
する、請求項17記載の方法。 - 【請求項19】 レバーアームの一端に取り付けられた
プローブ先端を含むプローブを有し、プローブ先端を試
料の表面で走査させるか、またはプローブ先端に対して
試料の表面を走査させ、このような相対的な走査を行う
ときのレバーアームの位置に関連して試料の表面を反映
するデータを収集する原子間力顕微鏡を作動させる方法
において、前記方法が、プローブ先端が試料の表面を繰り返しタップするとき 、
プローブ先端が試料の表面に粘着しないように、また試
料の表面がプローブ先端の運動を制限する斥力をプロー
ブ先端に与えるように、充分大きい振幅で振動させくり
返し軽い打力で作動させる段階と、 プローブ先端を振動させる期間中、プローブと試料を流
体層内に浸す段階と、プローブと試料とが流体層内に浸
されて振動プローブの先端が試料の表面をくり返し軽い
打力で作動し、プローブ先端の振動の振幅が試料の表面
へのくり返される軽い打力による影響を受けるように、
振動プローブの先端を試料の表面で並進させるかまたは
振動プローブに関して試料の表面を並進させる段階と、 このような相対的な並進段階で、試料の表面へのくり返
される軽い打力により影響されるプローブの先端の振動
の振幅に関連して試料の表面の変化を表わすデータ値を
決定する段階と、 から成る原子間力顕微鏡の作動方法。 - 【請求項20】 レバーアームの一端に取り付けられた
プローブ先端を含むプローブを有し、プローブ先端を試
料の表面で走査させるか、またはプローブ先端に対して
試料の表面を走査させ、このような相対的な走査を行う
ときのレバーアームの位置に関連して試料の表面を反映
するデータを収集する原子間力顕微鏡(AFM)におい
て、その改良が、 プローブ先端を、プローブの共振周波数またはその付近
で振動させるとともに,プローブ先端が試料の表面を繰
り返しタップするとき、プローブ先端が試料の表面に粘
着しないように、また試料の表面がプローブ先端の運動
を制限する斥力をプローブ先端に与えるように、充分大
きい振幅で振動させくり返し軽い打力で作動させる手段
と、 振動するプローブの先端が試料の表面をくり返し軽い打
力で作動し、プローブの先端の振動の振幅試料の表面へ
のくり返される軽い打力による影響を受けるように、振
動プローブの先端を試料の表面で並進させるかまたは振
動プローブに関して試料の表面を並進させる手段と、 このような相対的な並進段階で試料の表面へのくり返さ
れる軽い打力により影響されるプローブの先端の振動の
振幅に関連して試料の表面の変化を表わすデータ値を決
定する手段と、 から成る原子間力顕微鏡(AFM)。 - 【請求項21】 前記振動のための手段が、 前記プローブを振動の所定の目標値振幅Asで振動する
手段、 から成ることを特徴とする、請求項20記載のAFM。 - 【請求項22】 前記振動のための手段が、 前記プローブを10ナノメートル以上の自由振幅Aoで
振動する手段、 から成ることを特徴とする、請求項20記載のAFM。 - 【請求項23】 前記目標値振幅Asを、プローブを試
料から引き離すときにプローブが試料から離れて自由に
なるときの振動振幅Apより高い値に設定することを特
徴とする、請求項20記載のAFM。 - 【請求項24】 前記振動のための手段が、前記プロー
ブを2MHz以下の前記プローブの共振周波数またはそ
の付近で振動させることを特徴とする、請求項20記載
のAFM。 - 【請求項25】 さらに、 前記プローブを前記試料の段に近接して横方向に振動さ
せる手段と、 プローブの先端が段の側壁に触れる結果生じるプローブ
の振動の振幅の目標値振幅Asを検出する手段と、 から成ることを特徴とする、請求項21記載のAFM。 - 【請求項26】 さらに、 前記プローブを前記段に隣接して垂直方向に移動させ、
前記段の垂直方向の輪郭を得る手段、 から成ることを特徴とする、請求項25記載のAFM。 - 【請求項27】 さらに、 前記横方向に振動させたプローブを溝の両側の段の間で
走査させる手段と、 溝の幅を、プローブが溝の前記両側の段に接触したとき
の前記目標値振幅Asの変化の関数として決定する手段
と、 から成ることを特徴とする、請求項25記載のAFM。 - 【請求項28】 さらに、 前記プローブを振動させながら前記プローブを溝で横方
向に走査させ、前記走査中の前記プローブの振動の最大
振幅を測定する手段と、 前記溝の幅を、振動の最大振幅測定値とプローブ先端の
幅の関数として決定する手段と、 から成ることを特徴とする、請求項20または22記載
のAFM。 - 【請求項29】 前記レバーアームがひずみ計から成
り、 データ値を決定する前記手段が、前記ひずみ計の出力に
関連してデータ値を決定すること、 を特徴とする、請求項20または22記載のAFM。 - 【請求項30】 前記プローブ先端が磁性材料から成る
ことと、 データ値を決定する前記手段が、前記試料表面の磁気的
性質の地図を得るために前記先端が前記試料表面に接触
したときに、試料の表面における磁界によるプローブの
振動の振幅の変化を測定する手段から成ることと、 を特徴とする、請求項20または22記載のAFM。 - 【請求項31】 前記決定手段が、 データ値を、プローブの振動の振幅の変化の関数として
決定する手段、 から成ることを特徴とする、請求項20または22記載
のAFM。 - 【請求項32】 さらに、 プローブの振動の振幅を前記目標値Asに維持するため
に、プローブの並進中の前記プローブと前記試料の間の
距離を制御する手段と、 プローブの振動の振幅を目標値Asに維持するために、
前記制御手段によって生成される制御信号に基づいて前
記データ値を決定する手段から成る前記決定手段と、 から成ることを特徴とする、請求項21記載のAFM。 - 【請求項33】 前記振動段階が、 試料の表面に接触する状態の目標振動振幅Asでプロー
ブを振動させる段階、から成ることを特徴とする、請求
項19記載の方法。 - 【請求項34】 さらに、前記並進段階の前に、 プローブの振動の振幅との関係を前記プローブと前記試
料の距離の関数として定義する振幅−距離曲線を決定す
る段階と、 決定された振幅−距離曲線に基づいて、自由振動振幅A
oおよび目標振動振幅Asの少なくとも一方を選択する段
階と、 から成る、請求項33記載の方法。 - 【請求項35】 さらに、 プローブを試料から引き離すときにプローブが試料から
離れて自由になるときの振幅Apを、前記振幅−距離曲
線から決定する段階と、 目標値振幅Asが、プローブを試料から引き離すときに
プローブが試料から離れて自由になるときの振幅Apよ
り大きくなるように選択する段階と、 から成る、請求項34記載の方法。 - 【請求項36】 前記決定段階が、 前記データ値を前記プローブの振動の振幅の変化の関数
として決定する段階から成ることを特徴とする、請求項
19記載の方法。 - 【請求項37】 前記決定段階が、 プローブの振動の振幅が前記目標値Asに維持されるよ
うに、前記プローブ先端の反対側のプローブの一端と試
料の間の距離を制御する段階からから成ることを特徴と
する、請求項33記載の方法。 - 【請求項38】 前記決定段階が、 プローブの振動の振幅を前記目標値Asに維持するため
に、前記制御段階で生成された制御信号に関連して前記
データ値を決定する段階から成ることを特徴とする、請
求項37記載の方法。
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