JP2714729B2 - 電子部品含浸用シリコーン組成物及びその硬化物 - Google Patents
電子部品含浸用シリコーン組成物及びその硬化物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硬化性に優れている
上、耐湿性に優れた硬化物を与える電子部品含浸用シリ
コ−ン組成物及びその硬化物に関する。
上、耐湿性に優れた硬化物を与える電子部品含浸用シリ
コ−ン組成物及びその硬化物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
トランジスタ、ダイオ−ド、抵抗、コンデンサ−やセラ
ミックを圧粉したコンデンサ−等の電子部品はエポキシ
樹脂組成物などで樹脂封止されるが、この場合、封止樹
脂と電子部品との間には通常非常に小さな隙間や空隙が
生じ易い。このような隙間や空隙があると、この隙間や
空隙を通って外部から水、Ｃｌ-、Ｎａ+などの成分が入
り込み、電子部品の特性を劣化させるという問題があっ
た。
トランジスタ、ダイオ−ド、抵抗、コンデンサ−やセラ
ミックを圧粉したコンデンサ−等の電子部品はエポキシ
樹脂組成物などで樹脂封止されるが、この場合、封止樹
脂と電子部品との間には通常非常に小さな隙間や空隙が
生じ易い。このような隙間や空隙があると、この隙間や
空隙を通って外部から水、Ｃｌ-、Ｎａ+などの成分が入
り込み、電子部品の特性を劣化させるという問題があっ
た。
【０００３】このため、樹脂封止後の電子部品には、上
述した隙間や空隙を埋める目的で従来からカルナバワッ
クス等の天然ワックス類やシリコ−ンオイルが含浸剤と
して使用されている。中でもシリコ−ン系含浸剤（シリ
コ−ンオイル）は、表面張力が小さいため小さな隙間に
入り易く、かつ、電子部品の特性を劣化させるＣｌ-、
Ｎａ+等の不純物が少ない上、耐熱性に優れていること
から幅広く使用されている。更に、このシリコ−ン系含
浸剤は、電子部品の欠陥部分を埋めると同時に耐湿特性
を向上させることができるため、特に金属製のリ−ドを
有するトランジスタやＩＣ等の処理に好適に用いられて
いる。また、近年、硬化性を有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンやこれとビニル基含有オルガノポリ
シロキサンとの混合物からなる付加反応（無触媒）硬化
タイプのシリコ−ン組成物を用いて電子部品を処理する
ことも行われている。
述した隙間や空隙を埋める目的で従来からカルナバワッ
クス等の天然ワックス類やシリコ−ンオイルが含浸剤と
して使用されている。中でもシリコ−ン系含浸剤（シリ
コ−ンオイル）は、表面張力が小さいため小さな隙間に
入り易く、かつ、電子部品の特性を劣化させるＣｌ-、
Ｎａ+等の不純物が少ない上、耐熱性に優れていること
から幅広く使用されている。更に、このシリコ−ン系含
浸剤は、電子部品の欠陥部分を埋めると同時に耐湿特性
を向上させることができるため、特に金属製のリ−ドを
有するトランジスタやＩＣ等の処理に好適に用いられて
いる。また、近年、硬化性を有するオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンやこれとビニル基含有オルガノポリ
シロキサンとの混合物からなる付加反応（無触媒）硬化
タイプのシリコ−ン組成物を用いて電子部品を処理する
ことも行われている。
【０００４】しかしながら、これらシリコ−ン組成物
は、一般的に硬化速度が遅いため硬化時には高温で長時
間にわたり加熱しなければならず、これが含浸処理工程
上大きな問題となっていた。
は、一般的に硬化速度が遅いため硬化時には高温で長時
間にわたり加熱しなければならず、これが含浸処理工程
上大きな問題となっていた。
【０００５】本発明は上記問題を解決するためになされ
たもので、硬化性に優れている上、優れた耐湿性を有す
る硬化物を与える電子部品含浸用シリコ−ン組成物及び
その硬化物を提供することを目的とする。
たもので、硬化性に優れている上、優れた耐湿性を有す
る硬化物を与える電子部品含浸用シリコ−ン組成物及び
その硬化物を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成し、電子部品の微小隙間又は空隙を充填する
ための電子部品含浸用シリコーン組成物について鋭意検
討を重ねた結果、一分子中に少なくとも２個のＣＨ２＝
ＣＨ−Ｓｉ≡結合を有するビニル基含有ポリシロキサン
と、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に直結した
水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンと、硬化触媒として白金又は白金化合物と、硬化反応
抑制剤とを併用し、かつ上記ビニル基含有ポリシロキサ
ンのビニル基１個に対して上記オルガノハイドロジェン
ポリシロキサンのケイ素原子結合水素原子の割合が０．
７〜１．５であると共に、２５℃の粘度を１０〜４００
ｃｓの範囲にしたシリコーン組成物は、硬化性が非常に
高く、比較的低温でも短時間に硬化し得る上、優れた耐
湿性を有する硬化物を与えること、それ故、電子部品用
含浸剤として適度な作業性を有すると同時に良好な特性
を有し、しかも、含浸工程の合理化及び省エネルギー化
を図ることも可能であることを知見し、本発明をなすに
至った。
目的を達成し、電子部品の微小隙間又は空隙を充填する
ための電子部品含浸用シリコーン組成物について鋭意検
討を重ねた結果、一分子中に少なくとも２個のＣＨ２＝
ＣＨ−Ｓｉ≡結合を有するビニル基含有ポリシロキサン
と、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に直結した
水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンと、硬化触媒として白金又は白金化合物と、硬化反応
抑制剤とを併用し、かつ上記ビニル基含有ポリシロキサ
ンのビニル基１個に対して上記オルガノハイドロジェン
ポリシロキサンのケイ素原子結合水素原子の割合が０．
７〜１．５であると共に、２５℃の粘度を１０〜４００
ｃｓの範囲にしたシリコーン組成物は、硬化性が非常に
高く、比較的低温でも短時間に硬化し得る上、優れた耐
湿性を有する硬化物を与えること、それ故、電子部品用
含浸剤として適度な作業性を有すると同時に良好な特性
を有し、しかも、含浸工程の合理化及び省エネルギー化
を図ることも可能であることを知見し、本発明をなすに
至った。
【０００７】従って、本発明は、電子部品の微小隙間又
は空隙を充填する電子部品含浸用シリコーン組成物にお
いて、 （１）一分子中に少なくとも２個のＣＨ２＝ＣＨ−Ｓｉ
≡結合を有するビニル基含有ポリシロキサン、 （２）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に直結し
た水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、 （３）白金又は白金化合物、及び （４）硬化反応抑制剤 のみから本質的になり、上記（１）成分のビニル基１個
に対して（２）成分のケイ素原子結合水素原子の割合が
０．７〜１．５であると共に、２５℃の粘度が１０〜４
００ｃｓであり、かつ５μｍ以上の固形不純物を実質的
に含まないことを特徴とする電子部品含浸用シリコーン
組成物、及び、この電子部品含浸用シリコーン組成物を
硬化することにより得られる硬化物を提供する。
は空隙を充填する電子部品含浸用シリコーン組成物にお
いて、 （１）一分子中に少なくとも２個のＣＨ２＝ＣＨ−Ｓｉ
≡結合を有するビニル基含有ポリシロキサン、 （２）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に直結し
た水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、 （３）白金又は白金化合物、及び （４）硬化反応抑制剤 のみから本質的になり、上記（１）成分のビニル基１個
に対して（２）成分のケイ素原子結合水素原子の割合が
０．７〜１．５であると共に、２５℃の粘度が１０〜４
００ｃｓであり、かつ５μｍ以上の固形不純物を実質的
に含まないことを特徴とする電子部品含浸用シリコーン
組成物、及び、この電子部品含浸用シリコーン組成物を
硬化することにより得られる硬化物を提供する。
【０００８】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明組成物の第１の必須成分である１分子中に少なくとも
２個のＣＨ2＝ＣＨ−Ｓｉ≡結合を有するビニル基含有
ポリシロキサンとしては、１分子中に少なくとも２個以
上のビニル基がポリシロキサン主鎖の末端や側鎖に存在
するポリシロキサンであれば、その種類に特に制限はな
いが、中でも主鎖がオルガノポリシロキサンであり、側
鎖にメチル基とフェニル基の両方を有するポリシロキサ
ンが好適に用いられる。このようなポリシロキサンとし
て具体的には、メチルフェニルシロキサン単位のみから
なる単一重合体，ジメチルシロキサン単位とメチルフェ
ニルシロキサン単位の共重合体，ジメチルシロキサン単
位とジフェニルシロキサン単位の共重合体等が例示され
る。なお、これらポリシロキサンは通常直鎖状である
が、僅かに分枝しているものであっても何ら差し支えな
く使用し得る。
明組成物の第１の必須成分である１分子中に少なくとも
２個のＣＨ2＝ＣＨ−Ｓｉ≡結合を有するビニル基含有
ポリシロキサンとしては、１分子中に少なくとも２個以
上のビニル基がポリシロキサン主鎖の末端や側鎖に存在
するポリシロキサンであれば、その種類に特に制限はな
いが、中でも主鎖がオルガノポリシロキサンであり、側
鎖にメチル基とフェニル基の両方を有するポリシロキサ
ンが好適に用いられる。このようなポリシロキサンとし
て具体的には、メチルフェニルシロキサン単位のみから
なる単一重合体，ジメチルシロキサン単位とメチルフェ
ニルシロキサン単位の共重合体，ジメチルシロキサン単
位とジフェニルシロキサン単位の共重合体等が例示され
る。なお、これらポリシロキサンは通常直鎖状である
が、僅かに分枝しているものであっても何ら差し支えな
く使用し得る。
【０００９】また、ビニル基含有ポリシロキサンとして
は、２５℃における粘度が１０〜４００ｃｓ、特に２０
〜１５０ｃｓのものを使用することが好ましい。粘度が
１０ｃｓより小さいと、得られる組成物が硬化後に揮散
し易くなり、４００ｃｓを超えると組成物の含浸性が悪
くなる場合がある。
は、２５℃における粘度が１０〜４００ｃｓ、特に２０
〜１５０ｃｓのものを使用することが好ましい。粘度が
１０ｃｓより小さいと、得られる組成物が硬化後に揮散
し易くなり、４００ｃｓを超えると組成物の含浸性が悪
くなる場合がある。
【００１０】更に、ビニル基含有ポリシロキサンのＮａ
及びＣｌイオン含有量はそれぞれ１０ｐｐｍ以下、特に
２ｐｐｍ以下とすることが好ましい。Ｎａ及びＣｌイオ
ン含有量が１０ｐｐｍより多いと、このシリコーン組成
物を含浸した電子部品の特性が劣化する場合がある。
及びＣｌイオン含有量はそれぞれ１０ｐｐｍ以下、特に
２ｐｐｍ以下とすることが好ましい。Ｎａ及びＣｌイオ
ン含有量が１０ｐｐｍより多いと、このシリコーン組成
物を含浸した電子部品の特性が劣化する場合がある。
【００１１】また、本発明組成物の第２の必須成分は、
１分子中に少なくとも２個以上のケイ素原子結合水素原
子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであ
る。
１分子中に少なくとも２個以上のケイ素原子結合水素原
子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであ
る。
【００１２】この第２成分のオルガノハイドロジェンポ
リシロキサンとしては、特に限定されないが、種々のメ
チルハイドロジェンポリシロキサンが好適に用いられ、
例えば両末端トリメチルシリル基封鎖のメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシリル基封鎖
のジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロ
キサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシリル
基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端
ジメチルハイドロジェンシリル基封鎖のジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、テト
ラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサ
ン、ペンタメチルトリハイドロジェンシクロテトラシロ
キサン、トリ（ジメチルハイドロジェンシロキシ）メチ
ルシラン等が挙げられる。なお、本成分は、分子構造上
直鎖状、分枝鎖状、環状、網状のいずれであってもよ
い。
リシロキサンとしては、特に限定されないが、種々のメ
チルハイドロジェンポリシロキサンが好適に用いられ、
例えば両末端トリメチルシリル基封鎖のメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシリル基封鎖
のジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロ
キサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシリル
基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端
ジメチルハイドロジェンシリル基封鎖のジメチルシロキ
サン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、テト
ラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサ
ン、ペンタメチルトリハイドロジェンシクロテトラシロ
キサン、トリ（ジメチルハイドロジェンシロキシ）メチ
ルシラン等が挙げられる。なお、本成分は、分子構造上
直鎖状、分枝鎖状、環状、網状のいずれであってもよ
い。
【００１３】また、上記第２成分のオルガノハイドロジ
ェンポリシロキサンとしては、２５℃における粘度が１
〜５００ｃｓ、特に１〜２００ｃｓのものを使用するこ
とが好ましい。粘度が１ｃｓ未満のものを使用すると、
得られる組成物が硬化後に揮散し易くなり、５００ｃｓ
を超えると組成物の含浸性が悪くなる場合がある。
ェンポリシロキサンとしては、２５℃における粘度が１
〜５００ｃｓ、特に１〜２００ｃｓのものを使用するこ
とが好ましい。粘度が１ｃｓ未満のものを使用すると、
得られる組成物が硬化後に揮散し易くなり、５００ｃｓ
を超えると組成物の含浸性が悪くなる場合がある。
【００１４】更に、第２成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサンのＮａ及びＣｌイオン含有量はそれぞれ
１０ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下とすることが好まし
く、含有量が１０ｐｐｍより多いと、このシリコーン組
成物で含浸した電子部品の特性が劣化し易い。
ポリシロキサンのＮａ及びＣｌイオン含有量はそれぞれ
１０ｐｐｍ以下、特に２ｐｐｍ以下とすることが好まし
く、含有量が１０ｐｐｍより多いと、このシリコーン組
成物で含浸した電子部品の特性が劣化し易い。
【００１５】第２成分の配合量は、第１成分のビニル基
含有ポリシロキサン中のビニル基１個に対して第２成分
のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中の水素原子
が０．７〜１．５であり、特に０．７〜１．３となるよ
うな割合とすることが好ましい。
含有ポリシロキサン中のビニル基１個に対して第２成分
のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中の水素原子
が０．７〜１．５であり、特に０．７〜１．３となるよ
うな割合とすることが好ましい。
【００１６】更に、第３成分の白金又は白金化合物は、
第１成分のビニル基含有オルガノポリシロキサン中のケ
イ素結合ビニル基と第２成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン中のケイ素結合水素原子との付加反応を
行わせるための触媒であり、通常この種のシリコーンゴ
ム組成物に用いられるものを使用することができる。
第１成分のビニル基含有オルガノポリシロキサン中のケ
イ素結合ビニル基と第２成分のオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン中のケイ素結合水素原子との付加反応を
行わせるための触媒であり、通常この種のシリコーンゴ
ム組成物に用いられるものを使用することができる。
【００１７】この白金又は白金化合物として具体的に
は、単体の白金、Ｈ2ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ，ＮａＨＰｔ
Ｃｌ6・ｎＨ2Ｏ，ＫＨＰｔＣｌ6・ ｎＨ2Ｏ，Ｎａ2Ｐｔ
Ｃｌ6・ ｎＨ2Ｏ，Ｋ2ＰｔＣｌ6・ ｎＨ2Ｏ，ＰｔＣｌ4・
ｎＨ2Ｏ，ＰｔＣｌ2，Ｎａ2ＰｔＣｌ4・ ｎＨ2Ｏおよび
Ｈ2ＰｔＣｌ4・ ｎＨ2Ｏが挙げられる。また、これら白
金化合物と炭化水素、アルコール又はビニル基含有環状
シロキサンとの錯体も用いることができる。
は、単体の白金、Ｈ2ＰｔＣｌ6・ｎＨ2Ｏ，ＮａＨＰｔ
Ｃｌ6・ｎＨ2Ｏ，ＫＨＰｔＣｌ6・ ｎＨ2Ｏ，Ｎａ2Ｐｔ
Ｃｌ6・ ｎＨ2Ｏ，Ｋ2ＰｔＣｌ6・ ｎＨ2Ｏ，ＰｔＣｌ4・
ｎＨ2Ｏ，ＰｔＣｌ2，Ｎａ2ＰｔＣｌ4・ ｎＨ2Ｏおよび
Ｈ2ＰｔＣｌ4・ ｎＨ2Ｏが挙げられる。また、これら白
金化合物と炭化水素、アルコール又はビニル基含有環状
シロキサンとの錯体も用いることができる。
【００１８】第３成分の白金又は白金化合物の配合量
は、例えば第１成分のビニル基含有ポリシロキサンと第
２成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの合計
量に対して白金として０．０１〜５００ｐｐｍ、好まし
くは０．１〜１００ｐｐｍとすることができる。
は、例えば第１成分のビニル基含有ポリシロキサンと第
２成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの合計
量に対して白金として０．０１〜５００ｐｐｍ、好まし
くは０．１〜１００ｐｐｍとすることができる。
【００１９】更に、本発明組成物には第４成分として硬
化反応抑制剤を配合する。
化反応抑制剤を配合する。
【００２０】この場合、硬化反応抑制剤としては、例え
ばＣＨ2＝ＣＨＲＳｉＯ単位（式中Ｒは脂肪族不飽和二
重結合を含まない一価炭化水素基を示す）を含むポリシ
ロキサン（特公昭４８−１０９４７号公報参照）、アセ
チレンアルコール（３−メチル−１−ブテン−３−オー
ル）等のアセチレン化合物（米国特許第３４４５４２０
号明細書参照）などが好適に使用される。
ばＣＨ2＝ＣＨＲＳｉＯ単位（式中Ｒは脂肪族不飽和二
重結合を含まない一価炭化水素基を示す）を含むポリシ
ロキサン（特公昭４８−１０９４７号公報参照）、アセ
チレンアルコール（３−メチル−１−ブテン−３−オー
ル）等のアセチレン化合物（米国特許第３４４５４２０
号明細書参照）などが好適に使用される。
【００２１】なお、硬化反応抑制剤の配合量は第３成分
の白金又は白金化合物の白金に対して５０〜１００００
倍（重量比）添加することが好ましく、５０部未満では
保存安定性が悪く、長期保存中に硬化する場合があり、
１００００倍を超えると硬化速度が極端に遅くなる場合
がある。
の白金又は白金化合物の白金に対して５０〜１００００
倍（重量比）添加することが好ましく、５０部未満では
保存安定性が悪く、長期保存中に硬化する場合があり、
１００００倍を超えると硬化速度が極端に遅くなる場合
がある。
【００２２】本発明のシリコーン組成物は、上述したよ
うな成分のみから本質的になるものであるが、得られる
組成物の２５℃における粘度が１０〜４００ｃｓ）特に
２０〜１５０ｃｓとなるように調製される。また、５μ
ｍ以上の固形不純物を実質的に含有しないものである。
更に、Ｎａ及びＣｌイオン含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ
以下、特に２ｐｐｍ以下となるように各成分の種類や粘
度、純度等を調整することが好ましい。この場合、組成
物の粘度が１０ｃｓ未満になると電子部品に含浸、硬化
させた時に揮発し易くなり、４００ｃｓを超えると含浸
性が非常に悪くなる。また、Ｎａ及びＣｌイオン含有量
が１０ｐｐｍを超えると電子部品の特性が劣化する場合
がある。
うな成分のみから本質的になるものであるが、得られる
組成物の２５℃における粘度が１０〜４００ｃｓ）特に
２０〜１５０ｃｓとなるように調製される。また、５μ
ｍ以上の固形不純物を実質的に含有しないものである。
更に、Ｎａ及びＣｌイオン含有量がそれぞれ１０ｐｐｍ
以下、特に２ｐｐｍ以下となるように各成分の種類や粘
度、純度等を調整することが好ましい。この場合、組成
物の粘度が１０ｃｓ未満になると電子部品に含浸、硬化
させた時に揮発し易くなり、４００ｃｓを超えると含浸
性が非常に悪くなる。また、Ｎａ及びＣｌイオン含有量
が１０ｐｐｍを超えると電子部品の特性が劣化する場合
がある。
【００２３】更に、本発明組成物は、５μｍ以上の固形
不純物を実質的に含有しないものであり、５μｍ以上の
固形不純物の含有量が例えば組成物１００ｇ当１ｍｇを
超えると、電子部品の細かい隙間に組成物が入り難くな
る。なお、この固形不純物は、第１〜第４必須成分を製
造する時や、各成分を混合して組成物を得る時に少量混
入するもので、この固形不純物が混入した組成物は、種
々の方法を用いて固形不純物を除去することができる
が、本発明においては、組成物を８〜０．１μｍの隙間
を有するミリポアフィルターに通して固形不純物を除去
する方法が有効である。
不純物を実質的に含有しないものであり、５μｍ以上の
固形不純物の含有量が例えば組成物１００ｇ当１ｍｇを
超えると、電子部品の細かい隙間に組成物が入り難くな
る。なお、この固形不純物は、第１〜第４必須成分を製
造する時や、各成分を混合して組成物を得る時に少量混
入するもので、この固形不純物が混入した組成物は、種
々の方法を用いて固形不純物を除去することができる
が、本発明においては、組成物を８〜０．１μｍの隙間
を有するミリポアフィルターに通して固形不純物を除去
する方法が有効である。
【００２４】
【００２５】
【００２６】本発明のシリコーン組成物は、トランジス
タ，ダイオード，抵抗，コンデンサー，ＩＣ等の電子部
品の含浸剤として広く利用することができ、このシリコ
ーン組成物を電子部品に使用する場合は、適宜な方法で
含浸処理し得る。含浸方法としては、加圧含浸法，真空
含浸法，常圧含浸法，表面コーティング法等があるが、
特に以下に示す真空含浸法は、含浸処理後の電子部品の
特性が良好になるという点から効果的な方法である。
タ，ダイオード，抵抗，コンデンサー，ＩＣ等の電子部
品の含浸剤として広く利用することができ、このシリコ
ーン組成物を電子部品に使用する場合は、適宜な方法で
含浸処理し得る。含浸方法としては、加圧含浸法，真空
含浸法，常圧含浸法，表面コーティング法等があるが、
特に以下に示す真空含浸法は、含浸処理後の電子部品の
特性が良好になるという点から効果的な方法である。
【００２７】真空含浸法 （１）容器に含浸すべき部品を入れ、次いで部品が完全
に浸るように含浸剤を加え、（２）容器を減圧可能な装
置に入れ、系全体を減圧にし（この場合、部品の表面か
ら気泡が発生する。気泡は最初全面から出るが、暫くす
ると部品の空隙部のみから発生するようになる。なお、
減圧度はできるだけ高い方が好ましいが、２０〜５０ｍ
ｍＨｇで十分である）、（３）気泡の発生がなくなる
か、殆どなくなったら系を常圧に戻し、（４）部品を含
浸液から取り出し余滴を切った後、トリクロルエチレ
ン，トルエン，アセトン等の溶剤に浸し、表面に付着し
た含浸剤を取り除き、（５）溶剤から引き上げ、残存す
る溶剤を十分室温で飛ばした後、必要に応じて加熱乾燥
し、（６）所定の温度で硬化させる。
に浸るように含浸剤を加え、（２）容器を減圧可能な装
置に入れ、系全体を減圧にし（この場合、部品の表面か
ら気泡が発生する。気泡は最初全面から出るが、暫くす
ると部品の空隙部のみから発生するようになる。なお、
減圧度はできるだけ高い方が好ましいが、２０〜５０ｍ
ｍＨｇで十分である）、（３）気泡の発生がなくなる
か、殆どなくなったら系を常圧に戻し、（４）部品を含
浸液から取り出し余滴を切った後、トリクロルエチレ
ン，トルエン，アセトン等の溶剤に浸し、表面に付着し
た含浸剤を取り除き、（５）溶剤から引き上げ、残存す
る溶剤を十分室温で飛ばした後、必要に応じて加熱乾燥
し、（６）所定の温度で硬化させる。
【００２８】なお、本発明のシリコーン組成物は、電子
部品に含浸させた後、これを硬化するが、硬化条件とし
ては、８０〜１５０℃で０．５〜３時間で硬化させると
いった条件を採用し得る。
部品に含浸させた後、これを硬化するが、硬化条件とし
ては、８０〜１５０℃で０．５〜３時間で硬化させると
いった条件を採用し得る。
【００２９】
【発明の効果】本発明の電子部品含浸用シリコ−ン組成
物は、硬化性に優れている上、耐湿性、更には電気特性
等に優れた硬化物を与える。従って、本発明組成物は、
電子部品用含浸剤として適度な作業性を有すると共に良
好な特性を有し、しかも、含浸工程の合理化及び省エネ
ルギ−化を図ることもできる。
物は、硬化性に優れている上、耐湿性、更には電気特性
等に優れた硬化物を与える。従って、本発明組成物は、
電子部品用含浸剤として適度な作業性を有すると共に良
好な特性を有し、しかも、含浸工程の合理化及び省エネ
ルギ−化を図ることもできる。
【００３０】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部であ
る。また、粘度は２５℃における値である。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部であ
る。また、粘度は２５℃における値である。
【００３１】［実施例］ 一分子中にメチルビニルシロキサン単位２個を含有する
ジメチルポリシロキサン（１００ｃｓ）１００部、Ｓｉ
Ｈ結合を０．５モル／１００ｇ含有するメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン８．９部、塩化白金酸のオクチル
アルコール変性溶液（白金含有量２重量％）０．０２
部、組成物の硬化速度を制御する目的でアセチレンアル
コール（３−メチル−１−ブテン−３−オール）０．１
部を配合してよく撹拌した後、０．８μｍの濾過目のミ
リポアフィルターで濾過し、シリコーン組成物Ａを得
た。なお、上記メチルハイドロジェンポリシロキサン中
のケイ素原子結合水素原子は、ジメチルポリシロキサン
中のビニル基１個に対して１．０であった。
ジメチルポリシロキサン（１００ｃｓ）１００部、Ｓｉ
Ｈ結合を０．５モル／１００ｇ含有するメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン８．９部、塩化白金酸のオクチル
アルコール変性溶液（白金含有量２重量％）０．０２
部、組成物の硬化速度を制御する目的でアセチレンアル
コール（３−メチル−１−ブテン−３−オール）０．１
部を配合してよく撹拌した後、０．８μｍの濾過目のミ
リポアフィルターで濾過し、シリコーン組成物Ａを得
た。なお、上記メチルハイドロジェンポリシロキサン中
のケイ素原子結合水素原子は、ジメチルポリシロキサン
中のビニル基１個に対して１．０であった。
【００３２】得られたシリコ−ン組成物Ａは、粘度９８
ｃｓ、Ｎａ及びＫイオン含有量はそれぞれ１ｐｍ以下、
Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであった。また、このシリ
コ−ン組成物Ａを１５０℃，０．５時間で硬化させたと
ころ、ラバ−状皮膜が得られた。
ｃｓ、Ｎａ及びＫイオン含有量はそれぞれ１ｐｍ以下、
Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであった。また、このシリ
コ−ン組成物Ａを１５０℃，０．５時間で硬化させたと
ころ、ラバ−状皮膜が得られた。
【００３３】［比較例１］一分子中にメチルビニルシロ
キサン単位２個を含有するジメチルポリシロキサン（１
００ｃｓ）１００部、ＳｉＨ結合を０．５モル／１００
ｇ含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン１５．
４部を配合してよく攪拌した後、０．８μｍの濾過目の
ミリポアフィルタ−で濾過し、シリコ−ン組成物Ｂを得
た。
キサン単位２個を含有するジメチルポリシロキサン（１
００ｃｓ）１００部、ＳｉＨ結合を０．５モル／１００
ｇ含有するメチルハイドロジェンポリシロキサン１５．
４部を配合してよく攪拌した後、０．８μｍの濾過目の
ミリポアフィルタ−で濾過し、シリコ−ン組成物Ｂを得
た。
【００３４】得られたシリコ−ン組成物Ｂは、粘度９５
ｃｓ、Ｎａ及びＫイオン含有量はそれぞれ１ｐｐｍ以
下、Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであった。また、この
シリコ−ン組成物Ｂを１５０℃，０．５時間で硬化させ
たところ、ラバ−状皮膜が得られた。
ｃｓ、Ｎａ及びＫイオン含有量はそれぞれ１ｐｐｍ以
下、Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであった。また、この
シリコ−ン組成物Ｂを１５０℃，０．５時間で硬化させ
たところ、ラバ−状皮膜が得られた。
【００３５】〔比較例２〕粘度１００ｃｓのジメチルポ
リシロキサンからなるシリコ−ン組成物Ｃを得た。この
シリコ−ン組成物ＣはＮａ及びＫイオン含有量がそれぞ
れ１ｐｐｍ以下、Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであり、
また、無感応性であるので加熱によっては硬化しなかっ
た。
リシロキサンからなるシリコ−ン組成物Ｃを得た。この
シリコ−ン組成物ＣはＮａ及びＫイオン含有量がそれぞ
れ１ｐｐｍ以下、Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであり、
また、無感応性であるので加熱によっては硬化しなかっ
た。
【００３６】〔比較例３〕粘度１００ｃｓのＳｉＨ結合
を０．５モル／１００ｇ含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサンからなるシリコ−ン組成物Ｄを得た。こ
のシリコ−ン組成物ＤはＮａ及びＫイオン含有量がそれ
ぞれ１ｐｐｍ以下、Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであ
り、また、１５０℃，１０時間で硬化させたところ、薄
いラバ−状皮膜が得られた。
を０．５モル／１００ｇ含有するメチルハイドロジェン
ポリシロキサンからなるシリコ−ン組成物Ｄを得た。こ
のシリコ−ン組成物ＤはＮａ及びＫイオン含有量がそれ
ぞれ１ｐｐｍ以下、Ｃｌイオン含有量は２ｐｐｍであ
り、また、１５０℃，１０時間で硬化させたところ、薄
いラバ−状皮膜が得られた。
【００３７】上記実施例及び比較例１〜３のシリコ−ン
組成物の硬化性及び耐湿性を下記方法で評価した。硬化
性評価結果を表１に、また、耐湿性評価結果を表２に示
す。
組成物の硬化性及び耐湿性を下記方法で評価した。硬化
性評価結果を表１に、また、耐湿性評価結果を表２に示
す。
【００３８】硬化性：深さ１ｍｍ厚の金型にシリコ−ン
組成物を流し、１５０℃の乾燥器にて所定時間経過後の
状態を指触にて測定した。
組成物を流し、１５０℃の乾燥器にて所定時間経過後の
状態を指触にて測定した。
【００３９】耐湿性：アルミニウム配線（膜厚１μｍ，
線幅５μｍ）を施したシリコ−ンチップを１４ピンＤｉ
ｐのフレ−ムにマウントした後に熱硬化性エポキシ樹脂
組成物で封止した電子部品に対し、シリコ−ン組成物を
用いてそれぞれ減圧真空含浸処理を行い、更に１５０℃
で１時間キュア−させ、Ｐ．Ｃ．Ｔ（プレッシャークッ
カーテスト、１２１℃，２気圧）に所定時間放置し、ア
ルミニウム配線のオ−プン不良率を測定した。なお、参
考のため、含浸処理なしのもののアルミニウム配線のオ
−プン不良率も測定した。
線幅５μｍ）を施したシリコ−ンチップを１４ピンＤｉ
ｐのフレ−ムにマウントした後に熱硬化性エポキシ樹脂
組成物で封止した電子部品に対し、シリコ−ン組成物を
用いてそれぞれ減圧真空含浸処理を行い、更に１５０℃
で１時間キュア−させ、Ｐ．Ｃ．Ｔ（プレッシャークッ
カーテスト、１２１℃，２気圧）に所定時間放置し、ア
ルミニウム配線のオ−プン不良率を測定した。なお、参
考のため、含浸処理なしのもののアルミニウム配線のオ
−プン不良率も測定した。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】 表１、２の結果より、本発明のシリコ−ン組成物（実施
例）は、比較的低温で短時間に硬化し得る上、耐湿性に
優れた硬化物を与えることがわかった。
例）は、比較的低温で短時間に硬化し得る上、耐湿性に
優れた硬化物を与えることがわかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−48859（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−199661（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−22967（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−35654（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−122558（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 電子部品の微小隙間又は空隙を充填する
電子部品含浸用シリコーン組成物において、 （１）一分子中に少なくとも２個のＣＨ２＝ＣＨ−Ｓｉ
≡結合を有するビニル基含有ポリシロキサン、 （２）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に直結し
た水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、 （３）白金又は白金化合物、及び （４）硬化反応抑制剤 のみから本質的になり、上記（１）成分のビニル基１個
に対して（２）成分のケイ素原子結合水素原子の割合が
０．７〜１．５であると共に、２５℃の粘度が１０〜４
００ｃｓであり、かつ５μｍ以上の固形不純物を実質的
に含まないことを特徴とする電子部品含浸用シリコーン
組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の電子部品含浸用シリコー
ン組成物を硬化させることにより得られる硬化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173117A JP2714729B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | 電子部品含浸用シリコーン組成物及びその硬化物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173117A JP2714729B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | 電子部品含浸用シリコーン組成物及びその硬化物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04370151A JPH04370151A (ja) | 1992-12-22 |
| JP2714729B2 true JP2714729B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=15954458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3173117A Expired - Fee Related JP2714729B2 (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | 電子部品含浸用シリコーン組成物及びその硬化物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2714729B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE282668T1 (de) * | 1995-06-05 | 2004-12-15 | Henkel Corp | Härtbare silicon-klebe- /abdichtungszusammensetzungen |
| JP3618446B2 (ja) | 1995-10-18 | 2005-02-09 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 電子部品含浸用オルガノポリシロキサン組成物および電子部品 |
| JP6157073B2 (ja) * | 2012-08-10 | 2017-07-05 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59122558A (ja) * | 1982-12-29 | 1984-07-16 | Toray Silicone Co Ltd | 半導体素子被覆用オルガノポリシロキサン組成物 |
| JPS60152560A (ja) * | 1984-01-19 | 1985-08-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐熱油性液状シリコ−ンゴム組成物 |
| JPS62199661A (ja) * | 1986-02-27 | 1987-09-03 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 半導体インナ−コ−ト用樹脂組成物 |
| JPS6335654A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Toshiba Silicone Co Ltd | 電子部品保護用シリコ−ンゲル組成物 |
| JPS6422967A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-25 | Shinetsu Chemical Co | Curable liquid silicone rubber composition |
| JPS6448859A (en) * | 1987-08-19 | 1989-02-23 | Shinetsu Chemical Co | Silicone composition for impregnation of electronic component |
| JPH0297559A (ja) * | 1988-10-03 | 1990-04-10 | Toshiba Silicone Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物 |
-
1991
- 1991-06-18 JP JP3173117A patent/JP2714729B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04370151A (ja) | 1992-12-22 |
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