KR101206555B1 - 프로브 기반 기기를 사용하는 정량 측정을 위한 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

캔틸레버 프로브 기반 기기가 제어되어, 상기 프로브와 샘플의 상호작용의 결과로서 상기 프로브 상에 부가되는 횡적 하중을 상쇄시킬 수 있다. 상기 프로브는 능동 캔틸레버, 가령 이른바 바이모프 캔틸레버를 포함하는 것이 바람직하다. 프로브 동작의 횡력에 종속적인 속성, 가령 캔틸레버 자유 단부의 편향 각도를 모니터링하고, 상기 캔틸레버와 하나 이상의 별도의 액추에이터에게 피드백 방식으로 적용하여, 프로브와 샘플 사이의 공간이 감소함에 따라 상기 속성을 일정하게 유지함으로써, 힘 상쇄가 이뤄진다. 상기 프로브는 굽힘 공진 특성과 비틀림 공진 특성 중 하나 이상을 사용하여 접촉 포인트와 해방 포인트를 판단할 수 있다. 탐침 프로필의 인지를 바탕으로, 프로브 샘플 상호작용을 위한 정량 기계적 데이터가 얻어질 수 있다.

Description

프로브 기반 기기를 사용하는 정량 측정을 위한 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR OBTAINING QUANTITATIVE MEASUREMENTS USING A PROBE BASED INSTRUMENT}
본 발명은 프로브 기반 기기(probe-based instrument)에 관한 것이며, 더욱 세부적으로는 이러한 기기를 사용하여 고속의 동적(dynamic) 및 준정적(quasi-static) 측정을 촉진시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 특히, 바람직한 실시예에서, 본 발명은 상기 프로브에 가해지는 횡력을 제거하거나 최소화하여, 예를 들어 나노규모 수준의 정량 압입 측정(quantitative indentation measurement)을 촉진하기 위한 상기 기기의 제어에 관한 것이다. 본 발명은 프로브 기반 기기를 사용하여 압입 측정을 행하는 것에 관련되어 있다.
여러 가지 프로브-기반 기기가 캔틸레버(cantilever) 기반의 프로브와 샘플들 간의 상호 작용을 모니터링하여, 상기 샘플의 하나 이상의 특징에 관련되어 있는 정보를 획득할 수 있다. 예를 들어, 스캐닝 프로브 현미경(SPM: Scanning Probe Microscope)은, 샘플과 상기 캔틸레버 프로브 탐침 간의 상호 작용을 모니터링함으로써, 샘플의 표면의 특성을 원자 크기까지로 나타내는 것이 일반적이다. 상기 탐침과 상기 샘플 간의 관련 스캐닝을 제공함으로써, 표면의 특성 데이터가 상기 샘플의 특정 영역에 걸쳐 얻어질 수 있고, 이에 대응하는 상기 샘플의 맵이 생성될 수 있다.
원자 현미경(AFM: Atomic Force Microscope)은 SPM 중 일반적인 타입이다. 통상적인 AFM의 프로브는 매우 작은 캔틸레버를 포함하며, 이때 상기 캔틸레버는 자신의 베이스를 지지대에 고정시키고, 반대편의 고정되지 않은 단부에 부착된 뾰족한 프로브 탐침(tip)을 갖는다. 상기 프로브 탐침은 검사될 샘플의 표면에 가깝도록, 또는 접촉하도록 가져가지고, 프로브 탐침과 샘플의 상호작용에 응답하여, 초민감 편향 검출기, 또는 광학 레버 시스템(가령, Hansma 외 다수의 U.S. Pat. No. RE 34,489에서 서술된 광학 레버 시스템), 또는 스트레인 게이지(strain gauge), 용량 센서(capacitance sensor) 등과 같은 그 밖의 다른 편향 검출기에 의해, 상기 캔틸레버의 편향이 측정된다. 샘플 지지대, 또는 상기 프로브 상에서 기능하는 높은 분해능의 3축 스캐너를 이용하여, 표면에 걸쳐 프로브가 스캔된다. 따라서 샘플의 토포그래피(topography), 또는 탄성, 또는 가령, Hansma 외 다수의 U.S. Pat. No. RE 34,489; Elings 외 다수의 U.S. Pat. No. 5,226,801; Elings 외 다수의 U.S. Pat. No. 5,412,980에서 서술된 그 밖의 다른 표면 특성을 측정하는 동안, 상기 기기는 프로브와 샘플 간의 관련 작용을 생성할 수 있다.
AFM은 다양한 모드에서 동작하도록 설계될 수 있으며, 그 예로는, 접촉 모드(contact mode), 진동 모드(oscillating mode)가 있다. 접촉 모드 동작에서, 샘플의 표면 상의 탐침의 힘은 일정하게 유지되면서, 현미경이 샘플의 표면을 가로지르면서 탐침을 스캔하는 것이 일반적이며, 이는, 상기 프로브가 표면 위에서 수평으로 스캔되기 때문에, 캔틸레버의 감지된 편향에 반응하여, 샘플을 이동시키거나, 또는 프로브 어셈블리를 상기 샘플의 표면에 수직으로 이동시킴으로써, 이뤄질 수 있다. 이러한 방식으로, 이러한 수직 움직임에 연계된 데이터가 저장되고, 측정되는 샘플 특성, 가령 표면 토포그래피에 대응하는 샘플 표면의 이미지를 구축하기 위해 사용될 수 있다. 또는, AFM은 진동 모드, 가령 TappingModeTM(TappingMode는 Veeco Instruments, Inc.의 상표)에서 선택적으로 동작할 수 있다. TappingModeTM 동작 중에, 프로브의 캔틸레버의 공진 주파수로, 또는 그에 근사한 주파수로, 상기 탐침이 진동한다. 탐침-샘플 상호 작용에 반응하여 발행한 피드백 신호를 사용하는 스캐닝 동안, 이러한 공진의 진폭, 또는 위상은 일정하게 유지된다. 접촉 모드에서, 그 후, 이러한 피드백 신호는 샘플의 특성을 나타내는 데이터로서 선택되고, 저장되고 사용된다.
이러한 모드의 동작과 관계없이 AFM은, 피에조전기 스캐너와, 광학 레버 편향 검출기와, (포토리소그래픽 기법으로 조립된) 극소형 캔틸레버를 사용함으로써, 공기 중에서, 또는 액체에서, 또는 진공 상태에서, 다양한 절연성 표면, 또는 전도성 표면 상에서 원자 수준까지로 낮아진 분해능을 획득할 수 있다.
이러한 분해능과 유연성 때문에, 반도체 제조부터 생물학 연구까지 다양한 많은 분야에서, AFM은 중요한 측정 장치가 된다.
AFM과 그 밖의 다른 프로브를 기반으로 하는 기기의 한 가지 잠재적인 문제점은, 산업 및 과학의 증가하는 수요를 충족시키에 충분한 높은 속도로, 또는 충분한 정확도를 갖고, 일부 종류의 나노기계 정량 측정을 획득하기 불가능하다는 것이다.
예를 들어, 종래에는, AFM가 일부 기계적 속성의 정확한 정량 측정을 획득하기에 불가능했다. 이러한 불가능이 문제점이다. 왜냐하면 이러한 측정에 대한 수요가 빠르게 증가하기 때문이다. 예를 들어, 반도체 산업에서, 메모리 소자에서 사용되는 커패시터의 갭(또는, 트렌치)을 충진하기 위해, 주파수를 증가시킴으로써, 폴리머가 “저유전체(low-k dielectrics)”로서 사용된다. 상기 저유전체는 100나노미터 이하의 폭을 가질 수 있다. 이러한 물질의 기계적 속성을 판단하는 것은 불가능할 수 있다.
또 다른 예로서, 나노 물질, 가령 두 개의 다른 폴리머의 혼합물로부터 형성된 “블럭 코-폴리머(block copolymer)”가 다양한 적용예에서 사용되고 있다. 나노미터 크기의 물질의 조성물 및 구조를 측정하는 것이 바람직할 수 있다. 두 종류의 측정 모두, 프로브가 샘플 표면을 누름에 따라 상기 프로브의 반응을 모니터링함으로써 수행되는 압입 측정(identation measurement)로부터 얻어진 데이터를 필요로 한다. 최종 데이터가 탄성 계수와, 소성 변형과, 그 밖의 다른 기계적 특성을 판단하기 위해 사용될 수 있다. 종래의 AFM은 이른바 “구성 사상(compositional imaging)”기법을 사용하여, 정성 인덴테이션 측정을 획득할 수 있으나, 정량 측정(quantified measurement)을 획득할 수는 없다.
종래의 정성 기기가 나노기계적 정량 측정을 위한 빠른 속도와 높은 대역폭의 정량 툴로 변형되는 것을 방해하는 몇 가지 요소가 있다. 핵심 배리어(barrier) 중 하나가, 캔틸레버가 휨으로써 프로브에게 가해지는 횡력으로부터 기인한다는 것이 알려져 있다. 압입 측정을 목적으로 샘플에 힘을 가하기 위해, 탐침이 샘플과 접촉한 상태로, 캔틸레버의 고정된 단부가 거리 Δz를 통과해 수직으로 이동된다. 최종 캔틸레버의 휨이 힘 k?Δz를 생성하며, 이때, k는 상기 캔틸레버의 스프링 상수이다. 그러나 캔틸레버에게 이러한 힘이 수직으로 적용되지 않는다. 대신 상기 힘의 구성요소가 횡방향으로 배치되거나, 상기 캔틸레버의 길이를 따라 배치된다. 이러한 구성요소는 문제가 없다고 추정되어 왔다. 왜냐하면 가해진 힘의 벡터의 횡적 요소는 수직 요소보다 더 작다고 추정되는 것이 일반적이기 때문이다. 그러나 사실, 횡력이 수직항력보다 그 크기가 더 클 수 있다.
이러한 AFM 동작의 다소 모순적인 특성에 대한 이유는 도 1에서 이해될 수 있으며, 이때, 오목하게 누르는 동작 동안, 샘플 S와 상호작용하는 AFM 프로브 P가 나타나고 있다. 상기 프로브 P는 탐침 T를 갖는 캔틸레버 C를 포함한다. 상기 캔틸레버 C는 베이스 B에 고정되거나, 상기 베이스와 통합 형성된다. 프로브 홀더와 샘플 사이에 적정한 여유를 두기 위해, 그리고 프로브 검출기 어셈블리에 의한 데이터 획득을 촉진하기 위해, 상기 프로브 P는 샘플 S의 표면에 대해 약 10도 내지 15도의 각도α로 경사져 있는 것이 일반적이다. 압입력(indentation force)을 증가시키기 위해, (샘플쪽으로의 프로브 P의 이동에 따라, 또는 프로브 P쪽으로의 샘플 S의 z-방향 이동에 따른) z-방향에서의 프로브-샘플 공간이 감소하기 때문에, 평면 L에서 캔틸레버 C에게 유효한 횡적 거리가 감소한다. 이러한 감소에 의해, 상기 캔틸레버 C의 길이를 따르는 압축 변형이 생성된다. 상기 캔틸레버 C가 평면 L에서 그 길이에 따르는 강성(stiffness)이 상기 평면 L에의 길이에 수직에 따르는 강성보다 더 높기 때문에, 실제로 가해진 힘의 대다수가 평면 L의 횡적 방향으로 향하게 된다.
각도α를 0으로 감소시키기 위해, 프로브 P를 수평으로 구축하는 것에 의해, 상기 캔틸레버 C 상의 횡방향 힘이 제거되지 않는다. 왜냐하면 상기 캔틸레버 프로브 구성의 본질적인 비대칭 때문에 그렇다. 상기 캔틸레버 C상의 의도되지 않은 횡력의 존재에 의해, 누름 동안의 탐침 T의 횡적 이동, 마찰 효과와 탄성 속성의 뒤엉킴, 누름 힘의 비-축방향 대칭 적용이 초래된다.
현재의 AFM 누름 툴은, 프로브를 누름 포인트로부터 횡방향으로 멀리 이동시킴으로써, 프로브와 샘플 간의 공간이 감소함에 따라 상기 프로브 상의 횡력을 감소시키기 위한 시도를 하고 있다. 이러한 이동의 제어는 과거 데이터를 기반으로 하는 개방-루프(open-loop)이다. 히스테리시스(hysteresis)는 없고, 캔틸레버 각도는 일정하다고 가정된다. 두 가지 가정에 의해, 부정확도가 개선되며, 상기 부정확도에 의해 최적이 아닌 횡력 반작용이 초래된다.
축대칭 압입기(axially symmetric indenter)가 개발되어 왔다. 그러나 이러한 기기는 (약 300㎐대의) 낮은 기계적 대역폭과, 상대적으로 형편없는 감도를 갖는다. 왜냐하면, 노이즈의 높은 레벨에 영향을 받기 때문이다. 예를 들어, MTS와 Hysitron이 나노-압입 장치(nano-indentation device)를 생산하며, 상기 장치에서, 다중-플레이트 커패시터 변환 시스템을 사용하여, 압입기 탐침(indenter tip), 가령 Berkovich 탐침이 샘플로 들어간다. 상기 장치가 서스펜션 시스템 상에 구축되는 드라이브 및 픽업 플레이트를 갖는다. 상기 픽업 플레이트에 가해진 힘이 프로브를 샘플에 접촉하도록 할 때, 플레이트들 간의 관련 이동이 제공된다. 플레이트들 간의 공간의 변화에 따라, 프로브 수직 이동의 정확한 지시가 제공된다. 입력 발동력 및 판독된 수직 위치가 모두 분리되어, 대칭 압입 공정이 도출된다. 실제로, 센서 요소가 스캐닝 터널 현미경 상에 구축되고, 샘플이 상기 센서 상에 구축된다. 그 후, 미세 압입, 또는 미세 강성 테스트 동안 가해진 힘을 측정하기 위해, 힘 센서(force sensor)가 사용되어, 압입 공정 전과 후의 표면의 AFM-타입 이미지를 획득하기 위한, 테스팅 전과 후의 이미징이 이뤄질 수 있다. 이러한 타입의 시스템은, 가령 U.S. Patent Nos. 5,576,483와 6,026,677에서 서술되었으며, 상기 특허들은 Hysitron Incorporated로 양도되었다.
앞서 언급된 압입기는 축대칭 압입을 제공하지만, 용량성 플레이트의 비교적 큰 질량으로 인하여, 그 대역폭이 매우 낮다. 또한, 상기 기기는 정확한 압입 이미지를 획득할 수 없으며, 특히, 비교적 탄성이 높은 샘플에서 정확한 이미지를 획득할 수 없다. 왜냐하면 압입 및 이미지 획득 간의 샘플 복구 현상, 상기 압입기 탐침에서의 큰 탐침 각도 때문에 그러하다. 또한 15nano-Newton 정도의 비교적 형편없는 힘 감도를 갖는다. 이와 대조적으로 훨씬 더 작은 탐침을 갖는 AFM은 수pico-Newton을 갖는다.
또 다른 장애물이 AFM 기반의 정량 압입 측정을 억제한다.
예를 들어, 종래의 AFM 기반 압입기는, 다른 압입기와 마찬가지로 샘플 압입과 압입 데이터의 획득이 두 개의 별도의 단계에서 이뤄졌다. 즉, 우선, 압입부를 생성하기 위해, 프로브를 사용하여 샘플이 압입된다. 그 후, 상기 프로브가 상기 압입부로부터 이동된 후, 래스터 스캔(raster scan), 또는 이와 유사한 스캐닝 기법이 사용되어, 상기 압입부를 이미징할 수 있다. 그러나 이렇게 획득된 이미지는 적어도 두 가지 이유에서, 상기 압입부를 정확하게 반영하지 못한다. 첫째로, 탐침이 기형적 형태를 정확하게 반영하지 못한다는 것이다. 둘째로, 탄성 물질이 압입과 패스 이미징 사이에서, 부분적으로 회복되거나, 복구(rebound)될 것이며, 이는 압입부를 부분적으로 사라지게 할 것이다. 거의 완벽한 탄성 샘플의 표면에 대한 가장 최악의 시나리오를 들면, 압입과 패스 이미징 사이에서, 압입부가 거의 완전히 사라질 것이다.
예를 들어, 주어진 하중에 반응하는 물질이 이동됨에 따라, 속성 특성, 가령 탄성 계수 Esample와 소성 변형에 관련된 유용한 정보가 제공된다. 프로브가 샘플 표면을 압입하고, 최종 압입부의 속성을 측정함으로써, 하중이 부과되는 것이 일반적이다. 탐침이 샘플로 들어가서, 샘플 표면을 압입하는 “하중 단계(loading phase)”와, 탐침이 상기 샘플 표면으로부터 빠져나가는 “비-하중 단계(unloading phase)”를 갖는 압입 사이클을 통해, 샘플이 압입된다.
압입 사이클로부터 야기된 하중-변위 관계가, 압입에 의해 유도된 변형을 나타내기 위해, Hook의 법칙의 형태로 표현된다. 힘과 변형 간의 관계를 나타내는 Hook의 법칙은 다음과 같이 나타날 수 있다:
Figure 112011093898452-pat00001
이때, L은 캔틸레버 프로브에 적용된 하중이고,
hmax, 즉, 침투 깊이는 압입 사이클 동안, 샘플로의 탐침의 최대 침투를 나타내며,
hf, 즉, 소성 압입 깊이(plastic indentation depth)는 침투 깊이 hmax의, 하중이 물러난 후에도 회복되지 않는 소성으로 변형된 부분을 의미한다. 일반적인 압입 사이클 동안, 적용된 하중이 가장 높은 하중 단계의 마지막 부분에서, 하중이 실린 프로브가 샘플을 hmax까지 압입할 것이다. 그 후, 비-하중 단계에서, hmax의 하한에 위치하는 포인트 Pmax보다 높은 해방 포인트 Pr에서, 하중이 실리지 않은 프로브가 압입부의 바닥으로부터 분리될 것이다. 식(1)의 도함수는 접촉 강성 S를 나타내며, 변형 동안, 임의의 주어진 깊이 h에서의 S는 다음과 같다:
Figure 112011093898452-pat00002
전체 압입 사이클에 대한 정접촉 강성(static contact stiffness)이 다음과 같다:
Figure 112011093898452-pat00003
탐침 상의 횡력들이 평행을 이룰 경우, 압입 사이클의 하중 과정의 마지막 부분에서, 수직 하중을 검출함으로써, ΔL이 쉽게 결정될 수 있다. Δh는, 최대 침투 포인트 Pmax를, 프로브가 샘플 표면에 처음 닿은 곳인 최초 접촉 포인트 Pic로부터 뺌으로써 결정될 수 있다. 종래의 모니터링 기법을 사용하여, Pmax가 직접 측정될 수 있다. Pic 측정은 조금 더 어려우며, 이것이 본 발명의 바람직한 실시예 중 하나이다.
S는 물질 속성에 종속되며, 그 식은 다음과 같다:
Figure 112011093898452-pat00004
이때, Er은 샘플/탐침 상호 작용의 감소 계수(reduced modulus)이고,
Acon은 압입 깊이 h의 함수인 변형 동안의 접촉 영역이다.
Esample의 탄성 계수와 Er의 관계는 다음과 같이 표현된다:
Figure 112011093898452-pat00005
이때, Etip이 탐침에 대한 탄성 계수이고, 상기 계수는 알려진 물질의 탐침에 대하여 알려져 있고,
Vsample과 Vtip은 각각 샘플과 탐침의 프와송 비이다.
프와송 비는 물질 별로 미세하게 다르며, 따라서 Vsample이 Vtip에 가깝도록 추측될 수 있으며, 이는 알려진 탐침 물질에 대해 상수 C가 알려져 있다. 따라서 식(5)는 실제로 다음과 같이 풀릴 수 있다:
Figure 112011093898452-pat00006
식(4)을 다시 참조하여, 측정된 접촉 영역 Acon으로부터 Er이 다음의 식을 이용하여 결정될 수 있다:
Figure 112011093898452-pat00007
그러므로 식(6)과 식(7)을 조합하여, 샘플 탄성 계수 Esample이 다음과 같이 결정될 수 있다:
Figure 112011093898452-pat00008
정량 기계적 측정에 있어 가장 큰 문제점은 접촉 영역 Acon을 측정하는 것이며, 상기 측정은 실제 접촉 깊이 hcact 및 탐침 형태의 함수로 나타난다. 실제 접촉 깊이는 침투 깊이 hmax와 동일하지 않다. 왜냐하면, 임의의 탄성도를 갖는 샘플이 압입부의 상부에서, 탐침으로부터, hcact의 상한과 최초 접촉 포인트 Pic 사이의 공간 hs을 남겨두고 변형될 것이기 때문이다(도 13A). 이러한 불일치의 가능한 변형예가 높은 소성성의 샘플 S1과 높은 탄성성의 샘플 S2로 동일한 탐침 T를 압입시키는 도 14A와 도 14B를 비교하여 이해될 수 있다. 소성성 샘플에서, 압입부 I의 깊이에 걸쳐, 물질은 탐침 T의 형태에 가깝게 순응하고, 그 접촉 영역과 압입 영역은 필수적으로 동일하다. 이와 대조적으로, 높은 탄성성의 샘플에서는, 압입 스트로크의 바닥에서 정점 A 위의 탐침의 작은 부분만이 샘플로 삽입된다, 탐침 T의 삽입된 부분의 나머지는, 탐침 T에서 압입부 I의 외곽부까지 방사 방향으로 뻗어 있는 자유 공간에 의해 둘러싸이며, 이에 따라 탐침의 삽입되지 않은 부분의 영역보다 훨씬 큰 압입 영역이 도출된다.
덧붙이자면, 압입 사이클의 하중 과정 동안, 압입부의 바닥으로부터, 탐침의 정점이 분리되는 포인트인 hcact의 하한(본원에서, 이를 "해방 포인트(release point), Pr"라고 일컫는다.)은, 가장 깊은 침투 포인트 Pmax와 동일하지 않다. 탐침이 상기 샘플에서 빠져나올 때, 임의의 명백한 탄성을 갖는 샘플이 복구되기 때문에 그러하며, 이는 도 13B에서 도식된 바와 같이, Pmax보다 큰 Pr을 도출한다. 그 결과로서, 탄성 계수 결정을 위해 요구되는 실제 접촉 깊이 hcact이 Pmax와 Pr의 차이만큼 감소하게 된다.
그러므로 hcact의 결정은, 하중이 실리지 않은 탐침의 정점이 복구되는 압입부의 하부로부터 분리되기 시작하는 해방 포인트 Pr과, 상기 하중이 실리지 않은 탐침의 어떠한 부분도 상기 압입부에 닿아 있지 않는 상부 분리 포인트 Psep의 위치를 모두 필요로 한다.
압입 사이클의 하중 과정 동안, 하중 캔틸레버 상에 부과된 힘이 현저하게 변화한 위치를 판단함으로써, 최초 접촉 포인트 Pic가 간단하게 결정될 수 있다. 도 15의 힘의 이동 곡선(15, 18)을 참조하여, 최초의 접촉에 대해 두드러진 반응을 갖는 비교적 단단한 표면에 대해서는 포인트들이 비교적 정확하게 결정되며, 상기 최초 접촉은, 프로브가 샘플 표면에 가까이 다가갈 때 발생하는 응집력의 결과인 "재빠른 접촉(snap to contact)"에 의해 나타나며, 그 후, 프로브가 샘플 표면에 대항하여 들어감에 따른 힘의 가파른 증가가 나타난다. 포인트(16)에서의 최초의 "재빠른 접촉(snap to contact)" 후의 이러한 저항은 곡선(15)의 가파른 경사에 의해 표시된다. 그러나 비교적 부드러운 샘플, 가령 겔의 경우에서, 탐침이 표면에 닿은 후, 탐침 움직임에 대한 샘플 표면의 저항은 거의 없다. 접착 포인트를 나타내는 임계 저항에 도달하기 전에, 탐침이 샘플 표면으로 잘 주입될 수 있고, 이는 최초 접촉 포인트의 부정확한 판단을 초래할 수 있다. 이러한 문제점이, 도 15의 약하고 불량하게 형성된 경사를 갖는 곡선(18)에 의해 이해될 수 있다.
따라서 최초 접촉 포인트 Pic의 더욱 정확한 검출에 대한 필요가 존재하며, 특히 비교적 부드러운 샘플을 압입하는 경우에 더욱 그러하다.
또한 종래의 시스템은 압입 동안, 해방 포인트 Pr과, 실제 접촉 깊이 hcact을 판단하는 어려움을 갖고 있다. 왜냐하면 물질 측정이, 탐침이 압입된 샘플에서 제거된 후의 별도의 스캐닝 작업에서 이뤄지기 때문이다. 샘플이 탄성, 또는 점탄성을 띌 경우, 시간의 흐름에 따라 탄성 변형이 변형됨에 따라, 형성되는 크리프(creep)에 의해, 최초의 탐침의 제거에 따라, 샘플이 원래 형태로 복원되기 때문에, 압입부의 깊이와 그 영역 모두가 변화될 것이다.
요컨대, 캔틸레버 프로브를 기반으로 하는 AFM을 이용한 정량 기계 속성 판단이 적절하게 설명된다.
1. 하중이 바람직하게 결정되어야 한다. 상기 캔틸레버 센서가 굴곡 센서(flexural sensor)이기 때문에, 캔틸레버 축을 따르는 횡력은 알려져 있지 않으며, 하중을 판단하기에 앞서 제거되어야 한다.
2. 접촉 포인트들, 가령 최초 접촉 포인트 Pic, 해방 포인트 Pr, 분리 포인트 Psep는 정확하게 측정되어야 한다.
3. 탐침 형태에 대한 인지를 바탕으로, 접촉 영역이 정량적으로 결정될 수 있다.
덧붙이자면, 압입과 그 밖의 다른 상호 작용을 통한 기계적 속성의 높은 속도를 가지면서 높은 대역폭을 갖는 정량 측정을 획득할 수 있는 프로브 기반 기기를 제공하는 필요성이 대두된다. 이러한 필요성을 충족시키기 위해, AFM 기반의 압입의 횡적 구성요소가, 종래의 기법을 사용하여 획득될 수 있는 것보다 2 내지 3정도의 크기 만큼 감소될 필요가 있다.
앞서 언급된 필요성을 충족시키기 위해, 그리고 그 밖의 다른 장점, 가령 더욱 통제되는 탐침-샘플 상호작용을 획득하기 위해, 프로브-샘플 상호작용의 결과로서 프로브 상에 부과된 횡력을 효과적이고, 안정적으로 상쇄시킬 필요가 있다.
본 발명의 첫 번째 태양에 따라서, 앞서 정의한 하나 이상의 필요성은, 프로브와 샘플 사이의 상호작용의 결과로서 상기 프로브 상에 존재하는 횡력을 상쇄하도록 제어될 수 있는 프로브-기반 기기를 제공함으로써, 충족된다. 바람직한 실시예에서, 상기 프로브는 능동 캔틸레버, 가령 이른바 "바이모프" 캔틸레버르 포함하며, 상기 캔틸레버는 상기 캔틸레버의 베이스나 자유 단부에 적용되는 힘 없이, 편향되도록 활성화될 수 있다. 프로브 동작의 횡력에 종속적인 속성을 모니터링함으로써, 그리고 전압을 상기 캔틸레버, 또는 하나 이상의 별도의 액추에이터에 피드백 방식으로 적용하여, 프로브와 샘플 사이의 공간이 감소함에 따라, 상기 속성을 일정하게 유지함으로써, 힘 상쇄가 이뤄지는 것이 바람직하다. 모니터링된 속성은 캔틸레버 자유 단부의 편향 각도인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 태양에 의해, 상기 캔틸레버를 굽힘 모드, 또는 비틀림 모드로 동적 진동시킴으로써, 그리고 진동 특성, 가령 진폭, 위상, 공진 주파수를 사용하여, 접촉 상태를 판단함으로써, 접촉 포인트 및 접촉 영역 판단이 해결되며, 또한 정량 데이터가 제공된다. 정적 및 준정적 측정, 가령 접촉 강성이나 탄선 모듈이 획득된 데이터로부터 얻어질 수 있다. 서로 다른 힘 적용 비의 다수의 힘 프로파일에 대하여, 정적 측정을 반복하고, 최종 데이터를 관련시킴으로써(A.S. Nowick과 B.S. Berry의 Anelastic Relaxation in Crystalline Solid, Academy Press, 1972 참조), 준정적 측정, 가령 크리프와 점탄성 계수가 획득될 수 있다.
최초 접촉 포인트 Pc가 진동하는 프로브의 동작을 모니터링함으로써, 모호하지 않게 판단될 수 있다. 왜냐하면 압입 사이클의 프로브의 하중 과정의 시작부분에서 발생하는 매우 작은 접촉 힘이 시작되는 부분에서, 공진 속성의 측정가능한 변화가 명백해져서, 최초 접촉 포인트의 정확한 지시를 제공할 수 있기 때문이다. 상기 프로브는 이른바 "비틀림 공진" 모드에서 구동되며, 이에 따라서 비틀림 공진하도록 캔틸레버가 활성화되고, AFM이 표면 상호 작용에 반응하는 진폭, 위상, 주파수의 변화를 검출한다. U.S. Ser Nos. 10/189,108과 10/937,597을 참고하라, 그리고 이는 본원에서 참조로 인용된다. 이러한 모드에서의 프로브의 탐침의 정점의 움직임은 일반적으로 1 나노미터보다 작은 것이 일반적이나, 비틀림 공진은 탐침 샘플이 분리될 때, 주파수, 진폭, 위상 변화에 대해 더욱 강한 종속성을 갖는다.
프로브와 샘플 사이의 진동 움직임이 계속되는 동안, 비-하중 캔틸레버와 샘플 사이의 상호작용을 모니터링함으로써, 실제 접촉 깊이 hcact가 유사하게 측정될 수 있다. 예를 들어, 비틀림 파동이 비-하중 캔틸레버 상에 중첩될 때, 압입부 내에서 진동하기 위해, 탐침이 옹스트롬 단위의 공간을 갖자마자 비틀림 공진 진폭이 전개된다. 탐침이 계속하여 비-하중임에 따라, 탐침과 압입부의 평균 공간이 증가하여, 비틀림 진폭이나 위상에서 최종 변화가 도출된다. 모니터링된 탐침 진동 특성이 자유 대기에서의 진동과 근접할 때, 상기 분리 포인트 Psep가 검출될 수 있고, 이는 진동하는 프로브의 어떠한 부분도 상기 압입부의 둘레에 닿지 않는다는 의미이다. 검출된 해방 포인트 Pr로부터 검출된 분리 포인트 Psep를 뺌으로써, 실제 접촉 깊이 hcact가 결정될 수 있다. 최대 침투 깊이 hmax에서 직접 판단된 프로브 포지션으로부터 최초 접촉 포인트 Pic를 뺌으로써, 침투 깊이 hmax가 결정될 수 있다. 탐침의 특성이 밝혀져 있고, 상기 탐침의 크기와 형태가 알려져 있어서, 탐침의 표면적을 안다고 가정되면, 압입 사이클의 비-하중 과정 동안 획득되는 데이터로부터 접촉 영역 Acon이 판단될 수 있다. 탐침의 특성은, 가령 직접 측정이나, 정확하게 알려진 형태를 갖는 캐릭터라이저(characterizer)를 사용하는 재구성 알고리즘을 이용하여 밝힐 수 있다.
도 1은 샘플 압입 프로세스 중인 AFM의 종래의 수동형 프로브의 동작을 도식한 도면이다.
도 2는 샘플 압입 프로세스 중인 AFM의 종래의 능동형 프로브의 동작을 도식한 도면이다.
도 3은 AFM을 사용한 압입 측정을 획득하기 위한 종래 기법을 도식한 도면이다.
도 4a~4c는 샘플 압입 프로세스 중인, 다양한 종래 프로브의 동작을 시뮬레이팅하는 다이어그램이다.
도 5a~5b는 샘플 압입 프로세스 중인 본 발명의 프로브의 동작을 시뮬레이팅하는 다이어그램이다.
도 6A는 본 발명의 바람직한 첫 번째 실시예에 따라 구축된 AFM을 도식한 도면이다.
도 6B는 본 발명의 바람직한 두 번째 실시예에 따라 구축된 AFM을 도식한 도면이다.
도 7A는 AFM의 프로브 상의 횡적 부하를 상쇄하는 동안의 압입부 측정을 획득하기 위해, 도 6A, 또는 도 6B의 AFM을 제어하는 프로세스를 도식한 흐름도이다.
도 7B는 AFM의 프로브 상의 횡적 부하를 상쇄하는 동안의 압입부 측정을 획득하기 위해, 도 6A, 또는 도 6B의 AFM을 제어하는 또 다른 프로세스를 도식한 흐름도이다.
도 8A는 xy 샘플 표면 평면에서 프로브, 또는 샘플의 진동 동안, 프로브 탐침과 샘플 표면의 접촉을 도식한 도면이다.
도 8B는 도 8A에서 도식된 최초의 접촉에 따른 위상 변이를 도식한 도면이다.
도 9A~9D는 실시간으로 압입 측정을 획득하기 위한 기법을 도식한 도면이다.
도 10A~10D는 도 9A~9D에서 도식된 측정에 대한 프로브의 상태를 도식한 도면이다.
도 11A~11D는 압입 사이클의 하중 과정 동안, 캔틸레버 응답의 전체 범위를 도식한 일련의 그래프이다.
도 12는 본 발명의 바람직한 실시예에 따르는 속성 측정을 획득하기 위한 흐름도이다.
도 13A와 13B는 프로브 탐침을 사용하여 형성된 탄성, 또는 점탄성 샘플의 압입부를 도식한 도면이다.
도 14A는 탐침을 갖는 높은 소성 샘플의 압입부를 도식한 도면이다.
도 14B는 탐침을 갖는 높은 탄성 샘플의 압입부를 도식한 도면이다.
도 15는 단단한 샘플과 부드러운 샘플 모두에 대한 AFM 힘 곡선을 도식한 그래프이다.
1. 횡력 상쇄(Lateral Force Counteraction)
발명의 상세한 설명에서 간단하게 설명된 바와 같이, 본 발명의 하나의 태양은, 기계적 측정을 행할 때, AFM의 프로브, 또는 그 밖의 다른 프로브 기반 기기의 프로브 상에서 발생하는 횡력을 감소시키거나 제거시키기 위한 "능동 캔틸레버(active cantilever)"의 제어된 발동에 관한 것이다. 이에 따라서 적용된 수직 하중의 축대칭 압입과 정확한 판단의 도출이 가능해진다. 압입 측정을 행할 때, 하중을 결정하는 것이 가장 어렵기 때문에, 하나의 실시예가 압입 측정 툴 기능을 하도록 구성된 AFM과의 연계가 서술될 것이다. 한편 본원에서 서술되는 횡력 감소 기법은 다른 측정에서, 그리고 다른 기기 상에서도 사용될 수 있다.
바람직한 실시예에서, 압입력은, 종래의 z-액추에이터와 "능동 캔틸레버"의 조합을 통해 적용된다. 상기 능동 캔틸레버는 통제 방식으로 변형될 수 있는 임의의 개수의 캔틸레버일 수 있다. 예를 들어, 유도된 열 응력 하에서 변형하는 것, 또는 광자 압력 하에서 변형하는 것, 또는 초음속 압력 하에서 변형하는 것, 또는 전자기력 하에서 변형하는 것 중 하나일 수 있다. 압전기 복합 캔틸레버인것이 바람직하며, 예를 들어 실리콘 캔틸레버 상에 증착되는 두 개의 금속 전극 사이에 ZnO 압전기 막의 층을 포함하는 것(따라서, "바이모프(bimorph)" 장치를 형성)이 더욱 바람직하다. 액추에이터의 전극에 전압을 공급함으로써, 상기 액추에이터는 샘플 표면 방향으로, 또는 샘플 표면에서 멀어지는 방향으로 휘어진다. 이러한 종류의 능동 캔틸레버는 처음에, Stanford University에서 AFM을 위해 개발되었다. 이와 유사하게, 능동 캔틸레버와 제어 시스템이, 예를 들어, Quate 외 다수의 U.S. Pat Nos. 5,317,533와 Adderton 외 다수의 U.S. Pat. Nos. 6,672,114 및 6,189,374에서 서술되어 있고, 각각의 특허는 본원에서 참조로서 인용된다.
z-포지션 액추에이터 상의 능동 캔틸레버가 제어되어, 압입 작업 동안, 프로브 상에 존재하는 횡적 하중이 균형을 이룬다. 도 1을 참조하여, 종래의 수동 캔틸레버 C는, 횡방향으로 고정된 프로브 베이스 B로부터 뻗어가는 횡적 구성요소를 갖는 힘 F를 샘플 S로 가한다. 이와는 다르게, 도 2에서 나타내는 바와 같이, 자기-발동형 바이모프 캔틸레버 C1을 갖는 프로브 P1는, 횡방향으로 고정된 프로브 베이스 B로 뻗어 오는 횡적 구성요소를 갖는 힘 F1을 제공한다. 수동 캔틸레버의 동작으로 인한 횡력과 능동 캔틸레버의 전압 하중에 의해 횡력이 반대 기호를 나타내기 때문에, 상기 두 가지 힘의 적용 방법이, 동시에 그리고 적정하게 스케일링된다고 가정되고, 횡적 하중의 균형을 잡기 위해 사용될 수 있다. 도 3에서 이러한 효과가 개략적으로 나타나고 있으며, 이때, 프로브 P2의 능동 캔틸레버 C2의 탐침 T가 샘플 S를 압입한다. 프로브-샘플 공간 z가 감소함에 따라, 수동의 움직임에 의해 존재하는 힘의 횡적 구성요소를 제거하기 위해, 상기 능동 캔틸레버 C2가 발동될 수 있고, 이에 따라서, 상기 캔틸레버 C2에 순수하게 수직인 힘 F2와, (탐침 T가 캔틸레버 C2의 경사를 보상하는 각도로 장착되었다고 가정되면) 샘플 상에서의 순수한 종방향 힘이 존재하게 된다.
유한 요소 분석 시뮬레이션이, 횡력 제거를 통한 순수하게 수직인 힘을 생성할 가능성을 실험한다. 도 4a-5b는 샘플과 접촉하여 100㎚만큼 샘플로 이동하는 캔틸레버를 사용하는 압입 동안의 힘의 도면을 나타내고 있으며, 이때 상기 캔틸레버는 100㎛(길이) x 8㎛(두께)이다. 도 4a-4c는, 도 1을 참조하여 논의된 바와 같이 구성된 경사진 수동 프로브에 대한 데이터와, 도 2를 참조하여 논의된 바와 같이 구성된 경사진 능동 프로브에 대한 데이터와, 수평 수동 프로브에 대한 데이터를 각각 나타내고 있다. 세 가지 시뮬레이션 모두에서, 압입 공정 중에 충분한 횡력(일반적으로 사용되는 경사진 수동 프로브의 경우의 수직 힘의 약 두 배의 힘)이 생성됨이 확인된다.
도 4a를 도 4b와 비교함에 따라, 횡력 구성요소가, 능동 프로브와 수동 프로브에서 서로 반대 방향임이 확인된다. 이와 대조적으로, 도 5A에서, 능동 캔틸레버의 제어와 z포지션 액추에이터의 등위 제어(coordinating control)에 의해, 경사진 캔틸레버 상에서 횡력의 균형이 이뤄질 수 있으며, 이로 인하여, 샘플 상에서 순수하게 수직인 힘이 존재하게 된다. 도 5B에서, 능동 캔틸레버와 z포지션 액추에이터의 등위 제어에 의해, 수평 캔틸레버 상에서 횡력이 균형을 이룰 수 있고, 이로 인하여, 샘플 상에서 순수하게 수직인 힘이 존재하게 된다. 도 4A-5B에서 그래픽적으로 나타낸 데이터가 표 1에서 수치로 확인된다.
수직 힘(nN) 횡력(nN) 총 힘(nN)
1(도 4A) 825 -1200.0 1456
2(도 4B) 769 570 957
3(도 4C) 426 206 474
4(도 5A) 774 0 774
5(도 5B) 706 0 706
표 1: 압입 동안 발생하는 힘
알려진 캔틸레버 속성을 바탕으로 하는 능동 캔틸레버의 개방-루프 제어를 통해, 횡력이 제거될 수 있다. 그러나 원치 않는 횡력을 상쇄시키기 위해, 폐쇄-루프 제어를 사용하는 것이 현재 바람직하다. 현재의 바람직한 실시예에서, 능동 캔틸레버의 압전기 바이모프(1)와 별도의 z포지션 액추에이터 중 하나 이상에게 전압이 공급되어, 캔틸레버 편향의 변형에 따라, 캔틸레버 C2 z-압 전압이 조정되어, 캔틸레버 C2의 자유로운 단부의 각도α를 일정하게 유지할 수 있다(도 3). 그러므로 능동 캔틸레버의 압전기 바이모프(36)에 공급되는 전압은, 적용된 힘을 의미하고, z-액추에이터의 이동은 외관상의 침투 깊이를 나타낸다. ("프레임 순응(frame compliance)"을 이용하여 상기 외관상의 침투 깊이를 조정하여, 실제 침투 깊이 hmax를 획득할 필요가 있다. ) 이러한 효과를 획득하도록 구성된 두 AFM와 이를 획득하기 위한 방법이 지금부터 서술된다.
도 6A를 참조하여, 본 발명의 첫 번째 실시예에 따라 구축된 AFM(10)가 나타나며, 상기 AFM은, 지지대 위에 이동가능하게, 또는 고정되게 장착된 샘플 S을 압입하도록 구성된 프로브 어셈블리(18)를 갖는다. 본 실시예의 프로브 어셈블리(18)가 샘플 지지대의 xy 샘플 표면 평면에 수직인 z방향으로 이동 가능하도록, z포지션 엑추에이터(16)의 하부에 장착된다. z방향은 수직인 것이 일반적이다. 프로브 어셈블리(18)는 압입 동안 샘플 S와 상호작용하는 탐침(26)을 갖는 자기-발동형 캔틸레버(20)를 포함한다. 캔틸레버(20)는 AFM 마운트 상에 장착되는 것이 바람직한 고정된 단부(22)와, 탐침(26)을 수용하는 자유로운 말단 단부(24)를 포함한다. 캔틸레버(20)는 캔틸레버(20)를 구부려서 상기 탐침(26)을 올리고 낮출 수 있도록 활성화될 수 있는 압전기 바이모프 요소(36)를 포함한다. 동작 중에, 탐침(26)과 샘플 표면(28) 간의 상호작용이 캔틸레버(20)를 편향시킨다. 이러한 편향을 측정하기 위해, AFM(10)은 편향 검출기(30)를 포함하며, 상기 편향 검출기(30)는 임의의 적합한 방법에 의해 캔틸레버의 편향을 측정하기 위한 광학 편향 시스템인 것이 바람직할 수 있다. 적합한 방법은 다음과 같다.
○ 광학 빔 바운스 기법(optical beam bounce technique) - 예를 들어, Meyer와 Amer의 "Novel Optical Approach to Atomic Force Microscopy" Appl. Phys. Lett. 53, 1045(1988); Alexander, Hellemans, Marti, Schneir, Elings, Hansma, Longmire, Gurley의 "An Atomic-Resolution Atomic-Force Microscope Implemented Using an Optical Lever", Appl. Phys. Lett. 65 164(1989)를 참조하라.
○ 인터디지털 회절 격자 기법(interdigital diffraction grating technique) - Manalis, Minne, Atalar, Quate의 "Interdigital Cantilevers for Atomic Force Microscopy", Appl. Phys. Lett., 69(25) 3944-6(1996); Yoralioglu, Atalar, Manalis, Quate의 "Analysis and design of an interdigital cantilever as a displacement sensor", 83(12) 7405(June 1998)을 참조하라.
○ 그 밖의 다른 임의의 광학 편향 방법
일반적으로, 상기 광학 기반의 편향 검출기(30)는 앞서 언급한 기법 중 하나에 따라 상호작용하는 레이저(50)와 포토검출기(52)를 포함한다. 최종 데이터는 캔틸레버의 수직 편향과 횡적 편향을 반영하는 정보를 생성한다. 그 후, 상기 정보는, 제어기(34)의 외부에 위치하는 외부 아날로그 회로에서, 또는 외부 디지털 회로에서, 또는 상기 제어기의 내부에 존재하는 회로에서 복조되어, 상기 프로브의 횡적 포지션과 수직 포지션에 관련된 정보뿐 아니라, 상기 프로브(18)가 진동 모드에서 동작할 경우(예를 들어, TappingMode 동작의 경우), 상태 정보를 획득할 수 있다. 미세조립된 매우 작은 캔틸레버와 압전기 포지셔너가 횡적 스캐너와 수직 스캐너로서 함께 사용될 때, 본 발명에 따르는 종류의 AFM은 분자 수준으로까지 낮아진 분해능을 갖고, 생물 재료를 이미징하기 충분히 작은 제어 가능한 힘을 갖고 동작될 수 있다.
도 6A를 참조하여, 캔틸레버(20)의 자유로운 단부(24)의 각을 일정하게 유지하면서, AFM(10)이 샘플 S를 정밀하게 압입한다. 특히, 기기(10)는 캔틸레버 편향 신호 Ds로부터 설정포인트 SP를 추출하는 제어기(34)를 포함하며, 이에 따라서 캔틸레버의 자유로운 단부의 각도의 변화를 간접적으로 나타내는 에러 신호가 생성될 수 있다. 제어기(34)는 PI, 또는 PID 제어기인 것이 바람직하다. 제어기(34)는 아날로그, 또는 디지털로 구현될 수 있고, 선형 이득, 또는 더욱 복합적인 연산으로 특징지워지는 이득을 적용할 수 있다. 특히, 제어기(34)는 비례, 또는 적분, 또는 미분 이득 중 하나 이상에 의해 형성되는 에러 신호에 이득을 적용할 수 있다.
제어기(34)는 에러 신호에 응답하여, 피드백 제어기(35)를 사용하는 제어 신호를 생성하고, 상기 제어 신호를 압전기 z-액추에이터(16)로 전송하여, 상기 캔틸레버(20)의 자유로운 단부(24)의 각도α를 일정하게 유지할 수 있다. 그러나, z-압전기 액추에이터는 일반적으로 비-선형이고, 잠재적인 히스테리시스를 갖는다. 정량 압입에서 요구되는 수직 포지션의 정밀한 측정을 위해, 피드백 하에서, 독립적인 z-센서(40)가 z-포지션 액추에이터(16)의 동작을 모니터링하기 위해 사용될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 센서(40)는 Veeco Instruments에서 최근에 개발한 것이며, 상기 센서는 10㎛의 최대 범위를 갖는 1㎑ 대역폭에서, 0.05㎚ 미만의 RMS 노이즈 플로어를 제공한다.
*제어기(34), 또는 별도의 전용 제어기가, 프로브(18)를 z방향으로 이동시켜서 샘플을 압입하기 위해, 바이모프 요소(36)를 활성화시키는 피드백 제어기(37)를 사용한다. 편향 검출기(34)로부터의 피드백으로, 압입이 제어된다. 압입 동안, 앞서 언급된 z-액추에이터(16)의 동시 제어로 인하여, 상기 캔틸레버(20) 상에 존재하는 횡력이 상쇄된 채 유지되기 때문에, 샘플 상의 힘은 능동 캔틸레버(22)의 압전기 바이모프(36)에 적용되는 압입 피드백 전압의 간단한 함수가 된다. 프레임 순응(frame compliance)이 무시될 경우, 적용된 힘은 F=k?S?V이고, 이때 F는 적용되는 힘, k는 캔틸레버의 스프링 상수이고, S는 압바이모프(piezobimorph) 감도이고, V는 적용된 전압이다.
제어기(34)는 최종 정보로부터, 최초의 접촉 포인트 Pic와, 해방 포인트 Pr과, 분리 포인트 Psep와, 실제 접촉 깊이 hcact와, 접촉 영역 Acon을 결정할 수 있다. 이러한 매개변수들은 샘플의 관심 속성, 가령 접촉 강성, 소성 변형, 탄성 계수를 잘 알려진 방식으로 판단하기 위해 사용될 수 있다. 그 후, 이러한 속성, 또는 그 밖의 다른 속성이 조작되거나 디스플레이 장치, 가령 모니터에서 디스플레이될 수 있다.
압입 제어를 위해 바이모프 요소(36)를 사용하고, 횡력 상쇄 피드백 제어를 위해 z포지션 액추에이터(16)를 사용하는 대신에, 이러한 두 개의 액추에이터의 역할이 바뀔 수 있다. 그러한 경우에, z포지션 액추에이터(16)는 피드백으로, 캔틸레버가 지시된 포지션으로 유지되도록 제어될 것이고, 바이모프 요소(36)는 상기 캔틸레버에서 횡력을 상쇄하도록 제어될 것이다. 덧붙이자면, z포지션 액추에이터(16)는 프로브(18)가 아니라 샘플 S를 이동시키도록 사용될 수 있다.
압입 동안, 프로브 상의 횡력을 상쇄하도록 구성된 더욱 발전된 AFM이 도 6B에서 도식된다. 이러한 실시예에서의 AFM(110)은 도 6A의 실시예의 AFM과 흡사하고, 따라서 도 6A의 구성요소에 대응하는 그 구성요소는 동일한 참조 번호에 100만큼 증가되어 나타내어 진다. 따라서 상기 AFM(110)은 캔틸레버(120) 상에 장차된 z포지션 액추에이터(116)와 압전기 바이모프 요소(136)를 포함한다. 또한 상기 AFM(110)은 레이저(150)와 포토 검출기(152)를 포함하는 것이 바람직한 편향 검출기(130)를 포함한다. 또한 제어기(134)와 z포지션 센서(140)를 포함한다.
xy 샘플 표면 평면에서 힘의 상쇄를 허용하도록 활성화되어, Y 방향으로의 탐침의 임의의 움직임을 억제하는 추가적인 XY 액추에이터(112)를 포함한다는 점에서, 상기 실시예의 AFM(110)은 첫 번째 실시예의 AFM과는 다르다. 즉, 디지털, 또는 아날로그 회로(154)는 검출기(150)로부터의 신호에 따라서 Y 방향으로의 횡적 편향을 판단할 수 있고, 상기 신호는 제어기(134)의 제 1 피드백 제어기(135)의 설정 포인트에 비교되어, 압입 동안 탐침이 Y 방향으로 이동하는 것을 억제하기 위해, 캔틸레버 자유 단부의 회전 각도를 일정하게 유지함으로써, XY 액추에이터(112)를 이동시킬 수 있다. 샘플 S 위에 프로브(118)를 압입 및 이미지 획득을 위한 바람직한 곳에 위치하게 하기 위해, 동일한 XY 액추에이터(112)가 피드백으로 제어될 수 있다. 앞선 언급한 실시예에서, 제어기(134) 내의 피드백 제어기(135')가 검출기(152)로부터의 피드백으로 제어 신호를 z액추에이터(116)로 전송하여, 피드백으로 샘플 S를 압입하기 위해, 추가적인 제어기(137)가 피드백으로 활성되는 동안, 캔틸레버(120)의 단부의 각도를 일정하게 유지할 수 있다. 또한 이전의 실시예에서와 마찬가지로, 액추에이터(112, 116) 중 하나 이상이 사용되어 프로브(118)보다는 샘플 S를 이동시킬 수 있다.
도 7A를 참조하여, 횡력을 상쇄시키는 동안, 압입 측정, 가령 힘 곡선, 또는 탄성 측정을 얻도록 도 6A의 AFM(10), 또는 도 6B의 AFM(110)을 제어하기 위한 가능한 프로세스(200)는 두 개의 루프를 포함한다. 그 중 한 루프(202)는 캔틸레버 편향을 일정하게 유지하고, 나머지 하나의 루프(204)는 능동 레버 전압을 조장하고 z센서 전압을 측정하여 압입 측정을 획득한다. 상기 루프(202, 204)는 동기 운영될 수 있고, 통합되어 비동기적으로 운영될 수 있다.
압입 공정 동안, 루프(202)가 블록(206)의 시작으로부터, 프로브 어셈블리 부분의 포지션을 측정하기 위한, 바람직하게는 캔틸레버의 자유 단부의 편향을 측정하기 위한 블록(208)으로 진행한다. 그 후, 루프(202)는 블록(210)으로 진행하며, 이때 캔틸레버 편향이 요망 설정 포인트와 비교되고, 에러 신호가 생성되며, 상기 에러 신호는 검출된 편향과 설정 포인트의 편향의 차이에 비례하는 것이 바람직하다. 다시 이러한 편향은 캔틸레버의 자유 단부의 각도를 나타내나, 상기 각도의 직접적인 측정 값일 필요는 없다. 그 후, 루프(202)는 블록(212)으로 진행하고, 이때, 제어기에 의해, 에러 신호를 최소화, 또는 제거하여, 압입 공정 동안의 프로브와 샘플 사이의 공간과 탐침의 침투 깊이의 변화에도 불구하고, 캔틸레버 편향이 일정하게 유지되도록, 전압이 XY 액추에이터, 또는 z액추에이터로 전달될 수 있다. 그러므로 상기 캔틸레버(20) 상의 횡력이 상쇄된다. 그 후, 루프(202)가 블럭(208)으로 복귀하고, 이때 블록(200, 202)의 동작이 반복된다.
또한 루프(204)가 시작(206)으로부터 블록(214)으로 진행하고, 이때 전압이 캔틸레버의 압전기 요소에 공급되어 프로브를 샘플 방향으로 이동시키고, 상기 샘플 상에서 힘을 생성하고, 궁극적으로 지정된 힘 프로필 F(t)를 생성한다. 루프(202)를 사용함에 따른 프로브 상의 횡력의 상쇄로 인하여, 샘플 상에 존재하는 힘은 압전기 바이모프 요소에 적용된 전압의 간단한 함수가 된다. 그 후, 상기 루프(204)가 블록(216)으로 진행하고, 이때, z-포지션 센서를 사용하여, 프로브 어셈블리의 z포지션이 판단되고, 그에 따라서, 프로필 상의 포인트에 대한 힘 대 포지션데이터(force vs. position)를 획득하기 위해 요구되는 z포지션 정보가 제공될 수 있다. 그 후, 루프(204)는 블럭(218)에서, 공정의 프로파일이 완벽한지를 판단하기 위해 체크하고, 그렇지 않을 경우, 상기 프로파일이 완벽할 때까지, 블록(214, 216, 218)을 반복한다. 블록(220)에서 나타내는 바와 같이, 가령, 다수의 샘플 특성 중 임의의 것을 판단하기 위해, 최종 데이터가 사용될 수 있다(그 중 일부는 하기 상세하게 설명된다.). 다른 샘플 속성을 결정하기 위해, 이러한 정보는 직접적으로, 또는 샘플의 다른 특성과 조합되어 사용될 수 있다. 그 후, 프로브 어셈블리가 상기 샘플로부터 멀리 이동되고, 원할 경우, 상기 샘플 표면 상의 또 다른 포인트 위에 재배치되고, 프로세스(200)가 반복된다.
도 6A의 AFM(10), 또는 도 6B의 AFM(10)의 더욱 일반화된 대안적 프로세스(230)가 도 7B에서 도식된다. 실질적인 문제로, 압입을 위해 능동 캔틸레버가 사용되고, 상기 캔틸레버의 자유 단부의 편향 각도가 일정하게 유지되도록 z포지션 액추에이터와 가능하다면 xy 액추에이터가 제어된다는 점에서, 상기 프로세스(230)는 도 7A와 연계되어 앞서 서술한 프로세스(200)와 다르다. 그러므로 프로세스(230)는 블록(232)의 시작에서부터 블록(234)으로 진행하고, 이때 상기 프로브가 샘플과 상호작용할 수 있다. 그 후, 압입 루프(236)가 구현되며, 블록(240)에서, 능동 캔틸레버가 샘플 표면을 압입하도록 활성화되어, 블록(242)에서 일반적으로 나타내는 압입 사이클을 앞서 언급한 기법을 사용하여 수행할 수 있다. 동시에, 횡력 상쇄 루프(238)가 구현되고, 이를 통해, 캔틸레버 자유 단부의 편향이 블록(244)에서 측정되고, 에러 신호가 블록(246)에서 생성되고, 블록(248)에서, 프로브와 샘플 사이의 공간과 프로브 침투 깊이의 변화에도 불구하고 상기 캔틸레버 편향 각도를 일정하게 유지하도록 적정 z포지션과 xy 포지션 액추에이터가 피드백으로 제어된다.
프로세스(200)과 마찬가지로, 압입 사이클이 완료된 후, 상기 루프(236, 238)의 프로세스는, 준정적 측정(quasistatic measurement), 가령 크리프(creep), 점탄성 계수에 유용한 힘 프로파일(질의 블록(250)을 참조)을 생성하기에 필요한 만큼 여러 번 반복될 수 있고, 상기 프로세스(230)는 블록(252)의 종료로 진행된다.
2. 정량 물질 속성 측정(Quantified Material Property Measurements)
앞서 언급된 바와 같이, 압입에 있어서, 최초 접촉 포인트 Pic와, 실제 접촉 깊이 hcact와, 그 밖의 다른 매개변수를 모호하지 않게 판단하기 위해, 동적 측정과 준정적 측정이 조합될 수 있다. 이러한 측정은, 탐침이 샘플 표면으로 주입되고 압입하는 압입 사이클의 "하중 과정" 동안, 행해지고, 그 후에 이어지는 상기 탐침이 상기 샘플 표면으로부터 빠져 나오는 "비-하중 과정" 동안, 행해진다. 바람직한 기법은 최초의 접촉 포인트 Pic를 판단하기 위해, 압입 사이클의 하중 과정 동안, 그리고 실제 접촉 깊이 hcact를 판단하기 위한 비-하중 과정 동안, 탐침과 샘플 간의 진동 움직임을 알리는 동안, 프로브 응답을 모니터링하는 것을 포함한다.
특히 하중 과정 동안, 관련 움직임은 가령, z-축에 대하여 굴곡 공진(flexural resonance)으로 진동하도록 프로브를 활성화시킴에 따라 야기되는 관련 수직 움직임일 수 있다. 그 후, 접촉 포인트에서 발생하는 탐침-샘플 간의 상호 작용의 결과로서 발생하는 프로브 동작의 변화를 검출함으로써, 최초 접촉 포인트 Pic가 검출된다. 가능한 작동 모드는 TappingMode이고, 이때 상기 프로브와 샘플 간 공간이 피드백으로 감소하고, 샘플 접촉을 나타내는 프로브 진동 진폭, 또는 주파수의 변화가 검출되는 동안, 상기 프로브는 공진 굴곡 주파수(resonance flexural frequency)로, 또는 상기 주파수에 가까운 주파수로 진입한다.
그러나 관련 횡적 진동 움직임이, 접촉 포인트 검출과 접촉 깊이 검출의 소스(source)로서 사용되는 것이 현재 바람직하다. 이러한 관련 횡적 움직임은 xy 샘플 표면 평면의 하나 이상의 축을 따라 샘플, 또는 프로브를 진동시킴으로써 만들어질 수 있다. 한편 바람직한 기법은 비틀림 공진, 또는 Veeco Instrumets, Inc의 TR-ModeTM 모드를 사용하는 것이다. TR-Mode에서, 캔틸레버는 비틀림 공진으로 공진되도록 활성화되고, 표면 상호작용에 반응하는 진폭, 또는 위상, 또는 주파수의 변화가 검출된다. (비틀림 공진 이미징은, 2002년 7월 2일과 2004년 9월 9일 출원된 U.S. Pat. Ser. Nos. 10/189,108과 10/937,597에서 서술되었고, 상기 출원들은 본원에서 참조로서 인용된다.) TR 모드에서의 탐침 T의 정점 A의 움직임은 1㎚ 미만인 것이 바람직하나, 비틀림 공진은 주파수와, 진폭과, 위상 변화에 강하게 영향을 받으며, 이는 하중 과정 동안의 최초의 탐침/샘플 상호작용의 초정밀 검출과, 비-하중 과정 동안의 최초의 분리의 초정밀 검출을 가능하게 한다. TR 모드의 Q는 1000 내지 2000으로 매우 높은 것이 일반적이다. 그 결과로서, Q에 반비례하는 탐침-샘플 상호작용 힘이 수직 z방향으로의 비-하중 변형 프로세스를 방해하지 않는다. 최초의 접촉 포인트 판단과 실제 접촉 깊이 판단은 더욱 자세하게 설명된다.
*도 8A와 8B에서 나타난 바와 같이, 자유 공간에서 공진하는 탐침 T는 자유 공간 공진 피크, 즉 특정 주파수에서의 "자유 대기 피크(free air peak)" f0를 갖는다. 탐침 T의 정점 A가 샘플 표면 S에 접촉하자마자, 진동의 기계적 경계가 변화하고, 이에 따라서, 접촉 공진 주파수 피크의 생성, 즉, 자유 대기 피크 f0와는 다른 주파수의 "접촉 피크(contact peak)" fc가 생성될 수 있다. 접촉 피크 fc의 최초 발생을 통지함으로써, 접촉 포인트 Pic가 모호하지 않게 결정될 수 있다. 예상되는 바와 같이, 캔틸레버가 자유 대기에서 진동할 때, fc는 0이고 f0는 최대이도록, 그리고 하중 과정의 끝부분에서 탐침 T가 샘플 표면 S에 완전하게 압입될 때, fc는 최대이고 f0는 최소이도록, 두 개의 피크 F0와 Fc의 진폭은 역 관계이다.
하중 과정과 비-하중 과정의 경계지점에서 프로브의 포지션을 모니터링하고, 알려진 방식으로 프레임 순응(frame compliance)을 고려함으로써, 침투 깊이 Pmax가 결정될 수 있다. 종래의 방식으로 최대 적용된 힘이 측정될 수 있고, 따라서 접촉 강성 판단을 위한 ΔP와 Δh를 결정할 수 있게 된다.
탐침이 빠져나가는 동안, 접촉 피크 fc의 시작을 판단함에 따라, 해방 포인트 Pr의 지시, 따라서 실제 접촉 깊이 hact의 하부 한계의 지시, 접촉 영역의 지시를 제공하는 접촉 피크 fc의 지속 기간의 결정이 제공될 수 있다.
이러한 효과는 도 10A ~ 도 10B에서 개략적으로 도식되며, 도 9A ~ 9D에서 도식된 압입 사이클의 부분 동안, 탐침 T의 공진 주파수가 나타난다. 상기 탐침 주변의 자유 공간을 찾기 위해, 비-하중 과정 동안 저 높은 주파수와 더 낮은 진폭으로 진동이 변조되는 것이 바람직하다. TR 모드에서, 상기 탐침 T는 비-하중 과정 동안은 메가헤르츠(㎒) 단위로 진동하고, 하중 과정 동안은 킬로헤르츠(㎑) 단위로 진동하는 것이 바람직하다. 도 9A에서, 탐침 T는 샘플 S와 아직 접촉하지 않고, 이에 따라서, 최대 값의 자유 대기 피크 f0가 도출되고, 접촉 피크 fc는 나타나지 않는다(도 10A 참조). 이와 반대로, 압입 사이클의 하중 과정의 마지막에서, 탐침 T가 압입부 I에 완전하게 내장된 도 9B의 경우에서, 자유 대기 피크 f0는 0이고, 접촉 피크 fc는 최대이다(도 10B 참조). 뒤에 이어지는 압입 사이클의 비-하중 과정에서, 하중이 실리지 않은 탐침 T의 접촉 피크 fc는, 탐침의 정점 A가 진동하기 위한 1옹스트롬 범위의 공간을 갖자마자, 즉, 하중이 실리지 않은 탐침의 정점 A가 압입부 I의 하부를 떠난 직후, 시작될 것이다. 앞서 언급한 압입 피드백 제어 기법을 사용하는 프로브 포지션의 정확한 인지와 관련되어 있는, 진동 진폭, 또는 주파수의 최종 변화의 검출에 의해, 해방 포인트 Pr, 또는 압입부의 바닥에 대한 매우 정확한 결정이 제공될 수 있다.
압입 프로세스의 하중 과정의 진행 구간 동안, 탐침이 샘플 방향으로 이동하고, 상기 샘플을 압입함에 따른 접촉 공진의 전개가 도 11A ~ 11D에서 도식된다. 하중 과정의 최초, 즉 자유 구간(free zone)에서, 탐침은 샘플 표면과 아직 만나지 않고, 도 11A의 곡선(260) 상의 포인트 F에서와, 도 11B의 곡선 F에서 나타나는 바와 같이, 캔틸레버는 제 1 주파수로, 그리고 비교적 높은 진폭으로 자유롭게 진동한다. 상기 탐침이 표면과 만날 때, 도 11A의 곡선(260, 262)의 상호 작용에서 나타나는 바와 같이, 그리고 도 11C에서의 두 곡선이 모두 존재하는 바와 같이, 자유 공진이 축소되고, 접촉 공진이 시작된다. 하중 과정이 진행됨에 따라(도 11D에서 나타난 공진 곡선의 시작과 함께, 도 11A의 곡선(262) 상의 A, B, C를 참조하라.), 접촉 강성의 증가에 따라 공진 주파수가 압입 상태를 완전하게 이동하는 동안, 접촉 공진의 진폭은 한동안 계속 성장하고, 그 후 감소할 것이다. 포인트 O, A, B, C에서의 공진 곡선(262)을 도 11A의 자유 공진 곡선(260) 상의 포인트 F와 비교함에 따라, 압입 상태를 동안의 접촉 공진의 진폭은, 프로브와 샘플이 접촉하기 전의 자유 진폭보다 작다는 것을 알 수 있다.
도 11A ~ 11D는 압입 접촉 깊이 변화 동안 전개되는 많은 접촉 모드 중 하나만을 나타낸다. 다른 모드로는, 서로 다른 모드의 비틀림 접촉 공진(torsional contact resonance), 서로 다른 모드의 굴곡 접촉 공진(flexural contact resonance), 서로 다른 주파수에서의 서브-공진 진동이 있다.
도 9C에서 나타난 바와 같이 탐침이 샘플에서 빠져나옴에 따라, 도 10C에서 나타난 바와 같이, 접촉 공진 진동과 자유 대기 공진 진동이 검출 가능하며, 이때, f0는 크게 감소하고, fc는 크게 증가한다. 일부 fc 요소가 진동하는 탐침이 샘플에 접촉하는 만큼 남아 있을 것이다. 접촉 피크 fc는 탐침의 어떠한 부분도 샘플과 접촉하고 있지 않을 때 비로소 사라질 것이며, 이는 탐침의 분리 포인트 Psep의 빠져나오는 과정에서 발생한다. Pr로부터 Psep를 뺌으로써, 실제 접촉 깊이 hcact가 간단하게 결정될 수 있다. 탐침의 형태를 알고 있다면, 접촉 영역 Acon이 실제 접촉 깊이 hcact로부터 결정될 수 있다. 따라서 접촉 영역 결정은 탐침 형태에 대한 인지를 필요로 한다.
탐침의 형태를 알기 위한 세 가지 가능한 접근예는, 상업적 애플리케이션으로, 또는 과학적 연구로 잘 확립되어 있고, 실시될 수 있다. 첫 번째 접근예는, 다른 이미징, 가령 스캐닝 전자 마이크로스코피(scanning electron microscopy)를 사용하여 탐침의 특성을 직접 판단하는 것이다. 이러한 경우에서, 탐침 형태의 외곽이 수 나노미터의 분해능을 갖는 미세 전자 빔에 의해 사상된다. (P.Grutter 외 다수의 APPLIED PHYSICS LETTERS 60(22): 2741-2743 JUN 1 1992, L. Montelius 외 다수의 APPLIED PHYSICS LETTER 62(21): 2628-2630 MAY 24 1993을 참조하라. 그리고 이는 본원에서 참조로서 인용된다.)
두 번째 접근예는 탐침을 완벽한 소성 변형성을 갖는 샘플 상에 압입하는 것이다. 이러한 경우에서, 압입부의 소성 변형에 의해, 탐침 형태의 모형이 제공된다. 더 날카로운 탐침이나, 다른 관찰 수단, 가령 전자 마이크로스코피, 더 날카로운 탐침을 갖는 AFM이 사용되어 구멍의 표면 이미지를 생성할 수 있다. 완벽한 소성 변형성을 갖는 샘플에 대한 동일한 압입 하중/변위 곡선이 이른바 "영역 함수(area function)"에 의해 제공되어, 탐침 형태에 대한 가장 알맞은 추측이 제공될 수 있다. 일반적으로, 비교적 넓은 범위의 최대 하중과, 최대 침투 깊이에 걸쳐, 일련의 압입부가 기준 물질에 적용되고, 따라서 정점으로부터의 거리의 함수로서 압입기 탐침의 교차 영역의 측정이 가능해진다. 이러한 방법은 Oliver와 Pharr에 의해 사용된 것이다(JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH 7(3): 61-617 MAR 1992를 참고하고, 이는 본원에서 참조로서 인용된다).
세 번째 접근예는, 탐침의 형태를 재구성하기 위해 더 날카로운 특징부를 갖고 상호작용하며, 형태 팽창 방법을 사용하는 탐침을 통해 탐침 토포그래픽 이미지의 블라인드 재구성(blind reconstruction)을 사용하는 것이다. (Su 외 다수의 ULTRAMICROSCOPY 97(1-4): 135-144 OCT-NOV 2003; Atamny 외 다수의 SURFACE SCIENCE 323(3): L314-L318 JAN 20 1995를 참고하라. 그리고 이는 본원에서 참조로서 인용된다.) 상기 접근예의 이점은, 탐침의 형태의 측정이 AFM에 의해 수행될 수 있고, 그 정밀도가 앞의 두개의 접근예보다 높다는 것이다. 단점은 날카로운 특징부를 갖는 탐침의 상호 작용으로 인하여 파괴적일 수 있고, 이미징 프로세스에서 더 세심한 주의가 요구된다.
이러한 프로세스들의 마지막 부분에서, 접촉 강성 S가 검출된 피크 압력 Pmax와, 결정 침투 깊이 hmax로부터 결정될 수 있는데, 이는 변화 방정식(7)을 사용하여 Pmax로부터 Pic를 뺌으로써 결정된다.
Figure 112011093898452-pat00009
그 후, 앞의 식으로부터 추론된 식을 이용하여 물질 Esample의 탄성 계수가 결정될 수 있다.
Figure 112011093898452-pat00010
그 후, 다수의 힘 적용 비에 대한 소성 변형을 측정함으로써, 그리고 이러한 측정들을 Nowick과 Berry의 anelastic Relaxation in Crystalline Solids를 참고한 구성 방정식을 사용하여 연계시킴으로써, 크리프(creep), 준정적 측정이 이뤄질 수 있다. 여러 번의 힘 적용 비에 대한 샘플의 탄성 계수를 측정함으로써, 그리고 동일한 이론을 사용하여, 이러한 측정들을 연계시킴으로써, 탄성 계수가 이와 유사하게 결정될 수 있다.
도 12에서, 이러한 측정들을 얻기 위한 프로세스(330)를 나타내는 일반화된 흐름도가 도식된다. 프로세스(330)는 도 7B와 연계되어 앞서 언급된 프로세스(230)와 동일하나, 기계적 속성 측정을 위해 필요한 데이터를 획득하도록, 그리고 이러한 측정을 수행하도록 AFM(10,또는 110)을 제어하기 위한 추가적인 데이터 획득 루프(356)를 포함하고 있다. 그러므로 프로세스(330)가 블록(332)의 시작으로부터 블록(334)으로 진행하며, 이때, 탐침이 샘플과 상호작용하게 되며, 이에 따라서 압입 제어 루프(336)와 횡력 상쇄 제어 루프(338)가 도 7B를 참조하여 앞서 설명된 바와 같이, 동시에 수행된다. 루프(336)와 루프(338)의 구성요소는 도 7B를 참조하여 앞서 언급된 루프(236)와 루프(238)의 대응하는 구성요소와 동일하고, 따라서 동일한 참조 번호에 100만크 증가된 참조번호를 갖는다.
데이터 획득 루프(356)가 상세하게 설명될 것이다.
상기 데이터 획득 루프(356)는 블록(358)에서 시작하고, 이때, xy 포지션 액추에이터, 또는 z포지션 액추에이터가 제어되며, 도 8 ~ 11B를 참조하여 앞서 언급한 바와 같이 데이터를 획득하기 위해 요구되는 방식으로 프로브가 진동하기 시작한다. 블록(360)에서, 기계적 속성 측정을 위해 요구되는 데이터를 획득하기 위해 앞서 언급한 바와 같이, 프로브의 진동 진폭, 공진 주파수, 위상의 변화가 검출된다. 상기 데이터는, 예를 들어, Pic, Pr, Psep, Pmax일 수 있다. 그 후, 블록(362)에서, 기계적 속성 측정, 가령, 소성 변형성, 접촉 강성, 탄성 계수가 획득된 데이터로부터 결정된다. 준정적 측정, 가령, 크리프(creep)와 점탄성 계수가 블록(350)에서의 힘 프로파일의 완료 후에 결정될 수 있다.

Claims (21)

  1. 프로브 기반 기기(probe-based instrument)의 압입 사이클 동안의 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법에 있어서, 상기 압입 사이클은 프로브가 샘플로 주입되어 압입부를 형성하는 하중 과정과, 상기 프로브가 상기 압입부에서 빠져나오는 비-하중 과정을 포함하며, 상기 방법은
    (A) 하중 과정 동안, 상기 프로브가 샘플에 최초로 접촉한 때 발생하는 최초의 접촉 포인트를 판단하는 단계, 그리고
    (B) 압입 사이클의 비-하중 과정 동안, 프로브가 상기 압입부의 바닥으로부터 최초로 분리될 때 발생하는 해방 포인트를 판단하는 단계로서, 이때 상기 프로브와 상기 압입부 사이의 상호작용으로부터 야기되는 프로브의 진동 특성의 변화를 검출함으로써, 상기 해방 포인트가 판단되는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 해방 포인트에서 상기 접촉 포인트를 뺌으로써, 탐침과 샘플 간의 접촉 깊이(contact depth)를 결정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 프로브의 비틀림 진동 특성의 변화를 검출함으로써, 상기 최초 접촉 포인트와 상기 해방 포인트가 결정되고, 샘플을 xy 샘플 표면 평면에서 흔듦으로써, 프로브와 샘플 사이의 xy 샘플 표면 진동이 생성되는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 프로브의 비틀림 공진 주파수와 비틀림 공진 진폭 중 하나 이상의 변화를 검출함으로써, xy 샘플 표면 진동의 변화가 검출되는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 검출 단계는, 비-하중 프로브의 임의의 부분이 상기 압입부로부터 분리될 때 발생하는 접촉 공진 피크의 시작 시간을 검출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 접촉 공진은, 상기 프로브가 상기 샘플과 접촉할 때의 비틀림 공진(torsional resonance)과 굽힘 공진(flexural resonance) 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 비-하중 과정 동안 비틀림 공진의 진동 진폭과 주파수 중 하나 이상에서의 변화를 모니터하는 단계와, 최종 공진 프로브 데이터로부터 접촉 면적을 결정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 접촉 면적 결정은, 비-하중 상태에서 공진하는 프로브 데이터와, 특징화된 프로브 데이터를 기초로 이뤄지는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 프로브의 표면적을 결정함으로써, 상기 프로브의 크기와 형태의 특성을 결정하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 특성을 나타내는 단계는, 참조 샘플(reference sample)을 압입하는 단계와, 압입 사이클의 비-하중 과정 동안 상기 프로브에서 비틀림 공진을 일으키는 단계와, 상기 참조 샘플 압입 사이클의 비-하중 과정 동안, 비틀림 공진 진폭과 위상 중 하나 이상의 변화를 모니터하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 폐쇄 루프 피드백 프로세스를 이용하여, 압입 사이클 동안 프로브에 가해지는 횡력을 상쇄시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 프로브가 작용하면 굽힘력(bending force)을 받는 능동 캔틸레버를 포함하며, 상기 상쇄시키는 단계는 상기 프로브와 상기 프로브를 위한 z 포지션 액추에이터 중 하나 이상을 피드백으로 활성화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  13. 프로브 기반 기기(probe-based instrument)의 압입 사이클 동안, 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법에 있어서, 상기 압입 사이클은 프로브가 샘플로 주입되어 압입부를 형성하는 하중 과정과, 상기 프로브가 상기 압입부에서 빠져나오는 비-하중 과정을 포함하며, 상기 방법은
    (A) 상기 하중 과정 동안, 프로브가 최초로 샘플에 접촉할 때 발생하는 접촉 포인트를 판단하는 단계,
    (B) 비-하중 과정 동안, 상기 프로브가 상기 압입부의 바닥으로부터 최초로 분리될 때 발생하는 해방 포인트를 판단하는 단계로서, 이때 상기 프로브와 상기 압입부 사이의 xy 샘플 표면 진동의 변화를 검출함으로써, 상기 해방 포인트가 판단되는 단계, 그리고
    (C) 상기 해방 포인트로부터 상기 접촉 포인트를 뺌으로써, 접촉 깊이를 판단하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  14. 프로브 기반 기기(probe-based instrument)의 압입 사이클 동안, 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법에 있어서, 상기 압입 사이클은 프로브가 샘플로 주입되어 압입부를 형성하는 하중 과정과, 상기 프로브가 상기 압입부에서 빠져나오는 비-하중 과정을 포함하며, 상기 방법은
    (A) 비-하중 과정 동안, 프로브가 상기 압입부의 바닥으로부터 최초로 분리될 때 발생하는 해방 포인트를 판단하는 단계로서, 프로브의 비틀림 접촉 진동(torsional contact oscillation)과 굽힘 접촉 진동(flexural contact oscillation) 중 하나 이상의 변화를 검출함으로써, 상기 해방 포인트가 판단되는 단계,
    (B) 상기 해방 포인트와 상기 샘플 표면 사이에 위치하는 분리 포인트를 판단하는 단계로서, 프로브의 비틀림 접촉 진동과 굽힘 접촉 진동 중 하나 이상의 변화를 검출함으로써, 상기 분리 포인트가 판단되는 단계,
    (C) 상기 해방 포인트로부터 상기 분리 포인트를 뺌으로써 실제 접촉 깊이를 판단하는 단계, 그리고
    (D) 프로브 형태에 대한 데이터와 상기 판단된 실제 접촉 깊이로부터 접촉 면적을 판단하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 직접 측정과 탐침 형태의 재구성 기법 중 하나 이상을 통해, 탐침의 형태를 판단하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  16. 프로브 기반 기기(probe-based instrument)의 압입 사이클 동안, 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법에 있어서, 상기 압입 사이클은 프로브가 샘플로 주입되어 압입부를 형성하는 하중 과정과, 상기 프로브가 상기 압입부에서 빠져나오는 비-하중 과정을 포함하며, 상기 방법은
    (A) 프로브가 비틀림 공진 방식으로 진동하도록 구동시키는 단계, 그리고
    (B) 하중 과정 동안, 프로브와 샘플 사이의 최초 접촉의 결과로서 발생하는 비틀림 공진 주파수와 진폭 중 하나 이상의 변화를 검출함으로써, 최초 접촉 포인트를 판단하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로브와 샘플 사이의 상호작용을 모니터하기 위한 방법.
  17. (A) 하나의 베이스와 하나의 자유 단부를 갖는 능동 캔틸레버를 포함하는 프로브,
    (B) 프로브와 샘플 사이의 간격을 변화시키기 위해, z 수직 방향으로 이동하도록 프로브와 샘플 지지대 중 하나 이상을 구동시키는 z 수직 방향 포지션 액추에이터,
    (C) 제어기로서, 이때
    ⅰ. 프로브가 샘플로 주입되어 압입부를 생성하는 하중 과정과, 상기 프로브가 상기 압입부를 빠져나오는 비-하중 과정을 포함하는 압입 사이클이 시작되도록, 능동 캔틸레버와 z-포지션 액추에이터 중 하나 이상을 활성화시키는 기능,
    ⅱ. 하중 과정 동안, 프로브가 샘플에 최초로 접촉할 때 발생하는 최초 접촉 포인트를 판단하는 기능,
    ⅲ. 압입 사이클의 비-하중 과정 동안, 상기 프로브가 상기 압입부의 바닥에서 최초로 분리될 때 발생하는 해방 포인트를 판단하는 기능으로서, 프로브와 압입부 간의 xy 샘플 표면 진동의 변화를 검출함으로써, 상기 해방 포인트가 판단되는 기능
    을 수행하는 것을 특징으로 하는, 상기 제어기
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 기기.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 제어기가 상기 해방 포인트와 상기 샘플 표면 사이에 위치하는 분리 포인트를 판단하며, 상기 프로브의 비틀림 접촉 진동과, 굽힘 접촉 진동 중 하나 이상의 변화를 검출함으로써, 상기 분리 포인트가 판단되며, 이때, 상기 제어기는 상기 해방 포인트에서 상기 분리 포인트를 뺌으로써 접촉 깊이를 판단하는 것을 특징으로 하는 기기.
  19. 제 17 항에 있어서, 비-하중 과정 동안, 비틀림 진동 진폭과 주파수 중 하나 이상의 변화를 모니터하는 동안, 상기 제어기가 데이터를 획득하고, 상기 획득된 데이터로부터 접촉 면적을 판단하는 것을 특징으로 하는 기기.
  20. 삭제
  21. 삭제
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Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4448099B2 (ja) * 2006-02-01 2010-04-07 キヤノン株式会社 走査型プローブ装置
US7607342B2 (en) * 2006-04-26 2009-10-27 Vecco Instruments, Inc. Method and apparatus for reducing lateral interactive forces during operation of a probe-based instrument
WO2008007547A1 (fr) * 2006-07-13 2008-01-17 Konica Minolta Opto, Inc. Procédé pour fabriquer un substrat de verre, procédé pour fabriquer un disque magnétique et disque magnétique
US7555940B2 (en) * 2006-07-25 2009-07-07 Veeco Instruments, Inc. Cantilever free-decay measurement system with coherent averaging
GB0615277D0 (en) * 2006-08-01 2006-09-06 Ionscope Ltd Method
US7797757B2 (en) * 2006-08-15 2010-09-14 Georgia Tech Research Corporation Cantilevers with integrated actuators for probe microscopy
US8505110B2 (en) * 2007-10-10 2013-08-06 Eloret Corporation Apparatus and process for controlled nanomanufacturing using catalyst retaining structures
JP2009150696A (ja) * 2007-12-19 2009-07-09 Hitachi Kenki Fine Tech Co Ltd 走査プローブ顕微鏡
US20120047610A1 (en) * 2010-04-09 2012-02-23 Boise State University Cantilever-based optical interface force microscope
JP5707839B2 (ja) * 2010-10-13 2015-04-30 セイコーエプソン株式会社 圧電型発電機および圧電型発電機の製造方法
US9194727B2 (en) * 2010-11-24 2015-11-24 Hysitron, Inc. Mechanical testing instruments including onboard data
WO2012096416A1 (ko) * 2011-01-10 2012-07-19 한국표준과학연구원 나노소재용 역학-전기 복합센서
TW201237421A (en) * 2011-03-15 2012-09-16 Mpi Corp Probing force monitoring method for probe
US9417170B2 (en) * 2011-07-15 2016-08-16 Clarkson University High resolution, high speed multi-frequency dynamic study of visco-elastic properites
KR20130022500A (ko) * 2011-08-24 2013-03-07 삼성전자주식회사 표적 세포를 분별하는 장치 및 방법
JP6104667B2 (ja) * 2013-03-28 2017-03-29 株式会社日立ハイテクサイエンス アクチュエータの位置算出装置、位置算出方法及び位置算出プログラム
US9110092B1 (en) * 2013-04-09 2015-08-18 NT-MDT Development Inc. Scanning probe based apparatus and methods for low-force profiling of sample surfaces and detection and mapping of local mechanical and electromagnetic properties in non-resonant oscillatory mode
KR102104059B1 (ko) 2014-07-31 2020-04-23 삼성전자 주식회사 전도성 원자힘 현미경 장치 및 전도성 원자힘 현미경 장치의 동작 방법
US9541575B2 (en) * 2014-11-26 2017-01-10 Tufts University Exploitation of second-order effects in atomic force microscopy
JP2017181135A (ja) * 2016-03-29 2017-10-05 株式会社日立ハイテクサイエンス 走査型プローブ顕微鏡及びそのプローブ接触検出方法
US10527397B2 (en) 2017-12-27 2020-01-07 Mitutoyo Corporation Cooperative measurement gauge system for multiple axis position measurement
EP3788386B1 (en) 2018-08-06 2022-10-05 Bruker Nano, Inc. Nanoscale dynamic mechanical analysis via atomic force microscopy (afm-ndma)
WO2020031329A1 (ja) * 2018-08-09 2020-02-13 株式会社島津製作所 走査型プローブ顕微鏡、および走査型プローブ顕微鏡を用いた物性量測定方法
US11906546B2 (en) 2019-07-03 2024-02-20 Massachusetts Institute Of Technology Coated active cantilever probes for use in topography imaging in opaque liquid environments, and methods of performing topography imaging
KR20210051242A (ko) 2019-10-30 2021-05-10 삼성전자주식회사 멀티 렌즈 영상 복원 장치 및 방법

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4699000A (en) * 1986-04-17 1987-10-13 Micro Properties Inc. Automated device for determining and evaluating the mechanical properties of materials
US4906840A (en) 1988-01-27 1990-03-06 The Board Of Trustees Of Leland Stanford Jr., University Integrated scanning tunneling microscope
US4935634A (en) 1989-03-13 1990-06-19 The Regents Of The University Of California Atomic force microscope with optional replaceable fluid cell
US5266801A (en) * 1989-06-05 1993-11-30 Digital Instruments, Inc. Jumping probe microscope
US5193383A (en) * 1990-07-11 1993-03-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Mechanical and surface force nanoprobe
US5077473A (en) * 1990-07-26 1991-12-31 Digital Instruments, Inc. Drift compensation for scanning probe microscopes using an enhanced probe positioning system
US5412980A (en) 1992-08-07 1995-05-09 Digital Instruments, Inc. Tapping atomic force microscope
US5519212A (en) * 1992-08-07 1996-05-21 Digital Instruments, Incorporated Tapping atomic force microscope with phase or frequency detection
US5226801A (en) 1992-08-17 1993-07-13 Cobile Alfredo P Shock absorber type compressor
US5400647A (en) * 1992-11-12 1995-03-28 Digital Instruments, Inc. Methods of operating atomic force microscopes to measure friction
JPH06307851A (ja) * 1993-04-27 1994-11-04 Yotaro Hatamura カンチレバーおよびこのカンチレバーを用いた微細加工装置
US5576483A (en) 1993-10-01 1996-11-19 Hysitron Incorporated Capacitive transducer with electrostatic actuation
US6026677A (en) 1993-10-01 2000-02-22 Hysitron, Incorporated Apparatus for microindentation hardness testing and surface imaging incorporating a multi-plate capacitor system
US5553486A (en) * 1993-10-01 1996-09-10 Hysitron Incorporated Apparatus for microindentation hardness testing and surface imaging incorporating a multi-plate capacitor system
US5515719A (en) * 1994-05-19 1996-05-14 Molecular Imaging Corporation Controlled force microscope for operation in liquids
US5866807A (en) * 1997-02-04 1999-02-02 Digital Instruments Method and apparatus for measuring mechanical properties on a small scale
US5959200A (en) * 1997-08-27 1999-09-28 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Micromachined cantilever structure providing for independent multidimensional force sensing using high aspect ratio beams
JP2879679B1 (ja) * 1998-03-26 1999-04-05 科学技術庁金属材料技術研究所長 微小領域の硬さ試験方法
US6666075B2 (en) * 1999-02-05 2003-12-23 Xidex Corporation System and method of multi-dimensional force sensing for scanning probe microscopy
AU2870700A (en) 1999-02-05 2000-08-25 Xidex Corporation System and method of multi-dimensional force sensing for atomic force microscopy
US6672144B2 (en) * 1999-03-29 2004-01-06 Veeco Instruments Inc. Dynamic activation for an atomic force microscope and method of use thereof
US6189374B1 (en) * 1999-03-29 2001-02-20 Nanodevices, Inc. Active probe for an atomic force microscope and method of use thereof
US6349591B1 (en) * 2000-01-13 2002-02-26 Universite Pierre & Marie Curie Device and method for controlling the interaction of a tip and a sample, notably for atomic force microscopy and nano-indentation
JP4008176B2 (ja) * 2000-02-10 2007-11-14 独立行政法人科学技術振興機構 超微小押し込み試験装置
JP4328474B2 (ja) * 2001-05-24 2009-09-09 幹夫 村岡 弾性係数を測定する走査型プローブ顕微鏡及びそれに使用するプローブ
JP3816409B2 (ja) * 2002-02-15 2006-08-30 住友ゴム工業株式会社 ポリマーアロイの界面厚み測定方法、及びポリマーアロイの界面厚み測定装置
US6945099B1 (en) 2002-07-02 2005-09-20 Veeco Instruments Inc. Torsional resonance mode probe-based instrument and method
US7168301B2 (en) 2002-07-02 2007-01-30 Veeco Instruments Inc. Method and apparatus of driving torsional resonance mode of a probe-based instrument
US6993959B2 (en) * 2003-10-17 2006-02-07 National Institutes Of Health System and method for the analysis of atomic force microscopy data
KR100612595B1 (ko) * 2004-01-05 2006-08-17 한국기계연구원 나노 압입 시험 기능을 갖는 ａｆｍ 캔틸레버

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