JP2721416B2 - 粉粒体への液体浸透速度測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉粒体への液体の浸透速度を測定するため
に、通液自在な底部を有する試料粉粒体充填用パイプ
と、そのパイプ内の試料分粒体に前記底部から浸透させ
る液体を収納する容器を上下方向で接近させる駆動装置
を設け、前記パイプ内の試料粉粒体を前記容器内の液体
に接触させた後前記パイプと容器の接近を停止するよう
に前記駆動装置を自動操作する制御器を設け、前記パイ
プ内の試料粉粒体への液体浸透に伴う前記パイプの重量
変化を測定する計量器を備えた装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、測定開始操作に伴ってタイマーを作動させ、タ
イマーにより設定した時間だけパイプと容器を接近させ
て、パイプ内の試料粉粒体を容器内の液体に、パイプの
通液自在な底部を介し接触させるように構成していた。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、測定誤差が大きく、再現性に優れた高精度な
測定を実現することが困難であった。

本発明の目的は、測定誤差が大きくなる原因を究明し
て、高精度な測定を容易確実に実行できるようにする点
にある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の特徴構成は、上記〔産業上の利用分野〕の項
において明示した粉粒体への液体浸透速度測定装置にお
いて、 パイプ内の試料粉粒体を容器内の液体に接触させるに
際して、駆動装置を間歇作動させる間歇移動実行手段を
設けると共に、前記パイプと容器の相対位置が、前記試
料粉粒体と液体が接触する設定相対位置になったか否か
を判定する位置判定手段を設け、その位置判定手段から
の停止指示に基いて前パイプと容器の相対位置が設定相
対位置になるとその後の前記駆動装置の間歇作動を停止
させる出力手段を設けたことにあり、その作用効果は次
の通りである。

〔作 用〕

従来、測定誤差が大きくなっていた原因を追求したと
ころ、パイプと容器の初期レベル差が一定せず、その初
期レベル差に見合ってタイマーの設定時間を調節してい
るが、実際にはパイプ内の試料粉粒体を容器内の液体に
浸漬させる深さにかなり大きなバラツキを生じ、その浸
漬深さのバラツキに起因してパイプに液圧或いは浮力等
が作用して測定誤差が大きくなっている事実が判明し
た。

そこで、パイプと容器との接近を間歇的に行わせる間
歇移動実行手段を設けると共に、位置判定手段によりパ
イプと容器の相対位置が設定相対位置になったか否かを
判定させ、その設定位置になったことが確認されると、
出力手段によって自動的にその後の駆動装置の間歇作動
を停止させ、パイプと容器の初期レベル差いかんにかか
わらず、試料粉粒体が液体に一定の深さで浸漬されるよ
うに構成したところ、パイプを容器内の液体に深く浸漬
し過ぎることがなくなり、パイプに作用する液圧或いは
浮力の影響等を低減することができて、誤差が小さく再
現性の良い高精度な測定を容易確実に実行できるように
なった。

〔発明の効果〕

その結果、測定精度及び操作性において一段と優れ
た、極めて高性能粉粒体への液体浸透速度測定装置を提
供できるようになった。

請求項２に記載のように、駆動装置の停止時に計量器
による計測重量を計測値記憶手段により読取らせて、パ
イプや容器の動慣性による計測誤差を無くし、そして、
計測値記憶手段により複数の計測重量を読取って記憶さ
せ、その複数の計測重量の偏差が設定範囲になったこと
が偏差判定手段により確認されるまで、計測値記憶手段
により計測重量を読取って記憶させ、偏差が設定範囲に
なると、その安定した計測重量に基いて記憶すべき計測
重量を記憶値決定手段により決定させて、決定値記憶手
段に記憶される決定計測重量をパイプや液体の揺れによ
る誤差を無くすと、試料粉粒体の液体への浸漬深さを一
層厳密に一定化でき、測定精度向上を一段と効果的に図
ることができる。

〔実施例〕

次に、実施例を示す。

第１図に示すように、ろ紙製底等の通液自在な底部を
有するパイプ（１）を、電子天秤等の計量器（２）に吊
下げ、リニアヘッドモータ等の昇降用駆動装置（３）に
取付けた台（４）に容器（５）を載せ、容器（５）を駆
動装置（３）で上昇させてパイプ（１）に接近させ、パ
イプ（１）内に充填した試料粉粒体（Ｓ）に容器（５）
内の液体（Ｌ）をパイプ（１）底部から浸透させ、試料
粉粒体（Ｓ）への液体（Ｌ）浸透に伴うパイプ（１）の
重量変化を計量器（２）で測定するように構成してあ
る。

駆動装置（３）の操作及び計量器（２）からの情報の
処理を自動的に実行するコンピュータ（Ｃ）を設け、コ
ンピュータ（Ｃ）に対する入力器（６）、及び、コンピ
ュータ（Ｃ）で求められた測定結果を表示する表示器
（７）を設けてある。

コンピュータ（Ｃ）は、駆動装置（３）を自動操作す
る制御器（Ａ）と、計量器（２）の計測重量変化に基い
て各種のデータを算出する演算器（Ｂ）とから成ってい
る。

制御器（Ａ）に、第２図に示すように下記（ａ）項な
いし（ｎ）項の手段を設けてある。

（ａ） 入力器（６）からの測定開始指示に基いて、駆
動装置（３）を間歇作動させる間歇移動実行手段（８）
にパイプ（１）の液体（Ｌ）中への浸漬、つまり、容器
（５）の上昇を指示するパイプ浸漬指示手段（９）。

尚、間歇移動実行手段（８）は例えば１回当リ0.2秒
程度の微小時間だけ駆動装置（３）を作動させる。

（ｂ） 間歇移動実行手段（８）からの情報に基いて駆
動装置（３）の停止時に、計量器（２）による計測重量
の複数を読取って記憶する計測値記憶手段（11）。

（ｃ） 計測値記憶手段（11）からの情報に基いて前記
複数の計測重量の偏差が設定範囲になったか否かを判別
する偏差判定手段（12）。

つまり、例えば３個以上の設定数の最新読取り計測重
量の全てがその平均値に対して設定範囲の偏差になった
か否かを判別させるようにプログラムしてある。

（ｄ） 偏差判定手段（12）からの情報に基いて偏差が
設定範囲内になると、計測値記憶手段（11）からの情報
に基いて記憶すべき計測重量を決定する記憶値決定手段
（13）。

つまり、例えば上記平均値、その平均値に最も近い計
測重量、最新の計測重量などの適当な値が、記憶すべき
計測重量に決定されるようにプログラムしてある。

（ｅ） 記憶値決定手段（13）からの決定計測重量を記
憶する決定値記憶手段（14）。

（ｆ） 偏差判定手段（12）からの情報に基いて偏差が
設定範囲内になると、間歇移動実行手段（８）に次の間
歇移動、つまり容器（５）の上昇を指示する間歇移動指
示手段（15）。

（ｇ） 前記決定値記憶手段（14）からの情報に基い
て、決定計測重量が増大したか否かを判別する記憶値変
化状態判定手段（16）。

（ｈ） 記憶値変化状態手段（16）からの情報に基いて
決定計測重量が増大すると、駆動装置（３）の停止指示
を出力手段（17）に発信する停止位置決定手段（18）。

演算器（Ｂ）に、第３図に示すように、下記（イ）項
ないし（リ）項の手段を設けてある。

（イ） 入力器（６）からのρ_S,W_S,Hに基いて試料粉粒
体層の断面積Ｓを下記式 Ｓ＝W_S/ρ_Ｓ・Ｈ により算出するＳ算出手段（19）。

尚、ρ_Ｓは、パイプ（１）に充填された試料粉粒体
（Ｓ）の真密度、W_Sは試料粉粒体（Ｓ）の重量、Ｈは試
料粉粒体（Ｓ）の充填高さである。

（ロ） 入力器（６）からのρ_S,W_S,Hに基いて試料粉粒
体層の空隙率εを下記式 により算出するε算出手段（20）。

（ハ） 出力手段（17）からの情報により駆動装置
（３）が停止されるとスタートする測定用タイマー（2
1）。

（ニ） 第４図に示すような、計量器（２）からの測定
重量W_tと測定用タイマー（21）からの測定時間ｔの相関
を記憶するW_t−ｔ相関記憶手段（22）。

（ホ） 測定用タイマー（21）からの情報に基いて設定
測定時間が経過すると、W_t−ｔ相関記憶手段（22）から
の情報に基いて、第５図に示すようなdW_t/dtと1/W_tの相
関を解析して記憶するdW_t/dt−1/W_t相関記憶手段（2
3）。

（ヘ） dW_t/dt−1/W_t相関記憶手段（23）からの情報に
基いて、第５図に示すように、傾斜αとｙ軸切片βを判
定するα，β判定手段（24）。

（ト） α，β判定手段（24）からの情報に基いて、試
料粉粒体（Ｓ）に対する液体（Ｌ）浸透が平衡に達した
時間における浸透液体重量Ｗ∞を下記式 Ｗ∞＝α／β により算出するＷ∞算出手段（25）。

（チ） 入力器（６）からのρ₁,η,g、Ｓ算出手段（1
9）からのＳ、ε算出手段（20）からのε、α，β判定
手段（24）からのβに基いて、試料粉粒体層の平均毛細
管半径ｒを下記式 により算出するｒ算出手段（26）。

尚、ρ_Ｌは容器（５）内の液体（Ｌ）の密度、ηは液
体（Ｌ）の粘度、ｇは重力加速度である。

（リ） 入力器（６）からのγ_L,g、Ｓ算出手段（19）
からのＳ、ε算出手段（20）からのε、Ｗ∞算出手段
（25）からのＷ∞、ｒ算出手段（26）からのｒに基い
て、第６図に示すような試料粉粒体（Ｓ）と液体（Ｌ）
の間の接触角θ、及び、付着張力r_Lcosθを下記式 により算出するθ算出手段（27）。

尚、γ_Ｌは液体（Ｌ）の表面張力であり、円環法によ
り予め実測されたものである。

次に、上記装置による測定について第７図により説明
する。

（１） 入力器（６）によりρ_S,W_S,H,ρ_L,η，γ_L,gを
入力すると、手段（19），（20）によりＳとεが算出さ
れる。

（２） 入力器（６）により測定開始を指示すると、容
器（５）が間歇的に上昇される。そして、容器（５）の
停止毎に、複数の計測重量が読取られると共に、偏差が
判別されて、計測が安定したか否かが判別される。

（３） 計測が安定すると、記憶すべき計測重量が決定
されて記憶される。また、決定計測重量が増大したか否
かが判別される。

（４） その結果、パイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）
が液体（Ｌ）から離れている時間帯では、決定計測重量
は増大しないため、容器（５）の間歇上昇が継続され
る。

（５） 試料粉粒体（Ｓ）が流体（Ｌ）に接近して、表
面張力で液体（Ｌ）で試料粉粒体（Ｓ）に付着した時点
において液体（Ｌ）の表面張力により決定計測重量が急
激に増大すると、容器（５）のその後の間歇上昇が停止
されると共に、測定用タイマー（21）がスタートされ
る。

（６） 手段（22）によりW_tとｔとの相関が記憶され、
設定測定時間が経過すると、第４図に示すようなW_t−ｔ
相関図が表示器（７）で作成される。

（７） W_t−ｔ相関図に基いて第５図に示すようなdW_t
−/dtと1/W_tの相関が手段（23）により記憶され、dW_t−
/dt−1/W_t相関図が表示器（７）で作成される。

（８） dW_t−/dt−1/W_t相関図に基いて第５図に示すよ
うにα，βが手段（24）により判定される。

（９） ρ_l,η,g,ε,S,βに基いてｒが手段（26）によ
り算出される。

（10） γ_l,g,ε,S,W∞,rに基いてθ，γ_lcosθが手段
（27）により算数される。

（11） ρ_S,W_S,H,ρ_l,η，γ_l,g,W∞，ε,r,γ_lcos
θ，θが表示器（７）に示される。

〔別実施例〕

次の別実施例を説明する。

パイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）を容器（５）内の
液体（Ｌ）に接触させるに際して、駆動装置（３）によ
りパイプ（１）を下降させてもよく、また、パイプ
（１）と容器（５）の相対位置が、試料粉粒体（Ｓ）と
液体（Ｌ）が接触する設定相対位置になったか否かを判
定するに、各種の位置判定手段を利用できる。例えば、
光学式などの無接触式センサーでパイプ（１）と容器
（５）の相対位置関係を検出して、そのセンサーからの
情報で出力手段（17）により駆動装置（３）を停止する
ように構成してもよい。

表示器（７）により表示させるデータはW_t−ｔ相関
図、dW_t−/dt−1/W_t相関図、γ_lcosθ、θの少なくとも
１個があればよい。

尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を便利にする
為に符号を記すが、該記入により本発明は添付図面の構
造に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第７図は本発明の実施例を示し、第１図は
装置の概念図、第２図は制御器のブロック図、第３図は
演算器のブロック図、第４図はW_t−ｔ相関図、第５図は
dW_t−/dt−1/W_t相関図、第６図は接触角θの説明図、第
７図は動作説明のフローチャートである。 （１）……パイプ、（２）……計量器、（３）……駆動
装置、（５）……容器、（８）……間歇移動実行手段、
（11）……計測値記憶手段、（12）……偏差判定手段、
（13）……記憶値決定手段、（14）……決定値記憶手
段、（15）……間歇移動指示手段、（16）……記憶値変
化状態判定手段、（17）……出力手段、（18）……停止
位置決定手段、（Ｌ）……液体、（Ｓ）……試料粉粒
体。

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】通液自在な底部を有する試料粉粒体充填用
   パイプ（１）と、そのパイプ（１）内の試料粉流体
   （Ｓ）に前記底部から浸透させる液体（Ｌ）を収納する
   容器（５）を上下方向で接近させる駆動装置（３）を設
   け、前記パイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）を前記容器
   （５）内の液体（Ｌ）に接触させた後、前記パイプ
   （１）と容器（５）の接近を停止するように前記駆動装
   置（３）を自動操作する制御器を設け、前記パイプ
   （１）内の試料粉粒体（Ｓ）への液体（Ｌ）浸透に伴う
   前記パイプ（１）の重量変化を測定する計量器（２）を
   備えた装置であって、 前記パイプ（１）内の試料粉粒体（Ｓ）を前記容器
   （５）内の液体（Ｌ）に接触させるに際して、前記駆動
   装置（３）を間歇作動させる間歇移動実行手段（８）を
   設けると共に、 前記パイプ（１）と容器（５）の相対位置が、前記試料
   粉粒体（Ｓ）と液体（Ｌ）が接触する設定相対位置にな
   ったか否かを判定する位置判定手段を設け、 その位置判定手段からの停止指示に基いて前記パイプ
   （１）と容器（５）の相対位置が設定相対位置になると
   その後の前記駆動装置（３）の間歇作動を停止させる出
   力手段（17）を設けてある粉粒体への液体浸透速度測定
   装置。
2. 【請求項２】前記位置判定手段を形成するに、下記
   （イ）項ないし（ト）項の手段、つまり、 （イ） 前記間歇移動実行手段（８）からの情報に基い
   て前記駆動装置（３）の停止時に、前記計量器（２）に
   よる計測重量の複数を読取って記憶する計測値記憶手段
   （11）、 （ロ） その計測値記憶手段（11）からの情報に基いて
   前記複数の計測重量の偏差が設定範囲になったか否かを
   判別する偏差判定手段（12）、 （ハ） その偏差判定手段（12）からの情報に基いて偏
   差が設定範囲内になると、前記計測値記憶手段（11）か
   らの情報に基いて記憶すべき計測重量を決定する記憶値
   決定手段（13）、 （ニ） その記憶値決定手段（13）からの決定計測重量
   を記憶する決定値記憶手段（14）、 （ホ） 前記偏差判定手段（12）からの情報に基いて偏
   差が設定範囲内になると、前記間歇移動実行手段（８）
   に次の間歇移動を指示する間歇移動指示手段（15）、 （ヘ） 前記決定値記憶手段（14）からの情報に基い
   て、決定計測重量が増大したか否かを判別する記憶値変
   化状態判定手段（16）、 （ト） その記憶値変化状態判定手段（16）からの情報
   に基いて決定計測重量が増大すると、前記出力手段（1
   7）に停止指示を発信する停止位置決定手段（18）を設
   けてある請求項１記載の粉粒体への液体浸透速度測定装
   置。